CN114040842A - 结晶化铟锡复合氧化物膜、透明导电性薄膜及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

结晶化铟锡复合氧化物膜1具有35nm以上的厚度。结晶化铟锡复合氧化物膜1含有平均粒径为110nm以上的晶粒。

Description

结晶化铟锡复合氧化物膜、透明导电性薄膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及结晶化铟锡复合氧化物膜、透明导电性薄膜及其制造方法，详细而言，涉及结晶化铟锡复合氧化物膜、具备其的透明导电性薄膜及其制造方法。
背景技术
以往，对于透明导电性薄膜，已知在透明塑料薄膜基材上具备结晶质的以铟氧化物为主成分的透明导电膜。结晶质的透明导电膜通常含有多个晶粒(grain)。
例如，提出了厚度为20nm、平均晶粒直径(晶粒的平均粒径)为130nm的透明导电膜(例如，参照下述专利文献1的实施例6。)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-28275号公报
发明内容
发明要解决的问题
近年，对透明导电膜要求更低的表面电阻。因此，尝试增厚透明导电膜的方案。
但是，若透明导电膜变厚，则平均晶粒直径变小。这样，有耐化学药品性降低的不良情况。
本发明提供具有低的表面电阻、并且耐化学药品性优异的透明导电性薄膜及其制造方法。
用于解决问题的方案
本发明(1)包含一种结晶化铟锡复合氧化物膜，其具有35nm以上的厚度，该结晶化铟锡复合氧化物膜含有平均粒径为110nm以上的晶粒。
该结晶化铟锡复合氧化物膜因厚度厚为35nm，因此具有低的表面电阻。
另外，该结晶化铟锡复合氧化物膜因含有为110nm以上而较大的平均粒径的晶粒，因此耐化学药品性优异。
因此，该结晶化铟锡复合氧化物膜具有低的表面电阻、并且耐化学药品性优异。
本发明(2)包含(1)所述的结晶化铟锡复合氧化物膜，其中，包含锡氧化物的比例为8质量％以上的区域。
能够降低该结晶化铟锡复合氧化物膜的表面电阻。
本发明(3)包含一种透明导电性薄膜，其具备：透明薄膜基材、和配置于前述薄膜基材的厚度方向一个面的(1)或(2)所述的结晶化铟锡复合氧化物膜。
该透明导电性薄膜具备上述的结晶化铟锡复合氧化物膜，因此具有低的表面电阻、并且耐化学药品性优异。
本发明(4)包含(3)所述的透明导电性薄膜，其中，前述透明薄膜基材的前述厚度方向一个面具有1.0nm以下的算术平均粗糙度Ra。
对于该透明导电性薄膜，透明薄膜基材的厚度方向一个面具有为1.0nm以下的较小的算术平均粗糙度Ra，因此能够抑制配置于透明薄膜基材的厚度方向一个面的非晶质铟锡复合氧化物膜中晶体生长的阻碍。因此，结晶化铟锡复合氧化物膜中能够形成平均粒径大的晶粒。其结果，透明导电性薄膜的结晶化铟锡复合氧化物膜的耐化学药品性优异。
本发明(5)包含一种透明导电性薄膜的制造方法，其为制造(2)或(3)所述的透明导电性薄膜的方法，所述制造方法具备：第1工序，对前述透明薄膜基材的前述厚度方向一个面进行溅射，由此形成非晶化铟锡复合氧化物膜；和第2工序，对前述非晶化铟锡复合氧化物膜进行加热，形成结晶化铟锡复合氧化物膜，前述第1工序中，在分压0.4Pa以上的非活性气体的存在下实施溅射。
该透明导电性薄膜的制造方法的第1工序中，在0.4Pa以上的高的分压的非活性气体的存在下进行溅射，因此能够形成平均粒径大的晶粒。其结果，能够制造具备耐化学药品性优异的结晶化铟锡复合氧化物膜的透明导电性薄膜。
发明的效果
通过本发明的制造方法得到的结晶化铟锡复合氧化物膜具有低的表面电阻、并且耐化学药品性优异。
附图说明
图1为本发明的结晶化铟锡复合氧化物膜及透明导电性薄膜的一实施方式的截面图。
图2为图1所示的透明导电性薄膜的变形例的截面图。
图3中，图3的A～图3的B为实施例的评价中的SEM照片的图像处理图，图3的A表示实施例1，图3的B表示比较例2。
具体实施方式
<一实施方式>
