CN104233366A - 一种铱铜氧化物合金阴极催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铱铜氧化物合金阴极催化剂的制备方法，步骤如下：(1)将铱金属盐和铜金属盐溶解在溶剂中；(2)往溶液中加入硝酸钠固体，混合均匀，将所得溶液连续搅拌下加热，持续搅拌直到溶剂挥发完全，然后使混合物干燥完全，得到干燥的盐混合物；(3)将冷却的干燥盐混合物进行研磨，随后煅烧，得到盐的氧化混合物，在混合物冷却至室温后，用去离子水洗涤；(4)将煅烧的粉末放入HCl或H2SO4水溶液中，搅拌，静置待溶液澄清后，吸取上层清液；再加入HCl或H2SO4溶液继续搅拌，至上层清液无色；将所得黑色粉末离心、用去离子洗涤真空干燥后，得到铱铜氧化物合金阴极催化剂。本发明制备的铱铜氧化物合金阴极催化剂具有很高的氢析出反应电催化活性。

Description

一种铱铜氧化物合金阴极催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及合金阴极催化剂制备技术领域，尤其涉及一种铱铜氧化物合金阴极催化剂的制备方法。
背景技术
氢气作为一种清洁、高效、安全、可持续、单位质量比能量密度高的能源，从上个世纪70年代起，JohnBockris最早提出利用氢作为能源载体，实现可再生能源循环。目前，地球上氢的储量非常丰富，但绝大多数以化合物形式存在，如水、甲烷等，游离态氢分子很少，所以我们必须发展持续、有效的制氢技术。目前，大部分的氢气来源于石油化工行业中水煤气变换过程，这个过程要消耗化石资源并且副产大量的二氧化碳，所以需要发展新的制氢技术。利用水电解制备氢气是一种非常好的办法，如果与燃料电池技术相结合，还可以实现电能和化学能持续循环转化。
Pt是非常有效的水电解氢析出反应阴极催化剂，其可以在热力学电势附近催化氢析出反应，但是Pt资源的缺乏和价格昂贵使得其大范围应用变得不可能，从而使电化学产氢过程失去了竞争力。寻找廉价、储量丰富、且高效的析氢反应阴极催化剂是目前科学家们关注的热点。目前，已被研究相关催化剂有Pd、Ni、RuO2、IrO2、MoS2、Ni2P等，其中Pd析氢活性仅次于Pt，但是Pd具有很强储氢作用，会阻碍氢析出反应的发生，所以目前采用合金形式，如PdAu、PdPt等。Ni也是一种氢析出活性很高的金属，尤其在碱性条件下，但是在酸性环境下金属Ni很不稳定。MoS2和Ni2P是近期研究较多的非贵金属氢析出催化剂，它们多数是工业上加氢脱硫催化剂，其常规状态下析氢活性很差，但当采用特殊的制备方法使其成为暴露出更多活性位点纳米催化剂，并辅以加入高导电性材料时，其表现出明显的氢析出反应活性。其优点是催化剂中没有贵金属，缺点是制备方法相对复杂，稳定性和实用性都需要进一步验证。RuO2和IrO2是良好的氧析出反应催化剂，但目前作为氢析出反应阴极催化剂已经开始进行研究，表现出一定的活性，但与Pt差距仍然很大，另外RuO2在酸性体系中的稳定性差，而IrO2则较为稳定。
发明内容
本发明针对目前现有技术的不足，公开一种通过亚当斯融合法制备铱铜氧化物合金阴极催化剂及其制备方法，得到铱铜氧化物合金电极,其氢析出反应电催化活性显著提高。
本发明采用如下技术方案：
本发明的铱铜氧化物合金阴极催化剂的制备方法的具体步骤如下：
(1)将铱金属盐和铜金属盐溶解在溶剂中，其中溶液中金属离子浓度为0.05-0.3mol·L-1；Ir和Cu摩尔比为1-10：2-9；
(2)往步骤(1)制备的溶液中加入硝酸钠固体，加入量为溶液中金属离子总物质量的8-10倍，混合均匀，将所得溶液连续搅拌下加热至60℃，持续搅拌直到溶剂挥发完全，然后使混合物在80℃的烘箱中干燥完全，得到干燥的盐混合物；
