CN111509232A - 正极片及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了正极片及其制备方法和应用。其中正极片包括集流体和形成在集流体上的活性物质层，活性物质层包括正极活性材料、导电剂和粘结剂，粘结剂包括如式I所示结构式的聚合物，聚合物包括a链段、b链段和c链段。该正极片不仅制备成本低，还可以有效抑制电解液在电极材料表面的反应，减少高温环境下正极材料金属的溶出量，减缓高温储存及高温循环过程中正极界面副反应发生，从而显著提高锂离子电池的高温储存及高温循环性能，仅通过更换粘结剂就解决了现有技术中正极金属溶出的问题，能够更好地适用于低钴或无钴的正极活性材料，

Description

正极片及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂电池领域，具体而言，涉及正极片及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、倍率性能好、循环寿命长等优点，已被广泛应用于手机、笔记本电脑、新能源汽车等领域。锂电池的正极材料如LiCoO2、LiNi1-x-yCoxMnyO2(三元材料)和其它低钴或无钴材料中，含有过渡金属，在电池使用过程中，特别是高温环境下容易从正极溶出，通过电解液迁移并沉积到负极，进而引起锂电池性能的衰减。锂电池的正极片通常包括正极材料、粘结剂、导电剂和集流体，而目前抑制正极金属溶出的常用措施是对正极材料进行改性，一类方法是表面包覆，但电解液对表面包覆层有一定的腐蚀作用，会导致包覆层失效；另一类方法是材料梯度设计，但是工艺过程复杂且成本高。因此，改善高温环境下正极金属溶出的方法仍有待进一步改善。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出正极片及其制备方法和应用，以减缓高温储存及高温循环过程中正极界面副反应发生，从而提高锂离子电池的高温存储和高温循环性能。
为此，根据本发明的第一个方面，本发明提出了一种正极片。根据本发明的实施例，该正极片包括：集流体和形成在所述集流体上的活性物质层，所述活性物质层包括正极活性材料、导电剂和粘结剂，所述粘结剂包括如式I所示结构式的聚合物，所述聚合物包括a链段、b链段和c链段，
Figure BDA0002515503340000021
进一步地，所述聚合物中a链段的含量为15～50wt％。
进一步地，所述聚合物中a链段的含量为25～40wt％。
进一步地，所述聚合物中a链段的含量为30～35wt％。
进一步地，所述聚合物的重均分子量为10万～100万。
进一步地，所述聚合物由丙烯腈、1，3-丁二烯和含有1-丁烯链段的烷烃共聚得到。
进一步地，用于形成所述活性物质层的正极浆料中，所述聚合物的添加量为1～2wt％。
进一步地，所述正极浆料中，所述正极活性材料、所述粘结剂、所述导电剂和溶剂的质量比为(70～80)：(1～2)：(1～2)：(20～30)，所述粘结剂为所述聚合物。
进一步地，所述正极活性材料为选自LiCoO2、LiNi1-α-βCoαMnβO2、LiMn2O4、LiMnO2、Li2MnO4、Li2Mn1-αO4、LiCo1-αMαO2和LiMn2-βMβO4中的至少一种，其中，M为选自Ni、Co、Mn、Al、Cr、Mg、Zr、Mo、V、Ti、B、F和Y中的至少一种，α的取值范围为0～1，β的取值范围为0～1。
进一步地，所述正极活性材料中钴含量为0～20wt％。
进一步地，所述导电剂为选自石墨、石墨烯、导电炭黑和碳纳米管中的至少一种。
进一步地，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮和/或N，N-二甲基甲酰胺。
进一步地，所述集流体为铝箔，所述集流体的厚度为10～13μm。
相对于现有技术，本发明所述的正极片至少具有以下优势：将含有氰基-CN的聚合物作为粘结剂应用到正极片中，一方面可以使含有氰基-CN的聚合物包覆在正极活性材料表面，进而减小正极活性材料与电解液的接触面积，抑制正极活性材料中过渡金属在电解液中的溶解，显著降低电解液中过渡金属的溶出量；另一方面，聚合物中的氰基-CN可以络合已经溶入电解液的过渡金属离子并将其固定下来，避免其在负极析出以及连带产生的阻抗增加等问题。与现有技术相比，该正极片不仅制备成本低，还可以有效抑制电解液在电极材料表面的反应，减少高温环境下正极材料金属的溶出量，减缓高温储存及高温循环过程中正极界面副反应发生，从而显著提高锂离子电池的高温储存及高温循环性能，仅通过更换粘结剂就解决了现有技术中正极金属溶出的问题，能够更好地适用于低钴或无钴的正极活性材料。
