CN101677618A - 废酒花产品、其茋类成分及其在食品工业中作为抗氧化剂的应用 - Google Patents

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Abstract

一种食品生产方法，该方法包括在食品的生产期间加入酒花废料，酒花废料中包含的茋类和类黄烷用作加工工艺期间的氧淬灭剂，从而改善食品的口味稳定性，饮料中残余的茋类为饮料提供了额外的抗氧化性质，从而为消费者提供健康效果。

Description

废酒花产品、其茋类成分及其在食品工业中作为抗氧化剂的应用
发明领域
本发明一般涉及将茋类和类黄烷加入食品(例如饮料)中。更具体说，本发明涉及在饮料制造中使用酒花废料，尤其是具有特异性抗氧化性质的酒花材料的新方法。
发明背景
培植的酒花(蛇麻(Humulus Lupulus L.))是大麻科(Cannabinaceae)(荨麻目(Urticales))的雌雄异株植物，几乎专用于酿造工业。
酒花含有数以百计的不同类型的有机化合物，但酒花中的主要成分如下所示，以重量百分比表示：
酒花树脂：            4-27，
精油：                0.5-3.0
酒花多酚和鞣质：      3-6
单糖：                2
氨基酸                0.1
蛋白质                15
脂质和脂肪酸          1-5
果胶                  2
阿什盐(Ash-salts)     10
纤维素-木质素         40-50
水                    8-12
酿造工业中尤其感兴趣的是所谓的软性树脂(主要包含α-酸和β-酸)、酒花油和多酚。从酿造的角度来看，这三类物质是非常重要的，也可用于区分酒花类型(见图1)。
虽然最近十年来已经对酒花多酚在煮沸锅中的抗氧化活性进行了广泛研究，但关于其对健康的实际影响仍然未知。最近酒花中白藜芦醇的发现，可能揭示了酒花在适量饮用啤酒有益于健康方面的关键作用。白藜芦醇及其糖苷(白藜芦醇苷)为顺式(2)或反式(1)构型(见图2)。已知反-白藜芦醇是强效的抗氧化剂，人们还研究了它的一些令人感兴趣的生理学作用，包括抗血小板、抗炎、雌激素、心脏保护、抗肿瘤和抗病毒性质。虽然没有苷元有效，但反-白藜芦醇苷似乎能够限制脂质浓度的升高，并抑制类花生酸的合成。2003年，Callemien等首次提出酒花中茋类的存在(总浓度接近3.5ppm)。近年来，Jerkovic等比较了2003年收获的各种酒花团粒。其中，总的茋浓度为5-16ppm，所有团粒中反-白藜芦醇苷都是主要成分。除了对氧极度敏感的物质之外，似乎α-酸的含量越低，白藜芦醇的浓度可能越高。
酒花产品(球果(cone)、团粒或提取物)不含或包含极少量的苦味化合物，但主要是苦味化合物的前体。为了赋予将来的啤酒以预期的苦味，应在酿造期间以原料形式加入酒花产品。
麦芽汁煮沸期间发生的最重要的化学转化反应是α-酸经偶姻型环缩反应向异-α-酸的加热异构化(见图3)。
异-α-酸苦味强烈，虽然相当不稳定，但煮沸过程后仍然存在。麦芽汁煮沸期间异-α-酸易于氧化，形成大量氧化的衍生物，对啤酒口味造成不良影响。
如果在煮沸开始时加入酒花，煮沸过程中酒花油的挥发性成分被蒸发。精油对氧化非常敏感，低分子量化合物可被氧化，从而降低挥发性并提高在热麦芽汁中的溶解度。为了在麦芽汁中保留显著比例的酒花油，优选稍后在煮沸麦芽汁中加入酒花，使得对α-酸的提取较差，因而苦味程度低。目前在酒花应用过程中倾向的作法是在煮沸过程的早期加入苦味物质，而在该过程后期根据所需的酒花香加入芳香性物质。
