CN1106463C - 制造全取向尼龙纱的高速方法及这样制造的纱 - Google Patents

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Abstract

制造全取向尼龙纱的纺丝拉伸联合法包括：挤压选定RV的熔融尼龙聚合物通过一喷丝板，并冷却从而生产出纱。该纱用送丝辊从骤冷区拉出，送丝辊转动的速度至少为4500mpm。该方法还包括冷拉伸，接着用蒸汽交络喷嘴使纱回缩，然后将纱卷绕。

Description

制造全取向尼龙纱的 高速方法及这样制造的纱
                      本发明的背景
本发明涉及连续的复丝尼龙纱的制造，特别是涉及制造全取向尼龙纱的高速方法和所得到的纱制品。
例如尼龙6，6和尼龙6的连续复丝尼龙纺织用纱如果它们的伸长率小于约60％，一般认为是全取向的。因当这样的纱在工业上用于各种目的时，常常是以没有变形或膨松化的纱进行使用，所以称为“直丝纱”。许多这样的纱用在机织物中，如制作外衣的织物，也用于经编针织物，如制作游泳衣和汽车内部装饰物的织物。这样织物的染色均匀性对它们的使用价值是非常关键的，一般都希望全取向纱是高度均匀的，使织物获得染色的高度均匀性。
已知的制造全拉伸尼龙纱的各种方法包括如下各个步骤，挤压熔融的聚合物，使熔融的聚合物骤冷以形成长丝，结集长丝制成纱，然后拉伸该纱，使纱减少伸长度到所需要的程度。拉伸可在另一加工中进行，但在现时大多数所用的工业方法中拉伸这一步骤是与纺丝这一步骤成一整体，这样的方法被称为“纺拉”法。大多数常规的方法还包括跟在拉伸后面的回缩这一步骤，使纱在卷绕之前减小张力，一般同时对纱进行加热。
在瑞士专利623611中描述了制造全拉伸纱的一个已知的方法。瑞士专利623611公开了制造尼龙6纱的一种方法，其中纺丝的速度是每分4000米(送丝辊速度)，在拉伸步骤中，不加热的拉伸辊转速是5520米/分(mpm)。然后用蒸汽喷嘴对纱进行回缩/交络这一步骤，并以4890米/分的速度进行卷绕。
如果企图增加瑞士专利623,611公开的方法的速度，已经发现当纺丝速度(送丝辊速度)大体超过4000米/分时该方法不适合工业应用。在这种速度时产生的一个问题是纱中的断丝数很高。第二个问题是纱在卷装中的收缩，也就是纱在卷绕之后产生很大的力使筒管压缩而使在其他地方合适的厚纸板筒管芯结构，其直径也要减小或者甚至压碎。如果情况足够严重，那么得到的变形的纱卷装带有压碎的筒管芯，就不可能在不损害纱的情况下从卷绕机的筒管夹上取下卷装。
使用不加热拉伸辊如瑞士专利623611的各种方法还有另外一个问题是，纱的断裂伸长一般不能减少到少于约50％而无不能接受的一定数量的断丝。因此，用这样方法工业生产的大多数纱其断裂伸长大于约50％。
                      本发明的概要
按照本发明的一种形式，提供一种纺丝拉伸联合法制造全取向的尼龙纱。该方法包括将有甲酸相对粘度约35到70的熔融尼龙聚合物挤压通过喷丝板形成多个熔融聚合物流。熔融聚合物流在骤冷区被冷却形成长丝，长丝结集成纱。纱由圆周速度至少为4500mpm(米/分)的送丝辊从骤冷区抽出。方法还包括通过将纱送进圆周速度至少是送丝辊速度1.1倍的拉伸辊，使纱拉伸。拉伸之后将纱通过一个蒸汽室使纱回缩，在蒸汽室中纱暴露在蒸汽氛围中的时间至少约1毫秒。然后将纱进行卷取。
按照本发明一种优选的形式，在回缩时纱暴露在蒸汽中的时间至少约2毫秒，更优选的时间是至少约2.4毫秒。
按照本发明的另一种形式，纺丝拉伸法制造全取向的尼龙纱包括，将有甲酸相对粘度约35到70的熔融尼龙聚合物挤压通过喷丝板形成多个熔融聚合物流。熔融聚合物流在骤冷区被冷却形成长丝，长丝结集成纱。纱由圆周速度至少为4500米/分的送丝辊从骤冷区抽出。方法还包括通过将纱送进圆周速度至少是送丝辊速度1.1倍的拉伸辊，使纱拉伸。拉伸之后将纱通过一个蒸汽室使纱回缩。当纱从蒸汽室出来后，与一辊接触以控制蒸汽室中纱的张力。此外，在离开蒸汽室之后和卷绕之前，纱至少延迟约2米的距离，最好至少延迟3米。
在按照本发明的各优选方法中，尼龙聚合物的甲酸相对粘度是约40到60。当尼龙聚合物是均聚物尼龙66时，最好甲酸相对粘度是约45到55，更优选的是约48到53。当尼龙聚合物是均聚物尼龙6时，最好甲酸相对粘度是约50到60，更优选的是约53到58。
按照本发明的另一些优选方法中，在送丝辊和拉伸辊之间加热纱，使之在送丝辊和拉伸辊之间产生截面收缩的拉伸，最好送丝辊和拉伸辊是不加热的。
本发明的方法能使全取向尼龙纱在较高的送丝辊速度，较高的卷绕速度下进行生产，因此比早先技术方法在工业运行上所可能取得的生产率要高。当送丝辊从骤冷区抽纱，以优选的圆周速度至少为5300米/分转动时能得到其他的优点。卷绕机优选的速度至少是约5500米/分，更优选的至少为约6500米/分。已知的方法在工业运行中不可能使卷绕机的速度实际上超过6000mpm(米/分)。
在这样高速下，本方法生产出高质量的全取向尼龙纱，它有优良的染色均匀性，并适合使用于重要的染色用途中。所生产的纱断丝数少，并减少了纱的收缩，从而使筒管的压坏控制在工业加工可接受的程度上。还有，纱的断裂伸长可以小于50％，而仍保持可接受的断丝量。
