CN105772989A - 一种铜面有机保焊剂及其应用 - Google Patents

一种铜面有机保焊剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种铜面有机保焊剂及其应用，该有机保焊剂包括含有有机成膜物质的溶液、调节助剂和缓冲剂，所述有机成膜物质为咪唑类化合物，所述缓冲剂为2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇、2‑(丁基氨基)乙醇、N‑甲基乙醇胺中的一种或几种，或为2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇、2‑(丁基氨基)乙醇、N‑甲基乙醇胺中的一种或几种的水溶液。本发明通过配方改进，可提高成膜物质的溶解性能及反应体系的稳定性，进而改善在铜面上的成膜质量，提高成膜效率。

Description

一种铜面有机保焊剂及其应用
技术领域
本发明属于PCB(印刷电路板)行业铜表面的处理技术领域，涉及一种铜面有机保焊剂及其应用。
技术背景
PCB(Printed CircuitBoard，印刷线路板)等含铜的元器件在焊接时，表面若发生氧化或存在玷污，焊点不可靠，会导致元器件在使用过程中烧毁。因此焊接前，一般要对铜面进行表面处理，提高抗氧化性和耐热性能。目前，OSP(OrganicSolderability Preservatives有机保焊剂)工艺由于成本低、操作简单等优点得到广泛应用，该工艺是在裸铜表面上，以化学的方法覆盖一层有机可焊性保护膜，该膜层具有防氧化、耐热冲击及耐湿性，保护铜表面于常态环境中不被氧化、腐蚀，而在后续的高温焊接中，膜层又必须很容易被助焊剂迅速清除，以使干净铜表面裸露，从而与熔融焊锡结合成为牢固的焊点。因此，合格的有机可焊性保护膜要求具有一定的厚度，且具有良好的耐热性、抗氧化能力、可焊性等。
OSP的成膜工艺主要是采用咪唑类有机物配置有机可焊性铜面保护剂，有机物与铜面反应形成络合物，从而形成一层均质的有机膜，该膜层的成型过程受保护剂的组成、铜面性质、成膜过程中体系pH值、温度、时间等因素影响，现有工艺普遍存在成膜过程中因反应体系性质不稳定引起的成膜不均一的技术问题，需要通过工艺改进加以解决。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种铜面有机保焊剂及其应用，该有机保焊剂通过配方改进，可提高成膜物质的溶解性能及反应体系的稳定性，进而改善在铜面上的成膜质量，提高成膜效率。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种铜面有机保焊剂，包括含有机成膜物质的溶液、调节助剂和缓冲剂，所述有机成膜物质为咪唑类化合物，所述调节助剂为长链脂肪酸，所述缓冲剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-(丁基氨基)乙醇、N-甲基乙醇胺中的一种或几种，或为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-(丁基氨基)乙醇、N-甲基乙醇胺中的一种或几种的水溶液。
所述含有机成膜物质的溶液由咪唑类化合物与溶剂、助剂等组成，所述咪唑类化合物没有特殊限制，包括咪唑、烷基咪唑、苯并咪唑、烷基苯并咪唑及其衍生物。所述溶剂没有特殊限制，一般为有机酸或无机酸，如甲酸、乙酸、乳酸等，所述助剂没有特殊限制，一般包括增溶剂。
所述含有机成膜物质的溶液可以采用市售产品，优选深圳市天熙科技开发有限公司的HP-MU、HPX-MU或HF-MU，更优选HPX-MU。
优选的，所述长链脂肪酸为十六烷酸、十八烷酸、油酸、正辛酸中的一种或几种，作为成膜促进剂，提高成膜厚度及均匀性。更优选的，所述长链脂肪酸为正辛酸，所述调节助剂的质量为含有机成膜物质的溶液质量的2％-5％。
