CN113496800A - 压粉磁芯的制造方法以及压粉磁芯 - Google Patents

压粉磁芯的制造方法以及压粉磁芯 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种降低铁损的压粉磁芯的制造方法、以及压粉磁芯。压粉磁芯(1)的制造方法的特征在于，包括：对由包含具有铝氧键的化合物的绝缘体所包覆的软磁性粉末的表面施加能量的工序；将软磁性粉末暴露在大气压下露点为‑30℃以上且15℃以下的气氛中的工序；通过20MPa以上且400MPa以下的按压而使所述软磁性粉末形成成形体的工序。

Description

压粉磁芯的制造方法以及压粉磁芯
技术领域
本发明涉及一种压粉磁芯的制造方法以及压粉磁芯。
背景技术
现有技术中，已知一种使软磁性粉末被进行压粉而成的压粉磁芯。这样的压粉磁芯在电感元件或环形线圈等的磁芯中被采用。例如，在专利文献1中，公开了一种通过700MPa至2000MPa的压缩应力而对包含被磷酸化合物包覆了表面的铁粉和树脂粉末的混合粉末进行成形的压粉磁芯的制造方法。
但是，在专利文献1所记载的压粉磁芯的制造方法中，存在降低铁损较为困难的课题。详细而言，由于压粉时的压缩应力较高，因此变得易于在压粉磁芯上产生加工变形。当产生加工变形时，磁滞损耗会变大，从而铁损也会增大。即，谋求一种对加工变形的产生进行抑制并且降低铁损的压粉磁芯的制造方法。
专利文献1:日本特开2004-146804号公报
发明内容
压粉磁芯的制造方法的特征在于，包括：向由绝缘体所包覆的软磁性粉末的表面施加能量的工序，其中，所述绝缘体包含具有铝氧键的化合物；将所述软磁性粉末暴露在大气压下露点为-30℃以上且15℃以下的气氛中的工序；通过20MPa以上且400MPa以下的按压而使所述软磁性粉末形成成形体的工序。
压粉磁芯的特征在于，其为通过对由绝缘体所包覆的软磁性粉末进行压粉而成的压粉磁芯，其中，所述绝缘体包含具有铝氧键的化合物，所述绝缘体的膜厚为2nm以上且50nm以下，所述软磁性粉末的一个颗粒和其他颗粒经由所述绝缘体而相接，施加频率为50kHz时的铁损在最大磁通密度50mT下为5kW/m3以上且小于270kW/m3。
附图说明
图1为表示第一实施方式所涉及的压粉磁芯的结构的示意剖视图。
图2为表示压粉磁芯的制造方法的工序流程图。
具体实施方式
1.第一实施方式
1.1.压粉磁芯
第一实施方式所涉及的压粉磁芯1通过后述的压粉磁芯1的制造方法而被制造出。压粉磁芯1被应用于电感器等的磁芯中。以下，参照图1而对压粉磁芯1所包含的、软磁性粉末以及绝缘体等进行说明。在此，图1为示意性地放大表示压粉磁芯1中的软磁性粉末的两个颗粒的状态的图。因此，两个颗粒的形状或位置关系等不一定与实际的状态一致。
压粉磁芯1通过使由后述的绝缘体所包覆的软磁性粉末被压粉而成。如图1所示，在压粉磁芯1中，作为软磁性粉末的一个颗粒的颗粒11a与作为软磁性粉末的其他颗粒的颗粒11b邻接。
颗粒11a和颗粒11b经由绝缘体而相接。在图1中，图示了在颗粒11a与颗粒11b之间存在包覆颗粒11的绝缘体13a和包覆颗粒11b的绝缘体13b的形态，但是并不限定于此。详细而言，只要在颗粒11a与颗粒11b之间存在绝缘体13、13b中的至少一方即可。例如，在绝缘体13a、13b被形成为岛状的这种情况下，只要在颗粒11a与颗粒11b之间存在绝缘体13a或者绝缘体13b中的任意一个即可。另外，从绝缘体所形成的绝缘功能、或后述的软磁性粉末间的结合的效果的观点来看，优选为，在颗粒11a与颗粒11b之间存在绝缘体13a以及绝缘体13b。绝缘体13a、13b的详细情况将在下文叙述。
在压粉磁芯1中，包括颗粒11a、11b在内的多个软磁性粉末的颗粒被紧密地聚集在一起，并且经由绝缘体13a、13b等绝缘体的被膜而相接。另外，在以下的说明中，将绝缘体13a、13b仅统称为绝缘体，将包含颗粒11a、11b在内的软磁性粉末的多个颗粒也仅统称为软磁性粉末。
压粉磁芯1在施加频率为50kHz时的铁损在最大磁通密度50mT下为5kW/m3以上且小于270kW/m3。关于铁损的测量方法将在下文叙述。
1.1.1.软磁性粉末
