CN109267009A - 一种抗低温高电阻率ito导电膜制备方法 - Google Patents

一种抗低温高电阻率ito导电膜制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及ITO导电膜技术领域，具体为一种抗低温高电阻率ITO导电膜及其制备方法。该ITO导电膜的制备方法如下：S1.制备ITO靶材，S2.利用磁控溅射将ITO靶材沉积到具有二氧化硅阻挡层的透明薄膜基体表面形成ITO导电镀层，得ITO导电膜；S3.对步骤S2制备的ITO导电膜进行退火处理，得最终产品。本发明通过增加ITO靶材中氧化锡的含量，从而提高了ITO导电膜的电阻。电阻提高之后，在使用时ITO导电膜的发热量也得到了提升，提高了周围温度。该ITO导电膜能使液晶显示器在低温下正常工作，瞬间显像，极大地提升了液晶显示器的工作温度范围。

Description

一种抗低温高电阻率ITO导电膜制备方法
技术领域
本发明涉及ITO导电膜技术领域，更具体地，涉及一种抗低温高电阻率ITO导电膜及其制备方法。
背景技术
液晶是一种特殊物质形态，它既有晶体所特有的双折射性，有具有液体的流动性。液晶显示器就是利用液晶分子在外电场作用下改变其光学特性而制成的显示器件，它具有不同的类型，目前已广泛应用在各种显示器上。而ITO薄膜作为一种n型半导体材料，具有高导电性、高透光性，是液晶显示器最常用的薄膜材料。
液晶材料都有固定的清亮点和结晶点，因此液晶显示器必须在一定的温度范围内使用。如果保存或使用温度过低(-30℃)，导致液晶的粘度增加，会破坏显示器件的定向层，导致液晶显示器出现整体亮度下降，对比率快速减少，色彩颜色变淡，图像响应时间延长，甚至画面无法显示的情况。特别是在冬季环境恶劣的地区，户外驾车时，非常容易出现车载电视液晶显示屏失效的状况，影响驾驶安全。
现有技术中，授权公告号为CN201780430U的中国实用新型专利公开了一种可工作在低温下的液晶显示屏。该显示屏上装有热感应器，当外部温度较低时，对ITO薄膜进行通电，以此升温，维持液晶显示器正常工作，提高了液晶显示器在低温下工作的可靠性。但目前的ITO薄膜为了提高工作性能，通常电阻率较低，一般在5×10-4Ω·cm左右，加热速度慢，升温效果不好。
发明内容
针对现有技术中液晶显示器在低温条件下容易失灵的不足，本发明的目的是提供一种抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法。该ITO导电膜由氧化铟和氧化锡制成，通过增加氧化锡的含量达到了改变ITO导电膜电阻的技术效果，电阻率高，可见光透过率和载流子迁移率高。将其应用于液晶显示器，能大幅度提高液晶显示器的工作范围，使液晶显示器能在低温下正常工作，快速启动，瞬间显像。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种抗低温液晶显示器用ITO导电膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备ITO靶材
S11.选取粒度均一的氧化铟粉末和氧化锡粉末，氧化铟和氧化锡的质量分数比为:55～80:20～45，其中氧化铟粉末的粒度大于氧化锡粉末的粒度；
S12.将步骤S11中的氧化铟粉末与氧化锡粉末湿式混合后，在温度20～80℃下进行造粒，得ITO粉末；
S13.将步骤S12中制备的ITO粉末经过振动筛筛选，去掉结块；
S14.将步骤S13中处理好的的ITO粉末冷等静压成型，得ITO素胚；
S15.将步骤S3中制备的ITO素胚放入烧结炉，在氧气气氛下进行烧结，得ITO靶材；
S2.利用磁控溅射将步骤S1制备的ITO靶材沉积到具有二氧化硅阻挡层的透明薄膜基体表面形成ITO导电镀层，得ITO导电膜；
S3.对步骤S2制备的ITO导电膜进行退火处理，得最终产品。
进一步地，步骤S12造粒过程中，ITO粉末的含水率控制在2～6％。
进一步地，步骤S13中冷等静压成型的压力为200～350MPa。
