CN1138878C - 拉单晶方法及其实现装置 - Google Patents

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Abstract

一种拉单晶方法，使用：一气密容器，在气密容器内用于装半导体熔化物、由互连的外坩埚和内坩埚组成的双坩埚，从气密容器的上部悬挂下来、并设置成可以从其下端开口将颗粒状或粉末状源材料加进外坩埚里的半导体熔化物内的源材料供应管，注入进源材料供应管的源材料和惰性气体一起流向密封的容器，其特征为：在惰性气体的流速N(l/min.cm2)在0.0048P+0.0264＜N＜0.07P内的条件下注入源材料，这里P(Torr)是气密容器里的内压力。

Description

拉单晶方法及其实现装置
本发明涉及一种用来生产如硅(Si)或砷化镓(GaAs)等半导体单晶的拉单晶方法，该方法使用一种连续加料磁场的CZ技术。
使用CZ技术的拉单晶装置包含气密容器、置于容器内用来装半导体熔化物的坩埚、加热半导体熔化物的加热器、以及旋转地拉半导体单晶的拉晶装置。用这种装置，将半导体单晶籽晶浸入坩埚内的半导体熔化物中，并逐渐向上拉籽晶，生长出具有和籽晶相同晶向的大直径半导体单晶。
外加连续加料磁场的CZ技术(此后简称为CMCZ技术)最近几年已有很大的发展，它是CZ技术的变形，在连续供应源材料到坩埚的过程中进行拉晶操作。在CMCZ技术中，使用了双坩埚，包括外坩埚和由圆筒形隔离体组成的内坩埚，在通过由石英构成的源材料供应管将源材料加到外坩埚时，从内坩埚拉制半导体单晶，并且，通过给半导体熔化物加外部磁场来抑制内坩埚里半导体熔化物内的对流。石英源材料供应管从容器的上部悬挂下来，且管的下端开口接近外坩埚内半导体熔化物的表面。
源材料供应管的下端开口在半导体熔化物表面之上几厘米，而源材料装在所述容器的顶部以避免受到从加热器和半导体熔化物来的辐射热。还有，注入进源材料供应管的源材料与诸如所用的氩气等惰性气体一起从源材料供应管内向下流向容器内，并从上述管的下端开口进入半导体熔化物。
但是，目前的使用CMCZ拉单晶技术或汽相技术的拉单晶装置中，有一种趋势，即根据其工作条件，拉制的单晶晶格中的空位(一种晶格缺陷)出现的频率大于普通CZ技术与装置中所观察到的单晶晶格中空位出现的频率。
用CMCZ技术生长的单晶中空位出现频率的增加被认为是和从源材料供应管加源材料所用的技术有关。即，因为源材料和惰性气体一起通过源材料供应管流进维持预定压力的容器中，可以估计惰性气体的流速及炉内压力与空位的出现之间有关系。
考虑上述情况，本发明的目的是提供一种能减少空位出现的拉单晶方法以及使用该方法的装置。
本发明的拉单晶方法使用：一气密容器，在气密容器内有容纳半导体熔化物的、由互连的外坩埚和内坩埚组成的双坩埚，从气密容器的上部悬挂下来、并从其下端开口可将颗粒或粉末状源材料加进外坩埚内的半导体熔化物中的源材料供应管，注入进源材料供应管的源材料和惰性气体一起流向密封的容器，其特征是：源材料的注入条件是惰性气体的流速N(l/min·cm2)在0.0048P+0.0264＜N＜0.07P内，这里P(Torr)是气密容器里的内压力。
本发明的另一拉单晶方法使用：一气密容器，在气密容器内用于装半导体熔化物、由互连的外坩埚和内坩埚组成的双坩埚，从气密容器的上部悬挂下来、并从其下端开口可将颗粒或粉末状源材料加进内坩埚与外坩埚之间的半导体熔化物区的源材料供应管，其特征是：工作条件为，源材料的供应部分的温度Tm在Ts+50＜Tm＜Ts+100内，这里Ts是固-液界面温度，装于外坩埚和内坩埚之间区域的半导体熔化物的重量W(kg)在W≥0.3K-5(这里K≥20)内，这里K(g/min)是从源材料供应管供应的源材料的量。
图1是表示本发明一个实施例中使用的拉单晶装置的剖面图；
图2是表示源材料阻滞试验、熔化物表面振动试验和空位出现试验的结果图，水平轴代表炉内压力P(Torr)，垂直轴代表通过源材料供应管单位表面面积的气体流速N(l/min.cm2)；
图3是表示熔化试验和空位出现试验的结果图，水平轴代表装在外坩埚和内坩埚之间区域的半导体熔化物的重量W(kg)，垂直轴代表从源材料供应管供应源材料的体积K(g/min)。
下面是参照附图对使用本发明拉单晶方法的拉单晶装置的说明。