[结晶化铟锡复合氧化物膜]
对本发明的结晶化铟锡复合氧化物膜的一实施方式进行说明。
该结晶化铟锡复合氧化物膜具有在厚度方向相对的一面及另一面。结晶化铟锡复合氧化物膜具有沿与厚度方向正交的面方向延伸的膜形状。
结晶化铟锡复合氧化物膜的厚度为35nm以上。结晶化铟锡复合氧化物膜的厚度低于上述下限时，不能降低结晶化铟锡复合氧化物膜的表面电阻。
结晶化铟锡复合氧化物膜的厚度优选为38nm以上、更优选为40nm以上、进一步优选为45nm以上、特别优选为50nm以上、最优选为55nm以上、进而为60nm以上、70nm以上、80nm以上、100nm以上、125nm以上、150nm以上是适当的。结晶化铟锡复合氧化物膜的厚度为上述的下限以上时，能够充分降低结晶化铟锡复合氧化物膜的表面电阻。
需要说明的是，从降低结晶化铟锡复合氧化物膜的表面电阻的观点出发，结晶化铟锡复合氧化物膜的厚度的上限没有特别限定。结晶化铟锡复合氧化物膜的厚度通常为1000nm以下，另外，为500nm以下。
该结晶化铟锡复合氧化物膜含有晶粒(grain)。晶粒(参照图3的A中的符号9)在结晶化铟锡复合氧化物膜中存在多个。另外，多个晶粒例如遍及结晶化铟锡复合氧化物膜的面方向整体及厚度方向整体而存在。多个晶粒分别利用晶界(参照图3的A的符号10)进行划分。
晶粒的平均粒径为110nm以上。
需要说明的是，晶粒的平均粒径为对结晶化铟锡复合氧化物膜的厚度方向一个面进行SEM观察时的晶粒的平均粒径，其测定方法的详细情况在后面的实施例中详细叙述。
参照图3的B，晶粒9的平均粒径低于上述下限时，结晶化铟锡复合氧化物膜1的晶界10的每单位面积的占有率过度增大。这样的话，结晶化铟锡复合氧化物膜1的厚度方向一个面暴露在液态的化学药品中、上述的晶界10成为化学药品的侵入路径的入口时，该入口的每单位面积的占有率也增大，因此耐化学药品显著降低。
晶粒的平均粒径优选130nm以上、更优选150nm以上、进一步优选170nm以上、特别优选200nm以上、最优选250nm以上，进而300nm以上、400nm以上、450nm以上是适当的。晶粒的平均粒径为上述的下限以上时，能够充分抑制结晶化铟锡复合氧化物膜的耐化学药品的降低。
结晶化铟锡复合氧化物膜的材料为结晶质的铟锡复合氧化物(ITO)。ITO为包含铟(In)和锡(Sn)作为必需成分的复合氧化物。具体而言，ITO含有锡氧化物(SnO2)及铟氧化物(In2O3)作为主成分。
锡氧化物的含有比例相对于锡氧化物及铟氧化物的合计量例如为0.5质量％以上，优选为3质量％以上、更优选为5质量％以上、进一步优选为8质量％以上、特别优选为9质量％以上，另外，例如为20质量％以下，优选为15质量％以下。
锡氧化物的含有比例为上述的下限以上时，能够降低结晶化铟锡复合氧化物膜的表面电阻。锡氧化物的含有比例为上述的上限以下时，结晶化铟锡复合氧化物膜的强度优异。
铟氧化物的含有比例是上述的合计量中的锡氧化物的含有比例的余量。需要说明的是，ITO也可以包含主成分(必需成分)以外的追加成分、具体而言为Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、W、Fe、Pb、Ni、Nb、Cr、Ga等追加成分。
另外，结晶化铟锡复合氧化物膜可以包含锡氧化物的比例为8质量％以上的区域。结晶化铟锡复合氧化物膜包含锡氧化物的比例为8质量％以上的区域的情况下，能够降低结晶化铟锡复合氧化物膜的表面电阻。
例如，结晶化铟锡复合氧化物膜包含作为锡氧化物的比例为8质量％以上的区域的一例的第1区域(参照符号11)和锡氧化物的比例比第1区域中的锡氧化物的比例更低的第2区域(参照符号12)。具体而言，结晶化铟锡复合氧化物膜依次包含层状的第1区域和配置于第1区域的厚度方向一个面的层状的第2区域。需要说明的是，对于第1区域及第2区域的边界，允许通过利用测定装置的观察未确认到、是不清晰的。需要说明的是，该结晶化铟锡复合氧化物膜可以具有锡氧化物浓度从厚度方向一个面向另一面逐渐变高的浓度梯度。结晶化铟锡复合氧化物膜在上述的第1区域的基础上包含第2区域的情况下，通过其区域的比率调整，能够得到期望的结晶化速度。
