CN106903455A - 一种耐高温有机保焊剂及应用用法 - Google Patents

一种耐高温有机保焊剂及应用用法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温有机保焊剂，包括如下原料组成：复配型咪唑类衍生物0.1wt%‑10wt%，有机酸性物质5wt%‑35wt%，水溶性金属盐0.05wt%‑1.5wt%，缓冲剂10wt%‑20wt%，去离子水补足100%。本发明同时涉及该耐高温有机保焊剂的应用方法。本发明使得生成铜面的耐高温性显著增强，提高了可焊性。

Description

一种耐高温有机保焊剂及应用用法
技术领域
本发明涉及有机保焊剂技术领域，具体为一种耐高温有机保焊剂及应用用法。
背景技术
近年来，随着组装技术的发展，印制电路板向高密度化、小孔化、薄型化和多层化方向发展。目前线路板的表面处理方式主要有松香涂覆、喷锡、化学沉镍金、化学浸银、化学沉锡、有机保焊剂(OSP)等涂覆方式。热风整平虽然成本低，可焊性较好，但其平整性差、操作温度高、对环境有很大的影响，加上近年来无铅化的趋势，热风整平的使用受到了限制。化学镍金由于成本较高、制程复杂等因素影响，限制了它的使用。浸银比化镍浸金便宜，浸银具有良好的平坦度和接触性，但是由于浸银存在失去光泽、焊点空洞等缺陷，使得其增长缓慢。有机保焊剂（OSP）具有工艺简单、操作方便、价格低廉、污染小等优点，因而在计算机、通讯设备等电子器件集成电路的制造中得到广泛应用。
无论是印制线路板还是通讯器材元件，OSP工艺都是通过将元件裸铜表面浸入OSP水溶液中，通过化学反应在铜表面生长出一层0.2- 0.6 um的疏水性有机保护膜，该膜能保护铜面避免氧化，有助焊的作用，通常能兼容各种焊料并且能够承受至少三次的热冲击。美国专利US5362334则提出了一种结构如下：
其中，X可以为H、卤素、硝基等，而R一般选择带卤素的芳基，比如卤代苯基、卤代苯甲基等，此结构解决了苯并咪唑在2位选择长链取代基后导致的抗高温性与低温溶解性不能共存的问题，此OSP溶液一般选取有机酸物质辅助溶解。美国专利US5560785中提到了2位烷基取代苯并咪唑化合物只能承受一次高温处理，在155℃时有机膜会分解，降低焊接性能，而活性成分为2位烷基咪唑的OSP溶液所形成的有机保护膜具有良好的耐热性能以及疏水性能，但长链烷基则会导致咪唑化合物水溶性不良。
随着集成电路技术的进步与发展，无铅回流焊接的峰温越来越高。高精密的无铅焊接对有机保焊剂的耐温性和致密性也提出了更高的要求，为了满足在高达260 ℃以上峰温的多次焊接，故开发出一种新型的满足要求的OSP体系也尤为重要了。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种耐高温有机保焊剂及应用用法，从而解决上述背景技术中的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种耐高温有机保焊剂，包括如下原料组成：
复配型咪唑类衍生物0.1wt%-10wt%，有机酸性物质5wt%-35wt%，水溶性金属盐0.05wt%-1.5wt%，缓冲剂10wt%-20wt%，去离子水补足100%。
本发明中，作为一种优选的技术方案，所述复配型咪唑类衍生物为苯基咪唑类衍生物和苯并咪唑类衍生物的混合物，其中，
所述苯基咪唑类衍生物为如结构通式（A）的物质：
（A）
式中，X为氢或烷基或烷氧基或羟基或羧基或硝基或酯基或卤素；
所述苯并咪唑类衍生物为结构通式（B）的物质：
（B）
式中，X为氢或烷基或烷氧基或羟基或羧基或硝基或酯基或卤素。
