KR19980702041A

KR19980702041A - 완전 배향된 나일론사를 제조하기 위한 고속방법 및 이로부터 제조된 실

Info

Publication number: KR19980702041A
Application number: KR1019970705436A
Authority: KR
Inventors: 월터 존 예기; 프란시스 요셉 쥬니어 말론; 프랑크 허드슨 오버톤; 로저 알렌 로스; 로날드 에드워드 스틸
Original assignee: 메코나헤이 미리암 디; 이 아이 듀퐁 드 네모아 앤드 캄파니
Priority date: 1995-02-07
Filing date: 1996-01-31
Publication date: 1998-07-15
Also published as: CN1106463C; JP2006144220A; CO4560391A1; WO1996024710A1; US5750215A; AR000887A1; BR9600548A; ES2137670T3; JP4273206B2; US5981006A; KR100420457B1; AU693004B2; MX9600497A; US5558826A; AU4912696A; DE69603945D1; JPH10513236A; TW293851B; EP0808384A1; DE69603945T2

Abstract

본 발명은 스피너렛을 통해 선택된 RV로 용융 나일론 중합체를 압출하고, 냉각하여 실을 생성하는 것을 포함하는 완전 배향된 나일론 사를 제조하기 위한 결합된 방사-연신 방법에 관한 것이다. 실은 4500mpm 이상의 속도로 회전하는 공급롤로 급냉대역으로부터 인발된다. 상기 방법은 또한 냉각 연신후 스팀 혼합 젯을 사용하여 실을 이완시키고 권취하는 것을 포함한다.

Description

완전 배향된 나일론사를 제조하기 위한 고속방법 및 이로부터 제조된 실

완전 연신 나일론사를 제조하기 위한 공지된 방법은 용융 중합체를 압출하고, 필라멘트를 형성하기 위해 용융 중합체를 급냉시키고, 실을 제조하기 위해 필라멘트를 합친다음 신장을 바라는 정도로 감소시키는 실의 연신단계를 포함한다. 개별적 방법에서 연신이 사용될 수 있지만, 현재 사용되는 대부분의 상업적인 방법에서 연신단계는 방사단계와 통합되고, 이러한 방법은 결합된 방사-연신 방법으로 지칭된다. 대부분의 통상적인 방법은 또한 연신후에 이완단계를 포함하고, 실의 장력은 권취이전에, 보통 실을 가열하는 동안 감소된다.

완전 연신사를 제조하기 위한 상기 공지된 방법은 스위스 특허 제 623 611호에 기술되어 있다. 스위스 특허 제 623 611호는 실이 4000mpm(공급 롤 속도)으로 방사되고, 미가열된 연신롤이 5520mpm으로 회전하는 연신단계에서 연신되는 방법을 사용하는 나일론 6의 제조를 개시하고 있다. 상기 실은 다음으로 증기 젯을 사용하여 이완/얽힘단계를 수행하고, 4890mpm으로 권취된다.

스위스 특허 제 623 611호에 개시된 방법의 속도를 증가시키기 위해 시도되면, 방사속도(공급 롤 속도)가 실질적으로 4000mpm을 초과할 때 상기 방법은 상업적으로 사용하기에 적합하지 않은 것으로 밝혀지고 있다. 이들 속도에서 초래되는 첫번째 문제점은 실중에서 높은 수의 절단 필라멘트가 존재한다는 것이다. 두번째 문제점은 패키지상의 실 수축으로서, 즉 튜브 압축을 야기하기에, 즉 직경을 감소시키거나 다른 경우에 카드보드 구조물의 적합한 튜브코어를 붕괴시키기에 충분히 강한 힘으로 권취한후에 실이 수축되는 것이다. 상기 효과가 충분히 크면, 붕괴된 튜브코어로 생성된 변형사 패키지는 실을 파괴시킴없이 권취상의 척(chuck)으로부터 제거될 수 없다.

스위스 특허 제 623 611호에서와 같이, 미가열된 연신 롤을 사용하는 방법의 다른 문제점은 실의 절단시의 신장율(절단 신장율)이 일반적으로 다수의 필라멘트 절단이 비허용가능성으로 되지 않고 약 50%미만으로 감소될 수 없다. 결과적으로, 상기 방법을 사용하여 상업적으로 제조되는 실은 약 50%이상의 절단 신장율을 갖는다.

[발명의 개요]

본 발명의 형태에 따라서, 결합된 방사-연신 방법은 완전 배향된 나일론사의 제조를 위해 제공한다. 상기 방법은 스피너렛(spinneret; 방사 노즐)을 통하여 다중 용융 중합체 스트림으로 약 35 내지 약 70의 포름산 상대점도를 갖는 용융 나일론 중합체를 압축하는 것을 포함한다. 용융 중합체 스트림은 급냉대역에서 냉각되어 필라멘트를 형성하고, 상기 필라멘트는 실로 합쳐진다. 상기 실은 4500mpm이상의 주변속도로 회전하는 공급롤로 급냉대역으로부터 인발된다. 상기 방법은 또한 약 1.1배 이상의 주변속도로 회전하는 연신롤로 실을 전진시켜 실을 연신하는 것을 포함한다. 상기 실은 스팀 대기를 함유하는 챔버를 통하여 연신후에 실을 통과시킴으로써 이완되고, 이때 상기 실은 약 1ms 이상의 시간동안 스팀 대기에 노출된다. 그런다음 실은 권취된다.

본 발명의 바람직한 형태에 따라서, 실은 이완하는 동안 약 2ms 이상, 가장 바람직하게는 약 2.4ms 이상의 시간으로 스팀 대기에 노출된다.

본 발명의 다른 형태에 따라서, 완전 배향된 나일론사를 제조하기 위한 결합된 방사-연신 방법은 스피너렛을 통하여 다중 용융 중합체 스트림으로 약 35 내지 약 70의 포름산 상대점도를 갖는 용융 나일론 중합체를 압출하는 것을 포함한다. 용융 중합체 스트림은 급냉대역에서 냉각되어 필라멘트를 형성하고, 상기 필라멘트는 실로 합쳐진다. 상기 실은 4500mpm 이상의 주변속도로 회전하는 공급롤을 사용하여 급냉대역으로부터 인발된다. 상기 방법은 또한 약 1.1배 이상의 주변속도로 회전하는 연신롤로 실을 진전시킴으로써 실을 연신하는 것을 포함한다. 상기 실은 실을 스팀 대기를 함유하는 챔버를 통하여 연신한후에 통과시킴으로써 이완된다. 실이 스팀 챔버를 이탈한 후에, 스팀 챔버중에서의 실의 장력을 조절하기 위해 실은 롤과 접촉된다. 또한, 상기 실은 증기 대기를 이탈한 후에, 권취하기 전에 약 2미터 이상, 바람직하게 약 3미터 이상의 거리로 서행(lagging)가 된다.

본 발명에 따르는 바람직한 방법에서, 나일론 중합체의 포름산 상대점도는 약 40 내지 약 60이다. 나일론 중합체가 동종중합체 나일론 66일 때, 포름산 상대점도는 바람직하게 약 45 내지 약 55, 가장 바람직하게 약 48 내지 약 53이다. 나일론 중합체가 동종중합체 나일론 6일때, 포름산 상대점도는 바람직하게는 약 50 내지 약 60, 가장 바람직하게 약 53 내지 약 58이다.

본 발명에 따르는 다른 바람직한 방법에서, 상기 실은 실의 넥-연신을 공급롤과 연신롤사이에서 발생하도록 공급롤과 연신롤사이에서 가열된다. 바람직하게, 공급롤 및 연신롤은 미가열된다.