软磁性粉末为包含软磁性材料的颗粒。作为软磁性材料，例如，可列举出如纯鉄、硅钢那样的Fe-Si(铁-硅)系合金、如强磁性铁镍合金那样的Fe-Ni(铁-镍)系合金、如波明德铁钴合金那样的Fe-Co(铁-钴)系合金、如铝硅铁粉那样的Fe-Si-Al(铁-硅-铝)系合金、Fe-Cr-Si(铁-铬-硅)系合金、以及Fe-Cr-Al(铁-铬-铝)系合金等各种Fe(铁)系合金、各种Ni(镍)系合金、各种Co(钴)系合金等。在这些软磁性材料中，从磁导率、磁通密度等磁性特性、以及成本等生产率的观点来看，优选为使用各种Fe(铁)系合金。
作为软磁性材料的结晶性，可列举出结晶质以及非晶质(无定形)。从减少矫顽力的观点来看，优选为这些软磁性材料的结晶性中的软磁性材料包含非晶质那样的无定形相。
虽然软磁性材料中的无定形相的比例并未被特别限定，但是优选为，例如体积百分比在10％以上，更加优选为，体积百分比在40％以上。由此，磁滞损耗被减少，从而在提高磁导率以及磁通密度的同时，在压粉时降低了铁损。
作为能够形成非晶质或者微结晶质的软磁性材料，例如可列举出，如Fe-Si-B(铁-硅-硼)系、Fe-Si-B-C(铁-硅-硼-碳)系、Fe-Si-B-Cr-C(铁-硅-硼-铬-碳)系、Fe-Si-B-Mn-C(铁-硅-硼-锰-碳)系、Fe-Si-Cr(铁-硅-铬)系、Fe-B(铁-硼)系、Fe-P-C(铁-磷-碳)系、Fe-Co-Si-B(铁-钴-硅-硼)系、Fe-Si-B-Nb(铁-硅-硼-铌)系、Fe-Zr-B(铁-锆-硼)系那样的Fe(铁)系合金、如Ni-Si-B(镍-硅-硼)系、Ni-P-B(镍-磷-硼)系那样的Ni(镍)系合金、如Co-Si-B(钴-硅-硼)系那样的Co(钴)系合金等。另外，也可以在软磁性粉末中使用多个种类的具有不同的结晶性的软磁性材料。
优选为，相对于软磁性粉末的填充体积而包含软磁性材料的体积百分比在50％以上，更加优选为体积百分比在80％以上，进一步优选为体积百分比在90％以上。由此，提高了软磁性粉末的软磁性。另外，填充体积是指，在软磁性粉末被压粉而成的压粉体中软磁性粉末所占的实际体积，并能够通过液体置换法或气体置换法等来进行测量。
在软磁性粉末中，除了包含软磁性材料之外，也可以包含杂质或添加物。作为该添加物，例如可列举出各种金属材料、各种非金属材料、各种金属氧化物材料等。
软磁性粉末也可以通过表面被氧化而形成氧化层。这样，通过使软磁性粉末表面被氧化并且由氧化层包覆，从而能够在形成后述的绝缘体的被膜时加强绝缘体的被膜与软磁性粉末表面之间的范德华键或化学键，进而在提高两者间的贴合性的同时，通过软磁性粉末而赋予较高的绝缘性。
软磁性粉末的平均粒径并未被特别限定，例如为0.25μm以上且250.00μm以下。在此，本说明书中的平均粒径是指，体积基准粒度分布(50％)。平均粒径通过JIS Z8825所记载的动态光散射法或激光衍射光法而被测定。具体而言，例如能够采用以动态光散射法为测定原理的粒度分布仪。
作为软磁性粉末的制造方法，并未被特别限定，例如可列举出水雾化法、气雾化法、高速旋转水流雾化法等各种雾化法、还原法、羰基法、粉碎法等公知的制造方法。从通过抑制粒径的偏差来有效地制造微小颗粒的观点来看，在这些制造方法中，优选为采用雾化法。
1.1.2.绝缘体
绝缘体对软磁性粉末的表面的至少一部分例如以岛状而进行包覆。即使绝缘体的针对软磁性粉末的被膜为岛状，也会呈现后述的软磁性粉末间的键的效果。但是，从使绝缘体所形成的绝缘功能或上述效果增大的观点来看，优选为，绝缘体包覆整个软磁性粉末表面。在此，在以下的说明中，也将对软磁性粉末进行包覆的绝缘体的被膜称为绝缘体被膜。
从绝缘功能的观点来看，绝缘体被膜的膜厚为2nm以上且50nm以下，优选为2nm以上且10nm以下，更优选为2nm以上且4nm以下。通过由透射式电子显微镜等来观察设置了绝缘体被膜的软磁性粉末的截面，从而能够根据在五个部位以上处测定的膜厚的平均值而获知绝缘体被膜的膜厚。
绝缘体的体积电阻率为1×1014Ω·cm以上且1×1017Ω·cm以下。由此，提高了由绝缘体包覆的软磁性粉末的、直流绝缘耐压和磁导率。绝缘体的体积电阻率能够采用公知的数值或者公知的测定方法。
绝缘体包括具有铝氧键的化合物。作为绝缘体的形成材料，只要通过后述的能量的施加以及与水分之间的反应而形成具有羟基的铝醇基，则并不特别限定。详细而言，可列举出具有铝氧键、和烷基、环氧基、丙烯酸基以及聚酯基等的铝氧烷等有机铝化合物。
