CN110637259A - 电子摄影用感光体、其制造方法以及电子摄影装置 - Google Patents

电子摄影用感光体、其制造方法以及电子摄影装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供具备含有电子输送材料的感光层、耐压性高、抑制了漏电现象的产生的电子摄影用感光体、其制造方法以及使用其的电子摄影装置。本发明的电子摄影用感光体具备包含铝合金的导电性支承体1、和形成于导电性支承体1的表面的阳极氧化皮膜、和形成于阳极氧化皮膜上的感光层。感光层含有电场强度设为20V/μm时的电子迁移率为10‑7cm2/V/秒以上的电子输送材料，具有阳极氧化皮膜的导电性支承体的表面的导纳值在25μS以上60μS以下。

Description

电子摄影用感光体、其制造方法以及电子摄影装置
技术领域
本发明涉及用于电子摄影方式的打印机或复印机、传真机等的电子摄影用感光体(以下，也简称为“感光体”)、其制造方法以及电子摄影装置。
背景技术
电子摄影用感光体具备导电性支承体，和设于导电性支承体上的、具有光导电功能的感光层。近年来，对于使用有机化合物作为负责产生、输送电荷的功能成分的有机电子摄影用感光体，由于具有材料多样性或高生产性、安全性等优点而进行了积极的研究开发，并开始应用到复印机、打印机等。
通常，感光体需要具备在暗处保持表面电荷的功能、接收光并产生电荷的功能、以及对所产生的电荷进行输送的功能。作为这样的感光体，有具备兼具这些功能的单层的感光层的所谓的单层型感光体，和具备对功能分离为电荷产生层和电荷输送层的层进行层叠而得的感光层的、所谓的层叠型(功能分离型)感光体，其中，所述电荷产生层主要负责在接收到光时产生电荷，所述电荷输送层负责在暗处保持表面电荷并负责对接收到光时在电荷产生层上产生的电荷进行输送。
通常通过在铝合金制的导电性支承体上涂布将电荷产生材料或电荷输送材料等功能性材料和树脂粘结剂溶解或分散到有机溶剂中而得到的涂布液，从而形成上述感光层。此外，最近，还提出了作为功能性材料使用了电子输送材料的感光体。例如，在专利文献1中，公开了在导电性基体上，直接或藉由中间层，依次设置电荷产生层以及电荷输送层，电荷输送层至少含有空穴输送物质、电子输送物质以及粘结剂树脂的电子摄影感光体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2017-97065号公报
发明的概要
发明所要解决的技术问题
但是，具备含有电子输送材料、特别是电子迁移率较高的电子输送材料的感光层的感光体中存在起因于基于感光层内的电子输送材料的电子的移动而容易产生漏电现象的问题。该漏电现象的产生的问题在使用具有接触式的带电处理或转印处理的电子摄影装置的情况下中尤其显著。
因此，本发明的目的在于提供具备含有电子输送材料的感光层、耐压性高、抑制了漏电现象的产生的电子摄影用感光体、其制造方法以及使用其的电子摄影装置。
解决技术问题所采用的技术方案
本发明人进行认真研究，结果发现通过采用如下的构成则能够解决上述课题，从而完成了本发明。
即，本发明的第一实施方式的电子摄影用感光体是具备含有铝合金的导电性支承体、和形成于上述导电性支承体的表面的阳极氧化皮膜、和形成于上述阳极氧化皮膜上的感光层的电子摄影用感光体，
上述感光层含有电场强度设为20V/μm时的电子迁移率为10-7cm2/V/秒以上的电子输送材料，且具有上述阳极氧化皮膜的导电性支承体的表面的导纳值在25μS以上60μS以下。
此外，本发明的第二实施方式的电子摄影用感光体的制造方法是制造上述电子摄影用感光体的方法，其包括在上述导电性支承体的表面上形成上述阳极氧化皮膜的阳极氧化处理工序、和将阳极氧化处理工序后的上述导电性支承体暴露在水蒸气气氛中的后处理工序，上述后处理工序中的水蒸气气氛量为60RH％·h以上。此处水蒸气气氛量是水蒸气气氛中的总水蒸气量((g/m3)·RH％·h)与温度323K中的饱和水蒸气量(g/m3)之比表示的值，其中上述水蒸气气氛中的总水蒸气量用作为上述水蒸气气氛中的饱和水蒸气量(g/m3)和相对湿度(RH％)的积的每单位体积的水蒸气量((g/m3)·RH％)与上述后处理工序中的处理时间(h)的积表示。
而且，本发明的第三实施方式的电子摄影装置是至少具备带电处理以及转印处理、搭载有上述电子摄影用感光体的电子摄影装置，
上述带电处理以及转印处理中的至少1个是接触式。
在该情况下，优选上述带电处理以及转印处理中的至少1个为正带电且接触式，还优选上述带电处理以及转印处理中的至少1个为接触式的辊构件、上述接触式的辊构件表面的旋转方向的线速度在200mm/秒以上。
发明的效果