本发明中，作为一种优选的技术方案，苯基咪唑类衍生物和苯并咪唑类衍生物重量比为1:9-4:6。优选苯基咪唑类衍生物和苯并咪唑类衍生物重量比为2:8-3:7。
本发明中，作为一种优选的技术方案，苯基咪唑类衍生物和苯并咪唑类衍生物重量占保护剂总重量的0.5%-5%。
本发明中，作为一种优选的技术方案，有机酸性物质总重量占保护剂总重量的10%-20%。所述有机酸性物质由甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、草酸、羟基乙酸、柠檬酸等烷基酸一种或两种以上的混合物组成。优选有机酸性物质为甲酸、乙酸、丁酸、柠檬酸的一种或两种混合物。
本发明中，作为一种优选的技术方案，水溶性金属盐占保护剂总重量的0.05%-1.5%。水溶性金属盐主要由硫酸铜、醋酸铜、氯化铜、溴化铜、硝酸铜、硫酸锌、醋酸锌、乳酸锌、氯化铁、醋酸铁、溴化铁、硫酸亚铁中一种或两种以上混合物组成。优选水溶性金属盐为醋酸铜、醋酸锌、氯化铜、乳酸锌、氯化铁、醋酸铁中的一种或两种以上混合物。
本发明中，作为一种优选的技术方案，所述的缓冲剂由氨、有机胺的一种或两种混合物组成。
本发明所采用的有机保焊剂处理印制电路板铜片试片的应用方法包括如下步骤：在40℃对铜片除油处理50s，在常温下水洗10-20s，在常温下酸洗10-20s，常温下二次水洗10-20s，35℃下微蚀60s，再在常温下依次进行水洗 10-20s、酸洗10-20s和水洗10-20s，在40℃下利用本发明所提供的有机保焊剂对铜片进行处理60s，吸水海绵吸去水分，再用冷风干燥，常温下水洗10-20s，用吸水海绵吸去水分，再用冷风干燥。
由于采用了以上技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明采用复配型耐高温有机保焊剂，经过两种咪唑类物质的协同作用，使得经过处理后的裸铜表面生长出一层均匀致密的有机保护膜，改保护膜可以抑制线路板表面的铜面氧化，尤其是经过多次高温回流焊后铜面变色情况。使得生成铜面的耐高温性显著增强，提高了可焊性。且在较低温度时溶液稳定性好，无晶体析出。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：采用重量比2:8选取2-(2,4-二氯苯基)-2H-咪唑和2，6-二氯苯基苯并咪唑为成膜OSP主剂 0.1wt%，辅助以甲酸10wt%，乙酸20wt%，硫酸铜0.4wt%,硫酸锌0.2wt%，醋酸胺10wt%的比例配成水溶液。氨水调节PH为3.8。在40℃对铜片除油处理50s，在常温下水洗10-20s，在常温下酸洗10-20s，常温下二次水洗10-20s，35℃下微蚀60s，再在常温下依次进行水洗 10-20s、酸洗10-20s和水洗10-20s，在40℃下利用本发明所提供的有机保焊剂对铜片进行处理60s，吸水海绵吸去水分，再用冷风干燥，常温下水洗10-20s，用吸水海绵吸去水分，再用冷风干燥。经过上述处理过程的线路板铜片基板上会形成一层光亮致密的疏水性薄膜。
实施例2：采用重量比3:7选取2-(4-硝基苯基)-2-咪唑和2-乙基苯基苯并咪唑为成膜OSP主剂 10wt%，辅助以甲酸15wt%，乙酸15wt%，醋酸铜0.6wt%,醋酸锌0.3wt%，醋酸胺15wt%的比例配成水溶液。氨水调节PH为4.2。在40℃对铜片除油处理50s，在常温下水洗10-20s，在常温下酸洗10-20s，常温下二次水洗10-20s，35℃下微蚀60s，再在常温下依次进行水洗 10-20s、酸洗10-20s和水洗10-20s，在40℃下利用本发明所提供的有机保焊剂对铜片进行处理60s，吸水海绵吸去水分，再用冷风干燥，常温下水洗10-20s，用吸水海绵吸去水分，再用冷风干燥。经过上述处理过程的线路板铜片基板上会形成一层光亮致密的疏水性薄膜。