酒花提取作为浓缩酒花中的α-酸和精油的一种方式并不是最近的做法，已成功使用了有机溶剂，如乙醇、二氯甲烷、苯、甲醇、己烷和三氯乙烯。目前，液体和超临界二氧化碳是提取α-酒花酮最有效的非极性溶剂，以制备含有高比例α-酸(超临界CO2提取物中有27％-55％，液体CO2提取物中有30％-60％)的提取物。后者的净度较高，不含诸如杀虫剂等化学物质，无硬性树胶，无叶绿素，多酚极少。常常通过加入糖浆对CO2酒花提取物进行标准化，得到给定的α-酸浓度，以便酿酒厂使用。提取工艺之后，残留的有机材料是废弃物，通常以团粒形式存在，也称为废酒花团粒。
目前废酒花团粒通常丢弃，酿造工业或者其他替代工业中几乎没有再利用技术。米勒(Miller)酿造公司在美国专利申请PCT/US96/07325中提出了用废酒花或废酒花的提取物来制备全酒花风味的饮料的方法。为此，本专利申请的目的是将废酒花再利用于工业，本发明提供了一种食品生产方法，该方法包括以下步骤：
·将酒花废料加入所述食品中，
·淬灭氧。
令人意外的发现是，废酒花团粒构成茋类(植物抗毒素)的丰富来源，具有独特的抗氧化性质。
据广泛报道，茋类，尤其是白藜芦醇及其糖苷(白藜芦醇苷)有益健康，具有例如抗癌、抗病毒、神经保护、抗衰老和抗炎等一些作用。茋的主要饮食来源包括葡萄、红酒、花生、可可和大豆；然而，它们也可通过虎杖(Itadori)茶引入饮食中。近来(2005)，V.Jerkovic，D.Callemien和S.Collin发现酒花中存在茋类(反-白藜芦醇苷，顺-白藜芦醇苷和反-白藜芦醇)，浓度为5-16ppm。
废酒花中检测到的反-白藜芦醇苷(6)、顺-白藜芦醇苷(7)和反-白藜芦醇(8)的水平非常有趣(见图4)。
优选地，所述酒花废料选自下组：酒花经完全或部分提取后的残余部分，软性树脂经提取后的残余部分和酒花油经提取后的残余部分，以及酒花废料的液体提取物或酒花废料的固体提取物。
废酒花是酒花经完全或部分提取软性树脂(例如α-酸和β-酸)和酒花油之后产生的残余部分。当前，酒花废料通常被丢弃，酿造工业或其他替代工业中几乎没有再利用技术。因此，废酒花成为富含白藜芦醇的食品制造领域非常有前景的廉价去脂原料。
本发明所涉及的食品生产方法包括：使用提取工艺之后产生的所有不同类型的废酒花残留物，包括源自任何形式的废酒花残留物的任何形式的提取物。并且，本发明包括食品制造过程中使用的抗氧化剂，包括来自废酒花残留物的天然提取物。对于从废酒花残留物获取的提取物，本发明包括液体提取物和固体提取物。在一个具体的实施方式中，利用选自下组的极性溶剂进行液相提取，提取含有茋类和类黄酮化合物的废酒花的液体提取物：水、乙醇、异丙醇、甲醇、二氯甲烷、氯仿、正丁醇、乙酸乙酯、二氯乙烷、三氯乙烯和它们的混合物。
液体提取物可通过采用任何极性溶剂的任何提取方法得到。优选地，极性溶剂优选是水、乙醇及其混合物。在另一个实施方式中，废酒花的固体提取物包括所述提取过程的固体残留物，固体提取物包括任何合适的干燥形式的提取物，可以是诸如粉末、小片等的干燥制剂。优选地，酒花选自下组：软性树脂水平低的酒花、软性树脂水平低的酒花产生的团粒及其富含类型。意外地，用于提取茋类的最感兴趣的酒花品种通常包含低水平的α-酸，使得本发明尤其适用于再利用从“芳香型”酒花品种获取的酒花废料。