如果采用本发明，则可得到具备含有电子输送材料的感光层、耐压性高、抑制了漏电现象的产生的电子摄影用感光体、其制造方法以及使用其的电子摄影装置。
附图说明
图1是表示本发明的电子摄影用感光体的一例的负带电型的层叠型电子摄影用感光体的示意剖面图。
图2是表示本发明的电子摄影用感光体的其他例的正带电型的单层型电子摄影用感光体的示意剖面图。
图3是表示本发明的电子摄影用感光体的又一其他例的正带电型的层叠型电子摄影用感光体的示意剖面图。
图4是表示本发明的电子摄影装置的一例的简要结构图。
图5是关于负带电感光体中的电荷的移动的说明图。
具体实施方式
以下，使用附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。本发明不受以下说明的任何限定。
如前所述，电子摄影用感光体大致分为作为层叠型(功能分离型)感光体的、所谓的负带电层叠型感光体以及正带电层叠型感光体，和主要以正带电使用的单层型感光体。图1～3是表示本发明的电子摄影用感光体的一例的示意剖面图，图1是负带电的电子摄影过程中使用的层叠型电子摄影用感光体，图2是正带电的电子摄影过程中使用的单层型电子摄影用感光体，图3是正带电的电子摄影过程中使用的层叠型电子摄影用感光体。
如图所示，负带电层叠型感光体中，在导电性支承体1之上，依次层叠有下涂层2，和具有具备电荷产生功能的电荷产生层4以及具备电荷输送功能的电荷输送层5的感光层6。此外，正带电单层型感光体中，在导电性支承体1之上，依次层叠有下涂层2，和兼具电荷产生以及电荷输送的两个功能的单层型的感光层3。而且，在正带电层叠型感光体中，在导电性支承体1之上，依次层叠有下涂层2，和具有具备电荷输送功能的电荷输送层5、以及具备电荷产生以及电荷输送的两个功能的电荷产生层4的感光层。感光层也可以是作为负责产生、输送电荷的功能成分包含有机化合物的有机感光层。
本发明的电子摄影用感光体具备包含铝合金的导电性支承体1、和形成于导电性支承体1的表面的阳极氧化皮膜、和形成于阳极氧化皮膜上的感光层。本发明的电子摄影用感光体中，感光层含有电场强度设为20V/μm时的电子迁移率为10-7cm2/V/秒以上的电子输送材料，具有阳极氧化皮膜的导电性支承体的表面的导纳值在25μS以上60μS以下。
通过在导电性支承体1的表面上设置阳极氧化皮膜、将其导纳值(封孔度)设在25μS以上60μS以下的范围内，能够得到耐压性高、即使具备含有电子迁移率较高的电子输送材料的感光层、也可抑制漏电现象的产生的电子摄影用感光体。如果导纳值比上述范围小，则在将导电性支承体暴露于水蒸气气氛的工序中需要高湿度和较长的保管时间，实用成本高。如果导纳值比上述范围大，则耐压性下降，不能抑制漏电现象。
作为将导电性支承体1的导纳值调整至上述所定的范围的方法，例如可例举实施将阳极氧化处理后的导电性支承体暴露于水蒸气气氛的后处理。由于通过将形成有阳极氧化皮膜的导电性支承体置于水蒸气气氛下可使导纳值下降，因此可通过适当选择水蒸气气氛的温度以及相对湿度、和水蒸气气氛下的保持时间，容易地调整上述范围的导纳值。
另外，导纳值例如可使用费舍尔公司(Fischer社)制的ANOTEST，根据JIS H8683-3：2013进行测定。
本发明的感光体中，只要导电性支承体1具有阳极氧化皮膜、导纳值满足上述范围即可，藉此可得到本发明的所期望的效果，对于这以外的构成，可适当选择，没有特别限制。
导电性支承体1起到作为感光体的电极的作用且同时成为构成感光体的各层的支持体，可以是圆筒状、板状、膜状等任意形状。作为导电性支承体1，可以是包含铝合金的材质，没有特别限制，例如可使用A1050、A3003、A5052、A5056、A6061、A6063等。铝合金可以是纯度99.00％以上的铝合金、在铝中添加锰而成的合金、在铝中添加镁而成的合金、或在铝中添加镁以及硅而成的合金。铝合金可也包含不可避免的杂质。
针对导电性支承体1的阳极氧化处理可根据通常方法进行，没有特别限制。阳极氧化处理后的封孔处理中，可适当地使用纯水或乙酸镍。阳极氧化皮膜的膜厚没有特别限制，例如可设为2μm以上15μm以下。
本发明的实施方式的感光体中，形成于导电性支承体1上的阳极氧化皮膜相当于下涂层2，而且作为其他下涂层2，也可设置以树脂为主要成分的层。作为下涂层2所使用的树脂材料，可例举酪蛋白、聚乙烯醇、聚酰胺、三聚氰胺、纤维素等绝缘性高分子，聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺等导电性高分子，可将这些树脂单独、或适当组合混合使用。此外，这些树脂中，也可含有二氧化钛、氧化锌等金属氧化物。