第1区域中的锡氧化物的比例优选为9质量％以上、更优选为10质量％以上，另外，为20质量％以下。
结晶化铟锡复合氧化物膜的厚度中的第1区域的厚度的比例例如超过50％，优选为70％以上、更优选为80％以上、进一步优选为90％以上。第1区域的厚度的比例为上述的下限以上时，能够提高结晶化铟锡复合氧化物膜中的锡氧化物的比例，因此，能够充分降低结晶化铟锡复合氧化物膜的表面电阻。结晶化铟锡复合氧化物膜的厚度中的第1区域的厚度的比例例如为99％以下，优选为97％以下。
第2区域中的锡氧化物的比例例如小于8质量％，优选为7质量％以下、更优选为5质量％以下、进一步优选为4质量％以下，另外，例如为1质量％以上，优选为2质量％以上、更优选为3质量％以上。
第1区域中的锡氧化物的比例相对于第2区域中的锡氧化物的比例的比(第1区域中的锡氧化物的比例/第2区域中的锡氧化物的比例)例如为1.5以上，优选为2以上、更优选为2.5以上，另外，例如为5以下，优选为4以下。
结晶化铟锡复合氧化物膜、第1区域及第2区域各自中的锡氧化物浓度通过X射线光电子能谱法来测定。或者，锡氧化物的含有比例也可以根据通过溅射形成非晶质铟锡复合氧化物膜时使用的靶的成分(已知)来推测。
结晶化铟锡复合氧化物膜的表面电阻例如为60Ω/□以下，优选为50Ω/□以下、更优选为45Ω/□以下、进一步优选为40Ω/□以下、特别优选为30Ω/□以下、最优选为20Ω/□以下。
结晶化铟锡复合氧化物膜的表面电阻为上述的上限以下时，对结晶化铟锡复合氧化物膜进行图案化而作为电极使用时，能够表现优异的电特性。
结晶化铟锡复合氧化物膜的表面电阻的下限没有特别限定。例如，结晶化铟锡复合氧化物膜的表面电阻通常超过0Ω/□，另外，为1Ω/□以上。结晶化铟锡复合氧化物层7的表面电阻通过四端子法来测定。
需要说明的是，对于结晶化铟锡复合氧化物膜的厚度方向另一面的算术平均粗糙度Ra，由于结晶化铟锡复合氧化物膜的厚度方向另一面与接下来说明的透明薄膜基材的厚度方向一个面密合地追随，因此例如与透明薄膜基材的厚度方向另一面的算术平均粗糙度Ra相同。具体而言，结晶化铟锡复合氧化物膜的厚度方向另一面的算术平均粗糙度Ra例如为2nm以下，优选为1nm以下、更优选为0.75nm以下、进一步优选为0.5nm以下，另外，例如为0.001nm以上。
[透明导电性薄膜]
接着，参照图1对具备上述的结晶化铟锡复合氧化物膜的透明导电性薄膜进行说明。
透明导电性薄膜3具有沿面方向延伸的薄膜形状。透明导电性薄膜3朝向厚度方向一侧依次具备透明薄膜基材2和结晶化铟锡复合氧化物膜1。透明导电性薄膜3具备透明薄膜基材2和配置于透明薄膜基材2的厚度方向一个面的结晶化铟锡复合氧化物膜1。优选的是，透明导电性薄膜3仅具备透明薄膜基材2和结晶化铟锡复合氧化物膜1。
透明薄膜基材2形成透明导电性薄膜3的外形形状。透明薄膜基材2是透明的。透明薄膜基材2例如朝向厚度方向一侧依次具备：抗粘连层5、透明薄膜6、硬涂层7和光学调整层8。透明薄膜基材2具备：抗粘连层5、配置于抗粘连层5的厚度方向一个面的透明薄膜6、配置于透明薄膜6的厚度方向一个面的硬涂层7、和配置于硬涂层7的厚度方向一个面的光学调整层8。优选的是，透明薄膜基材2仅具备抗粘连层5、透明薄膜6、硬涂层7和光学调整层8。
抗粘连层5在将透明导电性薄膜3沿厚度方向层叠时等对彼此接触的多个透明导电性薄膜3的各个表面赋予抗粘连性。抗粘连层5的材料例如为抗粘连组合物。作为抗粘连组合物，例如，可列举出日本特开2016-179686号公报中记载的混合物等。混合物例如含有丙烯酸类树脂等树脂(粘结剂树脂)且含有无机和/或有机的颗粒(优选聚苯乙烯等有机的颗粒)。抗粘连层5的厚度例如为0.1μm以上，另外，例如为10μm以下。
