DE69516741T2 - Verfahren zum Mikroätzen von Kupfer- oder Kupferlegierungsoberflächen - Google Patents

Verfahren zum Mikroätzen von Kupfer- oder Kupferlegierungsoberflächen

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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Mikroätzen einer Oberfläche von Kupfer oder Kupferlegierung.
  • Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird eine Oberflächenbehandlungs-Zusammensetzung für Kupfer oder Kupferlegierung benutzt, die brauchbar ist zum Aufrauhen der Kupfer- oder Kupferlegierungs-Oberflächen.
  • Die EP-A-0 364132 offenbart ein Verfahren zum Bilden eines Umwandlungs-Überzuges auf der Oberfläche von Kupfer oder einer Kupferlegierung durch in Berührung bringen der Metalloberfläche mit einer wässerigen Lösung einer Imidazol-Verbindung mit einer Alkylgruppe mit 5 bis 12 Kohlenstoffatomen in der 2-Position.
  • Die EP-A-0 428 383 offenbart ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Kupfer oder einer Kupferlegierung zum Bilden einer 2-Alkylbenzimidazol-Schicht.
  • Die DE-A-25 57 269 offenbart ein Verfahren zum Ätzen von Kupfer oder Kupferlegierungen, bei dem eine Benztriazol umfassende, wässerige Lösung eingesetzt wird.
  • JP-A-0 605 74 53 offenbart ein Verfahren zum Ätzen von Kupfer, bei dem eine Aminobenzthiazol umfassende, wässerige Lösung benutzt wird.
  • Bei der Herstellung von gedruckten Schaltungsplatten werden Kupferoberflächen aufgerauht, um die Haftung von aufzubringenden Ätzresists oder Lötmittelresists auf den Kupferoberflächen zu verbessern. Das mechanische Reinigen unter Benutzung einer Aufrauh- oder Schrubb- Vorrichtung oder das chemische Reinigen, Mikroätzen genannt, werden zum Aufrauhen von Kupferoberflächen benutzt. Das chemische Reinigen ist populärer für die Behandlung von Substraten mit feinlinigen Mustern.
  • Das chemische Reinigen wird auch zum Verbessern der Lötbarkeit, z. B. als eine Vorbehandlung für eine Stufe zum Überziehen mit Lötmittel oder zum Entfernen von Oxiden von Kupferoberflächen vor dem Löten elektronischer Teile benutzt. Eine Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid als Hauptkomponenten umfassende wässerige Lösung oder eine Persulfat als eine Hauptkomponente umfassende wässerige Lösung werden gewöhnlich zum chemischen Reinigen benutzt.
  • Zusammen mit einer hohen Integration der auf gedruckten Schaltungsplatten gebildeten Schaltungsmuster verschieben sich die benutzten Arten von Lötmittelresists von der konventionellen wärmehärtbaren Art zur UV-härtbaren Art, die ausgezeichneter ist bei der Bildung feinliniger Muster. Weil die Lötmittelresists von der UV-härtbaren Art eine schlechtere Adhäsion an Kupferoberflächen aufweisen, verglichen mit konventionellen Lötmittelresists, ist die Haftung der unter Einsatz dieser Lötmittelresists erzeugten Oberflächen ungenügend. Es gibt Gelegenheiten, bei denen Resistüberzüge sich während der nachfolgenden Plattierungsstufe, Lötmittel-Überzugsstufe oder Stufe zum Löten elektronischer Teile ablösen oder quellen.
  • Weiter können konventionelle Mikroätzmittel keine Oberflächen mit genügender Lötbarkeit schaffen, die anwendbar ist auf einen Lötmittelüberzug gedruckter Schaltungsplatten mit einer größeren Anzahl von Anschlüssen zum Löten von Teilen darauf. Es gibt eine Anzahl von Fällen, bei denen die elektronischen Teile durch Löten nicht angemessen befestigt werden.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zum Mikroätzen einer Oberfläche von Kupfer oder Kupferlegierungen zu schaffen, das eine ausgezeichnete Haftung an Lötmittelresists und Ähnlichem aufweist sowie aufgerauhte Oberflächen von Kupfer oder Kupferlegierungen mit angemessenen Unregelmäßigkeiten mit tiefen konvexen und konkaven Formen und hervorragender Lötbarkeit schafft.
