CN111200162A - 一种锂离子电池电解液及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池电解液，主要组成为锂盐、非水溶剂和添加剂，添加剂中包含化学式1和/或化学式2表示的化合物，式中，R1、R2和R3任一个表示H或C1～C15的烃基。该锂离子电池电解液的添加剂包含化学式1和/或化学式2表示的化合物，减少电解液溶剂的分解，从而抑制电池产气，有助于提高电池的安全性能和循环性能。本发明还公开了一种基于锂离子电池电解液的锂离子电池。

Description

一种锂离子电池电解液及制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池材料生产技术领域，具体涉及一种锂离子电池电解液及制备方法。
背景技术
电解液在锂电池正、负极之间起到传导离子的作用，是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证。锂离子电池电解液的主要组成包括锂盐、非水溶剂。其中溶剂在锂电池电解液成分的作用是溶解锂盐，电解液中溶质主要是六氟磷酸锂(LiPF6)，电解液中的溶剂主要有环状碳酸酯、链状碳酸酯和羧酸酯类。
六氟磷酸锂(LiPF6)具有以下优点是电导率高，耐氧化还原，对铝材无腐蚀优点。缺点是LiPF6受热易分解，不耐高温(55°)，导致电池性能变差。双氟磺酰基亚胺锂优点是电导率高，具有较好的耐温性能，在高温下电池仍能保持优异的性能，但是双氟磺酰亚胺锂最大的缺点就是对铝材的腐蚀，影响电池的安全性能。在使用六氟磷酸锂作为电解质时添加一定量的LiFSI有利于高温高电压下性能。
现有技术中锂离子电池电解液的缺陷在于：以常规的EC(碳酸乙烯酯)溶剂为例，其在负极表面会发生还原分解，产生乙烯气体，电解液中残余的水则会在充电的过程中发生分解，产生氢气，电解液的分解会导致锂离子电池在循环过程中产气，产气不仅会导致锂离子电池发生鼓胀和变形，还会导致锂离子电池极片之间贴合不紧，引起锂离子电池安全性能和循环性能的衰降。
抑制产气的主要手段是在电解液中设置添加剂，如 201410115160.0所述的SEI膜添加剂二草酸硼酸锂和二氟草酸硼酸锂，201110001923.5所述的苯并三氮唑类化合物和全氟代碳酸乙烯酯，201210397501.9所述的双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、1,3-丙烷磺内酯(PS)中的一种或多种组合等。正极材料的热稳定性以及与电解液的相容性也关系到锂离子电池的安全性能和循环性能。如何配置添加剂，减少电池产气，提高电池的安全性能和循环性能，是锂离子电池领域技术人员亟待解决的技术问题之一。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种锂离子电池电解液，电解液中的添加剂能降低电解液溶剂的分解，减少产气。
为了实现上述技术效果，本发明的技术方案为：一种锂离子电池电解液，主要组成为锂盐、非水溶剂和添加剂，其特征在于，所述添加剂中包含下述化学式1和/或化学式2表示的化合物；
Figure RE-GDA0002415189750000021
式中，R1、R2和R3任一个表示H或C1～C15的烃基。
优选的技术方案为，所述锂离子电池电解液中还包括选自碳酸亚乙烯酯、硫酸亚乙烯酯和亚磷酸酯中的一种或两种以上的组合。
优选的技术方案为，所述锂离子电解液中添加剂的质量百分比为 0.5～5％。
优选的技术方案为，所述非水溶剂为选自碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯和碳酸甲基乙基酯的一种或两种以上的组合。
优选的技术方案为，所述电解液的锂盐为双氟磺酰基亚胺锂，或为双氟磺酰基亚胺锂与选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟合砷(V) 酸锂中的至少一种组合而成；电解液中锂盐的质量百分比为10～15％，电解液中双氟磺酰基亚胺锂的质量百分比为1～15％。
