CN112495199B - 一种具有高水滑石含量皮层的气体分离复合膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于膜分离技术领域，提供了一种具有高水滑石含量皮层的气体分离复合膜的制备方法。将LDH粉末分散于溶剂中获得高浓度分散液，再将分散液和高浓度聚合物溶液混合，水浴超声搅拌后十七均匀分散。在通风搅拌使溶剂挥发后，将形成的粘稠铸膜液倒在聚合物基膜上，并快速刮涂，烘干溶剂得到高水滑石含量皮层的气体分离复合膜。该膜可以改善传统无机填料较高时产生的材料团聚，而使膜机械性能变差，成膜性能差，从而产生的气体分离性能下降等问题。其水滑石填料含量可达70％，并表现出良好的CO2/N2渗透性和选择性。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有高水滑石含量皮层的气体分离复合膜的制备方法，属于膜分离技术领域。
背景技术
随着科技的发展，越来越多的科学共识认为，一些人为的因素，如化石燃料的燃烧，森林砍伐，化工生产等是导致大气中的二氧化碳水平上升，造成全球变暖。大气中越来越多的二氧化碳在海洋中的溶解也促使了海洋酸化，并引发了一系列生物濒临灭绝。因此，二氧化碳气体的捕获与分离迫在眉睫。二氧化碳分离方法有吸收法，吸附分离法，低温精馏法等近些年来出现的一些新型的分离方法，例如膜分离法、生物分离法以及离子液体吸收法等，相对于传统的二氧化碳分离方法，膜分离法具有低成本、低能耗、高分离效率、装置简单、操作简单方便、绿色环保等优点，在二氧化碳分离和捕集领域具有良好的应用前景。
膜材料是膜分离技术的关键。有有机聚合物膜由于它低廉的价格，高效的分离性能和良好的加工性能，被广泛应用于工业中。无机膜材料能耐酸碱腐蚀，有着很好的渗透性和选择性，孔道多且结构紧密。因此研究同时满足分离要求和机械性能要求的膜材料是气体膜分离领域的重点之一。
混合基质类分离膜是将分散好的无机纳米粒子填料掺入连续聚合物基质中制备的混合基质膜，它既有聚合物的优点也有无机微孔材料的优点，可以有效提高膜的渗透性能，是现在研究的重要领域。然而，混合基质膜中无机填料和聚合物之间的界面相容性不太好，并且当无机物填到一定比例后，膜的机械性能急剧下降，甚至不能成膜，膜的选择性也会大幅度降低。因此制备高含量并同时具备着高气体选择性的膜材料在气体分离领域具有着非常重要的意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明目的是制备一种具有高水滑石含量皮层的气体分离复合膜及其制备方法。该材料具有良好的成膜性能，制备方法可控性强，普适广泛。
本发明的技术方案：
一种具有高水滑石含量皮层的气体分离复合膜的制备方法，步骤如下：
(1)将水滑石(Layered double hydroxide，LDH)粉末加入在溶剂A中，水浴超声20min使得LDH完全分散在溶剂A中，制备得到LDH超高浓度分散液，其中，LDH粉末在溶剂A中的浓度为24～56g/L；将聚合物C加入溶剂B中，搅拌使其溶解为膜液，膜液浓度为7～10wt％，以形成粘稠膜液为准；
所述的LDH为ZnAl-LDH、MgAl-LDH、CoAl-LDH、NiAl-LDH或CoNi-LDH。
所述的溶剂A为丙酮、氯仿或二氯甲烷。
所述的溶剂B为乙醇、甲醇、水、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。
所述的聚合物C为聚醚共聚酰胺1657、聚醚共聚酰胺2533、聚偏氟乙烯、聚砜、聚乙二醇或聚酰亚胺。
(2)将膜液加入到步骤(1)中的LDH超高浓度分散液中，控制LDH粉末的质量与聚合物C和LDH总质量的比值为30％-70％，超声30min后，搅拌2h；通过搅拌通风挥发的方式，使该混合液中的溶剂A充分挥发，得到粘稠的铸膜液；
(3)将步骤(2)中得到的浓稠铸膜液倾倒在基膜D上，通过调节刮刀厚度迅速刮出湿厚50-80μm的膜，然后将膜转移至50～70℃的预热烘箱中，等到溶剂B挥发后取下膜，得到高水滑石LDH含量皮层的气体分离复合膜。
所述的基膜D为聚偏氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚四氟乙烯膜。
本发明的有益效果：1)本发明的所制备的高水滑石含量气体分离混合基质复合膜，水滑石LDH的含量为30～70wt％，且成膜性能好，填料均匀；2)对于制备的LDH-Pebax1657/PVDF复合膜,在25℃，0.3MPa的测试条件下，CO2渗透系数可达155.7barrer，CO2/N2选择性为61.2。
附图说明
图1是70％ZnAl-LDH-Pebax1657/PVDF膜断面电镜图。