本发明涉及任何类型的食品的生产方法，可应用于固体和液体产品，可以是食品或饮料。在一个优选的实施方式中，本发明描述了制备饮料(例如啤酒)的方法，该方法包括在饮料的生产期间加入酒花废料，所述酒花废料中包含的茋类和类黄烷用作后加过程中的氧淬灭剂，从而改善饮料的口味稳定性，饮料中残余的茋类为饮料提供了额外的抗氧化性质，为消费者提供健康效果。热处理期间加入酒花废料的优选时间是煮沸工艺过程的极后期或者在麦芽汁的煮沸步骤之后、冷却步骤之前。因而获得了最佳组合，同时实现茋类的良好提取并限制氧化损失。如果抗氧化饮料的制造包括发酵步骤，宜在发酵过程中或之后加入酒花废料。如果制造过程包括熟化阶段，则优选在该阶段加入，提高茋类的产量并降低茋类损失。为制造澄清啤酒，酒花废料的加入优选在饮料最终过滤之前，以向消费者提供视觉效果和所交与的饮料的稳定性特征。
附图说明
附图包括图1-5，其中：
图1是酒花各种重要组分的示意性概括图。
图2是白藜芦醇化合物的两种异构体的化学表示式：反-白藜芦醇(1)和顺-白藜芦醇(2)。
图3是α-酸到异-α-酸的异构化化学反应：酒花酮(3)经异构化形成反-异-酒花酮(4)和顺-异-酒花酮(5)。
图4是来自塔蒙科(Tomahawk)酒花CO2提取物的废酒花色谱(RP-HPLC-APCI(+)/MS-MS)数据。反-白藜芦醇苷(6)、顺-白藜芦醇苷(7)和反-白藜芦醇(8)的MS/MS色谱(m/z＝229)。
图5是来自酒花CO2提取物的废酒花中反-白藜芦醇苷、顺-白藜芦醇苷(以反-白藜芦醇苷当量表示)和反-白藜芦醇的浓度表示(mg/kg)。
发明详述
本发明提供了一种新的、有利的食品生产方法，该方法包括在食品生产期间加入酒花废料，所述酒花废料中包含的茋类在后加过程中用作氧淬灭剂，从而改善食品的口味稳定性，所述食品中残余的茋类为食品提供额外的抗氧化性质，为消费者提供健康效果。
分析了源自六种酒花栽培品种的团粒中的相对茋浓度。虽然已经证实低苦味品种是最令人感兴趣的栽培品种，但它们在某些情况下的茋浓度差异很大。游离反-白藜芦醇含量最高的品种(例如拿格特(Nugget)，1mg/kg)并不是最令人感兴趣的总茋类来源(例如，斯特令(Sterling)仅含0.35mg/kg反-白藜芦醇，却包含14.79mg/kg总茋类)。另一方面，所有九种酒花样品中均不含顺-白藜芦醇。在一些敏感栽培品种中，粒化导致强烈的茋降解(＞56％威廉麦特(Willamette)或塔蒙科)，而其他品种(沃瑞尔(Warrior)或拿格特)的抗降解性经证实要大得多。令人意外的是，糖苷形式似乎损失更大。
对获自酒花的提取物进行一些补充性分析。酒花提取物由酒花球果和酒花团粒构成，它们是酿造工业中常用的α-酸来源。用这样的提取过程从纤维素材料分离所需的酒花材料。许多溶剂如乙醇、二氯甲烷、苯、甲醇、己烷和三氯乙烯已成功用于该目的，现在基于选择性(所需酒花组分的溶解度)、安全性、环境标准、沸点和成本进行选择。因为酒花组分在水中的溶解度太低，所以不采用水。目前二氧化碳、乙醇和己烷是常用的溶剂。溶剂乙醇、己烷和二氧化碳之间存在重要的差异。乙醇可与水混合，因而具有极性特征。然而，己烷几乎不溶于水，因而可归为非极性溶剂。利用温度和压力操作条件，可调节二氧化碳的极性。对二氧化碳提取物进行这些试验。由于二氧化碳的高度疏水性，经分析的超临界酒花提取物不含茋类，虽然其非极性程度高于这种提取物中回收的少量酒花类黄酮的非极性程度。提取过程之后，酒花的残余部分通常视作无价值的废弃物，因为它不含或仅含痕量的软性树脂，没有或仅有非常低的加苦味潜能(bittering potential)。
