CN113328143A - 一种锂电池用非水电解液及其制备方法和锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂电池用非水电解液及其制备方法和锂离子电池。本发明的锂电池用非水电解液,按重量百分比计,包含如下组分:电解质锂盐5‑25%、非水性有机溶剂5‑80%、锂盐添加剂0.1‑10%、碳酸酯类添加剂2‑40%、磺酸酯类添加剂0.1‑5%、第四添加剂0.1‑5%;其中,所述非水性有机溶剂包含无α‑H的羧酸酯。本发明的锂电池用非水电解液,制成的锂离子电池在高电压、宽温范围工作时具有优异的稳定性,具有良好的循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域,尤其涉及一种锂电池用非水电解液及其制备方法和锂离子电池。
背景技术
由于锂离子电池具有电压高、比能量高、无记忆效应及循环寿命长等优点而普遍应用于手机、摄像机、笔记本电脑等3C消费类电子产品领域。锂离子电池主要由正极、负极、隔膜、电解液组成。
锂离子电池的性能,尤其是高压锂离子电池的性能主要是由其中的正极活性材料和电解液的组成和性质所决定的,为了研发出合适的高性能电解液,往往会在电解液中添加合适的电解液添加剂,常用的电解液添加剂包括含硼添加剂、有机磷类添加剂、碳酸酯类添加剂、羧酸酯类添加剂、含硫添加剂离子液体添加剂等。羧酸酯类添加剂具有天然的低熔点、高离子电导优势,因此适合做低温电解液的溶剂。然而,羧酸酯类化合物稳定的电压窗口较小,不耐氧化和还原,限制了其在电解液中的应用。
CN110416613A公开了一种提升锂离子电池循环性能和安全性能的电解液,包括锂盐、溶剂、电解液稳定剂和添加剂;所述溶剂为非水性有机溶剂,非水性有机溶剂为碳酸酯、卤代碳酸酯、羧酸酯、丙酸酯、氟醚、芳香烃及其卤代芳烃中的至少一种,其中,卤代碳酸酯和卤代芳烃中的卤素取代物为F、Cl、Br、I中的至少一种;所述添加剂为二氧五环及其衍生物或二氧六环及其衍生物中的至少一种。该发明的电解液应用到锂离子电池中,会在负极材料表面形成一层稳定性极高的保护膜,从而对负极材料进行保护,达到提高锂离子电池的充放电循环性能和安全性能的目的。但是,该发明中用到的羧酸酯为丁酸丙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、丙酸丁酯、丙酸异丙酯、丁酸乙酯中的至少一种,羧酸酯的不耐氧化还原不利于电池在高电压、宽温范围工作的稳定性。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种锂电池用非水电解液及其制备方法和锂离子电池,制成的锂离子电池在高电压、宽温范围工作时具有优异的稳定性,同时具有良好的循环性能。
本发明的目的之一在于提供一种锂电池用非水电解液,为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种锂电池用非水电解液,按重量百分比计,包含如下组分:
其中,所述非水性有机溶剂包含无α-H的羧酸酯。
本发明的锂电池用非水电解液,采用无α-H的羧酸酯作为溶剂,降低了反应活性,提升了羧酸酯的抗氧化性,特别适用于高电压的锂离子电池应用;另一方面,本发明配合使用碳酸酯类添加剂、磺酸酯类添加剂和第四添加剂负极成膜添加剂,使锂电池用非水电解液制成的锂离子电池在高电压、宽温范围工作时具有优异的稳定性。其中,所说的高电压指的是充电电压为5.5V以下,特别指充电电压为4.1-5.5V。
具体的,一种锂电池用非水电解液,按重量百分比计,包含如下组分:
电解质锂盐的重量百分比为5-25%,例如为5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%或25%等。
非水性有机溶剂的重量百分比为5-80%,例如为5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%或80%等。
锂盐添加剂的重量百分比为0.1-10%,例如为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、6%、7%、8%、9%或10%等。
碳酸酯类添加剂的重量百分比为2-40%,例如为2%、5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%或40%等。
磺酸酯类添加剂的重量百分比为0.1-5%,例如为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%或5%等。
第四添加剂的重量百分比为0.1-5%,例如为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%或5%等。
本发明中,所述无α-H的羧酸酯的结构式为:
其中,R1~R3为非H取代基,独立地选自F原子、含C原子数量1~6的烃基或者烃氧基,不饱和度为0~4;
R4为C原子数量1~6的烷基、烯基或炔基,不饱和度为0~4;
