WO2006025224A1 - はんだ付け用フラックス - Google Patents
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- the present invention relates to a soldering flux.
- it relates to soldering flux that does not turn green when soldering to copper lands.
- solder a brazing material having a low melting temperature and capable of Sn and Pb is called solder and has been used for a long time as a joining material. Since solder has a low melting temperature and high bonding reliability, it is widely used for assembling printed circuit boards and electronic parts for electronic devices. While the printed circuit boards and electronic components of electronic devices are stored as stock after manufacture, the surfaces come into contact with the air and oxidize. Therefore, solder cannot be joined simply by heating the solder material and the printed circuit board or electronic component. In order to join the solder to the printed circuit board, the flux and the auxiliary material used to remove the solder and the oxides on the surface of the printed circuit board and make the solder easy to wet the surface of the printed circuit board are used. The
- Flux consists of a rosin-based flux in which an activator is added to water such as rosin and synthetic resin, and an organic acid activator in water and organic resin such as polyethylene glycol. It can be classified into a water-soluble flux dissolved in a solvent and an inorganic flux using inorganic materials such as hydrochloric acid and salt zinc. Inorganic and water-soluble fluxes are required to be cleaned of the flux residue after soldering. In the case of rosin-based fluxes, it can often be used without washing. For this reason, resin-based flux is mainly used for soldering printed circuit boards.
- solder printed circuit boards and electronic parts are assembled using manual soldering, in which solder is soldered by soldering wire solder that contains flux and soldered to a solder bath. Soldering, and soldering the printed circuit board on which the post-flux is applied in the solder bath, reflow soldering that heats the printed circuit board on which the solder powder and the paste-like solder with the flux power are printed in a reflow oven Such There is a way. Among them, flow soldering is widely used because of its mass productivity and low cost.
- Post flux used for flow soldering is obtained by dissolving rosin and rosin-modified rosin and an active agent such as amine hydrohalic acid salt or organic acid in an alcoholic solvent such as ethanol or isopropanol.
- Rosin is a mixture of terpene-based organic acids such as abietic acid and d-pymaric acid, which brings the activity to the flux.
- the residue after soldering is practically non-corrosive, non-hygroscopic and insulating at room temperature, so it can be used without washing.
- patinas were generated when inorganic fluxes such as hydrochloric acid and salty zinc were used before the highly reliable rosin flux was used. At present, a flux with strong activity that generates patina is no longer used for the assembly of printed circuit boards, but it is rare under high-temperature and high-humidity conditions that cause condensation even with a resin-based flux. May occur.
- a green compound may be generated.
- the amine hydrohalate is used as the activator for the resin-based postflux. If a large amount of amine hydrobromide is added in order to improve the wettability of the flux, the corrosiveness and the insulation will be reduced. Therefore, a lot of amine amine hydrohalates cannot be used. Instead, the wettability is improved by covering organic acids such as dicarboxylic acids. However, if a large amount of organic acid such as dicarboxylic acid is used in rosin-based postflux, the carboxyl group of dicarboxylic acid reacts with copper oxide to produce a copper metal soap exhibiting a green color. This metal soap is the same as patina in appearance and cannot be distinguished, so it often causes problems when soldering printed circuit boards!
- Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 64-11094
- the problem to be solved by the present invention is the generation of copper metallic soap that does not corrode even in high-temperature and high-humidity environments and has a green color, such as in-vehicle electronic devices. It is to provide a soldering flux with high reliability.
- the present inventor has found that the addition of tetrazole and its derivatives to the soldering flux can suppress the generation of copper metal soap, and has completed the present invention.
- Organic acids such as dicarboxylic acid contained in the soldering flux show acidity when the carboxyl group is dissociated in a solvent such as alcohol.
- the copper metal soap that exhibits green color is formed by the reaction between the dissociated carboxyl groups and copper ions. Rosin is carboxyl Therefore, even if the soldering flux does not contain organic acids such as dicarboxylic acid, the rosin-based flux that uses rosin will produce copper metal soap that exhibits a green color.
- tetrazole and a tetrazole derivative to the soldering flux, it is possible to prevent the carboxyl group and the copper ion from reacting unilaterally, thereby suppressing the occurrence of green copper soap.
- Tetrazole is a five-membered ring compound with two nitrogen bonds and four nitrogen atoms and one carbon atom.
- the double bond of tetrazole ring contained in tetrazole tends to be polarized because it donates electrons to each other.
