CN111011668B - 一种昆仑雪菊查尔酮饮料及其制备方法 - Google Patents
一种昆仑雪菊查尔酮饮料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种昆仑雪菊查尔酮饮料及其制备方法，属于食品精加工技术领域。其中昆仑雪菊查尔酮饮料的原料成分主要包括昆仑雪菊查尔酮、菊粉、浓缩果汁、低聚果糖、赤藓糖醇、柠檬酸、柠檬酸钠、黄原胶和饮用水。该制备方法包括先将所有原料混合搅拌，最后进行灭菌，得到昆仑雪菊查尔酮饮料，其中昆仑雪菊查尔酮采用特别的工艺制备而成，最大限度的保证了昆仑雪菊查尔酮的利用价值，而且菊粉和低聚果糖的加入提高了昆仑雪菊查尔酮的生物利用率，制备的这种昆仑雪菊查尔酮饮料具有降血糖、降血压和降血脂的功效。
Description
技术领域
本发明属于食品精加工技术领域，具体涉及一种昆仑雪菊查尔酮饮料及其制备方法。
背景技术
昆仑雪菊又称血菊，是目前新疆唯一与雪莲齐名，具有独特功效的稀有高寒野生植物。它的提取物具有显著的抗氧化、抗肿瘤活性和抑制葡萄糖苷酶的功效，长期以来，新疆当地居民把昆仑雪菊当花茶引用，但这无法体现雪菊的价值，因此深入研究雪菊的化学成分，分析其降血糖、降血压和降血脂的活性单元，有利于充分开发雪菊的价值，为预防三高提供一种安全有效的手段。
目前，对于昆仑雪菊化学成分的研究发现，昆仑雪菊水提物中含有氨基酸、蛋白质、糖类、黄酮类、生物碱、酚类、有机酸、皂苷类等成分，醇提取物中含有生物碱、酚类、有机酸、黄酮类、蒽醌类等成分，然而关于昆仑雪菊的生物活性成分方面的研究并未完全清楚。因此全面研究其生物活性成分充分体现昆仑雪菊的药用价值、营养价值和功效作用具有重要意义。
姬华，王庆玲等人(姬华,彭红艳,王庆玲.昆仑雪菊饮料的工艺研究[J].食品科技,2017(1):139-144.)以昆仑雪菊、红茶和冰糖为主要原料研制昆仑雪菊饮料。其基本的制备工艺包括先将昆仑雪菊浸提，然后将红茶浸提，再将红茶、昆仑雪菊和冰糖混合后离心，杀菌后制成成品。文献中分别具体研究了浸提温度、浸提时间和茶水比三个因素对雪菊和红茶浸提率的影响，并进行最佳调配实验的研究，结果表明浸提液调配时，昆仑雪菊、红茶原液稀释倍数各为5倍，雪菊与红茶比例为7:3，冰糖添加量为2.0％时，为最佳制备工艺，此时，测试微生物指标发现细菌总数<30cfu/100mL，大肠杆菌<3MPN/100mL，致病菌不得检出。本研究只是把昆仑雪菊当花茶研究饮用，并没有具体分析昆仑雪菊中的有效活性成分对饮料的作用效果，也没有体现制备的昆仑雪菊饮料具有降三高的功效。
李芳等人(李芳,孙来华,李春香等.沙棘、雪菊保健饮料的加工工艺研究[J].食品研究与开发,2015(14):55-58.)以沙棘果汁、雪菊浸提液、砂糖和柠檬酸为原料调配一种沙棘、雪菊保健饮料。在单因素实验的基础上，采用正交试验设计研究沙棘、雪菊饮料的最佳配方。文献中采用双频超声浸提雪菊中黄酮类化合物，并研究黄酮类化合物最大浸提率的工艺条件。研究发现，此饮料的最佳配方为沙棘汁20％、雪菊浸提液30％、砂糖10％和柠檬酸0.3％，此时饮料更加稳定，口感更加柔和，但是此文献中并没有研究黄酮类化学物的具体种类，分别具有何种功效，依然没涉及昆仑雪菊降三高的研究。
陈伟，杨海燕等人(陈伟,杨英士,杨海燕.昆仑雪菊结合型黄酮类化合物的分离与鉴定[J].食品科学,35(11).)研究昆仑雪菊结合型黄酮类化合物的分离与鉴定，先将0.5g昆仑雪菊粉碎后，加入正丁醇搅拌，抽滤后保留滤渣，加入2mol/L的NaOH溶液20mL，室温下碱降解1h，加入浓盐酸调溶液pH值至中性，再加入正丁醇搅拌，抽滤。取上清液真空浓缩，经纯化后最终得到金鸡菊查尔酮-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖，测定其DPPH自由基清除率，结果发现，在60μmol·L-1时达到最大值78.52％，本研究使用不同溶剂对昆仑雪菊进行提取得到粗提物，筛选出最佳的提取溶剂并优化了降解条件，为进一步开发雪菊的营养健康功能提供了理论基础。
新疆雪菊因其价格相对昂贵、获取不易、提取技术手段的限制和利用率低无法体现雪菊的价值，因此需要深入研究雪菊的化学成分，分析其各部分的作用功能，最大化的利用其价值，本发明本不仅提供了一种昆仑雪菊中的代表性黄酮类物质的提取方法，而且制备成一款富含昆仑雪菊查尔酮的饮料。
发明内容