按照本发明的另一方面，提供的全取向纱包括尼龙66聚合物，其甲酸相对粘度(RV)约为40到60，其断裂伸长率约为22％到60％，沸水收缩率在约3％到10％之间，强度为约3到7克/旦(gpd)，结晶完整性指数约为61到85，取向角约为12到19，长周期间距约为79到103，长周期强度约为165到2240。
按照本发明，提供的全取向纱包括尼龙6聚合物，其甲酸相对粘度(RV)约为40到60，其断裂伸长率约为22％到60％，沸水收缩率在约7％到15％之间，强度约为3到7克/旦(gpd)，取向角约为9到16，长周期间距约为65A到85A，长周期强度约为100到820。最好，尼龙6全取向纱的沸水收缩率约为7％到10％。
                      附图的简单描述
图1是每百万根纱(MEY)断裂长丝疵点数对纱相对粘度的曲线图，是优选的尼龙66按照本发明的方法使用有两种不同腔室长度的蒸汽回缩喷嘴而获得的数据；
图2是纱筒管压缩，即筒管直径减小对纱相对粘度的曲线图，是优选的尼龙6，6按照本发明的方法使用有两种不同腔室长度的蒸汽回缩喷嘴而获得的数据；
图3是每百万根纱(MEY)断裂长丝疵点数对纱相对粘度的曲线图，是优选的尼龙6按照本发明的方法而获得的数据；
图4是纱筒管压缩对纱相对粘度的曲线图，是优选的尼龙6按照本发明的方法获得的数据；
图5是先有技术使用冷“间距”拉伸的尼龙拉伸方法，纱滑移率(实际纱速度对送丝辊速度之比)对最终纱伸长率的曲线图；
图6是实践优选的按照本发明方法的优选的纺丝机的示意图；
图7是按照本发明优选的方法，筒管压缩对在蒸汽回缩喷嘴内滞留时间的曲线图。
                      详细的描述
按照本发明的方法用来制造各类熔融可纺的尼龙聚合物和共聚物的纱。最好尼龙聚合物至少包括约85％聚(己二酰己二胺)(尼龙6，6)的聚合物单元或者至少约85％聚(ε-己酰胺)(尼龙6)的聚合单元。更优选的是，尼龙或者是均聚物尼龙6，6，或者是均聚物尼龙6。
已经发现尼龙聚合物的甲酸相对粘度(RV)对本方法是非常重要的。在本发明的实践中使用的送丝辊速度很高，有发生断丝疵点的倾向并已经观察到断丝疵点的数目随着RV的减小而增加。当按照本发明的方法中RV太低时，断丝疵点的数目对可接受的加工织物的方法来说可能是太高了。如按照图1所示本发明的方法，在送丝辊速度近似为4500-6000米/分时，在按照本发明的方法中增加尼龙66聚合物的RV使每百万根纱中断丝疵点数目得到减少。类似地如图3所示，对该方法中的均聚物尼龙6观察到同样的效果。
当希望增加聚合物中的RV以减少断丝疵点时，也已发现，当聚合物的RV增加时，纱在卷绕之后在纱卷装上收缩的倾向也增加，而且随着速度增加这种作用更大。如果聚合物RV太高，纱收缩力可能达到足够大、使筒管压缩，即纱管内径减小从而造成问题。用厚纸板型的筒管，收缩力可以压碎纱管，从而使成品的纱卷装不能在不损坏的情况下从卷绕筒管夹上取下。甚至使用钢或其他不能变形的筒管，纱的收缩可以使卷装上纱的排列变形，即产生“卷装凸边”，造成使用时退绕困难。按照本发明的方法，在送丝辊速度近似为4500-6000米/分时，拉伸的纱其伸长足以减小到小于约60％，图2显示在卷绕之后24小时在厚纸板筒管上测量到的筒管压缩对RV的关系。图4是尼龙6的相同曲线。
按照本发明的方法，尼龙聚合物其甲酸相对粘度(RV)在约35到70的范围内，从而能够提供断  丝疵点和筒管压缩之间可以接受的平衡。按照本发明优选的形式，RV是在约40到60。当尼龙聚合物是均聚物尼龙66时，最好甲酸相对粘度是约45到55，更优选的是约48到53。当尼龙聚合物是均聚物尼龙6时，最好甲酸相对粘度是约50到60，更优选的是约53到58。
尼龙聚合物的RV可以通过各种已知技术中任意一种调节到合适的水平。当供给的尼龙聚合物是片状或颗粒状时，已经发现特别适合使用固相聚合和/或片状调节使供给的尼龙片在熔融时将有所需要的RV。已经发现螺杆挤压机适合于熔融固相聚合/经调节的聚合物片。
参考图6显示的实现按照本发明方法的优选的纺丝机，有所需要的RV的熔融尼龙聚合物使用常规的挤压机(未显示)供给到有各个毛细管喷丝板的纺丝组件10。熔融尼龙聚合物挤压通过喷丝板使成为多个熔融物流，在骤冷区20将其冷却形成长丝，在油剂施加机30处结集成纱40。通过一对不加热的送丝导丝辊50从骤冷区拉出纱40，送丝导丝辊转动的圆周速度至少约为4500(米/分)mpm。最好这些辊的圆周速度至少约为5300mpm。
然后纱40被送进一对拉伸导丝辊70进行拉伸，拉伸导丝辊转动的圆周速度至少是送丝辊速度的约1.1倍。拉伸导丝辊70最好是不加热的。
按照本发明的一种优选方式，纱在拉伸步骤中进行加热，从而纱的拉伸点，即方法中发生颈缩拉伸的位置是在送丝导丝辊50和拉伸导丝辊70之间的空间内。图5是显示在先有技术方法，例如瑞士专利623,611方法中依照纱滑移率(由纱速除以送丝导丝辊表面速度来计算)对最终纱的伸长率来表示的拉伸点位置之间的关系。拉伸点的位置可通过多普勒式(Doppler)激光速度计测量送丝导丝辊上最后一圈纱的速度来决定。如果拉伸点是在空间中，纱的速度将等于导丝辊的速度；如果纱的速度大于导丝辊速度，那么拉伸点已经移到导丝辊上。
