CN113943935A - 一种提升osp工艺生产效率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种提升OSP工艺生产效率的方法，包括以下：A.采用有机可焊保护剂，控制反应体系中pH值为2.8‑3.1；B.检测反应体系中的pH，当酸度低于设定值时，补加混合酸和氨水，保证反应体系稳定性；所述有机可焊保护剂包括以下重量份数组分：成膜组合物160‑250、混合酸120‑150、氨水20‑35、金属盐28‑45、缓冲剂17‑33。本发明通过生产工艺参数的管控，以及有机可焊保护剂的设置，铜面能形成致密的有机可焊保护层，有效地保护铜面在高温下不被氧化，同时可以有效提高OSP工艺生产效率。
Description
技术领域
本发明属于PCB加工技术领域，具体涉及一种提升OSP工艺生产效率的方法。
背景技术
基于5G 通信技术的快速发展，作为必不可少的电子连接件──印制电路板（PCB）也必然随着电子产品向轻、薄、小等方向发展，使得PCB 表面处理的要求越来越严苛，如PCB表面处理时不含铅、不含卤以及要求高温时可焊接。但热风整平（HAL）作为一种传统的PCB表面处理技术，使用的是Sn、Pb焊料，对环境污染严重，因此它渐渐被其他表面处理技术替代，其中包括化学沉积镍金、银、锡等金属和有机可焊保护剂（OSP）。尤其是OSP 处理工艺，其生产成本低廉、处理步骤简单，生产过程不涉及有毒有害的物质，符合RoHS 指令，因而在PCB 表面处理中获得广泛的应用。
有机可焊保护剂（OSP）其主要作用是在连接盘铜面上生成一层金属-有机化合物薄膜，用以保护铜表面在常态环境中不生锈（氧化或硫化等）；在后续的高温焊接中，此种保护膜又很容易被助焊剂所迅速清除，可使露出的干净铜表面得以在极短的时间内与熔融焊锡立即结合成为牢固的焊点。
随着线路板企业的不断发展，产能也需要配套的提升升级，若产能跟不上，将会限制企业的发展，如何提高OSP线生产速度，提高生产效率，是目前急需解决的一项技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种提升OSP工艺生产效率的方法。
本发明的技术方案为：
一种提升OSP工艺生产效率的方法，其特征在于，包括以下：
A.采用有机可焊保护剂，控制反应体系中pH值为2.8-3.1；
B. 检测反应体系中的pH，当酸度低于设定值时，补加混合酸和氨水，保证反应体系稳定性；
所述有机可焊保护剂包括以下重量份数组分：成膜组合物160-250、混合酸120-150、氨水20-35、金属盐28-45、缓冲剂17-33。
本申请发明人通过大量创造性实验发现：有机可焊保护剂的浓度过高极易导致结晶，浓度过低则影响成膜质量，PH过高极易导致油状结晶，PH过低则影响膜厚和膜面质量，酸度过低极易导致结晶，酸度过高则会影响膜面质量，因此，这些因素的管控至关重要。
进一步的，所述成膜组合物为2−（2,4−二氯苄基）苯并咪唑与2−[（2，4−二氯苯基）甲基] −1H−苯并咪唑的混合物。
进一步的，所述成膜组合物包括以下重量份数组分：2−（2,4−二氯苄基）苯并咪唑70-110，2−[（2，4−二氯苯基）甲基] −1H−苯并咪唑90-140。
本发明中，铜或铜合金的表面与咪唑环中的-NH基团发生反应并在铜原子与咪唑分子间形成了化学键。因此，一旦咪唑已经沉积或黏附在铜表面上，其他咪唑分子通过氢键和范德华力而一个接一个地逐渐被吸引到已黏附的咪唑分子上，于是铜表面上就形成了很薄的咪唑和铜络合的高分子膜。