本发明的另一个目的在于提出一种制备正极片的方法，以降低改善电池高温储存及高温循环性能的操作难度。为达到上述目的，根据本发明的第二个方面，本发明提出了一种制备上述正极片的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：
将所述正极活性材料、所述聚合物、所述导电剂和溶剂混合，以便得到正极浆料；
将所述正极浆料涂覆在集流体上，以便得到所述正极片。
现对于现有技术，本发明所述的制备正极片的方法至少具有以下优势：工艺简单，成本低，仅通过更换粘结剂即可有效抑制电解液在电极材料表面的反应，减少高温环境下正极材料金属的溶出量，减缓高温储存及高温循环过程中正极界面副反应发生，从而显著提高锂离子电池的高温储存及高温循环性能。
本发明的另一个目的在于提出一种锂电池，以提高电池的高温性能。为达到上述目的，根据本发明的第三个方面，本发明提出了一种锂电池。根据本发明的实施例，该锂电池具有上述正极片或采用上述制备方法得到的正极片。相对于现有技术，本发明所述的锂电池至少具有以下优势：在高温环境下正极材料金属的溶出量低，高温存储及循环过程中正极界面副反应少、容量保持率高，具有高温储存及高温循环性能好、安全性高且使用寿命长的优点。
本发明的另一个目的在于提出一种储能设备，以提高储能设备的高温存储及循环稳定性、安全性能及使用寿命。为达到上述目的，根据本发明的第四个方面，本发明提出了一种储能设备，根据本发明的实施例，该储能设备包括上述锂电池。相对于现有技术，本发明所述的储能设备在高温下性能稳定、安全性高且使用寿命更长。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明的第一个方面，本发明提出了一种正极片。根据本发明的实施例，该正极片包括：集流体和形成在集流体上的活性物质层，活性物质层包括正极活性材料、导电剂和粘结剂，粘结剂包括如式I所示结构式的聚合物，聚合物包括a链段、b链段和c链段，其中，x、y、z的取值由该聚合物的聚合度决定。该正极片不仅制备成本低，还可以有效抑制电解液在电极材料表面的反应，减少高温环境下正极材料金属的溶出量，减缓高温储存及高温循环过程中正极界面副反应发生，从而显著提高锂离子电池的高温储存及高温循环性能，仅通过更换粘结剂就解决了现有技术中正极金属溶出的问题，能够更好地适用于低钴或无钴的正极活性材料，
Figure BDA0002515503340000041
下面对本发明上述实施例的正极片进行详细描述。
根据本发明的实施例，发明人发现，将含有氰基-CN的聚合物作为粘结剂应用到正极片中时，一方面可以使含有氰基-CN的聚合物包覆在正极活性材料表面，进而减小正极活性材料与电解液的接触面积，抑制正极活性材料中过渡金属在电解液中的溶解，显著降低电解液中过渡金属的溶出量；另一方面，聚合物中的氰基-CN可以络合已经溶入电解液的过渡金属离子并将其固定下来，避免其在负极析出以及连带产生的阻抗增加等问题，由此可以有效解决正极金属溶出的问题。优选地，可以将正极片的粘结剂完全替换为如式I所示结构式的聚合物。
根据本发明的一个具体实施例，具有式I所示结构式的聚合物可以由丙烯腈、1，3-丁二烯和含有1-丁烯链段的烷烃共聚得到，例如可以由丙烯腈、1，3-丁二烯和1-丁烯共聚得到，a链段部分由丙烯腈形成，b链段部分由1，3-丁二烯形成，c链段由含有1-丁烯链段的烷烃形成。需要说明的是，本发明中如式I所示结构式的聚合物可以包括多种不同聚合度的加成反应产物。
根据本发明的再一个具体实施例，聚合物中a链段的含量可以为15～50wt％，例如可以为5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％或50wt％等，发明人发现，若聚合物中a链段的含量过高，会导致聚合物的阻抗较大，影响电池的电化学性能；而若a链段的含量过低，氰基-CN含量不足，不仅无法掩蔽正极活性材料，减少其对电解液的分解作用，还不能有效固定已经溶出的金属，导致其在负极表面还原，阻抗增加。本发明中通过控制聚合物中a链段为上述含量范围，可以有效抑制电解液在电极材料表面的反应，减少高温环境下正极材料金属的溶出量，减缓高温储存及高温循环过程中正极界面副反应的发生，从而显著提高锂离子电池的高温储存及高温循环性能。优选地，聚合物中a链段的含量可以为25～40wt％，更优选地，聚合物中a链段的含量可以为30～35wt％，由此可以进一步改善锂离子电池的高温储存及高温循环性能。