优选地,按重量百分比计,所述无α-H的羧酸酯的重量占所述非水电解液总重量的5-70%,例如无α-H的羧酸酯的重量占所述非水电解液总重量的5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%、31%、32%、33%、34%、35%、36%、37%、38%、39%、40%、41%、42%、43%、44%、45%、46%、47%、48%、49%、50%、51%、52%、53%、54%、55%、56%、57%、58%、59%、60%、61%、62%、63%、64%、65%、66%、67%、68%、69%或70%等。
所述电解质锂盐为六氟磷酸锂。
优选地,所述锂盐添加剂为二氟磷酸锂、二氟双草酸磷酸锂、四氟硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双草酸硼酸锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的任意一种或至少两种的混合物。
所述碳酸酯类添加剂为直链碳酸酯类添加剂、环状碳酸酯类添加剂和氟化碳酸酯类添加剂中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述直链碳酸酯类添加剂为碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述环状碳酸酯类添加剂为碳酸乙烯酯(VC)、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙烯酯和碳酸乙烯亚乙酯(VEC)中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述氟化碳酸酯类添加剂为氟化碳酸乙烯酯(FEC)、1,2-二氟碳酸乙烯酯、甲基三氟乙基碳酸酯和双三氟乙基碳酸酯中的任意一种或至少两种的混合物。
所述磺酸酯类添加剂为1,3-丙烷磺内酯(PS)、1,3-丙烯磺内酯(PST)和硫酸乙烯酯(DTD)中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述第四添加剂为三(三甲基硅基)亚磷酸酯(TMSP)、三(三甲基硅基)硼酸酯(TMSB)和四乙烯基硅烷中的任意一种或至少两种的混合物。
所述非水性有机溶剂还包含有α-H的羧酸酯。
优选地,所述有α-H的羧酸酯为乙酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸甲酯、丁酸丙酯和乙酸丙酯中的任意一种或至少两种的混合物。
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的锂电池用非水电解液的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
按配比将电解质锂盐、非水性有机溶剂、锂盐添加剂、碳酸酯类添加剂磺酸酯类添加剂和第四添加剂混合,制备得到所述锂电池用非水电解液。
本发明的目的之三在于提供一种目的之一所述的锂电池用非水电解液的应用,将所述锂电池用非水电解液用于锂离子电池的制备。
优选地,所述锂离子电池的充电电压为5.5V以下。
本发明的目的之四在于提供一种锂离子电池,包含正极、负极、位于所述正极和所述负极之间的隔膜,以及目的之一所述的锂电池用非水电解液。
所述正极包括正极活性材料。
优选地,所述正极活性材料选自钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、钒酸锂、磷酸铁锂、磷酸铁锰锂,镍锰酸锂、锰酸钴锂、富锂锰基材料和三元正极材料中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述三元正极材料的结构式为LiNi1-x-y-zCoxMnyAlzO2,其中,0≤x≤1,0≤y≤1,0≤z≤1且0≤x+y+z≤1。
优选地,所述负极包括负极集流体和设置于所述负极集流体上的负极膜片。
优选地,所述负极膜片包括负极活性物质、负极导电剂和粘结剂。
优选地,所述负极活性物质为人造石墨、天然石墨、硅、硅氧化合物、硅基合金和活性炭中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述负极导电剂为乙炔黑、导电炭黑、碳纤维、碳纳米管和科琴黑中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述隔膜包括基膜和涂覆在所述基膜上的纳米氧化铝涂层。
优选地,所述基膜为PP、PE或PET。
优选地,所述纳米氧化铝涂层的厚度为1-6μm,例如纳米氧化铝涂层的厚度为1μm、2μm、3μm、4μm、5μm或6μm等。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明的锂电池用非水电解液,制成的锂离子电池在高电压、宽温范围工作时具有优异的稳定性,同时具有良好的循环性能。具体的,制成的锂离子电池,具有优异的循环效率,45℃到达80%SOH圈数为1040-1297,循环末期DCR增长率为19-26%,EOL产气体积变化率为5-30%,-40℃DCR增长率为47-83%,-40℃容量保持率为63-72%。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明,本发明的各种原料均可市售购得,或根据本领域的常规方法制备得到。