透明薄膜6为透明薄膜基材2中的必需的层。透明薄膜6为用于确保透明导电性薄膜3的机械强度的透明基材。透明薄膜6具有薄膜形状，并沿面方向延伸。透明薄膜6与抗粘连层5的厚度方向一个面接触。作为透明薄膜6的材料，例如，可列举出环烯烃树脂(COP)、聚酯树脂(聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等)等树脂。优选可列举出环烯烃树脂。另外，透明薄膜6具有各向同性或双折射性。透明薄膜基材2优选具有各向同性。透明薄膜基材2的面内方向的双折射率例如为100以下，优选为50以下，另外，例如为0以上。透明薄膜6的厚度例如为10μm以上，另外，例如为100μm以下。
硬涂层7为用于使透明导电性薄膜3不易产生擦伤的擦伤保护层。硬涂层7与透明薄膜6的厚度方向一个面接触。硬涂层7的材料例如为硬涂组合物。作为硬涂组合物，例如，可列举出日本特开2016-179686号公报中记载的混合物等。混合物例如含有丙烯酸类树脂、氨基甲酸酯树脂等树脂(粘结剂树脂)。硬涂层3的厚度例如为0.1μm以上，另外，例如为10μm以下。
光学调整层8为抑制由结晶化铟锡复合氧化物膜1形成的图案的可视从而调整透明导电性薄膜3的光学物性(具体而言为折射率)的层。光学调整层8与硬涂层7的厚度方向一个面接触。光学调整层8的材料例如为光学调整组合物。作为光学调整组合物，例如，可列举出日本特开2016-179686号公报中记载的混合物等。混合物例如含有丙烯酸类树脂等树脂(粘结剂树脂)且含有无机和/或有机的颗粒(优选氧化锆等无机的颗粒)。光学调整层8的厚度例如为0.05μm以上，另外，例如为1μm以下。
光学调整层8的厚度方向一个面的算术平均粗糙度Ra例如为2nm以下，优选为1nm以下、更优选为0.75nm以下、进一步优选为0.5nm以下，另外，例如为0.001nm以上。光学调整层8的厚度方向一个面的算术平均粗糙度Ra根据JIS B0681-6(2017)来求出。
透明薄膜基材2的厚度例如为10μm以上，另外，例如为100μm以下。透明薄膜基材2的总透光率例如为80％以上，优选为90％以上，另外，例如为99％以下。
透明薄膜基材2的厚度方向一个面的算术平均粗糙度Ra与上述的光学调整层8的算术平均粗糙度Ra相同。
透明薄膜基材2的厚度方向一个面的算术平均粗糙度Ra为上述的上限以下时，对非晶质铟锡复合氧化物膜进行加热而形成结晶化铟锡复合氧化物膜1时，能够促进与透明薄膜基材2的厚度方向一个面接触的面、即从非晶质铟锡复合氧化物膜的厚度方向另一面朝向厚度方向一侧的晶粒的生长。因此，能够增大晶粒的平均粒径。
结晶化铟锡复合氧化物膜1与透明薄膜基材2的厚度方向一个面接触。结晶化铟锡复合氧化物膜1的厚度方向一个面朝向厚度方向一侧露出。结晶化铟锡复合氧化物膜1的厚度方向另一面与透明薄膜基材2的厚度方向一个面密合(接触)。结晶化铟锡复合氧化物膜1的厚度方向另一面的算术平均粗糙度Ra如上所述，例如为2nm以下，优选为1nm以下、更优选为0.75nm以下、进一步优选为0.5nm以下，另外，例如为0.001nm以上。
透明导电性薄膜3的厚度例如为15μm以上，另外，例如为120μm以下。透明导电性薄膜3的总透光率例如为80％以上，优选为90％以上，另外，例如为99％以下。
[透明导电性薄膜的制造方法]
接着，对透明导电性薄膜的制造方法进行说明。
透明导电性薄膜3的制造方法具备：第1工序，对透明薄膜基材2的厚度方向一个面进行溅射，由此形成非晶化铟锡复合氧化物膜；和第2工序，对非晶化铟锡复合氧化物膜进行加热，从而形成结晶化铟锡复合氧化物膜1。另外，该制造方法中，通过例如卷对卷(rollto roll)方式依次配置各层。
第1工序中，首先，准备透明薄膜基材2。
例如，准备透明薄膜6。接着，对透明薄膜6配置硬涂层7、抗粘连层5及光学调整层8。
具体而言，首先，对透明薄膜6的厚度方向两面各自分别涂布硬涂组合物的稀释液及抗粘连组合物的稀释液并进行干燥后，通过紫外线照射，使硬涂组合物及抗粘连组合物分别固化。由此，在透明薄膜6的厚度方向两面各自分别形成硬涂层7及抗粘连层5。其后，将光学调整组合物的稀释液涂布于硬涂层7的厚度方向一个面并进行干燥后，通过紫外线照射，使光学调整组合物固化。由此，形成光学调整层8。由此，准备透明薄膜基材2，其为朝向厚度方向一侧依次具备抗粘连层5、透明薄膜6、硬涂层7及光学调整层8的层叠薄膜。