根据本发明的又一个具体实施例，聚合物的重均分子量可以为10万～100万，例如可以为10万、15万、20万、30万、40万、50万、60万、70万、80万、90万或100万等。发明人发现，若聚合物的重均分子量太大，其溶解后粘度较高，制作正极浆料时不利于各组分的均匀分散，而若聚合物的重均分子量太小，又无法保障正极活性材料之间、正极活性材料与集流体之间的粘接，本发明中通过控制聚合物的重均分子量为上述范围，不仅有利于获得均一稳定的正极浆料，还能使正极片具有较好的粘附力，从而能够进一步提高正极片的均一性和稳定性，保证正极片及其组装的电池的品质。
根据本发明的又一个具体实施例，用于形成活性物质层的正极浆料中，聚合物的添加量可以为1～2wt％，例如可以为1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％或2wt％等，发明人发现，若聚合物的添加量过少，一方面氰基-CN含量不足，不仅无法掩蔽正极活性材料，减少其对电解液的分解作用，还不能有效固定已经溶出的金属，导致其在负极表面还原，阻抗增加，另一方面还会降低正极活性材料之间、正极活性材料与集流体之间的粘接性；而若聚合物的添加量过多，正极浆料粘度过大，不利于各组分均匀混合，且会导致电池阻抗较大，影响电池的电化学性能。本发明中通过控制聚合物为上述添加量，可以进一步确保电池具有较好的高温储存及高温循环性能。
根据本发明的又一个具体实施例，正极浆料中，正极活性材料、粘结剂、导电剂和溶剂的质量比可以为(70～80)：(1～2)：(1～2)：(20～30)，粘结剂为具有式I所示结构式的聚合物，发明人发现，通过控制正极浆料为上述组成及配比，可以进一步提高正极片的品质，显著降低阻抗并减少正极金属在高温环境下的溶出，从而进一步提高电池的高温储存及高温循环等综合性能。
根据本发明的又一个具体实施例，正极活性材料可以为选自LiNi1-α-βCoαMnβO2、LiCoO2、LiMn2O4、LiMnO2、Li2MnO4、Li2Mn1-αO4、LiCo1-αMαO2和LiMn2-βMβO4中的至少一种，其中，M可以为选自Ni、Co、Mn、Al、Cr、Mg、Zr、Mo、V、Ti、B、F和Y中的至少一种，α的取值范围可以为0～1，β的取值范围可以为0～1。由此可以进一步确保电池的电化学性能及循环性能等。
根据本发明的又一个具体实施例，正极活性材料可以优选为低钴或无钴正极材料，例如正极活性材料中钴含量可以为0～20wt％，更优选可以无钴正极材料，由此可以在确保正极材料具有优异的倍率性能、循环稳定性等综合性能的基础上解除现有稀缺金属钴来源对正极片的限制。
根据本发明的又一个具体实施例，本发明中导电剂的类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如导电剂可以为选自石墨、石墨烯、导电炭黑和碳纳米管中的至少一种。
根据本发明的又一个具体实施例，配制正极浆料时采用的溶剂可以为N-甲基吡咯烷酮和/或N，N-二甲基甲酰胺等。
根据本发明的又一个具体实施例，正极片采用的集流体可以为铝箔，集流体的厚度为10～13μm。
综上所述，相对于现有技术，本发明的正极片至少具有以下优势：将含有氰基-CN的聚合物作为粘结剂应用到正极片中，一方面可以使含有氰基-CN的聚合物包覆在正极活性材料表面，进而减小正极活性材料与电解液的接触面积，抑制正极活性材料中过渡金属在电解液中的溶解，显著降低电解液中过渡金属的溶出量；另一方面，聚合物中的氰基-CN可以络合已经溶入电解液的过渡金属离子并将其固定下来，避免其在负极析出以及连带产生的阻抗增加等问题。与现有技术相比，该正极片不仅制备成本低，还可以有效抑制电解液在电极材料表面的反应，减少高温环境下正极材料金属的溶出量，减缓高温储存及高温循环过程中正极界面副反应发生，从而显著提高锂离子电池的高温储存及高温循环性能，仅通过更换粘结剂就解决了现有技术中正极金属溶出的问题，能够更好地适用于低钴或无钴的正极活性材料。