如图1所示，双坩埚3、加热器4和源材料供应管5装在拉单晶装置1的容器2内。双坩埚3包含：由石英构成的近似半球形的外坩埚11，和由石英构成的内坩埚12，内坩埚为装在外坩埚11内的圆筒形隔离体。连接内坩埚12和外坩埚11的连接孔(图中未示出)形成在内坩埚12的壁的下部。
双坩埚3安装在基座15上，基座位于设置在容器2的下部中心的垂直轴14上，双坩埚3可以轴14为轴按规定速度在水平面旋转。还有，半导体熔化物(源材料通过加热熔化用来产生半导体单晶)21装在双坩埚3内。加热器4加热并熔化外坩埚11内的半导体源材料，并维持所产生的半导体熔化物21的温度。设置加热器4使之围绕基座15和双坩埚3，为了保持热量，加热器4的外圈围有热屏蔽层(图中未示出)围绕。
源材料供应管5用来连续将颗粒状或粉末状半导体熔化物源材料供应到外坩埚11内的半导体熔化物21的表面。能通过源材料供应管5供应的源材料的实例包括：已由粉碎机粉碎成片状的多晶硅，或用热分解由气体源材料淀积而成的多晶硅颗粒，另外如果需要，可用作为掺杂剂的元素添加剂，如硼(B)和磷(P)。在砷化镓的情况下，可加入锌(Zn)或硅(Si)作元素添加剂。
在源材料供应管5由其上端支撑，其下端开口5a置于半导体熔化物21表面之上预定距离。为了防止沾污，同时也为方便于加工，源材料供应管5由具有矩形截面的石英管构成。
惰性气体流(如氩气)以预定流速通过源材料管5流向容器内，用惰性气体将注入进源材料管5的源材料向下带向半导体熔化物21的表面，并释放到熔化物表面。可以根据工作条件连续地改变惰性气体的流速。
拉晶机械装置和用来将如氩气等惰性气体引进容器2的入口设置在容器2的上部。构成拉晶机械装置一部分的拉杆24，其结构能使之连续旋转地在双坩埚3上面上下移动。用夹盘将半导体单晶籽晶附着在拉杆24的顶端。将籽晶浸入内坩埚12里的半导体熔化物21内，然后提升，这样以籽晶作起点，在如氩气等惰性气体环境中拉制出顺序生长的半导体单晶。
在此阶段，如果容器内压力(炉内压力)较低，且如氩气等惰性气体的流速较大，源材料将会以很大的力量注入进半导体熔化物21中，引起半导体熔化物21表面振动。还有，当在这些条件下拉单晶时，经常在单晶中出现空位(晶格缺陷)，也许是由于源材料深深地渗透到半导体熔化物所致。而且，如果炉内压力较高且如氩气等惰性气体的流速较小，源材料在源材料供应管5内的前进受到阻碍，源材料的添加变为不可能。另外，如果炉内压力较高，残余气体从半导体熔化物中的排出受到抑制，使空位出现率增大。
适当考虑到容器内压力和惰性气体流速与空位出现的上述多种关系，进行了以下实验。
用氩气作惰性气体，在不同气体流速和炉内压力下，进行了源材料阻滞试验、熔化物表面振动试验和空位出现试验，源材料供应管5的下端开口5a和半导体熔化物21表面之间的距离设置为30mm。结果列于表1和2中。
                                              表1
    序号     气体流速(L/min)     供应部分截面面积(cm2)     单位面积流速(L/min.cm2)     炉内压力(Torr)     结果         观察到         ×未观察到        ○
    阻滞     表面振动     空位
    1234     0.25     4.41(2.1×2.1)     0.057     7101530     ××××        ----     ----
    5678     3.15(1.5×2.1)     0.079     7101530     ××××        ----     ----
9101112 2.25(1.5×1.5) 0.111 7101530 ○○○× ---- ----
    13141516     0.5     4.41(2.1×2.1)     0.113     7101530     ○○○×        ----     ----
    17181920     3.15(1.5×2.1)     0.159     7101530     ○○○×        ----     ----
    21222324     2.25(1.5×1.5)     0.222 7101530 ○○○○ ---- ----