(3)将冷却的干燥盐混合物进行研磨，随后在300-500℃下烧结30min，得到盐的氧化混合物，在混合物冷却至室温后，将其用过量去离子水洗涤，除去过量盐，并用AgNO3检验Cl-离子，使其不含Cl-离子；
(4)将煅烧的产物粉末放入HCl或H2SO4水溶液中，60℃恒温搅拌，搅拌2-6h，静置待溶液澄清后，滴管吸取上层清液；再加入HCl或H2SO4溶液继续搅拌，此酸洗过程反复多次直至上层清液无色；将所得黑色粉末离心、用去离子洗涤，80℃真空干燥10h后取出，得到铱铜氧化物合金阴极材料。
步骤(1)中，铱金属盐为Na2IrCl6、K2IrCl6、H2IrCl6、IrCl3、IrCl4、IrI4或Ir(OAC)3中的一种；铜金属盐为CuCl2、Cu(NO3)2、CuSO4或Cu(OH)2CO3中的一种；溶剂为乙醇、正丁醇、异丙醇、2mmol·L-1盐酸一种或几种。
步骤(1)中，优选Ir和Cu摩尔比为7：3。
步骤(3)中，优选在350℃下烧结30min。
步骤(4)中，HCl或H2SO4水溶液的浓度为6mol·L-1。
本发明的积极效果如下：
本发明的铱铜氧化物合金阴极催化剂的制备方法具有方法简单，操作方便，安全环保的优点，并且本发明制备的铱铜氧化物合金阴极催化剂具有很高的氢析出反应电催化活性，比纯IrO2电极提高一个数量级。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
本发明的铱铜氧化物合金阴极催化剂的制备方法的具体步骤如下：
(1)将铱金属盐和铜金属盐溶解在溶剂中，其中溶液中金属离子浓度为0.05mol·L-1；Ir和Cu摩尔比为3：7；
(2)往步骤(1)制备的溶液中加入硝酸钠固体，加入量为溶液中金属离子总物质量的8倍，混合均匀，将所得溶液连续搅拌下加热至60℃，持续搅拌直到溶剂挥发完全，然后使混合物在80℃的烘箱中干燥完全，得到干燥的盐混合物；
(3)将冷却的干燥盐混合物进行研磨，随后在450℃下烧结30min，得到盐的氧化混合物，在混合物冷却至室温后，将其用过量去离子水洗涤，除去过量盐，并用AgNO3检验Cl-离子，使其不含Cl-离子；
(4)将煅烧的产物粉末放入HCl或H2SO4水溶液中，60℃恒温搅拌，搅拌2h，静止待溶液澄清后，滴管吸取上层清液；再加入HCl或H2SO4溶液继续搅拌，此酸洗过程反复多次直至上层清液无色；将所得黑色粉末离心、用去离子洗涤，80℃真空干燥10h后取出，得到铱铜氧化物合金阴极催化剂。
步骤(1)中，铱金属盐为Na2IrCl6；铜金属盐为CuCl2；溶剂为乙醇。
步骤(4)中，HCl或H2SO4水溶液的浓度为6mol·L-1。
实施例2
本发明的铱铜氧化物合金阴极催化剂的制备方法的具体步骤如下：
(1)将铱金属盐和铜金属盐溶解在溶剂中，其中溶液中金属离子浓度为0.3mol·L-1；Ir和Cu摩尔比为7：3；
(2)往步骤(1)制备的溶液中加入硝酸钠固体，加入量为溶液中金属离子总物质量的10倍，混合均匀，将所得溶液连续搅拌下加热至60℃，持续搅拌直到溶剂挥发完全，然后使混合物在80℃的烘箱中干燥完全，得到干燥的盐混合物；
(3)将冷却的干燥盐混合物进行研磨，随后在400℃下烧结30min，得到盐的氧化混合物，在混合物冷却至室温后，将其用过量去离子水洗涤，除去过量盐，并用AgNO3检验Cl-离子，使其不含Cl-离子；
(4)将煅烧的产物粉末放入HCl或H2SO4水溶液中，60℃恒温搅拌，搅拌6h，静止待溶液澄清后，滴管吸取上层清液；再加入HCl或H2SO4溶液继续搅拌，此酸洗过程反复多次直至上层清液无色；将所得黑色粉末离心、用去离子洗涤，80℃真空干燥10h后取出，得到铱铜氧化物合金阴极催化剂。