实施例1
实施例2
实施例3
实施例4
实施例5
实施例6
实施例7
实施例8
实施例9
实施例10
实施例11
实施例12
实施例13
实施例14
实施例15
实施例16
实施例17
对比例1-4
对比例1-4的电解液的组成及配比如表3所示。
对比例5
本对比例与实施例1的区别之处在于,不含碳酸酯类添加剂,减少的碳酸酯类添加剂重量百分比增加至FEC中以保证总量不变。
对比例6
本对比例与实施例1的区别之处在于,不含磺酸酯类添加剂,减少的磺酸酯类添加剂重量百分比增加至FEC中以保证总量不变。
对比例7
本对比例与实施例1的区别之处在于,不含锂盐添加剂,减少的锂盐添加剂重量百分比增加至FEC中以保证总量不变。
本发明中,锂离子电池为一次锂电池或二次锂电池,包括:正极、负极、位于正极和负极之间的隔膜以及电解液。
本发明的二次锂电池的制备方法如下:
(1)锂电池用非水电解液的制备
在干燥的氩气氛围中,配置非水性有机溶剂,加入充分干燥的电解质锂盐,再分别加入锂盐添加剂、碳酸酯类添加剂、磺酸酯类添加剂、第四添加剂,其中,各组分具体用量及组成如表1、表2所示,混合均匀后得到锂电池用非水电解液。
(2)二次锂电池的制备
以步骤1)得到的电解液为锂电池用非水电解液,制备二次锂电池。
其中,正极缩写:
5515表示Li2Ni0.55Co0.15Mn0.3O2;
6515表示Li2Ni0.65Co0.15Mn0.2O2;
811表示Li2Ni0.8Co0.1Mn0.1O2;
负极缩写:
AG表示人造石墨;
5%SiOx/C表示5%SiOx掺混导电炭。
其中,实施例1-6、实施例13-17和对比例2的体系为6515-AG,即正极材料为Li2Ni0.65Co0.15Mn0.2O2,负极材料为人造石墨;实施例7-8和对比例1的体系为5515-AG,即正极材料为Li2Ni0.55Co0.15Mn0.3O2,负极材料为人造石墨;实施例9-10和对比例3的体系为811-AG,即正极材料为Li2Ni0.8Co0.1Mn0.1O2,负极材料为人造石墨;实施例11-12和对比例4的体系为811-5%SiOx/C,即正极材料为Li2Ni0.8Co0.1Mn0.1O2,负极材料为5%SiOx掺混导电炭。
表1
表2
表3
将实施例1-17与对比例1-7制得的二次锂电池进行性能测试,测试结果如表4所示。
其中,本发明的二次电池通过如下方法进行测试:
(1)二次电池初放电容量测试
将制备好的电池置于夹具之上,于25℃将该电池以第一恒定电流充电至4.5V,然后第二恒定电流放电至2.8V。
任选地,重复上述操作进行第二个循环,以使电池稳定。
任选地,进行第三个充放电循环,其中以第三恒定电流充电至4.5V后,以4.5V的恒定电压实施充电直至电流值达到0.05C电流,并以第五恒定电流放电至2.8V。
任选地,进行第四个充放电循环,其中以第六恒定电流充电至4.5V后,以4.5V的恒定电压实施充电直至电流值达到0.05C,并以第七恒定电流放电至2.8V。
经过上述操作后,最终得到初期放电容量。
其中,第一至第七恒定电流可以为1C、5C、0.1C、0.2C等。1C表示以1小时将电池的基准容量放电的电流值,5C表示上述电流值的5倍,0.1C和0.2C分别表示上述电流值的1/10和1/5。
(2)二次电池循环测试
以1C的电流在指定电位区间内进行循环充放电,记录每一圈的容量,当电池容量到达首圈容量80%时结束测试。
(3)二次电池直流电阻(DCR)测试
在指定温度下,将电池以1C电流放电至50%SOC(荷电状态,反映电池的剩余容量)时,将电流调高至4C,并保持30s,检测更新的稳定电压与原平台电压的差,其数值与3C电流值的比值即为电池的直流电阻。将循环结束后的DCR与循环开始时的DCR进行比较得到DCR的增长率。
(4)二次电池产生气体体积变化测试
将二次电池用细绳固定后完全浸泡入到25℃的水中,记录浸泡前后的重量差,根据25℃下水的密度换算得到体积差。
(5)二次电池在60℃时的容量恢复率测试
将充电后的二次电池置于60℃环境中,并放置60天,测量60天后的可逆容量,得到相比60天前的容量恢复率。
表4
由表4可以看出,实施例1-12制得锂电池用非水电解液,制成的锂离子电池,具有优异的循环效率,45℃到达80%SOH圈数为1040-1297,循环末期DCR增长率为19-26%,EOL产气体积变化率为5-30%,-40℃DCR增长率为47-83%,-40℃容量保持率为63-72%。
实施例13无α-H的羧酸酯(M)的用量太少,会使45℃到达80%SOH圈数明显减少,循环末期DCR增长率、EOL产气体积变化率和-40℃DCR增长率明显变大,-40℃容量保持率减小。
实施例14-16,随着羧酸酯(M)的用量增多,45℃到达80%SOH圈数逐渐增加,循环末期DCR增长率、EOL产气体积变化率和-40℃DCR增长率逐渐减小,-40℃容量保持率逐渐变大。
实施例17无α-H的羧酸酯替换为有α-H的羧酸酯,会使循环性能和稳定性能均变差。