又进一步地，步骤S14中烧结的工艺参数如下：温度为1350～1700℃，时间为24～120小时。
进一步的，步骤S2中磁控溅射时采用直流/射频电源，溅射电压为160～200V，磁场强度1000～1400G，工艺气体采用Ar-O2混合气体，混合气体中氩气，氧气的体积比为3:1，ITO镀层厚度为80～100nm，沉积时透明薄膜基材的温度保持在92～98℃。
进一步地，基体包括PC或PET中的任意一种。
进一步地，透明薄膜基材的可见光透过率为92～96％。
本发明采用磁控溅射技术制备ITO导电镀层，成膜速率高，基片温度低，镀层的粘附性好。镀层的厚度较低，既有利于提高ITO导电膜可见光透过率，还能提高ITO导电膜的电阻。
进一步地，步骤S3中退火处理的工艺参数如下：退火温度为80～100℃，退火时间为10～30分钟。
退火处理对ITO导电膜的的各项性能影响尤为突出，对ITO薄膜的可见光通过率和载流子迁移率都有影响。本发明通过退火处理，提高了ITO导电膜的可见光透过率和载流子迁移率，保证其工作性能。
由上述任意一种制备方法制备的抗低温高电阻率ITO导电膜。
一种液晶显示器，包括上述抗低温高电阻率ITO导电膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明在制备ITO靶材时，利用氧化铟粉末和氧化锡粉末之间的表面亲和力，无需添加粘接剂便可完成造粒过程，省去了后续脱脂的步骤，简化了工艺，节约了成本。同时，减少了粘接剂的残留，制备的ITO靶材纯度高，有利于后续加工。
本发明通过增加ITO导电膜中氧化锡的的含量，从而提高了ITO导电膜的电阻率，使制得的ITO导电膜具有较高的面电阻值。通电后，ITO导电膜可以快速发热。在低温条件下，对ITO导电膜通电，从而使整个液晶显示器温度上升，保证液晶显示器能正常工作，极大地提升了液晶显示器的工作温度范围。
本发明制备的ITO导电膜可见光透过率好，载流子迁移率高，能满足液晶显示器的工作需求。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本实施例提供一种抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法，其具体步骤如下：
S1.制备ITO靶材
S11.选取粒度为0.5μm的氧化铟粉末和粒度为50nm的氧化锡粉末，氧化铟粉末与氧化锡粉末的质量分数比为55:45；
S12.将步骤S11中的氧化铟粉末与氧化锡粉末湿式混合，粉末含水率为2％，混合均匀后在50℃下进行造粒，得ITO粉末；
S13.将步骤S12制备的ITO粉末过振动筛，去除结块，筛网目数为200目；
S14.将步骤S13中处理好的ITO粉末装入模具，在350MPa压力下冷等静压成型，得ITO素胚；
S15.将步骤S14中处理好的ITO素胚放入烧结炉中，在氧气气氛下，进行烧结，温度为1620℃，时间为48小时，烧结结束后，得ITO靶材；
S2.将步骤S1中制备的ITO靶材经磁控溅射沉积到可见光透过率为96％的PC薄膜基材上，溅射工艺如下：电压为200V、磁场强度为1400G，工艺气体为Ar-O2混合气体，氩气、氧气的体积比为3:1，沉积时PC薄膜基材的温度为98℃，ITO镀层厚度为80nm，得ITO导电膜；
S3.对步骤S2制备的ITO导电膜进行退火处理，工艺参数如下：退火温度为100℃，退火时间为30分钟，得最终产品。
实施例2
本实施例提供一种抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法，其具体步骤如下：
S1.制备ITO靶材
S11.选取粒度为72μm的氧化铟粉末和粒度为0.1μm的氧化锡粉末，氧化铟粉末与氧化锡粉末的质量分数比为55:45；
S12.将步骤S11中的氧化铟粉末与氧化锡粉末湿式混合，粉末含水率为4％，混合均匀后在50℃下进行造粒，得ITO粉末；
S13.将步骤S12制备的ITO粉末过振动筛，去除结块，筛网目数为200目；
S14.将步骤S13中处理好的ITO粉末装入模具，在300MPa压力下冷等静压成型，得ITO素胚；