  • Die vorliegenden Erfinder haben ausgedehnte Untersuchungen ausgeführt, um diese Aufgabe zu lösen, und sie fanden, dass ein Verfahren gemäß Anspruch 1 diese Aufgabe lösen kann.
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren gemäß Anspruch 1 zu schaffen.
  • Andere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung deutlicher.
  • Der kombinierte Einsatz einer Azol-Verbindung und einer löslichen Kupfer-Verbindung als wesentliche Komponenten stellt sicher, dass das Verfahren der vorliegenden Erfindung eine geeignete Ätzrate für Oberflächenbehandlungen aufweist. Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung bildet die lösliche Kupferverbindung einen Kupfer(II)-Komplex mit der Azolverbindung.
  • Die in der vorliegenden Erfindung eingesetzten Azolverbindungen sind ausgewählt aus der Gruppe von Imidazol, Triazol, Tetrazol, 2-Methylimidazol, 4-Methylimidazol, 2-Ethylimidazol, 2-Ethyl-4-methylimidazol und 2(H)-5-Aminotetrazol.
  • Spezifische Beispiele der löslichen Kupferverbindung sind Kupferhydroxid und Kupfersalze einer Säure, die im Folgenden erwähnt wird.
  • Hinsichtlich der Mengen der Azolverbindung und der löslichen Kupferverbindung in der im Verfahren der vorliegenden Erfindung eingesetzten Zusammensetzung ist eine Menge von 1-15 Gew.-% (im Folgenden einfach als % angegeben) eines Kupfer(II)-Komplexes einer Azolverbindung wesentlich im Hinblick auf Löslichkeit und Stabilität. Als eine Azolverbindung ist eine Menge von 1-15% wesentlich und als eine Kupferverbindung sind 0,1-5% (als Metall) wesentlich.
  • Die Azolverbindung und die lösliche Kupferverbindung können separat hinzugegeben werden, oder sie können als ein Kupfer-Komplex, z. B. ein Kupfer(II)-Komplex einer Azolverbindung, hinzugegeben werden. Wird ein Kupfer(II)-Komplex einer Azolverbindung benutzt, dann kann vorzugsweise als die Quelle von Kupfer(n)-Ion zur Herstellung eines solchen Kupfer(II)-Komplexes einer Azolverbindung Kupferhydroxid oder ein Kupfersalz einer Säure benutzt werden.
  • Die organischen Säuren oder anorganischen Säuren werden zu der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung zum Einstellen des pH und zum Auflösen des Kupfers, erzeugt durch Oxidation, mit dem Kupfer(II)-Komplex der Azolverbindung hinzugegeben. Als spezifische Beispiele der organischen Säuren seien gesättigte aliphatische Säuren, wie Ameisensäure, Essigsäure, Pro pionsäure, n-Buttersäure, n-Valeriansäure und Capronsäure; ungesättigte aliphatische Säuren, wie Acrylsäure, Crotonsäure und Isocrotonsäure; gesättigte aliphatische Dicarbonsäuren, wie Oxalsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure und Pimelinsäure; ungesättigte aliphatische Dicarbonsäuren, wie Maleinsäure; aromatische Carbonsäuren, wie Benzoesäure, Phthalsäure und Zimtsäure; Hydroxycarbonsäuren, wie Glykolsäure, Milchsäure, Äpfelsäure und Zitronensäure; Carbonsäure mit Substituenten, wie Sulfaminsäure, β-Chlorpropionsäure, Nikotinsäure, Ascorbinsäure, Hydroxypivalinsäure und Levulinsäure und deren Derivate angegeben. Spezifische Beispiele der anorganischen Säure schließen chlorwasserstoffsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure und Phosphorsäure ein.