此外，本发明的感光体中，只要感光层含有满足规定的条件的电子输送材料即可，可以具有任意的层结构。具体而言，本发明的感光体中，感光层含有电场强度设为20V/μm时的电子迁移率为10-7cm2/V/秒以上、优选1.0×10-7cm2/V/秒以上、进一步优选1.0×10-7cm2/V/秒以上30×10-7cm2/V/秒以下、特别优选1.5×10-7cm2/V/秒以上28×10-7cm2/V/秒以下的电子输送材料。从即使使用这样的电子迁移率较高的电子输送材料也可抑制漏电现象的角度出发，本发明是有用的。
此处，上述电子迁移率可使用电子输送物质添加到树脂粘合剂中、使其达到50质量％而得的涂布液进行测定。电子输送材料和树脂粘合剂之比为50∶50。树脂粘合剂可以是双酚Z型聚碳酸酯树脂。例如，可以是Iupizeta PCZ-500(商品名，三菱瓦斯化学株式会社(三菱ガス化学(株))制)。具体而言，可在基材上涂布该涂布液，以120℃干燥30分钟，制作膜厚7μm的涂膜，使用TOF(Time of Flight，飞行时间)法，测定一定的电场强度20V/μm下的电子迁移率。测定温度为300K。
作为满足上述电子迁移率的范围的电子输送材料，例如可例举下述通式(ET1)～(ET3)所示的化合物，可使用其中的至少1种以上。
(式(ET1)中，R1、R2相同或不同，表示氢原子、碳数1～12的烷基、碳数1～12的烷氧基、可具有取代基的芳基、环烷基、可具有取代基的芳烷基或卤代烷基，R3表示氢原子、碳数1～6的烷基、碳数1～6的烷氧基、可具有取代基的芳基、环烷基、可具有取代基的芳烷基或卤代烷基，R4～R8相同或不同，表示氢原子、卤素原子、碳数1～12的烷基、碳数1～12的烷氧基、可具有取代基的芳基、可具有取代基的芳烷基、可具有取代基的苯氧基、卤代烷基、氰基或硝基，或者可以2个以上的基团结合形成环，取代基为卤素原子、碳数1～6的烷基、碳数1～6的烷氧基、羟基、氰基、氨基、硝基或卤代烷基)
(式(ET2)中，R9～R14相同或不同，表示氢原子、卤素原子、氰基、硝基、羟基、碳数1～12的烷基、碳数1～12的烷氧基、可具有取代基的芳基、可具有取代基的杂环基、酯基、环烷基、可具有取代基的芳烷基、烯丙基、酰胺基、氨基、酰基、链烯基、炔基、羧基、羰基、羧酸基或卤代烷基，取代基为卤素原子、碳数1～6的烷基、碳数1～6的烷氧基、羟基、氰基、氨基、硝基或卤代烷基)
(式(ET3)中，R15、R16相同或不同，表示氢原子、卤素原子、氰基、硝基、羟基、碳数1～12的烷基、碳数1～12的烷氧基、可具有取代基的芳基、可具有取代基的杂环基、酯基、环烷基、可具有取代基的芳烷基、烯丙基、酰胺基、氨基、酰基、链烯基、炔基、羧基、羰基、羧酸基或卤代烷基，取代基为卤素原子、碳数1～6的烷基、碳数1～6的烷氧基、羟基、氰基、氨基、硝基或卤代烷基)
作为上述通式(ET1)所表示的化合物的具体例，可例举如下，但不受此所限。
此外，作为上述通式(ET2)所表示的化合物的具体例，可例举如下，但不受此所限。另外，通式(ET2)中，如果取代基R14是被氯基等卤素基团所取代的芳基，则化合物的电子输送能力高，因而优选。
作为上述通式(ET3)所表示的化合物的具体例，可例举如下，但不受此所限。
此外，作为电子输送材料，可将琥珀酸酐、马来酸酐、二溴琥珀酸酐、邻苯二甲酸酐、3-硝基邻苯二甲酸酐、4-硝基苯二甲酸酐、均苯四酸酐、均苯四酸、偏苯三酸、偏苯三酸酐、邻苯二甲酰亚胺、4-硝基邻苯二甲酰亚胺、四氰基代乙烯、四氰基醌二甲烷、四氯对醌、四溴代苯醌、邻硝基苯甲酸、丙二腈、三硝基芴酮、三硝基噻吨酮、二硝基苯、二硝基蒽、二硝基吖啶、硝基蒽醌、二硝基蒽醌、噻喃类化合物、醌类化合物、苯醌类化合物、联苯醌类化合物、萘醌类化合物、二氮醌类化合物、蒽醌类化合物、二亚氨基醌类化合物、二苯乙烯醌类化合物等的1种或2种以上适当组合使用。
(负带电层叠型感光体)
在本发明的感光体为负带电层叠型电子摄影用感光体的情况下，感光层从导电性支承体1一侧起依次具有电荷产生层4以及电荷输送层5。
负带电层叠型感光体中，电荷产生层4通过涂布将电荷产生材料的粒子分散于树脂粘结剂而成的涂布液等方法形成，接收光，产生电荷。对于电荷产生层4而言，其电荷产生效率高的同时产生的电荷的向电荷输送层5的注入性很重要，理想的是电场依赖性小、即使是低电场注入也良好。
作为电荷产生材料，可将X型无金属酞菁、τ型无金属酞菁、α型氧钛酞菁、β型氧钛酞菁、Y型氧钛酞菁、γ型氧钛酞菁、无定形型氧钛酞菁、ε型铜酞菁等的酞菁化合物、各种偶氮颜料、蒽嵌蒽醌颜料、噻喃颜料、苝颜料、芘酮颜料、方酸颜料、喹吖啶酮颜料等单独、或适当组合使用，可根据图像形成所使用的曝光光源的光波长范围选择合适的物质。尤其，可优选使用酞菁化合物。电荷产生层4可以将电荷产生材料作为主体、在其中添加电荷输送材料等来使用。
