CN112191270A - 1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中的催化剂及应用方法 - Google Patents

1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中的催化剂及应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于专用唯一催化剂苄基三乙基氯化铵催化制备领域，公开一种1，2，3‑三氯丙烷转化2，3‑二氯丙烯中的催化剂及应用方法，催化剂为苄基三乙基氯化铵，纯度大于80％～99％。将计量后的三氯丙烷2.5吨投入至反应釜内，按三氯丙烷投入量2.5吨加催化剂苄基三乙基氯化铵大于或等于10公斤加入反应釜内，加热升温至40‑80度，慢慢加入烧碱；再升温到50‑100度，稳定保温反应50‑100分钟，在稳定保温过程中全回流，稳定保温结束后开始出料，收集。将收集的馏份静置，将水层排往污水池，将粗2，3‑二氯丙烯纯化。本发明催化剂含量99％以上是最好的催化效果。此工艺反应三氯丙烷的转化率100％，收率92—94％。

Description

1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中的催化剂及应用方法
技术领域
本发明属于催化剂制备领域，尤其涉及一种1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中的催化剂及应用方法。
背景技术
目前，现有技术中，在1，2，3-三氯丙烷转化成2，3-二氯丙烯中转化为率很低，或者是不能转化。
最早是采用的是其它的催化剂，转化率在60％。
烷烃转化为烯烃，这是一个消除反应，这种催化剂的选择面比较窄而且难找到比较有效的效果，只有通过长时间的催化对比实验才能找到最好的催化效果和催化剂。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
现有技术在1，2，3-三氯丙烷转化成2，3-二氯丙烯中转化为率很低，或者是不能转化。
解决以上问题及缺陷的意义为：
本发明通过不断的优化实验找到了苄基三乙基氯化铵催化剂能达到100％的转化率，从而大的提高了收率，降低了生产成本，并消除了因转化率低而对对环境产生的影响，5、转化率高了之后其它杂质就少产品含量就有很大的提高，产品含量可达99-99.9％。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中的催化剂。具体涉及一种1，2，3-三氯丙烷和液碱在催化剂苄基三乙基氯化铵催化反应下转换成2，3-二氯丙烯。。
本发明是这样实现的，一种1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中的催化剂，所述1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中的催化剂为苄基三乙基氯化铵，纯度≥99％。
现有技术中，此催化剂纯度不为99％，低含量造成转化率低，产生相反的影响，都会朝相反的方向进展。本发明提高了收率，降低了生产成本，并消除了因转化率低而对对环境产生的影响，转化率高了之后其它杂质就少产品含量就有很大的提高，产品含量可达99-99.9％。
本发明的另一目的在于提供一种1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中催化剂的应用方法，包括：
步骤一，将计量后的三氯丙烷投入至反应釜内，催化剂按三氯溶解后加入釜内，加热升温至，加入烧碱；
步骤二，加完烧碱后，全回流，开始出料，收集。
步骤三，将收集的馏份静置，将水层排往污水池，将粗2，3-二氯丙烯纯化。
进一步，步骤一中，催化剂按三氯溶解后加入釜内，加热升温至80摄氏度。
进一步，步骤一中，将30％的烧碱加入釜内，釜温维持在85-90摄氏度。
进一步，步骤二中，加完烧碱后，全回流两小时。
进一步，步骤二中，可带负压，出料或往釜内补充一定量的沸水，继续出料后，反应完成，将釜内残液排污。
进一步，步骤三中，得到苄基三乙基氯化铵纯度大于99％。
进一步，将计量后的三氯丙烷2.5吨投入至反应釜内，按三氯丙烷投入量2.5吨加催化剂苄基三乙基氯化铵16-20公斤加入反应釜内，加热升温至40----80度，慢慢加入烧碱；加完烧碱后，再升温到50-100度，稳定保温反应50-100分钟，在稳定保温过程中全回流，稳定保温结束后开始出料，收集。将收集的馏份静置，将水层排往污水池，将粗2，3-二氯丙烯纯化。
本发明的另一目的在于提供一种如权利要求1所述1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中的催化剂在在医药中间体的合成中的应用。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：