与图5显示的相一致，已经观察到拉伸点的位置主要是最终纱的伸长率的函数，与本发明方法感兴趣的速度和RV范围中纺丝速度或纱的RV相对无关。当纱如先有技术方法那样不加热时，图5显示当最终纱的伸长率小于或等于约50％时拉伸点位于空间中。但是当最终纱的伸长率小于约50％时拉伸点移到送丝辊上。还观察到对先有技术方法来说，当最终纱的伸长率小于约50％时生产的断丝数目增加。人们相信较高的断丝数目是由于拉伸点在送丝辊上当长丝滑过辊的表面时造成各个长丝的不均匀拉伸而产生。因此在按照本发明的这个优选方法中，对纱加热以保持纱拉伸点不会回到送丝导丝辊50上，从而可以提供其伸长率大大低于50％的纱，而不会使断丝疵点增加到不能接受的水平。
最好，对纱的加热，由将纱通过拉伸辅助喷嘴60来完成，它使拉伸点位于送丝导丝辊50和拉伸导丝辊70之间，辅助喷嘴60包括一腔室，其长度例如0.1到0.2米，在室中喷射到纱上的蒸汽方向与纱通过的路径成交叉关系。蒸汽拉伸辅助喷嘴可以在约5到80psi(约35到550(KPa)千帕)的蒸汽压力下运行，它对正常的纺织用长丝旦尼尔数足够加热到使拉伸点定位。
纱40从拉伸导丝辊70向前到蒸汽加热的回缩和交络喷嘴(回缩喷嘴)80。按照本发明的方法中，回缩喷嘴80起减小收缩率的作用，从而使纱有为最终应用要求所需要的沸水收缩率(BOS)，并减小了收缩从而控制了筒管压缩。此外，回缩喷嘴80使纱交缠，即交络，这就省去了在卷绕之前需要一个单独的空气驱动的交络喷嘴。
回缩喷嘴80的一种优选结构是，该喷嘴包括一个容纳纱和蒸汽喷嘴的室，在室中蒸汽喷射冲击纱的方向与纱通过的路径成交缠关系，最后成直角。供给回缩喷嘴的蒸汽压力比较合适的在约20到120psi(140到830(KPa)千帕)之间。
在本发明很高的加工速度下，先有技术方法所用的通过回缩喷嘴提供的滞留时间不能减小纱的收缩到可接受的水平，筒管的压缩一般也严重到不能将纱卷装从卷绕机上取下的程度。已经发现通过使用增加滞留时间的回缩喷嘴，基本上可以减小筒管的压缩。图7显示在蒸汽喷嘴中滞留时间与筒管压缩之间的关系。当滞留时间增加，筒管压缩减小。蒸汽压力增加对筒管压缩也有好的效果，但其反应比增加滞留时间的效果要差得多。在图7中也可看到调节RV的影响。
按照本发明方法的一种优选形式，将纱通过蒸汽氛围使纱回缩，纱暴露在蒸汽氛围中至少约1毫秒。在喷嘴中这个滞留时间大大长于先有技术方法中已经使用的时间，先有技术所用的滞留时间通常是远小于约0.5毫秒。最好，在本发明的方法中滞留时间至少约为2毫秒，更优选的是至少约为2.4毫秒。
最好用增加腔室长度的回缩喷嘴来增加在蒸汽氛围中的滞留时间，以使加热回缩处理区的长度增加。已经发现合适的腔室长度至少约为0.3米，更优选的是至少约为0.5米。在回缩喷嘴中增加滞留时间并没有观察到对纱的质量有不好的影响。图2显示使用增加长度的回缩喷嘴可以将RV增加到更高的水平，并仍然保持筒管的压缩在可接受的水平上。
再参考图6，可以发现在纱离开回缩喷嘴之后该纱与一辊接触，可以控制纱40在回缩喷嘴80中的张力，使筒管压缩减小。一般来说，在卷绕机上纱的张力是为约0.1到0.2克/旦(gpd)以便提供良好的卷装结构，但是现在已经观察到纱在进入到回缩喷嘴进行处理时，其张力常比所需要的要高。最好，进入到回缩喷嘴80纱上的张力小于卷绕机上纱的张力，更优选的是在0.05到0.125克/旦(gpd)范围之内。在图6显示的方法的一种优选形式中，让离开回缩喷嘴80的纱在到达卷绕机120之前与张力控制辊90和100相接触，从而控制在回缩喷嘴80中纱的张力。这样安排辊90和100使得纱改变方向，并围绕辊作“S形缠绕”，从而有足够的包绕角度，通过控制辊90和100的速度使纱的卷绕张力可以和回缩张力相隔离。
此外，用辊90和100使纱在回缩喷嘴和卷绕机之间比先有技术的方法要通过更长的距离，一般先有技术方法的距离约为1.7米。将纱向前送过回缩喷嘴80和卷绕机110之间的距离，在这个应用中称为“延迟”。已经发现，通过增加延迟的距离，筒管的收缩也可以减小。人们相信这种效应是由于在采用极高速度时，需要附加的时间使纱在卷绕到卷装之前完成结晶过程。最好延迟的距离至少约为2米，更优选的至少约为3米。
按照本发明方法的一种形式，其中组合应用了在回缩喷嘴中的张力控制和延迟纱约2米的距离这两项，使用已知方法中所用的回缩喷嘴其滞留时间小于0.5毫秒，可以得到良好的结果。但是，如果还应用滞留时间至少约1毫秒的蒸汽喷嘴，可以得到一种更通用和更可预估的方法，该方法可应用更高的速度而筒管压缩是可接受的。
再参考图6，如果需要，在卷绕机120卷成纱卷装之前，使用油剂施加机110对纱进行二次上油。
该方法提供新的全取向纱产品，其特征可以在于，除了张力的和收缩率特性外，用广角x射线衍射(WAXD)和x射线小角散射(SAXS)得到x射线微细结构参数。从WAXD得到：结晶完整性指数(CPI)，即从结晶面的晶面间距到任意设定在100单元的完整尼龙6，6结晶的评定；取向角(Orient Angle)，即结晶体相对纤维轴的平均取向。将CPI和取向角与SAXS参数组合，将重复的晶相之间长周期间距(LPSpace)或平均距离和平均的峰强度(强度或晶体和无定形相清晰度的测量)规格化并记录为长周期强度(LP Intensity)，以便对x射线微细结构提供更完整的评价。
按照本发明的另一方面，提供的全取向纱包括尼龙66聚合物，它的甲酸相对粘度(RV)约为40到60，断裂伸长率约为22％到60％，沸水收缩率约在3％到10％之间，强度约为3到7gpd(克/旦)，结晶完整性指数约为61到85，取向角约为12到19，长周期间距约为79到103，长周期强度约为165到2240。最好全取向尼龙66纱有甲酸相对粘度(RV)约为48到53，结晶完整性指数约为68到76，取向角约为12到18，长周期间距约为85到99，和长周期强度约为450到1400。