作为电荷产生层4的树脂粘结剂，可将聚碳酸酯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯树脂、氯乙烯树脂、乙酸乙烯酯树脂、苯氧基树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚苯乙烯树脂、聚砜树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、甲基丙烯酸酯树脂的聚合物以及共聚物等适当组合使用。
另外，电荷产生层4中的电荷产生材料的含量相对于电荷产生层4的固体成分优选为20～80质量％，更优选为30～70质量％。此外，电荷产生层4中的树脂粘结剂的含量相对于电荷产生层4的固体成分优选为20～80质量％，更优选为30～70质量％。由于电荷产生层4只要具有电荷产生功能即可，因此其膜厚通常在1μm以下，合适地为0.5μm以下。
在为负带电层叠型感光体的情况下，电荷输送层5是感光体的最外表面层。负带电层叠型感光体中，电荷输送层5主要由空穴输送材料、电子输送材料以及树脂粘结剂构成。
作为电荷输送层5的树脂粘结剂，可将聚芳酯树脂、双酚A型、双酚Z型、双酚C型、双酚A型-联苯共聚物、双酚Z型-联苯共聚物等各种聚碳酸酯树脂单独或将多种混合使用。此外，也可以将分子量不同的同种树脂混合使用。除此之外，可使用聚亚苯基树脂、聚酯树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚乙烯醇树脂、氯乙烯树脂、乙酸乙烯酯树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂，环氧树脂、三聚氰胺树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂、聚苯乙烯树脂、聚缩醛树脂、聚砜树脂、甲基丙烯酸酯的聚合物以及这些的共聚物。
另外，上述树脂的重均分子量在基于聚苯乙烯换算的GPC(高速凝胶渗透色谱法)分析中，优选为5000～250000，更优选为10000～200000。
此外，作为电荷输送层5的空穴输送材料，可将各种腙化合物、苯乙烯化合物、二胺化合物、丁二烯化合物、吲哚化合物、芳基胺化合物等单独、或适当组合混合使用。作为该空穴输送材料，例如可例示以下的(II-1)～(II-30)，但不限于这些。
而且，作为电荷输送层5的电子输送材料，可将具有前述的规定的电子迁移率的电子输送材料的1种以上、以及根据需要除此以外的1种以上适当组合使用。
作为电荷输送层5中的树脂粘结剂的含量，相对于电荷输送层5的固体成分，优选为20～90质量％，更优选为30～80质量％。作为电荷输送层5中的空穴输送材料以及电子输送材料的总量的含量，相对于电荷输送层5的固体成分，优选为10～80质量％，更优选为20～70质量％。空穴输送材料与电子输送材料的比例可以是100∶1～100∶10。
此外，作为电荷输送层5的膜厚，为了维持实用上有效的表面电位，优选3～50μm，更优选15～40μm。
(正带电单层型感光体)
在为正带电单层型感光体的情况下，单层型感光层3是感光体的最外表面层。正带电单层型感光体中，单层型感光层3主要由电荷产生材料、作为电荷输送材料的空穴输送材料以及电子输送材料、以及树脂粘结剂构成。
作为单层型感光层3的树脂粘结剂，可使用双酚A型、双酚Z型、双酚A型-联苯共聚物、双酚Z型-联苯共聚物等其他各种聚碳酸酯树脂，聚亚苯基树脂、聚酯树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚乙烯醇树脂、氯乙烯树脂、乙酸乙烯酯树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂，环氧树脂、三聚氰胺树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂、聚苯乙烯树脂、聚缩醛树脂、聚芳酯树脂、聚砜树脂、甲基丙烯酸酯的聚合物以及这些的共聚物。而且，也可以将分子量不同的同种树脂混合使用。
作为单层型感光层3的电荷产生材料，例如可使用酞菁类颜料、偶氮颜料、蒽嵌蒽醌颜料、苝颜料、芘酮颜料、多环醌颜料、方酸颜料、噻喃颜料、喹吖啶酮颜料等。这些电荷产生材料能够单独或将2种以上组合使用。尤其，本发明的感光体中，作为偶氮颜料，优选使用双偶氮颜料、三偶氮颜料，作为苝颜料，优选N,N’-双(3,5-二甲基苯基)-3,4:9,10-二萘嵌苯-双(酰亚胺)，作为酞菁类颜料，优选无金属酞菁、铜酞菁、氧钛酞菁。此外，如果使用X型无金属酞菁、τ型无金属酞菁、ε型铜酞菁、α型氧钛酞菁、β型氧钛酞菁、Y型氧钛酞菁、无定形型氧钛酞菁、日本专利特开平8-209023号公报、美国专利第5736282号说明书以及美国专利第5874570号说明书中记载的CuKα:X射线衍射图谱中在布拉格角2θ为9.6时具有最大峰的氧钛酞菁，则从灵敏度、耐久性以及画质的方面出发，显示出显著改善的效果，因而优选。
