JP4242915B2 - 銅表面処理剤及び表面処理方法 - Google Patents
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Description
第1ベンズイミダゾール化合物の例としては下記のものがある。
2−(1’−エチルプロピル)ベンズイミダゾール(EPrBI):融点265℃、
2−(2’−カルボキシフェニル)ベンズイミダゾール:融点264℃、
2−(2’−ヒドロキシフェニル)ベンズイミダゾール:融点242℃、
2−(1−ナフチルメチル)ベンズイミダゾール(NMBI):融点241℃、
2−(2’−クロロフェニル)ベンズイミダゾール:融点232℃、
2−(2’−メチルフェニル)ベンズイミダゾール:融点218℃、
2−(1’−アミノフェニル)ベンズイミダゾール:融点214℃、
2−(1’−エチルペンチル)ベンズイミダゾール(EPeBI):融点207℃
これらは単独で使用しても良いし、混合して使用することもできる。
第2ベンズイミダゾール化合物の例としては下記のものがある。
2−ノニルベンズイミダゾール(NBI):融点127℃、
2−(5’−トリル)ペンチレンベンズイミダゾール(TPBI):融点121℃、
1,4−ビスベンズイミダゾールブタン(BBIB):融点120℃、
2−デシルベンズイミダゾール:融点114℃、
2−(5’−キシリル)ペンチレンベンズイミダゾール(XPBI):融点112℃、
2−ウンデシルベンズイミダゾール(UBI):融点109℃、
2−ドデシルベンズイミダゾール:融点109℃、
2−トリデシルベンズイミダゾール:融点105℃、
5−クロロ−2−オクチルベンズイミダゾール(COBI):融点100℃、
2−テトラデシルベンズイミダゾール:融点99℃
これらは単独で使用しても良いし、混合して使用することもできる。
本発明の銅表面処理剤に含まれる酸は、有機酸でも無機酸でも使用可能であるが、ベンズイミダゾール化合物の溶解性に優れ、且つ防錆皮膜の付着性が良い点から特に有機酸が好ましい。有機酸は、酢酸、ギ酸、プロピオン酸、グリコール酸、酪酸、アクリル酸、クロトン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、マレイン酸、アセチレンジカルボン酸、モノクロロ酢酸、トリクロロ酢酸、モノブロモ酢酸、トリブロモ酢酸、乳酸、オキシ酪酸、グリセリン酸、酒石酸、リンゴ酸、クエン酸、カプロン酸、エナント酸などが挙げられる。前記有機酸は2種以上を併用してもよい。例えば、上記酢酸やギ酸と、カプロン酸やエナント酸などとを混合して使用した場合には、ベンズイミダゾール化合物を特に安定した状態で溶解させることができる。カプロン酸やエナント酸は、可溶化剤として働き、酢酸やギ酸と水との混合溶媒中にベンズイミダゾール化合物を安定に溶解させることができる。
その他、耐熱性向上剤としての亜鉛または亜鉛を含む化合物、はんだ付け性向上剤としての臭化物または臭素化合物、銅表面への皮膜形成促進剤としての銅または銅化合物などを適宜添加することができる。これらの成分の含有量は、例えば0.01重量%〜2.0重量%程度である。
(実験1)
ガラスエポキシ基材(日立化成工業製GEA−67N、厚み:1.6mm)の両面に厚さ18μmの銅箔が貼付された両面銅張積層板(横:7.8cm、縦:4.8cm)を用意し、これに0.8mm径のスルーホールを160個形成して被処理材を作製した。
ガラスエポキシ基材(日立化成工業製GEA−67N、厚み:1.6mm)の片面に厚さ18μmの銅箔が貼付された片面銅張積層板を用意し、これに0.3mm×8mmの矩形状の導体パターンを40個形成して被処理材を作製した。続いて、この被処理材を、メックブライトCB−801(メック株式会社製マイクロエッチング剤)に浸漬して銅箔表面を1μmだけエッチングして水洗した後、以下の表1に示す組成の実施例1〜26及び比較例1〜4の銅表面処理剤のそれぞれに1枚ずつ60秒間浸漬し、水洗、乾燥を行った。なお、銅表面処理剤の温度は、いずれも30℃とした。
実験1ではんだ付け不良率が3%以下で、かつ、実験2ではんだ拡がり長さが2mm以上の配合については、はんだ付け性Aとした。また、はんだ付け不良率が3%を超え7%以下で、かつ、はんだ拡がり長さが1mm以上の配合については、はんだ付け性Bとした。また、はんだ付け不良率が7%を超えるものは、はんだ付け性Cとした。結果を表1に示す。
