CN110652007A - 一种制备茶黄素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备茶黄素的方法,其特征在于包括如下步骤:1)多酚氧化酶乳化液的制备:2)茶多酚醇溶液的制备;3)按1∶0.5~2.0的质量比,将多酚氧化酶乳化液和茶多酚醇溶液混合均匀,调节pH值至4.0~6.5,于25~35℃,并按0.5~2个单位/min的量通入空气或氧气,发酵20~80min;4)静置2~5h,取上层液,过滤,浓缩,用纯净水稀释至固型物为3%~6%;5)层析,洗脱,浓缩,干燥。使茶黄素发酵合成率高,易于纯化,且无残留,安全可靠,工艺简单,大幅度降低茶黄素的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备茶黄素的方法,属于生物技术领域。
技术背景
茶黄素(theaflavins,TFs)最早是由Roberts E.A.H(1957)发现的,是多酚类物质氧化形成的一种能溶于乙酸乙酯呈橙黄色、并具有苯并卓酚酮结构的化合物的总称。现已明确结构的茶黄素组分有25种,其中的主要成分有:茶黄素 (theaflavin,TF)、茶黄素-3-单没食子酸酯(theaflavin-3-gallate,TF-3-G)、茶黄素-3’-单没食子酸酯(theaflavin-3’- gallate,TF-3’-G)和茶黄素-3,3’-双没食子酸酯(theaflavin- 3,3’-gallate,TF-3,3’-G)和表茶黄棓灵-3-没食子(epitheaflagallin-3-gallate,TF4)等。红茶中的茶黄素含量一般为0.3%~1.5%,它们是红茶中的主要成分,对红茶的色香味及品质起着决定性的作用,能让红茶汤色“亮”,具有较好的口感、香味和鲜爽度,被誉为茶叶中的“软黄金”,且安全性高。茶黄素不仅是红茶的重要品质成分,而且具有多种与人体健康有关的潜在功效,如抗氧化、防癌抗癌、降血脂、预防心血管疾病、抗糖尿病、抗菌、抗病毒等,此外,茶黄素还是化妆品、食品的天然着色剂。因而受到国内外广泛关注,并成为研究热点。
目前,制备茶黄素的方法大致有三种:萃取法、化学氧化法、酶促氧化法。萃取法:由于茶黄素在红茶中含量低微,因而从红茶中直接提取、纯化茶黄素的难度大,且得率低。化学氧化法:需要使用大量的铁氰化钾、三氧化铁、氧化镁以及酸碱等化学试剂,环境污染严重,需要投入更多的污水处理费用,并且由于化学法缺乏底物专一性,副产品复杂,产品纯度、安全性受到限制。酶促氧化法反应条件温和、可控性强,能避免上述两种方法的弊端,但酶促氧化是一种比较合适的方法,主要分为单液相发酵、双液相发酵,其中的“双液相发酵” 是指在发酵液中加入一种新的、与水不相溶的乙酸乙酯油相,双液相发酵与单液相发酵相比,在好氧性发酵中以及在提高传质与发酵产率中具有很大的优越性,然而,乙酸乙酯的残留限制了使用及出口,不能满足客户需求;而单液相发酵则存在转化率低,纯化难度大,产品纯度低的问题,进而限制了其在产品中的应用。因此有必要对现有技术加以改进。
发明内容
本发明目的在于提供一种无残留、转化率高、易于纯化、成本低的茶黄素制备方法。
本发明通过下列技术方案完成:一种制备茶黄素的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)多酚氧化酶乳化液的制备:将茶鲜叶或者含外源酶的植物粉碎成泥,加入到盐液中,使茶鲜叶或者含外源酶的植物的量是盐液质量的10%~60%,再加入茶鲜叶量或者含外源酶植物量的0.02‰~0.2‰的交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP),混合乳化5~20min,得多酚氧化酶乳化液;
2)茶多酚醇溶液的制备:在醇液中加入茶液,使茶液中的茶多酚量是醇液质量的1%~4%,混合均匀,得茶多酚醇溶液;
3)按1∶0.5~2.0的质量比,将步骤1)的多酚氧化酶乳化液和步骤2)的茶多酚醇溶液混合均匀,用柠檬酸溶液调节溶液pH值至4.0~6.5,加热至25~35℃,并按0.5~2个单位/min的量通入空气或氧气,以60~150r/min的转速搅拌、发酵20~80min,得发酵液;