- tetrazole and tetrazole derivatives tend to dissociate electrons in solvents such as alcohol, and have solderability similar to that of organic acids.
- solvents such as alcohol
- Tetrazole and tetrazole derivatives used in the present invention may be used alone, or even when used together with organic acids such as dicarboxylic acid and dimer acid, it is possible to suppress the generation of copper metal soap exhibiting green color.
- the tetrazole ring contained in tetrazole and tetrazole derivatives is stable, and tetrazole and tetrazole derivatives in soldering fluxes do not easily react with metals such as copper, but in acidic solutions, etc. Reacts with other metals to make metal salts. Even in that case, the copper salt of tetrazole produced by reacting copper with tetrazole and its derivatives is colorless and transparent and is not confused with patina.
- This copper salt of tetrazole is stable in a solvent, but if it crystallizes, it may explode by heating, so it is necessary to avoid producing a large amount of metal salt of copper, tetrazole and tetrazole derivatives. is necessary.
- the amount of tetrazole and the tetrazole derivative added to the soldering flux of the present invention is less than 0.05% by mass, only the carboxyl group and the copper ion are prevented from reacting unilaterally, and the copper exhibiting a green color is prevented. More than 5% by mass, which has an effect of suppressing the generation of metallic soap, and the reaction between copper and tetrazole becomes violent and explosive copper and tetrazole And metal salts of tetrazole derivatives are easily formed. Therefore, the amount of tetrazole and tetrazole derivatives used in the soldering flux of the present invention must be in the range of 0.05 to 5% by weight. Even more preferably, it is in the range of 0.2 to 5% by mass.
- the present invention ⁇ in ⁇ based flux becomes active agent and solvent power, tetrazole and soldering flux also those forces derivative thereof was 0.05 to 5 mass 0/0 added.
- Tetrazole and tetrazole derivatives used in the present invention include 1H-tetrazole, 2H-tetrazole, 5 amino-1H-tetrazole, 5 phenyl 1H-tetrazole, 5-methyl-1H-tetrazole, 1-methyl-5 Ethyl 1H—tetrazole, 1-methyl-5 mercapto 1H—tetrazole, 1 Fenil 5 Mercapto 1, 2, 3, 4-tetrazole, 1— (2 dimethylaminoethyl) -5-mercapto—1H—tetrazole, 5, 5 , 1B 1H-tetrazole, 5, 5, and azobis 1H-tetrazole.
- tetrazole and tetrazole derivatives used in the present invention those having a hydrogen substituent at the 1-position of the tetrazole ring have a strong electron-withdrawing property and are particularly easily dissociated in a solvent, so that solderability is particularly high. It is good.
- the tetrazole whose substituent at the 1-position of the tetrazole ring is hydrogen is 1H-tetrazoletetrazole, and its derivatives include 5-ferro 1H-tetrazole and 5 amino-1H-tetrazole.
- the substituent at the 1-position is hydrogen
- the 5-position 1H-tetrazole and its derivatives, which have a strong electron-absorbing I-type and a phenol group at the 5-position are The polarity increases and solderability is particularly good.
- the present invention ⁇ , in the active agent and solvent power also ⁇ based flux, 5-Hue - Rutetorazoru and are Flux only soldering consisting of those obtained by a derivative thereof 0.05 to 5 mass 0/0 added .
- the soldering flux of the present invention can be used not only for the post flux used for flow soldering but also for the flux of solder and solder paste.
- the soldering flux of the present invention contains tetrazole and its derivatives. By adding this, it suppresses the reaction between the carboxyl group and the copper ions, which can be achieved simply by suppressing the generation of copper metal soap that exhibits a green color. This also has the effect of preventing corrosion by organic acids and activators. Therefore, by using the soldering flux of the present invention for the solder paste used for soldering fine parts that are susceptible to changes in performance due to corrosion, good soldering without corrosion can be obtained. .
- the present invention is a solder paste comprising a solder paste mixed with solder powder and a flux, mixed with 0.05 to 5% by mass of tetrazole and its derivative, and mixed with a powerful flux.
- the soldering flux of the present invention suppresses the reaction between a carboxyl group contained in dicarboxylic acid or the like and copper ions, so that the carboxyl group reacts with copper oxide to produce a copper metal soap exhibiting a green color. Has the effect of preventing. For this reason, the use of the soldering flux of the present invention makes it possible to form a metal soap of a carboxyl group and copper that is indistinguishable from the patina of copper corrosion. There is an advantage in that it becomes easy to investigate the cause of a failure caused by corrosion, that is, a failure caused by so-called soldering or a failure caused by the electronic component itself, and that a quick and powerful response is possible.