作为单层型感光层3的空穴输送材料，例如可使用腙化合物、吡唑啉化合物、吡唑啉酮化合物、噁二唑化合物、噁唑化合物、芳基胺化合物、联苯胺化合物、茋化合物、苯乙烯化合物、聚-N-乙烯基咔唑、聚硅烷等。这些空穴输送材料能够单独或将2种以上组合使用。作为本发明中使用的空穴输送物质，优选在光照射时产生的空穴的输送能力优良以外，与电荷产生材料的组合合适的空穴输送材料。
作为单层型感光层3的电子输送材料，可将具有前述的规定的电子迁移率的电子输送材料的1种以上、以及根据需要除此以外的1种以上适当组合使用。
作为单层型感光层3中的树脂粘结剂的含量，相对于单层型感光层3的固体成分，优选为10～90质量％，更优选为20～80质量％。单层型感光层3中的电荷产生材料的含量相对于单层型感光层3的固体成分，优选为0.1～20质量％，更优选为0.5～10质量％。单层型感光层3中的空穴输送材料的含量相对于单层型感光层3的固体成分优选为3～80质量％，更优选为5～60质量％。单层型感光层3中的电子输送材料的含量相对于单层型感光层3的固体成分优选为1～50质量％，更优选为5～40质量％。
单层型感光层3的膜厚为了维持实用上有效的表面电位，优选3～100μm，更优选5～40μm。
(正带电层叠型感光体)
在正带电层叠型感光体中，感光层从导电性支承体1一侧起依次具有电荷输送层5以及电荷产生层4。在为正带电层叠型感光体的情况下，电荷产生层4是感光体的最外表面层。正带电层叠型感光体中，电荷输送层5主要由空穴输送材料和树脂粘结剂构成。作为该空穴输送材料以及树脂粘结剂，可使用与负带电层叠型感光体的电荷输送层5中例举的相同的材料。电荷输送层5的膜厚也可与负带电层叠型感光体相同。
作为电荷输送层5中的树脂粘结剂的含量，相对于电荷输送层5的固体成分，优选为20～90质量％，更优选为30～80质量％。作为电荷输送层5中的空穴输送材料的含量，相对于电荷输送层5的固体成分，优选为10～80质量％，更优选为20～70质量％。
设于电荷输送层5上的电荷产生层4主要由电荷产生材料、作为电荷输送材料的空穴输送材料以及电子输送材料、以及树脂粘结剂构成。作为电荷产生材料、空穴输送材料、电子输送材料以及树脂粘结剂，可使用与单层型感光体的单层型感光层3中例举的相同的材料。各材料的含量、以及电荷产生层4的膜厚也可设为与单层型感光体的单层型感光层3相同。
在本发明中，在层叠型或单层型的任一感光层中，以提高形成的膜的均化性或赋予润滑性为目的，可含有有机硅油或氟类油等均化剂。而且，以膜硬度的调整或摩擦系数的下降、润滑性的赋予等为目的，可含有多种无机氧化物。可含有氧化硅、氧化钛、氧化锌、氧化钙、氧化铝、氧化锆等金属氧化物，硫酸钡、硫酸钙等金属硫酸盐，氮化硅、氮化铝等金属氮化物的微粒，或者，四氟乙烯树脂等氟类树脂粒子、氟类组合型接枝聚合树脂等。此外，根据需要，在不显著损害电子摄影特性的范围内，还可含有其他公知的添加剂。
此外，在感光层中，以提高耐环境性或对有害的光的稳定性为目的，可含有抗氧化剂或光稳定剂等防劣化剂。作为用于这样的目的的化合物，可例举生育酚等色原烷醇衍生物以及酯化化合物、聚芳基烷烃化合物、氢醌衍生物、醚化化合物、二醚化化合物、二苯甲酮衍生物、苯并三唑类衍生物、硫醚化合物、苯二胺衍生物、膦酸酯、亚磷酸酯、酚醛化合物、受阻酚化合物、线性胺化合物、环状胺化合物、受阻胺化合物等。
(感光体的制造方法)
本发明的感光体的制造方法包括在导电性支承体的表面形成阳极氧化皮膜的阳极氧化处理工序、和将阳极氧化处理工序后的导电性支承体暴露于水蒸气气氛的后处理工序，后处理工序中的水蒸气气氛量设为60RH％·h以上。藉此，可得到即使在感光层中使用电子迁移率较高的电子输送材料也可抑制漏电现象的产生的导电性支承体1。此处，水蒸气气氛量是指水蒸气气氛中的总水蒸气量((g/m3)·RH％·h)与温度323K中的饱和水蒸气量(g/m3)之比表示的值，其中水蒸气气氛中的总水蒸气量用作为水蒸气气氛中的饱和水蒸气量(g/m3)和相对湿度(RH％)的积的每单位体积的水蒸气量((g/m3)·RH％)与后处理工序中的处理时间(h)的积表示，作为相对湿度(RH％)和时间(h)之积求出。
作为后处理工序中将导电性支承体1暴露于水蒸气气氛时的条件，水蒸气气氛量设为60RH％·h以上，优选90RH％·h以上，进一步优选180RH％·h以上。如果水蒸气气氛量少于上述范围，则难以将导纳值调整至上述范围、提高耐压性。此外，如果水蒸气气氛量过多，则成本性变高，因此水蒸气气氛量优选设为低于2000RH％·h，进一步优选1500RH％·h以下，特别优选720RH％·h以下。
