CN107971655B - 一种高抗热性有机保焊剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到保焊剂，具体涉及到一种高抗热性有机保焊剂及其应用。一种高抗热性有机保焊剂，以重量份计，至少包括以下组分：芳基取代咪唑1～6份、咪唑并吡啶并吡嗪酮0.1～3份、甲酸10～50份、丙酸50～200份、2‑(2‑甲氧基乙氧基)乙酸10～50份、金属化合物1～6份、去离子水1000份。
Description
技术领域
本发明涉及到保焊剂，具体涉及到一种高抗热性有机保焊剂及其应用。
背景技术
OSP是Organic Solder-ability Preservatives的简称，中译为有机保焊膜，又称护铜剂。简单的说OSP就是在洁净的裸铜表面上，以化学的方法生长出一层有机膜层，这层膜具有防氧化，耐热冲击，耐湿性，用以保护铜表面于常态环境中不再继续生锈(氧化或硫化等)；但在后续的焊接高温中，此种保护膜又必须很容易被助焊剂所迅速清除，如此方可使露出的干净铜面得以在极短时间内与熔融焊锡立即结合成为牢固的焊点。
其实OSP并非新技术，它实际上已经存在超过35年。OSP具备许多好处，例如平整性好、润湿性好，允许焊接时焊料和铜直接焊接(润湿性好)、能在较低温度下进行加工、成本低、加工时的能源使用少，整个工艺不含铅等。OSP 技术早期在日本十分受欢迎，有约4成的单面板使用这种技术，而双面板也有近 3成使用它。在美国，OSP技术的使用也在1997年起激增，从1997以前的约10％用量增加到1999年的35％。
OSP组成一般包括主成膜物质唑类化合物、有机酸、金属离子、水和助剂等，唑类化合物是其主要成膜物质。OSP膜层的耐热性主要取决于所使用的主成膜物质。为了提高有机保焊剂的防护作用，即抗氧化性和耐高温性，目前国内外采取的主要做法是合成熔点高、分子量大、结构稳定的唑类衍生物。OSP所用的唑类化合物的发展变化已经经历了五个世代。从苯并三氮唑(BTA)、烷基咪唑(IA)、苯并咪唑(BIA)、取代苯并咪唑(SBA)到第五代的芳基取代咪唑(API)。OSP中唑类衍生物的熔点越来越高、分子量越来越大和结构也越来越稳定的同时，它的水溶性也越来越差，从第四代OSP开始，有机保焊剂中需要加入一定量的有机酸来促进唑类衍生物的溶解。但是在使用过程中由于水的蒸发和pH的升高，不可避免会出现晶体的析出，影响PCB的加工，也缩短了有机保焊剂的使用寿命。并且有研究表明使用芳基取代咪唑获得的OSP膜层较薄，膜层过薄无法有效保护铜面，经过多次高温焊接过程的OSP膜很可能会发生变色或裂缝，影响铜面的可焊性和可靠性。
针对上述技术问题，本发明提供了一种高抗热性有机保焊剂，它具有非常好的抗氧化性和耐热冲击性，并且在常温以及低温的环境中均能保持非常好的稳定性，不发生晶体析出或者溶液变色等情况。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个部分提供了一种高抗热性有机保焊剂，以重量份计，至少包括以下组分：芳基取代咪唑1～6份、咪唑并吡啶并吡嗪酮0.1～3份、甲酸10～50份、丙酸50～200份、2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸10～ 50份、金属化合物1～6份、去离子水1000份。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的高抗热性有机保焊剂，以重量份计，至少包括以下组分：芳基取代咪唑3～6份、咪唑并吡啶并吡嗪酮0.1～2份、甲酸10～20份、丙酸100～175份、2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸10～30份、金属化合物1～3份、去离子水1000份。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的芳基取代咪唑选自2-(3′,4′-二甲氧苯基)4-苯基-5-甲基咪唑、2,4-二苯基咪唑、2,4-二苯基-5-甲基咪唑、4-甲基-2,5- 二苯基咪唑、2-苯基-4-苄基咪唑、5-氯-2-苄基苯并咪唑、2-(3-氯苄基)-苯并咪唑、 2-苯甲基咪唑、2-甲基-4,5-联苄基咪唑、2-(1-萘基)甲基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-(1- 萘基)-5-甲基咪唑、2-苯基-4-(2-萘基)-5-甲基咪唑、2-(1-萘基)-4-苯基咪唑、2-(2- 萘基)-4-苯基咪唑、2-(1-萘基)-4-苯基-5-甲基咪唑、2-(2-萘基)-4-苯基-5-甲基咪唑、 2-(2-氯苯基)-4,5-二苯基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-(4-氯苯基)-4- 