- soldering flux of the present invention is effective when using a rosin-based resin such as rosin and modified rosin, and a resin having a carboxyl group such as acrylic resin, especially rosin-based resins such as rosin and modified rosin.
- Rosin-based rosin contains carboxylic acids such as abietic acid, neoagepinic acid, dehydroabietic acid, and d-pimaric acid. That is, the present invention is a rosin flux that also has rosin, activator, and solvent power. It is a flux for soldering that also has great strength.
- the soldering flux of the present invention is a carboxylic acid such as dicarboxylic acid or dimer acid. This is effective when using materials with a ru group. Suppresses the reaction between the carboxyl group contained in the same dicarboxylic acid as rosin and other rosins and copper ions, preventing the formation of green copper soap.
- Examples of the dicarboxylic acid used in the soldering flux of the present invention include adipic acid, daltaric acid, and sebacic acid.
- As the diacid one obtained by polymerizing oleic acid or the like between two molecules is used.
- Example 2 was made, and its corrosivity and wettability were compared.
- a post-flux was prepared with the composition shown in Table 1, and the wetness of the copper plate corrosion and flux was compared with the comparative example.
- the solder spreading method test was used for the wettability of the flux. The results are also shown in Table 1.
- test piece 1) Make a 3mm indentation with a 20mm diameter steel ball at the center of a 50mm x 50mm x 0.5mm phosphorous deoxidized copper plate to make a test piece.
- the test piece is degreased with acetone and then immersed in sulfuric acid at 65 ° C for 1 minute to remove the oxide film on the surface. After dipping in 20 ° C ammonium persulfate for 1 minute, wash with purified water and dry to make a test copper plate.
- test copper plate Place the test copper plate in a constant temperature and humidity chamber set at a temperature of 40 ⁇ 2 ° C and a relative humidity of 90 to 95%. There are two test copper plates for each flux, and one blank is added.
- Residue color is green or blue and discoloration is large
- Solder composition Sn-3.0Ag-0.5Cu wire diameter 1.6mm wire solder is wound around a 3.2mm diameter rod, and 1mm is used as the solder sample.
- the mass of the solder used in the test excludes the mass of the flux containing the sample's mass force.
- the mass of the solder used in the test is the mass excluding the mass of the mass-containing flux of the sample.
- a solder paste was prepared with the composition shown in Table 2, and a copper mirror corrosion test was conducted, which was compared with a comparative example. The results are shown in Table 2.
- test copper plate in a constant temperature and humidity chamber set to a temperature of 40 ⁇ 2 ° C and a relative humidity of 90 to 95% and leave it for 24 hours. After leaving it for 24 hours, remove it from the thermo-hygrostat, wash the copper mirror surface with 2-propanol and dry it. Determine the degree of corrosion of the copper mirror specimen by comparing it with the comparative specimen.
- the soldering flux of the present invention does not corrode compared with the gallic acid ester added in the comparative example, and has better wettability compared to the one added with benzotriazole and is mistaken for patina. It does not make easy copper metal soap.