通过本发明成膜组合物的设置，两者具有协同作用，一方面增加有机膜的耐热性，从而进一步提升铜面选择性有机可焊保护剂的性能，能形成抗氧化性强、耐温高的有机保护薄膜的OSP 溶液。
本发明的有机可焊保护剂，在印制电路板制作过程中，有效地防止金面形成有机膜从而影响其导电性，同时，铜面能形成致密的有机可焊保护层，有效地保护铜面在高温下不被氧化。
进一步的，所述混合酸包括有机酸、长链酸、酸性化合物中的任两种或以上的组合。
进一步的，所述混合酸包括以下重量份数组分：乙酸25-37、正庚酸52-73、直链烷基磷酸68-91。
本发明中的混合酸，当直链烷基磷酸加入到OSP中，具有更强的酸性，而且沸点更高，因此可大大提高OSP的耐高温性和助焊性。另一方面，可作为OSP主剂的低温增溶剂，改善OSP在低温下稳定性较差，易结晶等问题。使OSP溶液在温度降到5 ℃以下时，仍有良好的稳定性。
进一步的，所述金属盐为金属铜化合物或金属铁化合物。所述金属盐包括乙酸铜、氯化铁、硫酸铁、醋酸铁中的任一种。
进一步的，所述缓冲剂为2-氨基-2-甲基1丙醇、2-（丁基氨基）乙醇、N甲基乙醇胺中的一种或几种。通过缓冲剂的加入，可提高成膜物质的溶解性能及反应体系的稳定性，进而改善在铜面上的成膜质量，提高成膜效率。
进一步的，当反应体系中的pH低于2.95时，按重量份数的1/4-1/3补充混合酸和氨水。
进一步的，所述混合酸和氨水的体积比为3-5：1。
进一步的，当反应进行到一定程度，检测到板面膜厚低于0.28-0.35um时，缓慢补充成膜组合物。
进一步的，所述氨水在添加时，先用纯水稀释0.5-1.5倍后加入。
本发明中，OSP 的工艺流程为：除油→水洗→微蚀→预浸→OSP 处理→水洗→热风干燥。其中，除油的目的是清除PCB 表面油污，使其洁净。除油不良可能会导致OSP 膜层分布不均匀。使用酸性除油剂，温度35 °C，反应时间2 min。微蚀是为了除去铜面氧化物，同时具有粗化样品表面的作用，以便通过物理咬合效应来提高铜与OSP 薄膜的结合力。采用H2SO4/H2O2 体系的酸性微蚀试剂，在35 °C下反应3 min。预浸不仅能促进OSP 快速成膜，还能使OSP 选择性成膜，即OSP 溶液只在铜面成膜，不在金面成膜，因此它是OSP 溶液前处理中重要的步骤之一。预浸溶液呈碱性，微蚀后在金面残留的微量铜会与碱性成分配位并溶于预浸溶液，有效避免这部分铜进入OSP 溶液中，且防止了金面异色。预浸温度为35 °C，反应1 min。以上提到的除油剂和预浸剂均采用现有技术。
OSP 是整个处理工艺中的核心步骤，该溶液中的咪唑化合物与铜接触，反应形成一层有机薄膜，反应温度为45 °C。注意：每一个处理步骤后都需仔细水洗，防止前一步骤的溶液污染后一步骤的溶液而影响最终的成膜效果。
本发明通过生产工艺参数的管控，以及有机可焊保护剂的设置，铜面能形成致密的有机可焊保护层，有效地保护铜面在高温下不被氧化，同时可以有效提高OSP工艺生产效率。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种提升OSP工艺生产效率的方法，其特征在于，包括以下：
A.采用有机可焊保护剂，控制反应体系中pH值为2.8-3.1；
B. 检测反应体系中的pH，当酸度低于设定值时，补加混合酸和氨水，保证反应体系稳定性；
所述有机可焊保护剂包括以下重量份数组分：成膜组合物215、混合酸135、氨水28、金属盐36、缓冲剂26。