본 발명의 방법은 종래의 기술방법의 상업적 작동에서 가능했던것보다 더 높은 공급롤 속도, 더 높은 권취 속도 및 더 높은 생산성으로 완전 배향된 나일론사의 생성을 가능하게한다. 급냉대역으로부터 실을 인발하는 공급롤이 5300mpm 이상의 바람직한 주변속도로 회전할때 추가의 잇점이 얻어진다. 바람직하게, 권취속도는 약 5500mpm 이상이고, 더욱 바람직하게는 약 6000mpm 이상이고, 가장 바람직하게 약 6500mpm이상이다. 공지된 방법은 상업적 작동에서 약 6000mpm을 실질적으로 초과하는 권취속도를 제공할 수 없다.

이들 고속에서, 상기 방법은 우수한 염색 균일성을 가지며 중요한 염색 도포에 적합한 고품질 완전 배향된 나일론사를 생성한다. 생성된 실을 낮은 절단 필라멘트량 및 감소된 실 수축을 가짐으로써, 튜브 압축은 상업적 방법에 적합한 정도로 조절된다. 더우기, 실의 절단 신장은 여전히 허용가능한 절단량을 유지하는 동안 50% 미만일 수 있다.

본 발명의 다른 양태에 있어서, 약 40 내지 약 60의 포름산 상대점도(RV)를 가지며, 약 22% 내지 약 60%의 절단 신장율, 약 3% 내지 약 10%의 보일-오프 수축, 약 3 내지 약 7gpd의 점착성, 약 61 내지 약 85의 결정 완전 지수, 약 12 내지 약 19의 배향각, 79Å 내지 약 103Å의 장공간(long period spacing) 및 약 165 내지 약 2240의 장세기(long period intensity)를 포함하는 완전 배향사가 제공된다.

본 발명에 있어서, 약 40 내지 약 60의 포름산 상대점도(RV)를 가지며, 약 22% 내지 약 60%의 절단 신장율, 약 7% 내지 약 15%의 보일-오프 수축, 약 3 내지 약 7gpd의 점착성, 약 9 내지 약 16의 배향각, 약 65Å 내지 약 85Å의 장공간 및 약 100 내지 약 820의 장세기를 갖는 나일론 6 중합체를 포함하는 완전 배향사가 제공된다. 바람직하게, 나일론 6 완전 배향사의 보일-오프 수축은 약 7% 내지 약 10%이다.

본 발명은 연속 다중필라멘트 나일론사의 제조에 관한 것이고, 더욱 특히 완전 배향된 나일론사의 제조를 위한 고속방법 및 생성된 실 제품에 관한 것이다.

나일론 6,6 및 나일론 6과 같은 연속 다중필라멘트 나일론 직물사는 일반적으로 약 60% 미만으로 신장하는 경우에 완전히 배향되는 것으로 간주된다. 이러한 실은 상업적으로 다양한 목적으로 사용되지만, 텍스쳐링(texturing) 또는 벌킹(bulking)없이 종종 사용됨으로써, 평직사로 지칭된다. 외투용 직물과 같은 직조 직물 및 또한 수영복 및 실내장식용 직물과 같은 경편직물에 많이 사용된다. 상기 직물들의 염색 균일성은 사용시 그들의 가치에 있어 종종 중요하고, 완전 배향사는 직물에 높은 염색 균일성을 부여하기 위해 크게 균일한 것이 일반적으로 바람직하다.

도 1은 두개의 다른 챔버길이를 갖는 스팀 이완젯을 사용하여 본 발명에 따르는 바람직한 나일론 6,6 방법에 대하여, 100만개의 실(MEY)당 절단된 필라멘트 결함수 대 실의 도시한다.

도 2는 두개의 다른 챔버길이를 갖는 스팀 이완젯을 사용하여 본 발명에 따르는 바람직한 나일론 6.6 방법에 대하여 실 튜브 압축, 즉 튜브 직경 감소 대 실의 상대점도를 도시한다.

도 3은 본 발명에 따르는 바람직한 나일론 6 방법에 대하여 100만개의 실(MEY)당 절단된 필라멘트 결함수 대 실의 상대점도를 도시한다.

도 4는 본 발명에 따르는 바람직한 나일론 6에 대하여 실 튜브 압축 대 실의 상대점도를 도시한다.

도 5는 실 미끄러짐 비(실제 실 속도 대 공급롤 속도의 비)대 최종 실 신장의 냉각 공간 연신을 사용하는 종래 기술 나일론 연신방법을 도시한다.

도 6은 본 발명에 따르는 바람직한 방법의 실행에 대한 바람직한 방사기계를 도시한다.

도 7은 본 발명에 따르는 바람직한 방법에 대한 스팀 이완젯중에서 튜브 압축 대 체류시간을 도시한다.

본 발명에 따르는 방법은 다양한 용융 방사가능한 나일론 중합체 및 공중합체의 실을 제조하기에 유용하다. 바람직하게, 나일론 중합체는 약 85% 이상의 폴리(헥사메틸렌 아디프아미드)(나일론 6,6) 단위 또는 약 85% 이상의 폴리(ε-카프로아미드)(나일론 6) 단위를 포함한다. 가장 바람직하게, 나일론은 동종중합체 나일론 6,6 또는 동종중합체 나일론 6이다.

나일론 중합체의 포름산 상대점도(RV)는 상기 방법에 매우 중요한 것으로 밝혀지고 있다. 본 발명의 실행에 사용되는 높은 공급롤 속도에서, 절단된 필라멘트 결함이 발생할 가능성이 있고, 또한 RV가 감소함에 따라 절단된 필라멘트 결함수가 증가하는 것으로 알려져 있다. 본 발명에 따르는 방법에서, RV가 너무 낮을 때 절단된 필라멘트 결합수는 직물에서 허용가능한 처리에 비해 너무 커질 수 있다. 약 4500 내지 6000mpm의 공급롤 속도에서 본 발명에 따르는 방법에 대해 도 1에 예시된 바와 같이, 본 발명에 따르는 방법의 나일론 66 중합체의 RV가 증가할수록 MEY당 절단 필라멘트 결함수는 감소한다. 유사하게, 도 3에 예시된 바와 같이, 동일한 결과가 상기 방법중의 동종중합체 나일론 6에 대해서 관측된다.

중합체 RV의 증가가 절단된 필라멘트 결함수를 감소시키기에 바람직하지만, 중합체의 RV가 증가함에 따라, 권취후에 실 패키지를 수축하는 실의 경향은 또한 증가하고, 이러한 결과는 속도가 증가함에 따라 커진다. 중합체 RV가 너무 높으면, 실 수축력은 충분히 커서 튜브 압축, 즉 실 튜브 내경이 감소하는 문제를 야기할 수 있다. 카드보드형태의 튜브에서, 수축력은 튜브를 파괴시켜 가공된 실 패키지는 권취 척으로부터 손사없이 제거될 수 없다. 스틸 또는 다른 비변형가능한 튜브가 사용되더라도, 실의 수축은 패키지상에서 실의 배열을 변형시킬 수 있다. 즉 사용하기에 어려운 미권취를 만드는 패키지 돌출부를 일으킬 수 있다. 상기 실이 약 60% 미만의 신장율로 감소되도록 연신되는 약 4,500 내지 6,000mpm의 공급롤 속도의 본 발명에 따르는 방법에 있어서, 도 2는 24시간의 권취후에 카드보드 튜브상에서 측정된 튜브 압축 대 RV의 관계를 도시한다.

