CN110945647A - 导热片 - Google Patents

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Abstract

本发明的导热片是含有导热性填料的导热片，其特征在于，其导热率为7W/m·K以上，30％压缩强度为1500kPa以下，抗拉强度为0.08MPa以上。根据本发明，可以提供导热性、柔软性、和操作性优异的导热片。

Description

导热片
技术领域
本发明涉及含有导热性填料的导热片。
背景技术
导热片主要配置在半导体封装那样的发热体与铝、铜等散热体之间，具有使由发热体产生的热迅速移动到散热体的功能。近年来，随着半导体元件的高度集成化、半导体封装中的配线的高密度化，半导体封装的每单位面积的发热量变大，与此相伴，对与以往的导热片相比导热率提高了的、可以促进更迅速的热扩散的导热片的需求增涨。
此外，为了与具有各种形状的半导体封装等发热体密合，期望形状追随性好的柔软的导热片。
专利文献1中记载了与配合了导热性填充剂的高导热性硅橡胶有关的发明，示出可以达到导热率为8.0W/m·K左右的高导热性。此外，在专利文献2中记载了与配合了液体有机硅和导热性填料的油灰状散热片有关的发明，示出可以达到3W/m·K以上的高导热性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-325212号公报
专利文献2：日本特开2005-42096号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，专利文献1所记载的高导热性硅橡胶虽然导热性高，但硬度计A硬度为90左右，较硬，关于柔软性这点，具有改善的余地。
此外，可以认为专利文献2所记载的油灰状散热片的导热性高，此外柔软性也比较优异。然而，在从膜等被粘物剥离时，难以干净地剥离，例如，易于在中途发生破碎(断裂)等不良，操作性不良好。
本发明是鉴于上述以往的课题而提出的，其目的是提供导热性、柔软性、和操作性优异的导热片。
用于解决课题的方法
本发明人等为了达到上述目的反复进行了深入研究，结果发现，具有特定的导热率、30％压缩强度、和抗拉强度的导热片能够解决上述课题，从而完成了本发明。
即，本发明涉及下述[1]～[15]。
[1]一种导热片，是含有导热性填料的导热片，其特征在于，其导热率为7W/m·K以上，30％压缩强度为1500kPa以下，抗拉强度为0.08MPa以上。
[2]根据上述[1]所述的导热片，其还含有树脂。
[3]根据上述[1]或[2]所述的导热片，上述导热性填料为非球状填料。
[4]根据上述[1]～[3]中任一项所述的导热片，上述导热性填料的长宽比为10以上。
[5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的导热片，上述导热性填料的长轴相对于片的面以60°以上的角度取向。
[6]根据上述[2]～[5]中任一项所述的导热片，上述树脂的25℃下的粘度为10～2000Pa·s。
[7]根据上述[2]～[6]中任一项所述的导热性片，上述导热性填料的含量相对于树脂100质量份为180～700质量份。
[8]根据上述[1]～[7]中任一项所述的导热性片，上述导热性填料的体积比例为35～75体积％。
[9]根据上述[1]或[2]所述的导热片，上述导热性填料为球状填料。
[10]根据上述[2]或[9]所述的导热片，上述树脂的粘度为10Pa·s以下。
[11]根据上述[2]、[9]和[10]中任一项所述的导热片，上述导热性填料的含量相对于树脂100质量份为1000～3000质量份。
[12]根据上述[1]、[2]、[9]、[10]和[11]中任一项所述的导热片，上述导热性填料的体积比例为65～95体积％。
[13]根据上述[1]～[12]中任一项所述的导热片，其至少一个表层部的凝胶分率大于内层部的凝胶分率。
[14]根据上述[1]～[13]中任一项所述的导热片，上述导热性填料的导热率为12W/m·k以上。
[15]根据上述[2]～[14]中任一项所述的导热片，上述树脂的玻璃化转变温度为25℃以下。