接着，在第1工序中，对透明薄膜基材2的厚度方向一个面实施溅射。具体而言，在溅射装置中，使透明薄膜基材2的厚度方向一个面与包含铟锡复合氧化物的靶相对，并在非活性气体的存在下进行溅射。此时，除上述的非活性气体以外，例如，也可以使氧气等反应性气体存在。
作为非活性气体，例如，可列举出氩气等稀有气体等。溅射装置内的非活性气体的分压例如为0.1Pa以上，优选为0.3Pa以上、更优选为0.5Pa以上、进一步优选为0.55Pa以上，另外，例如，为10Pa以下。非活性气体的分压为上述的下限以上时，溅射中的非活性气体的原子的能量变低。这样，非晶质铟锡复合氧化物膜能够抑制吸收非活性气体的原子。其结果，能够促进晶粒的生长。由此，能够增大晶粒的平均粒径。
溅射装置内的压力为非活性气体的分压及反应性气体的分压的合计压力。
需要说明的是，也可以将锡氧化物浓度彼此不同的第1靶及第2靶在溅射装置中沿透明薄膜基材2的输送方向依次配置。第1靶的材料例如为上述的第1区域中的ITO(SnO2浓度：8质量％以上)。第2靶的材料例如为上述的第2区域中的ITO(SnO2浓度：不足8质量％)。
通过上述的溅射，在透明薄膜基材2的厚度方向一个面形成非晶质铟锡复合氧化物膜。
需要说明的是，使用上述的第1靶及第2靶通过溅射形成非晶质铟锡复合氧化物膜的情况下，非晶质铟锡复合氧化物膜朝向厚度方向一侧依次具备锡氧化物浓度彼此不同的第1非晶质层及第2非晶质层。第1非晶质层及第2非晶质层的各自的材料与第1靶及第2靶的材料相同。具体而言，第1非晶质层的ITO中的SnO2浓度例如为8质量％以上。第2非晶质层的ITO中的SnO2浓度例如不足8质量％。
非晶质铟锡复合氧化物膜的厚度中第1非晶质层的厚度的比例例如超过50％、优选为70％以上、更优选为80％以上、进一步优选为90％以上。结晶化铟锡复合氧化物膜的厚度中第1非晶质层的厚度的比例例如为99％以下，优选为97％以下。
该非晶质铟锡复合氧化物膜还未进行结晶化，即，不是本发明的结晶化铟锡复合氧化物膜。非晶质铟锡复合氧化物膜为用于得到结晶化铟锡复合氧化物膜的前体膜(中间材料)。
由此，得到包含透明薄膜基材2及非晶质铟锡复合氧化物膜的非晶质层叠薄膜。
其后，在第2工序中，对非晶质层叠薄膜进行加热。例如，利用红外线加热器、烘箱等加热装置，对非晶质铟锡复合氧化物膜进行加热。
加热条件没有特别限定。加热温度例如为90℃以上，优选为110℃以上，另外，例如为160℃以下，优选为140℃以下。加热时间例如为30分钟以上，更优选为60分钟以上，另外，例如为5小时以下，优选为3小时以下。
由此，如图1所示，非晶质铟锡复合氧化物层进行了结晶化，形成包含多个晶粒的结晶化铟锡复合氧化物膜1。
需要说明的是，非晶质铟锡复合氧化物膜包含第1非晶质层及第2非晶质层的情况下，结晶化铟锡复合氧化物膜1包含与第1非晶质层及第2非晶质层分别对应的第1区域11及第2区域12。
该结晶化铟锡复合氧化物膜1如上所述具有35nm以上的厚度，另外，含有平均粒径为110nm以上的晶粒。
由此，制造具备透明薄膜基材2及结晶化铟锡复合氧化物膜1的透明导电性薄膜3。
其后，该透明导电性薄膜3通过例如蚀刻等将结晶化铟锡复合氧化物膜1图案化。经图案化的结晶化铟锡复合氧化物膜1用于触摸面板(接触式传感器)等的电极。
而且，该结晶化铟锡复合氧化物膜1的厚度厚，为35nm，因此具有低的表面电阻。
另外，该结晶化铟锡复合氧化物膜含有为110nm以上而较大的平均粒径的晶粒，因此耐化学药品性优异。
因此，该透明导电性薄膜3的结晶化铟锡复合氧化物膜1的耐化学药品性优异。
另外，结晶化铟锡复合氧化物膜1包含锡氧化物的比例为8质量％以上的第1区域11，因此能够降低结晶化铟锡复合氧化物膜1的表面电阻。
另外，该透明导电性薄膜3具备上述的结晶化铟锡复合氧化物膜1，因此具有低的表面电阻、并且耐化学药品性优异。
