JPS60162806A - フアインデニ−ル高強力ポリアミド繊維およびその製造方法 - Google Patents
フアインデニ−ル高強力ポリアミド繊維およびその製造方法Info
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- JPS60162806A JPS60162806A JP1396484A JP1396484A JPS60162806A JP S60162806 A JPS60162806 A JP S60162806A JP 1396484 A JP1396484 A JP 1396484A JP 1396484 A JP1396484 A JP 1396484A JP S60162806 A JPS60162806 A JP S60162806A
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- strength
- fiber according
- fine denier
- stretching
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- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な微細構造を有するファインデニール高強
力ポリアミド繊維およびその製造方法に関するものであ
る。
力ポリアミド繊維およびその製造方法に関するものであ
る。
従来ファインデニールポリアミド繊維で高強力を有する
ものはなかった。更に具体的には、単糸デニールが0.
7d以下のポリアミド#i#で切断強度が9.1lll
F/dを越えるものはなかった。
ものはなかった。更に具体的には、単糸デニールが0.
7d以下のポリアミド#i#で切断強度が9.1lll
F/dを越えるものはなかった。
これらの原因については種々考えられるが、まず第一に
ファインデニールでの高分子量ポリアミドの製糸が従来
技術では困難であることがあげられる。これは、高分子
量化すればする程、ポリマーの剪断及び伸長粘度が加速
度的に上昇し、紡糸におけるメルトフラクチュアの発生
性が増加すること、未延伸糸の配向度が高くなり延伸性
が低下すること、一方これらの問題を解決するために大
孔径のノズルを用いて低ドラフト比(−VW/VO)で
巻取り延伸するということが従来技術の常識であった。
ファインデニールでの高分子量ポリアミドの製糸が従来
技術では困難であることがあげられる。これは、高分子
量化すればする程、ポリマーの剪断及び伸長粘度が加速
度的に上昇し、紡糸におけるメルトフラクチュアの発生
性が増加すること、未延伸糸の配向度が高くなり延伸性
が低下すること、一方これらの問題を解決するために大
孔径のノズルを用いて低ドラフト比(−VW/VO)で
巻取り延伸するということが従来技術の常識であった。
一方、ファインデニール高強力ポリアミド繊維を得るこ
とは、超軽量布帛、超軽量衣料、透明性良好な布帛、衣
料あるいはファツジ嘗ン性豊がな新衣料製品を開発して
いく上で非常に重要である。
とは、超軽量布帛、超軽量衣料、透明性良好な布帛、衣
料あるいはファツジ嘗ン性豊がな新衣料製品を開発して
いく上で非常に重要である。
本発明者等は、これらの問題にがんがみ、ファインデニ
ールで高強力のポリアミド繊維を開発する目的で鋭意検
討を続けた結果、本発明に到達した。
ールで高強力のポリアミド繊維を開発する目的で鋭意検
討を続けた結果、本発明に到達した。
即ち、上記目的は繰返し構造単位の95モル%以上が8
−カプロアミドよりなり硫酸相対粘度が3.0以上であ
るポリカプラミド系ポリマーを、ズル孔径を選択するこ
と、 〔ここで、Qはノズル孔単孔当りのポリマー吐出量Cf
1分〕、Dはノズル孔の孔径(tM)を表わす〕 (2) 紡糸引取時のドラフト比Vv/Voを25以上
、好ましくは30以上、とすること 〔ここで、Vwは紡糸引取り速度(m/分) 、Vo
−Q/25πD2を表わす〕 (3) ノズル直下に加熱ゾーンを設けその距離LHを
30〜200mとすること (4) ノズル直下加熱ゾーン中の糸条雰囲気温度(加
熱ゾーン最上部と最下部との中心にあり糸条より5w+
lliれた位置の葵囲気温度をいう。以下同じ)を25
0℃以上、好ましくは280〜330Cとすること、 (5)一旦巷取るか、或いは連続して延伸する前祿 の糸条(未延伸糸)の横屈折率たを25X10 ”〜4
0X10−3、未延伸の単糸デニールを2.0デニール
以下、好ましくは1.5デニール以下とすること、(6
)該紡出糸を1段以上、好ましくは2段以上の多段延伸
により全延伸倍率を2.0〜3.5倍で延伸すること によって達成される。
−カプロアミドよりなり硫酸相対粘度が3.0以上であ
るポリカプラミド系ポリマーを、ズル孔径を選択するこ
と、 〔ここで、Qはノズル孔単孔当りのポリマー吐出量Cf
1分〕、Dはノズル孔の孔径(tM)を表わす〕 (2) 紡糸引取時のドラフト比Vv/Voを25以上
、好ましくは30以上、とすること 〔ここで、Vwは紡糸引取り速度(m/分) 、Vo
−Q/25πD2を表わす〕 (3) ノズル直下に加熱ゾーンを設けその距離LHを
30〜200mとすること (4) ノズル直下加熱ゾーン中の糸条雰囲気温度(加
熱ゾーン最上部と最下部との中心にあり糸条より5w+
lliれた位置の葵囲気温度をいう。以下同じ)を25
0℃以上、好ましくは280〜330Cとすること、 (5)一旦巷取るか、或いは連続して延伸する前祿 の糸条(未延伸糸)の横屈折率たを25X10 ”〜4
0X10−3、未延伸の単糸デニールを2.0デニール
以下、好ましくは1.5デニール以下とすること、(6
)該紡出糸を1段以上、好ましくは2段以上の多段延伸
により全延伸倍率を2.0〜3.5倍で延伸すること によって達成される。
そしてこの方法によると8−力プジアミドの繰返し構造
単位が95モル%以上のポリカプラミド系ポリマーから
なり、硫酸相対粘度が3.0以上、好ましくは3.2以
上の高重合度を有し、単糸デニールが0.7 d以下、
好ましくは0.5 d以下で切断強度が917d以上、
好ましくは1.0f/d以上で、下記の構造特性を持つ
ファインデニール高強力ポリアミド繊維が得られる。
単位が95モル%以上のポリカプラミド系ポリマーから
なり、硫酸相対粘度が3.0以上、好ましくは3.2以
上の高重合度を有し、単糸デニールが0.7 d以下、
好ましくは0.5 d以下で切断強度が917d以上、
好ましくは1.0f/d以上で、下記の構造特性を持つ
ファインデニール高強力ポリアミド繊維が得られる。
げ) 比重よりめた結晶化度χ2が35.0以上、好ま
しくは40.0以上、 (ロ) 線維の複屈折率ムが55X10 ’以上、好ま
しくは60X10−3以上、 (ハ) (200)面の見掛けの結晶サイズAC32o
0≧ss、oJL 好tL< はao、oA以上、に)
(202)、(002)面の見掛けの結晶サイズAC
32゜2.。。、≧a 5.OK 、好ましくは40.