4)将步骤3)的发酵液静置2~5h,取上层液,过滤,浓缩,在浓缩液中加入纯净水稀释溶解至固型物为3%~6%,得稀释液;
5)将步骤4)的稀释液以0.5~2.0BV/h的流速上层析柱,以1~3BV/h洗脱流速,分别用纯净水、质量浓度为15%~35%的乙醇洗脱3~5个柱体积BV,再用质量浓度为60%~80%的乙醇以1~2BV/h洗脱流速洗脱2~4个柱体积BV,收集质量浓度为60%~80%的乙醇洗脱液,加入适量食品级抗氧化剂后,经截留分子量为100~500Da的膜进行浓缩或减压浓缩,浓缩液经真空冷冻干燥或真空干燥或喷雾干燥,得高纯度茶黄素。
所述步骤1)的盐液通过下列方法配制:在纯净水中加入盐至盐的质量浓度为10~50%,搅拌至盐完全溶解;其中盐为下列中的一种:(NH4)2 SO4、NaH2PO4、K2CO3、Na2 SO4、K2HPO4、Na2CO3、CaCl2、KH2PO4、NaCl;优选:(NH4)2 SO4或K2HPO4,使盐在水中的溶解度较大,且价格低廉。
所述步骤2)的醇液通过下列方法配制:在纯净水中加入醇至醇体积分数v/v为30~70%,其中醇为下列中的一种:乙醇、聚乙二醇2000、正丙醇、正丁醇;优选乙醇。
所述步骤1)的含外源酶的植物为:苹果、梨、葡萄、香蕉、蓝莓、枇杷、菠萝、西瓜、橘子、橙子、桃、西瓜、芒果、猕猴桃、柿子中的一种或几种水果,且几种的配比是任意的;或者是茄子、西红柿、莲藕、马铃薯、红薯、菠菜、南瓜、山药、胡萝卜、芋头中的一种或几种蔬菜,且几种的配比是任意的;或者是四季豆、大豆中的一种豆类;或者是小米、玉米、小麦、大麦、荞麦中的一种或几种谷物;或者是木犀科连翘属落叶灌木金钟叶片。
所述步骤2)的茶液为绿茶提取液或者市购的茶多酚溶液,其中绿茶提取液经过下列方法制备:
茶叶粉碎至过20~50目筛,按1∶10~20的料液质量比加入纯净水,于70~95℃温度下,提取30~90min,提取液降温至25~45℃,用分子量为30万Da的澄清膜进行澄清后,再经反渗透浓缩,得绿茶提取液。
所述步骤5)的层析柱填料为: 大孔树脂D130、AB-8、D101、NKA-9、HPD300中的一种或几种,或者为MCI树脂;优选大孔树脂D101、NKA-9、HPD300或MCI树脂。
所述步骤5)的抗氧化剂为抗坏血酸,其加入量为:每1Kg洗脱液加入30~50mg抗坏血酸。
所述步骤5)的膜优选截留分子量为150~300Da的膜;干燥优选真空冷冻干燥。
为方便携带及食用、饮用,可将茶黄素产品制成粉剂、液剂、片剂、胶囊、丸剂、混悬剂等制剂;其中液剂中的茶黄素含量为0.3~1.2g/L,优选0.40~0.8g/L,茶黄素浓度太高,涩味太重,绝大多数人难以接受,茶黄素浓度太低,达不到保健效果;液剂的溶液为纯净水,或者为适量浓度的果汁、牛乳或羊乳汁、或含有二氧化碳气体的碳酸饮料。
可在本发明制得的茶黄素中添加适量的常规食品学辅料或/和药剂学辅料,按常规方法制成含茶黄素的食品、保健品,其剂型是方便携带及食用、饮用的粉剂、溶液剂、片剂、胶囊、丸剂;所述辅料为麦芽糊精、蔗糖、乳糖、半乳糖、玉米淀粉、明胶、微晶纤维素、微粉硅胶、羧甲基纤维素等载体或赋形剂。
为使制剂中的茶黄素更稳定,可添加适量食品级抗氧化剂如抗坏血酸。
可在茶黄素中添加适量的食品级亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、维生素C等。
本发明具有下列优点和效果:采用上述方案,使茶黄素发酵合成率高,易于纯化而得到高纯度茶黄素,且无残留,安全可靠,工艺简单,大幅度降低茶黄素的生产成本,为茶黄素的工业化生产提供技术支持。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明更加容易理解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。以下实施例仅用于阐述本发明,而本发明的保护范围并不仅仅局限于以下实例。凡基于上述发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