본 발명에 따르는 방법에서, 나일론 중합체는 약 35 내지 약 70의 포름산 상대점도(RV)를 가져 절단된 필라멘트 결함의 허용가능한 균형이 제공될 수 있다.

본 발명의 바람직한 형태에 있어서, RV는 약 40 내지 약 60이다. 나일론 중합체가 단독중합체 나일론 66일때, 포름산 상대점도는 바람직하게는 약 45 내지 약 55이고, 가장 바람직하게 약 48 내지 약 53이다. 나일론 중합체가 단독중합체 나일론 6일때, 포름산 상대점도는 바람직하게 약 50 내지 약 60이고, 가장 바람직하게 약 53 내지 약 58이다.

나일론 중합체의 RV는 임의의 다양하게 공지된 기법에 의해 적합한 정도로 조절될 수 있다. 나일론 중합체가 플레이크또는 펠리트 형태로 공급될 때, 용융시 바라는 RV를 제공하는 나일론 플레이크를 제공하기 위해 고체상 중합 및/또는 플레이크 조절을 사용하는데 특히 적합한 것으로 밝혀지고 있다. 나선 압출기는 고체상 중합되고/조절된 중합체 플레이크의 용융을 위해 적합한 것으로 밝혀지고 있다.

본 발명의 방법을 실행하기 위한 바람직한 방사기를 예시하는 도 6에 있어서, 바라는 RV를 갖는 용융된 나일론 중합체는 통상적인 압출기(도시하지 않음)를 사용하여 다중 모세관 스피너렛 판을 갖는 스핀 팩(10)에 공급된다. 용융 나일론 중합체는 스피널렛을 통하여 다중 용융 스트림으로 압출되고, 급냉대역(20)에서 냉각되어 필라멘트를 형성하고 후처리 도포기(30)에서 실(40)로 합쳐진다. 상기 실(40)은 약 4,500m/분(mpm) 이상의 주변속도로 회전하는 한쌍의 미가열된 공급 고데롤(50)에 의해 급냉대역으로부터 인발된다. 바람직하게, 이들 롤의 표면속도는 약 5,300mpm 이상이다.

상기 실(40)은 다음으로 공급롤 속도의 약 1.1배 이상의 주변속도로 회전하는 한쌍의 연신 고데롤(70)으로 진행하여 연신된다. 연신 고데롤(70)은 바람직하게 미가열된다.

본 발명의 바람직한 형태에 있어서, 상기 실은 연신단계에서 가열됨으로써 상기 실의 연신지점, 즉 상기 공정중의 넥-연신의 위치는 공급 고데롤(50)과 연신고데롤(70) 사이에 공간을 발생시킨다. 도 5는 스위스 특허 제 623 611호의 방법과 같은 선행 기술방법에서 연신지점의 위치사이의 관계를 최종 실의 신장율에 대한 실 미끄러짐 비(실 속도를 공급 고데 표면속도로 나눔으로써 계산됨)로 도시한 것이다. 연신지점 위치는 레이저 도플러(laser Doppler) 속도계에 의한 공급 고데의 최종 랩상의 실 속도를 측정하여 결정될 수 있다. 연신지점의 공간중에 있으며, 실 속도는 고데 속도와 동일한 것이고; 실 속도가 고데속도보다 크면, 연신지점은 고데상에서 움직일 것이다.

도 5와 마찬가지로, 연신지점의 위치는 주로 최종 실 신장율의 함수이고, 본 발명의 방법에서 중요한 속도 및 RV 범위에서 방사속도 또는 실 RV에 비교적 무관하다. 상기 실이 선행 기술방법에서처럼 가열되지 않을때, 도 5는 연신지점이 약 50%이하의 최종 실 신장율에서 중간중에 위치되어 있다는 것을 보여준다. 그러나, 최종 실 신장율이 약 50% 이하일때, 연신지점은 공급롤상에서 움직인다. 최종 실 신장율이 약 50% 미만일 때 생성된 절단 필라멘트의 수는 증가한다는 것이 또한 선행 기술방법에 알려져 있다. 롤의 표면상에서 필라멘트가 미끄러질때 공급롤상에 연신지점이 존재하기 때문에 더 높은 절단 필라멘트의 수는 각각의 필라멘트의 불균일 연신을 야기하는 것이라고 생각된다. 결과적으로, 본 발명에 따르는 바람직한 방법에서, 실의 연신지점이 공급 고데롤(50)상에서 후퇴하는 것을 막기 위해 실이 가열됨으로써 절단 필라멘트 결함이 허용될 수 없을 정도로 증가되지 않고, 실질적으로 50% 이하로 신장하는 실이 제공될 수 있다.

바람직하게, 공급 고데(50)와 연신 고데(70)사이에서 연신지점을 발생시키기 위한 실의 가열은 예를 들면 0.1 내지 0.2m의 길이를 갖는 챔버를 포함하는 연신 보조 젯(60)(스팀은 실 이동 경로에 대해 교차하는 관계로 실에 부딪힌다)을 통과함으로써 이루어진다. 스팀 연신 보조 젯은 보통의 섬유 필라멘트 데니어에 대한 연신지점을 국소화하기 위해 충분히 가열되는 약 5 내지 약 80psi(액 35 내지 약 550kPa)의 증기압에서 작동될 수 있다.

상기 실(40)은 연신 고데롤(70)로부터 증기 가열된 이완 및 얽힘 젯(이완젯)(80)으로 전진된다. 본 발명에 따르는 방법에서, 이완 젯(80)은 수축율을 감소시키기 위해 제공되고, 상기 실은 최종의 사용에 대한 바라는 보일-오프 수축(BOS)을 갖고, 또한 수축력을 감소시켜 튜브 압축이 조절된다. 또한, 이완 젯(80)은 실들을 얽히게 하여 권취이전에 별도의 공기 회전 얽힘 젯에 대한 필요성을 제거한다.

이완 젯(80)에 대한 바람직한 구조는 이 젯이 실이동 경로에 대해 교차관계 바람직하게는 수직으로 챔버중의 실에 부딪히는 스팀젯 및 실을 함유하기 위한 챔버를 포함하는 것이다. 이완 젯에 대한 공급 증기에 적합한 증기압은 약 20 내지 약 120psi(140 내지 830kPa)이다.

본 발명의 높은 공정속도에서, 선행 기술방법에 사용된 바와 같은 이완 젯에 의해 제공되는 체류시간은 실 수축을 허용가능한 양으로 감소시키기 못하고, 튜브 압축은 전형적으로 실 패키지가 권취로부터 제거되는 것을 방지하기에 충분한다. 증가된 체류시간을 갖는 이완 젯을 사용함으로써 튜브 압축이 실질적으로 감소된다는 것이 밝혀졌다. 도 7은 스팀 젯의 체류시간과 튜브 압축의 사이의 관계를 예시한 것이다. 체류시간이 증가할 수록 튜브 압축은 감소한다. 증기압의 증가는 또한 튜브 압축에 이로운 효과를 갖지만, 반응은 증가된 체류시간의 효과보다 훨씬 작다. RV 조절의 영향은 또한 도 7에 도시된다.

본 발명의 방법의 바람직한 형태에 있어서, 상기 실이 약 1ms(millisecond) 이상동안 스팀 대기에 노출되도록 스팀 대기를 통하여 실을 통과시킴으로써 상기 실은 이완된다. 젯중의 체류시간은 전형적으로 약 0.5ms 보다 훨씬 적은 체류시간을 갖는 선행 기술방법에 사용되고 있는 것보다 실질적으로 더 길다. 바람직하게, 본 발명의 방법의 체류시간은 약 2ms 이상이고, 가장 바람직하게 약 2.4ms 이상이다.