不用本发明的催化剂就达不到1，2，3-三氯丙烷转化成2，3-二氯丙烯，或者是转化为率很低，或者是不转化，这个催化剂可以达到99.9以上的转化率。可用于医药中间体的合成催化剂。
催化剂含量99％以上是最好的催化效果，在苄基三乙基氯化铵中如果参其它的物质只会降低催化剂效果。
此工艺反应三氯丙烷的转化率100％，收率92—94％。
本发明可应用于大规模生产，并能形成一定的社会影响力和市场占有力。本发明通过多年时间的探索找到这个最好的苄基三乙基氯化铵催化剂能达到100％的转化率。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中催化剂的应用方法流程图。
图2是本发明实施例提供的1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中催化剂的应用方法原理图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中的催化剂，下面结合附图对本发明作详细的描述。
本发明提供一种1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中的催化剂，所述1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中的催化剂为苄基三乙基氯化铵，纯度大于80％～99％。
如图1所示，本发明提供一种1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中催化剂的应用方法，包括：
S101，将计量后的三氯丙烷投入至反应釜内，催化剂按三氯溶解后加入釜内，加热升温至，加入烧碱。
S102，加完烧碱后，全回流，开始出料，收集。
S103，将收集的馏份静置，将水层排往污水池，将粗2，3-二氯丙烯纯化。
本发明中，提供的催化剂是唯一的催化选择，先将计量的1，2，3-三氯丙烷投入干燥洁净的反应釜中，再在搅拌的情况下投入催化剂，升温至开始慢慢从加料孔滴加液碱，控制反应温度。
下面结合具体分析对本发明作进一步描述
(1)、产品和原料性质
2，3-二氯丙烯,为无色或淡黄色液体，易燃，有挥发性，不溶苯等有机溶剂。
CAS号：78-88-6，分子式 C3H4Cl2。分子量：110.97。
熔点：10摄氏度。沸点：94摄氏度。密度：1.204g/m。
闪电 50摄氏度。蒸汽密度 3.8(vsair)。
蒸汽压 44mmHg。折射率 1.461.
1，2，3-三氯丙烷，为无色透明液体，具有氯仿的气味，微溶于水剂混溶。
分子式 C3H4Cl3。分子量 147.44。
熔点 -14.7摄氏度。
沸点 156.8摄氏度。
闪电 82.2摄氏度。
自燃点 304.4摄氏度。
折射率 1.4852。
比重 1.3889。
反应原理：
Figure BDA0002723799970000051
和反应条件等因素有关，强碱和高温有利于发生消除反应。
将计量后的三氯丙烷投入至反应釜内，催化剂按三氯溶解后加入釜内，加热升温至80摄氏度，然后将30％的烧碱加入釜内，釜温维持在85-90摄氏度。
加完烧碱后，全回流两小时，让后开始出料，收集。可带负压，出料或往釜内补充一定量的沸水，继续出料后，此反应完成，将釜内残液排污。
将收集的馏份静置，将水层排往污水池，将粗2，3-二氯丙烯纯化，得到纯度大于99％为成品。
此工艺反应三氯丙烷的转化率100％，收率92—94％。
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
将计量后的三氯丙烷2.5吨投入至反应釜内，按三氯丙烷投入量2.5吨加催化剂苄基三乙基氯化铵16-20公斤加入反应釜内，，慢慢加入烧碱；加完烧碱后，再升温到50-100度，稳定保温反应50-100分钟，在稳定保温过程中全回流，稳定保温结束后开始出料，收集。将收集的馏份静置，将水层排往污水池，将粗2，3-二氯丙烯纯化。
本发明催化剂含量99％以上是最好的催化效果。此工艺反应三氯丙烷的转化率100％，收率92-94％。
实施例2
将计量后的三氯丙烷2.5吨投入至反应釜内，按三氯丙烷投入量2.5吨加催化剂苄基三乙基氯化铵10-30公斤加入反应釜内，，慢慢加入烧碱；加完烧碱后，再升温到40-100度，稳定保温反应50-100分钟，在稳定保温过程中全回流，稳定保温结束后开始出料，收集。将收集的馏份静置，将水层排往污水池，将粗2，3-二氯丙烯纯化。
本发明催化剂含量99％以上是最好的催化效果。此工艺反应三氯丙烷的转化率100％，收率91.5—93.5％。
实施例3
将计量后的三氯丙烷5吨投入至反应釜内，按三氯丙烷投入量5吨加催化剂苄基三乙基氯化铵30-50公斤加入反应釜内，，慢慢加入烧碱；加完烧碱后，再升温到50-100度，稳定保温反应50-100分钟，在稳定保温过程中全回流，稳定保温结束后开始出料，收集。将收集的馏份静置，将水层排往污水池，将粗2，3-二氯丙烯纯化。