进一步的，所述成膜组合物为2−（2,4−二氯苄基）苯并咪唑与2−[（2，4−二氯苯基）甲基] −1H−苯并咪唑的混合物。
进一步的，所述成膜组合物包括以下重量份数组分：2−（2,4−二氯苄基）苯并咪唑85，2−[（2，4−二氯苯基）甲基] −1H−苯并咪唑125。
通过本发明成膜组合物的设置，两者具有协同作用，一方面增加有机膜的耐热性，从而进一步提升铜面选择性有机可焊保护剂的性能，能形成抗氧化性强、耐温高的有机保护薄膜的OSP 溶液。
本发明的有机可焊保护剂，在印制电路板制作过程中，有效地防止金面形成有机膜从而影响其导电性，同时，铜面能形成致密的有机可焊保护层，有效地保护铜面在高温下不被氧化。
进一步的，所述混合酸包括有机酸、长链酸、酸性化合物中的任两种或以上的组合。
进一步的，所述混合酸包括以下重量份数组分：乙酸32、正庚酸65、直链烷基磷酸83。
本发明中的混合酸，当直链烷基磷酸加入到OSP中，具有更强的酸性，而且沸点更高，因此可大大提高OSP的耐高温性和助焊性。另一方面，可作为OSP主剂的低温增溶剂，改善OSP在低温下稳定性较差，易结晶等问题。使OSP溶液在温度降到5 ℃以下时，仍有良好的稳定性。
进一步的，所述金属盐为乙酸铜。
进一步的，所述缓冲剂为2-氨基-2-甲基1丙醇。通过缓冲剂的加入，可提高成膜物质的溶解性能及反应体系的稳定性，进而改善在铜面上的成膜质量，提高成膜效率。
进一步的，当反应体系中的pH低于2.95时，按重量份数的0.3倍补充混合酸和氨水。
进一步的，所述混合酸和氨水的体积比为5：1。
进一步的，当反应进行到一定程度，检测到板面膜厚低于0.28um时，缓慢补充成膜组合物。
进一步的，所述氨水在添加时，先用纯水稀释1倍后加入。
实施例2
一种提升OSP工艺生产效率的方法，其特征在于，包括以下：
A.采用有机可焊保护剂，控制反应体系中pH值为2.8-3.1；
B. 检测反应体系中的pH，当酸度低于设定值时，补加混合酸和氨水，保证反应体系稳定性；
所述有机可焊保护剂包括以下重量份数组分：成膜组合物185、混合酸130、氨水24、金属盐32、缓冲剂21。
进一步的，所述成膜组合物为2−（2,4−二氯苄基）苯并咪唑与2−[（2，4−二氯苯基）甲基] −1H−苯并咪唑的混合物。
进一步的，所述成膜组合物包括以下重量份数组分：2−（2,4−二氯苄基）苯并咪唑80，2−[（2，4−二氯苯基）甲基] −1H−苯并咪唑100。
通过本发明成膜组合物的设置，两者具有协同作用，一方面增加有机膜的耐热性，从而进一步提升铜面选择性有机可焊保护剂的性能，能形成抗氧化性强、耐温高的有机保护薄膜的OSP 溶液。
本发明的有机可焊保护剂，在印制电路板制作过程中，有效地防止金面形成有机膜从而影响其导电性，同时，铜面能形成致密的有机可焊保护层，有效地保护铜面在高温下不被氧化。
进一步的，所述混合酸包括有机酸、长链酸、酸性化合物中的任两种或以上的组合。
进一步的，所述混合酸包括以下重量份数组分：乙酸29、正庚酸61、直链烷基磷酸75。
本发明中的混合酸，当直链烷基磷酸加入到OSP中，具有更强的酸性，而且沸点更高，因此可大大提高OSP的耐高温性和助焊性。另一方面，可作为OSP主剂的低温增溶剂，改善OSP在低温下稳定性较差，易结晶等问题。使OSP溶液在温度降到5 ℃以下时，仍有良好的稳定性。
进一步的，所述金属盐为金属铜化合物或金属铁化合物。所述金属盐为硫酸铁。