01以上、なおかくして得られるファインデニール高強
力ポリアミド繊維は、通常下記(ホ)〜(ト)の特性も
備えている。
しくは40.0以上、 (ロ) 線維の複屈折率ムが55X10 ’以上、好ま
しくは60X10−3以上、 (ハ) (200)面の見掛けの結晶サイズAC32o
0≧ss、oJL 好tL< はao、oA以上、に)
(202)、(002)面の見掛けの結晶サイズAC
32゜2.。。、≧a 5.OK 、好ましくは40.
01以上、なおかくして得られるファインデニール高強
力ポリアミド繊維は、通常下記(ホ)〜(ト)の特性も
備えている。
(ホ)乾熱収縮率が7.0%以下
(へ)結晶完全度パラメーター〇PI≧70.0%()
) (200)面及び(202)、(002)面の結晶
配向度faが各々90%以上、 更に具体的に本発明法及びその方法によって得られた繊
維の特性について詳述する。
) (200)面及び(202)、(002)面の結晶
配向度faが各々90%以上、 更に具体的に本発明法及びその方法によって得られた繊
維の特性について詳述する。
原料ポリマは分子鎖の繰返単位数の95モル%以上が8
−カプロアミドで共重合成分を5モル%未満含有してい
てもよい。共重合し得る他のポリアミド成分としては例
えば、ポリヘキサメチレンアジパミド、ポリへキサメチ
レンセバヵミド、ポリへキサメチレンイソフタラミド、
ポリヘキサメチレンテレフタラミド、ポリキシリレンフ
タラミド等がある。共重合成分を5モル%以上含有する
と結晶性が低下し、寸法安定性が低下する為好ましくな
い。
−カプロアミドで共重合成分を5モル%未満含有してい
てもよい。共重合し得る他のポリアミド成分としては例
えば、ポリヘキサメチレンアジパミド、ポリへキサメチ
レンセバヵミド、ポリへキサメチレンイソフタラミド、
ポリヘキサメチレンテレフタラミド、ポリキシリレンフ
タラミド等がある。共重合成分を5モル%以上含有する
と結晶性が低下し、寸法安定性が低下する為好ましくな
い。
本発明における原料ポリマとしては硫酸相対粘度が3.
0以上、特に3.2以上の高重合度のポリマが本発明の
高強力ファインデニールポリアミド糸を得るのに好まし
い。本発明では、通常水分率0゜03%以下に乾燥した
上記ポリアミドを溶融紡糸機で紡糸するが、このとき好
ましくはエクストルーダ型紡糸機を用いる。
0以上、特に3.2以上の高重合度のポリマが本発明の
高強力ファインデニールポリアミド糸を得るのに好まし
い。本発明では、通常水分率0゜03%以下に乾燥した
上記ポリアミドを溶融紡糸機で紡糸するが、このとき好
ましくはエクストルーダ型紡糸機を用いる。
紡糸条件として、本発明の特徴は、まずノズルオリフィ
ス中のポリマー剪断流動時のレオロジー的パラメーター
である剪断速度に対応するパラメーターであるQ/πD
3が21000以上、更に好ましくは40000以上と
なるように単孔あたりのポリマー吐出iQとノズル孔径
りを遺灰することである。
ス中のポリマー剪断流動時のレオロジー的パラメーター
である剪断速度に対応するパラメーターであるQ/πD
3が21000以上、更に好ましくは40000以上と
なるように単孔あたりのポリマー吐出iQとノズル孔径
りを遺灰することである。
従来技術では、このような高剪断速度で硫酸相対粘度が
3.0以上であるような高分子量ナイロンをメルトフラ
クチュアなしで紡出するためには、紡糸温度を非常に高
く設定せねばならないため、Q/πD3は21000未
満とすることが当業界の常識であった。本発明者等はノ
ズル面温度のみをノズル面に装着したヒーターで加熱す
ることにより、ポリマーの劣化を誘起せずメルトフラク
チュア発生を防止する技術を確立することにより、この
問題を解決した。
3.0以上であるような高分子量ナイロンをメルトフラ
クチュアなしで紡出するためには、紡糸温度を非常に高
く設定せねばならないため、Q/πD3は21000未
満とすることが当業界の常識であった。本発明者等はノ
ズル面温度のみをノズル面に装着したヒーターで加熱す
ることにより、ポリマーの劣化を誘起せずメルトフラク
チュア発生を防止する技術を確立することにより、この
問題を解決した。
また、紡糸温度アップによるオリゴマー発生量アップの
問題は、ノズル直下をスチームシールするなり、不活性
気体シールすることにより改善できる。
問題は、ノズル直下をスチームシールするなり、不活性
気体シールすることにより改善できる。
このような条件で吐出されたポリマーをドラフト比(V
W/Vo )を25以上、好ましくは30以上として引
き取ることが肝要である。
W/Vo )を25以上、好ましくは30以上として引
き取ることが肝要である。
その際、ノズル直下に加熱ゾーンを設け、その距離を3
0〜200mとして、糸条通過3囲9ic濡度を250
℃以上、好ましくは280〜330℃とすることにより
未延伸糸の単糸デニールが2.0 d以下、好ましくは
1.5d以下にして、かつ未延伸糸の複屈折率を25X
10−3〜40X10−3とすることができる。
0〜200mとして、糸条通過3囲9ic濡度を250