针对上述背景技术中提出的不足，本发明提供了一种昆仑雪菊查尔酮饮料及其制备方法，制备的这种昆仑雪菊查尔酮饮料，具有提取方法简单的特点，而且纯化后的昆仑雪菊，不仅保留了传统冲泡茶的风味和功能，而且灭菌包装作后极大的提高了原料的利用价值。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种昆仑雪菊查尔酮饮料，所述昆仑雪菊查尔酮饮料包括以下原料：昆仑雪菊查尔酮、菊粉、浓缩果汁、低聚果糖、赤藓糖醇、柠檬酸、柠檬酸钠、黄原胶和饮用水。
进一步地，所述昆仑雪菊查尔酮饮料包括以下重量百分含量的原料：昆仑雪菊查尔酮2-5％、菊粉10-30％、浓缩果汁8-15％、低聚果糖5-15％、赤藓糖醇3-10％、柠檬酸0.005-0.01％、柠檬酸钠0.002-0.01％和黄原胶0.01-0.02％，其余用饮用水补齐。
优选地，所述昆仑雪菊查尔酮饮料包括以下重量百分含量的原料：昆仑雪菊查尔酮3-5％、菊粉15-25％、浓缩果汁10-13％、低聚果糖6-13％、赤藓糖醇5-8％、柠檬酸0.006-0.01％、柠檬酸钠0.005-0.01％和黄原胶0.015-0.02％，其余用饮用水补齐。
进一步优选地，所述昆仑雪菊查尔酮饮料包括以下重量百分含量的原料：昆仑雪菊查尔酮3％、菊粉20％、浓缩果汁12％、低聚果糖9％、赤藓糖醇6％、柠檬酸0.008％、柠檬酸钠0.008％、黄原胶0.015％和饮用水49.969％。
进一步地，所述昆仑雪菊查尔酮、菊粉和低聚果糖的重量比为1:3-12:2-6，优选地，所述的昆仑雪菊查尔酮、菊粉和低聚果糖的重量比为1:3-8:2-4。
进一步地，所述的浓缩果汁包括但不限于橙汁、水蜜桃汁、蓝莓汁、蔓越莓汁、针叶樱桃汁、沙棘汁和西柚汁中的一种或几种。
进一步地，所述昆仑雪菊查尔酮为：金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖含量为3-10％的微胶囊化昆仑雪菊查尔酮。
其中，所述金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖的制备方法包括以下步骤：
①将干燥的昆仑雪菊头状花序捣碎后，加入饮用水浸提，过滤，得到滤渣；
②将步骤①得到的滤渣先用氢氧化钠溶液进行降解，后用盐酸中和至中性，再用正丁醇溶液进行萃取，得到正丁醇萃取液；
③将步骤②得到的正丁醇萃取液进行抽滤，真空浓缩得到正丁醇提取物，正丁醇提取物经层析分离纯化，得到金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖；
进一步地，步骤①中所述昆仑雪菊头状花序与饮用水的重量体积比为1:2-5kg/L，浸提3次，每次浸提的温度为35-45℃，时间为1-3h。
进一步地，步骤②中所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol·L-1，降解温度为35-45℃，降解时间为1-3h。
进一步地，步骤②中所述正丁醇溶液与昆仑雪菊头状花序的重量体积比为1-3:1L/kg，用正丁醇溶液萃取2次。
进一步地，步骤③中所述正丁醇提取物先用硅胶常压柱进行两次层析分离，首次用石油醚-乙酸乙酯-甲醇进行梯度洗脱，后一次用氯仿-甲醇进行梯度洗脱；然后再经Sephadex LH-20柱层析，其中Sephadex LH-20柱层析的洗脱液为氯仿-甲醇。
其中，所述微胶囊化昆仑雪菊查尔酮的制备方法包括以下步骤：
S1：将金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖加热，然后与乳化剂和抗氧化剂混合得到混合物1；
S2：将步骤S1得到的混合物1干燥，得到微胶囊化昆仑雪菊查尔酮。
进一步地，步骤S1中所述加热的温度为40-55℃。
进一步地，步骤S1中所述乳化剂的重量百分含量为89.4-96.6％，步骤S1中所述抗氧化剂的重量百分含量为0.4-0.6％。
进一步地，步骤S1中所述乳化剂为海藻酸丙二醇酯、乳酸脂肪酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯和单双甘油脂肪酸酯中的一种或几种，优选为蔗糖脂肪酸酯和/或单双甘油脂肪酸酯；步骤S1中所述抗氧化剂为维生素C、茶多酚、生育酚和黄酮中的一种或几种，优选为生育酚和/或黄酮。
进一步地，步骤S2中所述干燥的具体方法为：首先在40-55℃、-0.04至-0.09MPa环境中干燥30-60分钟，然后冲入干燥空气或惰性气体至干燥环境恢复标准大气压，之后再次将干燥环境抽至-0.04至-0.09MPa并干燥30-60分钟，重复进行上述干燥过程直至干燥完成。
其中，上述昆仑雪菊查尔酮饮料的制备方法包括以下步骤：
(1)将昆仑雪菊查尔酮、菊粉、浓缩果汁、低聚果糖、赤藓糖醇、柠檬酸、柠檬酸钠和黄原胶混合搅拌，得到混合物1；