实施例3：采用重量比4:6选取2-(2,6-二氯-4-硝基苯基)-2-咪唑和2，4-二硝基苯基苯并咪唑为成膜OSP主剂 5wt%，辅助以甲酸20wt%，乙酸10wt%，硝酸铜0.8wt%,硝酸锌0.4wt%，醋酸胺20%的比例配成水溶液。氨水调节PH为4.5。在40℃对铜片除油处理50s，在常温下水洗10-20s，在常温下酸洗10-20s，常温下二次水洗10-20s，35℃下微蚀60s，再在常温下依次进行水洗 10-20s、酸洗10-20s和水洗10-20s，在40℃下利用本发明所提供的有机保焊剂对铜片进行处理60s，吸水海绵吸去水分，再用冷风干燥，常温下水洗10-20s，用吸水海绵吸去水分，再用冷风干燥。经过上述处理过程的线路板铜片基板上会形成一层光亮致密的疏水性薄膜。
比较例4：选取2，4-二氯苯基苯并咪唑为成膜OSP主剂10wt%，辅助以甲酸15wt%，乙酸10wt%，氯化铜0.6wt%,氯化锌0.3wt%，醋酸胺15wt%的比例配成溶液。氨水调节PH为3.8。在40℃对铜片除油处理50s，在常温下水洗10-20s，在常温下酸洗10-20s，常温下二次水洗10-20s，35℃下微蚀60s，再在常温下依次进行水洗 10-20s、酸洗10-20s和水洗10-20s，在40℃下利用本发明所提供的有机保焊剂对铜片进行处理60s，吸水海绵吸去水分，再用冷风干燥，常温下水洗10-20s，用吸水海绵吸去水分，再用冷风干燥。经过上述处理过程的线路板铜片基板上会形成一层光亮致密的疏水性薄膜。
比较例5：选取2-(2,6-二氯-4-硝基苯基)-2-咪唑为成膜OSP主剂 0.1wt%，辅助以甲酸10wt%，乙酸20wt%，溴化铜0.8wt%,溴化锌0.4wt%，醋酸胺20wt%的比例配成溶液。氨水调节PH为4.0。经过上述处理过程的线路板铜片基板上会形成一层光亮致密的疏水性薄膜。
比较例6：选取2-(4-氨基苯基)-2-咪唑和2-甲基苯基苯并咪唑为成膜OSP主剂5wt%，辅助以甲酸10wt%，乙酸20wt%，溴化铜0.8wt%,溴化锌0.4wt%，醋酸胺20wt%的比例配成溶液。氨水调节PH为4.2。经过上述处理过程的线路板铜片基板上经过测量无疏水性薄膜生成。
比较例7：选取2-(2,6-二溴-4-三氟甲基苯基)-2-咪唑和2，6-二氯-4-甲基-苯基苯并咪唑为成膜OSP主剂，辅助以甲酸20%，乙酸10%，溴化铜0.6%,溴化锌0.3%，醋酸胺15%的比例配成溶液。氨水调节PH为4.5。经过上述处理过程的线路板铜片基板上经过测量无疏水性薄膜生成。
试片进行膜厚测量，将薄膜用稀酸溶解后，在UV分光光度计下测定溶解液吸收波长，换算后可得到所形成有机膜的厚度。
试片进行模拟回流焊测试，测试方法如下：模拟回流焊中温度的变化情况，先在200℃下烘烤试板 200s，紧接着在 260℃下烘烤试板 120s，然后将试板取至炉外自然冷却。进行一次上述烤板处理称为 R1 测试，连续进行两次上述烤板处理称为 R2 测试，连续进行三次上述烤板处理称为 R3 测试，同样的，连续进行四次、五次则记为R4、R5。
试片进行可焊性测试，测试方法如下：根据标准 IPC J-STD-003B，采用边缘浸焊测试（无铅焊料），来评定经过OSP 处理后的 PCB 试板的可焊性。焊料为 SAC305，利用锡炉加热至 255℃左右，手浸测试。首先，将测试板的待焊接部分放入助焊剂中，浸泡约 7s，然后悬空静置1min。在进行浸焊之前，须确保测试板上已无助焊剂残留，并将除去在熔融焊料表面上的氧化物浮渣，之后将测试板浸入焊料中，在熔融焊料中的停留时间为 3.0±0.5s。浸焊提出后，测试板应当保持垂直状态 1min，使焊料在空气中冷却凝固。当测试板上的焊料凝固后，使用放大镜、金相显微镜等对焊点进行检查，通过统计测试板上焊接完全的焊点，计算上锡率。