根据本发明的第二个方面，本发明提出了一种制备上述正极片的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：将正极活性材料、聚合物、导电剂和溶剂混合，以便得到正极浆料；将正极浆料涂覆在集流体上，以便得到正极片。现对于现有技术，本发明制备正极片的方法至少具有以下优势：工艺简单，成本低，仅通过更换粘结剂即可有效抑制电解液在电极材料表面的反应，减少高温环境下正极材料金属的溶出量，减缓高温储存及高温循环过程中正极界面副反应发生，从而显著提高锂离子电池的高温储存及高温循环性能。需要说明的是，针对上述正极片所描述的特征及效果同样适用于该制备正极片的方法，此处不再一一赘述。
根据本发明的一个具体实施例，将正极浆料涂覆到集流体上后可以经烘干、辊切得到所需规格的正极片。
根据本发明的第三个方面，本发明提出了一种锂电池。根据本发明的实施例，该锂电池具有上述正极片或采用上述制备方法得到的正极片。相对于现有技术，本发明的锂电池至少具有以下优势：在高温环境下正极材料金属的溶出量低，高温存储及循环过程中正极界面副反应少、容量保持率高，具有高温储存及高温循环性能好、安全性高且使用寿命长的优点。需要说明的是，本发明中锂电池的类型并不受特别限制，例如可以为正极含钴或不含钴的锂离子电池等。另外，还需要说明的是，针对上述正极片和上述制备正极片的方法所描述的特征及效果同样适用于该锂电池，此处不再一一赘述。
根据本发明的第四个方面，本发明提出了一种储能设备。根据本发明的实施例，该储能设备包括上述锂电池。相对于现有技术，本发明的储能设备在高温下性能稳定、安全性高且使用寿命更长。需要说明的是，针对上述锂电池所描述的特征及效果用于适用于该储能设备，此处不再一一赘述。另外，还需要说明的是，本发明中储能设备的类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如，储能设备可以为电池组件等，也可以为车辆等具有电池组件的设备。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
(1)制备正极片
正极片包括集流体和形成在集流体上的活性物质层，其中，活性物质层包括正极活性材料、粘结剂和导电剂。所述正极活性材料为LiNi8CoMnO2(NCM811)；所述导电剂为炭黑和碳管组合使用；所述粘结剂为如下结构的聚合物，聚合物中a链段的含量为30wt％，聚合物重均分子量为80万，
Figure BDA0002515503340000081
正极片制作方法为：首先制作正极浆料，浆料中正极活性材料、粘结剂、导电剂和溶剂的质量比为75.5：1.2：1.3：22，其中溶剂为N-甲基吡咯烷酮。将正极浆料涂覆在铝箔上，经烘干、辊切，即得正极片。
(2)制备负极片
将石墨、导电剂SP(超导炭黑)、CMC(羧甲基纤维素)胶液(由水和CMC配制而成)、水混合，再加入SBR(丁苯橡胶)粘结剂混合后制得负极浆料。将负极浆料涂覆在铜箔上，经烘干、辊切，即得负极片。
(3)制备锂电池
将上述正极极片、负极极片与隔膜叠片制成裸电芯，分别通过超声波焊接焊上Al及Ni极耳后，将其置于铝塑膜中，注液静置一段时间后，封口。经过高温及常温静置老化后，对电芯化成，即可得到锂离子电池。
实施例2
与实施例1的区别在于：步骤(1)中，正极片中正极活性材料为LiNi6Co2Mn2O2(NCM622)。
实施例3
与实施例1的区别在于：步骤(1)中，聚合物中a链段的含量为35wt％。
实施例4
与实施例1的区别在于：步骤(1)中，聚合物重均分子量为10万。
实施例5
与实施例1的区别在于：步骤(1)中，正极浆料中正极活性材料、粘结剂、导电剂和溶剂的质量比为70.5：1.8：1.7：26。
对比例1
与实施例1的区别在于：步骤(1)中，粘结剂为PVDF(聚偏氟乙烯)。
对比例2
与实施例1的区别在于：步骤(1)中，聚合物中a链段的含量为60wt％。
对比例3
与实施例1的区别在于：步骤(1)中，聚合物中a链段的含量为10wt％。
对比例4
与实施例1的区别在于：步骤(1)中，聚合物重均分子量为5万。
对比例5
与实施例1的区别在于：步骤(1)中，正极浆料中正极活性材料、粘结剂、导电剂和溶剂的质量比为70.5：3：1.7：24.8。
对实施例1～5及对比例1～5制备的正极片及锂电池进行评价：
1、对实施例1、4及对比例4制备的正极片进行粘附力测试
测试结果见表2，从数据可知，若聚合物的重均分子量过小，将正极浆料涂覆到集流体上后正极片的粘附力较差，而当粘结剂的重均分子量在10～100万时，可以保障正极活性材料与集流体之间的有效粘接。
2、对实施例1及对比例2、5制备的锂离子电池进行DCR测试
