CN110511747A - 一种梯度Zn-Cu-In-S核壳量子点材料及其制备方法 - Google Patents

一种梯度Zn-Cu-In-S核壳量子点材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种梯度Zn‑Cu‑In‑S核壳量子点材料及其制备方法。该量子点材料是CIS量子点基体在外层包ZnS壳制得。制备工艺主要是首先将含铟化合物、S粉与配体和溶剂在惰性气体环境中高温搅拌反应，并逐步注射Cu源和Zn源，完成上述操作后，升温至250℃，反应后，离心洗涤并溶解于三氯乙烯中制得。本发明制备得到的梯度Zn‑Cu‑In‑S核壳量子点材料具有发射范围广，量子产率高，电化学性能优异且安全无毒无污染的优点，在量子点材料中具有很大的应用潜力，并且制备方法简单，具有可控性强等优点。

Description

一种梯度Zn-Cu-In-S核壳量子点材料及其制备方法
技术领域
本发明属于光电生物荧光材料技术领域，涉及一种梯度Zn-Cu-In-S核壳量子点材料及其制备方法。
背景技术
CIS或Cu-In-S(Se，Te)量子点(QDs)是有希望替代CdSe(S，Te)QDs的无镉发光材料。因为它们在可见光谱范围内发光，所以这使得它们适用于广泛的实际应用，其中包括生物医学阳光转换器的应用和荧光标记。目前用于合成CIS量子点的几种方案，都是基于Cu和In前体在室温(水合成)或高温(100-300℃，有机介质)下的硫属元素的连续反应。虽然CISQDs不含Cd且可以通过相对简单的合成方法制备，但它们具有复杂的结构和光学性质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种过程简单、尺寸小、亮度高的梯度核壳Zn-Cu-In-S量子点新型材料及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
梯度核壳Zn-Cu-In-S量子点材料，该量子点材料由CIS半导体核心向外延伸包壳而成。
根据本发明，一种梯度核壳Zn-Cu-In-S量子点材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将含铟化合物、S粉、配体和长链有机溶剂共同放入三口烧瓶中形成混合溶液；
(2)室温下密闭系统并抽真空后开始加热搅拌并逐步升温；当温度达到第一台阶温度时，停止加热并通入惰性气体，保证系统内没有空气存在；
(3)继续升温至第二台阶温度，同时将一定量的Cu源与十二烷基硫醇超声震荡后快速注入至反应体系中，溶液由无色变为深棕色，保持反应温度反应三分钟。
(4)停止加热，将反应体系温度下降至室温。同时将一定量的Zn源溶解后注入反应体系中，此时三口烧瓶中无明显变化，保温十分钟左右后，继续升温至第三台阶温度，并在第二台阶温度保温0-180分钟后撤去加热并冷却至室温。
(5)将冷却后溶液中加入异丙醇至浑浊，离心后取沉淀物，再取适量三氯乙烯将其溶解后再加入等体积的甲醇再次离心，用此种方法洗涤后，将获得的沉淀物溶于三氯乙烯中保存。
根据本发明，优选的，步骤(1)中将含铟化合物、S粉、配体和长链有机溶剂共同放入三口烧瓶中形成混合溶液的过程为：将含铟化合物和S粉放于三口烧瓶后逐滴加入长链有机溶剂，而后放入高温转子使其低速搅拌再滴加配体，而后高速搅拌使其变为混合溶液。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述含铟化合物可以为乙酸铟和氯化铟中任意一种。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述含配体可以为油胺、油酸、十八稀等。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述长链有机溶剂可以为十八稀、二苯醚、石蜡油、甲基吡咯烷酮等。
根据本发明，优选的，步骤(2)除空气过程为：将所述混合溶液抽真空10min后向体系中通氮气2min，然后再转为抽真空2min，按照此方法重复3-5遍后，保证此反应体系中没有空气，水份的存在。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述第一台阶温度范围在80℃到120℃之间。
根据本发明，优选的，步骤(3)中所述第二台阶温度范围在140℃-170℃之间。
根据本发明，优选的，步骤(3)中所述的Cu源包括：CuI、CuCl、CuBr等。
根据本发明，优选的，步骤(3)中所述的Cu源的用量范围在0.02-0.1mmol内。