甲基咪唑、2-(2,4-二氯苯基甲基)-4,5-二苯基咪唑、2-苄基-4-(2,4-二氯苯基)-5-甲基咪唑、2-苯甲基-4-(3,4-二氯苯基)-5-甲基咪唑、7-咪唑-1-基萘-2-羧酸中的任一种或多种的混合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的咪唑并吡啶并吡嗪酮为咪唑并 [1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的金属化合物选自铜化合物、锡化合物、锌化合物、镍化合物、铅化合物、钡化合物、锰化合物、铁化合物、钯化合物中的任一种或多种的混合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的金属化合物选自醋酸铜、氯化亚铜、氯化铜、溴化亚铜、碘化铜、氢氧化铜、磷酸铜、硫酸铜、硝酸铜、氧化锌、甲酸锌、醋酸锌、草酸锌、乳酸锌、柠檬酸锌、硫酸锌、硝酸锌、磷酸锌中的任一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的高抗热性有机保焊剂还包括氧吸收剂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的氧吸收剂选自水杨酸、3,7-二羟基 -2-萘甲酸、3,6-二羟基-2,7-二羧基萘、1-羧基-9-蒽酚、1,2-二羧基-9-蒽酚、咪唑并[1,2-a]噻吩并[3,2-e]吡嗪酮中的任一种或多种的混合。
本发明的第二个方面提供了所述的高抗热性有机保焊剂的制备方法，至少包括以下步骤：
按重量份，取甲酸、丙酸、2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸，搅拌0.5～2h，加入芳基取代咪唑、咪唑并吡啶并吡嗪酮和水，继续搅拌0.5～1h，加入金属化合物，继续搅拌10～30min，停止搅拌，使用pH调节剂调节pH至3～5，得到所述的高抗热性有机保焊剂。
本发明的第三个部分提供了所述的高抗热性有机保焊剂在印制线路板以及通信行业的发射器领域的应用。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
有益效果：本发明中的高抗热性有机保焊剂具有非常好的抗氧化性和耐热冲击性，并且将本发明的高抗热性有机板焊剂在常温以及低温的环境中均能保持非常好的稳定性，不发生晶体析出或者溶液变色等情况。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述技术问题，本发明的第一个部分提供了一种高抗热性有机保焊剂，以重量份计，至少包括以下组分：芳基取代咪唑1～6份、咪唑并吡啶并吡嗪酮0.1～3份、甲酸10～50份、丙酸50～200份、2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸10～ 50份、金属化合物1～6份、去离子水1000份。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的高抗热性有机保焊剂，以重量份计，至少包括以下组分：芳基取代咪唑3～6份、咪唑并吡啶并吡嗪酮0.1～2份、甲酸10～20份、丙酸100～175份、2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸10～30份、金属化合物1～3份、去离子水1000份。
有机保焊剂
印制线路板(Printed Circuit Board，简称PCB)是印制电路或印制线路成品板的统称，它是集成电路等电子产品中重要的零部件，应用日益广泛，从消费电子产品、通信设备到军用设备等，几乎涵盖到所有的电子整机产品。铜是PCB中大规模使用的导体材料，但是铜在潮湿、酸碱等环境下容易被腐蚀。在PCB的制造过程中，由于裸露的铜表面与空气等介质接触极易氧化，从而影响PCB接下来的加工，比如元器件的焊接等。因此PCB铜表面的抗氧化处理，是PCB生产过程中的重要工序。
传统的PCB表面铜抗氧化处理，大都采用热风整平工艺(Hot Air Solder level，HASL)，将铅覆盖于铜的表面，使之与空气等介质隔离，达到防止PCB铜表面氧化的目的。但是铅是一种对人体危害极大的有毒重金属，铅及其化合物进入机体后将对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统造成危害，若含量过高更会引起铅中毒。从2006年起各个国家开始陆续制定相关法规禁止在 PCB制造过程中使用铅。随着科技的发展，在PCB领域陆续出现了很多代替热风整平工艺的PCB表面处理技术，包括无铅热风整平、化学浸锡、化学浸银、化学沉镍/金、有机保焊剂等。