按照本发明，提供的全取向纱包括尼龙6聚合物，它的甲酸相对粘度(RV)约为40到60，断裂伸长率约为22％到60％，沸水收缩率约在7％到15％之间，强度约为3到7gpd(克/旦)，取向角约为9到16，长周期间距约为65到85，长周期强度约为100到820。最好全取向尼龙6纱有甲酸相对粘度约53到58，取向角约为10到13，长周期间距约为76到84，长周期强度约为400到775。最好尼龙6全取向纱的沸水收缩率约为7％到10％。
用下面的几个例子说明本发明，例子说明几个本发明的优选实施方案。分数和百分比除非特别指出都是按重量计的。所做的测量是用跟在例子后面所描述的测试方法。
                         实例
                      比较实例1
为了生产40旦尼尔，13根长丝的全取向尼龙66的纱，用含有0.30％二氧化钛(TiO2)经调节的尼龙66聚合物片供给如瑞士专利623,611所描述的纺丝机，当纺丝时，产出的纱的甲酸相对粘度(RV)是42.3。在290℃下将聚合物挤压通过13孔的喷丝板，它有三叶形横截面的毛细孔，并用气流速度为0.3米/秒的横向空气流进行骤冷。
骤冷的各长丝从骤冷区拉出，并施加油剂，在接触到一对送丝导丝辊之前结集成纱。纱在一对送丝导丝辊上缠绕2.5圈送丝导丝辊的表面速度是5250米/分(mpm)，之后纱到一对拉伸导丝辊，其运行速度为6773mpm，纱缠绕一对拉伸导丝辊3.5圈。这样拉伸比约为1.3。
拉伸后的纱然后进入蒸汽回缩和交络装置(回缩喷嘴)，它有一腔室，蒸汽以6巴表压(600千帕)供应到室内，通过蒸汽喷嘴使蒸汽与纱通过的路径成直角冲击到纱上。腔室的长度约0.05米，所以在装置中的滞留时间为0.44毫秒。这样处理过的纱然后卷绕到筒管芯上，卷绕速度为6173米/分(mpm)，卷绕张力为8克(0.2gpd)。卷绕机相对于回缩喷嘴的位置是，纱在蒸汽室和卷绕机之间通过的距离约为1.7米。
2小时卷绕周期之后，40旦尼尔纱的卷装不能从筒管夹上拿下来，很清楚是由于纱的收缩，力足够压坏筒管芯。由于卷装必须从筒管夹上切开取下，所以不能得到工业上可用的纱卷装。
                      实例1
这个例子说明本发明的方法制造40旦尼尔，13根长丝全取向尼龙66纱，在拉伸阶段采用蒸汽喷嘴以维持拉伸点在送丝辊和拉伸辊之间，在回缩喷嘴(与比较例1中喷嘴相同)中控制纱的张力，在卷绕机之前延迟约2.7米的距离。A部分
用含有0.30％二氧化钛(TiO2)经调节的尼龙66聚合物片供给如图6所述的纺丝机，在纺丝时，产出对应在下面的表1A中显示的三个纱的RV值。聚合物在288℃通过与比较例1中相同结构的喷丝板挤压，在相同的骤冷条件下骤冷。然后纱绕一对送丝导丝辊2.5圈，送丝导丝辊的表面速度为5600mpm，接着到一对拉伸导丝辊，其运行速度为6750mpm，纱绕拉伸导丝辊3.5圈。这样拉伸比约为1.2。蒸汽室长度约为0.17米，室中蒸汽喷射以垂直方式冲击纱，蒸汽室位于送丝辊和拉伸辊之间。压力为10psi(70千帕)的蒸汽供给到该喷嘴，该喷嘴的作用是维持拉伸点在送丝辊和拉伸辊之间。
然后经拉伸的纱通过与比较例1中相同的回缩喷嘴使纱回缩，在回缩喷嘴中纱滞留时间近似为0.44毫秒。但是如图6所示，通过一对以“S-缠绕”安排的张力控制辊，即纱在每个辊上接触和改变方向一次，达到控制在回缩喷嘴中纱的张力。张力控制辊的速度是6420mpm，它提供进入回缩喷嘴纱的总张力为3克(0.075gpd)。最后，在卷绕机上纱卷装的运行速度为6300mpm，使用的总的卷绕张力为5克(0.125gpd)。卷绕机相对回缩喷嘴的位置和张力控制辊的位置是这样，纱是延迟的，即在回缩喷嘴和卷绕机之间通过约2.7米的距离。
然后决定每百万根纱(MEY)中纱的疵点数和筒管压缩(纱缠在筒管上后管内径的变化，以英寸计算)，并将数据列在表1A中。测量到的纱的特性也列在表1A中(续表)
                      表1A
    项目     纱RV 疵点数/MEY   筒管压缩
    1     38.2     62     ---
    2     52.2     10     0.042
    3     60.8     0     0.053
                  表1A(续表)
项目 伸长率 张力 沸水收缩率 结晶完整性指数   取向角  长周期间距 长周期强度
1   39 5.2 6.7 70.4   13.1  82.0 169
2   46 4.4 6.7 76.0   15.3  87.0 570
3   52 3.9 6.3 80.2   17.6  93.0 911
B部分
重复上述的例子，使用如下数据：送丝导丝辊速度5800mpm，拉伸导丝辊速度6496mpm(拉伸比近似为1.2)，张力控制辊速度6235mpm(辊1)和6270mpm(辊2)，卷绕机速度约为6135mpm。在回缩蒸汽喷嘴中纱滞留时间近似为0.46毫秒。进入到回缩喷嘴中纱的张力约为3.5克(0.875gpd)和卷绕张力近似为5克(0.125gpd)。然后确定每百万根纱(MEY)中纱的疵点数和筒管压缩，并将数据列在表1B中。测量到的纱的特性也列在表1B(续表)中。
