CN1117090A - 铜及铜合金的表面处理剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种表面处理剂，该表面处理剂可使铜表面及铜合金表面粗糙化，形成与耐焊涂层等的粘合性优异的、具深度凹凸的表面形状；且可将表面进一步作成适于焊接的状态。本发明的表面处理剂由含有唑类化合物、可溶存于本表面处理剂中的铜化合物、有机酸或无机酸及卤素离子的水溶液组成。

Description

铜及铜合金的表面处理剂
本发明涉及一种可用于对铜表面及铜合金表面作粗糙加工的表面处理剂。
在制造印刷电路板中，在铜表面涂覆以防蚀涂层和耐焊涂层时，为提高涂层的粘合性，通常对铜表面作粗糙化处理，这类粗糙化处理的方法中，也有称为微蚀刻的化学研磨，而在对具有细条图形的基片的处理时则适用化学研磨。
另外，在作均焊处理(はんだレべラ—工程)之前及安装电子部件之前，为了除去铜表面的氧化膜以提高焊接性，也使用化学研磨。在作上述化学研磨时，通常使用以硫酸和过氧化氯为主成分的水溶液或以过硫酸盐为主成分的水溶液。
然而，随着形成于印刷电路板之上的电路图形趋于高密度化，所用之耐焊涂层也由通常之热硬化型转至更易于形成细条图形的紫外线硬化型耐焊涂层。可是，该紫外线硬化型耐焊涂层比起已往的耐焊涂层来，其与铜表面的粘结性差，因此，该涂层与已往的化学研磨而得的铜表面的粘结性就不够，且在其后作金属电镀、匀焊处理及安装电子部件等时，会产生所述耐焊涂层的剥落和气泡(孔)。
另一方面，即使在匀焊处理中，在印刷线路板上，用于表面安装部件的衬垫(pad)增加，以已往的化学研磨所得的(铜)表面上的焊接性能不够充分，也会产生焊接不良。
本发明的目的是，提供一种表面处理剂，该表面处理剂可使铜表面及铜合金表面粗糙化，使其表面形成较深的凹凸状，具有与耐焊涂层等的优异粘结性；进而，该表面处理剂使铜表面及铜合金表面成为更适宜于焊接的表面状态。
为达上述目的，本发明者进行了多次刻意的研究，结果发现了一种表面处理剂，该表面处理剂由含有唑类化合物(azoles)、可溶解存在于本发明的表面处理剂中的铜化合物(以下简称溶解性铜化合物)，及含有有机酸或无机酸的、添加了卤素离子的水溶液组成；特别是，本发明者们发现了一种表面处理剂，该表面处理剂由含有唑类的高价(二价)铜络合物及有机酸、且添加了卤素离子的水溶液组成，从而完成了本发明。
在本发明的表面处理剂中，将唑类化合物和溶解性铜化合物用作必要成分，可使表面处理剂获得适度的蚀刻速度，所述溶解性铜化合物在本发明的表面处理剂中，与例如唑类一起形成二价铜络合物等铜络合物。
作为上述的唑类化合物，可举出如二唑，三唑，四唑及其衍生物等，从成本方面来说，更好的是咪唑，2-甲基咪唑，2-乙基咪唑，2-乙基-4-甲基咪唑，2-苯基咪唑，2-十一烷基咪唑，苯并咪唑等。
作为上述溶解性铜化合物的具体例子，最好是如氢氧化铜及后述的酸的铜盐。
上述唑类和溶解性铜化合物的含量，在换算成例如唑类的高(二)价铜络合物时，从溶解性和稳定方面考虑，较好的是1—15％(％(重量)，以下皆同)；作为唑类最好在0.1—15％，作为铜化合物量，换算成金属铜最好为0.1—5％。
上述的唑类化合物及溶解性铜化合物可以分别添加，也可以高(二)价铜络合物等铜络合物形式添加。另外，作为形成唑类和高(二)价铜的化合物时的铜高价离子源，最好如前所述使用氢氧化铜或酸的铜盐。
本发明所用的有机酸或无机酸系为了溶解被唑类的高(二)价铜络合物等氧化了的铜，或调节pH值而掺入的。作为上述的有机酸；具体地可举出：如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸等饱和脂肪酸；如丙烯酸、巴豆酸；异丁烯酸等不饱和脂肪酸；如草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸等脂肪族饱和二羧酸；如马来酸等不饱和脂肪族二羧酸；如苯甲酸、苯二甲酸桂皮酸等芳香族羧酸；如乙醇酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸等羟酸；如氨基磺酸、β-氯丙酸、烟酸、抗坏血酸、羟三甲基乙酸、4-戊酮酸等具有取代基的羧酸及上述酸的衍生物等。作为上述无机酸。具体地可举出盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等。