    25262728     0.75     4.41(2.1×2.1)     0.17     7101530     ○○○×        ----     ○○○-
    29303132     3.15(1.5×2.1)     0.238     7101530     ---○        ----     ----
    33343536     2.25(1.5×1.5)     0.333     7101530     ----        ----     ----
                                    表2
    序号     气体流速(L/min)     供应部分截面面积(cm2)     单位面积流速(L/min.cm2)     炉内压力(Torr)     结果         观察到         ×未观察到        ○
    阻滞     表面振动     空位
    37383940     1.5     4.41(2.1×2.1)     0.34     7101530     ○○○-     ○○--     ○○○-
    41424344     3.15(1.5×2.1)     0.476     7101530     ----     ----     ×○○-
    45464748     2.25(1.5×1.5)     0.667     7101530     ----     ----     ----
    49505152     3     4.41(2.1×2.1)     0.68     7101530     ----     ×○○○     -×○-
    53545556     3.15(1.5×2.1)     0.952     7101530     ----     ----     ----
    57585960     2.25(1.5×1.5)     1.333     7101530     ----     --×○     ----
各种试验结果以图的形式排列示于图2中，其中水平轴表示炉内压力P(Torr)，垂直轴表示通过源材料供应管单位面积的气体流速。在图2中省略了表1和2中的一些数据。
图中直线(a)是区分产生熔化物表面振动的区域与不产生振动的区域的直线，数据的统计分析表明直线的方程为N＝0.08P+0.12。因而，对于N＜0.08P+0.12的值熔化物表面不出现振动。这一结果表明源材料的注入速度受炉内压力的限制。
图中直线(b)是区分源材料阻滞出现的区域与没有这种阻滞出现的区域的直线，数据的统计分析表明直线的方程为N＝0.0048P+0.0264。因而，对于N＞0.0048P+0.0264的值，不产生源材料的阻滞。
图中直线(c)是区分出现空位的区域与不出现空位的区域的直线，在这些例子中，炉内压力保持恒定而气体流速增加时，数据的统计分析表明直线的方程为N＝0.07P。因而，对N＜0.07P的值，不出现空位。假设当源材料以很高的速度注入进半导体熔化物中，它将深深地渗透到半导体熔化物中，环境气体将随源材料一起溶入半导体熔化物中，而环境气体是空位出现的原因。因而可认为，在直线(c)下面的区域内，通过炉内压力使源材料的速度减小，从而防止空位的出现。
还有，如果炉内压力增加，残余气体从半导体熔化物中的排出受到抑制，因而空位出现率增加。从实验结果可以得到区分空位出现区域与空位不出现区域的直线(d)。直线(d)的方程为N＝20。
上面结果清楚表明，在直线(a)、(b)、(c)和(d)界定的区域内可以用CMCZ技术实现稳定的单晶生长。
此外，在低于图中直线(e)表示的炉内压力P＝5(Torr)时，半导体熔化物21将沸腾，所以从实际考虑，需要将条件维持在直线(a)、(b)、(c)、(d)和(e)界定的区域内。
另外，直线(a)、(c)和(d)将随源材料供应管5的下端开口5a与半导体熔化物21的表面之间的距离而移动。相应地，如方程所示的直线将移动，
直线(a)，N＝(0.076～0.084)P+(0.10～0.14)
直线(b)，N＝(0.066～0.074)P+(-0.02～0.02)
直线(d)，N＝18～22.