                      表1B
    项目   纱中RV 疵点数/MEY   筒管压缩
    1   38.4   72   0.032
    2   60.8   0   0.054
                  表1B(续表)
项目 伸长率 张力 沸水收缩率 结晶完整性指数 取向角 长周期间距 长周期强度
1 50 4.7 5.2 73.5 13.5 79.0 266
2 54 3.7 5.6 80.9 16.9 92.0 1126
C部分
重复上述的例子，使用如下数据：送丝导丝辊速度5400mpm，拉伸导丝辊速度6480mpm(拉伸比近似为1.2)，张力控制辊速度6125mpm(辊1)和6160mpm(辊1，3)，卷绕机速度约为6060mpm。在回缩蒸汽喷嘴内滞留时间近似为0.46毫秒。进入回缩喷嘴中纱的张力约为3.5克(0.875gpd)和卷绕张力近似为5克(0.125gpd)。然后确定每百万根纱(MEY)的疵点数和筒管压缩，并将数据列在表1C中。测量到的纱的特性也列在表1C(续表)中。
                      表1C
    项目   纱的RV 疵点数/MEY   筒管压缩
    1   38.4   41   0.035
    2   52.2   0   0.034
    3   60.8   0   0.057
                  表1C(续表)
项目 伸长率 张力 沸水收缩率 结晶完整性指数 取向角 长周期间距 长周期强度
1 144 4.6 5.2 69.7 14.5 82.0 196
2 48 4.2 5.6 73.8 16.4 85.0 449
3 50 3.8 5.7 79.0 17.4 93.0 950
                          实例2
这个例子说明本发明的方法制造40旦尼尔13根长丝全取向的尼龙66纱，在拉伸阶段采用蒸汽喷嘴维持拉伸点在送丝辊和拉伸辊之间，回缩和交络喷嘴(回缩喷嘴)增加了长度，即为0.5米，在回缩喷嘴中控制纱的张力，在卷绕机之前延迟约4.2米的距离。A部分
用含0.30％二氧化钛(TiO2)有初始RV和经调节的尼龙66聚合物片供给图6所示的纺丝机，当纺丝时，产生显示在下面的表2A中的相应的三个纱的RV值。在288℃将聚合物挤压通过与例1中相同结构的喷丝板，并采用相同的骤冷条件。然后纱围绕一对送丝导丝辊2.5圈，送丝导丝辊表面速度为5600mpm，之后到一对拉伸导丝辊，其运行速度为6972mpm，纱绕拉伸辊3.5圈。这样拉伸比约为1.25。在送丝辊和拉伸辊之间采用如例1的蒸汽喷嘴，它的作用是维持拉伸点在送丝辊和拉伸辊之间。
然后经拉伸的纱通过一比原先例子增加长度的蒸汽回缩和交络装置(回缩喷嘴)。回缩喷嘴的长度是0.5米，在喷嘴中纱滞留时间约为4.3毫秒。如图6所示，通过一对“S-缠绕”安排的张力控制辊，即纱在每个辊上接触和改变方向一次，达到控制回缩喷嘴中纱的张力。张力控制辊的速度是6485mpm，它提供给进入回缩喷嘴纱的总张力约为3克(0.075gpd)。
最后纱在卷绕机上卷绕成卷装，其运行速度为6415mpm和总的卷绕张力为6克(0.15gpd)。卷绕机相对回缩喷嘴的位置和张力控制辊的位置是这样，纱是延迟的，即在回缩喷嘴和卷绕机之间通过约4.2米的距离。
然后决定每百万根纱(MEY)的纱疵点数和筒管压缩，并将数据列在表2A中。测量到的纱的特性也列在表2A中(续表)。
                  表2A
    项目     纱的RV 疵点数/MEY   筒管压缩
    1     50.0     43   0.034
    2     55.1     6   0.039
    3     61.8     6   0.054
                  表2A(续表)
项目 伸长率  张力  沸水收缩率  结晶完整性指数   取向角 长周期间距 长周期强度
1 42  4.7   4.1   71.5   13 92.5 734
2 45  4.5   6.5   75.6   12.6 97 774
3 48  4.4   6.9   78.8   14.1 100 1048
B部分
重复这个例子，使用如下数据：送丝导丝辊速度5400mpm，拉伸导丝辊速度为6858mpm(拉伸比近似为1.27)，张力控制辊速度6370mpm(辊1)和6435mpm(辊2)，卷绕速度近似为6340mpm。在回缩喷嘴中滞留时间近似为4.4毫秒。进入回缩喷嘴纱的张力约为3克(0.075gpd)和卷绕张力近似为6克(0.15gpd)。然后决定每百万根纱(MEY)的纱疵点数和筒管压缩，并将数据列在表2B中。测量到的纱的特性也列在表2B(续表)中。
                  表2B
    项目   纱的RV 疵点数/MEY   筒管压缩
    1   50.0    7   0.033
    2   61.8    0   0.074
                  表2B(续表)
项目 伸长率 张力 沸水收缩率 结晶完整性指数 取向角 长周期间距 长周期强度