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Abstract
【課題】ぬれ性を良くするためにジカルボン酸などの有機酸をハンダ付け用フラックスに加えると酸化銅と反応して緑色を呈する銅の金属石けんが発生する。この銅の金属石けんは、腐食性もなく、信頼性の低下をもたらすものではないが、外見的には腐食の象徴である緑青と全く同じで区別が付かないため、銅の金属石けんを発生させないはんだ付け用フラックスが必要である。
【解決手段】はんだ付けフラックスにテトラゾールおよびテトラゾール誘導体を加えることでカルボキシル基と銅イオンだけが一方的に反応することを妨害して、緑色を呈する銅の金属石けんの発生を抑制できる。特にテトラゾールおよびテトラゾール誘導体の中で、１位の位置に付く置換基が水素で、５位に電子吸引性の強いフェニル基を持っている５－フェニル－１Ｈ－テトラゾールおよびその誘導体は、溶媒中での極性が強まり、はんだ付に良好となる。
Description
明 細 書
はんだ付け用フラックス
技術分野
[0001] 本発明は、はんだ付け用フラックスに関する。特に銅ランドにはんだ付けする際に、 緑色に変色しな ヽはんだ付け用フラックスに関する。
背景技術
[0002] 金属ろうを用いて金属を接合することをろう付け言い、その中でも溶融温度の低い、 Snおよび Pb力もできているろう材をはんだと呼んで接合材料として古くから使用され てきた。はんだは溶融温度が低く接合信頼性も高いため、電子機器のプリント基板や 電子部品の組み立てに広く用!、られて 、る。電子機器のプリント基板や電子部品は 、製造後の在庫として保管している間にその表面が空気に触れて酸ィ匕してくる。その ため、単にはんだ材料とプリント基板や電子部品を加熱しただけでははんだが接合さ れない。プリント基板にはんだを接合するには、はんだおよびプリント基板の表面の 酸ィ匕物を除去して、はんだをプリント基板表面にぬれ易くする働きをもったフラックス t 、う補助材料が用いられて 、る。
[0003] フラックスは、ロジンや合成樹脂などの水に溶けな ヽ榭脂に活性剤を添加した榭脂 系フラックスとポリエチレングリコールなどの水に溶ける榭脂に有機酸系の活性剤を 水や有機溶剤に溶カゝした水溶性フラックス、および塩酸や塩ィ匕亜鉛などの無機系の 材料を用いた無機フラックスに分類できる。無機フラックスと水溶性フラックスははん だ付け後に、必ずフラックス残渣の洗浄が必要になる力 榭脂系フラックスでは無洗 浄で使用できることが多い。そのためプリント基板のはんだ付けは、主に榭脂系のフ ラックスが使用されている。
[0004] 電子機器のプリント基板や電子部品の組み立てに用いられるのは、フラックスが含 浸された線状のはんだをノヽンダ鏝で溶カゝしてはんだ付けするマニュアルソルダリング 、はんだ槽に棒状のはんだを溶融して、ポストフラックスが塗布されたプリント基板を はんだ槽に浸漬させるフローソルダリング、はんだ粉末とフラックス力もなるペースト状 のはんだが印刷されたプリント基板をリフロー炉で加熱するリフローソルダリングなど
の方法がある。その中でもフローソルダリングは、量産性およびコストの安さから広く 使用されている。
[0005] フローソルダリングに用いられるポストフラックスは、ロジンおよびロジンを変性させ た榭脂とァミンのハロゲンィ匕水素酸塩や有機酸などの活性剤をエタノールやイソプロ パノールなどのアルコール系の溶剤に溶かしたもので、ロジンはァビエチン酸、 d-ピ マール酸などのテルペン系有機酸の混合物で、フラックスに活性力をもたらす。さら にはんだ付け後の残渣は、常温において実用上非腐食性、非吸湿性および絶縁性 なので、無洗浄での使用が可能である。
[0006] し力しながら、結露するような高温 ·多湿な条件下ではフラックス残渣を洗浄しないと 、プリント基板の銅箔がフラックス中のハロゲンなどの活性物質および水と反応して、 緑色の緑青と呼ばれる CuCO -Cu(OH) の腐食物を生じる。緑青は有毒であり、水
3 2
およびアルコールにほとんど溶けない。緑青は、信頼性の高い榭脂系フラックスが使 用される以前の塩酸や塩ィ匕亜鉛などの無機系フラックスが使用されていた時に多く 発生した。現在は緑青の発生するような活性力の強いフラックスをプリント基板ゃ電 子部品の組み立てに使用することは無くなっているが、榭脂系フラックスでも結露す るような高温 ·多湿な条件下でまれに発生することがある。