性能测试结果：
表1 实施例1-3与比较例4-5性能测试结果
由表1可知，通过实施例1-3和比较例4-5对比可知，采用单一咪唑化合物的OSP主剂，尽管成膜厚度较佳，但较低温度下会析出晶体，污染仪器，且难以承受三次以上的回流焊测试，铜面变色明显，耐高温性能不佳。而采用复配型OSP主剂，在成膜厚度、溶液稳定性、耐高温性能等方面，都远远优于单一型OSP主剂，能够有效的提高铜面成膜的抗氧化能力与耐高温能力，通过实施例1-3和比较例6-7对比可知，唯有符合本发明结构通式的咪唑化合物才能在PCB基板上面形成一层光亮致密的疏水性薄膜。
本发明所采用的耐高温有机保护剂溶液pH=3.8-4.5，减少了对PCB板的攻击性。主剂采用苯基咪唑类衍生物与苯并咪唑类衍生物复配，形成的OSP膜更致密，耐高温氧化性显著增强，提高了可焊性，也延长了OSP溶液的使用周期。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种耐高温有机保焊剂，其特征在于：包括如下原料组成：
复配型咪唑类衍生物0.1wt%-10wt%，有机酸性物质5wt%-35wt%，水溶性金属盐0.05wt%-1.5wt%，缓冲剂10wt%-20wt%，去离子水补足100%。
2.如权利要求1所述的一种耐高温有机保焊剂，其特征在于：所述复配型咪唑类衍生物为苯基咪唑类衍生物和苯并咪唑类衍生物的混合物，其中，
所述苯基咪唑类衍生物为如结构通式（A）的物质：
（A）
式中，X为氢或烷基或烷氧基或羟基或羧基或硝基或酯基或卤素；
所述苯并咪唑类衍生物为结构通式（B）的物质：
（B）
式中，X为氢或烷基或烷氧基或羟基或羧基或硝基或酯基或卤素。
3.如权利要求2所述的一种耐高温有机保焊剂，其特征在于：苯基咪唑类衍生物和苯并咪唑类衍生物重量比为1:9-4:6。
4.如权利要求3所述的一种耐高温有机保焊剂，其特征在于：苯基咪唑类衍生物和苯并咪唑类衍生物重量比为2:8-3:7。
5.如权利要求2所述的一种耐高温有机保焊剂，其特征在于：苯基咪唑类衍生物和苯并咪唑类衍生物重量占保护剂总重量的0.5wt%-5wt%。
6.如权利要求1所述的一种耐高温有机保焊剂，其特征在于：有机酸性物质总重量占保护剂总重量的10wt%-20wt%。
7.如权利要求1所述的一种耐高温有机保焊剂，其特征在于：所述有机酸性物质包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、草酸、羟基乙酸、柠檬酸中的一种或两种以上的混合物。
8.如权利要求1所述的一种耐高温有机保焊剂，其特征在于：所述水溶性金属盐包括硫酸铜、醋酸铜、氯化铜、溴化铜、硝酸铜、硫酸锌、醋酸锌、乳酸锌、氯化铁、醋酸铁、溴化铁、硫酸亚铁中一种或两种以上混合物。
9.如权利要求1所述的一种耐高温有机保焊剂，其特征在于：所述的缓冲剂包括氨、有机胺中的一种或两种。
10.如权利要求1-9任一项所述的耐高温有机保焊剂的应用方法，其特征在于：包括如下步骤：在40℃对铜片除油处理50s，在常温下水洗10-20s，在常温下酸洗10-20s，常温下二次水洗10-20s，35℃下微蚀60s，再在常温下依次进行水洗 10-20s、酸洗10-20s和水洗10-20s，在40℃下利用本发明所提供的有机保焊剂对铜片进行处理60s， 吸水海绵吸去水分，再用冷风干燥，常温下水洗10-20s，用吸水海绵吸去水分，再用冷风干燥。
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