1 44 4.9 6.3 70.6 13 94 705
2 49 4.5 6.7 81.1 14.7 100 1256
C部分
重复这个例子，使用如下数据：送丝导丝辊速度为5800mpm，拉伸导丝辊速度7366mpm(拉伸比近似为1.27)，张力控制辊速度为6820mpm(辊1，2)和6855mpm(辊3)，卷绕速度近似为6760mpm。在回缩蒸汽喷嘴中滞留时间近似为4.1毫秒。进入回缩喷嘴纱的张力约为3克(0.075gpd)和卷绕张力近似为6克(0.15gpd)。然后决定每百万根纱(MEY)的纱疵点数和筒管压缩，并将数据列在表2C中。测量到的纱的特性也列在表2C中(续表)。
                  表2C
    项目   纱的RV 疵点数/MEY   筒管压缩
    1   50.0     125   0.038
    2   55.1     10   0.040
    3   61.8     7   0.070
                  表2C(续表)
项目 伸长率 张力 沸水收缩率 结晶完整性指数 取向角 长周期间距 长周期强度
1 36 4.9 6.7 72.5 12.3 96 939
2 41 4.7 6.3 80.7 12.5 98.5 980
3 44 4.6 7.8 82.9 12.8 102 1628
                           实例3
这个例子显示本发明的方法制造40旦尼尔，13根长丝全取向的尼龙6纱，使用三个不同RV值的尼龙6聚合物。采用实例2中相同的纺丝设备，除了回缩喷嘴室的长度约为0.52米。项目1
将含有0.03％二氧化钛(TiO2)和RV为49.6的尼龙6均聚物进行纺丝，送丝导丝辊从喷丝板抽出丝，其速度为5588mpm，采用拉伸导丝辊的速度为6570mpm。这样拉伸比近似为1.18。张力控制辊速度为6200mpm和卷绕速度近似为6170mpm。在回缩蒸汽喷嘴中滞留时间近似为4.7毫秒。进入回缩喷嘴纱的张力约为3克(0.075gpd)和卷绕张力近似为5.5克(0.14gpd)。项目2
用尼龙6均聚物重复项目1，其RV为57.5，送丝导丝辊速度为5740mpm，拉伸导丝辊速度为6570mpm(拉伸比近似为1.15)，张力控制辊速度为6250mpm，卷绕速度近似为6165mpm。在回缩蒸汽喷嘴中滞留时间近似为4.7毫秒。在回缩喷嘴中纱的张力约为3克(0.075gpd)和卷绕张力近似为5.9克(0.15gpd)。项目3
用尼龙6均聚物重复项目1，其RV为63.4，送丝导丝辊速度为5417mpm，拉伸导丝辊速度为6570mpm(拉伸比近似为1.2)，张力控制辊速度为6205mpm，和卷绕速度近似为6100mpm。在回缩蒸汽喷嘴中滞留时间近似为4.7毫秒。进入回缩喷嘴纱的张力约为3克(0.075gpd)和卷绕张力近似为5.5克(0.14gpd)。
然后对项目1，2和3，确定每百万根纱的纱疵点数和筒管压缩，并将数据列在表3中。测量到的纱的特性也列在表3(续表)中。
                      表3
    项目   纱的RV 疵点数/MEY   筒管压缩
    1   49.6     9   0.035
    2   57.5     0   0.032
    3   63.4     0   0.030
                  表3(续表)
项目 伸长率 张力 沸水收缩率 结晶完整性指数 取向角 长周期间距 长周期强度
1 40 4.0 8.7 - 11.3 79.0 493
2 42 3.7 8.3 - - - -
3 39.5 3.8 7.7 - 12 82.5 658
                  测试方法 相对粘度(RV)：
聚酰胺的相对粘度指的是在25℃下测量的溶液和溶剂粘度之比，溶液为8.4％重量比的聚酰胺聚合物在含水10％重量比的甲酸溶剂中。
      每百万根纱的长丝疵点数(Defects/MEY)
这是通过将10个样品管纱放到测试仪器的纱架上测量而得的，仪器能将纱送过“导纱清纱器”(一个开缝的导纱器，有与纱的旦尼尔相匹配的窄缝，用于在运动的纱上捕捉缺陷)。每根丝条都通过一导纱器，通过一有0.002英寸宽开口的“导纱清纱器”  (对40旦尼尔)，然后到一个吸丝喷嘴，在清纱器中将捕捉到纱的疵点(一般是纱中的一根断丝)，每个捕捉到的这样的疵点都将计为一个疵点。在对疵点计数之后将丝  条放开，让它继续运行。一般每根丝条最多只计三个疵点，以防止一根非常差的丝条把整个数据搞乱，歪曲了。这个测试对每个项目一般运行30分钟。对抽出的纱进行称重以决定该被测试纱的码数。记录的结果是把疵点数除以被测试的百万根纱的数量，以每百万根纱的疵点数表达(defects/MEY)。筒管压缩(Tube Compress)
是用三点的测微器在纱管的中心测量纱管的内径而得，在把筒管放到卷绕机之前记录数据。然后将180,000米的纱卷绕到筒管上，接着从卷绕机上取下筒管。将纱卷装放置24小时，再测量筒管的内径。在卷绕之前的测量值和卷绕及放置之后的测量值两者之差就是筒管的压缩，以英寸表示。
强度和断裂伸长
如李在美国专利4,521,484中第2列61行到第3列6行所描述的那样进行测量。用于计算∑(siqma)的测量值的数目在下面的表中表示为“n＝”。