进一步的，所述缓冲剂为N甲基乙醇胺。通过缓冲剂的加入，可提高成膜物质的溶解性能及反应体系的稳定性，进而改善在铜面上的成膜质量，提高成膜效率。
进一步的，当反应体系中的pH低于2.95时，按重量份数的1/4补充混合酸和氨水。
进一步的，所述混合酸和氨水的体积比为3：1。
进一步的，当反应进行到一定程度，检测到板面膜厚低于0.3um时，缓慢补充成膜组合物。
进一步的，所述氨水在添加时，先用纯水稀释0.8倍后加入。
实施例3
一种提升OSP工艺生产效率的方法，其特征在于，包括以下：
A.采用有机可焊保护剂，控制反应体系中pH值为2.8-3.1；
B. 检测反应体系中的pH，当酸度低于设定值时，补加混合酸和氨水，保证反应体系稳定性；
所述有机可焊保护剂包括以下重量份数组分：成膜组合物225、混合酸135、氨水32、金属盐41、缓冲剂29。
进一步的，所述成膜组合物为2−（2,4−二氯苄基）苯并咪唑与2−[（2，4−二氯苯基）甲基] −1H−苯并咪唑的混合物。
进一步的，所述成膜组合物包括以下重量份数组分：2−（2,4−二氯苄基）苯并咪唑105，2−[（2，4−二氯苯基）甲基] −1H−苯并咪唑130。
通过本发明成膜组合物的设置，两者具有协同作用，一方面增加有机膜的耐热性，从而进一步提升铜面选择性有机可焊保护剂的性能，能形成抗氧化性强、耐温高的有机保护薄膜的OSP 溶液。
本发明的有机可焊保护剂，在印制电路板制作过程中，有效地防止金面形成有机膜从而影响其导电性，同时，铜面能形成致密的有机可焊保护层，有效地保护铜面在高温下不被氧化。
进一步的，所述混合酸包括有机酸、长链酸、酸性化合物中的任两种或以上的组合。
进一步的，所述混合酸包括以下重量份数组分：乙酸33、正庚酸69、直链烷基磷酸86。
本发明中的混合酸，当直链烷基磷酸加入到OSP中，具有更强的酸性，而且沸点更高，因此可大大提高OSP的耐高温性和助焊性。另一方面，可作为OSP主剂的低温增溶剂，改善OSP在低温下稳定性较差，易结晶等问题。使OSP溶液在温度降到5 ℃以下时，仍有良好的稳定性。
进一步的，所述金属盐为金属铜化合物或金属铁化合物。所述金属盐为氯化铁。
进一步的，所述缓冲剂为2-（丁基氨基）乙醇。通过缓冲剂的加入，可提高成膜物质的溶解性能及反应体系的稳定性，进而改善在铜面上的成膜质量，提高成膜效率。
进一步的，当反应体系中的pH低于2.95时，按重量份数的1/3补充混合酸和氨水。
进一步的，所述混合酸和氨水的体积比为4：1。
进一步的，当反应进行到一定程度，检测到板面膜厚低于0.35um时，缓慢补充成膜组合物。
进一步的，所述氨水在添加时，先用纯水稀释1.2倍后加入。
实施例4
一种提升OSP工艺生产效率的方法，其特征在于，包括以下：
A.采用有机可焊保护剂，控制反应体系中pH值为2.8-3.1；
B. 检测反应体系中的pH，当酸度低于设定值时，补加混合酸和氨水，保证反应体系稳定性；
所述有机可焊保护剂包括以下重量份数组分：成膜组合物160、混合酸120、氨水20、金属盐28、缓冲剂17。
进一步的，所述成膜组合物为2−（2,4−二氯苄基）苯并咪唑与2−[（2，4−二氯苯基）甲基] −1H−苯并咪唑的混合物。
进一步的，所述成膜组合物包括以下重量份数组分：2−（2,4−二氯苄基）苯并咪唑70，2−[（2，4−二氯苯基）甲基] −1H−苯并咪唑90。
通过本发明成膜组合物的设置，两者具有协同作用，一方面增加有机膜的耐热性，从而进一步提升铜面选择性有机可焊保护剂的性能，能形成抗氧化性强、耐温高的有机保护薄膜的OSP 溶液。