还有，直线(e)将随如熔化物表面的辐射温度梯度等热环境因素而移动。相应地，直线(e)将在P＝(3～7)的范围内移动。
如以上所说的，本发明的第一实施例的拉单晶方法使用：气密容器，在气密容器内用于装半导体熔化物、包含互连的外坩埚和内坩埚的双坩埚，从气密容器的上部悬挂下来、并设置成可以用来从其下端开口将颗粒状或粉末状源材料加进外坩埚里的半导体熔化物内的源材料供应管，注入进源材料供应管的源材料和惰性气体一起流向密封的容器，由于是在惰性气体的流速N(l/min.cm2)为0.0048P+0.0264＜N＜0.07P的条件下注入源材料，这里P(Torr)是气密容器里的内压力，这样可以进行单晶生长过程而减少空位出现。
另外，适当考虑到半导体熔化物的重量(源材料注入部分的重量)及源材料通过源材料供应管的供应速度与空位出现之间的关系，进行了下列实验。
改变装于外坩埚和内坩埚之间区域的半导体熔化物的重量(注入区源材料的重量)和源材料通过源材料供应管的供应速度，进行了熔化量试验和空位出现试验。试验在下面条件下进行：源材料供应部分的温度Tm(℃)在Ts+50＜Tm＜Ts+100内，这里Ts(℃)是固-液界面温度。
研究结果示于图3中，垂直轴代表装在外坩埚和内坩埚之间区域的半导体熔化物的重量(源材料部分注入的重量)W(kg)，水平轴代表从源材料供应管源材料的供应速度K(g/min)。在图3中，小园圈(o)表示所加源材料没有任何再结晶地熔化的情况，小叉(x)表示源材料再结晶且不熔化的情况。另外大叉(×)表示空位出现的情况，大园圈(○)表示空位不出现的情况。
这些结果给出了区分熔化量不充分的情况和熔化量充分的情况的直线(a)。另外，也得到了区分空位出现区域与空位不出现的区域的直线(b)，对这些情况溶化是可能的。统计分析表明，直线(b)可用公式W＝0.3K-5(这里K≥20)来表示。因而，对K≥20且W≥0.3K-5的值，可以抑制空位的出现来完成单晶生长。
在上述条件之外的情况即在W＜0.3K-5的区域，可以增加源材料注入部分的重量W或者减小源材料供应速度来满足上述条件W≥0.3K-5。增加半导体熔化物的深度能使W值有一定的增加，但这当然受双坩埚3大小的限制，所以最好改变设计和使用大直径坩埚。此外，为了可使源材料供应速度减小需要减小拉晶速度。
如以上所说的，本发明的第二实施例的拉单晶方法使用：气密容器，在气密容器内用于装半导体熔化物的、由互连的外坩埚和内坩埚组成的双坩埚，从气密容器的上部悬挂下来、并设置成可以用来从其下端开口将颗粒状或粉末状源材料加进内坩埚和外坩埚之间的半导体熔化物区内的源材料供应管，注入进源材料供应管的源材料和惰性气体一起流向密封的容器，由于是在这样条件下：即源材料供应部分温度Tm(℃)在Ts+50＜Tm＜Ts+100内，这里Ts(℃)是固-液界面温度，装于外坩埚与内坩埚之间区域的半导体熔化物的重量W(kg)在W≥0.3K-5(K≥20)，这里K(g/min)是从源材料供应管供应源材料的供应速度，这样可以进行单晶生长而减少空位出现。

Claims (2)

1.一种拉硅单晶的方法，它使用：一气密容器；在气密容器内用于装半导体熔化物的、由互连的外坩埚和内坩埚组成的双坩埚；从气密容器的上部悬挂下来、并设置成可以从其下端开口将颗粒状或粉末状源材料加进外坩埚里的半导体熔化物内的源材料供应管，其中注入源材料供应管的源材料与惰性气体一起流向密封的容器，
其特征在于：在惰性气体的流速N(l/min.cm2)处在0.0048P+0.0264＜N＜0.07P范围内的条件下注入上述源材料，这里P(Torr)是上述气密容器里的内压力。
2.如权利要求1所述的拉硅单晶的方法，其特征在于：条件为，源材料供应部分温度Tm(℃)在Ts+50＜Tm＜Ts+100内，这里Ts(℃)是固-液界面温度，装于外坩埚与内坩埚之间区域的半导体熔化物的重量W(kg)在W≥0.3K-5(这里K≥20)内，这里K(g/min)是从源材料供应管供应的源材料的量。
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