图2是30％ZnAl-LDH-Pebax1657/PVDF膜断面电镜图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
称取0.56g的尺寸为150纳米的ZnAl-LDH粉末于玻璃瓶容器中，加入10ml丙酮溶剂，超声分散20min使得LDH完全分散在丙酮中。将一定量的Pebax1657加入水和乙醇混合溶剂中，水热80℃搅拌3h，以配置9wt％的聚合物溶液。取2.67g聚合物溶液加入上述LDH的丙酮分散液中，超声30min，搅拌2h。采用搅拌挥发的方式，使混合液中的丙酮充分挥发，得到粘稠的铸膜液。将配置好的铸膜液倾倒在准备好的聚偏氟乙烯PVDF膜的表面，用刮刀迅速刮出一张湿厚为80μm的膜，然后将膜转移至50℃的预热烘箱中，等到乙醇和水挥发后，即可获得70％高LDH含量的气体分离混合基质复合膜。
经测试表明，本实施例中所制备的高水滑石含量皮层的气体分离复合膜，填料含量可达70％，在25℃，0.3MPa的测试条件下，CO2渗透系数可达155.7barrer，CO2/N2选择性为61.2。
实施例2
称取0.24g的尺寸为150纳米的ZnAl-LDH粉末于玻璃瓶容器中，加入10ml丙酮溶剂，超声分散20min使得LDH完全分散在丙酮中。将一定量的Pebax1657加入水和乙醇混合溶剂中，水热80℃搅拌3h，以配置9wt％的聚合物溶液。取6.2g聚合物溶液加入上述LDH的丙酮分散液中，超声30min，搅拌2h。采用搅拌挥发的方式，使混合液中的丙酮充分挥发，得到粘稠的铸膜液。将配置好的铸膜液倾倒在准备好的聚偏氟乙烯PVDF膜的表面，用刮刀迅速刮出一张湿厚为50μm的膜，然后将膜转移至50℃的预热烘箱中，等到乙醇和水挥发后，即可获得30％高LDH含量的气体分离混合基质复合膜。
经测试表明，本实施例中所制备的高水滑石含量皮层的气体分离复合膜，填料含量为30％，在25℃，0.3MPa的测试条件下，CO2渗透系数可达121.2barrer，CO2/N2选择性为67.7。
实施例3
称取0.24g的尺寸为150纳米的CoAl-LDH粉末于玻璃瓶容器中，加入10ml二氯甲烷溶剂，超声分散20min使得LDH完全分散在二氯甲烷中。将一定量的Pebax1657加入水和乙醇混合溶剂中，水热80℃搅拌3h，以配置9wt％的聚合物溶液。取6.2g聚合物溶液加入上述LDH的二氯甲烷分散液中，超声30min，搅拌2h。采用搅拌挥发的方式，使混合液中的二氯甲烷充分挥发，得到粘稠的铸膜液。将配置好的铸膜液倾倒在准备好的聚醚砜膜的表面，用刮刀迅速刮出一张湿厚为50μm的膜，然后将膜转移至50℃的预热烘箱中，等到乙醇和水挥发后，即可获得30％高LDH含量的气体分离混合基质复合膜。
经测试表明，本实施例中所制备的高水滑石含量皮层的气体分离复合膜，填料含量为30％，在25℃，0.3MPa的测试条件下，CO2渗透系数可达102.3barrer，CO2/N2选择性为59.1。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种具有高水滑石含量皮层的气体分离复合膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将LDH粉末加入在溶剂A中，水浴超声20min使得LDH完全分散在溶剂A中，制备得到LDH超高浓度分散液，其中，LDH粉末在溶剂A中的浓度为24~56g/L；将聚合物C加入溶剂B中，搅拌使其溶解为膜液，膜液浓度为7~10wt%，以形成粘稠膜液为准；
所述的LDH粉末为CoAl-LDH或CoNi-LDH；
所述的溶剂A为丙酮、氯仿或二氯甲烷；
所述的溶剂B为乙醇、甲醇、水、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜；
所述的聚合物C为聚醚共聚酰胺1657、聚醚共聚酰胺2533；
（2）将膜液加入到步骤（1）中的LDH超高浓度分散液中得到混合液，控制LDH粉末的质量与聚合物C和LDH总质量的比值为30%-70%，超声30min后，搅拌2h；通过搅拌通风挥发的方式，使该混合液中的溶剂A充分挥发，得到粘稠的铸膜液；
（3）将步骤（2）中得到的浓稠的铸膜液倾倒在基膜D上，通过调节刮刀厚度迅速刮出湿厚50-80μm的膜，然后将膜转移至50~70℃的预热烘箱中，等到溶剂B挥发后取下膜，得到高水滑石LDH含量皮层的气体分离复合膜；
所述的基膜D为聚偏氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚四氟乙烯膜。
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