步骤(1)中，铱金属盐为H2IrCl6；铜金属盐为Cu(OH)2CO3；溶剂为乙醇和2mmol·L-1盐酸。
步骤(4)中，HCl或H2SO4水溶液的浓度为6mol·L-1。
实施例3
本发明的铱铜氧化物合金阴极催化剂的制备方法的具体步骤如下：
(1)将铱金属盐和铜金属盐溶解在溶剂中，其中溶液中金属离子浓度为0.2mol·L-1；Ir和Cu摩尔比为7：3；
(2)往步骤(1)制备的溶液中加入硝酸钠固体，加入量为溶液中金属离子总物质量的9倍，混合均匀，将所得溶液连续搅拌下加热至60℃，持续搅拌直到溶剂挥发完全，然后使混合物在80℃的烘箱中干燥完全，得到干燥的盐混合物；
(3)将冷却的干燥盐混合物进行研磨，随后在350℃下烧结30min，得到盐的氧化混合物，在混合物冷却至室温后，将其用过量去离子水洗涤，除去过量盐，并用AgNO3检验Cl-离子，使其不含Cl-离子；
(4)将煅烧的产物粉末放入HCl或H2SO4水溶液中，60℃恒温搅拌，搅拌4h，静止待溶液澄清后，滴管吸取上层清液；再加入HCl或H2SO4溶液继续搅拌，此酸洗过程反复多次直至上层清液无色；将所得黑色粉末离心、用去离子洗涤，80℃真空干燥10h后取出，得到铱铜氧化物合金阴极催化剂。
步骤(1)中，铱金属盐为IrCl3；铜金属盐为CuSO4；溶剂为乙醇和2mmol·L-1盐酸。
步骤(4)中，HCl或H2SO4水溶液的浓度为6mol·L-1。
实施例4
本发明的铱铜氧化物合金阴极催化剂的制备方法的具体步骤如下：
(1)将铱金属盐和铜金属盐溶解在溶剂中，其中溶液中金属离子浓度为0.2mol·L-1；Ir和Cu摩尔比为8：2；
(2)往步骤(1)制备的溶液中加入硝酸钠固体，加入量为溶液中金属离子总物质量的9倍，混合均匀，将所得溶液连续搅拌下加热至60℃，持续搅拌直到溶剂挥发完全，然后使混合物在80℃的烘箱中干燥完全，得到干燥的盐混合物；
(3)将冷却的干燥盐混合物进行研磨，随后在450℃下烧结30min，得到盐的氧化混合物，在混合物冷却至室温后，将其用过量去离子水洗涤，除去过量盐，并用AgNO3检验Cl-离子，使其不含Cl-离子；
(4)将煅烧的产物粉末放入HCl或H2SO4水溶液中，60℃恒温搅拌，搅拌4h，静止待溶液澄清后，滴管吸取上层清液；再加入HCl或H2SO4溶液继续搅拌，此酸洗过程反复多次直至上层清液无色；将所得黑色粉末离心、用去离子洗涤，80℃真空干燥10h后取出，得到铱铜氧化物合金阴极催化剂。
步骤(1)中，铱金属盐为IrCl3；铜金属盐为Cu(NO3)2；溶剂为乙醇和正丁醇。
步骤(4)中，HCl或H2SO4水溶液的浓度为6mol·L-1。
实施例5
本发明的铱铜氧化物合金阴极催化剂的制备方法的具体步骤如下：
(1)将铱金属盐和铜金属盐溶解在溶剂中，其中溶液中金属离子浓度为0.2mol·L-1；Ir和Cu摩尔比为2：8；
(2)往步骤(1)制备的溶液中加入硝酸钠固体，加入量为溶液中金属离子总物质量的9倍，混合均匀，将所得溶液连续搅拌下加热至60℃，持续搅拌直到溶剂挥发完全，然后使混合物在80℃的烘箱中干燥完全，得到干燥的盐混合物；
(3)将冷却的干燥盐混合物进行研磨，随后在450℃下烧结30min，得到盐的氧化混合物，在混合物冷却至室温后，将其用过量去离子水洗涤，除去过量盐，并用AgNO3检验Cl-离子，使其不含Cl-离子；
(4)将煅烧的产物粉末放入HCl或H2SO4水溶液中，60℃恒温搅拌，搅拌4h，静止待溶液澄清后，滴管吸取上层清液；再加入HCl或H2SO4溶液继续搅拌，此酸洗过程反复多次直至上层清液无色；将所得黑色粉末离心、用去离子洗涤，80℃真空干燥10h后取出，得到铱铜氧化物合金阴极催化剂。