  • Diese Säuren können auch als Quelle zum Bilden der Kupfersalze benutzt werden, die als lösliche Kupferverbindung eingesetzt werden.
  • Die Menge der organischen oder anorganischen Säuren in der Zusammensetzung, die bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung benutzt wird, liegt im Bereich von 0,1-30%. Ist diese Menge zu gering, dann kann die Zusammensetzung nicht genügend oxidiertes Kupfer auflösen, und es ist schwierig, aktive Kupferoberflächen zu erhalten, ist sie zu groß, dann wird die Lösungsstabilität von Kupfer verringert.
  • Halogenidion wird in der bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung benutzten Zusammensetzung eingesetzt, um die Löslichkeit von Kupfer und die Oxidationsfähigkeit der Azolverbindungen zu erhöhen, was die Herstellung von Kupferoberflächen mit hervoragender Haftung und Lötbarkeit sicherstellt. Fluoridion, Chloridion, Bromidion und Ähnliche können als das Halogenidion benutzt werden. Diese werden zu der Zusammensetzung als eine Verbindung hinzugegeben, die in einer Lösung dissoziieren kann. Eine solche Verbindung kann eine Säure, wie Chlorwasserstoffsäure oder Bromwasserstoffsäure, ein Salz, wie Natriumchlorid, Calciumchlorid, Kaliumchlorid, Ammoniumchlorid oder Kaliumbromid, oder ein Metallsalz, wie Kupferchlorid, Zinkchlorid, Eisenchlorid oder Zinnbromid, sein.
  • Die Menge des Halogenidions in der Zusammensetzung, die bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung benutzt wird, liegt im Bereich von 0,01-20%. Ist diese Menge zu gering, dann ist es schwierig, Kupferoberflächen mit ausgezeichneter Haftung und Lötbarkeit zu erhalten, ist sie zu groß, dann wird die Lösungsstabilität von Kupfer verringert.
  • Der pH der Oberflächenbehandlungs-Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung liegt im Bereich von weniger als 1 bis etwa 8, was von der Art der organischen oder anorganischen Säuren und anderen Zusätzen abhängt. Um die Fluktuation des pH während des Gebrauches zu verringern, kann ein Salz einer organischen Säure, wie ein Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalz einer organischen Säure, hinzugegeben werden.
  • Andere Zusätze, die außer den obigen Komponenten hinzugegeben werden können, schließen ein Komplexbildungsmittel zum Verbessern der Lösungsstabilität von Kupfer, wie Ethylendiamin. Pyridin, Anilin, Ammoniak, Monoethanolamin, Diethanolamin, Triethanolamin und N-Methyldiethanolamin, und verschiedene andere Zusätze zum Erzeugen von Kupferoberflächen mit ausgezeichneter Haftung und Lötbarkeit ein.
  • Die Oberflächenbehandlungs-Zusammensetzung, die bei dem Verfahren dieser Erfindung benutzt wird, kann hergestellt werden durch Hinzugeben der oben erwähnten Komponenten in den oben erwähnten Anteilen zu Wasser und Vermengen der Mischung. Es gibt keine spezifischen Beschränkungen hinsichtlich des Verfahrens der Zugabe. Die Komponenten können entweder alle gleichzeitig oder separat in einer beliebigen Reihenfolge hinzugegeben werden. Als Wasser wird vorzugsweise ionenausgetauschtes Wasser benutzt.
  • Es gibt keine spezifischen Beschränkungen hinsichtlich des Verfahrens der Benutzung der Oberflächenbehandlungs-Zusammensetzung. Beispiele eines solchen Verfahrens schließen ein Verfahren zum Sprühen der Zusammensetzung auf die zu behandelnden Oberflächen von Kupfer oder Kupferlegierung, ein Verfahren zum Eintauchen des Kupfers oder der Kupferlegierung in die Zusammensetzung und Ähnliches ein. Falls erforderlich, kann Luft eingeblasen werden, um das in der Zusammensetzung durch Ätzen des Kupfers oder der Kupferlegierung gebildete Kupfer(I)-Ion zum Kupfer(II)-Ion zu oxidieren.