作为具有这样的铝氧键的有机铝化合物，并未被特别限定，但是例如可列举出烷氧基铝、三乙氧基铝、以及异丙醇铝等醇铝、聚甲基铝氧烷等。在绝缘体中，使用这些形成材料中的单独一种或多种。
1.1.3.其他的成分
作为其他的成分，压粉磁芯1可以根据需要而包含粘结材料。作为粘结材料，可列举出树脂粘合剂或无机粘合剂等公知的粘合剂。在此，本发明的压粉磁芯1由在软磁性粉末间具有羟基的铝醇基或悬挂键而形成键，因此能够不使用粘合剂，或者与现有技术相比而减少粘合剂的使用量。另外，关于铝醇基以及悬挂键的形成和作用将在下文叙述。
在本实施方式的压粉磁芯1中，不使用树脂粘合剂。通过不使用树脂粘合剂，从而无需在压粉时进行树脂粘合剂的流动化、或在压粉而成的成形体的烧成时进行用于树脂粘合剂的烧散的加热，因此，与使用树脂粘合剂的情况相比而能够降低烧成温度。此外，由于在压粉磁芯1中没有残存源自树脂粘合剂的有机物，因此能够避免因压粉磁芯1的热而导致的时间性劣化。而且，在压粉磁芯1的软磁性粉不包含无定形相的情况下，能够抑制因热而导致的结晶化。
压粉磁芯1除了包含粘结材料之外，也可以包含公知的添加剂或非磁性粉末等。
1.2.压粉磁芯的制造方法
参照图2，对第一实施方式所涉及的压粉磁芯1的制造方法进行说明。如图2所示，压粉磁芯1的制造方法包括工序S1至工序S6。另外，图1所示的工序流程为一个示例，并不被限定于此。
在工序S1中，首先，可以对软磁性粉末的表面实施前处理，从而实施有机物等附着物的去除或润湿性的改善。作为该前处理，可列举出臭氧处理以及等离子处理等。
具体而言，在臭氧处理中，使软磁性粉末在臭氧浓度为5000ppm的气氛中暴露10分钟以上。在等离子体处理中，大气压等离子体或者真空等离子体中使用He(氦)、Ar(氩)、N2(氮)、H2O(水)、O2(氧)、Ne(氖)等气体。
在软磁性粉末的表面的润湿性的指标中使用水的接触角。软磁性粉末的表面的上述前处理后的水的接触角设为15°以下。由此，使绝缘体相对于软磁性粉末的贴合性提高。另外，水的接触角能够通过基于Lucas-Washburn方程的浸透速度法等来测定。
接下来，通过绝缘体来包覆软磁性粉末的表面，从而形成绝缘体被膜。作为针对软磁性粉末的绝缘体被膜的形成方法，可列举出溶胶-凝胶法、等离子体CVD(Chemical VaporDeposition，化学气相沉积)法、ALD(Atomic Layer Deposition，原子层沉积)法、以及涂布法等。
在通过溶胶-凝胶法而将上述有机铝化合物作为绝缘体被膜来形成时，例如，能够采用以下的方法。使具有多个烷氧基的三甲氧基铝等醇铝等分散在醇中。而且，为了将上述醇铝所具有的烷氧基置换为羟基，从而添加水以及氨等碱性化合物，并进行搅拌。然后，通过在其中添加软磁性粉末并进行搅拌，从而使软磁性粉末的表面被上述有机铝化合物包覆。另外，也可以对被形成的绝缘体被膜实施加热处理。该加热处理在不超过后述的工序S6的烧成温度的温度下实施。
在通过等离子体CVD法而将上述有机铝化合物作为绝缘体被膜来形成时，例如能够采用以下的方法。将烷基铝或者醇铝与Ar(氩)或者He(氦)等惰性气体的混合物和软磁性粉末导入至具备电极以及搅拌机的腔室内。接下来，在对软磁性粉末进行搅拌的同时，对电极施加0.25W/cm2以上的功率，从而使有机铝化合物堆积在软磁性粉末的表面上。
当通过ALD法而将上述有机铝化合物作为绝缘体被膜来形成时，例如能够采用以下的方法。在放入了软磁性粉末的真空腔室中导入烷基铝或者醇铝，并在软磁性粉末的表面上堆积单分子层的量。此后，通过由氮气而形成的置换等而将剩余的烷基铝或者醇铝排除到外部。接下来，导入臭氧气体等氧化剂，在使堆积到了软磁性粉末的表面上的烷基铝或者醇铝氧化后，通过由氮气而形成的置换等而将剩余的氧化剂排除。然后，再次导入烷基铝或者醇铝。通过反复实施以上的处理，从而形成绝缘体被膜。
当通过涂布法而将上述有机铝化合物作为绝缘体被膜来形成时，例如能够采用以下的方法。在具备搅拌机的容器中放入软磁性粉末并进行搅拌，同时将三甲基铝等烷基铝、或上述的醇铝投入至该容器中，从而涂布在软磁性粉末的表面上。接下来，实施加热处理，从而形成绝缘体被膜。然后，向工序S2前进。