(実験3)
ガラスエポキシ基材(日立化成工業製GEA−67N、厚み:1.6mm)の両面に厚さ18μmの銅箔が貼付された両面銅張積層板(8cm×8cm)を用意した。この被処理材を、メックブライトCB−801(メック株式会社製マイクロエッチング剤)に浸漬して銅箔表面を1μmだけエッチングして水洗した後、以下の表1に示す組成の実施例1〜26及び比較例1〜4の銅表面処理剤のそれぞれに1枚ずつ60秒間浸漬し、水洗、乾燥を行った。なお、銅表面処理剤の温度は、いずれも30℃とした。次に、乾燥後の被処理材のそれぞれについて、リフロー処理を2回行った。リフロー処理には上記実験1と同様のリフロー炉を用い、1回のリフロー処理につき、被処理材の表面温度が240℃〜245℃となる温度で40秒間加熱した。
実験3の結果、変色の有無を目視で確認し、変色がほとんどないものをA、やや変色しているものをB、変色が激しいものをCとした。結果を表1に示す。
上記実験1と同様に被処理材を実施例1〜26及び比較例1〜4の各銅表面処理剤に浸漬し、水洗、乾燥した後、この被処理材を塩酸(塩化水素として35重量%)とメタノールとの混合液25mL(重量比は塩酸:メタノール=0.5:99.5)に5分間浸漬して、銅箔上に付着した皮膜成分を上記混合液中に溶解させた。そして、皮膜成分が溶解した上記混合液をサンプリングし、紫外可視吸光分光光度計(島津製作所製UV-1600)にて、278nm付近にある第1及び第2ベンズイミダゾール化合物のピークの吸光度を測定し、この値を皮膜量とした。結果を表1に示す。
実施例1〜26及び比較例1〜4は、いずれも残部がイオン交換水である。また、表1中の各成分の括弧内の数値は、いずれも重量%濃度を示す。なお、表1中のベンズイミダゾール化合物の正式名称と融点は以下のとおりである。
EPrBI:2−(1’−エチルプロピル)ベンズイミダゾール、融点265℃
NMBI:2−(1−ナフチルメチル)ベンズイミダゾール、融点241℃
EPeBI:2−(1’−エチルペンチル)ベンズイミダゾール、融点207℃
NBI:2−ノニルベンズイミダゾール、融点127℃
TPBI:2−(5’−トリル)ペンチレンベンズイミダゾール、融点121℃
BBIB:1,4−ビスベンズイミダゾールブタン、融点120℃
XPBI:2−(5’−キシリル)ペンチレンベンズイミダゾール、融点112℃
UBI:2−ウンデシルベンズイミダゾール、融点109℃
COBI:5−クロロ−2−オクチルベンズイミダゾール、融点100℃
銅表面処理剤の浸漬処理時間を30秒間としたこと以外は、上記と同様にはんだ付け性、耐熱性及び皮膜量を評価した。結果を表2に示す。
Claims (5)
- 酸、ベンズイミダゾール化合物及び水を含む銅表面処理剤において、
前記ベンズイミダゾール化合物として、第1ベンズイミダゾール化合物と、この第1ベンズイミダゾール化合物よりも融点が70℃以上低い第2ベンズイミダゾール化合物とを少なくとも含み、かつ、
ベンズイミダゾール化合物を除くイミダゾール類、トリアゾール類及びテトラゾール類から選択される少なくとも1種のアゾール類を更に含み、
前記アゾール類の濃度を前記第1及び第2ベンズイミダゾール化合物の合計の濃度で除した値が、0.03〜0.10であることを特徴とする銅表面処理剤。 - 前記第1ベンズイミダゾール化合物は、融点が200℃〜300℃であり、
前記第2ベンズイミダゾール化合物は、融点が95℃〜130℃である請求項1に記載の銅表面処理剤。 - 前記第1及び第2ベンズイミダゾール化合物の合計の濃度が、0.05重量%〜0.4重量%である請求項1又は2に記載の銅表面処理剤。
- 前記第1ベンズイミダゾール化合物と前記第2ベンズイミダゾール化合物との配合比が、重量比で1:9〜9:1である請求項1〜3のいずれか1項に記載の銅表面処理剤。
- 銅の表面を処理する表面処理方法であって、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の銅表面処理剤を用いて銅の表面を処理することを特徴とする表面処理方法。
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