发明的效果
根据本发明，可以提供导热性、柔软性、和操作性优异的导热片。
附图说明
图1是由叠层体形成的导热片的示意性截面图。
图2是由叠层体形成的导热片的使用状态下的示意性截面图。
具体实施方式
[导热片]
本发明的导热片是含有导热性填料的导热片，其导热率为7W/m·K以上，30％压缩强度为1500kPa以下，抗拉强度为0.08MPa以上。
一般而言，含有导热性填料的导热片如果为了提高导热性而大量含有导热性填料，则有柔软性降低的倾向，但本发明的导热片是兼有高导热率和良好的柔软性的导热片。除此以外，本发明的导热片具有一定值以上的抗拉强度，例如，在从被粘物剥离时不易断裂等操作性也优异。即，本发明的导热片为导热性、柔软性、操作性的物性平衡优异的导热片。
本发明的导热片是如上述那样各种物性优异的导热片。该良好的物性通过适当调整构成导热片的导热性填料等的各自的结构、组成等来实现。
(树脂)
本发明的导热片优选含有树脂。作为构成导热片的树脂的种类，没有特别限制，从使柔软性良好的观点考虑，优选为橡胶、弹性体树脂。
橡胶、弹性体树脂的玻璃化转变温度优选为室温以下(例如25℃以下)。使用了这样的橡胶、弹性体树脂的导热片的柔软性优异。
作为橡胶、弹性体树脂的种类，可举出例如，丙烯腈-丁二烯橡胶、液体丙烯腈-丁二烯橡胶、三元乙丙橡胶、液体三元乙丙橡胶、乙丙橡胶、液体乙丙橡胶、天然橡胶、液体天然橡胶、聚异戊二烯橡胶、液体聚异戊二烯橡胶、聚丁二烯橡胶、液体聚丁二烯橡胶、加氢聚丁二烯橡胶、液体加氢聚丁二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、液体苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、加氢苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、液体加氢苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、加氢苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、液体加氢苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、加氢苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、液体加氢苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、加氢苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、液体加氢苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、有机硅、液体有机硅、丙烯酸类橡胶、液体丙烯酸类橡胶(另外，所谓丙烯酸类橡胶，是指包含丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯的单体的聚合物)等，其中，优选为液体的橡胶、弹性体树脂，优选为液体丙烯腈-丁二烯橡胶、液体三元乙丙橡胶、液体聚异戊二烯橡胶、液体聚丁二烯橡胶、液体有机硅。此外，为了获得柔软性，优选上述非液体的橡胶、弹性体树脂与液体的同类等的树脂混炼而使用。
从使导热片的柔软性提高的观点考虑，树脂优选为液体，树脂的25℃下的粘度优选为2000Pa·s以下，更优选为1000Pa·s以下，进一步优选为200Pa·s以下，而且优选为1Pa·s以上。此外，在将2种以上树脂混合使用的情况下，优选混合后的粘度如上所述。
从使导热片的导热性、柔软性、操作性良好的观点考虑，优选树脂的粘度根据后述的导热性填料的种类来适当调整。
(导热性填料)
构成本发明的导热片的导热性填料在导热片中分散着。更具体而言，其分散于上述树脂中。导热性填料的导热率没有特别限定，优选为12W/m·K以上，更优选为15～70W/m·K，进一步优选为25～70W/m·K。