对比例1-4不含无α-H的羧酸酯,会使45℃到达80%SOH圈数减少,循环末期DCR增长率、EOL产气体积变化率和-40℃DCR增长率明显变大,-40℃容量保持率减小。
对比例5不含碳酸酯类添加剂,对比例6不含磺酸酯类添加剂,均会使45℃到达80%SOH圈数减少,-40℃容量保持率减小。
对比例7不含锂盐添加剂,会使45℃到达80%SOH圈数明显减少,循环末期DCR增长率变大,-40℃DCR增长率和-40℃容量保持率均减小。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
3.根据权利要求1或2所述的锂电池用非水电解液,其特征在于,所述电解质锂盐为六氟磷酸锂;
优选地,所述锂盐添加剂为二氟磷酸锂、二氟双草酸磷酸锂、四氟硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双草酸硼酸锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的任意一种或至少两种的混合物。
4.根据权利要求1-3之一所述的锂电池用非水电解液,其特征在于,所述碳酸酯类添加剂为直链碳酸酯类添加剂、环状碳酸酯类添加剂和氟化碳酸酯类添加剂中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,所述直链碳酸酯类添加剂为碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,所述环状碳酸酯类添加剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙烯酯和碳酸乙烯亚乙酯中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,所述氟化碳酸酯类添加剂为氟化碳酸乙烯酯、1,2-二氟碳酸乙烯酯、甲基三氟乙基碳酸酯和双三氟乙基碳酸酯中的任意一种或至少两种的混合物。
5.根据权利要求1-4之一所述的锂电池用非水电解液,其特征在于,所述磺酸酯类添加剂为1,3-丙烷磺内酯、1,3-丙烯磺内酯和硫酸乙烯酯中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,所述第四添加剂为三(三甲基硅基)亚磷酸酯、三(三甲基硅基)硼酸酯和四乙烯基硅烷中的任意一种或至少两种的混合物。
6.根据权利要求1-5之一所述的锂电池用非水电解液,其特征在于,所述非水性有机溶剂还包含有α-H的羧酸酯;
优选地,所述有α-H的羧酸酯为乙酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸甲酯、丁酸丙酯和乙酸丙酯中的任意一种或至少两种的混合物。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的锂电池用非水电解液的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:按配比将电解质锂盐、非水性有机溶剂、锂盐添加剂、碳酸酯类添加剂磺酸酯类添加剂和第四添加剂混合,制备得到所述锂电池用非水电解液。
8.一种如权利要求1-6任一项所述的锂电池用非水电解液的应用,其特征在于,将所述锂电池用非水电解液用于锂离子电池的制备;
优选地,所述锂离子电池的充电电压为5.5V以下。
9.一种锂离子电池,其特征在于,包含正极、负极、位于所述正极和所述负极之间的隔膜,以及权利要求1-7任一项所述的锂电池用非水电解液。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池,其特征在于,所述正极包括正极活性材料;
优选地,所述正极活性材料选自钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、钒酸锂、磷酸铁锂、磷酸铁锰锂,镍锰酸锂、锰酸钴锂、富锂锰基材料和三元正极材料中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,所述三元正极材料的结构式为LiNi1-x-y-zCoxMnyAlzO2,其中,0≤x≤1,0≤y≤1,0≤z≤1且0≤x+y+z≤1;
优选地,所述负极包括负极集流体和设置于所述负极集流体上的负极膜片;
优选地,所述负极膜片包括负极活性物质、负极导电剂和粘结剂;
优选地,所述负极活性物质为人造石墨、天然石墨、硅、硅氧化合物、硅基合金和活性炭中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,所述负极导电剂为乙炔黑、导电炭黑、碳纤维、碳纳米管和科琴黑中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,所述隔膜包括基膜和涂覆在所述基膜上的纳米氧化铝涂层;
优选地,所述基膜为PP、PE或PET;
优选地,所述纳米氧化铝涂层的厚度为1-6μm。
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