上述有机酸或无机酸的含量最好在0.1—30％左右。上述含量过少，则不能充分溶解氧化铜，不能得到活性的铜表面；而上述含量过多，则铜的溶解稳定性下降。
本发明中所作的卤素离子系为了辅助铜的溶解及唑类化合物的氧化能力，以制成具优异的粘结性和焊接性的铜表面而掺入的。作为所述的卤素离子，可举出如氟离子、氯离子、溴离子等。这些卤素离子可以如盐酸、氢溴酸等酸；如氯化钠、氯化钙、氯化钾、氯化铵、溴化钾等盐，如氯化铜、氯化锌、氯化铁、溴化锡等金属盐及其它可离解于溶液中的化合物的形式添加。
上述卤离子的含量最好在0.01—20％左右。如上述含量过少，则不能得到粘结性和焊接性能皆良好的铜表面；又如上述含量过多，则铜的溶解稳定性下降。
本发明的、含有上述成分的表面处理剂的pH值，依所使用的有机酸、无机酸或添加剂的种类的不同而异，在不到1至8左右的范围之内，为了减少由于使用而引起的pH值的变动，也可添加有机酸的钠盐、钾盐或铵盐等盐。
再有，在本发明的表面处理剂中，也可添加可提高铜的溶解稳定性的乙二胺、吡啶、苯胺、氨、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺等配位(络合)剂或其它有助于形成具有优良的粘结性和焊接性的铜表面的各种添加剂。
对本发明的表面处理剂的使用方法并无特别限制，例如，可使用在被处理的铜或铜合金表面上喷洒的喷射法、将铜或铜合金浸于表面处理剂中的方法等。又，可按需要，用气泡法等吹入空气，以将因铜或铜合金的蚀刻而在处理剂中生成的亚铜离子氧化为二价铜离子。
在用本发明的表面处理剂(对铜表面)作处理之后，这了进一步提高(铜表面)与树脂的粘结性，也可如要美国第2645772号专利的说明书中所公开地那样，再以唑类化合物的水溶液进行处理。
本发明的表面处理剂可广泛用于铜或铜合金的化学研磨等中。特别是由于经处理的铜等的表面上形成有深深的凹凸部分，该表面与预浸渍品、耐焊涂层、干膜保护层、电沉积保护层等的粘结性良好，且具优异的焊接性，对包括应用于pin grid array(PGA)或boll gridarray(BGA)的印刷电路板的制造特别有用，另外，本发明的表面处理剂也可用于在集成电路中所使用的引线框的表面处理。
例如，在制造印刷电路板用的镀铜膜层合板时，用本发明的表面处理剂处理镀铜膜，使之表面粗糙化，就得到具有优异的与预浸渍品的结合强度、且在形成图形时具有优异的蚀刻性的表面。又，在制造多层印刷电路板时，用本发明的表面处理剂使内层基片的铜表面粗糙，则可得到具有优异的与预浸渍品的结合强度、且具有优异的耐酸浸(pinkling)特性的表面。再有，由于用本发明的表面处理剂处理的表面比起用已有的硫酸·过氧化氢系蚀刻剂等处理的表面来，其光泽较少，因此，在涂布或层合感光性树脂时，除可提高(表面)与树脂的粘合性之外，还可以得到曝光时光的散射少，提高感光性树脂的析像度的效果。实施例1—4
混合表1中所示的成分，配制本发明的表面处理剂。其次，用上述表面处理剂在40℃、60秒的条件下对印刷电路板用的镀铜膜叠层板(FR-4)作喷雾处理。然后，涂以耐焊涂层(PSK-4000，太阳印墨制造株式会社制)，进行曝光、显影、硬化(二次硬化，post cure)，形成各种图形(案)。接着，涂布以非洗涤类二次焊剂(post flux)(AP—4626，美克株式会社制)，由喷流式的自动焊接装置进行焊接，观察其后的耐焊涂层的状态。另外，为使耐焊涂层易于剥落，将耐焊涂层的二次硬化时间缩短至小于标准时间，使二次(后)焊剂的浓度成为3倍。其结果示于表2。
又，用表1所示的表面处理剂，在40℃、60秒的条件下，对具有许多直径为1mm的圆形衬垫、其余部分涂覆以耐焊涂层的印刷电路板用镀铜膜叠合板(FR-4)作喷雾处理。然后，涂以均焊用焊剂(W-2556，美克株式会社制)，以水平型焊药均焊机进行焊接，查其焊接合格率(焊上焊料的衬垫之比率)。其结果示于表2。比较例1—3
如同实施例1那样，调节并评估如表1所示的表面处理剂。其结果示于表2。
               表1
实施例     组份(％)
1 咪唑铜(II)络合物             10乙醇酸                       7氯化钾                       5离子交换水                  其余量
2 2-甲基咪唑铜(II)络合物戊二酸                      5溴化锌乙二胺                     0.2离子交换水                 其余量