由于在新鲜酒花、球果或团粒中发现了茋化合物，但未在超临界二氧化碳提取物中发现这些物质，所以人们以为它们可能仍然存在于废酒花部分，在本发明中也称为残余部分中。对废酒花团粒，即提取软性树脂(例如α-酸和β-酸)和酒花油之后获得的残余部分进行一些分析试验。废酒花中检测到的反-白藜芦醇苷(6)，顺-白藜芦醇苷(7)和反-白藜芦醇(8)的水平非常有趣(见图4)。沃瑞尔样品中反-白藜芦醇苷、顺-白藜芦醇苷和反-白藜芦醇的水平分别达到7mg/kg、6mg/kg和0.6mg/kg(见图5)。因此，废酒花似乎是非常有前景的廉价去脂原料，用于制造具有有益特性的食品。
制备本发明食品的方法采用一些酒花废料，这些酒花废料是酒花完全或部分提取软性树脂(例如，α-酸和β-酸)和酒花油之后产生的残余部分，如本发明背景部分所述。该部分通常以团粒的形式呈现。然而应理解，本发明并不限于使用废酒花团粒，也包括使用提取过程之后产生的不同类型的废酒花残余物。而且，本发明还包括使用源自任何形式的废酒花残余物的任何形式的提取物，我们称为酒花废料。对于从废酒花残余物获得的提取物，本发明包括液体提取物和固体提取物。液体提取物可通过采用任何极性溶剂的任何提取方法进行制备。一些提取过程已通过使用选自下组的极性溶剂完成：水、乙醇、异丙醇、甲醇、二氯甲烷、氯仿、正丁醇、乙酸乙酯、二氯乙烷、三氯乙烯以及它们的混合物。提取可容易地用乙醇和水任意比例的混合物而实现。可用体积比80/20(体积/体积)的乙醇/水进行充分萃取。提取期间的温度是重要的参数，可通过减少完成茋类提取所需的提取时间而产生积极作用。温度在60℃保持30分钟可获得最佳提取条件。清除不溶性部分，将液体部分浓缩备用。由废酒花残余物获得的液体提取物可利用分离技术(例如，蒸发、蒸馏、冷冻干燥)进行干燥，从而分离固体材料和极性溶剂。固体部分包含活性化合物，可富集茋类以备用。采用干燥提取物的优点主要是产品的储存和稳定性。如果将固体提取物避光无氧保存，与相同批次的废酒花残余物所得液体提取物相比，固体提取物的储存期显著延长。
而且，本发明包括在食品制备中使用的抗氧化剂，包括来自废酒花残余物的天然提取物，其特征是富含茋类(例如，反-白藜芦醇苷，顺-白藜芦醇苷和反-白藜芦醇化合物)，并且不含或仅含有痕量的极性溶剂。抗氧化剂从废酒花残余物获得，它是酒花完全或部分提取软性树脂(例如，α-酸和β-酸)和酒花油之后产生的残余部分，如本发明背景部分所述。本发明包括任何合适的干燥形式的提取物，它可以是干燥制剂如粉末、小片等。
酒花组分不稳定，大多对氧化非常敏感。酒花储存期间，酒花酸、酒花油和多酚逐渐降解。类似地，Cantos等发现，在0℃储存10天后，葡萄中的反-白藜芦醇含量增加。该作者还提及顺-白藜芦醇异构体略微增加。对于酒花，在储存12个月的过程中，监测到两种形式(球果和团粒T90)。最初4个月期间，团粒是最稳定的形式。在两种情况下，白藜芦醇苷似乎比苷元受到更大的影响。可能的解释是白藜芦醇由糖苷部分再生；该假设需要进一步研究证实。
令人意外的是，用于提取至少α-酸、β-酸和酒花油的最令人感兴趣的酒花品种，从芪类的角度看人们兴趣较低。为提取软性树脂，提取厂商会选择通常富含α-酸的酒花品种。相反，采用α-酸含量低的酒花品种，茋类含量较高。本发明尤其感兴趣的是再利用由“芳香型”酒花品种获得的酒花废料。α-酸、β-酸和酒花油部分提取之后，残余材料含有一些在提取过程中没能提取的其他化合物，如纤维素、灰分、多酚、鞣质、蛋白质、脂质和一些其他杂质。“45型”(T45)团粒也称为增富团粒，具有一定浓度的α-酸、β-酸和酒花油，该浓度达到酒花原料的45％，包括茋类在内的活性化合物浓度几乎加倍。采用这种45型团粒是一种有利措施，能够在提取过程之前浓缩酒花材料中的初始茋类含量，使得酒花原料中杂质(例如，杀虫剂、硝酸盐、重金属)的量显著降低，从而获得更有益(较高)的茋类/杂质比。