在工序S2中，对设置了绝缘体被膜的软磁性粉末施加振动。通过该振动的施加，从而将对凝集的软磁性粉末解胶，并且使各个软磁性粉末颗粒自转。在同时地实施工序S2和后述的对软磁性粉末施加能量的工序S3的情况下，该自转能够改变各个软磁性粉末颗粒相对于能量源的朝向。由此，以抑制偏向的方式而向各个软磁性粉末颗粒的表面施加能量，从而能够促进后述的绝缘体中的悬挂键的生成。
作为振动的施加方法，只要凝集的软磁性粉末被解胶并产生自转，则并不特别限定。具体而言，可列举出利用声波或者超声波、旋转体以及气流等的方法。
例如，在利用声波的方法中使用低音扬声器等，在利用超声波的方法中使用超声波振子等。在利用旋转体的方法中可以使用偏心电机或搅拌叶片等，也可以使收纳了软磁性粉末的容器进行旋转运动。在利用气流的方法中使用具备了附带引流管的喷流层的装置等。也可以在这些振动的施加中应用公知的粉体处理装置等。此外，既可以单独使用这些方法中的一种，也可以并用两种以上。作为并用例，例如可列举出通过电机而对软磁性粉末施加横向的振动并通过来自低音扬声器的声波而施加纵向的振动的方法等。另外，也可以与工序S2同样地向在形成绝缘体被膜前的软磁性粉末施加振动。
在本实施方式中，工序S2在后段的工序S3的施加能量的工序之前实施。此外，工序S2也可以与工序S3同时地实施。由此，软磁性粉末被解胶，并且，通过振动而使软磁性粉末的至少一部分产生自转。即，软磁性粉末在改变位置的同时被施加能量。因此，以抑制偏向的方式对软磁性粉末的各个表面施加能量，从而能够促进绝缘体中的分子链的断开。而且，也可以与工序S2同样地向在形成绝缘体被膜前的软磁性粉末施加振动。然后，向工序S3前进。
在工序S3中，向由包含具有铝氧键的有机铝化合物的绝缘体所包覆的软磁性粉末的表面施加能量。作为能量的施加方法，只要构成绝缘体的分子链的一部分被断开，从而生成悬挂键，则并不特别限定。具体而言，可列举有等离子体处理、臭氧处理以及紫外线照射处理等。
在绝缘体为上述的有机化合物的情况下，优选为，通过能量的施加而使在分子结构中作为侧链或置换基而具有的有机基被脱离，从而使该有机基被分解。由此，在绝缘体中，有机基的至少一部分被排除，从而使有机物减少。因此，在后段的工序S6中的成形体的烧成时，有机物的烧散变得容易，从而能够降低烧成温度。此外，由于有机物难以残存在压粉磁芯1中，因此，能够抑制因压粉磁芯的热而导致的时间性劣化。
在本实施方式中用于绝缘体中的上述有机铝化合物通过能量的施加而使侧链等有机基断开，从而产生悬挂键。被断开的有机基既可以通过能量的施加而被分解，也可以成为二氧化碳、水以及甲醇等，从而从体系中被排出。
在本实施方式中，作为能量的施加而使用将软磁性粉末暴露在电离气体或者臭氧气体中的方法。通过暴露在电离气体中的等离子体处理、以及暴露在臭氧气体中的臭氧处理，从而生成上述的悬挂键。
在等离子体处理中，作为处理气体，例如可列举出Ar(氩)、He(氦)、Ne(氖)等惰性气体、N2(氮)、O2(氧)、空气以及在这些气体中添加了水的物质、以及单独的水等。优选为，将等离子体处理设为大气压等离子体或者真空等离子体，并且将处理压力设为从大气压力起至1Pa为止。由此，即使是高真空，也能够实施等离子体处理，但是由于被供于处理的元素的量较少，因此处理效率变低。另外，在使用大气压等离子体的情况下或者在处理气体中包含水分的情况下，除了生成绝缘体中的悬挂键之外，还可以由水分和悬挂键而形成羟基。
等离子体处理既可以进行直流放电，也可以进行频率在2.45GHz以下的交流放电。在施加高频的情况下，由于软磁性粉末被感应加热，因此采用在处理腔室的外部设置等离子体源的远程等离子体方式。此外，在处理频率为10kHz以下的情况下，由于软磁性粉末中的感应加热轻微，因此，也可以进行处理腔室内的直接放电。
在臭氧处理中，将软磁性粉末暴露在臭氧浓度为5000ppm以上的气氛中10分钟以上。然后，向工序S4前进。
在工序S4中，将被施加了能量的软磁性粉末暴露在大气压下露点为-30℃以上且15℃以下的气氛中。暴露的大气压下露点优选为，-20℃以上且0℃以下。由此，气氛中的水分作用于被生成在软磁性粉末中的悬挂键上，从而由悬挂键和水分而形成羟基。与绝缘体的内部相比，羟基的形成在表面上显著地进行。通过使大气压下露点为上述的范围，从而能够促进羟基的形成并且防止结露。另外，被生成在绝缘体中的悬挂键无需全部成为羟基。然后，向工序S5前进。