스팀 대기중의 증가된 체류시간은 바람직하게 열 이완 처리대역의 길이를 증가시키기 위해 증가된 길이의 챔버를 갖는 이완 젯을 사용하여 제공된다. 적합한 챔버 길이는 약 0.3m 이상, 가장 바람직하게 약 0.5m 이상으로 밝혀지고 있다. 이완 젯중의 증가된 체류시간의 사용은 실 품질상에 부정적인 효과를 야기한다고는 알려져 있지 않다. 도 2는 증가된 길이의 이완 젯을 사용함으로써 RV가 크게 증가될 수 있고, 또한 실 튜브 압축을 허용가능한 양으로 유지시킬 수 있다는 것을 보여준다.

도 6을 다시 참고로 하면, 실이 이완 젯을 이탈한 후에, 롤과 실을 접촉하여 이완 젯(80)중에 실(40)의 장력을 조절함으로써 튜브 압축이 감소된다는 것을 보여주고 있다. 전형적으로, 권취시 실상의 장력은 약 0.1 내지 약 0.2g/d(gpd)로서 양호한 패키지 형성을 제공하지만, 이완 젯에 유입하는 실의 처리에 대해서는 바라는 것보다 종종 더 높은 것으로 관측되고 있다. 바람직하게, 이완 젯(80)에 유입하는 실상의 장력은 권취시의 장력보다 작고, 가장 바람직하게 0.05 내지 약 0.125gpd이다. 도 6에 예시된 방법의 바람직한 형태에서, 이완 젯(80)의 장력 조절은 실이 권취(120)에 도달하기 전의 장력 조절롤(90) 및 (100)과, 이완 젯(80)을 이탈한 후의 실을 접촉함으로써 이루어진다. 롤(90) 및 (100)은 상기 실이 방향을 바꾸어 충분한 포위각으로 롤을 둘러싸는 s-랩을 이루고, 실 권취 장력이 롤(90) 및 (100)의 속도를 조절함으로써 이완장력으로부터 분리될 수 있도록 배열된다.

또한, 롤(90) 및 (100)의 사용은 거리가 약 1.7m인 선행 기술 방법에 전형적으로 사용되는 것보다 더 긴 이완 젯과 권취사이의 거리동안 실이 이동되도록한다. 이완 젯(80)와 권취(110)사이의 거리를 통해 실을 진행시키는 것은 본 출원서에서 서행[래깅(lagging)]으로 지칭된다. 서행 거리를 증가시킴으로써, 실의 튜브 수축력이 또한 감소될 수 있는 것으로 알려져 있다. 이 효과는 극단적으로 높은 속도를 사용할때 패키지상의 권취이전에 실의 결정화를 위한 추가시간에 대한 필요성에 기인하는 것으로 믿어진다. 서행 거리가 약 2m 이상인 것이 바람직하고, 가장 바람직하게는 약 3m 이상이다.

약 2m의 거리동안 실의 서행 및 이완 젯의 장력 조절의 조합을 사용하는 본 발명의 방법의 형태에 있어서, 0.5ms 미만의 체류시간을 제공하는 공지된 방법에 사용된 바와 같이 이완 젯으로 양호한 결과가 얻어질 수 있다. 그러나, 약 1ms 이상의 체류시간을 갖는 스팀 젯이 또한 사용되면 허용가능한 튜브 압축으로 고속가능한 더욱 다재다능하고, 더욱 예견가능한 방법이 얻어진다.

도 6에 있어서, 실 패키지 와인딩(winding)이 권취(120)에서 발생하기 전에 2차 실 후처리는 바람직하다면 후처리 도포기(110)을 사용하여 도포된다.

상기 방법은 인장 및 수축특성외에도, 넓은 각 X-선 회절(WAXD) 및 작은 각 X-선 분산(SAXS)에 의해 얻어지는 X-선 미세구조 변수에 의해 특징될 수 있는 신규한 완전 배향사 생성물을 제공한다. WAXD로부터 결정 완전 지수(CPI)(즉, 100유니트에서 결정체 평면의 평면내 이격으로부터 완전한 나일론 6,6 결정 임의 세트의 평면내 이격까지 측정한다); 및 배향각(즉, 섬유축에 대한 결정질의 평균 배향)이 얻어진다. SAXS 변수와 CPI 및 배향각을 결합하여, 장세기(LP 세기)로서 표준화되고, 교시된 반복 결정상의 평균 피크 세기(세기 또는 결정상 및 무정형상의 예리함의 측정치이다)사이의 장공간(LP 공간) 또는 평균 거리는 더욱 완전한 X-선 미세구조의 평가를 제공한다.

본 발명의 다른 양태에 있어서, 약 40 내지 약 60의 포름산 상대점도(RV)를 가지며, 약 22% 내지 약 60%의 절단 신장율, 약 3% 내지 약 10%의 보일-오프 수축, 약 3 내지 약 7 gpd의 점착성, 약 61 내지 약 85의 결정 완전 지수, 약 12 내지 약 19의 배향각, 약 79Å 내지 약 103Å의 장공간 및 약 165 내지 약 2240의 장세기를 가지는 나일론 66 중합체를 포함하는 완전 배향사가 제공된다. 바람직하게, 완전 배향 나일론 66사는 약 48 내지 약 53의 포름산 상대점도(RV)를 갖고, 결정완전 지수는 약 68 내지 약 76이고, 배향각은 약 12 내지 약 18이고, 장공간은 약 85Å 내지 약 99Å이고, 장세기는 약 450 내지 약 1400이다.

본 발명에 있어서, 약 40 내지 약 60의 포름산 상대점도(RV)를 가지며, 약 22% 내지 약 60%의 절단 신장율, 약 7% 내지 약 15%의 보일-오프 수축, 약 3 내지 약 7gpd의 점착성, 약 9 내지 약 16의 배향각, 약 65Å 내지 약 85Å의 장공간 및 약 100 내지 약 820의 장세기를 가지는 나일론 6중합체를 포함하는 완전 배향사가 제공된다. 완전 배향된 나일론 6사는 약 53 내지 58의 포름산 상대점도를 갖고, 배향각은 약 10 내지 약 13이고, 약 76Å 내지 약 84Å의 장공간 및 약 400 내지 약 775의 장세기를 갖는다. 바람직하게, 나일론 6 완전 배향사의 보일-오프 수축은 약 7% 내지 약 10%이다.

본 발명은 본 발명의 바람직한 양태를 예시하는 하기의 실시예로 예시된다. 부 및 %는 다른 규정이 없는한 중량에 의한 것이다. 하기의 실시예에 기술된 시험방법을 사용하여 측정이 이루어진다.

[비교실시예 1]

40 데니어, 13 필라멘트 완전 배향 나일론 66사를 생성하기 위해, 스위스 특허 제 623 611호에 기술된 바와 같은 방사기계에 방사될 때, 실중에 42.3의 포름산 상대점도(RV)를 산출하도록 조절된 0.30% TiO₂를 함유하는 나일론 66 중합체 플레이크를 제공한다. 상기 중합체는 3 단면 모세관을 갖는 13개의 구멍 스피너렛을 통하여 290℃에서 압출되고, 0.3m/초 공기속도에서 단면 흐름 공기 스트림으로 급냉된다. 급냉된 필라멘트는 급냉으로부터 인발되고, 후처리제가 도포되고, 공급고데 롤쌍을 접하기 전에 실로 합쳐진다. 상기 실로 5350m/분(mpm)의 주변속도를 갖는 공급 고데 롤쌍 둘레를 2.5회 둘러싸고 상기 실을 6773mpm에서 작동하는 연신 고데쌍을 통과하고, 여기서 3.5회로 둘러싼다. 연신비는 따라서 약 1.3이다.