包括茋类和类黄烷在内的酒花废料的加入宜在食品生产过程的前期和/或后期进行。如果在制备阶段前期加入，目的是在所有后续工艺步骤中保护食品，防止其氧化。茋类和类黄烷可用作工艺制备期间的氧淬灭剂，保持和改善传递给消费者的食品品质。食品品质包括提供食品的外观、味道、风味和营养性质的所有特征。如果在生产阶段的后期加入，目的是保护食品免于在消费者消费食品之前氧化并赋予食品额外的抗氧化性质，这对于消费者的健康是有益的。本发明还涉及多次加入，以组合茋类在生产期间和消费之前的各种积极作用。
应理解，本发明并不限于在食品生产期间加入酒花废料来制造食品的方法，也包括通过所述方法制造的食品。
抗氧化剂宜用于通过所述方法制造的食品的生产，当食品是食物或诸如啤酒等饮料时，它具有特殊的应用。
优选实施方式的描述
本发明涉及任何类型的食品的生产方法，适用于固体和液体产品，可以是食物或饮料。组成中含有酒花的一种公知的饮料是啤酒，本发明对于啤酒的生产具有许多优势。在一个优选的实施方式中，本发明描述了生产诸如啤酒等饮料的方法，该方法包括在饮料生产期间加入酒花废料，其中酒花废料中包含的茋类用作后加过程中的氧淬灭剂，从而改善饮料的风味稳定性，饮料中残留的茋类为饮料提供额外的抗氧化性质，向消费者提供健康效果。该方法并不限于酿造工业，由于酒花废料没有或有极低的苦味潜能而具有许多应用。因此，本发明可应用于任何饮料，不论是果汁还是基于谷物的饮料，可以是基于谷类的饮料。本发明并不限于可发酵产品、已发酵产品，而且也包括经过任何类型的发酵的产品。
啤酒生产期间，根据酒花α-酸含量计算煮沸锅中的酒花加入速率，在相同的加苦味潜能的情况下比较总茋含量(相对茋浓度)。令人意外的是，本研究的低苦味栽培品种，威廉麦特(Willamette)、卡凯得(Cascade)和萨兹(Saaz)，显然是最令人感兴趣的品种。当然，本发明并不限于这些品种，它们只是一些例子。
麦芽汁煮沸期间，部分多酚被氧化并且通常聚合形成更复杂的化学结构，因而撤去热打浆(hot break)后将与蛋白质形成沉淀而得到消除。沉淀的多酚不再可得，因而有利于麦芽汁的还原能力。与其他多酚相比，茋类与蛋白质发生沉淀的可能性低，因而存在更多，有更多的茋可供进一步反应。已知反-白藜芦醇异构化形成顺-白藜芦醇在葡萄酒生产中是有效的，预计最终啤酒中同时存在这两种异构体(顺-白藜芦醇和反-白藜芦醇)。然而，煮沸锅当中或者后面也可发生较强的降解，在这种情况下导致它们在啤酒中的含量检测不到。如本文所述，后期加入酒花可显著提高回收率(100℃ 7分钟可回收40％的白藜芦醇和100％的白藜芦醇苷)。需要补充性研究来鉴定在麦芽汁中溶解性最高，因而在酿造过程后仍然存在，当然还能提供体内健康效果的形式。
对于啤酒的制造，优选在酿酒厂利用现有的给料设备加入酒花废料。目前，已经开发了用于酒花团粒和酒花提取物的可靠且易于操作的自动化给料系统。但尚未发现实际的解决办法来实现球果形式的全酒花的自动给料。多酚可溶于包括水在内的极性溶剂中，其溶解度随温度升高而提高。相反，过早加入将对最终产品中的茋类含量造成不良影响。酒花废料的早期加入对茋类在中间液体(例如麦芽汁)中的溶解度具有积极作用，但由于酒花废料加入后发生的氧化降解而对最终产品(例如啤酒)中的含量造成不良影响。加热过程中，优选的加入时间是在煮沸过程的极后期或者在煮沸步骤之后、麦芽汁冷却之前。因此，获得茋类提取较佳且氧化损失有限的最佳组合。