优选的，所述缓冲剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇或其水溶液。
优选地，所述缓冲剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-(丁基氨基)乙醇、N-甲基乙醇胺中的一种或几种的水溶液，其质量浓度大于45％，更优选为45％-98％。更优选的，所述缓冲剂中2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-(丁基氨基)乙醇、N-甲基乙醇胺中的一种或几种的质量为含有机成膜物质的溶液质量的0.05％-0.5％。
将所述含有机成膜物质的溶液、调节助剂和缓冲剂混合均匀后即得到铜面有机保焊剂，优选的，所述铜面有机保焊剂的pH值为2.7～3.2。
铜面有机保焊剂的应用，将有机保焊剂中的含有机成膜物质的溶液升温至32～40℃，加入调节助剂和缓冲剂，再将铜面静置于有机保焊剂中进行成膜，成膜时间为45-90s，成膜厚度为0.2～0.5μm。
本发明公开的应用中，所述铜面在使用前优选经过表面清洗及预处理操作，表面清洗包括除油、水洗，表面预处理包括用酸液对铜面进行微蚀，水洗干燥后再进行表面处理，表面处理完毕后再经过清洗、干燥，得到处理后的铜面，具体的清洗方法、预处理及后清洗、干燥处理均属于现有技术。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过改进铜面有机保焊剂的组成，有效提高铜面有机膜成膜过程中反应体系的稳定性，同时通过助剂与缓冲剂的协同作用提高成膜的均一性，所得保护膜具有良好的抗氧化、耐高温及可焊性，并且相对现有技术采用氨水等其他缓冲剂的反应体系具有腐蚀少、气味少、环保的突出优点，应用前景良好。
具体实施方式
本发明可通过如下的实施例进一步的说明，但实施例不是对本发明保护范围的限制。
实施例1
制备铜面有机保焊剂：
将0.8kg含有有机成膜物质的溶液HP-MU(深圳市天熙科技开发有限公司)，升温至40℃，加入16g调节助剂正辛酸，搅拌混合均匀，加入0.5g 2-氨基-2-甲基-1-丙醇，得到铜面有机保焊剂，pH值为3。
实施例2
制备铜面有机保焊剂：
将0.8kg含有有机成膜物质的溶液HPX-MU(深圳市天熙科技开发有限公司)，升温至36℃，加入16g调节助剂油酸，搅拌混合均匀，加入4g质量浓度为90％的2-氨基-2-甲基-1-丙醇水溶液，得到铜面有机保焊剂，pH值为2.8。
实施例3
制备铜面有机保焊剂：
将0.8kg含有有机成膜物质的溶液HF-MU(深圳市天熙科技开发有限公司)，升温至40℃，加入40g调节助剂正辛酸，搅拌混合均匀，加入2.5g质量浓度为65％的2-(丁基氨基)乙醇水溶液，得到pH值为3的铜面有机保焊剂。
对比实施例
制备对比铜面有机保焊剂：
将0.8kg含有有机成膜物质的溶液HPX-MU(深圳市天熙科技开发有限公司)，升温至40℃，加入16g调节助剂HPX-RA(深圳市天熙科技开发有限公司)，搅拌混合均匀，加入0.5g氨水(质量浓度为25％)调节pH值为3，得到铜面有机保焊剂。
应用实施例
将固定面积为30cm2的测试铜板的待处理铜面进行除油、水洗，再用酸液进行表面微蚀，水洗、预浸后静置于40℃的实施例1-3及对比实施例制备的有机保焊剂中，静置时间90s，取出干燥，得到1～4#覆膜铜板。
测试实施例
分别对应用实施例制备的1～4#覆膜铜板进行性能测试，考察铜面保护膜的厚度、耐热性及可焊性，测试方法为：
厚度测试：先测定膜厚系数C：取1ml含有机成膜物质的溶液，加入到250ml容量瓶中定容，得到稀释液，以纯水作为参比，测试稀释液在波长270nm处的吸收值A0，计算该溶液体系的膜厚系数C＝5/(29×A0)；
将覆膜铜板置于250mL烧杯中，加入50mL质量浓度为5％的盐酸，搅动3min，使膜层全部溶解，得到待测液，以质量浓度为5％的盐酸作为参比液，用紫外可见光分光光度计测试待测液在波长270nm处的吸收值A，计算膜厚：h＝C×A，C为膜厚系数，厚度测试结果见表1.