  • Um die Haftung zwischen der Kupfer- oder Kupferlegierungs-Oberfläche und einem Harz weiter zu verbessern, ist es möglich, die mit der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung behandelten Oberflächen weiter mit einer wässerigen Lösung einer Azolverbindung oder einer alkoholischen Lösung gemäß, z. B., der US-PS 3,645,772 zu behandeln.
  • Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann in weitem Rahmen zum chemischen Reinigen oder Ähnlichem von Kupfer oder Kupferlegierungen benutzt werden. Die resultierenden Oberflächen von Kupfer oder Kupferlegierung haben angemessene Unregelmäßigkeiten mit tiefen konvexen und konkaven Formen, so dass sie nicht nur eine ausgezeichnete Haftung gegenüber Harzen, wie Prepregs, Lötmittelresists, Trockenfilmresists und Elektroabscheidungs-Resists, sondern auch eine hervorragende Lötbarkeit zeigen. Deshalb ist das Verfahren besonders brauchbar für die Herstellung verschiedener gedruckter Schaltungsplatten, einschließlich solcher für die Stiftgitter-Anordnung (PGA) oder die Kugelgitter-Anordnung (BGA) sowie für die Oberflächenbehandlung von Leitungsrahmen, die für integrierte Schaltungsplatten benutzt werden.
  • So kann, z. B., die Oberflächenbehandlungs-Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung benutzt werden zum Aufrauhen von Kupferfolien bei der Herstellung von kupferkaschierten Laminaten für gedruckte Schaltungsplatten, Oberflächen mit ausgezeichneter Haftung gegenüber Prepregs und ausgezeichneter Ätzfähigkeit beim Mustern. Weiter erzeugt die Zusammensetzung zum Aufrauhen von Kupferoberflächen innerer Schichten Oberflächen, die nicht nur eine ausgezeichnete Haftung an Prepregs, sondern auch eine hervorragende Wirkung haben, die Bildung von Rauschringen bei der Herstellung vielschichtiger gedruckter Schaltungsplatten zu verhindern. Da die mit der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung behandelten Oberflächen weniger glänzen als die mit konventionellen Schwefelsäure-Wasserstoffperoxid-Ätzmitteln behandelten Oberflächen, hat dies die Wirkung, dass zusätzlich zur verbesserten Haftung an Harzen die Diffusion von Licht während der Bestrahlung gering ist und die Auflösung fotoempfindlicher Harze dadurch verstärkt wird, wenn die fotoempfindlichen Harze aufgebracht oder laminiert werden.
  • Andere Merkmale der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung beispielhafter Ausführungsformen deutlich, die zur Veranschaulichung der Erfindung angegeben sind und diese nicht beschränken sollen.