本发明的目的之二在于提供一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的电解液主要组成为锂盐、非水溶剂和添加剂，所述添加剂中包含下述化学式1和/或化学式2表示的化合物；
Figure RE-GDA0002415189750000031
式中，R1、R2和R3任一个表示H或C1～C15的烃基。
优选的技术方案为，所述正极集流体表面正极材料中包含石墨烯复合磷酸铁锰锂材料，所述石墨烯复合磷酸铁锰锂材料的颗粒本体为橄榄石结构的磷酸锰铁锂，所述磷酸锰铁锂的颗粒表面具有石墨烯包覆层。
优选的技术方案为，石墨烯包覆层占所述石墨烯复合磷酸铁锰锂材料的质量百分比为0.1～5％wt，所述石墨烯包覆层厚度为0.1～ 10nm。
优选的技术方案为，所述石墨烯复合磷酸铁锰锂材料的颗粒一次粒径为10～1000nm，比表面为6～50m2/g。
优选的技术方案为，所述磷酸锰铁锂材料的分子式为 LiMnxFe1-x-yMyPO4，M为掺杂元素，M为选自Mg、Ca、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、Sc、Y、La、Ti、Zr、V、Nb、Cr、Mo中的一种或两种以上的组合，所述x≥0.5。
本发明的优点和有益效果在于：
该锂离子电池电解液的添加剂包含化学式1和/或化学式2表示的化合物，以减少电解液溶剂的分解，从而抑制电池产气，有助于提高电池的安全性能和循环性能；
进一步的，包覆有石墨烯包覆层的磷酸铁锰锂颗粒微观结构中，石墨烯镶嵌到二次颗粒表面，特别是一次粒子之间的缝隙，能提高磷酸铁锰锂材料的电导率，减少正极混浆中导电剂的使用；
石墨烯复合磷酸铁锰锂材料与添加有化学式1和/或化学式2表示化合物的电解液具有良好的相容性，组装所得磷酸铁锰锂电池具有高安全性；
进一步的，电解液中含有双氟磺酰基亚胺锂，化学式1和/或化学式2表示的化合物能够抑制双氟磺酰亚胺锂对铝材的腐蚀，确保高温高电压下电池的安全性能。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
电解液
电解液的添加剂中包含化学式1和/或化学式2表示的化合物；
Figure RE-GDA0002415189750000041
式中，R1、R2和R3任一个表示H或C1～C15的烃基。上述烃基包括饱和烃基和不饱和烃基。
具体的，上述化学式表示的化合物包括但不限于1，2，6-氧杂二噻烷2，2，6，6-四氧化物、3-甲基-1,2,5-氧杂二噻烷-2，2，5，5-四氧化物、2-叔丁基-2-磺酸酐。
添加剂中包含包括化学式1和/或化学式2表示的化合物，包括两种并列方案，一是电解液中的添加剂为单独的化学式1和/或化学式2表示的化合物，二是电解液中的添加剂由化学式1和/或化学式2 表示的化合物和已知的抑制产气电解液添加剂组合而成。后一方案进一步为：电解液中添加剂的主要组成为化学式1和/或化学式2表示的化合物以及选自碳酸亚乙烯酯、硫酸亚乙烯酯和亚磷酸酯中的至少一种，其中化学式1和/或化学式2表示的化合物优选为1,2,6-氧杂二噻烷2，2，6，6-四氧化物(OTDO)。
上述添加剂中的化合物可以在正极和负极表面形成一层致密均匀的SEI膜，可以防止溶剂分子嵌入石墨，抑制电极表面的副反应。化学式1和/或化学式2表示的化合物过少形成的SEI膜的厚度太薄，不能起到保护作用，添加剂过多一方面导致SEI膜过厚，使得电池阻抗变大，另一方面也会消耗锂离子，导致电池性能变差。
电解液中常用的锂盐为六氟磷酸锂、氟硼酸锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、双氟磺酰基亚胺锂。基于提高高温高电压下电池性能的目的，优选的锂盐为双氟磺酰基亚胺锂，或者采用组合为六氟磷酸锂和双氟磺酰基亚胺锂的组合。