S15.将步骤S14中处理好的ITO素胚放入烧结炉中，在氧气气氛下，进行烧结，温度为1700℃，时间为48小时，烧结结束后，得ITO靶材；
S2.将步骤S1中制备的ITO靶材经磁控溅射沉积到可见光透过率为92％的PC薄膜基材上，溅射工艺如下：电压为200V、磁场强度为1400G，工艺气体为Ar-O2混合气体，氩气、氧气的体积比为3:1，沉积时PC薄膜基材的温度为98℃，ITO镀层厚度为80nm，得ITO导电膜；
S3.对步骤S2制备的ITO导电膜进行退火处理，工艺参数如下：退火温度为100℃，退火时间为30分钟，得最终产品。
实施例3
本实施例提供一种抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法，其具体步骤如下：
S1.制备ITO靶材
S11.选取粒度为80μm的氧化铟粉末和粒度为0.3μm的氧化锡粉末，氧化铟粉末与氧化锡粉末的质量分数比为60:40；
S12.将步骤S11中的氧化铟粉末与氧化锡粉末湿式混合，粉末含水率为2％，混合均匀后在60℃下进行造粒，得ITO粉末；
S13.将步骤S12制备的ITO粉末过振动筛，去除结块，筛网目数为200目；
S14.将步骤S13中处理好的ITO粉末装入模具，在280MPa压力下冷等静压成型，得ITO素胚；
S15.将步骤S14中处理好的ITO素胚放入烧结炉中，在氧气气氛下，进行烧结，温度为1600℃，时间为80小时，烧结结束后，得ITO靶材；
S2.将步骤S1中制备的ITO靶材经磁控溅射沉积到可见光透过率为96％的PC薄膜基材上，溅射工艺如下：电压为200V、磁场强度为1400G，工艺气体为Ar-O2混合气体，氩气、氧气的体积比为3:1，沉积时PC薄膜基材的温度为98℃，ITO镀层厚度为80nm，得ITO导电膜；
S3.对步骤S2制备的ITO导电膜进行退火处理，工艺参数如下：退火温度为100℃，退火时间为30分钟，得最终产品。
实施例4
本实施例提供一种抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法，其具体步骤如下：
S1.制备ITO靶材
S11.选取粒度为25μm的氧化铟粉末和粒度为0.3nm的氧化锡粉末，氧化铟粉末与氧化锡粉末的质量分数比为70:30；
S12.将步骤S11中的氧化铟粉末与氧化锡粉末湿式混合，粉末含水率为6％，混合均匀后在40℃下进行造粒，得ITO粉末；
S13.将步骤S12制备的ITO粉末过振动筛，去除结块，筛网目数为200目；
S14.将步骤S13中处理好的ITO粉末装入模具，在240MPa压力下冷等静压成型，得ITO素胚；
S15.将步骤S14中处理好的ITO素胚放入烧结炉中，在氧气气氛下，进行烧结，温度为1500℃，时间为120小时，烧结结束后，得ITO靶材；
S2.将步骤S1中制备的ITO靶材经磁控溅射沉积到可见光透过率为96％的PC薄膜基材上，溅射工艺如下：电压为200V、磁场强度为1400G，工艺气体为Ar-O2混合气体，氩气、氧气的体积比为3:1，沉积时PC薄膜基材的温度为98℃，ITO镀层厚度为80nm，得ITO导电膜；
S3.对步骤S2制备的ITO导电膜进行退火处理，工艺参数如下：退火温度为100℃，退火时间为30分钟，得最终产品。
实施例5
本实施例提供一种抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法，其具体步骤如下：
S1.制备ITO靶材
S11.选取粒度为40μm的氧化铟粉末和粒度为6.5μm的氧化锡粉末，氧化铟粉末与氧化锡粉末的质量分数比为80:20；
S12.将步骤S11中的氧化铟粉末与氧化锡粉末湿式混合，粉末含水率为4％，混合均匀后在80℃下进行造粒，得ITO粉末；
S13.将步骤S12制备的ITO粉末过振动筛，去除结块，筛网目数为200目；
S14.将步骤S13中处理好的ITO粉末装入模具，在220MPa压力下冷等静压成型，得ITO素胚；