另外，该透明导电性薄膜3中，透明薄膜基材2的厚度方向一个面具有1.0nm以下的小的算术平均粗糙度Ra时，抑制配置于透明薄膜基材2的厚度方向一个面的非晶质铟锡复合氧化物膜的晶体生长的阻碍，从而结晶化铟锡复合氧化物膜1中能够形成平均粒径大的晶粒。其结果，透明导电性薄膜的耐化学药品性优异。
该透明导电性薄膜3的制造方法的第1工序中，在高为0.4Pa以上的分压的非活性气体的存在下进行溅射时，结晶化铟锡复合氧化物膜1中能够形成平均粒径大的晶粒。其结果，能够制造具备耐化学药品性优异的结晶化铟锡复合氧化物膜1的透明导电性薄膜3。
变形例
变形例中，对与一实施方式同样的构件及工序标记同样的参照符号，省略其详细的说明。另外，变形例只要没有特别说明，则能够发挥与一实施方式同样的作用效果。进而可以将一实施方式及其变形例适宜组合。
结晶化铟锡复合氧化物膜也可以不含锡氧化物的比例不足8质量％的第2区域，而仅包含锡氧化物的比例为8质量％以上的第1区域。
透明薄膜基材2只要具备透明薄膜6，就没有特别限定。本发明中包含例如透明薄膜基材2仅具备透明薄膜6的第1方式、例如透明薄膜基材2具备透明薄膜6和选自由抗粘连层5、硬涂层7及光学调整层8组成的组中的1个层的第2方式(共2层构成)、例如透明薄膜基材2具备透明薄膜6和选自由抗粘连层5、硬涂层7及光学调整层8组成的组中的2个层的第3方式(共3层构成)。
作为第3方式(全3层构成)的一例，如图2所示，透明薄膜基材2不具备硬涂层7(参照图1)，仅具备抗粘连层5、透明薄膜6及光学调整层8。
实施例
以下示出实施例及比较例，更具体地对本发明进行说明。需要说明的是，本发明不受实施例及比较例任何限定。另外，可以将以下的记载中使用的配混比例(含有比例)、物性值、参数等具体的数值替换为上述的“具体实施方式”中记载的与它们对应的配混比例(含有比例)、物性值、参数等该记载的上限(定义为“以下”、“不足”的数值)或下限(定义为“以上”、“超过”的数值)。
实施例1
首先，准备由环烯烃树脂形成的透明薄膜6(COP薄膜、厚度40μm、ZeonCorporation制、“ZEONOR”(注册商标)、面内的双折射率0.0001)。
接着，在透明薄膜6的厚度方向一个面涂布包含粘结剂树脂(氨基甲酸酯多官能聚丙烯酸酯、商品名“UNIDIC”、DIC株式会社制)的硬涂组合物的稀释液，并且在透明薄膜6的厚度方向另一面涂布含有粘结剂树脂(氨基甲酸酯多官能聚丙烯酸酯、商品名“UNIDIC”、DIC株式会社制)和颗粒(交联丙烯酸类·苯乙烯树脂颗粒、商品名“SSX105”、直径3μm、积水树脂株式会社制)的抗粘连组合物的稀释液，接着，将它们干燥后，对透明薄膜6的厚度方向两面分别照射紫外线，使硬涂组合物及抗粘连组合物固化。由此，在透明薄膜6的一个面形成厚度1μm的硬涂层7，在透明薄膜6的厚度方向另一面形成厚度1μm的抗粘连层5。
接着，在硬涂层的厚度方向一个面涂布含有氧化锆颗粒和紫外线固化性树脂(丙烯酸类树脂)的光学调整组合物的稀释液(“OPSTAR Z7412”、JSR株式会社制、折射率1.62)，在80℃下进行3分钟干燥后，照射紫外线。由此，在硬涂层7的厚度方向一个面形成厚度0.1μm的光学调整层8。由此，得到包含抗粘连层5、透明薄膜6、硬涂层7及光学调整层8的层叠薄膜作为透明薄膜基材2。
其后，通过溅射，在光学调整层8的厚度方向一个面形成厚度39.7nm的非晶质铟锡复合氧化物层1。
详细而言，首先，将包含锡氧化物浓度为10重量％的ITO的第1靶和包含锡氧化物浓度为3.3重量％的ITO的第2靶从透明薄膜基材2的输送方向上游侧向下游侧依次配置在溅射装置中。然后，以非晶质铟锡复合氧化物膜中的第1非晶质层的厚度的比例及第2非晶质层的厚度的比例分别成为95％及5％的方式进行溅射。需要说明的是，非晶质铟锡复合氧化物膜朝向厚度方向一侧依次包含第1非晶质层(锡氧化物浓度10质量％)及第2非晶质层(锡氧化物浓度3.3质量％)。