다음으로 연신사는 6바아(600kPa) 게이지 압력에서 스팀이 이동경로에 직각으로 실과 충돌하도록 하기 위한 스팀을 야기하는 스팀 젯을 통하여 공급되는 챔버를 갖는 이완 및 얽힘 장치(이완 젯)로 통과된다. 챔버는 장치내의 체류시간이 0.44ms가 되도록 하는 약 0.5m의 길이이다. 이와 같이 처리된 실은 다음으로 8g(0.2gpd)의 권취장력에서 6173mpm으로 작동하는 권취에서 튜브코어상에 패키지된다. 이완 젯에 대한 권취의 위치는 실이 스팀기와 권취사이에 약 1.7m의 거리를 이동하도록 하는 위치이다.

2시간 권취 사이클 후에, 40 데니어사의 패키지는 튜브코어를 분쇄하기에 충분한 힘을 갖는 실의 수축때문에 권취 척(chuck)으로부터 제거될 수 없었다. 패키지가 권취 척으로 절단되어져야 하기 때문에 상업적으로 사용가능한 실의 패키지는 얻어질 수 없었다.

[실시예 1]

이 실시예는 공급 롤과 연신 롤사이에 연신지점, 이완 젯중에 실에 대한 장력조절(비교 실시예 1과 동일한 젯)및 권취이전에 약 2.7m의 거리에 대한 서행을 유지하기 위해 연신단계중의 스팀 젯을 사용하여 40 데니어, 13 필라멘트 완전 배향 나일론 66사를 제조하는 본 발명의 방법을 예시한다.

[부분 A]

도 6에 예시된 바와 같은 방사기계에 0.30% TiO₂를 함유하며 하기 표 1A에 나타낸 3가지 실의 RV 값에 상응하는 실의 RV를 방사시 수득하기 위해 조절된 나일론 66 중합체 플레이크를 공급한다. 상기 중합체를 비교 실시예 1과 동일한 형태의 스피너렛을 통하여 288℃에서 압출시키고, 동일한 급냉조건을 사용하여 급냉시킨다. 다음으로 상기 실을 5600mpm의 표면속도를 갖는 공급 고데쌍의 둘레에 2.5회 둘러싸고, 6750mpm에서 작동하는 연신 고데쌍을 통과하여 여기서 3.5회로 둘러싸여진다.

연신비는 따라서 약 1.2이다. 수직으로 스팀 젯과 충돌하는 약 0.17m 길이를 갖는 스팀 챔버는 공급 롤과 연신 롤사이에 위치한다. 10psi(70kPa)의 압력에서 스팀은 젯으로 공급되므로써, 스팀 젯은 공급 롤과 연신 롤 사이에 연신지점을 유지하는 작용을 한다.

다음, 실의 체류기간이 약 0.44ms 인 비교 실시예 1과 동일한 이완 젯을 통과시킴으로써 연신사를 이완시킨다. 그러나, 도 6에 예시된 바와 같이, 이완 젯중에서 실에 대한 장력은 s-랩 배열로 한쌍의 장력 조절 롤에 의해 조절된다(즉, 실은 접촉하여 각각의 롤상에서 한번 방향을 바꾼다), 장력 조절롤의 속도는 이완젯에 유입되는 실의 전체 장력이 3g(0.075gpd)이 되도록 하는 6420mpm이다. 최종적으로, 상기 실은 5g의 전체 권취 장력(0.125gpd)을 사용하여 6300mpm으로 작동하는 권취상에서 패키지된다. 이완 젯에 대한 권취의 위치 및 장력 조절 롤의 위치는 실이 이완 젯과 권취사이의 거리, 약 2.7m를 이동하도록 하는 위치이다.

MEY당 실의 결함정도 및 실의 튜브 압축(튜브상의 실과 실튜브의 내경의 변화; 인치로 표시됨)을 측정하고, 표 1A에 기재되어 있다. 측정된 실의 특성은 표 1A(계속)에 교시한다.

[표 1A]

(계속)

[부분 B]

5800mpm의 공급 고데 속도, 6496mpm의 연신 고데 속도(약 1.2의 연신비), 6235mpm(항목 1) 및 6270mpm(항목 2)의 장력 조절 롤 속도 및 약 6135mpm의 권취속도로 상기 실시예를 반복한다. 이완 스팀 젯중의 실 체류 시간은 약 0.46ms이다. 이완 젯에 유입되는 실의 장력은 약 3.5g(0.0875gpd)이고, 권취 장력은 약 5g(0.125gpd)이다. MEY당 실의 결함정도 및 실 튜브 압축을 측정하여, 표 1B에 기재했다. 측정된 실의 특성은 표 1B(계속)에 기재되어 있다.

[표 1B]

(계속)

[부분 C]

5400mpm의 공급 고데 속도, 6480mpm의 연신 고데 속도(약 1.2의 연신비), 6125mpm(항목 2) 및 6160mpm(항목 1,3)의 장력 조절 롤 속도 및 약 6060mpm의 권취속도로 상기 실시예를 반복한다. 이완 스팀 젯중의 실 체류 시간은 약 0.46ms이다. 이완 젯에 유입되는 실의 장력은 약 3.5g(0.0875gpd)이고, 권취 장력은 약 5g(0.125gpd)이다. MEY당 실의 결함정도 및 실 튜브 압축을 다음으로 측정하고, 표 1C에 기재했다. 측정된 실의 특성은 표 1C(계속)에 기재되어 있다.

[표 1C]

(계속)

[실시예 2]

이 실시예는 공급 롤과 연신 롤사이에 연신지점, 증가된 길이, 즉 0.5m의 이완 및 얽힘 젯(이완 젯), 이완 젯중에 실에 대한 장력조절 및 권취이전에 약 4.2m의 거리에 대한 서행을 유지하도록 연신단계중의 스팀 젯을 사용하여 40데니어, 13 필라멘트 완전 배향 나일론 66사를 제조하는 본 발명의 방법을 예시한다.

[부분 A]

도 6에 예시된 바와 같은 방사기계에 0.30% TiO₂를 함유하고, 초기 RV를 갖고, 하기 표 2A에 나타낸 3가지 실의 RV값에 상응하는 실의 RV를 방사시 수득하도록 조절되는 나일론 66 중합체 플레이크를 공급한다. 상기 중합체를 실시예 1과 동일한 형태의 스피너렛을 통하여 288℃에서 압출시키고, 동일한 급냉조건을 사용한다. 다음으로 상기 실을 5600mpm의 표면속도를 갖는 공급 고데쌍의 둘레에 2.5회 둘러싸고, 6972mpm에서 작동하는 연신 고데쌍을 통과하여 여기서 3.5회로 둘러싸여진다. 연신비는 따라서 약 1.25이다. 공급 롤과 연신 롤사이의 연신지점을 유지하는 작용을 하도록 공급 롤과 연신 롤사이에서 실시예 1과 같은 스팀 젯을 사용했다.

다음으로, 선행 실시예에 비중 증가된 길이의 스팀 이완 및 얽힘 장치(이완 젯)을 통과시킴으로써 연신사를 이완시킨다. 이완 젯의 길이는 0.5m이고, 실의 체류시간은 약 4.3ms이다. 도 6에서 예시된 바와 같이, 이완 젯중에서 실에 대한 장력은 s-랩 배열로 한쌍의 장력 조절 롤에 의해 조절된다(즉, 실은 접촉하여, 각각의 롤상에서 한번 방향을 바꾼다). 장력 조절롤의 속도는 6485mpm이고, 이때 이완 젯에 유입되는 실의 전체 장력은 3g(0.075gpd)이다.