作为导热性填料的材质，可举出例如，碳化物、氮化物、氧化物、氢氧化物、金属、碳系材料等。
作为碳化物，可举出例如，碳化硅、碳化硼、碳化铝、碳化钛、碳化钨等。
作为氮化物，可举出例如，氮化硅、氮化硼、氮化硼纳米管、氮化铝、氮化镓、氮化铬、氮化钨、氮化镁、氮化钼、氮化锂等。
作为氧化物，可举出例如，氧化铁、氧化硅(二氧化硅)、氧化铝(alumina)(包含氧化铝的水合物(勃姆石等)。)、氧化镁、氧化钛、氧化铈、氧化锆等。此外，作为氧化物，可举出钛酸钡等过渡金属氧化物等、进一步掺杂了金属离子的例如氧化铟锡、氧化锑锡等。
作为氢氧化物，可举出例如，氢氧化铝、氢氧化钙、氢氧化镁等。
作为金属，可举出例如，铜、金、镍、锡、铁、或它们的合金。
作为碳系材料，可举出例如，炭黑、石墨、金刚石、石墨烯、富勒烯、碳纳米管、碳纳米纤维、纳米角、碳微线圈(carbon microcoil)、纳米线圈等。
作为上述以外的导热性填料，可以举出作为硅酸盐矿物的滑石。
这些导热性填料可以单独使用或并用2种以上。从导热性的观点考虑，导热性填料优选为选自氧化铝、氧化镁、氮化硼、氮化铝、石墨烯、氮化硼纳米管、碳纳米管、和金刚石中的至少1种。此外，在导热性填料为后述的非球状填料的情况下，优选为氮化硼、石墨烯的至少任一种，另一方面，在球状填料的情况下优选为氧化铝。进一步在要求电绝缘性的用途中，更优选为氮化硼。
导热性填料的形状没有特别限定，可以为球状填料也可以为非球状填料。这里，所谓“球状”，是指长径/短径比以平均计为1.0～2.0，优选为1.0～1.5的形状，不一定是指正球。此外，所谓“非球状”，是指上述球状以外的形状。
导热性填料的平均粒径优选为0.1～300μm，更优选为0.5～100μm，进一步优选为5～50μm。平均粒径可以通过激光衍射式粒度分布测定装置测定粒度分布而求出。
导热片中的导热性填料的含量相对于树脂100质量份优选为180～3000质量份，更优选为200～2500质量份。
如后述那样，导热性填料的含量优选根据填料的形状而适当调整。
(其它添加剂)
本发明的导热片中可以根据需要配合抗氧化剂、热稳定剂、着色剂、阻燃剂、抗静电剂、上述导热性填料以外的填充材、分解温度调节剂等一般使用于导热片的添加剂。
(导热片的物性)
从使片的散热性良好的观点考虑，导热片的导热率优选为8W/m·K以上，更优选为10W/m·K以上。此外，导热片的导热率通常为100W/m·K以下，优选为20W/m·K以下。
从使片的柔软性良好的观点考虑，导热片的30％压缩强度优选为1000kPa以下，更优选为800kPa以下，进一步优选为500kPa以下。此外，导热片的30％压缩强度通常为50kPa以上，优选为200kPa以上。
从使片的操作性良好的观点考虑，导热片的抗拉强度优选为0.1MPa以上。此外，从柔软性的观点考虑，导热片的抗拉强度优选为1.5MPa以下。
导热片只要根据导热性填料、树脂的种类，在需要交联的情况下进行交联即可。导热片的交联度由凝胶分率表示。
从使柔软性良好的观点考虑，导热片整体的凝胶分率优选为50％以下，更优选为40％以下，进一步优选为20％以下。
上述的导热率、30％压缩强度、抗拉强度、和凝胶分率可以通过实施例所记载的方法测定。
此外，从使操作性更良好的观点考虑，可以使至少一个表层部的凝胶分率大于内层部的凝胶分率，也可以使两个表层部的凝胶分率大于内层部的凝胶分率。凝胶分率与树脂的交联程度相关，一般而言交联程度越大，则凝胶分率越大。使表层部的凝胶分率大于内层部的方法没有特别限定，例如，在通过后述的电子射线照射而进行的情况下，只要调整电子射线的加速电压和照射量即可。
另外，所谓表层部，是指相对于导热片的厚度从表面(片的面)到25％的区域，所谓内层部，是指表层部以外的区域。
本发明的导热片所含有的导热性填料可以为球状填料、非球状填料的任一种，但根据填料的形状，用于达到所希望的片物性的适合的填料含量、树脂的种类、导热片的结构等不同。以下，单独说明。
[含有非球状填料的导热片(A)]
对本发明的导热片为含有非球状填料作为导热性填料的导热片(A)的情况进行说明。通过使用非球状填料，从而与使用球状填料的情况相比，导热片的抗拉强度易于变高，因此操作性易于变得良好。此外，由于以比较少量就容易使导热性提高，因此易于获得兼有良好的柔软性和高导热性的导热片。