OSP工艺是指唑类化合物在一定的实验条件下，以溶液中微量的二价铜离子促发而在裸铜的表面形成络合物薄层，该络合物薄层可以有效的防止裸铜表面被空气、湿气腐蚀氧化，在焊接过程能够承受一定的高温烘烤以及髙温下的多次冲击。OSP处理工艺具有成本低廉、操作简单、槽液维护方便、适应绿色环保生产方式、满足RoHS指令、符合无铅化时代的要求等优点，在PCB表面处理领域的应用越来越广。
咪唑类化合物
有机保焊剂的作用是在常温放置过程中，帮助铜抵抗空气的氧化，阻止湿气的腐蚀，延长铜的可焊性；以及在焊接过程中，保护铜抵抗高温的冲击。OSP 的主要成膜物质为咪唑类化合物，OSP膜层的耐热性主要取决于所使用的主成膜物质。为了提高有机保焊剂的防护作用，即抗氧化性和耐高温性，目前国内外采取的主要做法是合成熔点高、分子量大和结构稳定的唑类衍生物。
OSP所用的咪唑化合物的发展变化已经经历了五个世代。从苯并三氮唑 (BTA)、烷基咪唑(IA)、苯并咪唑(BIA)、取代苯并咪唑(SBA)到第五代的芳基取代咪唑(API)。OSP中唑类衍生物的熔点越来越高，但是同时其水溶性也越来越差，从第四代OSP开始，有机保焊剂中需要加入一定量的有机酸来促进唑类衍生物的溶解。
以烷基苯并咪唑为例，有机保焊剂对铜面的保护原理为金属铜原子中的3d10电子可以与烷基苯并咪唑分子中的咪唑环进行配位，形成配位键，多个铜原子与烷基苯并咪唑分子不断配合，从而在铜面形成有机铜配位聚合物膜，即OSP膜。在该膜中，烷基苯并咪唑分子的碳链之间存在范德华力，在该力作用下，使得 OSP膜层在铜面有所增长，一般为0.2～0.5μm。该膜层具有良好的耐热性能，可以在较高的温度下保护铜面，防止其氧化。
OSP组成一般包括主成膜物质唑类化合物、有机酸、金属离子、水和助剂等。
本发明所述的芳基取代咪唑并没有其他的限制，可列举的有2-(3′,4′-二甲氧苯基)4-苯基-5-甲基咪唑、2,4-二苯基咪唑、2,4-二苯基-5-甲基咪唑、4-甲基-2,5- 二苯基咪唑、2-苯基-4-苄基咪唑、5-氯-2-苄基苯并咪唑、2-(3-氯苄基)-苯并咪唑、 2-苯甲基咪唑、2-甲基-4,5-联苄基咪唑、2-(1-萘基)甲基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-(1- 萘基)-5-甲基咪唑、2-苯基-4-(2-萘基)-5-甲基咪唑、2-(1-萘基)-4-苯基咪唑、2-(2- 萘基)-4-苯基咪唑、2-(1-萘基)-4-苯基-5-甲基咪唑、2-(2-萘基)-4-苯基-5-甲基咪唑、 2-(2-氯苯基)-4,5-二苯基咪唑、2-苯基咪唑和2-苯基-4-甲基咪唑、2-(4-氯苯基甲基)咪唑、2-(2,4-二氯苯基甲基)-4,5-二苯基咪唑、2-苄基-4-(2,4-二氯苯基)-5-甲基咪唑、2-苯甲基-4-(3,4-二氯苯基)-5-甲基咪唑、7-咪唑-1-基萘-2-羧酸等。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的芳基取代咪唑选自2-(3′,4′-二甲氧苯基)4-苯基-5-甲基咪唑、2,4-二苯基咪唑、2,4-二苯基-5-甲基咪唑、4-甲基-2,5- 二苯基咪唑、2-苯基-4-苄基咪唑、5-氯-2-苄基苯并咪唑、2-(3-氯苄基)-苯并咪唑、 2-苯甲基咪唑、2-甲基-4,5-联苄基咪唑、2-(1-萘基)甲基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-(1- 萘基)-5-甲基咪唑、2-苯基-4-(2-萘基)-5-甲基咪唑、2-(1-萘基)-4-苯基咪唑、2-(2- 萘基)-4-苯基咪唑、2-(1-萘基)-4-苯基-5-甲基咪唑、2-(2-萘基)-4-苯基-5-甲基咪唑、 2-(2-氯苯基)-4,5-二苯基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-(4-氯苯基)-4- 甲基咪唑、2-(2,4-二氯苯基甲基)-4,5-二苯基咪唑、2-苄基-4-(2,4-二氯苯基)-5-甲基咪唑、2-苯甲基-4-(3,4-二氯苯基)-5-甲基咪唑、7-咪唑-1-基萘-2-羧酸中的任一种或多种的混合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的芳基取代咪唑选自4-甲基-2,5-二苯基咪唑、2,4-二苯基咪唑、7-咪唑-1-基萘-2-羧酸中的任一种或多种的混合。
4-甲基-2,5-二苯基咪唑，CAS：2654-31-1，购自American Custom ChemicalsCorporation。
2,4-二苯基咪唑，CAS：670-83-7，购自杭州杰恒化工有限公司。
7-咪唑-1-基萘-2-羧酸，CAS：95355-07-0，购自ibookbio。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的咪唑并吡啶并吡嗪酮为咪唑并 [1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮的制备方法，至少包括以下步骤：