    • BEISPIELE Beispiele 1-4
  • Oberflächenbehandlungs-Zusammensetzungen wurden hergestellt durch Vermischen der in Tabelle 1 aufgeführten Komponenten und Sprühen auf kupferkaschierte Laminate für gedruckte Schaltungsplatten (FR-4) 60 Sekunden bei 40ºC. Ein Lötmittelresist, PSR-4000 (Handelsname, hergestellt durch Taiyo Ink Co., Ltd.), wurde auf die behandelten Oberflächen aufgebracht, bestrahlt, entwickelt und nachgehärtet, wodurch verschiedene Muster erzeugt wurden. Dann wurde ein reinigungsfreies Lötflussmittel, AP-4626 (Handelsname, hergestellt durch MEC Co., Ltd.), aufgebracht, und das Löten wurde unter Verwendung einer automatischen Wellen-Lötvorrichtung ausgeführt. Dann wurde der Zustand des Lötmittelresists beobachtet. In diesem Experiment wurde, um das leichtere Ablösen des Lötmittelresists zu bewirken, eine kürzere Nachhärtungszeit benutzt als die Standardzeit für Lötmittelresists, wobei man das Lötflussmittel mit einer dreimal so hohen Konzentration einsetzte, wie die Standard-Konzentration. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Weiter wurden kupferkaschierte Laminate für gedruckte Schaltungsplatten (FR-4), die eine Anzahl kreisförmiger Anschlüssse mit einem Durchmesser von 1 mm aufwiesen und mit Ausnahme der kreisförmigen Anschlüsse auf der gesamten Fläche mit Lötmittelresist überzogen waren, mit der Zusammensetzung 60 Sekunden bei 40ºC sprühbehandelt. Nach dem Aufbringen eines Flussmittels für den Lötmittelüberzug, W-2556 (Handelsname, hergestellt durch MEC Co., Ltd.), wurde das Löten unter Benutzung einer horizontalen Heißluft-Löttmittelnivelier-Vorrichtung ausgeführt. Die Rate des erfolgreichen Lötens (der Anteil der Anschlüsse, die mit dem Lötmittel überzogen waren) wurde untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
    • Vergleichsbeispiele 1-3
  • Oberflächenbehandlungs-Zusammensetzungen, wie sie in Tabelle 1 gezeigt sind, wurden hergestellt und in der gleichen Weise wie in den Beispielen 1-4 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. TABELLE 1 TABELLE 2
    • Beispiele 5-8
  • Die in Tabelle 3 gezeigten Oberflächenbehandlungs-Zusammensetzungen wurden hergestellt und in der gleichen Weise wie in den Beispielen 1-4 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt. TABELLE 3 TABELLE 4
  • Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung können Oberflächen von Kupfer und Kupferlegierungen mit ausgezeichneter Haftung an Harzen, wie Prepregs und Resists, und mit einer hervorragenden Lötbarkeit hergestellt werden. Weil die resultierenden Oberflächen weniger glänzen als die Oberflächen, die durch konventionelle chemische Reinigungstechniken erzeugt werden, hat das Verfahren der vorliegenden Erfindung die Wirkung, dass es die Auflösung verbessert, wenn die behandelten Oberflächen als eine Grundlage für fotoempfindliche Harze benutzt werden. Es verringert auch Fehlfunktionen bei Inspektionen gedruckter Schaltungsplatten mittels einer automatischen optischen Inspektionsvorrichtung (AOI). Das Verfahren der vorliegenden Erfindung benutzt ein ideales Oberflächenbehandlungsmittel zur Herstellung gedruckter Schaltungsplatten, die in ihren feinlinigen Mustern immer weiter miniaturisiert und hoch integriert sind.

Claims (3)

1. Verfahren zum Mikroätzen von Oberflächen von Kupfer und Kupferlegierung, umfassend das Behandeln der Oberfläche mit einer wässerigen Lösung, umfassend
(a) 0,1-30 Gew.-% einer organischen oder anorganischen Säure und
(b) 0,01-20 Gew.-% eines Halogenidions und
(c1) 0,1-15 Gew.-% einer Azolverbindung, ausgewählt aus der Gruppe von Imidazol, Triazol, Tetrazol, 2-Methylimidazol, 4-Methylimidazol, 2-Ethylimidazol, 2-Ethyl-4-methylimidazol und 2(H)-5-Aminoietrazol und eine lösliche Kupfer(II)-Verbindung in einer Menge von 0,1-5 Gew.-% als Kupfermetall oder
(c2) 0,1-15 Gew.-% eines Kupfer(II)-azol-Komplexes einer Azolverbindung, wie unter (c1) defineiert,
unter Bedingungen, um durch das Mikroätzen des Kupfers oder der Kupferlegierung gebildete Kupfer(I)ion zum Kupfer(II)ion zu oxidieren.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Behandeln das Sprühen der Lösung auf die Oberfläche von Kupfer oder Kupferlegierung umfasst.
3. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Behandeln das Eintauchen des Kupfers oder der Kupferlegierung in die Lösung unter Hindurchblasen von Luft umfasst.
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