作为非球状填料，可举出例如，鳞片状、薄片状等的板状填料、针状填料、纤维状填料、树枝状填料、无定形填料等。从使导热片的导热性良好的观点考虑，优选为板状填料，板状填料中，优选为鳞片状填料。
从使导热性提高的观点考虑，导热性填料的长宽比优选为10以上，更优选为15以上。
对于导热片(A)，通过使长宽比高的导热性填料如后述那样以高取向角度取向，能够使厚度方向的导热性更加提高。
另外，所谓长宽比，是导热性填料的最大长度相对于最小长度(相对于最大长度为垂直方向)的比(最大长度/最小长度)，例如，在形状为板状的情况下，是填料的最大长度相对于厚度的比(最大长度/厚度)。长宽比优选用扫描型电子显微镜，观察充分数量(例如250个)的导热性填料而作为平均值来求出。
从使导热率提高的观点考虑，导热性填料的最小长度(板状填料的情况下相当于厚度)优选为0.05～500μm，更优选为0.25～250μm。
在导热片(A)含有树脂的情况下，导热片(A)中的导热性填料的含量相对于树脂100质量份优选为180～700质量份，更优选为200～600质量份，进一步优选为300～500质量份。如果为180质量份以上，则导热性变高，易于达到本发明中规定的导热率。此外，如果为700质量份以下，则柔软性易于变得良好。
导热片(A)中的导热性填料的体积比例优选为35～75体积％，更优选为40～65体积％。这样的导热性填料的体积比例为以导热片总量基准计的值，能够由构成导热片的各成分的质量算出。例如，能够通过将各成分的质量除以各成分的23℃下的密度而算出。
在导热片(A)中，优选导热性填料的长轴相对于作为导热片表面的片的面、优选以大于45°的角度取向，更优选以50°以上，进一步优选以60°以上，进一步优选以70°以上，进一步优选以80°以上的角度取向。在导热性填料进行这样的取向的情况下，导热片的厚度方向的导热率提高。另外，导热性填料的长轴与上述的导热性填料的最大长度方向一致。
上述角度可以通过用扫描型电子显微镜观察导热片的厚度方向的截面来测定。例如，首先，制作导热片的厚度方向的中央部分的薄膜切片。进而，通过扫描型电子显微镜(SEM)以倍率3000倍观察该薄膜切片中的导热性填料，测定观察到的填料的长轴与构成片面的面所形成的角度，从而可以求出。在本说明书中，所谓45°、50°、60°、70°、80°以上的角度，是指如上述那样测定的值的平均值大于等于该角度。例如“以70°以上的角度取向”，由于70°为平均值，因此并不否定取向角度小于70°的导热性填料的存在。另外，在所形成的角度超过90°的情况下，将其补角设为测定值。
在导热片(A)中，树脂的25℃下的粘度优选为10～2000Pa·s，更优选为20～1000Pa·s，进一步优选为30～200Pa·s。通过使树脂的粘度为10Pa·s以上，从而导热片的成型变得容易。另一方面，通过使树脂的粘度为2000Pa·s以下，从而导热片的压缩强度变低，柔软性提高。
另外，树脂的粘度可以通过实施例所记载的方法测定。
从使柔软性良好的观点考虑，导热片(A)整体的凝胶分率优选为50％以下，更优选为40％以下，进一步优选为20％以下。
此外，导热片(A)的表层部的凝胶分率可以与内层部的凝胶分率相同，表层部的凝胶分率可以高于内层部的凝胶分率。
(叠层体)
本发明的导热片(A)可以为单层，也可以为叠层体。从使导热性良好的观点考虑，优选为叠层了包含树脂和非球状填料的树脂层的叠层体。以下，通过图1对叠层了包含树脂和非球状填料的树脂层的叠层体的实施方式的一例进行说明。
在图1中，为了明确作为非球状填料的板状的导热性填料6的存在，省略表示树脂的截面的阴影。此外，在各图中，各填料与上下相邻的填料重复，但在本发明中填料彼此的重复不是必须的。
如图1所示，导热片1具有叠层了多个树脂层2的结构。相对于多个树脂层2的叠层面的垂直面成为作为树脂片1的表面的片面5。
导热片1的厚度(即，片面5与片面5之间的距离)没有特别限定，例如，可以为0.1～30mm的范围。