一种制备茶黄素的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)多酚氧化酶乳化液的制备:将茶鲜叶粉碎成泥,加入到盐液中,使茶鲜叶的量是盐液质量的10%,再加入茶鲜叶量的0.02‰的交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP),混合乳化5min,得多酚氧化酶乳化液;
所述盐液通过下列方法配制:在纯净水中加入(NH4)2 SO4至(NH4)2 SO4的质量浓度为10%,搅拌至(NH4)2 SO4完全溶解,(NH4)2 SO4在水中的溶解度较大;
2)茶多酚醇溶液的制备:在醇液中加入茶液,使茶液中的茶多酚的量是醇液质量的1%,混合均匀,得茶多酚醇溶液;
所述醇液通过下列方法配制:在纯净水中加入乙醇至乙醇体积分数v/v为30%;
所述茶液为绿茶提取液,经过下列方法制备:茶叶粉碎至过20目筛,按1∶10的料液质量比加入纯净水,于70℃温度下,提取90min,提取液降温至25℃,用分子量为30万Da的澄清膜进行澄清后,再经反渗透浓缩,得绿茶提取液;
3)按1∶0.5的质量比,将步骤1)的多酚氧化酶乳化液和步骤2)的茶多酚醇溶液混合均匀,用柠檬酸溶液调节溶液pH值至4.0,加热至25℃,并按0.5个单位/min的量通入氧气,以60r/min的转速搅拌、发酵20min,得发酵液;
4)将步骤3)的发酵液静置2h,取上层液,过滤,浓缩的同时回收乙醇,在浓缩液中加入纯净水稀释溶解至固型物为3%,得稀释液;
5)将步骤4)的稀释液以0.5 BV/h的流速上填料为大孔树脂中的D101的层析柱,以1BV/h洗脱流速,分别用纯净水、质量浓度为15%的乙醇洗脱3个柱体积BV,再用质量浓度为60%的乙醇以1 BV/h洗脱流速洗脱2个柱体积BV,收集质量浓度为60%的乙醇洗脱液,按1Kg洗脱液加入30mg的量,加入抗坏血酸,经截留分子量为150Da的膜进行浓缩,浓缩液经常规真空冷冻干燥,得高纯度茶黄素。
将所得茶黄素按0.2g/袋的量直接装袋即可。或者将所得茶黄素按常规制成片剂、胶囊或丸剂。
实施例2
一种制备茶黄素的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)多酚氧化酶乳化液的制备:将菠萝、桃和芒果按1∶1∶1的量粉碎成泥,加入到盐液中,使菠萝、桃和芒果泥的量是盐液质量的60%,再加菠萝、桃和芒果泥量的0.2‰的交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP),混合乳化20min,得多酚氧化酶乳化液;
所述盐液通过下列方法配制:在纯净水中加入K2HPO4至K2HPO4的质量浓度为50%,搅拌至K2HPO4完全溶解;
2)茶多酚醇溶液的制备:在醇液中加入市购的茶多酚溶液,使茶多酚的量是醇液质量的4%,混合均匀,得茶多酚醇溶液;
所述醇液通过下列方法配制:在纯净水中加入聚乙二醇2000至其体积分数v/v为70%;
3)按1∶2.0的质量比,将步骤1)的多酚氧化酶乳化液和步骤2)的茶多酚醇溶液混合均匀,用柠檬酸溶液调节溶液pH值至6.5,加热至35℃,并按2个单位/min的量通入空气,以150r/min的转速搅拌、发酵20min,得发酵液;
4)将步骤3)的发酵液静置5h,取上层液,过滤,浓缩,在浓缩液中加入纯净水稀释溶解至固型物为6%,得稀释液;
5)将步骤4)的稀释液以2 BV/h的流速上填料为MCI树脂的层析柱,以3 BV/h洗脱流速,分别用纯净水、质量浓度为35%的乙醇洗脱5个柱体积BV,再用质量浓度为80%的乙醇以2BV/h洗脱流速洗脱4个柱体积BV,收集质量浓度为80%的乙醇洗脱液,按1Kg洗脱液加入50mg的量加入抗坏血酸,经截留分子量为500Da的膜进行浓缩,浓缩液经常规喷雾干燥,得高纯度茶黄素。
取茶黄素120克、麦芽糊精72g,亚硫酸氢钠1g,混合均匀,充氮包装,0.2g/袋。也可按常规制成片剂、胶囊、丸剂。
实施例3