在工序S5中，由被暴露在了上述气氛下的软磁性粉末而形成成形体。工序S5为，被称为所谓压粉的工序。在软磁性粉末被成形时，在邻接的软磁性粉末之间，羟基彼此形成氢键，悬挂键彼此形成共价键。成形体的形状按照压粉磁芯1的用途而成为环状、棒状以及立方体等所期望的形状。此外，也可以在成形体中包埋线圈状的导线等。
使用与压粉磁芯1的形状相应的模具，并通过20MPa以上且400MPa以下的按压而由软磁性粉末形成成形体。优选的按压为，350MPa以上且250MPa以下。这样，即使将作为压粉时的压缩应力的按压设为与现有技术相比而较低，也会在邻接的软磁性粉末之间形成氢键或共价键，从而维持成形体的形状。由此，抑制了压粉时的加工变形的产生。
在本实施方式中，由于在绝缘体的形成材料中使用具有铝氧键的有机铝化合物，因此从绝缘体的铝醇基彼此间而形成了氢键。此外，从在Al(铝)原子中产生了悬挂键的结构和在O(氧)原子侧产生了悬挂键的Al-O(铝-氧)结构而形成铝氧烷键(Al-O-Al(铝-氧-铝)结构)。然后，向工序S6前进。
在工序S6中，在100℃以上且400℃以下的温度下对成形体进行烧成。成形体的烧成温度优选为120℃以上且250℃以下。虽然烧成的时间并未被特别限定，但是例如设为0.5小时以上且5.0小时以下。由此，通过绝缘体的铝醇基彼此的脱水缩合反应而形成铝氧烷键，从而使邻接的软磁性粉末彼此牢固地结合在一起。此外，通过烧成而使成形体中的不需要的有机物等被排除。而且，由于烧成温度比较低，因此，在软磁性粉末包含无定形相的情况下，抑制了无定形相的结晶化。
本实施方式的压粉磁芯1经由以上的工序而被制造出。本实施方式的压粉磁芯1被适当地应用于环形线圈、电感器、电阻器、变压器、电机、发电机等的磁芯、以及天线、电磁波吸收体等的磁芯以外的磁性元件中。
根据本实施方式，能够获得以下的效果。
能够抑制压粉磁芯1中的加工变形的产生，从而降低铁损。详细而言，通过能量的施加而使构成绝缘体的分子链的一部分被断开，从而产生悬挂键。然后，通过被暴露于包含预定的湿气的气氛中，从而由悬挂键和水分而形成羟基。与对软磁性粉末进行包覆的绝缘体的内部相比，羟基在表面上显著地形成。本实施方式的绝缘体由于为具有铝氧键的有机铝化合物，因此形成了具有羟基的铝醇基。
由于在羟基彼此间形成氢键，因此邻接的软磁性粉末彼此通过氢键而结合在一起。此外，通过由羟基彼此的脱水缩合反应而产生的共价键、或悬挂键彼此的共价键，也会使邻接的软磁性粉末彼此结合在一起。由于形成了这些键，因此，即使通过与现有技术相比而较低的压缩应力进行按压，也会使软磁性粉末彼此结合在一起，从而易于维持成形体的形状。因此，压粉时的压缩应力被抑制得较低，从而抑制了加工变形的产生，进而能够降低磁滞损耗。
此外，在压粉磁芯1中，在邻接的软磁性粉末彼此之间存在有绝缘体13a、13b等的绝缘体。这些绝缘体被膜由于具有铝氧烷键而使阻抗较高，从而能够降低压粉磁芯1的涡电流损耗。而且，施加频率为50kHz时的铁损也被抑制为比较低。根据这些情况，能够提供一种降低了磁滞损耗以及涡电流损耗的双方、即降低了铁损的压粉磁芯1以及压粉磁芯1的制造方法。
由于通过振动的施加而使凝集的软磁性粉末被解胶，因此，以抑制偏向的方式而对软磁性粉末的各个表面施加能量。由此，能够促进绝缘体中的分子链的断开。
能够通过电离气体或者臭氧气体而使绝缘体表面的分子链断开。此外，由于通过气体而被施加能量，因此能够使该气体迂回至集中的软磁性粉末的内部。由此，能够从软磁性粉末的表面的四面八方施加能量，并抑制软磁性粉末的表面处的位置上的偏向，从而断开分子链。
如软磁性粉末为无定形粉末或者异形粉末的情况、或为纳米结晶粉末的情况那样，通过使软磁性粉末包含无定形相，从而使软磁性粉末的矫顽力变小，进而降低了磁滞损耗。此外，在现有的压粉磁芯的制造方法中，当在软磁性粉末中包含无定形相时，通过加热而在无定形相中引发结晶化，从而容易增大磁滞损耗。尤其是，在用于压粉时使用的粘合剂的流动化或烧散的加热处理中，具有助长上述结晶化的趋势。对此，在本实施方式中，抑制了加工变形的产生，并且，不使用粘合剂。因此，不需要上述加热处理，从而抑制了无定形相的结晶化，进而能够抑制磁滞损耗的增大。
2.第二实施方式