S15.将步骤S14中处理好的ITO素胚放入烧结炉中，在氧气气氛下，进行烧结，温度为1450℃，时间为45小时，烧结结束后，得ITO靶材；
S2.将步骤S1中制备的ITO靶材经磁控溅射沉积到可见光透过率为96％的PC薄膜基材上，溅射工艺如下：电压为200V、磁场强度为1400G，工艺气体为Ar-O2混合气体，氩气、氧气的体积比为3:1，沉积时PC薄膜基材的温度为98℃，ITO镀层厚度为80nm，得ITO导电膜；
S3.对步骤S2制备的ITO导电膜进行退火处理，工艺参数如下：退火温度为100℃，退火时间为30分钟，得最终产品。
实施例6
本实施例提供一种抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法，其具体步骤如下：
S1.制备ITO靶材
S11.选取粒度为40μm的氧化铟粉末和粒度为25μm的氧化锡粉末，氧化铟粉末与氧化锡粉末的质量分数比为55:45；
S12.将步骤S11中的氧化铟粉末与氧化锡粉末湿式混合，粉末含水率为4％，混合均匀后在50℃下进行造粒，得ITO粉末；
S13.将步骤S12制备的ITO粉末过振动筛，去除结块，筛网目数为200目；
S14.将步骤S13中处理好的ITO粉末装入模具，在200MPa压力下冷等静压成型，得ITO素胚；
S15.将步骤S14中处理好的ITO素胚放入烧结炉中，在氧气气氛下，进行烧结，温度为1350℃，时间为24小时，烧结结束后，得ITO靶材；
S2.将步骤S1中制备的ITO靶材经磁控溅射沉积到可见光透过率为96％的PC薄膜基材上，溅射工艺如下：电压为200V、磁场强度为1400G，工艺气体为Ar-O2混合气体，氩气、氧气的体积比为3:1，沉积时PC薄膜基材的温度为98℃，ITO镀层厚度为80nm，得ITO导电膜；
S3.对步骤S2制备的ITO导电膜进行退火处理，工艺参数如下：退火温度为100℃，退火时间为30分钟，得最终产品。
实施例7
参考实施例1的制备方法，区别在于：步骤S2中，将步骤S1中制备的ITO靶材经磁控溅射沉积到可见光透过率为92％的PC薄膜基材上，溅射工艺如下：电压为180V、磁场强度为1200G，工艺气体为Ar-O2混合气体，氩气、氧气的体积比为3:1，沉积时PC薄膜基材的温度为98℃，ITO镀层厚度为100nm，得ITO导电膜。
实施例8
参考实施例1的制备方法，区别在于：步骤S2中，将步骤S1中制备的ITO靶材经磁控溅射沉积到可见光透过率为94％的PET薄膜基材上，溅射工艺如下：电压为170V、磁场强度为1000G，工艺气体为Ar-O2混合气体，氩气、氧气的体积比为3:1，沉积时PET薄膜基材的温度为94℃，ITO镀层厚度为90nm，得ITO导电膜。
实施例9
参考实施例1的制备方法，区别在于：步骤S2中，将步骤S1中制备的ITO靶材经磁控溅射沉积到可见光透过率为96％的PET薄膜基材上，溅射工艺如下：电压为160V、磁场强度为1000G，工艺气体为Ar-O2混合气体，氩气、氧气的体积比为3:1，沉积时PET薄膜基材的温度为92℃，ITO镀层厚度为100nm，得ITO导电膜。
实施例10
参考实施例1的制备方法，区别在于：步骤S3中，对步骤S2制备的ITO导电膜进行退火处理，工艺参数如下：退火温度为90℃，退火时间为10分钟，得最终产品。
实施例11
参考实施例1的制备方法，区别在于：步骤S3中，对步骤S2制备的ITO导电膜进行退火处理，工艺参数如下：退火温度为80℃，退火时间为20分钟，得最终产品。
对比例1
本对比例参照实施例1的步骤，提供一种抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤S11中氧化铟粉末与氧化锡粉末的质量分数比为90:10。
对比例2
本对比例参照实施例1的步骤，提供一种抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤S2中ITO镀层的厚度为120nm。
对比例3
本对比例参照实施例1的步骤，提供一种抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤S2中ITO镀层的厚度为60nm。