(2)将步骤(1)得到的混合物1加入至饮用水中，混合搅拌，得到混合物2；
(3)将步骤(2)得到的混合物2进行灭菌，得到昆仑雪菊查尔酮饮料。
进一步地，步骤(1)中所述的搅拌的温度为30-55℃，时间为20-45分钟。
进一步地，步骤(2)中所述的搅拌的温度为30-45℃，时间为20-45分钟。
进一步地，步骤(3)中所述的灭菌的温度为110-120℃，时间为15-25分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供了一种便捷的昆仑雪菊查尔酮提取方法，最大限度地保证了昆仑雪菊查尔酮的提取率。
(2)本发明提供了一种将昆仑雪菊代表性黄酮类化合物纯化，并应用于口服液饮品的制备方法。
(3)本发明采用纯化后的昆仑雪菊，保留了传统冲泡茶的风味和功能，灭菌包装作为高附加值的商品，极大的提高了原料的价值。此外，低聚果糖和菊粉的加入，进一步增强了昆仑雪菊查尔酮的生物利用率。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述，其中实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，不构成对本发明保护范围的限制。
原料来源：
菊粉购自荷兰SENSUS公司，产品货号为210F8082568。
低聚果糖购自山东融源食品有限公司，产品货号为18070112。
其他原料来源均为普通市售产品，因此不对来源作限定。
实施例1一种昆仑雪菊查尔酮饮料
本实施例提供的一种昆仑雪菊查尔酮饮料，其由以下重量百分比的原料组成：昆仑雪菊查尔酮2％、菊粉10％、橙汁8％、低聚果糖5％、赤藓糖醇3％、柠檬酸0.005％、柠檬酸钠0.002％、黄原胶0.01％和饮用水71.983％；
该昆仑雪菊查尔酮饮料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将昆仑雪菊查尔酮、菊粉、橙汁、低聚果糖、赤藓糖醇、柠檬酸、柠檬酸钠和黄原胶混合搅拌，在30℃下搅拌20分钟，得到混合物1；
(2)将步骤(1)得到的混合物1加入至饮用水中，混合搅拌，搅拌的温度为30℃，时间为20分钟，得到混合物2；
(3)将步骤(2)得到的混合物2进行灭菌，灭菌的温度为110℃，时间为15分钟，包装后得到昆仑雪菊查尔酮饮料。
其中，步骤(1)中昆仑雪菊查尔酮为：金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖含量为3％的微胶囊化昆仑雪菊查尔酮。
其中，金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖的制备方法包括以下步骤：
①将干燥的昆仑雪菊头状花序捣碎后，加入饮用水浸提，昆仑雪菊头状花序与饮用水的重量体积比为1:2kg/L，浸提3次，过滤，得到滤渣；
②将步骤①得到的滤渣先用浓度为2mol·L-1氢氧化钠溶液进行降解，降解温度为35℃，时间为1h，后用盐酸中和至中性，再用正丁醇溶液进行萃取，得到正丁醇萃取液；
③将步骤②得到的正丁醇萃取液进行抽滤，真空浓缩得到正丁醇提取物，正丁醇提取物经硅胶柱层析以及Sephadex LH-20柱层析，其中，用硅胶常压柱进行两次层析分离，首次用石油醚-乙酸乙酯-甲醇进行梯度洗脱，后一次用氯仿-甲醇进行梯度洗脱；SephadexLH-20柱层析的洗脱液为氯仿-甲醇；最终分离纯化得到金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖；
其中，微胶囊化昆仑雪菊查尔酮的制备方法包括以下步骤：
S1：将3％金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖加热至40℃后，与96.6％蔗糖脂肪酸酯和0.4％生育酚混合得到混合物1；
S2：将步骤S1得到的混合物1干燥成块，其中具体的干燥方法为：首先在40℃、-0.04MPa环境中干燥30分钟，然后冲入干燥空气或惰性气体至干燥环境恢复标准大气压，之后再次将干燥环境抽至-0.04MPa并干燥30分钟，重复进行上述过程直至干燥完成；最终得到微胶囊化昆仑雪菊查尔酮。
实施例2一种昆仑雪菊查尔酮饮料
本实施例提供的一种昆仑雪菊查尔酮饮料，其由以下重量百分比的原料组成：昆仑雪菊查尔酮5％、菊粉30％、橙汁15％、低聚果糖15％、赤藓糖醇10％、柠檬酸0.01％、柠檬酸钠0.01％、黄原胶0.02％和饮用水24.96％；
该昆仑雪菊查尔酮饮料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将昆仑雪菊查尔酮、菊粉、橙汁、低聚果糖、赤藓糖醇、柠檬酸、柠檬酸钠和黄原胶混合搅拌，在55℃下搅拌45分钟，得到混合物1；