一种制备茶黄素的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)多酚氧化酶乳化液的制备:将相同比例的马铃薯、红薯、菠菜、南瓜、山药粉碎成混合泥,加入到盐液中,使混合泥的量是盐液质量的30%,再加入茶鲜叶或者含外源酶的植物量的0.1‰的交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP),混合乳化10min,得多酚氧化酶乳化液;
所述盐液通过下列方法配制:在纯净水中加入NaCl至NaCl的质量浓度为25%,搅拌至NaCl完全溶解;
2)茶多酚醇溶液的制备:在醇液中加入茶液,使茶液中的茶多酚的量是醇液质量的2%,混合均匀,得茶多酚醇溶液;
所述醇液通过下列方法配制:在纯净水中加入正丙醇至正丙醇体积分数v/v为50%;
所述茶液为绿茶提取液,经过下列方法制备:茶叶粉碎至过50目筛,按1∶20的料液质量比加入纯净水,于90℃温度下,提取50min,提取液降温至45℃,用分子量为30万Da的澄清膜进行澄清后,再经反渗透浓缩,得绿茶提取液;
3)按1∶1.5的质量比,将步骤1)的多酚氧化酶乳化液和步骤2)的茶多酚醇溶液混合均匀,用柠檬酸溶液调节溶液pH值至5.5,加热至30℃,并按1个单位/min的量通入氧气,以90r/min的转速搅拌、发酵50min,得发酵液;
4)将步骤3)的发酵液静置4h,取上层液,过滤,浓缩的同时回收正丙醇,在浓缩液中加入纯净水稀释溶解至固型物为5%,得稀释液;
5)将步骤4)的稀释液以0.5~2.0BV/h的流速上填料为大孔树脂NKA-9的层析柱,以2BV/h洗脱流速,分别用纯净水、质量浓度为25%的乙醇洗脱4个柱体积BV,再用质量浓度为70%的乙醇以1 BV/h洗脱流速洗脱3个柱体积BV,收集质量浓度为70%的乙醇洗脱液,按1Kg洗脱液加入40mg的量加入抗坏血酸,经常规减压浓缩,浓缩液经真空干燥,得高纯度茶黄素。
取茶黄素加入到纯净水中,至其含量为0.7g/L,再加入常规量的蔗糖,并按常规灭菌后罐装,100g/瓶,得茶黄素饮料。
也可在常规果汁饮料或牛奶中,按0.4g/L的量加入茶黄素,并按常规罐装后得茶黄素果汁饮料或茶黄素牛奶。
实施例4
一种制备茶黄素的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)多酚氧化酶乳化液的制备:将将相同质量比的大豆、玉米、小麦、芋头粉碎成混合泥,加入到盐液中,使混合泥的量是盐液质量的20%,再加入茶鲜叶或者含外源酶的植物量的0.08‰的交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP),混合乳化15min,得多酚氧化酶乳化液;
所述盐液通过下列方法配制:在纯净水中加入K2CO3至K2CO3的质量浓度为35%,搅拌至K2CO3完全溶解;
2)茶多酚醇溶液的制备:在醇液中加入茶液,使茶液中的茶多酚的量是醇液质量的3%,混合均匀,得茶多酚醇溶液;
所述醇液通过下列方法配制:在纯净水中加入正丁醇至正丁醇体积分数v/v为40%;
所述茶液为绿茶提取液,经过下列方法制备:茶叶粉碎至过40目筛,按1∶15的料液质量比加入纯净水,于85℃温度下,提取70min,提取液降温至35℃,用分子量为30万Da的澄清膜进行澄清后,再经反渗透浓缩,得绿茶提取液;
3)按1∶1.2的质量比,将步骤1)的多酚氧化酶乳化液和步骤2)的茶多酚醇溶液混合均匀,用柠檬酸溶液调节溶液pH值至5.0,加热至28℃,并按1个单位/min的量通入氧气,以120r/min的转速搅拌、发酵40min,得发酵液;
4)将步骤3)的发酵液静置4h,取上层液,过滤,浓缩,在浓缩液中加入纯净水稀释溶解至固型物为5%,得稀释液;
5)将步骤4)的稀释液以1.6 BV/h的流速上填料为大孔树脂HPD300的层析柱,以2 BV/h洗脱流速,分别用纯净水、质量浓度为25%的乙醇洗脱4个柱体积BV,再用质量浓度为70%的乙醇以1 BV/h洗脱流速洗脱3个柱体积BV,收集质量浓度为70%的乙醇洗脱液,按1Kg洗脱液加入45mg的量加入抗坏血酸,经常规减压浓缩,浓缩液经真空干燥,得高纯度茶黄素。