최종적으로, 상기 실은 6415mpm 및 6g의 전체 권취 장력(0.15gpd)에서 작동하는 권취상에서 패키지된다. 이완 젯에 대한 권취의 위치 및 장력 조절 롤의 위치는 실이 서행되도록 하는 즉 이완 젯과 권취사이의 거리 약 4.2m를 이동하도록 하는 위치이다.

다음으로 MEY당 실의 결함정도 실의 튜브 압축을 측정하여, 표 2A에 기재했다. 측정된 실의 특성은 표 2A(계속)에 기재되어 있다.

[표 2A]

(계속)

[부분 B]

5400mpm의 공급 고데 속도, 6858mpm의 연신 고데 속도(약 1.27의 연신비), 6370mpm(항목 1)및 6435mpm(항목 2)의 장력 조절 롤 속도 및 약 6340mpm의 권취 속도로 상기 실시예를 반복한다. 이완 스팀 젯중의 체류 시간은 약 4.4ms이다. 이완 젯에 유입되는 실의 장력은 약 3g(0.075gpd)이고, 권취 장력은 약 6g(0.15gpd)이다. MEY당 실 결함정도 및 실 튜브 압축을 다음으로 측정하여 표 2B에 기재했다. 측정된 실의 특성은 표 2B(계속)에 기재되어 있다.

[표 2B]

(계속)

[부분 C]

5800mpm의 공급 고데 속도, 7366mpm의 연신 고데 속도(약 1.27의 연신비), 6820mpm(항목 1,2) 및 6855mpm(항목 3)의 장력 조절 롤 속도 및 약 6760mpm의 권취 속도로 상기 실시예를 반복한다. 이완 스팀 젯중의 체류 시간은 약 4.1ms이다. 이완 젯에 유입되는 실의 장력은 약 3g(0.075gpd)이고, 권취 장력은 약 6g(0.15gpd)이다. MEY당 실의 결함정도 및 실 튜브 압축을 다음으로 측정하여 표 2C에 기재했다. 측정된 실의 특성은 표 2C(계속)에 기재되어 있다.

[표 2C]

(계속)

[실시예 3]

이 실시예는 세개의 다른 RV 값에서 나일론 6 중합체를 사용하여 40데니어, 13 필라멘트 완전 배향 나일론 6사를 제조하는 본 발명의 방법을 예시한다. 이완 젯의 챔버 길이가 약 0.52m인 것을 제외하고 실시예 2에서와 동일한 방사 장치를 사용한다.

[항목 1]

0.03% TiO₂를 함유하는 49.6의 RV를 갖는 나일론 6동종중합체가 방사되고, 5588mpm의 속도를 갖는 공급고데를 사용하여 스피너렛으로부터 인발되고, 6570mpm의 연신 고체 속도가 사용된다. 연신비는 따라서 약 1.18이다. 장력 조절 롤 속도는 6200mpm이고, 권취속도는 약 6170mpm이다. 이완 스팀 젯중에 체류시간은 약 4.7ms이다. 이완 젯에 유입되는 실의 장력은 약 3g(0.075gpd)이고, 권취 장력은 약 5.5g(0.14gpd)이다.

[항목 2]

57.5의 RV, 5740mpm의 공급 고데 속도, 6570mpm의 연신 고데 속도(약 1.15의 연신비), 6250mpm의 장력 조절 롤 속도 및 약 6165mpm의 권취속도를 갖는 나일론 6 동종중합체로 항목 1을 반복하였다. 이완 스팀 젯중의 체류시간은 약 4.7ms이다. 이완 젯에 유입되는 실의 장력은 약 3g(0.075gpd)이고, 권취 장력은 약 5.9g(0.15gpd)이다.

[항목 3]

63.4의 RV, 5417mpm의 공급 고데 속도, 6570mpm의 연신 고데 속도(약 1.2의 연신비), 6205mpm의 장력 조절 롤 속도 및 약 6100mpm의 권취속도를 갖는 나일론 6 동종중합체로 항목 1을 다시 반복하였다. 이완 스팀 젯중의 체류시간은 약 4.7ms이다. 이완 젯에 유입되는 실의 장력은 약 3g(0.075gpd)이고, 권취 장력은 약 5.5g(0.14gpd)이다.

다음으로 항목 1,2 및 3에서, MEY당 실 결함정도 및 실 튜브 압축을 측정하여 표 3에 기재했다. 측정된 실의 특성은 표 3(계속)에 기재되어 있다.

[표 3]

(계속)

[시험방법]

폴리아미드의 상대점도(RV)는 10중량%의 물을 함유하는 포름산 용매중의 8.4중량%의 폴리아미드 중합체의 용액에서 25℃에서 측정된 용액 및 용매 점도의 비를 지칭한다.

MEY당 필라멘트 결함(결함/MEY)은 클리너 가이드(cleaner guide)(움직이는 실라인의 결함을 잡기 위해 실 데니어에 부합된 좁은 개방부를 갖는 홈 가이드)를 통해 실을 공급하는 능력을 갖는 시험 기구의 크릴(creel)내에 10개의 시료 튜브를 위치함으로서 측정된다. 실라인은 각각 0.002인치 폭 개방부(40 데니어)를 갖는 클리너 가이드를 통해 실 가이드를 통한다음 흡입 젯으로 향한다. 실 결함(보통 실라인중의 절단된 필라멘트)은 클리너중에서 잡힐 것이고, 각각의 이러한 잡힌 결함은 결함으로서 계수화될 것이다. 결함이 계수화된 후에, 실라인은 자유롭게 될 것이고, 계속적인 수행을 할 것이다. 하나의 매우 불량한 실라인이 데이타를 벗어남을 방지하기 위해 각각의 실라인에 대해 세번의 결함들이 일반적으로 계수화된다. 이 시험은 보통 각각의 항목에 대해 30분 동안 수행된다. 뽑아진 실은 시험된 실의 야드(yard)를 측정하기 위해 그의 무게를 측정한다. 상기 결과는 결함을 시험된 MEY의 수로 나눈값으로 기록되고, MEY당 결함(결함/MEY)으로 표시된다.

실 튜브 압축(튜브 압축)은 3.0㎛를 갖는 튜브의 중심에서 실 튜브의 내경을 측정함으로써 측정되고, 권취상에 튜브를 위시키기기 전에 그 데이타가 기록된다. 그런다음 180,000m의 실이 튜브상에 권취되고, 튜브는 권치로부터 제거된다. 실 패키지를 24기간동안 열화시키고, 튜브의 내경을 다시 측정한다. 권취전의 측정과 권취 및 열화후의 측정사이의 차이가 인치로 표시되는 튜브 압축이다.

점착성 및 절단 신장율은 리(Li)의 미국 특허 제4,521,484호의 제2열 61째줄 내지 제3열 6째줄에 기술되는 바와 같이 측정된다. 시그마의 계산을 위해 사용되는 측정수는 하기의 표에서 n=으로 표시된다.

보일-오프 수축(BOS)은 미국 특허 제3,772,872호의 제3열, 49째줄 내지 제3열 66째줄의 방법에 따라 측정된다. 변동의 보일-오프 수축 계수는 n=으로 표시된 측정수를 사용하여 계산된다.