(2)将步骤(1)得到的混合物1加入至饮用水中，混合搅拌，搅拌的温度为45℃，时间为45分钟，得到混合物2；
(3)将步骤(2)得到的混合物2进行灭菌，灭菌的温度为120℃，时间为25分钟，包装后得到昆仑雪菊查尔酮饮料。
其中，步骤(1)中昆仑雪菊查尔酮为：金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖含量为10％的微胶囊化昆仑雪菊查尔酮。
其中，金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖的制备方法包括以下步骤：
①将干燥的昆仑雪菊头状花序捣碎后，加入饮用水浸提，昆仑雪菊头状花序与饮用水的重量体积比为1:5kg/L，浸提3次，过滤，得到滤渣；
②将步骤①得到的滤渣先用浓度为2mol·L-1氢氧化钠溶液进行降解，降解温度为45℃，时间为3h，后用盐酸中和至中性，再用正丁醇溶液进行萃取，得到正丁醇萃取液；
③将步骤②得到的正丁醇萃取液进行抽滤，真空浓缩得到正丁醇提取物，正丁醇提取物经硅胶柱层析以及Sephadex LH-20柱层析，其中，用硅胶常压柱进行两次层析分离，首次用石油醚-乙酸乙酯-甲醇进行梯度洗脱，后一次用氯仿-甲醇进行梯度洗脱；SephadexLH-20柱层析的洗脱液为氯仿-甲醇；最终分离纯化得到金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖；
其中，微胶囊化昆仑雪菊查尔酮的制备方法包括以下步骤：
S1：将10％金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖加热至55℃后，与89.4％蔗糖脂肪酸酯和0.6％生育酚混合得到混合物1；
S2：将步骤S1得到的混合物1干燥成块，其中具体的干燥方法为：首先在55℃、-0.09MPa环境中干燥60分钟，然后冲入干燥空气或惰性气体至干燥环境恢复标准大气压，之后再次将干燥环境抽至-0.09MPa并干燥60分钟，重复进行上述过程直至干燥完成；最终得到微胶囊化昆仑雪菊查尔酮。
实施例3一种昆仑雪菊查尔酮饮料
本实施例提供的一种昆仑雪菊查尔酮饮料，其由以下重量百分比的原料组成：昆仑雪菊查尔酮3％、菊粉20％、橙汁12％、低聚果糖9％、赤藓糖醇6％、柠檬酸0.008％、柠檬酸钠0.008％、黄原胶0.015％和饮用水49.969％；
该昆仑雪菊查尔酮饮料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将昆仑雪菊查尔酮、菊粉、橙汁、低聚果糖、赤藓糖醇、柠檬酸、柠檬酸钠和黄原胶混合搅拌，在45℃下搅拌35分钟，得到混合物1；
(2)将步骤(1)得到的混合物1加入至饮用水中，混合搅拌，搅拌的温度为50℃，时间为30分钟，得到混合物2；
(3)将步骤(2)得到的混合物2进行灭菌，灭菌的温度为115℃，时间为20分钟，包装后得到昆仑雪菊查尔酮饮料。
其中，步骤(1)中昆仑雪菊查尔酮为：金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖含量为7％的微胶囊化昆仑雪菊查尔酮。
其中，金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖的制备方法包括以下步骤：
①将干燥的昆仑雪菊头状花序捣碎后，加入饮用水浸提，昆仑雪菊头状花序与饮用水的重量体积比为1:3.5kg/L，浸提3次，过滤，得到滤渣；
②将步骤①得到的滤渣先用浓度为2mol·L-1氢氧化钠溶液进行降解，降解温度为40℃，时间为2h，后用盐酸中和至中性，再用正丁醇溶液进行萃取，得到正丁醇萃取液；
③将步骤②得到的正丁醇萃取液进行抽滤，真空浓缩得到正丁醇提取物，正丁醇提取物经硅胶柱层析以及Sephadex LH-20柱层析，其中，用硅胶常压柱进行两次层析分离，首次用石油醚-乙酸乙酯-甲醇进行梯度洗脱，后一次用氯仿-甲醇进行梯度洗脱；SephadexLH-20柱层析的洗脱液为氯仿-甲醇；最终分离纯化得到金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖；
其中，微胶囊化昆仑雪菊查尔酮的制备方法包括以下步骤：
S1：将7％金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖加热至50℃后，与92.5％蔗糖脂肪酸酯和0.5％生育酚混合得到混合物1；