本发明的有机可焊保护剂，在印制电路板制作过程中，有效地防止金面形成有机膜从而影响其导电性，同时，铜面能形成致密的有机可焊保护层，有效地保护铜面在高温下不被氧化。
进一步的，所述混合酸包括有机酸、长链酸、酸性化合物中的任两种或以上的组合。
进一步的，所述混合酸包括以下重量份数组分：乙酸25、正庚酸52、直链烷基磷酸68。
本发明中的混合酸，当直链烷基磷酸加入到OSP中，具有更强的酸性，而且沸点更高，因此可大大提高OSP的耐高温性和助焊性。另一方面，可作为OSP主剂的低温增溶剂，改善OSP在低温下稳定性较差，易结晶等问题。使OSP溶液在温度降到5 ℃以下时，仍有良好的稳定性。
进一步的，所述金属盐为金属铜化合物或金属铁化合物。所述金属盐为醋酸铁。
进一步的，所述缓冲剂为2-氨基-2-甲基1丙醇、2-（丁基氨基）乙醇的混合物。通过缓冲剂的加入，可提高成膜物质的溶解性能及反应体系的稳定性，进而改善在铜面上的成膜质量，提高成膜效率。
进一步的，当反应体系中的pH低于2.95时，按重量份数的0.28倍补充混合酸和氨水。
进一步的，所述混合酸和氨水的体积比为4：1。
进一步的，当反应进行到一定程度，检测到板面膜厚低于0.33um时，缓慢补充成膜组合物。
进一步的，所述氨水在添加时，先用纯水稀释0.5倍后加入。
实施例5
一种提升OSP工艺生产效率的方法，其特征在于，包括以下：
A.采用有机可焊保护剂，控制反应体系中pH值为2.8-3.1；
B. 检测反应体系中的pH，当酸度低于设定值时，补加混合酸和氨水，保证反应体系稳定性；
所述有机可焊保护剂包括以下重量份数组分：成膜组合物250、混合酸150、氨水35、金属盐45、缓冲剂33。
进一步的，所述成膜组合物为2−（2,4−二氯苄基）苯并咪唑与2−[（2，4−二氯苯基）甲基] −1H−苯并咪唑的混合物。
进一步的，所述成膜组合物包括以下重量份数组分：2−（2,4−二氯苄基）苯并咪唑110，2−[（2，4−二氯苯基）甲基] −1H−苯并咪唑140。
通过本发明成膜组合物的设置，两者具有协同作用，一方面增加有机膜的耐热性，从而进一步提升铜面选择性有机可焊保护剂的性能，能形成抗氧化性强、耐温高的有机保护薄膜的OSP 溶液。
本发明的有机可焊保护剂，在印制电路板制作过程中，有效地防止金面形成有机膜从而影响其导电性，同时，铜面能形成致密的有机可焊保护层，有效地保护铜面在高温下不被氧化。
进一步的，所述混合酸包括有机酸、长链酸、酸性化合物中的任两种或以上的组合。
进一步的，所述混合酸包括以下重量份数组分：乙酸37、正庚酸73、直链烷基磷酸91。
本发明中的混合酸，当直链烷基磷酸加入到OSP中，具有更强的酸性，而且沸点更高，因此可大大提高OSP的耐高温性和助焊性。另一方面，可作为OSP主剂的低温增溶剂，改善OSP在低温下稳定性较差，易结晶等问题。使OSP溶液在温度降到5 ℃以下时，仍有良好的稳定性。
进一步的，所述金属盐为金属铜化合物或金属铁化合物。所述金属盐为乙酸铜。
进一步的，所述缓冲剂为2-（丁基氨基）乙醇、N甲基乙醇胺的混合物。通过缓冲剂的加入，可提高成膜物质的溶解性能及反应体系的稳定性，进而改善在铜面上的成膜质量，提高成膜效率。
进一步的，当反应体系中的pH低于2.95时，按重量份数的0.32倍补充混合酸和氨水。
进一步的，所述混合酸和氨水的体积比为5：1。
进一步的，当反应进行到一定程度，检测到板面膜厚低于0.3um时，缓慢补充成膜组合物。