对第二实施方式所涉及的压粉磁芯的制造方法进行说明。本实施方式的压粉磁芯的制造方法为，相对于第一实施方式的压粉磁芯1的制造方法而同时地实施能量的施加和在预定气氛下的暴露的方法。由于除了这一点以外都与第一实施方式相同，因此，关于与第一实施方式相同的结构而省略重复的说明。另外，在以下的说明中，为了便于说明而参照图2。
在本实施方式的压粉磁芯的制造方法中，同时地实施施加能量的工序和使软磁性粉末暴露在预定气氛下的工序。即，在图2所示的工序流程中，并行地实施工序S3和工序S4。具体而言，针对软磁性粉末而在大气压下露点-30℃以上且15℃以下的气氛中实施在第一实施方式中例示的等离子体处理、臭氧处理、以及紫外线照射处理等。在本实施方式中，作为能量的施加方法，采用与第一实施方式相同的方法，并且在上述气氛中实施。
除了上述工序之外的工序以与第一实施方式的压粉磁芯1的制造方法同样的方式而实施，从而制造出本实施方式的压粉磁芯。根据本实施方式，除了获得第一实施方式中的效果之外，还能够获得以下的效果。
由于绝缘体中的分子链的断开和羟基的形成并行地进行，因此，能够促进具有羟基的铝醇基的形成。此外，能够缩短压粉磁芯的制造所需要的时间。
3.第三实施方式
对第三实施方式所涉及的压粉磁芯的制造方法进行说明。本实施方式的压粉磁芯的制造方法为，相对于第一实施方式的压粉磁芯1的制造方法而同时地实施振动的施加和能量的施加，并且使能量的施加方法不同的方法。由于除了这两点以外均与第一实施方式相同，因此，关于与第一实施方式相同的结构而省略重复的说明。另外，在以下的说明中，为了便于说明而参照图2。
在本实施方式的压粉磁芯的制造方法中，在施加能量的工序中，在施加能量的同时对软磁性粉末施加振动。即，在图2所示的工序流程中，并行地实施工序S2和工序S3。作为振动的施加方法，使用上述的方法。
具体而言，在作为工序S2而通过上述的方法施加振动的同时作为工序S3的能量的施加而向软磁性粉末照射紫外线。作为紫外线源，使用紫外线灯、紫外线发光二极管、以及准分子灯等。向软磁性粉末照射紫外线的气氛设为例如空气、氧、或者氮。进行照射的紫外线的波长只要能够实现绝缘体中的悬挂键的生成，则并不特别限定，但例如为100nm以上且360nm以下。照射紫外线的时间根据绝缘体的形成材料的种类以及照射的紫外线的波长等而适当地调节。另外，与振动同时被施加的能量并不限定于紫外线。
除了上述工序之外的工序以与第一实施方式的压粉磁芯1的制造方法同样的方式而实施，从而制造出本实施方式的压粉磁芯。根据本实施方式，除了获得第一实施方式中的效果之外，还能够获得以下的效果。
通过同时施加振动和能量，从而使软磁性粉末的拆散以及自转和悬挂键的生成并行地进行。即，以抑制偏向的方式而对软磁性粉末的各自的表面施加能量。由此，能够促进绝缘体中的分子链的断开。此外，由于紫外线照射处理与等离子体处理或臭氧处理相比而装置较简便，因此，与振动的施加同时实施较为容易。
4.实施例以及比较例
以下，通过示出实施例以及比较例而对本发明的效果进行更具体的说明。另外，本发明并未通过以下的实施例而被进行任何限定。
4.1.评价用压粉磁芯的制造
制造了实施例1至实施例7、以及比较例1至比较例4的压粉磁芯。以下，对具体的制造方法进行说明。另外，可以将实施例1至实施例7仅统称为实施例，也可以将比较例1至比较例4仅统称为比较例。针对实施例以及比较例的软磁性粉末，而在表1中记载了其形成材料、平均粒径、后述的热处理的有无、绝缘体被膜的有无、以及铁损的评价结果。另外，在实施例的软磁性粉末中设置了绝缘体被膜，在比较例的软磁性粉末中没有设置绝缘体被膜。
表1
Figure BDA0002998429700000131
如表1所示，在实施例1的软磁性粉末的形成材料中，使用了利用雾化法制造的Fe-Ni(铁-镍)系合金的Fe-50Ni粉末。作为利用上述的方法而测定的结果，该粉末的平均粒径为24μm。
针对该粉末，通过ALD法而将三甲氧基铝作为绝缘体进行了包覆。详细而言，以如下的方式而形成了绝缘体被膜。首先，在设定为0.1Pa、85℃的真空腔室中放入上述粉末，以流量100sccm而导入三甲氧基铝1分钟。之后，以流量100sccm而导入氮气3分钟，从而置换了三甲氧基铝。接下来，在以流量500sccm而导入臭氧1分钟后，以流量100sccm而导入氮气3分钟，从而实施了置换。重复40次上述三甲氧基铝的导入及置换和臭氧的导入及置换，从而堆积成了绝缘体被膜。作为通过上述的方法而测定的结果，该绝缘体被膜的膜厚大约为4nm。