S2：将步骤S1得到的混合物1干燥成块，其中具体的干燥方法为：首先在50℃、-0.06MPa环境中干燥35分钟，然后冲入干燥空气或惰性气体至干燥环境恢复标准大气压，之后再次将干燥环境抽至-0.06MPa并干燥35分钟，重复进行上述过程直至干燥完成；最终得到微胶囊化昆仑雪菊查尔酮。
实施例4一种昆仑雪菊查尔酮饮料
本实施例提供的一种昆仑雪菊查尔酮饮料，其由以下重量百分比的原料组成：昆仑雪菊查尔酮3％、菊粉15％、橙汁10％、低聚果糖6％、赤藓糖醇5％、柠檬酸0.006％、柠檬酸钠0.005％、黄原胶0.015％和饮用水60.974％；
该昆仑雪菊查尔酮饮料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将昆仑雪菊查尔酮、菊粉、橙汁、低聚果糖、赤藓糖醇、柠檬酸、柠檬酸钠和黄原胶混合搅拌，在30℃下搅拌30分钟，得到混合物1；
(2)将步骤(1)得到的混合物1加入至饮用水中，混合搅拌，搅拌的温度为45℃，时间为40分钟，得到混合物2；
(3)将步骤(2)得到的混合物2进行灭菌，灭菌的温度为112℃，时间为18分钟，包装后得到昆仑雪菊查尔酮饮料。
其中，步骤(1)中昆仑雪菊查尔酮为：金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖含量为5％的微胶囊化昆仑雪菊查尔酮。
其中，金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖的制备方法包括以下步骤：
①将干燥的昆仑雪菊头状花序捣碎后，加入饮用水浸提，昆仑雪菊头状花序与饮用水的重量体积比为1:3kg/L，浸提3次，过滤，得到滤渣；
②将步骤①得到的滤渣先用浓度为2mol·L-1氢氧化钠溶液进行降解，降解温度为38℃，时间为1.5h，后用盐酸中和至中性，再用正丁醇溶液进行萃取，得到正丁醇萃取液；
③将步骤②得到的正丁醇萃取液进行抽滤，真空浓缩得到正丁醇提取物，正丁醇提取物经硅胶柱层析以及Sephadex LH-20柱层析，其中，用硅胶常压柱进行两次层析分离，首次用石油醚-乙酸乙酯-甲醇进行梯度洗脱，后一次用氯仿-甲醇进行梯度洗脱；SephadexLH-20柱层析的洗脱液为氯仿-甲醇；最终分离纯化得到金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖；
其中，微胶囊化昆仑雪菊查尔酮的制备方法包括以下步骤：
S1：5％金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖加热至42℃后，与94.55％蔗糖脂肪酸酯和0.45％生育酚混合得到混合物1；
S2：将步骤S1得到的混合物1干燥成块，其中具体的干燥方法为：首先在40℃、-0.04MPa环境中干燥45分钟，然后冲入干燥空气或惰性气体至干燥环境恢复标准大气压，之后再次将干燥环境抽至-0.04MPa并干燥30分钟，重复进行上述过程直至干燥完成；最终得到微胶囊化昆仑雪菊查尔酮。
实施例5一种昆仑雪菊查尔酮饮料
本实施例提供的一种昆仑雪菊查尔酮饮料，其由以下重量百分比的原料组成：昆仑雪菊查尔酮5％、菊粉25％、橙汁13％、低聚果糖13％、赤藓糖醇8％、柠檬酸0.01％、柠檬酸钠0.01％、黄原胶0.02％和饮用水35.96％；
该昆仑雪菊查尔酮饮料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将昆仑雪菊查尔酮、菊粉、橙汁、低聚果糖、赤藓糖醇、柠檬酸、柠檬酸钠和黄原胶混合搅拌，在50℃下搅拌32分钟，得到混合物1；
(2)将步骤(1)得到的混合物1加入至饮用水中，混合搅拌，搅拌的温度为52℃，时间为32分钟，得到混合物2；
(3)将步骤(2)得到的混合物2进行灭菌，灭菌的温度为118℃，时间为23分钟，包装后得到昆仑雪菊查尔酮饮料。
其中，步骤(1)中昆仑雪菊查尔酮为：金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖含量为9％的微胶囊化昆仑雪菊查尔酮。
其中，金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖的制备方法包括以下步骤：
①将干燥的昆仑雪菊头状花序捣碎后，加入饮用水浸提，昆仑雪菊头状花序与饮用水的重量体积比为1:4kg/L，浸提3次，过滤，得到滤渣；
②将步骤①得到的滤渣先用浓度为2mol·L-1氢氧化钠溶液进行降解，降解温度为42℃，时间为2.5h，后用盐酸中和至中性，再用正丁醇溶液进行萃取，得到正丁醇萃取液；