[0007] 腐食によって発生する緑青以外にもフラックスによっては、緑色の化合物が発生す ることがある。榭脂系のポストフラックスの活性剤には、ァミンのハロゲンィ匕水素酸塩 が使用される。フラックスのぬれ性を良くするためにァミンのハロゲンィ匕水素酸塩を大 量に入れてしまうと、腐食性および絶縁性が低下してしまう。そのため、ァミンのハロ ゲンィ匕水素酸塩は多く使用できな 、。代わりにジカルボン酸などの有機酸をカ卩えるこ とによってぬれ性を向上させている。しかし、榭脂系のポストフラックスにジカルボン酸 などの有機酸を多く用いると、ジカルボン酸のカルボキシル基が酸化銅と反応して、 緑色を呈する銅の金属石けんを作る。この金属石けんは、外見的には緑青と全く同 じで区別が付かな 、ためにプリント基板のはんだ付けする際に問題になることが多!ヽ
[0008] 銅の金属石けんと緑青の判別方法としては、銅の金属石けんがアルコールなどの溶 剤に溶けるの対して、緑青はアルコールなどの溶剤に溶解しな 、ので区別が可能で
ある。この有機酸を用いることによって発生する銅の金属石けんは、腐食性もなぐ信 頼性の低下をもたらすものではないが、腐食の象徴である緑青と間違え易い。このよ うな問題を防ぐため没食子酸エステルを添加することにより、銅の金属石けんの発生 を防ぐポストフラックスが開示されている。 （特開昭 64— 11094号公報）
特許文献 1：特開昭 64 - 11094号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0009] 前述のようにぬれ性を良くするためにジカルボン酸などの有機酸をはんだ付け用フ ラックスに加えると酸化銅と反応して緑色を呈する銅の金属石けんが発生するが、外 見的には腐食の象徴である緑青と全く同じで区別が付かないため、銅の金属石けん を発生させないはんだ付け用フラックスが必要であった。
[0010] はんだ付け用フラックスに没食子酸エステルを添加することにより、銅の金属石けん の発生を防ぐ方法が知られて 、るが、この方法では没食子酸エステルの反応性が高 いため、高湿度の環境下では銅と反応して腐食を生じやすいため、信頼性が必要と される電子機器には使用できない欠点があった。またはんだ付け用フラックスにベン ゾトリアゾールを添加すると、銅の金属石けんの発生を防ぎ変色を起こし難くなるが、 ベンゾトリアゾールを添加することによりぬれ性が低下する。そのため、フラックスにべ ンゾトリアゾールを添加するときは、活性力の強!、活性剤を添加しなければならず、 信頼性を損なうことがあった。本発明の解決しょうとする課題は、車載用の電子機器 のような信頼性が必要とされる電子機器において、高温、高湿度下の環境でも腐食 せず、緑色を呈する銅の金属石けんの発生がな 、と 、う信頼性の高いはんだ付け用 フラックスを提供することである。
課題を解決するための手段
[0011] 本発明者は、はんだ付け用フラックスにテトラゾールおよびその誘導体を添加する ことにより銅の金属石けんの発生が抑制できることを見出し、本発明を完成させた。 はんだ付け用フラックスに含まれるジカルボン酸などの有機酸は、アルコールなど の溶媒中でカルボキシル基が解離して酸性を示す。緑色を呈する銅の金属石けん は、この解離したカルボキシル基と銅イオンが反応してできる。ロジンはカルボキシル
基を持って ヽるので、ジカルボン酸などの有機酸を含まないはんだ付けフラックスで も、ロジンを使用した榭脂系フラックスでは緑色を呈する銅の金属石けんが発生して しまう。ここで、はんだ付けフラックスにテトラゾールおよびテトラゾール誘導体を加え ることでカルボキシル基と銅イオンだけが一方的に反応することを妨害して、緑色を 呈する銅の金属石けんの発生を抑制できる。