进一步的，所述氨水在添加时，先用纯水稀释1.5倍后加入。
实验效果测试：
生产效率：通过本发明提供的方法：除油→水洗→微蚀→预浸→OSP 处理→水洗→热风干燥，进行OSP工艺加工，相较于原生产方法，生产效率提升20-30%，可有效提高产能。
厚度测试方法：将覆膜铜板置于250mL烧杯中，加入质量浓度为5％的盐酸50mL，搅动3分钟，使膜全部溶解，以质量浓度为5％的盐酸作参比液，用紫外分光光度计测试在波长270nm或284nm处的吸收值，计算膜厚。
耐热性测试方法：印制电路板在焊接时常使用回流焊方式，OSP工艺处理后的线路板经过几次回流焊炉而铜面不变色、不氧化是评价OSP性能好坏的最直接的方法。在回流焊曲线中，温度高于200℃的时间大约为150s，温度高于250℃的时间约为80s。为了模拟回流焊中的温度变化，先在200℃下烘烤样板200s，紧接着在260℃下烘烤样板120s，将样板取出后自然冷却，观察其颜色变化。以上重复三次，记录每次烘烤后观察的结果。
测试结果如下表所示。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。需注意的是，本发明中所未详细描述的技术特征，均可以通过本领域任一现有技术实现。
Claims (10)
1.一种提升OSP工艺生产效率的方法，其特征在于，包括以下：
A.采用有机可焊保护剂，控制反应体系中pH值为2.8-3.1；
B. 检测反应体系中的pH，当酸度低于设定值时，补加混合酸和氨水，保证反应体系稳定性；
所述有机可焊保护剂包括以下重量份数组分：成膜组合物160-250、混合酸120-150、氨水20-35、金属盐28-45、缓冲剂17-33。
2.根据权利要求1所述的提升OSP工艺生产效率的方法，其特征在于，所述成膜组合物为2−（2,4−二氯苄基）苯并咪唑与2−[（2，4−二氯苯基）甲基] −1H−苯并咪唑的混合物。
3.根据权利要求2所述的提升OSP工艺生产效率的方法，其特征在于，所述成膜组合物包括以下重量份数组分：2−（2,4−二氯苄基）苯并咪唑70-110，2−[（2，4−二氯苯基）甲基] −1H−苯并咪唑90-140。
4.根据权利要求1所述的提升OSP工艺生产效率的方法，其特征在于，所述混合酸包括有机酸、长链酸、酸性化合物中的任两种或以上的组合。
5.根据权利要求4所述的提升OSP工艺生产效率的方法，其特征在于，所述混合酸包括以下重量份数组分：乙酸25-37、正庚酸52-73、直链烷基磷酸68-91。
6.根据权利要求1所述的提升OSP工艺生产效率的方法，其特征在于，所述金属盐为金属铜化合物或金属铁化合物。
7.根据权利要求1所述的提升OSP工艺生产效率的方法，其特征在于，所述缓冲剂为2-氨基-2-甲基1丙醇、2-（丁基氨基）乙醇、N甲基乙醇胺中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的提升OSP工艺生产效率的方法，其特征在于，当反应体系中的pH低于2.95时，按重量份数的1/4-1/3补充混合酸和氨水。
9.根据权利要求8所述的提升OSP工艺生产效率的方法，其特征在于，所述混合酸和氨水的体积比为3-5：1。
10.根据权利要求1所述的提升OSP工艺生产效率的方法，其特征在于，当反应进行到一定程度，检测到板面膜厚低于0.28-0.35um时，缓慢补充成膜组合物。
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