对溅射时的氩气流量进行调整，由此将溅射装置内的氩气分压调整为0.35Pa。需要说明的是，溅射装置内的压力为0.42Pa。
由此，制造依次具备抗粘连层5、透明薄膜6、硬涂层7、光学调整层8及非晶质铟锡复合氧化物层的非晶质层叠薄膜。
其后，将非晶质层叠薄膜在130℃进行90分钟加热，使非晶质铟锡复合氧化物层结晶化，制备结晶化铟锡复合氧化物膜1。
由此，制造如图1所示具备抗粘连层5、透明薄膜6、硬涂层7、光学调整层8及结晶化铟锡复合氧化物膜1的透明导电性薄膜3。
另外，结晶化铟锡复合氧化物膜1包含分别源自第1非晶质层及第2非晶质层的第1区域11及第2区域12。
比较例1～比较例2
按照表1的记载变更配方，除此以外，与实施例1同样地进行处理。
实施例2
代替实施例1的硬涂层7及光学调整层8，形成厚度0.7μm的光学调整层8，除此以外，与实施例1同样地进行处理。
即，如图2所示，该透明薄膜基材2依次具备抗粘连层5、透明薄膜6、光学调整层8，而不具备硬涂层7。
需要说明的是，对于该光学调整层8，将含有氧化锆颗粒、二氧化硅颗粒及紫外线固化性树脂(丙烯酸类树脂)的光学调整组合物的稀释液(“TYZ72-A12”TOYOCHEM CO.,LTD.制、折射率1.72)涂布于透明薄膜6的厚度方向一个面，在80℃下进行3分钟干燥后，照射紫外线。
实施例3～实施例6
按照表1的记载变更配方，除此以外，与实施例2同样地进行处理。
实施例7
溅射装置中不具备第2靶，按照表1的记载变更配方，除此以外，与实施例2同样地进行处理。
非晶质铟锡复合氧化物膜不含第2非晶质层，而包含第1非晶质层。结晶化铟锡复合氧化物膜1不含第2区域12，而包含第1区域11。
<评价>
对下述的项目进行评价。将它们的结果示于表1。
[晶粒的平均粒径]
对各实施例及各比较例中的透明导电性薄膜3的结晶化铟锡复合氧化物膜1的厚度方向一个面进行SEM观察。
将通过SEM观察确认到的多个多边形状的颗粒定义为ITO的晶粒。然后，求出多个晶粒各自的面积。算出各晶粒的面积除以圆周率(π)所得的值的平方根的2倍值的平均值，作为晶粒的平均粒径。
通过SEM观察，获得纵1500nm、横1500nm的视野图像。该视野图像中，确定出将晶粒分隔的晶界。基于此，求出多个晶粒的面积。将1个晶粒的面积除以圆周率(π)所得的值的平方根的2倍值近似为1个晶粒的粒径。需要说明的是，从平均值的计算中排除粒径不足20nm的晶粒。
即，仅将粒径为20nm以上、并且在上述的视野图像中观察到的晶粒中不从视野图像溢出(即该晶粒整体(全部)完全收纳在视野图像内)的多个晶粒的面积及数量用于平均值的算出，其结果，将得到的平均值作为“晶粒的平均粒径”。
装置及测定条件如下。
SEM装置：Hitachi High-Technologies制、扫描电子显微镜SU8020
加速电压：0.8kV
将实施例1的SEM照片的图像处理图示于图3的A，将比较例2的SEM照片的图像处理图示于图3的B。
[结晶化铟锡复合氧化物膜的表面电阻]
通过四端子法对各实施例及各比较例中的透明导电性薄膜3的结晶化铟锡复合氧化物膜1的表面电阻进行测定。基于下述的基准评价表面电阻。
◎：表面电阻为40Ω/□以下。
○：表面电阻为60Ω/□以下且超过40Ω/□。
×：表面电阻超过60Ω/□。
[结晶化铟锡复合氧化物膜的耐化学药品性]
用切割刀在各实施例及各比较例中的透明导电性薄膜3的结晶化铟锡复合氧化物膜1的厚度方向一个面划出划痕。
其后，将透明导电性薄膜3在20℃下在16质量％过硫酸铵水溶液中浸渍5分钟。其后，于30℃、在3质量％氢氧化钾水溶液中浸渍20分钟。
其后，用光学显微镜观察划痕，基于下述的基准评价耐化学药品性。
×：观察到多个从划痕延伸的裂纹部分。
○：观察到极少的上述的裂纹部分。
◎：未观察到上述的裂纹部分。
[透明薄膜基材的算术平均粗糙度Ra]
根据JIS B0681-6(2017)，用原子力显微镜(Digital Instruments公司制、Nonoscope IV)，求出形成非晶质铟锡复合氧化物膜前的透明导电性薄膜3、即透明薄膜基材2的厚度方向一个面的算术平均粗糙度Ra。用原子力显微镜观察透明薄膜基材2的厚度方向一个面中1μm×1μm的范围(视野图像)。