树脂层2的1层的厚度(树脂层宽度)没有特别限定，优选为1000μm以下，更优选为500μm以下，而且，可以优选为0.1μm以上，更优选为0.5μm以上，进一步优选为1μm以上。通过这样调整厚度，可以提高导热性。
树脂层2为含有导热性填料6的导热性树脂层7。导热性树脂层7具有在树脂8中分散了导热性的导热性填料6的结构。
在各树脂层2中，导热性填料如上述那样相对于片面以大于45°的角度，更优选以50°以上，进一步优选以60℃以上，进一步优选以70°以上，进一步优选以80°以上的角度取向。
导热性树脂层7的厚度为导热性树脂层7中包含的导热性填料6的厚度的优选为1～1000倍，更优选为1～500倍。
通过使导热性树脂层7的宽度为上述范围，从而易于使导热性填料6的长轴相对于上述片面以接近于90°的角度取向。另外，导热性树脂层7的宽度如果在上述范围内，则可以是不均等的。
[导热片(A)的制造方法]
本发明的导热片(A)的制造方法没有特别限定，在制造单层的导热片(A)的情况下，例如，只要将非球状的导热性填料、树脂、和根据需要的添加剂供给到挤出机进行熔融混炼，从挤出机挤出成片状从而成型导热片即可。
(叠层体的制造方法)
由本发明的叠层体形成的导热片(A)的制造方法没有特别限定，可以如以下说明地那样，通过包含混炼工序、叠层工序、进一步根据需要的切片工序的方法来制造。
＜混炼工序＞
将导热性填料与树脂混炼，来制作导热性树脂组合物。
上述混炼例如优选使用小型混炼机(Plastmill)等双螺杆螺旋混炼机、双螺杆挤出机等将导热性填料与树脂在加热下混炼，由此，可以获得导热性填料在树脂中均匀分散了的导热性树脂组合物。
接着，通过将该导热性树脂组合物进行加压，可以获得片状的树脂层(导热性树脂层)。
＜叠层工序＞
叠层工序中，将上述混炼工序中获得的树脂层叠层而制作n层结构的叠层体。作为叠层方法，可以使用例如，将混炼工序中制作的树脂层进行xi分割而叠层，制作xi层结构的叠层体后，根据需要进行热压，然后进一步根据需要反复进行分割、叠层和上述热压，制作宽度为Dμm且n层结构的叠层体的方法。
在导热性填料为板状的情况下，叠层工序后的叠层体的宽度(Dμm)、上述导热性填料的厚度(dμm)优选满足0.0005≤d/(D/n)≤1，更优选满足0.001≤d/(D/n)≤1，进一步优选满足0.02≤d/(D/n)≤1。
这样，在进行多次成型的情况下，可以使各次的成型压力比通过1次成型来进行的情况小，因此能够避免起因于成型的叠层结构的破坏等现象。
作为其它叠层方法，也可以使用例如，使用具备多层形成块的挤出机调制上述多层形成块，通过共挤出成型，获得上述n层结构并且上述厚度为Dμm的叠层体的方法。
具体而言，向第1挤出机和第2挤出机两者导入上述混炼工序中获得的导热性树脂组合物，从第1挤出机和第2挤出机同时挤出导热性树脂组合物。从第1挤出机和第2挤出机挤出的导热性树脂组合物被送到进料块。在进料块中，从第1挤出机和上述第2挤出机挤出的导热性树脂组合物合流。由此，可以获得叠层了导热性树脂组合物的2层体。接下来，将上述2层体移送到多层形成块，沿着与挤出方向平行的方向并且与叠层面垂直的多个面将2层体分割成多个，然后进行叠层，可以制作n层结构且厚度为Dμm的叠层体。此时，可以调整多层形成块而使每1层的厚度(D/n)为所希望的值。
(切片工序)
通过将上述叠层工序中获得的叠层体沿相对于叠层方向平行的方向进行切片，可以制作导热片(A)。
(其它工序)
在导热片(A)的制造方法中，可以设置将树脂交联的工序。交联只要通过例如照射电子射线、α射线、β射线、γ射线等电离性放射线的方法、使用有机过氧化物的方法等进行即可。然而，在使导热片(A)的表层部的凝胶分率高的情况下，优选在切片工序之后，向片面(片表面)照射电离性放射线，在电离性放射线中，优选为电子射线。以使表层部的凝胶分率高作为目的进行电子射线照射的情况下的加速电压优选为200～700kV，更优选为250～500kV。电子射线照射的照射量优选为200～450kGy，更优选为250～400kGy。
[含有球状填料的导热片(B)]