作为后处理工序中的处理条件，水蒸气气氛量在上述范围内即可，作为具体的温度，例如可在293K以上333K以下的范围内选择，作为湿度，例如可在相对湿度20RH％以上90RH％以下的范围、优选30RH％以上50RH％以下的范围内选择，作为处理时间，例如可在1小时以上50小时以下的范围、优选3小时以上30小时以下的范围内选择。
本发明的实施方式中，在上述后处理后的导电性支承体1上，可根据通常方法，通过浸渍涂布法等，藉由根据需要包含树脂材料的下涂层形成感光层，以此制造感光体。
(电子摄影装置)
本发明的感光体可通过应用于各种机器处理而获得所期望的效果，具体而言，作为带电处理以及转印处理，可使用采用辊或电刷等带电构件的接触带电方式、以及采用corotron或电晕器等带电构件的非接触带电方式等的任一种，作为显影处理，可使用采用非磁性一成分、磁性一成分、二成分等显影方式的接触显影方式以及非接触显影方式等的任一种，可得到充分的效果。
图2中，示出了本发明的电子摄影装置的一构成例的简要结构图。图示的电子摄影装置60搭载包括导电性支承体1、和被覆于其外周面上的下涂层2以及感光层300的感光体7。该电子摄影装置60由配置于感光体7的外周缘部的带电构件21、和对该带电构件21供给施加电压的高压电源22、和像曝光构件23、和具备显影辊241的显影器24、和具备导纸辊251以及导纸器252的导纸构件25、和转印带电器(直接带电型)26构成。电子摄影装置60也可进一步包括具有清洁刮板271的清洁装置27、和除电构件28。此外，电子摄影装置60可设为彩色打印机。
本发明的电子摄影装置至少具备带电处理以及转印处理，搭载有上述本发明的感光体，带电处理以及转印处理中的至少1个为接触式。如前所述，具备含有电子输送材料的感光层的感光体中，尤其在用于具有接触式的带电处理或转印处理的电子摄影装置的情况下，存在容易产生漏电现象的问题，因此在这样的电子摄影装置中，本发明是有用的。
此外，在带电处理以及转印处理中的至少1个是正带电且接触式的情况下，具备含有电子输送材料的感光层的感光体更容易产生漏电现象。针对负带电型感光体对该理由进行说明。图5中，示出了关于负带电感光体中的电荷的移动的说明图。
负带电型感光体中，通常，作为感光体的表面的电荷输送层5的表面带有负电，导电性支承体1带有正电。因此，使下涂层2具备屏蔽功能，抑制正电荷从导电性支承体1向感光层的注入。与此相对，如图5所示，在使负带电型感光体的表面带正电的情况下，导电性支承体1的表面带负电。由于下涂层2对负电荷没有屏蔽功能，因此负电荷容易从导电性支承体1向电荷产生层4移动。而且，如果电荷输送层5包含具有电子(负电荷)的输送能力的电子输送材料ETM，则电子容易从电荷产生层4向感光体表面移动。这样，在包括使电荷输送层5中包含电子输送材料ETM的感光体的表面带有正电的处理的电子摄影装置中，电荷容易从导电性支承体1向感光体表面移动，这在电子输送材料ETM的电子迁移率高的情况下尤其显著。由于这样的机理，认为在具备含有电子输送材料的感光层的感光体中，耐压降低、产生漏电现象的可能性高。
尤其，认为在带电处理以及转印处理中的至少1个为接触式的辊构件，上述接触式的辊构件表面的旋转方向的线速度为200mm/秒以上、进而为260mm/秒以上，或260mm/秒以上500mm/秒以下的情况下，感光体的各部分与辊构件接触的时间短，因而容易产生漏电现象，从这一点出发，本发明更有用。在线速度大的电子摄影过程中，带电或转印的电压(电流)高，有时辊构件的电阻进一步下降。尤其，如果作为光疲劳对策而采用对感光层中添加了电子输送材料的感光体电阻小的辊构件、使感光体表面带有正电，则电子从导电性支承体注入，容易产生漏电。另外，辊构件和感光体也可以一起旋转。
本发明的实施方式的电子摄影装置中，作为带电处理或转印处理中使用的上述接触式的辊构件的电阻值，例如可设为105～107Ω·cm。
实施例
以下，使用实施例对本发明的具体的实施方式进行进一步详细说明。本发明在不超出其技术内容的范围内，不受以下的实施例所限。
在浓度30g/l、液温60℃下使用脱脂剂(Top Alclean 101：奥野制药工业株式会社(奥野製薬工業(株))制)，对包含铝合金的外径30mm的圆筒状的导电性支承体进行3分钟脱脂后，用纯水清洗。
接着，在游离硫酸浓度180g/l、铝离子浓度3g/l、液温20℃的处理槽中，在电流密度0.74A/dm2的条件下进行阳极氧化处理，在导电性支承体的外表面形成厚度8μm的阳极氧化皮膜。之后，进行水洗，使用下表中所示的处理剂进行封孔处理，水洗。