℃以上、好ましくは280〜330℃とすることにより
未延伸糸の単糸デニールが2.0 d以下、好ましくは
1.5d以下にして、かつ未延伸糸の複屈折率を25X
10−3〜40X10−3とすることができる。
未延伸糸の複屈折率が25 X 10−3未満であると
後伸びが大きいために延伸安定性がそこなわれること、
および未延伸糸の単糸デニールが大きくなることから、
本発明のような0.7d以下で切断強度9 f/d以上
のファインデニール高強力ポリアミド繊維を得ることが
困難である。
後伸びが大きいために延伸安定性がそこなわれること、
および未延伸糸の単糸デニールが大きくなることから、
本発明のような0.7d以下で切断強度9 f/d以上
のファインデニール高強力ポリアミド繊維を得ることが
困難である。
また未延伸糸の複屈折率が40X10″″′3を越える
と、延伸性が急激に低下すること、紡糸時の安定性がそ
こなわれ、未延伸糸の糸ムラが大きくなることから本発
明の高強力ファインデニール繊維を得ることが困難であ
る。
と、延伸性が急激に低下すること、紡糸時の安定性がそ
こなわれ、未延伸糸の糸ムラが大きくなることから本発
明の高強力ファインデニール繊維を得ることが困難であ
る。
このようにして得られた未延伸糸を一旦巻取るか、或い
は連続して延伸する際の延伸方法としては、1.10倍
以下の予備伸長を与えた後、ホットローラーあるいは室
温ローラーによって第1段延伸を行ない、あるいは20
0℃以上の高温加圧蒸気による第1段延伸を行った後、
第2段延伸では、100〜300℃で熱処理を行なうの
がよい。いずれの第1段延伸手法を採用するにしても、
全延伸倍率の50%以上の延伸を、第1段延伸で行うこ
とが、延伸挙動を安定化させるためには、必要であり、
また全延伸倍率は高い方が好ましく、通常は2.0倍以
上3.5倍以下にすることが望ましい。また第1段延伸
における延伸温度は四−ラー延伸の場合、100℃以下
にせねばならない。100℃を越えると、四−ジー上で
糸条が不安定になり、全延伸倍率が低下する。また第1
段延伸に高温加圧蒸気を適用する場合、糸条と蒸気噴出
孔との距離を50園以内、好ましくは20■以内とし、
蒸気噴出孔における蒸気温度を200℃以上600℃以
下にする必要がある。200℃以下であると延伸速度を
十分に上げることができず、延伸点の固定ができない。
は連続して延伸する際の延伸方法としては、1.10倍
以下の予備伸長を与えた後、ホットローラーあるいは室
温ローラーによって第1段延伸を行ない、あるいは20
0℃以上の高温加圧蒸気による第1段延伸を行った後、
第2段延伸では、100〜300℃で熱処理を行なうの
がよい。いずれの第1段延伸手法を採用するにしても、
全延伸倍率の50%以上の延伸を、第1段延伸で行うこ
とが、延伸挙動を安定化させるためには、必要であり、
また全延伸倍率は高い方が好ましく、通常は2.0倍以
上3.5倍以下にすることが望ましい。また第1段延伸
における延伸温度は四−ラー延伸の場合、100℃以下
にせねばならない。100℃を越えると、四−ジー上で
糸条が不安定になり、全延伸倍率が低下する。また第1
段延伸に高温加圧蒸気を適用する場合、糸条と蒸気噴出
孔との距離を50園以内、好ましくは20■以内とし、
蒸気噴出孔における蒸気温度を200℃以上600℃以
下にする必要がある。200℃以下であると延伸速度を
十分に上げることができず、延伸点の固定ができない。
又、600℃以上となると糸条の溶断が起りやすく、不
安定になる。糸条と蒸気噴出孔との距離が50m1以上
離れると延伸点での糸条の温度が著しく低下し、非常識
な低速で糸条を走行させない限り、延伸点の固定が困難
である。優れた強度を有するポリアミド繊維を製造する
には、延伸熱処理工程における糸条接触部をできるだけ
少なくすることが好ましく、たとえば第2段延伸熱処理
工程においては、非接触タイプのヒーターが有効である
。
安定になる。糸条と蒸気噴出孔との距離が50m1以上
離れると延伸点での糸条の温度が著しく低下し、非常識
な低速で糸条を走行させない限り、延伸点の固定が困難
である。優れた強度を有するポリアミド繊維を製造する
には、延伸熱処理工程における糸条接触部をできるだけ
少なくすることが好ましく、たとえば第2段延伸熱処理
工程においては、非接触タイプのヒーターが有効である
。
また繊維内にボイドあるいは欠陥を発生せしめることな
く高延伸倍率の延伸を行なう方法として、3段延伸或い
は4段延伸が有効である。3段延伸においては、第2段
と第3段の延伸条件がポイントであり、通常のホットロ
ーラー、ビン、或いはホットプレートによる第2段、第
3段の延伸を行なう場合、実質的に第2段よりも第3段
熱処理温度を高くすることが必要であり、第2段延伸を
100〜200℃、第3段延伸を160〜220℃の範
囲から夫々選択するのが最も好ましい。また第2段目に
高温加圧噴出蒸気による延伸を行なう方法も有効である
。4段延伸においては、ホラ)El−ラ、ビンあるいは
ホットプレートによる第2段延伸が完了した後、高温加