接下来，针对形成了绝缘体被膜的软磁性粉末而同时地施加振动以及能量。详细而言，在具备石英窗的真空腔室内设置具有开口的旋转滚筒装置。在旋转滚筒装置中投入上述软磁性粉末，并且将真空腔室内设为10Pa的真空。使旋转滚筒装置以大约30rpm进行旋转，并且对上述软磁性粉末施加振动。与此同时，利用准分子灯，从真空腔室的外侧经由真空腔室的石英窗以及旋转滚筒的开口而对上述软磁性粉末照射紫外线。将紫外线的波长设为172nm。以上的处理实施了大约6分钟。
接下来，将上述真空腔室内设为大气压下露点为-10℃的氮气气氛。然后，使被施加了振动以及能量的上述软磁性粉末在该气氛中暴露大约10分钟。
接下来，由实施了上述处理的软磁性粉末而形成成形体。具体而言，通过300MPa的按压而将该磁性粉末冲压成形为外径φ28mm、内径14mm、厚度11mm的环状。之后，在空气中于200℃下实施了3小时的烧成。由此，获得了作为实施例1的压粉磁芯的环形磁芯。接下来，针对该环形磁芯，在初级侧以及次级侧均将由绝缘性的树脂包覆的线径0.5mm的铜线以匝数30而进行卷绕，从而成为了实施例1的环形线圈。
在实施例2中，对作为软磁性粉末的形成材料的Fe-50Ni粉末实施了热处理。具体而言，在氧浓度为大约80ppm的氮气气氛下，在800℃下对该粉末实施了4小时的加热。通过氮气中的微量的氧而在上述粉末的表面上形成了氧化膜。除了实施了上述热处理这一点以外，以与实施例1同样的方式而制造出实施例2的压粉磁芯以及环形线圈。
在实施例3的软磁性粉末的形成材料中，使用了Fe-Si-Al(铁-硅-铝)系合金的Fe-5.5Al-9.5Si粉末。作为以与实施例1同样的方式而测定的结果，该粉末的平均粒径为36μm。除了对软磁性粉末的形成材料进行了变更之外，以与实施例1同样的方式而制造出实施例3的压粉磁芯以及环形线圈。
在实施例4中，除了作为软磁性粉末的形成材料而使用了与实施例3同样的Fe-5.5Al-9.5Si粉末之外，以与实施例2同样的方式而制造出实施例4的压粉磁芯以及环形线圈。
在实施例5的软磁性粉末的形成材料中使用了Fe-Cr-Al(铁-铬-铝)系合金的Fe-4Al-1Cr粉末。作为以与实施例1同样的方式而测定的结果，该粉末的平均粒径为13μm。除了对软磁性粉末的形成材料进行了变更之外，以与实施例1同样的方式而制造出实施例5的压粉磁芯以及环形线圈。
在实施例6中，除了作为软磁性粉末的形成材料而使用了与实施例5同样的Fe-4Al-1Cr粉末之外，以与实施例2同样的方式而制造出实施例6的压粉磁芯以及环形线圈。
在实施例7的软磁性粉末的形成材料中，使用了Fe-Si-B-Mn-C(铁-硅-硼-锰-碳)系合金的Fe-12Si-10B-3Mn-1C粉末。作为以与实施例1同样的方式而测量的结果，该粉末的平均粒径为82μm。除了对软磁性粉末的形成材料进行了变更之外，以与实施例1同样的方式而制造出实施例7的压粉磁芯以及环形线圈。另外，Fe-12Si-10B-3Mn-1C粉末为无定形粉末，并且包括无定形相。
在比较例1的软磁性粉末的形成材料中使用了与实施例1同样的Fe-50Ni粉末。由于在比较例的软磁性粉末上并未形成绝缘体被膜，因此由该粉末本身而制造出压粉磁芯。
首先，针对该粉末，作为树脂粘合剂而以按照环氧类树脂的固形分量而成为质量百分比2.0％的添加量的方式添加了环氧类树脂的甲苯溶液。将其进行混合并进行干燥，并且成为块状物。在对该块状物进行粉碎之后，利用网眼600μm的筛子而去除粗大颗粒，进而成为了造粒粉末。之后，通过2GPa的按压而将该造粒粉末冲压成形为与实施例1同形的环状。之后，在空气中于450℃下实施了30分钟的烧成。由此，获得了作为比较例1的压粉磁芯的环形磁芯。接下来，针对该环形磁芯而以与实施例1同样的方式卷绕铜线，从而成为了比较例1的环形线圈。
除了在比较例2的软磁性粉末的形成材料中使用了与实施例3同样的Fe-5.5Al-9.5Si粉末之外，以与比较例1同样的方式而制造了比较例2的压粉磁芯以及环形线圈。
除了在比较例3的软磁性粉末的形成材料中使用了与实施例5同样的Fe-4Al-1Cr粉末之外，以与比较例1同样的方式而制造出比较例3的压粉磁芯以及环形线圈。