[0012] テトラゾールは二つの二重結合を有した、 4個の窒素原子と 1個の炭素原子をもつ た五員環化合物である。テトラゾールに含まれるテトラゾール環の二重結合は、お互 V、電子を供与し合うため極性が偏りやす 、。そのためテトラゾールおよびテトラゾー ル誘導体は、アルコールなどの溶媒中では電子が解離しやすくなり、有機酸と同様 のはんだ付け性を持っている。テトラゾールおよびテトラゾール誘導体は、同様に金 属石けんの発生を抑制するべンゾトリアゾールと違い、はんだ付け性の阻害要因に ならないので、添加することによってはんだ付け性を低下させない。そのためジカル ボン酸の代わりとして、はんだ付け用フラックスに補助的な活性剤の目的で使用する こともできる。本発明に用いるテトラゾールおよびテトラゾール誘導体は単独でも良く 、またジカルボン酸、ダイマー酸などの有機酸と共に使用しても緑色を呈する銅の金 属石けんの発生を抑制することが可能である。
[0013] テトラゾールおよびテトラゾール誘導体に含まれるテトラゾール環は安定しており、 はんだ付け用フラックス中のテトラゾールおよびテトラゾール誘導体は容易に銅など の金属と反応することはないが、酸性の溶液中などでは銅などの金属と反応して金 属塩を作る。その場合でも、銅とテトラゾールおよびテトラゾールの誘導体と反応して 生成したテトラゾールの銅塩は無色透明であり、緑青と混同することはない。このテト ラゾールの銅塩は溶媒中では安定して 、るが、結晶化すると加熱によって爆発する こともあるので、銅とテトラゾールおよびテトラゾールの誘導体の金属塩を多く生成さ せな 、ようにすることが必要である。
[0014] 本発明のはんだ付けフラックスに添加するテトラゾールおよびテトラゾール誘導体の 量は、 0. 05質量％より少ないとカルボキシル基と銅イオンだけが一方的に反応する ことを妨害して、緑色を呈する銅の金属石けんの発生を抑制する効果がなぐ 5質量 %より多 、と銅とテトラゾールの反応が激しくなり、爆発性を持つ銅とテトラゾールおよ
びテトラゾールの誘導体の金属塩が生成しやすくなる。そのため、本発明のはんだ付 けフラックスに使用するテトラゾールおよびテトラゾールの誘導体の量は、 0. 05〜5 質量％の範囲でなければならない。さらにより好ましくは 0. 2〜5質量％の範囲であ る。
本発明は、榭脂、活性剤および溶媒力もなる榭脂系フラックスにおいて、テトラゾール およびその誘導体を 0. 05〜5質量0 /0添加したもの力もなるはんだ付け用フラックス である。
[0015] 本発明に用いるテトラゾールおよびテトラゾールの誘導体としては、 1H—テトラゾー ル、 2H—テトラゾール、 5 アミノー 1H—テトラゾール、 5 フエ二ルー 1H—テトラゾ ール、 5—メチルー 1H—テトラゾール、 1ーメチルー 5 ェチルー 1H—テトラゾール 、 1ーメチルー 5 メルカプト 1H—テトラゾール、 1 フエ二ルー 5 メルカプトー1、 2、 3、 4—テトラゾール、 1— (2 ジメチルアミノエチル）—5—メルカプト— 1H—テト ラゾール、 5、 5， 一ビー 1H—テトラゾール、 5、 5，ーァゾビス一 1H—テトラゾールなど があげられる。
[0016] 本発明に用いるテトラゾールおよびテトラゾールの誘導体の中でも、テトラゾール環 の 1位の位置に付く置換基が水素のものは電子吸引性が強く働き、溶媒中で解離し 易いためはんだ付け性が特に良好である。テトラゾール環の 1位の位置に付く置換 基が水素のテトラゾールは、 1H—テトラゾールテトラゾールであり、その誘導体には、 5 フエ-ルー 1H—テトラゾール、 5 アミノー 1H—テトラゾールなどがある。その中 でも 1位の位置に付く置換基が水素で、 5位に電子吸弓 I性の強 、フエ-ル基を持つ ている 5 フエ-ルー 1H—テトラゾールおよびその誘導体は、溶媒中での極性が強 まり、はんだ付け性が特に良好となる。
本発明は、榭脂、活性剤および溶媒力もなる榭脂系フラックスにおいて、 5—フエ- ルテトラゾールおよびその誘導体を 0. 05〜5質量0 /0添加したものからなるはんだ付 け用フラックスである。
[0017] 本発明のはんだ付け用フラックスは、フローソルダリングに用いるポストフラックスだ けでなく、やに入りはんだのフラックスやソルダペーストのフラックスにも使用すること ができる。本発明のはんだ付け用フラックスは、テトラゾールおよびその誘導体を添
加することにより緑色を呈する銅の金属石けんの発生を抑制するだけでなぐカルボ キシル基と銅イオンの反応を抑制するので、有機酸や活性剤による腐食を防止する 効果もある。そのため、腐食による性能の変化を受け易ぐ微細部分のはんだ付けに 使用されるソルダペーストに本発明のはんだ付け用フラックスを用いることにより、腐 食の発生のない良好なはんだ付けを得ることができる。