将0.1mmol的3-氟-2-硝基吡啶和0.1mmol的咪唑溶于10mL的乙腈中，向其中加入0.4mmol的碳酸钾，在室温下搅拌72～96h；用1mol/L的盐酸中和至 pH＝7，浓缩后向反应液中加入3mL的甲醇、50mgPd/C，通氢气室温搅拌2h，然后加入1mL10％的LiOH水溶液，室温搅拌5h，浓缩后，加入2mL的DMF，搅拌溶解；将0.12mmol的N,N'-羰基二咪唑用1mL的DMF溶解后，滴加到反应液中，加热回流1h，过滤纯化得到咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮。
3-氟-2-硝基吡啶，CAS：54231-35-5，购自杭州杰恒化工有限公司。
咪唑，CAS：288-32-4，购自国药化学试剂有限公司。
乙腈，CAS：75-05-8，购自国药化学试剂有限公司。
Pd/C，CAS：7440-05-3，购自国药化学试剂有限公司。
DMF，二甲基甲酰胺，CAS：68-12-2，购自国药化学试剂有限公司。
N,N'-羰基二咪唑，CAS：530-62-1，购自苏州昊帆生物科技有限公司。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮购自上海金锦乐实业有限公司，CAS：240815-61-6。
有机酸
有机酸可以促进唑类化合物与水溶液的相溶性，促进OSP配位保护膜的形成。并有助于OSP溶液保持长时间的稳定。但是当有机酸用量过多时，会使铜表面的保护膜溶解。并且有机酸还能用作OSP的膜厚调节剂，在OSP液成膜不足时添加，用以增大膜厚；有机酸对于OSP膜的外观有很重要的影响，其添加用量需要谨慎处理。
甲酸，CAS：64-18-6，购自国药化学试剂有限公司。
丙酸，CAS：79-09-4，购自国药化学试剂有限公司。
2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸，CAS：16024-56-9，购自杭州杰恒化工有限公司。
金属化合物
适量的金属离子能促进OSP薄膜的生成，缩短浸渍所需要的时间。金属离子主要起配位促进剂的作用。并且适量金属离子的加入可以提高OSP薄膜的耐热性。
本发明所述的金属化合物并没有其他的限制，可列举的有铜化合物、锡化合物、锌化合物、镍化合物、铅化合物、钡化合物、锰化合物、铁化合物、钯化合物等。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的金属化合物选自铜化合物、锡化合物、锌化合物、镍化合物、铅化合物、钡化合物、锰化合物、铁化合物、钯化合物中的任一种或多种的混合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的金属化合物为铜化合物或锌化合物。
本发明所述的铜化合物并没有其他限制，可列举的有醋酸铜、氯化亚铜、氯化铜、溴化亚铜、碘化铜、氢氧化铜、磷酸铜、硫酸铜、硝酸铜等。
本发明所述的锌化合物并没有其他的限制，可列举的有氧化锌、甲酸锌、醋酸锌、草酸锌、乳酸锌、柠檬酸锌、硫酸锌、硝酸锌、磷酸锌等。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的金属化合物选自醋酸铜、氯化亚铜、氯化铜、溴化亚铜、碘化铜、氢氧化铜、磷酸铜、硫酸铜、硝酸铜、氧化锌、甲酸锌、醋酸锌、草酸锌、乳酸锌、柠檬酸锌、硫酸锌、硝酸锌、磷酸锌中的任一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的金属化合物为氯化亚铜。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的高抗热性有机保焊剂还包括氧吸收剂。
当覆盖有机保焊膜的铜面在高温环境下，膜表面的部分咪唑化合物可能会发生分解，再者由于膜本身的孔隙，致使空气中的氧气穿过保焊膜与底层铜面接触，使得铜面氧化变色，变色后的铜面上锡率会大幅降低。当加入氧吸收剂后，通过膜层孔隙的氧气会先与氧吸收剂发生化学反应而被吸收，氧吸收剂下面的铜面因接触不到氧气，而不会被氧化成氧化铜。当氧吸收剂的含量过低时，起不到吸收氧气的作用，当氧吸收剂的含量过高时，溶解困难，并且可能对OSP膜的稳定性造成影响。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的氧吸收剂选自水杨酸、3,7-二羟基 -2-萘甲酸、3,6-二羟基-2,7-二羧基萘、1-羧基-9-蒽酚、1,2-二羧基-9-蒽酚、咪唑并[1,2-a]噻吩并[3,2-e]吡嗪酮中的任一种或多种的混合。
水杨酸，CAS：69-72-7，购自国药化学试剂有限公司。
3,7-二羟基-2-萘甲酸，CAS：83511-07-3，购自杭州杰恒化工有限公司。