在常规果汁饮料或牛奶中,按0.3g/L的量加入茶黄素,并按常规罐装后得茶黄素果汁饮料或茶黄素牛奶。
对比例1,用与实施例1相同的绿茶,按常规的单水相进行常发酵,得到茶黄素,其茶黄素合成率、含量见下表。
对比例2,用与实施例3相同的绿茶,按常规的水、乙酸乙酯油相进行常规双液相发酵,得到茶黄素,其茶黄素合成率、含量见下表。
实施例2、3、4和对比例1、2的茶黄素合成率、茶黄素含量见下表:
茶黄素合成率、茶黄素含量比较表
Claims (7)
1.一种制备茶黄素的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)多酚氧化酶乳化液的制备:将茶鲜叶或者含外源酶的植物粉碎成泥,加入到盐液中,使茶鲜叶或者含外源酶的植物的量是盐液质量的10%~60%,再加入茶鲜叶量或者含外源酶植物量的0.02‰~0.2‰的交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP),混合乳化5~20min,得多酚氧化酶乳化液;
2)茶多酚醇溶液的制备:在醇液中加入茶液,使茶液中的茶多酚量是醇液质量的1%~4%,混合均匀,得茶多酚醇溶液;
3)按1∶0.5~2.0的质量比,将步骤1)的多酚氧化酶乳化液和步骤2)的茶多酚醇溶液混合均匀,用柠檬酸溶液调节溶液pH值至4.0~6.5,加热至25~35℃,并按0.5~2个单位/min的量通入空气或氧气,以60~150r/min的转速搅拌、发酵20~80min,得发酵液;
4)将步骤3)的发酵液静置2~5h,取上层液,过滤,浓缩,在浓缩液中加入纯净水稀释溶解至固型物为3%~6%,得稀释液;
5)将步骤4)的稀释液以0.5~2.0BV/h的流速上层析柱,以1~3BV/h洗脱流速,分别用纯净水、质量浓度为15%~35%的乙醇洗脱3~5个柱体积BV,再用质量浓度为60%~80%的乙醇以1~2BV/h洗脱流速洗脱2~4个柱体积BV,收集质量浓度为60%~80%的乙醇洗脱液,加入适量食品级抗氧化剂后,经截留分子量为100~500Da的膜进行浓缩或减压浓缩,浓缩液经真空冷冻干燥或真空干燥或喷雾干燥,得高纯度茶黄素。
2.如权利要求1所述的制备茶黄素的方法,其特征在于所述步骤1)的盐液通过下列方法配制:在纯净水中加入盐至盐的质量浓度为10~50%,搅拌至盐完全溶解;其中盐为下列中的一种:(NH4)2 SO4、NaH2PO4、K2CO3、Na2 SO4、K2HPO4、Na2CO3、CaCl2、KH2PO4、NaCl。
3.如权利要求1所述的制备茶黄素的方法,其特征在于所述步骤2)的醇液通过下列方法配制:在纯净水中加入醇至醇体积分数v/v为30~70%,其中醇为下列中的一种:乙醇、聚乙二醇2000、正丙醇、正丁醇。
4.如权利要求1所述的制备茶黄素的方法,其特征在于所述步骤1)的含外源酶的植物为:苹果、梨、葡萄、香蕉、蓝莓、枇杷、菠萝、西瓜、橘子、橙子、桃、西瓜、芒果、猕猴桃、柿子中的一种或几种水果,且几种的配比是任意的;或者是茄子、西红柿、莲藕、马铃薯、红薯、菠菜、南瓜、山药、胡萝卜、芋头中的一种或几种蔬菜,且几种的配比是任意的;或者是四季豆、大豆中的一种豆类;或者是小米、玉米、小麦、大麦、荞麦中的一种或几种谷物;或者是木犀科连翘属落叶灌木金钟叶片。
5.如权利要求1所述的制备茶黄素的方法,其特征在于所述步骤2)的茶液为绿茶提取液或者市购的茶多酚溶液,其中绿茶提取液经过下列方法制备:茶叶粉碎至过20~50目筛,按1∶10~20的料液质量比加入纯净水,于70~95℃温度下,提取30~90min,提取液降温至25~45℃,用分子量为30万Da的澄清膜进行澄清后,再经反渗透浓缩,得绿茶提取液。
6.如权利要求1所述的制备茶黄素的方法,其特征在于所述步骤5)的层析柱填料为:大孔树脂D130、AB-8、D101、NKA-9、HPD300中的一种或几种,或者为MCI树脂。
7.如权利要求1所述的制备茶黄素的方法,其特征在于所述步骤 5)的抗氧化剂为抗坏血酸,其加入量为:每1Kg洗脱液加入30~50mg抗坏血酸。
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