3 咪唑铜(II)络合物            15氨基磺酸                    3氯化钾                      10离子交换水                  其余量
4 2-甲基咪唑铜(II)络合物      7丙烯酸                      20氯化铜离子交换水            1其余量
比较例1 硫酸                        1035％过氧化氢                5离子交换水                  其余量
比较例2 过硫酸钠                    10硫酸                        1离子交换水                 其余量
比较例3 达硫酸钠                    10硫酸                         1苯并三唑                    1离子交换水                 其余量
             表2
实施例 焊接合格率(％) 耐焊涂层的剥落、起泡
 1  100 完全没有
 2  98.6 完全没有
 3  99.7 完全没有
 4  97.8 完全没有
 比较例1  57.8 有
 比较例2  54.1 有
 比较例3  54.0 有
实施例5—8
如同实施例1那样，调节并评估表3所示的表面处理剂，其结果示于表4。
表3
实施例                组份(％)
5 咪唑            3  硝酸铜         5硝酸            2  氯化铁         2硝酸铵          8  离子交换水   其余量
6 1，2，4-三唑    8  氯化铜         6甲酸            10  离子交换水  其余量甲酸铵          10
7  2，5-氨基四唑  1  氯化铵         3乙酸            2  离子交换水  其余量乙酸铜          5
8 4-甲基咪唑      8  氯化钠         0.1盐酸            3  离子交换水   其余量氧化铜          6
              表4
实施例 焊接合格率(％) 耐焊涂层的剥落起泡
    5     98.3     完全没有
    6     95.8     完全没有
    7     97.0     完全没有
    8     99.5     完全没有
用本发明的表面处理剂处理铜或铜合金，可以形成与预浸渍品及保护膜等树脂粘合性良好的、又具有优异的焊接性的表面。而且，由于所得到的表面比起以往的化学研磨所形成的表面来，其光泽较少，也能获得这样的效果：将该表面作为感光性树脂的衬底，其分辨度提高，及在用自动光学检测仪(AOI)对印刷线路板的电路进行检查时，其误动作减少。因此，本发明的表面处理剂为一种可完全适应于今后的图形日益细条化并高密度化的印刷电路板的制造。

Claims (6)

1.  一种铜及铜合金的表面处理剂，其特征在于，所述表面处理剂由含有唑类化合物、可溶存于该表面处理剂中的铜化合物、及含有有机酸或无机酸及卤素离子的水溶液组成。
2.  如权利要求1所述的表面处理剂，其特征在于，所述表面处理剂中的唑类化合物含量为0.1—15％(重量)，可溶存于该表面处理剂中的铜化合物换算为金属铜的含量为0.1—5％(重量)，有机酸或无机酸的含量为0.1—30％(重量)及卤素离子含量为0.01—20％(重量)。
3.  如权利要求1所述的表面处理剂，其特征在于，其中，含有作为唑类化合物及可溶存于该表面处理剂中的铜化合物的唑类化合物的铜络合物。
4.  如权利要求1所述的表面处理剂，其特征在于，其中，含有作为唑类及可溶存于该表面处理剂中的铜化合物的唑类化合物的二价铜络合物。
5.  一种铜及铜合金的表面处理剂，其特征在于，所述表面处理剂由含有唑类化合物的二份铜络合物、有机酸及卤素离子的水溶液组成。
6.  如权利要求5所述的表面处理剂，其特征在于，所述表面处理剂中，唑类化合物的二份铜络合物含量为1—15％(重量)，有机酸含量为0.1—30％及卤素离子含量为0.01—20％(重量)。
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