对本发明的导热片为含有球状填料作为导热性填料的导热片(B)的情况进行说明。在使用球状填料的情况下，由于与非球状填料相比各向异性小，因此导热率不易根据导热片中的填料的存在状态(取向状态)而变动。因此，易于比较简便并且稳定地制造导热片。
导热性填料的平均粒径没有特别限定，优选为0.5～100μm，更优选为5～50μm。平均粒径可以通过激光衍射式粒度分布测定装置测定粒度分布而求出。
导热片(B)中的导热性填料的含量相对于树脂100质量份优选为1000～3000质量份，更优选为1500～2500质量份。如果为1000质量份以上，则导热性变高，易于达到本发明中规定的导热率。如果为3000质量份以下，则柔软性易于变得良好。
此外，导热片(B)中的导热性填料的体积比例优选为65～95体积％，更优选为70～90体积％。这样的导热性填料的体积比例为以导热片总量基准计的值，能够由构成导热片的各成分的质量算出。例如，能够通过将各成分的质量除以各成分的23℃下的密度而算出。
这样，从使导热性良好的观点考虑，导热片(B)优选使用比较大量的导热性填料。通常，如果使用大量导热性填料，则导热片的柔软性易于降低，但通过调整树脂的粘度，可以抑制柔软性的降低。
在导热片(B)中，树脂的25℃下的粘度优选为10Pa·s以下，更优选为5Pa·s以下。通过使树脂的粘度为10Pa·s以下，导热片的柔软性易于变得良好。此外通常，树脂的粘度为0.001Pa·s以上。
另外，树脂的粘度可以通过实施例所记载的方法测定。
导热片(B)的厚度没有特别限制，例如可以为0.1～30mm的范围。
从使操作性良好的观点考虑，导热片(B)优选进行交联。因此，导热片(B)整体的凝胶分率优选为2～50％，优选为3～30％，更优选为5～20％。通过为2％以上，从而导热片(B)的操作性变得良好，通过为50％以下，从而柔软性变得良好。
从使操作性更良好的观点考虑，导热片(B)优选至少一个表层部的凝胶分率大于内层部的凝胶分率。更优选地，优选两个表层部的凝胶分率大于内层部的凝胶分率。
[导热片(B)的制造方法]
由本发明的叠层体形成的导热片(B)的制造方法没有特别限定，例如，可以按照上述的导热片(A)的制造方法中说明的混炼工序而获得导热性树脂组合物，接着，经过通过加压等而成型为片状的工序来制造。
为了使表层部的凝胶分率大于内层部的凝胶分率，导热片(B)优选在成型为片状的工序之后，进行对至少一个表面(片面)照射电子射线、α射线、β射线、γ射线等电离性放射线的工序。其中，优选进行照射电子射线的工序。
从使导热片(B)的操作性良好的观点考虑，在进行电子射线照射的情况下的加速电压优选为200～700kV，更优选为250～600kV。从同样的观点考虑，照射量优选为200～500kGy，更优选为250～400kGy。
如上所述，本发明的导热片的导热性、柔软性、操作性优异。利用这样的特性，使本发明的导热片配置在例如电子设备内部的发热体与散热体之间，从而可以促进从发热体向散热体的热扩散。使用图1中说明的导热片1来说明这种情况。
如图2所示，导热片1以片面5与发热体3、散热体4相接的方式配置。此外，导热片1在发热体3与散热体4等2个构件之间，以压缩了的状态配置。另外，发热体3例如为半导体封装等，散热体4例如为铝、铜等金属等。通过将导热片1以这样的状态使用，从而由发热体3产生的热易于向散热体4热扩散，能够进行有效率的散热。
实施例
通过实施例进一步详细地说明本发明，但本发明不受这些例子任何限定。
以下实施例和比较例中使用的材料如下所述。
(1)树脂
·液体聚异戊二烯橡胶1：株式会社クラレ社制，商品名“LIR-30”
·液体聚异戊二烯橡胶2：株式会社クラレ社制，商品名“LIR-310”
·液体丙烯腈-丁二烯橡胶1：JSR株式会社制，商品名“N231L”
·丙烯腈-丁二烯橡胶2：
下述(A)7.2体积％与下述(B)40.8体积％的混合物
(A)丙烯腈-丁二烯橡胶：JSR株式会社制，商品名“N280”
(B)液体丙烯腈-丁二烯橡胶：JSR株式会社制，商品名“N231L”
·液体聚丁二烯橡胶1：株式会社クラレ社制，商品名“L-1203”氢化实施级
·液体聚丁二烯橡胶2：株式会社クラレ社制，商品名“LBR-300”