결정 완전 지수(CPI)는 X-선 회절 검사로부터 유도된다. 이들 조성물의 섬유의 회절 패턴은 약 20° 내지 21° 및 23° 2θ의 분산각에서 발생하는 피크를 갖는 2개의 주 적도면 X-선 반사에 의해 그 특징을 갖는다. X-선 패턴은 젠트로닉스(Xentronics) 면적 탐지기상에서 기록된다(모델 X200B, 10cm의 512X512 분해). X-선 공급원은 구리 복사 공급원(CU K-α, 1.5418Å)으로 40kV 및 35mA에서 작동하는 시멘스(Simens)/니콜렛(Nicolet)(3.0kW) 발생기였다. 10cm의 카메라 거리에서 0.5mm 시준기가 시료로 사용되었다. 탐지기는 분해를 최대화하기 위해 20°(2θ)의 각으로 그 중심에 위치하였다. 최적의 신호정도를 얻기 위해 데이타 수집을 위한 노출시간을 10 내지 20분으로 변화시켰다.

면적 탐지기상의 데이타 수집은 탐지기상의 개별적 위치로부터 탐지의 상대 효율에 대해 보정되는 Fe55 복사 공급원을 사용하여 초기 구경 측정으로 시작된다. 그런다음 배경 검사는 최종 X-선 패턴으로부터 X-선 비임의 공기 분산을 한정 및 제거하기 위해 블랭크 시료 홀더로 얻어진다. 탐지기의 표면에 부착된 정방형 그리드상에 동등하게 이격된 구멍을 함유하는 기준 판을 사용함으로써 탐지기의 만곡에 대해 데이타가 또한 보정된다. 시료 섬유를 0.5 내지 1.0mm 두께 및 약 10mm길이에서 수직으로 섬유 축에 적도방향 또는 수직방향에서 분산 데이타를 수집한다. 적합한 방향에서 하나의 치수단면을 구조화하여 X-선 회절 데이타를 컴퓨터 프로그램으로 분석하고 데이타를 정리하고, 피크 위치 및 최대 중간에서 전체 폭을 측정한다.

66 나일론 및 66 및 6 나일론의 공중합체의 결정의 X-선 회절 측정은 결정 완전 지수(CPI)이다(문헌[P. F. Dismore and W. O. Statton, J. Polym, Sci. Part C, No. 13, pp. 133-148, 1966]에 교시됨). 21°및 23°2θ에서 2개의 피크의 위치는 이동하는 것으로 관측되고, 결정도가 증가함에 따라, 피크들은 더욱 멀어지게 되고, 번-가너(Bunn-Garner) 66 나일론 구조에 의거한 이상적 위치에 상응하는 위치로 접근한다. 이 피크 위치의 이동은 66 나일론의 결정 완전 지수의 측정의 기준을 제공한다:

[수학식 1]

여기서, d(외부) 및 d(내부)는 각각 23° 및 21°에서 피크에 대한 브래그(Bragg) 'd' 공간이고, 분모 0.189는 문헌[Bunn and Garner(Proc. Royal Soc.(London), A189, 39, 1947]에 교시된 바와 같이 잘 결정화된 66 나일론에 대한 d(100)/d(010)에 대한 값이다. 2θ값에 의거한 동일한 더욱 유용한 방정식은 하기 수학식과 같다:

[수학식 2]

X-선 배향각(동향각)

X- 선 회전 패턴을 얻고 분석하기 위해 동일한 절차(선행 CPI 분야에서 기술된 바와 같음)가 사용된다. 66 나일론 및 66 및 6 나일론의 회절 패턴은 2θ, 약 20° 내지 21° 및 23°에서 2개의 주 적도 반사면을 갖는다. 6 나일론에 대해, 하나의 주 적도 반사는 2θ, 약 20° 내지 21°에서 발생한다. 약 21° 적도 반사는 배향각의 측정을 위해 사용된다. 적도면 피크를 통해 배향각 자취에 동등한 데이타 배열은 상 데이타 파일로부터 생성된다.

배향각(동향각)은 배경에 대해 정정된 적도면 피크의 최대 절반 광학적 밀도(50%의 최대 밀도의 각이 대하는 지점)에서 각도의 호 길이로 취해진다.

장공간(LP 공간) 및 장세기(LP 세기)

LP 공간 및 LP 세기는 젠트로닉스 면적 탐지기(모델 X200B, 512 X 512분해를 갖는 10cm 직경)상에 기록된 소각의 X-선 분산(SAXS) 패턴으로부터 얻어진다. X-선 공급원은 구리 복사 공급원(CU K-α, 1.5418Å 파장)으로 40kV 및 35mA에서 작동하는 시멘스(Simens)/니콜렛(Nicolet)(3.0kW) 발생기였다. 40cm의 카메라 거리에서 0.3mm시준기가 시료로 사용되었다. 대부분의 나일론 섬유에 대해, 반사는 1°2θ 근체어서 관측된다. 탐지기는 분해를 최대화하기 위해 0°(2θ)의 각에서 그 중심에 위치하였다. 데이타 수집을 위한 노출시간은 최적의 신호정도를 얻기 위해 1/2 내지 4시간동안 변화하였다.

면적 탐지기상의 데이타 수집은 탐지기상의 개별적 위치로부터 탐지의 상대 효율에 대해 보정되는 Fe55 복사 공급원을 사용하여 초기 구경 측정으로 시작된다. 그런다음 배경 검사는 최종 X-선 패턴으로부터 X-선 비임의 공기 분산을 한정 및 제거하기 위해 블랭크 시료 홀더로 얻어진다. 탐지기의 표면에 부착된 정방형 그리드상에 동등하게 이격된 구멍을 함유하는 기준 판을 사용함으로써 탐지기의 만곡에 대해 데이타가 또한 보정된다. 시료 섬유는 0.5 내지 1.0mm 두께 및 약 10mm 길이에서 수직으로 설치하여 자오선 방향 및 적도면에서 분산 데이타를 수집했다.

주사 패턴은 2개의 분산 피크의 최대 세기를 통해 자오선 방향 및 적도방향에 평행한 방향에서 분석했다. 장공간 분포때문에 2개의 대칭형 SAXS 점이 최대 절반에서 세기, 위치 및 전체 폭을 얻기 위해 피어슨(pearson) Ⅶ 함수로 보정된다(문헌[Heuval et al., J. Appl. Poly. Sci., 22, 2229-2243(1978)].

장공간(LP 공간)은 이와 같이 유도된 피크 위치를 사용하여 브래그 법칙(Bragg Low)으로부터 계산된다. 소각에 대해서, 이것은 1.5418/(sin(2θ))로 감소한다.

1시간의 수집시간동안 표준화된 SAXS 장세기(LP 세기); 시료두께(다중요소)노출시간에 대해 보정된 4가지 분산 피크의 평균세기가 계산되었다. 장세기(LP 세기)는 필라멘트를 포함하는 중합체의 무정형과 결정 영역사이의 전자 밀도의 차이의 측정치이다; 즉, LP 세기=[평균 세기×다중요소×60]/[수집시간(분)].