除了在比较例4的软磁性粉末的形成材料中使用了与实施例7同样的Fe-12Si-10B-3Mn-1C粉末之外，以与比较例1同样的方式而制造出比较例4的压粉磁芯以及环形线圈。
4.2.压粉磁芯的评价
对实施例以及比较例的压粉磁芯的铁损进行了评价。具体而言，关于实施例以及比较例的环形线圈，在最大磁通密度50mT、频率50kHz下测定了作为铁损的磁芯损耗。关于所获得的磁芯损耗的值，按照以下的评价基准来进行评价，并在表1中记载了评价的结果。
AAA:磁芯损耗值为5kW/m3以上且小于60kW/m3。
AA:磁芯损耗值为60kW/m3以上且小于200kW/m3。
A:磁芯损耗值为200kW/m3以上且小于230kW/m3。
B:磁芯损耗值为230kW/m3以上且小于270kW/m3。
C:磁芯损耗值为270kW/m3以上。
如表1所示的那样，在实施例的压粉磁芯中，全部的水准均成为相当于合格的B评价以上。尤其是在除了实施例3以及实施例4以外的实施例中，成为了相当于优良的A评价以上。另一方面，除了比较例4以外，比较例的压粉磁芯均成为相当于不合格的C评价，从而可知其相对于采用同样的软磁性粉末的形成材料的实施例而铁损增大。
比较例4的压粉磁芯虽然成为AA评价，但是与使用了同样的软磁性粉末的形成材料的实施例7相比而铁损增大。这被认为是，由于烧成温度相对于实施例7而较高，因此进行了无定形相的结晶化这一点以及不具有绝缘体被膜这一点造成了影响的缘故。
除此之外，由于比较例4的软磁性粉末的平均粒径大于其他的水准，因此容易产生在形成成形体时的成形性降低的问题。此外，由于这个问题，从而容易在高频率侧增大涡电流损耗进而容易引起铁损增大这一弊端。从这些结果示出了如下情况，即，实施例的压粉磁芯相对于比较例的压粉磁芯而降低了铁损。
符号说明
1…压粉磁芯；11a…作为软磁性粉末的一个颗粒的颗粒；11b…作为软磁性粉末的其他颗粒的颗粒；13a、13b…绝缘体。

Claims (9)

1.一种压粉磁芯的制造方法，其特征在于，包括：
对由绝缘体所包覆的软磁性粉末的表面施加能量的工序，其中，所述绝缘体包含具有铝氧键的化合物；
将所述软磁性粉末暴露在大气压下露点为-30℃以上且15℃以下的气氛中的工序；
通过20MPa以上且400MPa以下的按压而使所述软磁性粉末形成成形体的工序。
2.如权利要求1所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，
同时实施施加所述能量的工序和将所述软磁性粉末暴露的工序。
3.如权利要求1或权利要求2所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，
还包括以100℃以上且400℃以下的温度而对所述成形体进行烧成的工序。
4.如权利要求1所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，
在施加所述能量的工序之前，还包括对所述软磁性粉末施加振动的工序。
5.如权利要求1所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，
在施加所述能量的工序中，与所述能量同时地对所述软磁性粉末施加振动。
6.如权利要求1所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，
作为所述能量的施加而照射紫外线。
7.如权利要求1所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，
作为所述能量的施加而将所述软磁性粉末暴露在电离气体或者臭氧气体中。
8.如权利要求1所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，
所述软磁性粉末包含无定形相。
9.一种压粉磁芯，其特征在于，其为对由绝缘体所包覆的软磁性粉末进行压粉而成的压粉磁芯，其中，所述绝缘体包含具有铝氧键的化合物，
所述绝缘体的膜厚为2nm以上且50nm以下，
所述软磁性粉末的一个颗粒与其他颗粒经由所述绝缘体而相接，
施加频率为50kHz时的铁损在最大磁通密度50mT下为5kW/m3以上且小于270kW/m3。
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