圧噴出蒸気による第3段延伸を行ない、しかる後に高温
熱処理を行なう4段延伸手法が特に有効である。
く高延伸倍率の延伸を行なう方法として、3段延伸或い
は4段延伸が有効である。3段延伸においては、第2段
と第3段の延伸条件がポイントであり、通常のホットロ
ーラー、ビン、或いはホットプレートによる第2段、第
3段の延伸を行なう場合、実質的に第2段よりも第3段
熱処理温度を高くすることが必要であり、第2段延伸を
100〜200℃、第3段延伸を160〜220℃の範
囲から夫々選択するのが最も好ましい。また第2段目に
高温加圧噴出蒸気による延伸を行なう方法も有効である
。4段延伸においては、ホラ)El−ラ、ビンあるいは
ホットプレートによる第2段延伸が完了した後、高温加
圧噴出蒸気による第3段延伸を行ない、しかる後に高温
熱処理を行なう4段延伸手法が特に有効である。
更に第2段延伸を行う際に、第1延伸ローラと第2延伸
ローラとの間に設けられた雰囲気温度170〜350℃
のスリットヒーター(糸条走行路としてスリットを設け
た加熱装置で、該スリット中に非接触状態で糸条を走行
させながら加熱するもの:雰囲気温度とは該スリット内
の温度を言う)中を糸条が0.3 meC以上滞在でき
る様に通過せしめ、しかる後、第2延伸ローラに供する
。その際スリットヒーター中に温度勾配を設け、糸条入
口の雰囲気温度を160℃以上、出口雰囲気温度を35
0℃以下とし、且つ170〜350℃の雰囲気に糸条が
0.3 sec以上滞在できる様に通過せしめることが
好ましい。又、2段延伸終了後、一旦巻取ることなく連
続的に、あるいは一旦巻取った後に、210〜150℃
で10%以下のリラックス処理を行うことにより、寸法
安定性を更に向上させることも可能である。
ローラとの間に設けられた雰囲気温度170〜350℃
のスリットヒーター(糸条走行路としてスリットを設け
た加熱装置で、該スリット中に非接触状態で糸条を走行
させながら加熱するもの:雰囲気温度とは該スリット内
の温度を言う)中を糸条が0.3 meC以上滞在でき
る様に通過せしめ、しかる後、第2延伸ローラに供する
。その際スリットヒーター中に温度勾配を設け、糸条入
口の雰囲気温度を160℃以上、出口雰囲気温度を35
0℃以下とし、且つ170〜350℃の雰囲気に糸条が
0.3 sec以上滞在できる様に通過せしめることが
好ましい。又、2段延伸終了後、一旦巻取ることなく連
続的に、あるいは一旦巻取った後に、210〜150℃
で10%以下のリラックス処理を行うことにより、寸法
安定性を更に向上させることも可能である。
かくして得られた本発明の糸条は、従来0.7 d以下
のフッインデニールのポリアミド繊維の切断強度が高々
6.Of/dであった(たとえば特公昭57−1796
7号参照)のに対して、切断強度が9゜Of/d以上、
好ましくは10.Of / dという高強力を有してい
る。
のフッインデニールのポリアミド繊維の切断強度が高々
6.Of/dであった(たとえば特公昭57−1796
7号参照)のに対して、切断強度が9゜Of/d以上、
好ましくは10.Of / dという高強力を有してい
る。
本発明の糸条がこのような優れた特性を有することは、
次に示す様な微細構造的な特徴によるものである。
次に示す様な微細構造的な特徴によるものである。
まず比重からめた結晶化度Xpが35.0%以上、好ま
しくは40.0%以上と従来のポリアミド繊維の “わ
がせいぜい30.0%程度であったのに対して非常に高
いことがあげられる。従って、従来のポリアミド繊維に
比較して非常に繊維構造が安定化しているといえる。
しくは40.0%以上と従来のポリアミド繊維の “わ
がせいぜい30.0%程度であったのに対して非常に高
いことがあげられる。従って、従来のポリアミド繊維に
比較して非常に繊維構造が安定化しているといえる。
このことは結晶完全度パラメーターCPIが70.0弾
以上と非常に結晶の完全度が高いことからも裏づけられ
る。従って、寸法安定性のメジャーである乾熱収縮率も
7.0%以下と低い。
以上と非常に結晶の完全度が高いことからも裏づけられ
る。従って、寸法安定性のメジャーである乾熱収縮率も
7.0%以下と低い。
また、A C82(1g≧s s、o X、好ましくは
e o、o X以上、A C82oz、oo*≧ss、
oX、好ましくは4o、oX以上と従来のポリアミド繊
維に比較して大きいこと、(200)面、(202)
(002)面の結晶配向度が各々90%以上であり、結
晶部の配向性が良好であり、平均的な配向性のメジャー
である複屈折率ムが55.0XlO”以上、好ましくは
60.0X10”以上と高いことから、本発明の繊維は
結晶部及び非晶部ともに構造的に非常にガラチリしてお
り、完全性が高いといえる。
e o、o X以上、A C82oz、oo*≧ss、
oX、好ましくは4o、oX以上と従来のポリアミド繊
維に比較して大きいこと、(200)面、(202)
(002)面の結晶配向度が各々90%以上であり、結
晶部の配向性が良好であり、平均的な配向性のメジャー
である複屈折率ムが55.0XlO”以上、好ましくは