测试温度为25℃，充放电倍率为1C/1C，测试结果见表3。从表3数据可知，聚合物中的a链段含量过多或用量过大均会导致电池的阻抗增加，也就是说，聚合物中的a链段含量及粘结剂的用量均需要适宜，否则阻抗较大，电池直流充放电过程中测得的电阻较高。
3、对实施例1、2、3、5及对比例1、2、3、5制备的分容后新鲜电池及高温循环1200周后的电池进行金属溶出量测试
金属溶出量测试方法为：将电池放空电，拆解取出负极片，将铜箔上的负极料刮下进行ICP测试。
高温循环的条件为：循环温度45℃，充放电倍率1C/1C，循环截止电压2.5～4.3V。
测试结果见表4，综合对比表1和表4可知：1)正极活性材料中钴含量较低时，正极金属溶出量更大；2)粘结剂中a链段含量较低时，正极材料中过渡金属的溶出量较高；3)与常规的PVDF粘结剂相比，选用本发明上述含有氰基-CN的粘结剂可以显著降低正极材料中过渡金属的溶出量；4)制作正极片时使用含有氰基-CN的粘结剂，并且选择适宜的a链段含量及粘结剂用量，在负极测到的金属含量较小，并且在相同条件下高温循环1200周时，电池容量保持率也较高。
综上说明，采用本发明上述实施例的方案可以有效抑制正极材料中过渡金属的溶出量，显著提高锂离子电池的高温循环性能。
表1实施例1～5及对比例1～5对比表
Figure BDA0002515503340000101
表2涂布后正极片的粘附力
项目 聚合物重均分子量 粘附力N/m
实施例1 80万 30
实施例4 10万 12
对比例4 5万 0.5
表3涂布后正极片的粘附力(50％SOC)
Figure BDA0002515503340000102
Figure BDA0002515503340000111
表4正极金属溶出量和高温循环性能
Figure BDA0002515503340000112
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种正极片，其特征在于，包括集流体和形成在所述集流体上的活性物质层，所述活性物质层包括正极活性材料、导电剂和粘结剂，所述粘结剂包括如式I所示结构式的聚合物，所述聚合物包括a链段、b链段和c链段，
Figure FDA0002515503330000011
2.根据权利要求1所述的正极片，其特征在于，所述聚合物中a链段的含量为15～50wt％，
任选地，所述聚合物中a链段的含量为25～40wt％，
任选地，所述聚合物中a链段的含量为30～35wt％。
3.根据权利要求2所述的正极片，其特征在于，所述聚合物的重均分子量为10万～100万，
任选地，所述聚合物由丙烯腈、1，3-丁二烯和含有1-丁烯链段的烷烃共聚得到。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的正极片，其特征在于，用于形成所述活性物质层的正极浆料中，所述聚合物的添加量为1～2wt％。
5.根据权利要求4所述的正极片，其特征在于，所述正极浆料中，所述正极活性材料、所述粘结剂、所述导电剂和溶剂的质量比为(70～80)：(1～2)：(1～2)：(20～30)，所述粘结剂为所述聚合物。
6.根据权利要求1或5所述的正极片，其特征在于，所述正极活性材料为选自LiCoO2、LiNi1-α-βCoαMnβO2、LiMn2O4、LiMnO2、Li2MnO4、Li2Mn1-αO4、LiCo1-αMαO2和LiMn2-βMβO4中的至少一种，其中，M为选自Ni、Co、Mn、Al、Cr、Mg、Zr、Mo、V、Ti、B、F和Y中的至少一种，α的取值范围为0～1，β的取值范围为0～1，
任选地，所述正极活性材料中钴含量为0～20wt％。
7.根据权利要求6所述的正极片，其特征在于，所述导电剂为选自石墨、石墨烯、导电炭黑和碳纳米管中的至少一种，
任选地，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮和/或N，N-二甲基甲酰胺，
任选地，所述集流体为铝箔，所述集流体的厚度为10～13μm。
8.一种制备权利要求1～7中任一项所述的正极片的方法，其特征在于，包括：
将所述正极活性材料、所述聚合物、所述导电剂和溶剂混合，以便得到正极浆料；
将所述正极浆料涂覆在集流体上，以便得到所述正极片。
9.一种锂电池，其特征在于，包括权利要求1～7中任一项所述的正极片或采用权利要求8所述的制备方法得到的正极片。
10.一种储能设备，其特征在于，包括权利要求9所述的锂电池。
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