步骤(1)中，铱金属盐为IrI4；铜金属盐为CuCl2；溶剂为乙醇和异丙醇。
步骤(4)中，HCl或H2SO4水溶液的浓度为6mol·L-1。
对比例(纯IrO2电极)
制备方法与实施1一样，只是Ir：Cu摩尔比为10：0。
氢析出活性测定方法：在CHI700D电化学工作站上进行，电解池采用三电极体系，辅助电极为碳纸电极，参比电极为可逆氢参比电极，工作电极为实施例1-3制备的铱铜氧化物合金电极。在25℃，0.5mol·L-1H2SO4溶液中测定氢析出活性。结果如表1所示。
表1
所以，从表1中结果可以看出，形成铱铜合金后，氢析出反应电流密度明显增加，至少提高1个数量级，大大提高了氢析出反应活性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种铱铜氧化物合金阴极催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
(1)将铱金属盐和铜金属盐溶解在溶剂中，其中溶液中金属离子浓度为0.05-0.3mol·L-1；Ir和Cu摩尔比为1-10：2-9；
(2)往步骤(1)制备的溶液中加入硝酸钠固体，加入量为溶液中金属离子总物质量的8-10倍，混合均匀，将所得溶液连续搅拌下加热至60℃，持续搅拌直到溶剂挥发完全，然后使混合物在80℃的烘箱中干燥完全，得到干燥的盐混合物；
(3)将冷却的干燥盐混合物进行研磨，随后在300-500℃下烧结30min，得到盐的氧化混合物，在混合物冷却至室温后，将其用过量去离子水洗涤，除去过量盐，并用AgNO3检验Cl-离子，使其不含Cl-离子；
(4)将煅烧的产物粉末放入HCl或H2SO4水溶液中，60℃恒温搅拌，搅拌2-6h，静置待溶液澄清后，滴管吸取上层清液；再加入HCl或H2SO4溶液继续搅拌，此酸洗过程反复多次直至上层清液无色；将所得黑色粉末离心、用去离子洗涤，80℃真空干燥10h后取出，得到铱铜氧化物合金阴极材料。
2.如权利要求1所述的铱铜氧化物合金阴极催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，铱金属盐为Na2IrCl6、K2IrCl6、H2IrCl6、IrCl3、IrCl4、IrI4或Ir(OAC)3中的一种。
3.如权利要求1所述的铱铜氧化物合金阴极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，铜金属盐为CuCl2、Cu(NO3)2、CuSO4或Cu(OH)2CO3中的一种。
4.如权利要求1所述的铱铜氧化物合金阴极催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，溶剂为乙醇、正丁醇、异丙醇、2mmol·L-1盐酸一种或几种。
5.如权利要求1所述的铱铜氧化物合金阴极催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，Ir和Cu摩尔比为7：3。
6.如权利要求1所述的铱铜氧化物合金阴极催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，在350℃下烧结30min。
7.如权利要求1所述的铱铜氧化物合金阴极催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，HCl或H2SO4水溶液的浓度为6mol·L-1。
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