本発明は、はんだ粉末とフラックスを混和したソルダペーストにおいて、テトラゾール およびその誘導体を 0. 05〜5質量％添カ卩したもの力 なるフラックスを混和したもの からなるソルダペーストである。
発明の効果
[0018] 本発明のはんだ付け用フラックスは、ジカルボン酸などに含まれるカルボキシル基 と銅イオンの反応を抑制するので、カルボキシル基が酸化銅と反応して、緑色を呈す る銅の金属石けんを生成防止する効果を持つ。そのため、本発明のはんだ付け用フ ラックスを用いることにより、銅の腐食である緑青と区別の付きにくいカルボキシル基 と銅の金属石けんができに《なるので、電子機器の不具合が発生した際に銅が腐 食して発生した、いわゆるはんだ付けによる不具合であるか電子部品自体の理由に より発生した不具合かの原因追及が容易になり、速や力な対応が可能になるという利 点がある。
発明を実施するための最良の形態
[0019] はんだ付け用フラックスを使用するときの銅の金属石けんは、カルボキシル基をもつ た材料を使用するときに発生する。そのため本発明のはんだ付けフラックスは、ロジ ン、変性ロジンなどのロジン系榭脂およびアクリル榭脂などのカルボキシル基を持つ た榭脂を使用する時に有効であり、特にロジン、変性ロジンなどのロジン系榭脂を使 用した時の効果が大きい。ロジン系榭脂には、ァビエチン酸、ネオアジェピン酸、デヒ ドロアビエチン酸、 d-ピマル酸などのカルボン酸が含まれている。すなわち本発明は 、榭脂、活性剤および溶媒力もなる榭脂系フラックスにおいて、榭脂系フラックスに用 いる樹脂がロジン系榭脂であり、テトラゾールおよびその誘導体を 0. 05〜5質量％ 添加したもの力もなるはんだ付け用フラックスである。
[0020] さらに本発明のはんだ付けフラックスは、ジカルボン酸、ダイマー酸などカルボキシ
ル基を持った材料を使用する時に有効である。ロジンなどの榭脂と同じぐジカルボ ン酸などに含まれるカルボキシル基と銅イオンの反応を抑制して、緑色を呈する銅の 金属石けんを生成防止効果を持つ。
本発明のはんだ付けフラックスに用いられるジカルボン酸として、アジピン酸、ダル タル酸、セバチン酸などがあり、ダイ 酸としてはォレイン酸などを 2分子間重合さ せたものなどが使用される。
[0021] 以下に述べる配合でポストフラックス（実施例 1)およびソルダペースト用のフラックス
(実施例 2)を作り、その腐食性およびぬれ性を比較した
実施例 1
[0022] 表 1の配合でポストフラックスを作り、比較例と銅板腐食とフラックスのぬれ性を比較 した。フラックスのぬれ性は、はんだ広がり法試験を用いた。結果も表 1に示す。
[0023] [表 1]
1. 銅板腐食試験の試験方法 (JIS Ζ 3197 8.4.1に準じる）
1) . 50mm X 50mm X 0.5mmのりん脱酸銅板の中央に直径 20mmの鋼球で 3mmのく ぼみを作って試験片とする。試験片は、アセトンで脱脂後、 65°Cの硫酸に 1分間浸漬 して表面の酸化被膜を除去する。 20°Cの過硫酸アンモ-ゥムに 1分間浸漬した後、 精製水で洗浄して乾燥させて試験銅板とする。
2) . 線はんだをアセトンを用いて脱脂して 1.00±0.05gを量り取り、試験板中央のく ぼみにのせる。
3) . フラックスの固形分含有量を JIS Z 3197 8.1.3の方法により求めておき、ポストフ ラックスの固形分の 0.035〜0.040gに当たる容量のポストフラックスをビュレットで量り 取り、試験板中央のくぼみに加える。
4) . 235 ±2°Cに設定したはんだ槽上に試験銅板を置き加熱する。はんだが溶解後 5秒間保持した後、はんだ槽力 引き上げ水平で 15分間冷却する。
5) . 温度 40±2°C、相対湿度 90〜95%に設定した恒温恒湿槽中に試験銅板を投入 する。試験銅板は各フラックスごとに 2個とし、 1個のブランクを加える。
6) . 試験銅板は 96時間後に恒温恒湿槽から取り出し、 30倍の顕微鏡で腐食の跡 をブランクと比較する。
7) . 銅板腐食の判定基準は、
O : 変色なし
Δ : 変色がある
X： 残渣の色が緑または青で、変色が大きい
とした。
2. はんだ広がり法の試験方法 （JIS Z 3197 8.3.1.1に準じる）