电解液中常用的非水溶剂为电解液中的溶剂主要有环状碳酸酯 (PC碳酸丙烯酯、EC碳酸乙烯酯、FEC氟代碳酸乙烯酯)，链状碳酸酯(DEC碳酸二乙酯、DMC碳酸二甲酯、EMC碳酸甲乙酯)；羧酸酯类(MF甲酸甲酯、MA甲基已酸酯、EA醋酸乙酯、MP甲基丙酸酯) 等。优选的电解液非水溶剂为碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯和碳酸甲基乙基酯。EC具有高的介电常数，能够提供较高的离子导电率；线型碳酸酯能有效降低电解液的粘度，并且有助于在碳负极表面形成稳定的SEI膜(固体电解质相界面膜)。
锂离子电池的组成
磷酸铁锰锂电池包括正极片、负极片、隔膜、电解液以及电池壳配件。正极片由正极集流体和涂覆于正极集流体表面的正极材料、正极导电剂和正极粘接剂制成；负极片由负极集流体和涂覆于负极集流体表面的负极材料、负极导电剂和负极粘接剂制成。
具体的，正极导电剂为Super P、CNT、石墨烯、VGCF的一种或几种，导电剂的使用量为0.2-5％；负极材料为导电炭黑或碳纳米管；负极极导电剂为KS-6、KS-15、科琴黑、SuperP、CNT、石墨烯、 VGCF、乙炔黑的一种或两种以上的组合，导电剂的使用量为0.2-3％，负极粘结剂为CMC、丁苯橡胶、聚酰亚胺、聚偏氟乙烯的一种或两种以上的组合。
正极材料的分子式为LiMnxFe1-x-yMyPO4，其中x越大，对应的电池充放电电压越高相应的电池能量密度也会越高，但导电性和循环性能也会下降。M为掺杂元素，掺杂元素为选自Mg、Ca、Co、Ni、 Cu、Zn、Al、Ga、Sc、Y、La、Ti、Zr、V、Nb、Cr、Mo中的一种或两种以上，通过掺杂能够提高磷酸铁锰锂材料的结构稳定性、热稳定性和导电性能。
实施例和对比例锂电池的生产工艺如下：
步骤一、制备磷酸铁锰锂材料，配置含有掺杂元素的磷酸铁锰锂和石墨烯；
步骤二、石墨烯包覆，称取磷酸铁锰锂，加入石墨烯，高速混合；
步骤三、制作电池：
正极片制作，将步骤一的材料、导电剂、胶水按照比例混合后涂布到铝箔或涂炭铝箔上，辊压；
负极片制作：将石墨、碳化硅、胶水、导电剂按照比例混合好，涂布到铜箔上，辊压；
电解液：将锂盐、非水溶剂和添加剂充分混合均匀。
将正极片、隔膜、负极片，放于电池壳内部，80℃烘烤30min 后加入电解液，封口，陈化。
实施例1
实施例1未经包覆处理的LiMn0.80Fe0.15Co0.05PO4材料作为正极活性材料。正极材料：将磷酸铁锰锂材料96％、CNT(10nm)0.3％、石墨烯0.2％、导电炭黑Super P 0.3％、PVDF粘结剂3.2％；
负极材料：硅碳负极材料97.5％、CNT(10nm)0.3％、导电炭黑Super P 0.4％、石墨烯0.3％、粘结剂1.5％；
隔膜：聚乙烯隔膜
电解液：13％wt的LiPF6，DMC:EMC:EC:FEC＝5:2:2:1；并额外添加2％VC(碳酸亚乙烯酯)和1％OTDO。
正极片压实密度为2.0g/cm3，负极片压实密度为1.5g/cm3。
实施例2
实施例2的正极活性材料为石墨烯包覆 LiMn0.80Fe0.15Co0.05PO4：称取1000克磷酸铁锰锂，加10g石墨烯，在高混机中转速10000r/min旋转30min。
区别于实施例1，实施例2的电池正极材料为：包覆处理所得磷酸铁锰锂材料96％、CNT(10nm)0.3％、石墨烯0.2％、导电炭黑Super P 0.3％、PVDF粘结剂3.2％；
实施例3
基于实施例2，区别在于：石墨烯包覆量为20g，电解液的添加剂为2％VC和2％OTDO。
实施例4
实施例4基于实施例1，区别在于，未经包覆处理的 LiMn0.50Fe0.45Mg0.05PO4材料作为正极活性材料。
实施例4电池制备的区别在于：
正极材料：将磷酸铁锰锂材料96％、CNT(10nm)0.3％、导电炭黑Super P 0.3％、PVDF粘结剂3.4％；
实施例5