根据下表中所示的条件在水蒸气气氛下中保管得到的导电性支承体。之后，使用费舍尔公司制的ANOTEST、根据JIS H8683-3：2013，测定得到的导电性支承体的表面的导纳值。使用该导电性支承体，根据以下，制造负带电层叠型感光体。
将上述导电性支承体浸渍在将P-乙烯基苯酚树脂(商品名MARUKA LYNCUR MH-2：丸善石油化学株式会社(丸善石油化学(株))制)15质量份、和N-丁基化三聚氰胺树脂(商品名U-VAN 2021：三井化学株式会社(三井化学(株))制)10质量份、和实施了氨基硅烷处理的氧化钛微粒75质量份分别溶解或分散于甲醇和丁醇的750/150质量份的混合溶剂而制备的下涂层形成用涂布液中，之后取出，在其外周形成涂膜。将其在温度130℃下干燥30分钟，形成膜厚3μm的下涂层。
接着，在该下涂层上，浸渍涂布涂布液，该涂布液是将作为电荷产生材料的日本专利特开昭64-17066号公报(美国国专利4898799号)中记载的Y型氧钛酞菁15质量份、以及作为树脂粘结剂的聚乙烯醇缩丁醛(S-LEC B BX-1，积水化学工业株式会社(積水化学工業(株))制)15质量份用砂磨分散机在二氯甲烷600质量份中分散1小时而制备的电荷产生层形成用涂布液。将其在温度80℃下干燥30分钟，形成膜厚0.3μm的电荷产生层。
然后，在该电荷产生层上，浸渍涂布涂布液，该涂布液是将作为空穴输送材料的以下结构式(HT1)所示的化合物72质量份、下表中所示的电子输送材料8质量份、以及作为树脂粘结剂的聚碳酸酯树脂(Iupizeta PCZ-500，三菱瓦斯化学株式会社(三菱ガス化学(株))制)120质量份溶解于二氯甲烷900质量份后、加入硅油(KP-340，信越聚合物株式会社(信越ポリマー(株))制)0.1质量份而制备的电荷输送层形成用涂布液。将其在温度100℃下干燥60分钟，形成膜厚25μm的电荷输送层，制作电子摄影感光体。
(耐压性的评价方法)
各感光体的表面用胶带粘贴20个金电极，通过金电极施加5分钟的+3kV，确认有无产生漏电。评价对5根进行，求出以百分率计的漏电产生率。
(耐光性的评价方法)
用设有开口的黑纸覆盖感光体，用调整为1000lux的照度的白色荧光灯照射10分钟。光照射在开口部的感光体表面，用黑纸覆盖的部分(非照射部)没有被照射到。使用感光体电气特性试验装置CYNTHIA 93FE(基因泰克公司(ジェンテック社)制)，在温度23℃、相对湿度50％的环境下，通过电晕带电方式调整施加电压，以使非照射部的感光体表面电位达到-300V的条件使其带电，测定非照射部与照射部的表面电位差。将差值在20V以下的情况作为○(良)，将20V以上的情况作为×(不良)。
(成本性的评价方法)
对于各感光体，根据下述基准，评价成本性。
◎：没有在水蒸气气氛下的保管的情况。
○：水蒸气气氛量低于2000RH％·h的情况。
×：水蒸气气氛量在2000RH％·h以上的情况。
这些评价结果一并示于以下表。
[表1]
*1)使用浓度6g/升的乙酸镍，在90℃下处理10分钟。
*2)电场强度设为20V/μm时的电子迁移率。
*3)作为相对湿度(RH％)和时间(h)之积求出。
*4)作为E-2以及E-5，使用以下所示的化合物。
由上述表中的结果确认，通过使用具有阳极氧化皮膜、满足本发明的导纳值的导电性支承体，在提高耐压性、保持良好成本性的同时，即使在感光层中使用电子迁移率较高的电子输送材料的情况下也可抑制漏电现象的产生。
符号说明
1 导电性支承体
2 下涂层
3 单层型感光层
4 电荷产生层
5 电荷输送层
7 感光体
21 带电构件
22 高压电源
23 像曝光构件
24 显影器
241 显影辊
25 导纸构件
251 导纸辊
252 导纸器
26 转印带电器(直接带电型)
27 清洁装置
271 清洁刮板
28 除电构件
60 电子摄影装置
300 感光层
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种电子摄影用感光体，其是具备含有铝合金的导电性支承体、和形成于所述导电性支承体的表面的阳极氧化皮膜、和形成于所述阳极氧化皮膜上的感光层的负带电层叠型电子摄影用感光体，其特征在于，
所述感光层含有电场强度设为20V/μm时的电子迁移率为10-7cm2/V/秒以上的电子输送材料，且具有所述阳极氧化皮膜的导电性支承体的表面的导纳值在25μS以上60μS以下。
2.如权利要求1所述的电子摄影用感光体，其特征在于，所述电子输送材料是选自下述通式(ET1)～(ET3)所示的化合物以及下述结构式(E-5)所示的化合物中的至少1种以上；