·液体聚丁二烯橡胶3：クレイバレー社制，商品名“Ricon130”
·液体EPDM(液体三元乙丙橡胶)：三井化学株式会社制，商品名“PX-068”
·液体有机硅1：信越化学工业株式会社制，商品名“KF-96H-10万cs”
·液体有机硅2：信越化学工业株式会社制，商品名“KF-96H-500cs”
(2)导热性填料
(i)氮化硼デンカ社制，商品名“SGP”
形状；板状(鳞片状)
长宽比；20
长边方向导热率；250W/m·K
厚度：1μm
(ii)石墨烯ブリヂストンケービージー社制，商品名“WGNP”
形状；板状(薄片状)
长宽比；15
长边方向导热率；1000W/m·K
厚度；2μm
(iii)氧化铝(Aluminium oxide)昭和电工株式会社制，商品名“AS-20”
形状；球状
平均粒径；22μm
各种物性、评价方法如下所述。
＜粘度＞
将树脂50g在25℃下用B型粘度计(东洋产业社制)测定。
＜导热率＞
使用激光闪射法热常数测定装置(NETZSCH社制“LFA447”)对将所得的导热片的厚度方向的导热率进行了测定。
＜30％压缩强度＞
使用エー·アンド·ディ社制“RTG-1250”对将所得的导热片的30％压缩强度进行了测定。使样品尺寸为2mm×15mm×15mm，使测定温度为23℃，使压缩速度为1mm/min进行了测定。
＜抗拉强度＞
使用エー·アンド·ディ社制“RTG-1250”对将所得的导热片的抗拉强度进行了测定。使样品尺寸为1.5mm×10mm×60mm，使测定温度为23℃，使抗拉速度为500mm/min进行了测定。
＜凝胶分率＞
如下所述测定了导热片的凝胶分率。
称量导热片Ag，将其在120℃的二甲苯中浸渍24小时并将不溶解成分用200目的金属网过滤，将金属网上的残渣真空干燥并测定干燥残渣的重量(Bg)，从由导热片的重量和填料配合比例算出的导热片内的填料重量(Cg)，通过下述式算出。另外，各实施例、比较例中，将导热片沿厚度方向均等采取，测定了凝胶分率。
凝胶分率(重量％)＝((B-C)/A)×100
＜取向角度＞
用扫描型电子显微镜(株式会社日立制作所制S-4700)观察导热片的截面。从倍率3000倍的观察图像，对任意的20个填料测定了其与片面所形成的角，将其平均值设为取向角度。
＜操作性的评价＞
将尺寸1.5mm×20mm×100mm的导热片在40℃下粘贴于膜(材质为PET)。然后，在23℃、剥离角度90°、剥离速度30mm/分钟的条件下进行了剥离试验。
A：可以将导热片干净地剥离
B：导热片在剥离中破碎(断裂)
实施例1
将由液体聚异戊二烯橡胶1(株式会社クラレ社制，商品名“LIR-30”)100质量份、和氮化硼(デンカ社制，商品名“SGP”)400质量份构成的混合物熔融混炼后，进行加压从而获得了厚度0.5mm、宽度80mm、深度80mm的片状的树脂层。接下来作为叠层工序，将所得的树脂层16等分进行重叠而获得了总厚度8mm、宽度20mm、深度20mm的由16层形成的叠层体。接着与叠层方向平行地切片，获得了厚度2mm、宽度8mm、深度20mm的导热片。构成该导热片的叠层体的树脂层的1层的厚度为0.5mm(500μm)。对该导热片测定导热率、30％压缩强度、取向角度、抗拉强度、凝胶分率，进行了操作性的评价。从片的截面方向(厚度方向)对导热率进行了测定。将评价结果示于表1中。
实施例2～9、比较例3
将配合如表1所记载的那样变更，除此以外，与实施例1同样地操作，获得导热片，进行了各测定、和评价。将结果示于表1、2中。
实施例10
使配合如表1所述，与实施例1同样地操作而获得了导热片。接着，以电子射线照射后的导热片的表层部的凝胶分率大于内层部的凝胶分率的方式，向该导热片的两面照射加速电压300kV、剂量400kGy的电子射线，使两表层部交联。对所得的导热片进行了各测定、和评价。将结果示于表1中。
实施例11
将由液体聚丁二烯橡胶3(クレイバレー社制，商品名“Ricon130”)100质量份、和氧化铝(昭和电工株式会社制，商品名“AS-20”)2000质量份构成的混合物熔融混炼后，进行加压从而获得了厚度2mm、宽度80mm，深度80mm的导热片。接着，以电子射线照射后的导热片的表层部的凝胶分率大于内层部的凝胶分率的方式，向该导热片的两面照射加速电压300kV、剂量400kGy的电子射线，使两表层部交联。对所得的导热片进行了各测定、和评价。将结果示于表1中。