实施例5基于实施例2，区别在于，正极活性材料为石墨烯包覆LiMn0.50Fe0.45Mg0.05PO4：称取1000克磷酸铁锰锂，加5g石墨烯，在高混机中转速10000r/min旋转30min。
实施例6
实施例6基于实施例4，区别在于，石墨烯包覆量为10g，电解液的添加剂为2％VC和2％OTDO。
实施例7
实施例7基于实施例1，区别在于电解液：13％wt的双氟磺酰基亚胺锂，DMC:EMC:EC:FEC＝5:2:2:1；2％VC(碳酸亚乙烯酯) 和1％OTDO。
实施例8基于实施例1，区别在于电解液：10％wt的LiPF6，3％wt的双氟磺酰基亚胺锂，DMC:EMC:EC:FEC＝5:2:2:1；2％VC(碳酸亚乙烯酯)和1％OTDO。
对比例
对比例1(简称D1，下同)基于实施例1，区别在于，电解液中的添加剂为2％VC。
对比例2(简称D2，下同)基于实施例2，区别在于，电解液中的添加剂为2％VC。
对比例3(简称D3，下同)基于实施例5，区别在于，电解液中的添加剂为2％VC。
对比例4(简称D3，下同)基于实施例7，区别在于，电解液中的添加剂为2％VC。
实施例和对比例锂电池的测试方法如下：
分别对实施例和对比例电池进行容量测试、倍率测试、循环测试。
1、容量测试：调整高低温箱温度为25℃，要求温箱的温度偏差不超过2℃将电芯放进温箱内，恒温4h后进行容量测试；
充电采用恒流恒压方式，以0.5C电流恒流至4.2V，转恒压4.2V，直到电流下降至0.01C；恒电流放电，以1C电流恒流放电至下限电压2.5V，计算放电容量；
2、倍率测试：调整高低温箱温度为25℃，要求温箱的温度偏差不超过2℃将电芯放进温箱内，恒温4h后进行倍率放电测试；
充电采用恒流恒压方式，以0.5C电流恒流至4.2V，转恒压4.2V，直到电流下降至0.01C；恒电流放电，以1C电流恒流放电至下限电压2.5V，再将电芯按照充电条件进行满充电，以2C电流恒流放电至下限电压2.5V，计算5C倍率/0.1C的容量比例；
3、循环测试：调整温度，将高低温箱温度调整到25℃±2℃，并将电芯在该环境温度下放置5h；恒流恒压充电，0.5C充电至4.2V，直至电流下降至0.01C，搁置10min；恒流放电，以1C放电至2.85V，进行充放电循环，直至电芯回复容量为初始容量的80％；
4、铝腐蚀测试：将电池在0.5c的恒定电流和4.2v的恒定电压下充电，直至电流下降到0.01c；恒流放电，以1C放电至2.85V，进行充放电循环，在50次和300次循环下分别观察LiFSI对铝材的腐蚀程度。
实施例电池的放电容量见下表1：
表1
试样 S1 S2 S3 S4 S5 S6
1 4.81 4.83 4.86 4.83 4.84 4.86
2 4.82 4.84 4.84 4.82 4.84 4.85
3 4.82 4.84 4.85 4.83 4.85 4.87
4 4.81 4.82 4.85 4.83 4.83 4.86
5 4.82 4.85 4.84 4.82 4.84 4.84
均值 4.816 4.836 4.848 4.826 4.84 4.856
实施例电池的5C倍率/0.1C的容量比例见下表2：
表2
试样 S1 S2 S3 S4 S5 S6
1 79.83％ 83.72％ 83.81％ 80.42％ 83.81％ 84.11％
2 79.61％ 83.81％ 84.15％ 80.63％ 83.21％ 83.91％
3 79.46％ 83.56％ 84.26％ 81.11％ 83.55％ 84.14％
4 79.57％ 83.73％ 83.93％ 80.76％ 82.99％ 84.22％
5 79.59％ 83.81％ 83.98％ 80.69％ 83.01％ 84.18％
均值 79.61％ 83.73％ 84.02％ 80.72％ 83.31％ 84.11％
循环测试结果：实施例和对比例经测试，循环至80％时，循环次数分别为：实施例1和对比例1的循环次数分别为750次、562 次；