③将步骤②得到的正丁醇萃取液进行抽滤，真空浓缩得到正丁醇提取物，正丁醇提取物经硅胶柱层析以及Sephadex LH-20柱层析，其中，用硅胶常压柱进行两次层析分离，首次用石油醚-乙酸乙酯-甲醇进行梯度洗脱，后一次用氯仿-甲醇进行梯度洗脱；SephadexLH-20柱层析的洗脱液为氯仿-甲醇；最终分离纯化得到金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖；
其中，微胶囊化昆仑雪菊查尔酮的制备方法包括以下步骤：
S1：将9％金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖加热至55℃后，与90.4％蔗糖脂肪酸酯和0.6％生育酚混合得到混合物1；
S2：将步骤S1得到的混合物1干燥成块，其中具体的干燥方法为：首先在52℃、-0.09MPa环境中干燥33分钟，然后冲入干燥空气或惰性气体至干燥环境恢复标准大气压，之后再次将干燥环境抽至-0.09MPa并干燥33分钟，重复进行上述过程直至干燥完成；最终得到微胶囊化昆仑雪菊查尔酮。
对比例1
与本申请实施例3的区别在于，一种昆仑雪菊查尔酮饮料，其由以下重量百分比的原料组成：昆仑雪菊查尔酮1％、菊粉15％、橙汁16％、低聚果糖16％、赤藓糖醇12％、柠檬酸0.02％、柠檬酸钠0.02％、黄原胶0.02％和饮用水39.94％。
其他原料来源及含量和制备方法均与实施例3相同。
对比例2
与本申请实施例3的区别在于，一种昆仑雪菊查尔酮饮料，其由以下重量百分比的原料组成：昆仑雪菊查尔酮6％、菊粉8％、橙汁18％、低聚果糖2％、赤藓糖醇15％、柠檬酸0.002％、柠檬酸钠0.02％、黄原胶0.01％和饮用水50.968％。
其他原料来源及含量和制备方法均与实施例3相同。
对比例3
与本申请实施例3的区别在于，一种昆仑雪菊查尔酮饮料，其中昆仑雪菊查尔酮、菊粉和低聚果糖的重量比为1:15:1(昆仑雪菊查尔酮、菊粉和低聚果糖的总重量与实施例3相同)。
其他原料来源及含量和制备方法均与实施例3相同。
对比例4
与本申请实施例3的区别在于，一种昆仑雪菊查尔酮饮料，其中昆仑雪菊查尔酮、菊粉和低聚果糖的重量比为1:10:8(昆仑雪菊查尔酮、菊粉和低聚果糖的总重量与实施例3相同)。
其他原料来源及含量和制备方法均与实施例3相同。
对比例5
与本申请实施例3的区别在于，一种昆仑雪菊查尔酮饮料的制备方法中，步骤(1)中所述的搅拌的温度为60℃，步骤(2)中所述的搅拌的温度为55℃，步骤(3)中所述的灭菌的温度为130℃。
其他原料来源及含量和制备方法均与实施例3相同。
对比例6
与本申请实施例3的区别在于，步骤(1)中昆仑雪菊查尔酮的制备方法中，步骤S1中加入12％的金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖。
其他原料来源及含量和制备方法均与实施例3相同。
对比例7
文献陈伟,杨英士,杨海燕.昆仑雪菊结合型黄酮类化合物的分离与鉴定[J].食品科学,35(11)中制备的金鸡菊查尔酮-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖，将其替换实施例3中制备的金鸡菊查尔酮-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖。
其他原料来源及含量和制备方法均与实施例3相同。
测试实验：
1、将各实施例和对比例制备的昆仑雪菊查尔酮饮料进行感官评定，申请者招募50名志愿进行品尝并打分，满分10分，按表1所述标准，取平均值，结果见表2。
表1：昆仑雪菊查尔酮饮料感官评价标准
| 指标 | 状态描述 | 分数(分) |
| 色泽 | 均匀一致，明亮的浅黄色，无变色现象 | 2 |
| 口感和风味 | 具有雪菊特有的滋味，酸甜适口，风味协调 | 3 |
| 香气 | 具有雪菊特有的香气，无异味 | 2.5 |
| 组织形态 | 澄清透明，无悬浮颗粒和沉淀分层现象 | 2.5 |
表2：昆仑雪菊查尔酮饮料感官评价结果
| 单位(分) | 色泽 | 口感和风味 | 香气 | 组织形态 | 总分 |
| 实施例1 | 1.5 | 2.3 | 1.8 | 2.4 | 8 |
| 实施例2 | 1.5 | 2.3 | 2.0 | 2.3 | 8.1 |
| 实施例3 | 1.8 | 2.8 | 2.3 | 2.2 | 9.1 |
| 实施例4 | 1.7 | 2.7 | 2.2 | 2.1 | 8.7 |
| 实施例5 | 1.6 | 2.6 | 2.1 | 2.0 | 8.3 |
| 对比例1 | 1.1 | 1.9 | 1.2 | 2.2 | 6.4 |