耐热性测试：先进行热处理测试，在120℃下烘烤覆膜铜板30min，记为处理A，考察氧化、变色情况；取新的覆膜铜板在150℃下烘烤15min，记为处理B，考察氧化、变色情况，取新的覆膜铜板在260℃下烘烤5min，记为处理C，考察氧化、变色情况，取新的覆膜铜板在288℃下烘烤10s，常温放置10s，重复三次，记为处理D，考察氧化、变色情况，取新的覆膜铜板在288℃烘烤试板30s，记为处理E，考察氧化、变色情况；
另进行模拟回流焊测试，取新的覆膜铜板在200℃下烘烤200s，再在260℃下烘烤120s，然后取至炉外自然冷却，记为R1测试，考察氧化、变色情况，再进行一次上述在200℃下烘烤200s，再在260℃下烘烤120s的处理，记为R2测试，考察氧化、变色情况，再进行一次上述在200℃下烘烤200s，再在260℃下烘烤120s的处理，记为R3测试，考察氧化、变色情况，将不同处理过程的氧化、变色情况记录，见表2；
可焊性测试：参考标准IPC J-STD-003B，采用边缘浸焊测试来评定耐热性测试中经过各种热处理或回流焊测试的覆膜铜板的可焊性，助焊剂为免清洗无铅焊料助焊剂，焊料为SAC305，利用锡炉加热至255℃左右，具体程序为：将经过各种热处理的或回流焊测试的覆膜铜板的待焊接部分放入助焊剂中浸泡约7s，然后悬空静置1min，确保待焊接部分无助焊剂残留，并除去在熔融焊料表面上的氧化物浮渣，之后将待焊接部分浸入焊料，停留时间为3.0±0.5s，浸焊提出后，待焊接部分保持垂直状态1min，使焊料在空气中冷却凝固；待覆膜铜板上的焊料凝固后，用金相显微镜对焊点进行检查，统计覆膜铜板上焊接完全的焊点，计算上锡率，测试结果见表3。
表1铜面膜层厚度
实施例 膜厚系数C 吸光度A 膜层厚度/μm
实施例1 0.335 0.648 0.217
实施例2 0.376 0.787 0.296
实施例3 0.217 0.932 0.202
对比实施例 0.376 0.617 0.232
表2覆膜铜板经热处理后的氧化、变色情况
注：√-不变色，无氧化；△-基本不变色，无氧化；×-变色，氧化
由表2数据可见，由本发明的有机保焊剂处理得到的覆膜铜板铜面耐热性、抗氧化性能显著提高。
表3各覆膜铜板经过热处理后的浸锡上锡率
由表3数据可见，由本发明的有机保焊剂处理后的覆膜铜板铜面经过不同热处理或回流焊测试后，仍能具有很好的可焊接性，而4#覆膜铜板在烘烤处理后铜面发生局部氧化，焊接性较差。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行若干推演或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种铜面有机保焊剂，包括含有机成膜物质的溶液、调节助剂和缓冲剂，所述有机成膜物质为咪唑类化合物，所述调节助剂为长链脂肪酸，所述缓冲剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-(丁基氨基)乙醇、N-甲基乙醇胺中的一种或几种，或为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-(丁基氨基)乙醇、N-甲基乙醇胺中的一种或几种的水溶液。
2.如权利要求1所述的所述铜面有机保焊剂，其特征在于，所述长链脂肪酸为十六烷酸、十八烷酸、油酸、正辛酸中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的所述铜面有机保焊剂，其特征在于，所述长链脂肪酸为正辛酸。
4.如权利要求1所述的所述铜面有机保焊剂，其特征在于，所述调节助剂的质量为含有机成膜物质的溶液质量的2％-5％。
5.如权利要求1或2所述的所述铜面有机保焊剂，其特征在于，所述缓冲剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-(丁基氨基)乙醇、N-甲基乙醇胺中的一种或几种的水溶液，其质量浓度为45％-98％。
6.如权利要求5所述的所述铜面有机保焊剂，其特征在于，所述缓冲剂中2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-(丁基氨基)乙醇、N-甲基乙醇胺中的一种或几种的质量为含有机成膜物质的溶液质量的0.05％-0.5％。
7.如权利要求1或2所述的所述铜面有机保焊剂，其特征在于，所述铜面有机保焊剂的pH值为2.7～3.2。
8.如权利要求1或2所述的铜面有机保焊剂的应用，将有机保焊剂中的含有机成膜物质的溶液升温至32～40℃，加入调节助剂和缓冲剂，再将铜面静置于有机保焊剂中进行成膜，成膜时间为45-90s。
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