Claims

스피너렛을 통해 다중 용융 중합체 스트림으로 약 35 내지 약 70의 포름산 상대 점도를 갖는 용융 나일론 중합체를 압출하고;

필라메트를 형성하기 위해 금냉대역중의 상기 용융 중합체 스트림을 냉각시키고, 상기 필라멘트를 실로 합치고;

4500mpm 이상의 주변속도로 회전하는 공급 롤을 사용하여 상기 급냉대역으로부터 상기 실을 인발시키고;

상기 공급 롤의 속도의 약 1.1배 이상의 주변 속도에서 회전하는 연신 롤로 실을 진행시켜 연신하고;

증기압(상기 실은 약 1ms 이상의 시간동안 스팀 대기에 노출된다)을 함유하는 챔버를 통해 연신후에 상기 실을 통과시킴으로써 상기 연신 후에 상기 실을 이완시키고; 및

상기 실을 권취하는 것을 포함하는 완전-배향된 나일론 사를 제조하기 위한 결합된 방사-연신 방법.
제1항에 있어서,

상기 실이 이완하는 동안에 약 2ms 이상의 시간동안 상기 스팀 대기에 노출되는 방법.
제1항에 있어서,

상기 실이 상기 이완하는 동안에 약 2.4ms 이상의 시간동안 상기 스팀 대기에 노출되는 방법.
제1항에 있어서,

상기 스팀 대기를 이탈한 후에, 권취이전에 약 2m 이상의 거리동안 상기 실을 서행시키는 것을 추가로 포함하는 방법.
제1항에 있어서,

상기 스팀 챔버중의 상기 실의 장력을 조절하기 위해 상기 실을 상기 스팀 챔버에서 노출시킨 후에 롤과 상기 실을 접촉시키는 것을 추가로 포함하는 방법.
제1항에 있어서,

상기 스팀 챔버는, 상기 챔버를 유입하는 상기 스팀이 실 이동 경로에 대해 교차하는 관계로 상기 실에 충돌하는 형태인 방법.
제1항에 있어서,

상기 나일론 중합체의 상기 포름산 상대점도가 약 40 내지 약 60인 방법.
제1항에 있어서,

상기 나일론 중합체가 동종중합체 나일론 66이고, 상기 나일론 66 중합체의 상기 포름산 상대점도가 약 45 내지 약 55인 방법.
제8항에 있어서,

상기 나일론 66 중합체의 상기 포름산 상대점도가 약 48 내지 약 53인 방법.
제1항에 있어서,

상기 나일론 중합체가 동종중합체 나일론 6이고, 상기 나일론 6 중합체의 상기 포름산 상대점도가 약 50 내지 약 60인 방법.
제10항에 있어서,

상기 나일론 6중합체의 상기 포름산 상대점도가 약 53 내지 약 58인 방법.
제1항에 있어서,

상기 실의 넥-연신이 상기 공급 롤과 상기 연신 롤사이에서 발생하도록 상기 공급롤과 연신 롤사이에서 상기 실을 가열하는 것을 추가로 포함하는 방법.
제1항에 있어서,

상기 급냉대역으로부터 상기 실을 인발시키는 상기 공급 롤이 5300mpm 이상의 주변속도에서 회전하는 방법.
제1항에 있어서,

상기 실의 권취가 약 6,000mpm 이상의 속도에서 수행되는 방법.
제1항에 있어서,

상기 실의 권취가 약 6,500mpm 이상의 속도에서 수행되는 방법.
스피너렛을 통해 다중 용용 중합체 스트림으로 약 35 내지 약 70의 포름산 상대 점도를 갖는 용융 나일론 중합체를 압출하고;

필라멘트를 형성하기 위해 급냉대역중의 상기 용융 중합체 스트림을 냉각시키고, 상기 필라멘트를 실로 합치고;

4500mpm 이상의 주변속도로 회전하는 공급 롤을 사용하여 상기 급냉대역으로부터 상기 실을 인발시키고;

상기 공급 롤의 속도의 약 1.1배 이상의 주변 속도에서 회전하는 연신 롤로 실을 진행시켜 연신하고;

스팀 대기를 함유하는 챔버를 통해 연신후에 상기 실을 통과시킴으로써 상기 연신후에 상기 실을 이완시키고;

상기 스팀 챔버중의 상기 실의 장력을 조절하기 위해 상기 스팀 챔버에 실을 노출시킨 후에 롤과 상기 실을 접촉시키고;

상기 스팀 대기를 이탈한 후에, 권취이전에 약 2m 이상의 거리동안 상기 실을 서행시키고; 및

상기 실을 권취하는 것을 포함하는 완전-배향된 나일론 사를 제조하기 위한 결합된 방사-연신 방법.
제16항에 있어서,

상기 스팀 챔버중의 상기 실의 장력이 최종 실 데니어를 기준으로 약 0.05 내지 0.125gpd인 방법.
제16항에 있어서,

상기 서행의 거리가 약 3m인 방법.
제16항에 있어서,

상기 나일론 중합체의 상기 포름산 상대점도가 약 40 내지 약 60인 방법.
제16항에 있어서,

상기 나일론 중합체가 동종중합체 나일론 66이고, 상기 나일론 66 중합체의 상기 포름산 상대점도가 약 45 내지 약 55인 방법.
제20항에 있어서,

상기 나일론 66 중합체의 상기 포름산 상대점도가 약 48 내지 약 53인 방법.
제16항에 있어서,

상기 나일론 중합체가 동종중합체 나일론 6이고, 상기 나일론 6중합체의 상기 포름산 상대점도가 약 50 내지 약 60인 방법.
제22항에 있어서,

상기 나일론 6 중합체의 상기 포름산 상대점도가 약 53 내지 약 58인 방법.
제16항에 있어서,

상기 실의 넥-연신이 상기 공급 롤과 상기 연신 롤사이에서 발생하도록 상기 공급롤과 연신 롤 사이에서 상기 실을 가열하는 것을 추가로 포함하는 방법.
제16항에 있어서,

상기 급냉대역으로부터 상기 실을 인발시키는 상기 공급 롤이 5300mpm 이상의 주변속도에서 회전하는 방법.
제16항에 있어서,

상기 실의 권취가 약 6,000mpm 이상의 속도에서 수행되는 방법.
제16항에 있어서,

상기 실의 권취가 약 6,500mpm 이상의 속도에서 수행되는 방법.
약 40 내지 약 60의 포름산 상대점도가(RV) 및 약 22% 내지 약 60%의 절단 신장율, 약 3% 내지 약 10%의 보일-오프 수축, 약 3 내지 약 7gpd의 점착성, 약 61 내지 약 85의 결정 완전 지수, 약 12 내지 약 19의 배향각, 79Å 내지 약 103Å의 장공간 및 약 165 내지 약 2240의 장세기를 갖는 나일론 66 중합체를 포함하는 완전 배향사.
제28항에 있어서,

상기 포름산 상대점도(RV)는 약 48 내지 약 53이고, 상기 결정 완전 지수가 약 68 내지 약 76이고, 상기 배향각이 약 12 내지 약 18이고, 상기 장공간이 약 85Å 내지 약 99Å이고, 상기 장세기가 약 450 내지 약 1,400인 완전 배향된 나일론 66사.
약 40 내지 약 60의 포름산 상대점도(RV) 및 약 22% 내지 약 60%의 절단 신장율, 약 7% 내지 약 15%의 보일-오프 수축, 약 3 내지 약 7gpd의 점착성, 약 9 내지 약 16의 배향각, 65Å 내지 약 85Å의 장공간 및 약 100 내지 약 820의 장세기를 갖는 나일론 6 중합체를 포함하는 완전 배향사.
제30항에 있어서,

상기 보일-오프 수축이 약 7% 내지 약 10%인 나일론 6 완전 배향사.
제30항에 있어서,

상기 중합체의 상기 포름산 상대점도(RV)가 약 53 내지 약 58이고, 상기 배향각이 약 10 내지 약 13이고, 상기 장공간이 약 76Å 내지 약 84Å이고, 상기 장세기가 약 400 내지 약 775인 완전 배향된 나일론 6사.