60.0X10”以上と高いことから、本発明の繊維は
結晶部及び非晶部ともに構造的に非常にガラチリしてお
り、完全性が高いといえる。
以上のような構造的特徴の裏づけがあってこそ、本発明
のような単糸デニールが小さくても高強力なポリアミド
繊維が得られるのである。
のような単糸デニールが小さくても高強力なポリアミド
繊維が得られるのである。
本発明のポリアミドヤーンは、マルチフィラメントヤー
ンであることが好ましいが、スパンヤーンであっても良
い。マルチフィラメントヤーンの場合はフィラメントカ
ウントが40以上好ましくは50以上の新開スーパーマ
ルチフィラメントヤーンとするのが好ましく、また、空
気攪乱流処理によってインターレス度(米国特#V−第
29sseos4jに記載のフックドロップ決によるC
oherency Factor )0.1〜40ケ/
mのフィラメント間交絡を付与するのが好ましい。マル
チフィラメントヤーンのデニールは用途によって異なる
が、一般に15〜200d程度が好ましい。フィラメン
ト断面形状は通常書円形であるが、トライローバル、十
字形、マルチローバル等の非円形でもよい。
ンであることが好ましいが、スパンヤーンであっても良
い。マルチフィラメントヤーンの場合はフィラメントカ
ウントが40以上好ましくは50以上の新開スーパーマ
ルチフィラメントヤーンとするのが好ましく、また、空
気攪乱流処理によってインターレス度(米国特#V−第
29sseos4jに記載のフックドロップ決によるC
oherency Factor )0.1〜40ケ/
mのフィラメント間交絡を付与するのが好ましい。マル
チフィラメントヤーンのデニールは用途によって異なる
が、一般に15〜200d程度が好ましい。フィラメン
ト断面形状は通常書円形であるが、トライローバル、十
字形、マルチローバル等の非円形でもよい。
以上の如き本発明のポリアミドヤーンは、そのままで製
織製網工程に供給して衣料用織絹物とするのが好適であ
るが、捲縮加工を施したり他のヤーンと混繊したり、あ
るいは染色等の処理を施したのち製織製編工程に供給す
ることもできる。
織製網工程に供給して衣料用織絹物とするのが好適であ
るが、捲縮加工を施したり他のヤーンと混繊したり、あ
るいは染色等の処理を施したのち製織製編工程に供給す
ることもできる。
また該ポリカプロアミドは少量の艶消剤、着色剤、安定
剤、吸湿剤、充填剤等を含んでもよい。
剤、吸湿剤、充填剤等を含んでもよい。
以下、実施例によって本発明を詳述するが、前記してい
ない特性及び測定法は次の通りである。
ない特性及び測定法は次の通りである。
〈相対粘度の測定法〉
96.3±0.1重量%試薬特級濃硫酸中に重合体濃度
が10り/−になるように試料を溶解させてサンプル溶
液を調整し、20℃±(4)、05℃の温度で氷落下秒
数6〜7秒のオストワルド粘度計を用い、溶液相対粘度
を測定する。測定に際し、同一の粘度計を用い、サンプ
ル溶液を調整した時と同じ硫酸20−の落下時間TO(
秒)と、サンプル溶液20−の落下時間TI(秒)の比
より、相対粘度RVを下記の式を用いて算出する。
が10り/−になるように試料を溶解させてサンプル溶
液を調整し、20℃±(4)、05℃の温度で氷落下秒
数6〜7秒のオストワルド粘度計を用い、溶液相対粘度
を測定する。測定に際し、同一の粘度計を用い、サンプ
ル溶液を調整した時と同じ硫酸20−の落下時間TO(
秒)と、サンプル溶液20−の落下時間TI(秒)の比
より、相対粘度RVを下記の式を用いて算出する。
RV−Tl/TO
〈複屈折率(An)の測定法〉
ニコン偏光顕微鏡POH型うイン社ベレックコンペン七
−ターを用い、光源としてはスペクトル光源用起動装置
(東芝5LS−8−B型)を用いた(Na光源)。5〜
61111長の繊維軸に対し45度の角度に切断した試
料を、切断面を上にして、スライドグラス上に載せる。
−ターを用い、光源としてはスペクトル光源用起動装置
(東芝5LS−8−B型)を用いた(Na光源)。5〜
61111長の繊維軸に対し45度の角度に切断した試
料を、切断面を上にして、スライドグラス上に載せる。
試料スライドグラスを回転載物台にのせ、試料が偏光子
に対して45度になる様、回転載物台を回転させて調節
し、アナライザーを挿入し暗視界とした後、コンペンセ
ーターを30にして縞数を数える(n個)。コンペンセ
ーターを右ネジ方向にまわして試料が最初に暗くなる点
のコンペンセーターの目m a 、コンペンセーターを
左ネジ方向にまわして試料が最初に一番暗くなる点のコ
ンペンセーターの目盛すを測定した後(いずれも1/1
o目盛まで読む)、コンペンセーターを30にもどして
アナライザーをはずし、試料の直径dを測定し、下記の
式にもとづき複屈折率(ム)を算出する(測定数20個
の平均値)。
に対して45度になる様、回転載物台を回転させて調節
し、アナライザーを挿入し暗視界とした後、コンペンセ
ーターを30にして縞数を数える(n個)。コンペンセ
ーターを右ネジ方向にまわして試料が最初に暗くなる点
のコンペンセーターの目m a 、コンペンセーターを