1) . 50mm X 50mm X 0.5mmのりん脱酸銅板の表面に 2—プロパノールを滴下しなが ら、研磨紙で磨いた後、 2—プロパノールで洗浄、充分乾燥させる。温度 150±3°Cに 設定した乾燥機に入れ、 1時間酸化処理をして酸化銅板試験片とする。
2) . はんだ組成 Sn-3.0Ag-0.5Cuの線径 1.6mm線はんだを直径 3.2mmの棒に巻き 付け、その 1卷をはんだ試料とする。
3) . 酸化銅板試験片にポストフラックスを 0.05±0.005ml測り取り、その上にはんだ 試料を乗せる。 270±2°Cに設定したはんだ槽上に試験銅板を置き加熱する。はんだ が溶解後 5秒間保持した後、はんだ槽から引き上げ水平で 15分間冷却する。
4) . 溶融して広がったはんだの高さを測定し、数 1からはんだ広がり率を測定する。 ここで、 SR:広がり率（％)、 H :広がったはんだの高さ（mm)、 D :試験に用いたはんだ を球と見なした場合の直径 (mm) , D = 1.24V1 3 、 V：試験に用いたはんだの質量 Z 密度 (注)とする。
(注)試験に用いたはんだの質量は、試料の質量力 含有フラックスの質量を除いた
ものとする
[数 1]
(注)試験に用いたはんだの質量は、試料の質量力 含有フラックスの質量を除 、た ものとする。
実施例 2
[0026] 表 2の配合でソルダペーストを作り、銅鏡腐食試験を行 、比較例と比較した。結果 を表 2に示す。
[表 2]
[0027] 1. 銅鏡腐食試験の試験方法 (JIS Z 3197 8.4.2に準じる）
1) . ソルダペーストのフラックスを 2—プロパノールに溶解させ、 25質量0 /0の 2—プ ロパノール溶液を作り、測定試料とする。同様に胃ロジンを 2—プロパノールに溶解 して、 WWロジンの 25質量0 /02—プロパノール溶液を作り、比較試料とする。
2) . 1.0 X 52 X 76mmのスライドガラスの表面をアセトンによって洗浄して乾燥後、真 空蒸着によって銅を蒸着して試験片とする。
3) . 銅鏡試験片の銅鏡面を上にして水平に置き、測定試料のフラックス溶液を約 0. 05ml滴下して試験試料とする。胃ロジンの 25質量0 /02—プロパノール溶液を滴下し
たものを比較試料とする。
4) . フラックス滴下後 5分以内に、温度 40±2°C、相対湿度 90〜95%に設定した恒温 恒湿槽中に試験銅板を投入し、 24時間放置する。 24時間放置後に恒温恒湿槽から 取り出し、銅鏡表面を 2—プロパノールで洗浄後乾燥させる。銅鏡試験片の腐食の 度合!ヽを比較試験片と比較して判定する。
5) . 銅鏡腐食の判断基準は、
〇：銅鏡のヌケなし。
X：銅鏡のヌケがある。
とした。
本発明のはんだ付けフラックスは、比較例に示した没食子酸エステルを添加したも のに比較して腐食を起こさず、ベンゾトリアゾールを添加したものに比較してぬれ性 が良ぐ尚かつ緑青と間違えやすい銅の金属石けんを作らない優れたものである。
Claims
[化 1]
R、 R は、アルキル基、ァリル基、ベンジル基、および水素
1 2
[2] 前記榭脂、活性剤および溶媒力もなる榭脂系フラックスにお 、て、テトラゾールの誘 導体が、 5—フエ二ルテトラゾールおよびその誘導体であることを特徴とする請求項 1 に記載のはんだ付け用フラックス。
[3] 前記榭脂、活性剤および溶媒力もなる榭脂系フラックスにお！、て、榭脂系フラックス に用 、る榭脂が、ロジン系榭脂であることを特徴とする請求項 1〜 2に記載のはんだ 付け用フラックス。
[4] 前記榭脂、活性剤および溶媒力もなる榭脂系フラックスにお 、て、ジカルボン酸およ びダイマー酸が添加されていることを特徴とする請求項 1〜3に記載のはんだ付け用 フラックス。
[5] はんだ粉末とフラックスを混和したソルダペーストにお 、て、化 1に示したテトラゾール およびその誘導体を 0. 05〜5質量％添カ卩したフラックスを混和したものからなるソル ダペースト。
[6] ィ匕 1に示したテトラゾールおよびその誘導体を 0. 05〜5質量％添加したものからなる 榭脂系フラックスを用いて、銅ランドのプリント基板をはんだ付けするプリント基板のは んだ付け方法。
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