本发明催化剂含量99％以上是最好的催化效果。此工艺反应三氯丙烷的转化率100％，收率93—94％。
实施例4
将计量后的三氯丙烷8-10吨投入至反应釜内，按三氯丙烷投入量8-10吨加催化剂苄基三乙基氯化铵35-100公斤加入反应釜内，，慢慢加入烧碱；加完烧碱后，再升温到50-100度，稳定保温反应50-100分钟，在稳定保温过程中全回流，稳定保温结束后开始出料，收集。将收集的馏份静置，将水层排往污水池，将粗2，3-二氯丙烯纯化。
本发明催化剂含量99％以上是最好的催化效果。此工艺反应三氯丙烷的转化率100％，收率93.5—94.5％。
实施例5
将计量后的三氯丙烷0.5-2.5吨投入至反应釜内，按三氯丙烷投入量0.5-2.5吨加催化剂苄基三乙基氯化铵2-30公斤加入反应釜内，，慢慢加入烧碱；加完烧碱后，再升温到50-100度，稳定保温反应50-100分钟，在稳定保温过程中全回流，稳定保温结束后开始出料，收集。将收集的馏份静置，将水层排往污水池，将粗2，3-二氯丙烯纯化。
本发明催化剂含量99％以上是最好的催化效果。此工艺反应三氯丙烷的转化率100％，收率92—93.5％。
实施例6
将计量后的三氯丙烷0.5-2.5吨投入至反应釜内，按三氯丙烷投入量0.5-2.5吨加催化剂苄基三乙基氯化铵2-30公斤加入反应釜内，慢慢加入烧碱；加完烧碱后，再升温到50-100度，稳定保温反应50-100分钟，在稳定保温过程中全回流，稳定保温结束后开始出料，收集。将收集的馏份静置，将水层排往污水池，将粗2，3-二氯丙烯纯化。
本发明催化剂含量80％以上是最好的催化效果。此工艺反应三氯丙烷的转化率100％，收率87％-89％。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中的催化剂，其特征在于，所述1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中的催化剂为苄基三乙基氯化铵。
2.一种1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中催化剂的应用方法，其特征在于，所述1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中催化剂的应用方法包括：
步骤一，将计量后的三氯丙烷投入至反应釜内，催化剂按三氯溶解后加入釜内，加热升温至，加入烧碱；
步骤二，加完烧碱后，全回流，开始出料，收集。
步骤三，将收集的馏份静置，将水层排往污水池，将粗2，3-二氯丙烯纯化。
3.如权利要求2所述的1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中催化剂的应用方法，其特征在于，步骤一中，催化剂按三氯溶解后加入釜内，加热升温至80摄氏度。
4.如权利要求2所述的1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中催化剂的应用方法，其特征在于，步骤一中，将30％的烧碱加入釜内，釜温维持在85-90摄氏度。
5.如权利要求2所述的1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中催化剂的应用方法，其特征在于，步骤二中，加完烧碱后，全回流两小时。
6.如权利要求2所述的1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中催化剂的应用方法，其特征在于，步骤二中，可带负压，出料或往釜内补充一定量的沸水，继续出料后，反应完成，将釜内残液排污。
7.如权利要求2所述的1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中催化剂的应用方法，其特征在于，步骤三中，得到苄基三乙基氯化铵纯度大于80％～99％。
8.如权利要求2所述的1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中催化剂的应用方法，其特征在于，所述1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中催化剂的应用方法具体包括：
将计量后的三氯丙烷2.5吨投入至反应釜内，按三氯丙烷投入量2.5吨加催化剂苄基三乙基氯化铵16-20公斤加入反应釜内，加热升温至40-80度，慢慢加入烧碱；
加完烧碱后，再升温到50-100度，稳定保温反应50-100分钟，在稳定保温过程中全回流，稳定保温结束后开始出料，收集；
将收集的馏份静置，将水层排往污水池，将粗2，3-二氯丙烯纯化。
9.一种如权利要求1所述1，2，3-三氯丙烷转化2，3-二氯丙烯中的催化剂在在医药中间体的合成中的应用。
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