左ネジ方向にまわして試料が最初に一番暗くなる点のコ
ンペンセーターの目盛すを測定した後(いずれも1/1
o目盛まで読む)、コンペンセーターを30にもどして
アナライザーをはずし、試料の直径dを測定し、下記の
式にもとづき複屈折率(ム)を算出する(測定数20個
の平均値)。
ム= 「ンd
(「ニレターデージ目ン、I”=nλ0+#)λo=5
89.3mμ ξ :ライツ社のコンペンセーターの説明書のC/10
000と量よりめる。
89.3mμ ξ :ライツ社のコンペンセーターの説明書のC/10
000と量よりめる。
1=(a−b)(:コンペンセ・−ターの読みの差)
〈繊維の強伸度特性の測定法〉
JIS−L1017の電輪による。試料をカセ状にとり
、20℃、65%R)fの温湿度調節された部屋で24
時間放置後、′テンシ四ン”UTM−4L型引張試験機
〔東洋ボールドウィン■製〕を用い、試長20ctn1
引張速度20備/分で測定した。
、20℃、65%R)fの温湿度調節された部屋で24
時間放置後、′テンシ四ン”UTM−4L型引張試験機
〔東洋ボールドウィン■製〕を用い、試長20ctn1
引張速度20備/分で測定した。
〈乾熱収縮率SHDの測定法〉
試料をカセ状にとり、20℃、65%RHの温湿度調節
室で24時間以上放置したのち、試料の0゜12/dに
相当する荷重をかけて測定された長さ20の試料を、無
張力状態で150℃のオーブン中に30分放置したのち
、オーブンから取り出して上記温湿度調節室で4時間放
置し、再び上記荷重をかけて測定した長さ1.から次式
により算出した。
室で24時間以上放置したのち、試料の0゜12/dに
相当する荷重をかけて測定された長さ20の試料を、無
張力状態で150℃のオーブン中に30分放置したのち
、オーブンから取り出して上記温湿度調節室で4時間放
置し、再び上記荷重をかけて測定した長さ1.から次式
により算出した。
〈比 重〉
トルエンと四塩化炭素よりなる密度勾配管を作成し、3
0℃±0.1℃に調温された密度勾配管中に十分に脱泡
された試料を入れ、5時間放置後の密度勾配管中の試料
位置を、密度勾配管の目盛りで貌みとった値を、標準ガ
ラスフロートによる密度勾配管目盛〜比重キャリブレイ
シ覆ングラフから比重値に換算する。n=4で測定。比
重値は原則として小数点以下4桁まで読む。
0℃±0.1℃に調温された密度勾配管中に十分に脱泡
された試料を入れ、5時間放置後の密度勾配管中の試料
位置を、密度勾配管の目盛りで貌みとった値を、標準ガ
ラスフロートによる密度勾配管目盛〜比重キャリブレイ
シ覆ングラフから比重値に換算する。n=4で測定。比
重値は原則として小数点以下4桁まで読む。
〈比重よりめた結晶化度χ2の算出法〉ナイpン6の結
晶部分の理論比重ρ(l:1.212、非晶部分の理論
比重ρA : 1.113として(繊維学会誌a6(’
go ) T s o参照)、繊維の比重ρを下記の式
に代入して算出する。
晶部分の理論比重ρ(l:1.212、非晶部分の理論
比重ρA : 1.113として(繊維学会誌a6(’
go ) T s o参照)、繊維の比重ρを下記の式
に代入して算出する。
く見掛けの結晶サイズ:AC8>
(200)面及び(o 02 )+(202)面の見掛
けの結晶サイズ(AC8)は広角X@回折図における赤
道回折曲線の回折強度の半価中より5ehsrrerの
式を用いて算出〔詳細にはり、 E、アレキサンダー著
「高分子のX線回折」化学同人出版第7章参照〕5ch
errerの式とは、次式で表わされる。
けの結晶サイズ(AC8)は広角X@回折図における赤
道回折曲線の回折強度の半価中より5ehsrrerの
式を用いて算出〔詳細にはり、 E、アレキサンダー著
「高分子のX線回折」化学同人出版第7章参照〕5ch
errerの式とは、次式で表わされる。
本発明の実施例において用いたX線は、管電圧45KV
S9電流70mA、 銅対陰極、N1フィルター、波長
1.5418Aであり、ディフラクトメーターとして理
学電機社製の5G−7型ゴニオメータ−1X線発生装置
として四−タ−7レソクスRU−3H型を使用した。
S9電流70mA、 銅対陰極、N1フィルター、波長
1.5418Aであり、ディフラクトメーターとして理
学電機社製の5G−7型ゴニオメータ−1X線発生装置
として四−タ−7レソクスRU−3H型を使用した。
〈結晶完全度(CPI)>
結晶完全度の測定には、Ac1の測定から得られるXM
回折強度を用いる。結晶完全度(cpI)をめるために
、Dlamoreと5tattonの方法を用いる。C
PIは次式 によって与えられ、ここでAはナイロン6のjlは0.
21である。又a (200)およびd (202)(
002)は、(200)面および(202) (002
)面の面間隔であり、Ac1をめる場合に測定された各
面の回折角度θを用いて、下記の式よりめられる。
回折強度を用いる。結晶完全度(cpI)をめるために
、Dlamoreと5tattonの方法を用いる。C
PIは次式 によって与えられ、ここでAはナイロン6のjlは0.