比较例1
将由液体有机硅2(信越化学工业株式会社制，商品名“KF-96H-500cs”)100质量、和氮化硼(デンカ社制，商品名“SGP”)260质量份构成的混合物熔融混炼后，进行了加压，但不能成型为片状。
比较例2
将由液体聚丁二烯橡胶3(クレイバレー社制，商品名“Ricon130”)100质量份、和氧化铝(昭和电工株式会社制，商品名“AS-20”)2000质量份构成的混合物熔融混炼后，进行加压从而获得了厚度2mm、宽度80mm、深度80mm的导热片。对所得的导热片进行了各测定、和评价。将结果示于表2中。
比较例4
使照射电子射线的条件为加速电压750kV，使剂量为450kGy，除此以外，与实施例10同样地操作而获得了导热片。对所得的导热片进行了各测定、和评价。将结果示于表2中。
Figure BDA0002371247410000181
表2
Figure BDA0002371247410000191
作为本发明的导热片的实施例1～11中，导热率和柔软性高，并且操作性良好，作为导热片是优异的。
与此相对，比较例1～4至少不满足本发明的任意一个要件，如果与实施例的导热片相比，则性能差。比较例1中，不能成型导热片。可以认为这是因为使用了粘度低的树脂。
比较例2中使用球状填料，虽然为与实施例11同样的组成，但抗拉强度低，操作性差。可以认为这起因于比较例2中没有进行电子射线照射，因此表面层不交联。
比较例3中，导热率变低，可以认为这是因为导热性填料的量少。
比较例4中，虽然为与实施例10同样的组成，但压缩强度高，柔软性差。可以认为这是因为比较例4中向导热片照射电子射线的加速电压和照射量高，由此交联过度进行，片变硬。
符号的说明
1 导热片
2 树脂层
3 发热体
4 散热体
5 片面
6 导热性填料
7 导热性树脂层
8 树脂。

Claims (15)

1.一种导热片，是含有导热性填料的导热片，其特征在于，其导热率为7W/m·K以上，30％压缩强度为1500kPa以下，抗拉强度为0.08MPa以上。
2.根据权利要求1所述的导热片，其还含有树脂。
3.根据权利要求1或2所述的导热片，所述导热性填料为非球状填料。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的导热片，所述导热性填料的长宽比为10以上。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的导热片，所述导热性填料的长轴相对于片的面以60°以上的角度取向。
6.根据权利要求2～5中任一项所述的导热片，所述树脂的25℃下的粘度为10～2000Pa·s。
7.根据权利要求2～6中任一项所述的导热性片，所述导热性填料的含量相对于树脂100质量份为180～700质量份。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的导热性片，所述导热性填料的体积比例为35～75体积％。
9.根据权利要求1或2所述的导热片，所述导热性填料为球状填料。
10.根据权利要求2或9所述的导热片，所述树脂的粘度为10Pa·s以下。
11.根据权利要求2、9和10中任一项所述的导热片，所述导热性填料的含量相对于树脂100质量份为1000～3000质量份。
12.根据权利要求1、2、9、10和11中任一项所述的导热片，所述导热性填料的体积比例为65～95体积％。
13.根据权利要求1～12中任一项所述的导热片，其至少一个表层部的凝胶分率大于内层部的凝胶分率。
14.根据权利要求1～13中任一项所述的导热片，所述导热性填料的导热率为12W/m·k以上。
15.根据权利要求2～14中任一项所述的导热片，所述树脂的玻璃化转变温度为25℃以下。
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