3,6-二羟基-2,7-二羧基萘，CAS：704883-32-9，购自上海金锦乐化学有限公司。
咪唑并[1,2-a]噻吩并[3,2-e]吡嗪酮，CAS：615535-08-5，购自深圳爱拓化学有限公司。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的氧吸收剂为3,6-二羟基-2,7-二羧基萘和咪唑并[1,2-a]噻吩并[3,2-e]吡嗪酮的混合物，所述的3,6-二羟基-2,7-二羧基萘和咪唑并[1,2-a]噻吩并[3,2-e]吡嗪酮的摩尔比为7：1。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的高抗热性有机保焊剂，以重量份计，至少包括以下组分：
芳基取代咪唑3～6份、咪唑并吡啶并吡嗪酮0.1～2份、甲酸10～20份、丙酸100～175份、2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸10～30份、金属化合物1～3份、去离子水1000份、氧吸收剂0.1～1份。
本发明的第二个方面提供了所述的高抗热性有机保焊剂的制备方法，至少包括以下步骤：
按重量份，取甲酸、丙酸、2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸，搅拌0.5～2h，加入芳基取代咪唑、咪唑并吡啶并吡嗪酮和水，继续搅拌0.5～1h，加入金属化合物，继续搅拌10～30min，停止搅拌，使用pH调节剂调节pH至3～5，得到所述的高抗热性有机保焊剂。
所述的pH调节剂包括酸性pH调节剂和碱性pH调节剂。
所述的酸性pH调节剂并没有其他限制，可选自甲酸、乙酸、丙酸、盐酸等。
所述的碱性pH调节剂并没有其他限制，可选自氨水、乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺等。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的pH调节剂为甲酸和三乙醇胺。
三乙醇胺，CAS：102-71-6，购自国药化学试剂有限公司。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的高抗热性有机保焊剂的制备方法，至少包括以下步骤：
按重量份，取甲酸、丙酸、2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸、氧吸收剂，搅拌0.5～ 2h，加入芳基取代咪唑、咪唑并吡啶并吡嗪酮和水，继续搅拌0.5～1h，加入金属化合物，继续搅拌10～30min，停止搅拌，使用pH调节剂调节pH至2.5～4，得到所述的高抗热性有机保焊剂；所述的pH调节剂为甲酸和三乙醇胺。
本发明的第三个部分提供了所述的高抗热性有机保焊剂在印制线路板以及通信行业的发射器领域的应用。
OSP的工艺流程一般主要由除油、微蚀、预浸、OSP成膜、水洗、吹干等步骤组成。
除油：主要是将PCB板表面的油脂、脏污等除去，除油效果的好坏直接影响到成膜质量。除油不良，则导致成膜厚度不均匀。本发明使用永星化工(上海) 有限公司的CIRCUM-BRITETM OSP-1000金属表面活化及除油剂进行清洗除油。
微蚀：微蚀的目的主要有两个：一方面是去除铜表面的氧化层，另一方面是使PCB铜表面微粗化，提高OSP络合膜与铜板的结合力。通过对铜面的刻蚀，使其形成均匀光亮的粗糙表面，以便于成膜。本发明使用永星化工(上海)有限公司的CIRCUM-BRITETM OSP-2000铜表面微蚀工艺对PCB板进行微蚀。
预浸：其主要作用是使有机保焊剂成膜具有选择性，不在金面上沉积，防止金面变色。本发明使用永星化工(上海)有限公司的CIRCUM-BRITETM OSP-3500 成膜前处理工艺对PCB板进行预浸。
OSP成膜：它是整个工艺流程中最主要的步骤，将前处理好的PCB板在有机保焊剂中浸泡，咪唑化合物与铜离子进行配位，在铜面形成有机铜配位聚合物的膜层。
水洗：该步骤贯穿于整个OSP工艺当中，流程的每一步完成后均需要水洗。为了避免自来水中氯离子对OSP工艺的影响，本发明的水洗步骤均使用去离子，并且所用的去离子水要保证pH大于5，防止OSP膜层溶解。每次水洗完成后冷风吹干PCB板，防止水洗后将残留的水分带入有机保焊剂中，避免OSP液中组分浓度失衡。
热风吹干：PCB板OSP处理完成后，进行热风吹干，排除多余的水分以便于保存，并有利于获得更致密的OSP膜层。
本发明的高抗热性有机保焊剂，经过芳基取代咪唑、咪唑并吡啶并吡嗪酮、甲酸、丙酸、2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸、金属化合物等各个组分的协同作用，使得经过本发明的高抗热性有机保焊剂处理的覆铜板的铜表面生成一层均匀致密的有机保护膜，该保护膜可以阻止线路板表面的铜与氧气接触，延缓铜发生氧化反应，并且在经过多次高温回流焊后铜面也不会发生氧化变色的情况。使用本发明的高抗热性有机保焊剂生成的OSP保护膜具有非常好的抗氧化性和耐高温性。并且本发明的高抗热性有机保焊剂的稳定性好，在常温以及较低温度长时间放置都没有晶体析出。