| 对比例2 | 1.3 | 1.5 | 0.9 | 2.4 | 6.1 |
| 对比例3 | 1.2 | 2.4 | 1.3 | 2.0 | 6.9 |
| 对比例4 | 1.4 | 2.0 | 1.5 | 2.1 | 7.0 |
| 对比例5 | 1.1 | 2.2 | 1.2 | 2.1 | 6.6 |
| 对比例6 | 1.4 | 2.5 | 1.4 | 1.9 | 7.2 |
| 对比例7 | 1.2 | 2.1 | 1.6 | 2.0 | 6.9 |
由表2可知，实施例制备的昆仑雪菊查尔酮饮料在色泽方面饮料溶液均匀一致，表现为明亮的浅黄色，且无任何变色现象，在口感的风味方面具有雪菊特有的滋味，酸甜适口，而且具有雪菊特有的香气，无任何异味，在组织形态方面，饮料液体澄清透明，无悬浮颗粒和沉淀分层现象。其中在总体评分中，实施例3制备的昆仑雪菊查尔酮饮料在各方面打分都很高，为最优实施例。其中对比例1由于昆仑雪菊查尔酮的含量较低，导致口感下降，对比例2由于菊粉和低聚果糖的含量低，导致口感、香味和组织形态评分都有所下降，对比例3和对比例4由于昆仑雪菊查尔酮、菊粉和低聚果糖比例的变动而导致口感和香味评分下降，对比例5由于搅拌温度略高，导致口感和风味变差，对比例6由于加入的金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖的量增多，导致饮料的色泽和组织形态评分下降，对比例7是与现有技术比较，按照我们的评分标准进行打分，发现评分也比本申请制备低。
2、降血压试验：
测试者：选择120名40-65岁的高血压志愿者，男女比例均衡。饮用实施例1-5和对比例1-7的所对应的样品，早晚各一次，每次一瓶，每瓶50mL，连续饮用30天。对初始和饮用后血压进行测试并记录。
测试方法如下(使用臂式电子血压计测定血压)：
①在安静、放松、自然的环境中，脱去外套、毛衣等较厚衣服，裸露上臂或穿较薄的衣服。
②保持坐姿进行测量，将手臂放在桌面上，使掌心朝上，手指自然弯曲呈虚握拳头状。
③将臂带缠绕在上臂处，臂带缠绕的高度应于心脏保持大致相同的水平位置，气管端口应位于胳膊内侧，其延长线与中指在同一直线上。
④固定好必带的位置后，再用粘口将臂带固定在上臂上，臂带的下边缘应处于肘关节以上2-3cm处。
⑤按开始/停止按钮，待自动充气、完全放气后，就可以直接从显示屏读取血压数据，记录数据。测试结果见表3。
表3：
由表3可知，实施例制备的昆仑雪菊查尔酮饮料具有较好的降血压功效，其中实施例3制备的昆仑雪菊查尔酮饮料在降血压方面的效果最明显，为最优实施例。各对比例测试的降血压功效明显比实施例低。
2、降血糖实验：
测试者：选择120名30-45岁的健康志愿者，早晨空腹测定血糖浓度以及饮用实施例1-5和对比例1-7制备的产品2瓶(2*50毫升)后，半小时再次测定血糖浓度。
使用的测试仪器是数显式血糖测定仪测定血糖浓度。
具体的测试方法如下：
①检查血糖仪功能是否正常，试纸是否过期，试纸代码是否与血糖仪相符，每盒试纸都有编码，需在测量前根据试纸的编号调整仪器。
②采血针安装在采血笔内，根据皮肤厚薄程度调好采血针的深度。
③用温水或中性肥皂洗净双手，反复揉搓准备采血的手指，直至血运丰富。
④用75％的酒精消毒指腹，待干，打开血糖仪开关，用吸血的血糖仪，就取一条试纸插入机内，用滴血的血糖仪，就取一条试纸拿在手上，手指不可触及试纸测试区，取出试纸后随手将盖筒盖紧。
⑤采血笔紧挨指腹，按动弹簧开关，针刺指腹。手指两侧取血最好，因其血管丰富而神经末梢分布较少，不仅不痛而且出血充分，不会因为出血量不足而影响结果。不要过分挤压，以免组织液挤出与血标本相混而导致血糖测试值偏低。
⑥用吸血的血糖仪，就将血吸到试纸专用区域后等待结果。用滴血的血糖仪，就将一滴饱满的血滴或抹到试纸测试区域后将试纸插入机内等待结果。不要追加滴血，否则会导致测试结果不准确。
⑦用棉棒按压手指10秒钟至不出血为止。
⑧监测值出现后记录，关机。检测完毕将采血针戴上帽后妥善处理。
测试结果见表4。
表4：
| 组别 | 初始血糖(毫摩尔/升) | 饮用后血糖(毫摩尔/升) |
| 实施例1 | 5.3 | 4.6 |
| 实施例2 | 5.1 | 4.3 |
| 实施例3 | 5.5 | 4.2 |
| 实施例4 | 5.5 | 4.5 |
| 实施例5 | 5.1 | 4.2 |
| 对比例1 | 5.5 | 5.1 |
| 对比例2 | 5.3 | 4.9 |
| 对比例3 | 5.6 | 5.0 |
| 对比例4 | 5.7 | 5.2 |
| 对比例5 | 5.0 | 4.5 |