对比例4
本对比例参照实施例1的步骤，提供一种抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤S3中退火温度为120℃。
对比例5
本对比例参照实施例1的步骤，提供一种抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤S3中退火温度为70℃。
对实施例1～11和对比例1～5的制备方法得到的ITO导电膜进行电阻率、载流子迁移率和可见光透过率测定，测试结果如下：
通过对上述实验数据可知，本发明通过增加ITO导电膜中氧化锡的含量，提高了ITO薄膜的电阻率。同时ITO导电膜的载流子迁移率稳定在34cm2/VS以上，可见光透过率也稳定在90％以上，能满足液晶显示器的工作需求。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备ITO靶材
S11.选取粒度均一的氧化铟粉末和氧化锡粉末，氧化铟和氧化锡的质量分数比为:55~80:20~45，其中氧化铟粉末的粒度大于氧化锡粉末的粒度；
S12.将步骤S11中的氧化铟粉末与氧化锡粉末湿式混合后，在温度20~80℃下进行造粒，得ITO粉末；
S13.将步骤S12中制备的ITO粉末经过振动筛筛选，去掉结块；
S14.将步骤S13中处理好的的ITO粉末冷等静压成型，得ITO素胚；
S15.将步骤S3中制备的ITO素胚放入烧结炉，在氧气气氛下进行烧结，得ITO靶材；
S2.利用磁控溅射将步骤S1制备的ITO靶材沉积到具有二氧化硅阻挡层的透明薄膜基体表面形成 ITO导电镀层，得ITO导电膜；
S3.对步骤S2制备的ITO导电膜进行退火处理，得最终产品。
2.如权利要求1所述的抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法，其特征在于，步骤S12造粒过程中，ITO粉末的含水率控制在2~6%。
3.如权利要求1所述的抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法，其特征在于，步骤S14中冷等静压成型的压力为200~350MPa。
4.如权利要求1所述的抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法，其特征在于，步骤S15中烧结的工艺参数如下：温度为1350~1700℃，时间为24~120小时。
5.如权利要求1所述的抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中磁控溅射时采用直流/射频电源，溅射电压为160~200V，磁场强度1000~1400G，工艺气体采用Ar-O2混合气体，混合气体中氩气，氧气的体积比为3:1，ITO镀层厚度为80~100nm，沉积时透明薄膜基材的温度保持在92~98℃。
6.如权利要求5所述的抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法，其特征在于所述透明薄膜基材包括PC或PET中的任意一种。
7.如权利要求5或6所述的抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法，其特征在于所述透明薄膜基材的可见光透过率为92~96%。
8.如权利要求1所述的抗低温高电阻率ITO导电膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中退火处理的工艺参数如下：退火温度为：80~100℃，退火时间为10~30分钟。
9.一种如权利要求1~8任意一项所述制备方法得到的抗低温高电阻率ITO导电膜。
10.一种液晶显示器，其特征在于，包含权利要求9所述的抗低温高电阻率ITO导电膜。
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