沸水收缩率(BOS)
按照美国专利3,772,872中第3列49行到第3列66行所描述的方法进行测量。沸水收缩率变异系数用“n＝”表示的测量数进行计算。
结晶完整性指数(CPI)
是从x射线衍射扫描推导出来。这些合成纤维的衍射图案，其特征在于两个突出的赤道x射线反射，带有在散射角近似为20°到21 °和23°2θ处发生的各个峰值。x射线图案是在Xentronics表面检测仪上(型号X200B，直径10厘米，有512×512分辨率)记录的。x射线源是西门子/尼可来(Siemens/Nicolet)发生器(3.0千瓦)以40千伏(KV)和35毫安(mA)运行，用铜辐射源(CU K-alpha，1.5418埃波长)。采用0.5毫米准直仪，样品与相机的距离为10厘米。检测仪放在20度角(2θ)的中间以使分辨率最大。收集数据的曝光时间从10分钟变化到20分钟以便得到最佳的信号。
在表面检测仪上数据的收集从用Fe 55辐射源进行初始标定开始，标定校正在检测仪上各个位置的检测相对有效系数。然后用空的样品托架获得背景扫描，以便从最终x射线图案中确定和除去x射线束的空气散射。还要用一个基准板因检测仪的弯曲部分对数据进行校正，基准板在一块方形的格栅上有空间均匀间隔的许多孔，基准板在检测仪的面板上。样品纤维是垂直固定的，0.5到1.0毫米厚，约10毫米长，在赤道方向或者垂直于纤维轴的方向收集散射数据。通过在合适的各个方向创建一维截面结构用一个计算机程序分析x射线衍射数据，平滑数据和测量峰值的位置，并测量半峰高的整个宽度。
在尼龙66和均聚物尼龙66及尼龙6中结晶度的x射线衍射测量值就是结晶完整性指数(CPI)(由P.F.狄斯莫(Dismore)和W.O.斯大通(Statton)在聚合物科学杂志( J. Polym. Sci)C部分No.13，pp.133-148，1966年提出)。观察到在21°和23°2θ的两个峰值的位置偏移，当结晶度增加时，各峰值偏移离开更远，接近于跟基于本-加纳(Bunn-Garner)尼龙66结构的“理想”位置对应的各个位置。峰值位置中的偏移提供测量尼龙66中结晶完整性指数的基础：式中d(外)和d(内)是在23°和21°各自峰值的布拉格(Bragg)‘d’间隔，分母0.189是本和加纳(Bunn and Garner)(Proc.Royal Soc.(London)，A189，39，1947)报告的结晶完整的尼龙66的d(100)/d(010)的值。根据2θ的值，一等价的和更有用的方程式是：
    CPI＝[2θ(外)/2θ(内)-1]×546.7x射线取向角(Orient Angle)
应用相同的程序(如在前面CPI节所讨论的)获得和分析x射线衍射图案。尼龙66和均聚物尼龙66与尼龙6的衍射图案在2θ近似为20°到21°和23°处有两个突出的赤道反射。尼龙6有一个突出的赤道反射发生在2θ近似为20°到21°处。使用近似21°赤道反射作为取向角的测量值。从图象数据文件建立等价于穿过赤道峰值的水平轨迹的数据数组。
取向角(Orient Angle)取自经过背景校正，在赤道峰值的半高光学密度处(50％最大密度点所对的角)，以度表示的弧度长度。
长周期间距(LP Space)和长周期强度(LP强度)长周期间距和长周期强度是由记录在Xentronics表面检测仪(型号X200B，直径10厘米，分辨率512×512)的x射线小角散射图案(SAXS)获得。x射线源是西门子/尼可来(Siemens/Nicolet)发生器(3千瓦)在40千伏(KV)和35毫安(mA)下运行，用铜辐射源(CU K-alpha，1.541埃波长)。采用0.3毫米准直仪，样品和相机距离为40厘米。对大多数尼龙纤维来说，在1°2θ附近观察到反射。检测仪放在0°角(2θ)中间以使分辨率最高。收集数据的曝光时间从1/2小时变化到4小时以便得到更佳信号。
在表面检测仪上的数据收集是从用Fe 55辐射源进行初始标定开始，标定校正在检测仪上各个位置的检测相对有效系数。然后用空的样品盒获得背景扫描，以便从最终x射线图案中确定和除去x射线束的空气散射。还要用一块基准板因检测仪的弯曲部分对数据进行校正，基准板是一块方形的格栅上有空间均匀分布的许多孔，基准板附加在检测仪的面板上。样品纤维是垂直的固定，0.5到1.0毫米厚，近似10毫米长，在子午线和赤道方向收集散射数据。
通过两个散射峰值的强度最大值在子午线方向和平行赤道的方向上分析扫描图案。由于长周期间距分布，两个对称的SAXS点用毕尔生(Pearson)VII函数(见：休佛尔等(Heuval et.al)应用聚合物科学杂志( J. Appl  Poly， Sci)，22，2229-2243(1978))拟合，以便得到最大强度，位置和半高的整个宽度。
用这样推导的峰值位置应用布拉格(Bragg)定律计算长周期间距(LP Space)。对小角度，这就简化为1.5418/(Sin(2θ)。
经规格化为1小时收集时间，4个散射峰值的平均强度(Avg.Int)经过对样品厚度(Mult，Factor)和曝光时间的校正，计算出SAXS长周期强度(LP Intensify)。长周期强度(LP Intensify)是组成长丝的聚合物在其无定形区和结晶区之间电子密度差的一种测量；即长周期强度＝〔平均强度×样品厚度×60〕/〔收集时间(分钟)〕。(LPIntensity＝[Avg.Int×Mult.Factor×60]/[Collect time，min]。