| 对比例6 | 5.1 | 4.4 |
| 对比例7 | 5.2 | 4.6 |
由表4可知，实施例制备的昆仑雪菊查尔酮饮料具有较好的降血糖功效，其中实施例3制备的昆仑雪菊查尔酮饮料在降血糖方面的效果最明显，为最优实施例。各对比例测试的降血糖功效明显比实施例低。
3、降血脂实验：
测试者：选择120名40-65岁的高血脂志愿者，男女比例均衡。饮用实施例1-5和对比例1-7制备的所对应的样品，早晚各一次，每次一瓶，每瓶50mL，连续饮用60天。对初始和饮用后血脂进行测试并记录。
具体的测试方法：
①用温水或中性肥皂洗净双手，反复揉搓准备采血的手指，直至血运丰富。
②用75％的酒精消毒指腹，待干，用采血针针刺指腹，才出血后采集吸取三分之一毛细管的血液。
③打开血脂测试仪，插入试纸卡，将采集的血样滴入试纸卡相应的位置，按确认后大概2秒记录结果。
④用棉棒按压手指10秒钟至不出血为止。测试结果见表5。
表5：
| 组别 | 初始血脂(TC/TG/HDL/mmol/L) | 饮用后血(TC/TG/HDL/mmol/L) |
| 实施例1 | 5.79/2.59/1.06 | 5.09/1.59/1.96 |
| 实施例2 | 5.89/2.61/1.24 | 5.17/1.59/2.21 |
| 实施例3 | 5.84/2.47/0.99 | 5.10/1.38/2.14 |
| 实施例4 | 5.80/2.53/0.90 | 5.10/1.48/2.05 |
| 实施例5 | 5.87/2.67/1.13 | 5.13/1.65/2.07 |
| 对比例1 | 5.88/2.48/1.29 | 5.63/1.71/1.90 |
| 对比例2 | 5.95/2.43/1.060 | 5.70/1.73/1.56 |
| 对比例3 | 6.00/2.44/1.30 | 5.60/1.56/2.14 |
| 对比例4 | 5.77/2.58/1.08 | 5.46/1.70/1.85 |
| 对比例5 | 5.70/2.72/1.16 | 5.42/1.89/1.91 |
| 对比例6 | 5.91/2.70/1.25 | 5.41/1.79/2.09 |
| 对比例7 | 5.80/2.64/1.22 | 5.53/1.84/1.94 |
由表5可知，实施例制备的昆仑雪菊查尔酮饮料具有较好的降血脂功效，其中实施例3制备的昆仑雪菊查尔酮饮料在降血脂方面的效果最明显，为最优实施例。各对比例测试的降血脂功效明显比实施例低。
Claims (2)
1.一种昆仑雪菊查尔酮饮料，其特征在于：
所述昆仑雪菊查尔酮饮料由以下原料制成：昆仑雪菊查尔酮2-5%、菊粉10-30%、浓缩果汁8-15%、低聚果糖5-15%、赤藓糖醇3-10%、柠檬酸0.005-0.01%、柠檬酸钠0.002-0.01%和黄原胶0.01-0.02%，其余用饮用水补齐；
所述昆仑雪菊查尔酮、菊粉和低聚果糖的重量比为1:3-12:2-6；
所述昆仑雪菊查尔酮饮料的制备方法包括以下步骤：
（1）将昆仑雪菊查尔酮、菊粉、浓缩果汁、低聚果糖、赤藓糖醇、柠檬酸、柠檬酸钠和黄原胶混合搅拌，得到混合物1；
（2）将步骤（1）得到的混合物1加入至饮用水中，混合搅拌，得到混合物2；
（3）将步骤（2）得到的混合物2进行灭菌，得到昆仑雪菊查尔酮饮料；
步骤（1）中所述的搅拌的温度为30-55℃，步骤（2）中所述的搅拌的温度为30-45℃，步骤（3）中所述的灭菌的温度为110-120℃；
所述昆仑雪菊查尔酮的制备方法包括以下步骤：
S1：将金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖加热，然后与乳化剂和抗氧化剂混合得到混合物1；
S2：将步骤S1得到的混合物1干燥，得到昆仑雪菊查尔酮；
所述昆仑雪菊查尔酮的原料按重量百分含量计，为：3-10%金鸡菊查尔酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖，89.4-96.6%乳化剂，0.4-0.6%抗氧化剂；
步骤S1中所述乳化剂为蔗糖脂肪酸酯，步骤S1中所述抗氧化剂为生育酚。
2.根据权利要求1所述的昆仑雪菊查尔酮饮料，其特征在于：
所述昆仑雪菊查尔酮饮料由以下重量百分含量的原料制成：昆仑雪菊查尔酮3-5%、菊粉15-25%、浓缩果汁10-13%、低聚果糖6-13%、赤藓糖醇5-8%、柠檬酸0.006-0.01%、柠檬酸钠0.005-0.01%和黄原胶0.015-0.02%，其余用饮用水补齐。
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