实施例2、3和对比例2的循环次数分别为844次、1000次、 636次；
实施例4、5、6和对比例3的循环次数分别为812次、910次、 957次、681次。
实施例7、实施例8和对比例4是关于铝腐蚀的实施例和对比例，铝腐蚀测试结果见表3：
表3
试样 50次循环腐蚀评价 300次循环腐蚀评价
S7 个别腐蚀点，轻微的腐蚀 细小腐蚀点变多
S8 没有见到腐蚀点 个别轻微的腐蚀点
D4 出现密麻的腐蚀点 腐蚀点明显变大变多
由上表可知，实施例7与对比例4形成对照，未添加化学式1或化学式2的添加剂的对比例腐蚀点多且大，而实施例7的腐蚀情况得到明显改善，说明添加剂的加入对于双氟磺酰基亚胺锂对铝的腐蚀有较强的抑制作用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池电解液，主要组成为锂盐、非水溶剂和添加剂，其特征在于，所述添加剂中包含下述化学式1和/或化学式2表示的化合物；
Figure FDA0002306080570000011
式中，R1、R2和R3任一个表示H或C1～C15的烃基。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂离子电池电解液中还包括选自碳酸亚乙烯酯、硫酸亚乙烯酯和亚磷酸酯中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂离子电解液中添加剂的质量百分比为0.5～5％。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述非水溶剂为选自碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯和碳酸甲基乙基酯的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述电解液的锂盐为双氟磺酰基亚胺锂，或为双氟磺酰基亚胺锂与选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟合砷(V)酸锂中的至少一种组合而成；电解液中锂盐的质量百分比为10～15％，电解液中双氟磺酰基亚胺锂的质量百分比为1～15％。
6.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的电解液主要组成为锂盐、非水溶剂和添加剂，所述添加剂中包含下述化学式1和/或化学式2表示的化合物；
Figure FDA0002306080570000012
Figure FDA0002306080570000021
式中，R1、R2和R3任一个表示H或C1～C15的烃基。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极集流体表面正极材料中包含石墨烯复合磷酸铁锰锂材料，所述石墨烯复合磷酸铁锰锂材料的颗粒本体为橄榄石结构的磷酸锰铁锂，所述磷酸锰铁锂的颗粒表面具有石墨烯包覆层。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池，其特征在于，石墨烯包覆层占所述石墨烯复合磷酸铁锰锂材料的质量百分比为0.1～5％wt，所述石墨烯包覆层厚度为0.1～10nm。
9.根据权利要求7所述的锂离子电池，其特征在于，所述石墨烯复合磷酸铁锰锂材料的颗粒一次粒径为10～1000nm，比表面为6～50m2/g。
10.根据权利要求7所述的锂离子电池，其特征在于，所述磷酸锰铁锂材料的分子式为LiMnxFe1-x-yMyPO4，M为掺杂元素，M为选自Mg、Ca、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、Sc、Y、La、Ti、Zr、V、Nb、Cr、Mo中的一种或两种以上的组合，所述x≥0.5。
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