Claims (32)

1、制造全取向尼龙纱的一种纺丝拉伸联合法，其特征在于：
将甲酸相对粘度约为35到70的熔融尼龙聚合物挤压通过喷丝板，使其成为多个熔融聚合物流；
在骤冷区冷却该熔融聚合物流，使其形成长丝，并将该长丝结集成纱；
用送丝辊将该纱从该骤冷区拉出，送丝辊转动的圆周速度至少为4500mpm；
通过将纱送到拉伸辊以拉伸该纱，拉伸辊转动的圆周速度至少为送丝辊速度的约1.1倍；
在拉伸之后将纱通过一有蒸汽氛围的腔室，该纱暴露在该蒸汽中至少约1毫秒，以便在拉伸之后回缩该纱；
卷绕该纱。
2、如权利要求1所述的方法，其中该纱在回缩时暴露在该蒸汽中至少约2毫秒。
3、如权利要求1所述的方法，其中该纱在回缩时暴露在该蒸汽中至少约2.4毫秒。
4、如权利要求1所述的方法还包括在离开蒸汽氛围之后和在卷绕之前，该纱延迟至少约2米的距离。
5、如权利要求1所述的方法还包括在该纱离开该蒸汽室之后用一辊接触该纱，以便控制在该蒸汽室中该纱的张力。
6、如权利要求1所述的方法，其中该蒸汽室是这种类型，在室中进入该室的蒸汽以与纱运动的路径成交叉关系冲击到该纱。
7、如权利要求1所述的方法，其中该尼龙聚合物的甲酸相对粘度是约40到60。
8、如权利要求1所述的方法，其中该尼龙聚合物是均聚物尼龙66，和该尼龙66聚合物的甲酸相对粘度约为45到55。
9、如权利要求8所述的方法，其中该尼龙66聚合物的甲酸相对粘度约为48到53。
10、如权利要求1所述的方法，其中该尼龙聚合物是均聚物尼龙6，和该尼龙6聚合物的甲酸相对粘度约为50到60。
11、如权利要求10所述的方法，其中该尼龙6聚合物的甲酸相对粘度约为53到58。
12、如权利要求1所述的方法还包括在送丝辊和拉伸辊之间加热该纱，使得在该送丝辊和该拉伸辊之间产生该纱的颈缩拉伸。
13、如权利要求1所述的方法，其中送丝辊从该骤冷区拉出该纱，其转动的圆周速度至少为5300mpm。
14、如权利要求1所述的方法，其中该纱的卷绕速度至少约为6000mpm。
15、如权利要求1所述的方法，其中该纱的卷绕速度至少约为6500mpm。
16、制造全取向尼龙纱的一种纺丝拉伸联合法，其特征在于：
将甲酸相对粘度约为35到70的熔融尼龙聚合物挤压通过喷丝板，使其成为多个熔融聚合物流；
在骤冷区冷却该熔融聚合物流，使其形成长丝，并将该长丝结集成纱；
用送丝辊将该纱从该骤冷区拉出，送丝辊转动的圆周速度至少为4500mpm；
通过将纱送到拉伸辊以拉伸该纱，拉伸辊转动的圆周速度至少为送丝辊速度的约1.1倍；
在拉伸之后将该纱通过一有蒸汽氛围的腔室，以便在拉伸之后回缩该纱；
在该纱从该蒸汽室出来后用一辊接触该纱，以便控制在该蒸汽室中该纱的张力；
在离开该蒸汽氛围之后和卷绕之前，使该纱延迟至少约2米的距离；和
卷绕该纱。
17、如权利要求16所述的方法，其中该纱在该蒸汽室中的张力根据最终纱的旦尼尔数约为0.05到0.125gpd。
18、如权利要求16所述的方法，其中该延迟的距离约为3米。
19、如权利要求16所述的方法，其中该尼龙聚合物甲酸相对粘度约为40到60。
20、如权利要求16所述的方法，其中该尼龙聚合物是均聚物尼龙66，和该尼龙66聚合物的甲酸相对粘度约为45到55。
21、如权利要求20所述的方法，其中该尼龙66聚合物的甲酸相对粘度约为48到53。
22、如权利要求16所述的方法，其中该尼龙聚合物是均聚物尼龙6，和该尼龙6聚合物的甲酸相对粘度约为50到60。
23、如权利要求22所述的方法，其中该尼龙6聚合物的甲酸相对粘度约为53到58。
24、如权利要求16所述的方法，还包括在送丝辊和拉伸辊之间加热该丝，使得在该送丝辊和该拉伸辊之间产生该纱的颈缩拉伸。
25、如权利要求16所述的方法，其中送丝辊从骤冷区拉出该纱，其转动的圆周速度至少为5300mpm。
26、如权利要求16所述的方法，其中该纱的卷绕速度至少约为6000mpm。
27、如权利要求16所述的方法，其中该纱的卷绕速度至少约为6500mpm。
28、一种全取向纱，其特征在于尼龙66聚合物，有甲酸相对粘度(RV)约为40到60，断裂伸长率约为22％到60％，沸水收缩率约为3％到10％，强度约为3到7gpd，结晶完整性指数约为61到85，取向角约为12到19，长周期间距约为79到103和长周期强度约为165到2240。
29、如权利要求28所述的全取向尼龙66纱，其中甲酸相对粘度(RV)约为48到53，所述结晶完整性指数约为68到76，所述取向角约为12到18，所述长周期间距约为85到99和所述长周期强度约为450到1400。
30、一种全取向纱，其特征在于尼龙6聚合物，有甲酸相对粘度(RV)约为40到60，断裂伸长率约为22％到60％，沸水收缩率约为7％到15％，强度约为3到7gpd，取向角约为9到16，长周期间距约为65到85和长周期强度约为100到820。
31、如权利要求30所述的尼龙6全取向纱，其中所述沸水收缩率约为7％到10％。
32、如权利要求30所述的全取向尼龙6纱，其中该聚合物的甲酸相对粘度(RV)约为53到58，取向角约为10到13，长周期间距约为76到84，和长周期强度约为400的775。
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