式(ET1)中，R1、R2相同或不同，表示氢原子、碳数1～12的烷基、碳数1～12的烷氧基、可具有取代基的芳基、环烷基、可具有取代基的芳烷基或卤代烷基，R3表示氢原子、碳数1～6的烷基、碳数1～6的烷氧基、可具有取代基的芳基、环烷基、可具有取代基的芳烷基或卤代烷基，R4～R8相同或不同，表示氢原子、卤素原子、碳数1～12的烷基、碳数1～12的烷氧基、可具有取代基的芳基、可具有取代基的芳烷基、可具有取代基的苯氧基、卤代烷基、氰基或硝基，或可以2个以上的基团结合形成环，取代基为卤素原子、碳数1～6的烷基、碳数1～6的烷氧基、羟基、氰基、氨基、硝基或卤代烷基，
式(ET2)中，R9～R14相同或不同，表示氢原子、卤素原子、氰基、硝基、羟基、碳数1～12的烷基、碳数1～12的烷氧基、可具有取代基的芳基、可具有取代基的杂环基、酯基、环烷基、可具有取代基的芳烷基、烯丙基、酰胺基、氨基、酰基、链烯基、炔基、羧基、羰基、羧酸基或卤代烷基，取代基为卤素原子、碳数1～6的烷基、碳数1～6的烷氧基、羟基、氰基、氨基、硝基或卤代烷基，
式(ET3)中，R15、R16相同或不同，表示氢原子、卤素原子、氰基、硝基、羟基、碳数1～12的烷基、碳数1～12的烷氧基、可具有取代基的芳基、可具有取代基的杂环基、酯基、环烷基、可具有取代基的芳烷基、烯丙基、酰胺基、氨基、酰基、链烯基、炔基、羧基、羰基、羧酸基或卤代烷基，取代基为卤素原子、碳数1～6的烷基、碳数1～6的烷氧基、羟基、氰基、氨基、硝基或卤代烷基，
3.一种电子摄影用感光体的制造方法，其是制造权利要求1所述的电子摄影用感光体的方法，其特征在于，
包括在所述导电性支承体的表面形成所述阳极氧化皮膜的阳极氧化处理工序、和将阳极氧化处理工序后的所述导电性支承体暴露在水蒸气气氛中的后处理工序，所述后处理工序中的水蒸气气氛量为60RH％·h以上，所述水蒸气气氛量是水蒸气气氛中的总水蒸气量(g/m3)·RH％·h与温度323K中的饱和水蒸气量g/m3之比表示的值，其中，所述水蒸气气氛中的总水蒸气量用作为所述水蒸气气氛中的饱和水蒸气量g/m3和相对湿度RH％的积的每单位体积的水蒸气量(g/m3)·RH％与所述后处理工序中的处理时间h的积表示。
4.一种电子摄影装置，其是至少具备带电处理以及转印处理、搭载有权利要求1所述的电子摄影用感光体的电子摄影装置，其特征在于，
所述带电处理以及转印处理中的至少1个是接触式。
5.如权利要求4所述的电子摄影装置，其特征在于，所述带电处理以及转印处理中的至少1个为正带电且为接触式。
6.如权利要求4所述的电子摄影装置，其特征在于，所述带电处理以及转印处理中的至少1个是接触式的辊构件，所述接触式的辊构件表面的旋转方向的线速度在200mm/秒以上。
说明或声明(按照条约第19条的修改)
1.将权利要求1第5行中的“电子摄影用感光体”修改为“负带电层叠型电子摄影用感光体”。其修改依据是国际公开文本[0016]～[0040]以及实施例中的描述。
2.增加权利要求2，其依据是国际公开文本[0028]～[0088]的描述。
3.相应地将原权利要求2～5重新编号为新权利要求3～6。

Claims (5)

1.一种电子摄影用感光体，其是具备含有铝合金的导电性支承体、和形成于所述导电性支承体的表面的阳极氧化皮膜、和形成于所述阳极氧化皮膜上的感光层的电子摄影用感光体，其特征在于，
所述感光层含有电场强度设为20V/μm时的电子迁移率为10-7cm2/V/秒以上的电子输送材料，且具有所述阳极氧化皮膜的导电性支承体的表面的导纳值在25μS以上60μS以下。
2.一种电子摄影用感光体的制造方法，其是制造权利要求1所述的电子摄影用感光体的方法，其特征在于，
包括在所述导电性支承体的表面形成所述阳极氧化皮膜的阳极氧化处理工序、和将阳极氧化处理工序后的所述导电性支承体暴露在水蒸气气氛中的后处理工序，所述后处理工序中的水蒸气气氛量为60RH％·h以上，所述水蒸气气氛量是水蒸气气氛中的总水蒸气量(g/m3)·RH％·h与温度323K中的饱和水蒸气量g/m3之比表示的值，其中，所述水蒸气气氛中的总水蒸气量用作为所述水蒸气气氛中的饱和水蒸气量g/m3和相对湿度RH％的积的每单位体积的水蒸气量(g/m3)·RH％与所述后处理工序中的处理时间h的积表示。
3.一种电子摄影装置，其是至少具备带电处理以及转印处理、搭载有权利要求1所述的电子摄影用感光体的电子摄影装置，其特征在于，
所述带电处理以及转印处理中的至少1个是接触式。
4.如权利要求3所述的电子摄影装置，其特征在于，所述带电处理以及转印处理中的至少1个为正带电且为接触式。
5.如权利要求3所述的电子摄影装置，其特征在于，所述带电处理以及转印处理中的至少1个是接触式的辊构件，所述接触式的辊构件表面的旋转方向的线速度在200mm/秒以上。
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