本发明人猜测可能的原因是本发明的高抗热性有机保焊剂中使用了多种有机酸进行复配能有效增强咪唑类化合物的水溶性，并且咪唑并吡啶并吡嗪酮对芳基取代咪唑有很好的增溶作用。咪唑并吡啶并吡嗪酮相对于芳基取代咪唑在水中具有更好的分散性，咪唑并吡啶并吡嗪酮分子中强极性的氧原子和氮原子能通过色散力、氢键、静电吸引力、疏水效应以及范德华力与芳基取代咪唑相互作用，不仅能提高所述高抗热性有机保焊剂在低温下的稳定性，还能参与成膜过程，与铜离子进行配位，使获得OSP保护膜更加致密，进一步提高所述的OSP保护膜的抗氧化性和耐高温性。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例1：
实施例1提供了一种高抗热性有机保焊剂，以重量份计，至少包括以下组分：芳基取代咪唑1份、咪唑并吡啶并吡嗪酮0.1份、甲酸10份、丙酸50份、2-(2- 甲氧基乙氧基)乙酸10份、金属化合物1份、去离子水1000份。
所述的芳基取代咪唑为4-甲基-2,5-二苯基咪唑。
所述的咪唑并吡啶并吡嗪酮为咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮。
所述的咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮的制备方法，至少包括以下步骤：
将0.1mmol的3-氟-2-硝基吡啶和0.1mmol的咪唑溶于10mL的乙腈中，向其中加入0.4mmol的碳酸钾，在室温下搅拌72～96h；用1mol/L的盐酸中和至 pH＝7，浓缩后向反应液中加入3mL的甲醇、50mgPd/C，通氢气室温搅拌2h，然后加入1mL10％的LiOH水溶液，室温搅拌5h，浓缩后，加入2mL的DMF，搅拌溶解；将0.12mmol的N,N'-羰基二咪唑用1mL的DMF溶解后，滴加到反应液中，加热回流1h，过滤纯化得到咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-e]吡嗪酮。
本发明的咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮可通过上述方法制备得到，也可以通过购买得到。
所述的金属化合物为氯化亚铜。
实施例1还提供了所述的高抗热性有机保焊剂的制备方法，至少包括以下步骤：
按重量份，取甲酸、丙酸、2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸，搅拌1h，加入芳基取代咪唑、咪唑并吡啶并吡嗪酮和水，继续搅拌1h，加入金属化合物，继续搅拌 20min，停止搅拌，使用pH调节剂调节pH至3，得到所述的高抗热性有机保焊剂；所述的pH调节剂为甲酸和三乙醇胺。
实施例2：
实施例2提供了一种高抗热性有机保焊剂，以重量份计，至少包括以下组分：芳基取代咪唑3份、咪唑并吡啶并吡嗪酮0.1份、甲酸10份、丙酸100份、2-(2- 甲氧基乙氧基)乙酸10份、金属化合物1份、去离子水1000份。
所述的芳基取代咪唑为4-甲基-2,5-二苯基咪唑。
所述的咪唑并吡啶并吡嗪酮为咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮。
所述的金属化合物为氯化亚铜。
所述的高抗热性有机保焊剂的制备方法同实施例1。
实施例3：
实施例3提供了一种高抗热性有机保焊剂，以重量份计，至少包括以下组分：芳基取代咪唑6份、咪唑并吡啶并吡嗪酮2份、甲酸20份、丙酸175份、2-(2- 甲氧基乙氧基)乙酸30份、金属化合物3份、去离子水1000份。
所述的芳基取代咪唑为4-甲基-2,5-二苯基咪唑。
所述的咪唑并吡啶并吡嗪酮为咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮，所述的咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮购自上海金锦乐实业有限公司。
所述的金属化合物为氯化亚铜。
所述的高抗热性有机保焊剂的制备方法同实施例1。
实施例4：
实施例4提供了一种高抗热性有机保焊剂，以重量份计，至少包括以下组分：芳基取代咪唑4.5份、咪唑并吡啶并吡嗪酮0.6份、甲酸17份、丙酸160份、2-(2- 甲氧基乙氧基)乙酸22份、金属化合物2.4份、去离子水1000份。
所述的芳基取代咪唑为4-甲基-2,5-二苯基咪唑。
所述的咪唑并吡啶并吡嗪酮为咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮，所述的咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮购自上海金锦乐实业有限公司。