21である。又a (200)およびd (202)(
002)は、(200)面および(202) (002
)面の面間隔であり、Ac1をめる場合に測定された各
面の回折角度θを用いて、下記の式よりめられる。
d=上り上”−<1)
2ainθ
〈結晶配向度(fc )の測定法〉
繊維の結晶配向度の測定は、理学電機社製XM発生装f
i(RU−3H)、繊維試料測定装置(FS−3)ゴニ
オメータ(SG−7)、計算管にはシンチレーシ目ンカ
ウンター、計数部には波高分析器を用い、N1フィルタ
ーで単色化したCuKa線(λ=1.5418A)で測
定する。
i(RU−3H)、繊維試料測定装置(FS−3)ゴニ
オメータ(SG−7)、計算管にはシンチレーシ目ンカ
ウンター、計数部には波高分析器を用い、N1フィルタ
ーで単色化したCuKa線(λ=1.5418A)で測
定する。
本発明における繊維は、一般に赤道上に2つの主要な反
射を有することが特徴である。(fa)測定には低角度
の20を有する反射を使用する。使用される反射の2θ
は赤道方向の回折強度曲線から決定される。X線発生装
置は40KV、 70mAで運転する。繊維試料測定装
置に試料を単糸どうしが互いに平行となるようにそろえ
て取り付ける。
射を有することが特徴である。(fa)測定には低角度
の20を有する反射を使用する。使用される反射の2θ
は赤道方向の回折強度曲線から決定される。X線発生装
置は40KV、 70mAで運転する。繊維試料測定装
置に試料を単糸どうしが互いに平行となるようにそろえ
て取り付ける。
試料の厚さが0.5 w位になるようにするのが適当で
ある。赤道方向の回折強度曲線から決定された2θ値に
ゴニオメータ−をセットする。対称透過法を用いて方位
角方向を一30°〜+30°まで走査し、方位角方向の
回折強度を記録する。更に一180°と+180°の方
位角方向の回折強度を記録する。この時、スキャニング
速度4°/―、チャート速度10ffiIIl/lth
、タイムコンスタント1秒、コリメータ−2Illll
口、レシービングスリット縦幅1.9闇、横幅3.5謎
である。得られた方位角方向の回折強度曲線から(fc
)をめるには、±180さ得られる同棲強度の平均値を
取り、水平線を引き基線とする。ピークの頂点から基線
に垂線を下し、その高さの中点をめる。中点を通る水平
線を引き、この水平線と回折強度曲線の交点間の距離を
測定し、この値を角度(0)に換算した値を配向角Hと
する。結晶配向度は次式によって与えられる。
ある。赤道方向の回折強度曲線から決定された2θ値に
ゴニオメータ−をセットする。対称透過法を用いて方位
角方向を一30°〜+30°まで走査し、方位角方向の
回折強度を記録する。更に一180°と+180°の方
位角方向の回折強度を記録する。この時、スキャニング
速度4°/―、チャート速度10ffiIIl/lth
、タイムコンスタント1秒、コリメータ−2Illll
口、レシービングスリット縦幅1.9闇、横幅3.5謎
である。得られた方位角方向の回折強度曲線から(fc
)をめるには、±180さ得られる同棲強度の平均値を
取り、水平線を引き基線とする。ピークの頂点から基線
に垂線を下し、その高さの中点をめる。中点を通る水平
線を引き、この水平線と回折強度曲線の交点間の距離を
測定し、この値を角度(0)に換算した値を配向角Hと
する。結晶配向度は次式によって与えられる。
fc(%)−(180−H)/180X100実施例1
、比較例1〜2 相対粘度が3.4のポリカプロアミドチップを原料とし
て第1表に示す条件で紡糸を行い、同表に示す単糸デニ
ール、複屈折率ム及び相対粘度の未延伸糸を得た。
、比較例1〜2 相対粘度が3.4のポリカプロアミドチップを原料とし
て第1表に示す条件で紡糸を行い、同表に示す単糸デニ
ール、複屈折率ム及び相対粘度の未延伸糸を得た。
また紡糸にあたっては未延伸糸引取り前に適量の紡糸油
剤を糸条表面に付着させた。得られた未延伸糸を比較例
2以外は第2表で示す条件で延伸し、第3表に示す糸質
の延伸糸を得た。なお比較 ゛例2の繊維は延伸しなか
った。
剤を糸条表面に付着させた。得られた未延伸糸を比較例
2以外は第2表で示す条件で延伸し、第3表に示す糸質
の延伸糸を得た。なお比較 ゛例2の繊維は延伸しなか
った。
第3表に示す様に本発明で得られた繊維は、比較例に対
して著しく強力が高く、かつファインデニールのポリア
ミド繊維である。
して著しく強力が高く、かつファインデニールのポリア
ミド繊維である。
第1表
第 2 表
但し、比較例2の繊維の場合、ナイロン6のα結晶とr
結晶が混在しており、AC35fa、CPIの測定はで
きなかった。
結晶が混在しており、AC35fa、CPIの測定はで
きなかった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、6−カプロアミドの繰返し構造単位が95モル%以
上のホリカプラミド系ポリマーからなり、硫酸相対粘度
が3.0以上、単糸デニールが0.7 d以下、切断強
度が9 y / a以上でかつ下記の構造特性を有する
ことを特徴とするファインデニール高強力ポリアミド繊
維。 (イ)比重よりめた結晶化度 79535.0%(ロ)
繊維の複屈折率 ム≧55X10−3(ハ) (200
)面の見掛けの結晶サイズAC8200≧s5.oX に) (202)(002)面の見掛けの結晶サイズA
C32゜2.。。、≧as、o1 2、 単糸デニールが0.5d以下である特許請求の範
囲第1項記載の71インデニ一ル高強カポリアミド繊維
。 3、切断強度が10 t/d以上である特許請求の範囲
第1項または第2項記載のファインデニール高強力ポリ
アミド繊維。 4、 比重よりめた結晶化度χ2が40.0%以上であ
る特許請求の範囲第1項、第2項または第3項記載のフ