如果没有可能在煮沸步骤期间，利用现有的给料系统直接加入包括提取物(例如，液体和固体提取物)的酒花废料，可将酒花废料手动加入液体(例如麦芽汁、啤酒)中。如果酒花废料的溶解限于富含茋类的液体，替代方式是利用从酒花废料直接制备的料液并将该料液加入液体中。料液的制备可以在酒花废料预溶解步骤之后直接进行。为此，可使用极性溶剂(例如，水、乙醇和它们的混合物)来制备这种富含茋化合物的料液。
可以在煮沸步骤期间和/或所制备的饮料的生产过程的任何其他工艺步骤中使用酒花废料。当抗氧化饮料的生产包括产生乙醇的发酵步骤时，宜在发酵过程中或之后加入酒花废料。如本发明背景部分所述，啤酒生产的发酵阶段之后是熟化阶段，然后是“冷老化(cold ageing)”。加入酒花废料的充足时间可以是从发酵罐到冷熟化罐的转移期间。发酵期间获得的乙醇可作为所生产的饮料极性的有机调节剂，对未来茋类含量具有积极影响，从而提高提取产率。如果生产过程包括熟化阶段，则优选在该阶段加入。熟化阶段的液体与发酵阶段的液体相比，通常具有杂质含量较少而乙醇含量较高的优点。通常还认识到，与冷老化期间相比，熟化通常在较高温度下发生。这些元素改善了茋类的提取产率并降低茋损失，有利于熟化加入。
对于澄清啤酒的生产，优选在饮料最终过滤之前加入。过滤是一个重要且关键的步骤，应向消费者提供所交与的饮料的视觉外观和稳定性特征。从啤酒中去除至少一些酵母、蛋白质、冷却残渣颗粒和糖颗粒，以实现所需的澄清度。因此，经过滤的啤酒应没有残留酵母且尽可能清亮。
由于饮料中溶解的氧的存在或者在光照条件下，储存期间包装产品中任何茋类和类黄烷的任何降解都倾向于继续发生。因此，特别推荐在低温，优选最高4℃下储存包装饮料，并尽可能避免光，尤其是紫外光对包装饮料的照射。
虽然出于阐述的目的已经描述了本发明优选的实施方式，本领域技术人员将理解，各种改进、添加或替代是可能的，而不背离所附权利要求书所限定的本发明的范围和精神。

Claims (8)

1.一种食品生产方法，该方法包括以下步骤：
·将酒花废料加入所述食品中，
·淬灭氧。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酒花废料选自下组：酒花经完全或部分提取之后的残余部分，软性树脂经提取后的残余部分和酒花油经提取后的残余部分，酒花废料的液体提取物或酒花废料的固体提取物。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，利用选自下组的极性溶剂液相提取含有茋类和类黄烷化合物的废酒花的液体提取物：水、乙醇、异丙醇、甲醇、二氯甲烷、氯仿、正丁醇、乙酸乙酯、二氯乙烷、三氯乙烯和它们的混合物。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述极性溶剂优选是水、乙醇及其混合物。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述酒花废料的固体提取物包括所述提取过程的固体残余物。
6.如上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述食品是饮料，优选发酵饮料如啤酒。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述酒花废料的加入步骤在发酵工艺步骤后期进行。
8.如上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述酒花选自：软性树脂水平低的酒花、软性树脂水平低的酒花产生的团粒、它们的富含类型。
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