[结晶化铟锡复合氧化物膜中的锡氧化物的含有比例]
首先，根据第1靶及第2靶中的锡氧化物浓度、非晶化铟锡复合氧化物膜中的第1非晶质层的厚度及第2非晶质层的厚度的比例，求出非晶化铟锡复合氧化物膜中的锡氧化物的含有比例。
假定在从非晶化铟锡复合氧化物膜向结晶化铟锡复合氧化物膜的转化中没有锡氧化物浓度的变动，将非晶化铟锡复合氧化物膜中的锡氧化物的含有比例推定为结晶化铟锡复合氧化物膜中的锡氧化物的含有比例。
[表1]
Figure BDA0003432399490000191
需要说明的是，上述发明作为本发明的例示的实施方式来提供，但这不过是单纯的例示，并不做限定性解释。对于本技术领域的技术人员而言显而易见的本发明的变形例包含在上述权利要求书中。
产业上的可利用性
可在透明导电性薄膜中具备结晶化铟锡复合氧化物膜。
附图标记说明
1 结晶化铟锡复合氧化物膜
2 透明薄膜基材
3 透明导电性薄膜
9 晶粒
11 第1区域

Claims (10)

1.一种结晶化铟锡复合氧化物膜，其特征在于，具有35nm以上的厚度，
所述结晶化铟锡复合氧化物膜含有平均粒径为110nm以上的晶粒。
2.根据权利要求1所述的结晶化铟锡复合氧化物膜，其特征在于，包含锡氧化物的比例为8质量％以上的区域。
3.一种透明导电性薄膜，其特征在于，具备：透明薄膜基材、和配置于所述薄膜基材的厚度方向一个面的权利要求1所述的结晶化铟锡复合氧化物膜。
4.一种透明导电性薄膜，其特征在于，具备：透明薄膜基材、和配置于所述薄膜基材的厚度方向一个面的权利要求2所述的结晶化铟锡复合氧化物膜。
5.根据权利要求3所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述透明薄膜基材的所述厚度方向一个面具有1.0nm以下的算术平均粗糙度Ra。
6.根据权利要求4所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述透明薄膜基材的所述厚度方向一个面具有1.0nm以下的算术平均粗糙度Ra。
7.一种透明导电性薄膜的制造方法，其特征在于，为制造权利要求3所述的透明导电性薄膜的方法，所述制造方法具备：
第1工序，对所述透明薄膜基材的所述厚度方向一个面进行溅射，由此形成非晶化铟锡复合氧化物膜；和
第2工序，对所述非晶化铟锡复合氧化物膜进行加热，形成结晶化铟锡复合氧化物膜，
所述第1工序中，在分压0.4Pa以上的非活性气体的存在下实施溅射。
8.一种透明导电性薄膜的制造方法，其特征在于，为制造权利要求4所述的透明导电性薄膜的方法，所述制造方法具备：
第1工序，对所述透明薄膜基材的所述厚度方向一个面进行溅射，由此形成非晶化铟锡复合氧化物膜；和
第2工序，对所述非晶化铟锡复合氧化物膜进行加热，形成结晶化铟锡复合氧化物膜，
所述第1工序中，在分压0.4Pa以上的非活性气体的存在下实施溅射。
9.一种透明导电性薄膜的制造方法，其特征在于，为制造权利要求5所述的透明导电性薄膜的方法，所述制造方法具备：
第1工序，对所述透明薄膜基材的所述厚度方向一个面进行溅射，由此形成非晶化铟锡复合氧化物膜；和
第2工序，对所述非晶化铟锡复合氧化物膜进行加热，形成结晶化铟锡复合氧化物膜，
所述第1工序中，在分压0.4Pa以上的非活性气体的存在下实施溅射。
10.一种透明导电性薄膜的制造方法，其特征在于，为制造权利要求6所述的透明导电性薄膜的方法，所述制造方法具备：
第1工序，对所述透明薄膜基材的所述厚度方向一个面进行溅射，由此形成非晶化铟锡复合氧化物膜；和
第2工序，对所述非晶化铟锡复合氧化物膜进行加热，形成结晶化铟锡复合氧化物膜，
所述第1工序中，在分压0.4Pa以上的非活性气体的存在下实施溅射。
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