所述的金属化合物为氯化亚铜。
所述的高抗热性有机保焊剂的制备方法同实施例1。
实施例5：
实施例5提供了一种高抗热性有机保焊剂，以重量份计，至少包括以下组分：芳基取代咪唑4.5份、咪唑并吡啶并吡嗪酮0.6份、甲酸17份、丙酸160份、2-(2- 甲氧基乙氧基)乙酸22份、金属化合物2.4份、去离子水1000份。
所述的芳基取代咪唑为2,4-二苯基咪唑。
所述的咪唑并吡啶并吡嗪酮为咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮，所述的咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮购自上海金锦乐实业有限公司。
所述的金属化合物为氯化亚铜。
所述的高抗热性有机保焊剂的制备方法同实施例1，不同之处在于，使用pH 调节剂调节pH至4。
实施例6：
实施例6提供了一种高抗热性有机保焊剂，以重量份计，至少包括以下组分：芳基取代咪唑4.5份、咪唑并吡啶并吡嗪酮0.6份、甲酸17份、丙酸160份、2-(2- 甲氧基乙氧基)乙酸22份、金属化合物2.4份、去离子水1000份。
所述的芳基取代咪唑为7-咪唑-1-基萘-2-羧酸。
所述的咪唑并吡啶并吡嗪酮为咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮，所述的咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮购自上海金锦乐实业有限公司。
所述的金属化合物为氯化亚铜。
所述的高抗热性有机保焊剂的制备方法同实施例1，不同之处在于，使用pH 调节剂调节pH至4.3。
实施例7：
实施例7提供了一种高抗热性有机保焊剂，以重量份计，至少包括以下组分：芳基取代咪唑4.5份、咪唑并吡啶并吡嗪酮0.6份、甲酸17份、丙酸160份、2-(2- 甲氧基乙氧基)乙酸22份、金属化合物2.4份、去离子水1000份。
所述的芳基取代咪唑为7-咪唑-1-基萘-2-羧酸。
所述的咪唑并吡啶并吡嗪酮为咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮，所述的咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮购自上海金锦乐实业有限公司。
所述的金属化合物为氯化亚铜。
所述的高抗热性有机保焊剂还包括氧吸收剂，所述的氧吸收剂为3,6-二羟基 -2,7-二羧基萘和咪唑并[1,2-a]噻吩并[3,2-E]吡嗪酮的混合物，所述的3,6-二羟基 -2,7-二羧基萘和咪唑并[1,2-a]噻吩并[3,2-E]吡嗪酮的摩尔比为7：1。
实施例7还提供了所述的高抗热性有机保焊剂的制备方法，至少包括以下步骤：
按重量份，取甲酸、丙酸、2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸、氧吸收剂，搅拌1h，加入芳基取代咪唑、咪唑并吡啶并吡嗪酮和水，继续搅拌45min，加入金属化合物，继续搅拌20min，停止搅拌，使用pH调节剂调节pH至5，得到所述的高抗热性有机保焊剂；所述的pH调节剂为甲酸和三乙醇胺。
对比例1：
对比例1的具体实施方式同实施例7，不同之处在于，不包括咪唑并[1,5-a] 吡啶并[2,3-E]吡嗪酮。
对比例2：
对比例2的具体实施方式同实施例7，不同之处在于，将咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮更换为等重量份的7-咪唑-1-基萘-2-羧酸。
对比例3：
对比例3的具体实施方式同实施例7，不同之处在于，将咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮更换为等重量份的咪唑和3-氟-2-硝基吡啶的混合物，咪唑和3- 氟-2-硝基吡啶的物质的量之比为1：1。
对比例4：
对比例4的具体实施方式同实施例7，不同之处在于，所述的氧吸收剂为3,6- 二羟基-2,7-二羧基萘。
对比例5：
对比例5的具体实施方式同实施例7，不同之处在于，所述的氧吸收剂为咪唑并[1,2-a]噻吩并[3,2-e]吡嗪酮。
对比例6：
对比例6的具体实施方式同实施例7，不同之处在于，所述的氧吸收剂为所述的氧吸收剂为3,6-二羟基-2,7-二羧基萘和咪唑并[1,2-a]噻吩并[3,2-e]吡嗪酮的混合物，所述的3,6-二羟基-2,7-二羧基萘和咪唑并[1,2-a]噻吩并[3,2-e]吡嗪酮的摩尔比为1：1。
性能评价：
本发明选用尺寸为50×50×1.5mm3的单面有16μm厚的铜箔的覆铜板作为基材。所述的覆铜板先经过除油、微蚀、预浸，然后放入实施例1～7和对比例1～6的高抗热性有机保焊剂中，浸泡温度为35℃，时间为60s，然后水洗热风吹干，在铜面上形成0.2～0.4μm有机保焊膜。