ァインデニール高強力ポリアミド繊維。 5、 繊維の複屈折率とが80 X 10= 以上であ
る特許請求の範囲第1項乃至第4項のいずれかに記載の
ファインデニール高強力ポリアミド繊維。 6、(200)面の見掛けの結晶サイズAC32ooが
ao、of以上である特許請求の範囲第1項乃至第5項
のいずれかに記載の71インデニ一ル高強力ポリアミ
ド繊維。 ?、(202)(002)面の見掛けの結晶サイズAC
8宕02.。o2が40.OX以上である特許請求の範
囲第1項乃至第6項のいずれかに記載のファインデニー
ル高強カポリアミド繊維。 8、硫酸相対粘度が3.2以上である特許請求の範囲第
1項乃至第7項のいずれかに記載のファインデニール高
強カポリアミド繊維。 −ル高強カポリアミド繊維。 10.結晶完全度因子CPIが70.0%以上である特
許請求の範罪第1項乃至第9項のいずれかに記載のファ
インデニール高張カポリフ′ミド繊維。 11、(20G)面および(202)(002)面の結
晶配向度牙 が90%以上である特許請求の範囲4”−1項乃至第1
0項のいずれかに記載のファインデニールitlカポリ
アミド繊維。 12、繰返し構造単位の95モル%以上が6−カブpア
ミドよりなり硫酸相対粘度が3.0以上であるポリカプ
ラミド系ポリマーを、下記条件で溶融紡糸して複屈折率
ムが215X1G ”〜40X10 ”、単糸デニール
が2d以下の未延伸糸となした後、2.0〜3.5倍延
伸することを特徴とするファイン高強力ポリアミド繊維
の製造方法。 (a) Q/KD≧2101”” (b) Vv/ Vo≧25 (a) ノズル直下加熱ゾーン長LH= B O〜20
0wa(d) ノズル直下加熱ゾーン温度 TH≧25
0℃〔但し、上式中 Q:ノズル孔単孔当りのポリマー吐重量(r/分)D二
ノズル孔の孔径(crn) vw:紡糸引取り速度(tnZ分) Vo : Vo=Q/25 yrD” TH:ノズル直下加熱ゾーン中で、加熱ゾーン最上部と
最下部との中心にあり糸条より5冒離れた位置の紡出糸
条の雰囲気温度(℃)である。〕 13、 Vvr/Voが30以上である特許請求の範囲
第12項記載のファインデニール高強力ポリアミド繊維
の製造方法。 14、Q/πD3が40000以上である特許請求の範
囲第12項または13項記載のファインデニール高強力
ポリアミド繊維の製造方法。 15、ノズル直下加熱ゾーン温度THが280〜330
℃である特許請求の範囲第12項、第13項または第1
4項記載のファインデニール高強力ポリアミド繊維の製
造方法。 16、未延伸糸の単糸デニールが1.5d以下である特
許請求の範囲第12項乃至第15項のいずれかに記載の
ファインデニール高強力ポリアミド繊維の製造方法。 17、延伸を2段以上の多段で行う特許請求の範囲第1
2項乃至第16項のいずれかに記載のファインデニール
高強力ポリアミド繊維の製造方法。 18、延伸を、未延伸糸第1供給ローラと100℃以下
に維持された未延伸糸第2供給ローラとの間において1
.10倍以下の予備伸長を与えた後、未延伸糸第2供給
ローラと第1延伸ローラとの間において全延伸倍率の5
0%以上の第1段延伸を行ない、更に第1延伸ローラと
第2延伸ローラとの間において100〜300℃の温度
で第2段延伸を行なうことにより実施する特許請求の範
囲第12項乃至第17項のいずれかに記載のフッインデ
ニール高強力ポリアミド繊維の製造方法。 19、第1段延伸を未延伸糸第2供給ローラと第1延伸
ローラとの間に設けた高温加圧蒸気噴出ノズルよりノズ
ル温度200℃以上で噴出される高温蒸気の吹当てによ
り行なう特許請求の範囲第12項乃至第18項のいずれ
かに記載のファインデニール高強力ポリアミド繊維の製
造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1396484A JPS60162806A (ja) | 1984-01-27 | 1984-01-27 | フアインデニ−ル高強力ポリアミド繊維およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1396484A JPS60162806A (ja) | 1984-01-27 | 1984-01-27 | フアインデニ−ル高強力ポリアミド繊維およびその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60162806A true JPS60162806A (ja) | 1985-08-24 |
Family
ID=11847891
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1396484A Pending JPS60162806A (ja) | 1984-01-27 | 1984-01-27 | フアインデニ−ル高強力ポリアミド繊維およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60162806A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62191510A (ja) * | 1986-02-12 | 1987-08-21 | Unitika Ltd | マルチフイラメント糸 |
-
1984
- 1984-01-27 JP JP1396484A patent/JPS60162806A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62191510A (ja) * | 1986-02-12 | 1987-08-21 | Unitika Ltd | マルチフイラメント糸 |
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