抗氧化性
将经过OSP处理的单面覆铜板放置在恒温恒湿箱中，设置温度为65℃，湿度为95％，放置一个星期，观察铜面是否发生氧化变色。
耐热冲击性
将经过OSP处理的单面覆铜板吹干后放入马弗炉中，模拟PCB高温回流焊环境，设置温度为380℃，每次烘烤20s，两次间隔10s，直至铜面氧化变色，记录次数。
稳定性测试
低温稳定性：将实施例1～7和对比例1～6制备得到的高抗热性有机保焊剂置于3℃的恒温箱中放置1周,观察所述的高抗热性有机保焊剂是否有晶体析出。
常温稳定性：将实施例1～7和对比例1～6制备得到的高抗热性有机保焊剂常温静置3个月，观察所述的高抗热性有机保焊剂是否有晶体析出。
表1 性能表征测试
由表1可以看出，本发明中的高抗热性有机保焊剂具有非常好的抗氧化性和耐热冲击性，并且将本发明的高抗热性有机板焊剂在常温以及低温的环境中均能保持非常好的稳定性，不发生晶体析出或者溶液变色等情况。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种高抗热性有机保焊剂，其特征在于，以重量份计，至少包括以下组分：芳基取代咪唑1～6份、咪唑并吡啶并吡嗪酮0.1～3份、甲酸10～50份、丙酸50～200份、2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸10～50份、金属化合物1～6份、去离子水1000份。
2.如权利要求1所述的高抗热性有机保焊剂，其特征在于，以重量份计，至少包括以下组分：芳基取代咪唑3～6份、咪唑并吡啶并吡嗪酮0.1～2份、甲酸10～20份、丙酸100～175份、2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸10～30份、金属化合物1～3份、去离子水1000份。
3.如权利要求1所述的高抗热性有机保焊剂，其特征在于，所述的芳基取代咪唑选自2-(3′,4′-二甲氧苯基)4-苯基-5-甲基咪唑、2,4-二苯基咪唑、2,4-二苯基-5-甲基咪唑、4-甲基-2,5-二苯基咪唑、2-苯基-4-苄基咪唑、5-氯-2-苄基苯并咪唑、2-(3-氯苄基)-苯并咪唑、2-苯甲基咪唑、2-甲基-4,5-联苄基咪唑、2-(1-萘基)甲基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-(1-萘基)-5-甲基咪唑、2-苯基-4-(2-萘基)-5-甲基咪唑、2-(1-萘基)-4-苯基咪唑、2-(2-萘基)-4-苯基咪唑、2-(1-萘基)-4-苯基-5-甲基咪唑、2-(2-萘基)-4-苯基-5-甲基咪唑、2-(2-氯苯基)-4,5-二苯基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-(4-氯苯基)-4-甲基咪唑、2-(2,4-二氯苯基甲基)-4,5-二苯基咪唑、2-苄基-4-(2,4-二氯苯基)-5-甲基咪唑、2-苯甲基-4-(3,4-二氯苯基)-5-甲基咪唑、7-咪唑-1-基萘-2-羧酸中的任一种或多种的混合。
4.如权利要求1所述的高抗热性有机保焊剂，其特征在于，所述的咪唑并吡啶并吡嗪酮为咪唑并[1,5-a]吡啶并[2,3-E]吡嗪酮。
5.如权利要求1所述的高抗热性有机保焊剂，其特征在于，所述的金属化合物选自铜化合物、锡化合物、锌化合物、镍化合物、铅化合物、钡化合物、锰化合物、铁化合物、钯化合物中的任一种或多种的混合。
6.如权利要求1所述的高抗热性有机保焊剂，其特征在于，所述的金属化合物选自醋酸铜、氯化亚铜、氯化铜、溴化亚铜、碘化铜、氢氧化铜、磷酸铜、硫酸铜、硝酸铜、氧化锌、甲酸锌、醋酸锌、草酸锌、乳酸锌、柠檬酸锌、硫酸锌、硝酸锌、磷酸锌中的任一种。
7.如权利要求1所述的高抗热性有机保焊剂，其特征在于，所述的高抗热性有机保焊剂还包括氧吸收剂。
8.如权利要求7所述的高抗热性有机保焊剂，其特征在于，所述的氧吸收剂选自水杨酸、3,7-二羟基-2-萘甲酸、3,6-二羟基-2,7-二羧基萘、1-羧基-9-蒽酚、1,2-二羧基-9-蒽酚、咪唑并[1,2-a]噻吩并[3,2-e]吡嗪酮中的任一种或多种的混合。
9.一种如权利要求1所述的高抗热性有机保焊剂的制备方法，至少包括以下步骤：
按重量份，取甲酸、丙酸、2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸，搅拌0.5～2h，加入芳基取代咪唑、咪唑并吡啶并吡嗪酮和水，继续搅拌0.5～1h，加入金属化合物，继续搅拌10～30min，停止搅拌，使用pH调节剂调节pH至3～5，得到所述的高抗热性有机保焊剂。
10.如权利要求1～8任一项所述的高抗热性有机保焊剂在印制线路板以及通信行业的发射器领域的应用。
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