根据本发明，优选的，步骤(3)超声震荡过程为：将放有Cu源和正十二烷硫醇的试管放入超声波清洗器中2-3min，是其变为澄清透明溶液后使用。
根据本发明，优选的，步骤(4)所述Zn源包括：Zn(AC)2、ZnO、ZnCl2等。
根据本发明，优选的，步骤(4)所述Zn源的量在1.0mmol-2.0mmol之间。
根据本发明，优选的，步骤(4)所述的溶解Zn源氧化物应该用酒精灯缓慢加热震荡，该过程反应剧烈，产生大量气泡，不能持续加热时间过长，否则试管内混合溶液易溢出。
根据本发明，优选的，步骤(4)所述第三台阶温度应在240℃-300℃之间。
根据本发明，优选的，步骤(4)中所述的升温过程，应保持10℃/min的加热速率将三口瓶内溶液加热到第三台阶温度后停止加热。
进一步优选的，所述的洗涤方法中，加入异丙醇后的混合溶液应以5000-10000rpm/min离心五到十分钟。
本发明的技术优势如下：
本发明制备过程简单，具有可控性强、以及效率高等优点。
通过多步高温离子交换法制备得到了小尺寸、高亮度的梯度核壳Zn-Cu-In-S量子点。该过程从制备In2S3纳米颗粒开始，然后加入Cu和Zn前驱体。在该过程中，Zn原子取代Cu原子，因此最终的量子点中Cu的浓度仅为纳米晶In总含量的5％。Zn的掺入和ZnS壳的形成对量子点的光学性质具有显著的影响，并导致光致发光寿命和量子产率的增加。
该量子点材料的具有核壳结构，但核壳之间无明显边界且发射范围从可见光到近红外可调，量子产率高。
附图说明
图1为本发明实施例1使用氯化铟所制备的梯度核壳Zn-Cu-In-S量子点的紫外图。
图2为本发明实施例1使用氯化铟所制备的梯度核壳Zn-Cu-In-S量子点的荧光图。
图3为本发明实施例3使用醋酸铟所制备的梯度核壳Zn-Cu-In-S量子点的紫外图。
图4为本发明实施例3使用醋酸铟所制备的梯度核壳Zn-Cu-In-S量子点的荧光图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：
首先将0.2mmol的氯化铟、S粉与油胺和十八烯共同置于25ml三口烧瓶中，将高温转子放入三口烧瓶中，在室温下组成密闭系统，检查气密性，确认整体反应体系气密性良好后开始抽真空。室温抽真空10min后开始搅拌加热，保持升温速率为10℃/min。当温度到达105℃时，停止加热并且关闭真空泵，向三口烧瓶中通加氮气，并使三口烧瓶内的反应体系温度保持在100℃-105℃之间。继续抽真空15min。完成抽真空15min后向体系中通氮气2min，然后转为抽真空2min，按照此方法重复3遍，保证整体反应体系中没有空气的存在。完成上述操作之后，继续加热搅拌，使三口烧瓶内溶液的温度上升，将三口烧瓶内的溶液加热到100℃。在此期间，将0.07mmol CuCl与正十二烷硫醇共同置于试管中。使用超声震荡的方法使CuCl完全溶解在十二烷基硫醇中，成为悬浊液。此时三口烧瓶内的溶液温度到达140℃时，将已经完全溶解CuCl的十二烷基硫醇悬浊液一次性快速注射到三口烧瓶内的反应体系中，当CuCl的十二烷基硫醇悬浊液加入的一瞬间，溶液颜色迅速变成深棕色。保持此温度，搅拌反应进行三分钟。
三口烧瓶内反应进行三分钟后，停止加热，使反应体系迅速下降到室温。在降温过程中，将已经称量好的ZnO与2-乙基己酸混合，并用酒精灯加热使ZnO完全溶解。待三口烧瓶中反应体系温度降至室温时，将溶解有ZnO的溶液逐滴加入到反应体系中。在ZnO的溶液加入过程中，三口烧瓶中溶液并没有明显的颜色变化。在此温度保持10min后，将体系继续加热搅拌，以10℃/min的加热速率将三口烧瓶内的溶液加热到250℃停止加热，在250℃时将反应保持10-180分钟。反应结束后，撤去加热设备使其自然冷却到100℃以下。当三口烧瓶内溶液温度达到100℃以下时，加入异丙醇至溶液开始变浑浊，然后将浑浊的混合溶液以5000rpm/min离心十分钟。取其中沉淀，使其重新溶于一定量的三氯乙烯中，并加入同体积的甲醇再次进行离心洗涤，用此种方法洗涤三次后，将获得的沉淀溶于三氯乙烯中保存。
将制备好的Zn-Cu-In-S梯度核壳量子点进行紫外和荧光性能测试，可看出Zn-Cu-In-S QDs的斯托克位移较大，并且紫外吸收和荧光发射峰位置随着反应温度的升高和反应时间的延长而发生蓝移现象。同时，从QDs的荧光光谱可以看出以氯化铟为前驱体制备而成的QDs的荧光发射峰可调范围为550nm-650nm。
实施例2：
首先将0.1mmol的氯化铟和0.1mmol的醋酸铟混合物、S粉与油胺和十八烯共同置于25ml三口烧瓶中，将高温转子放入三口烧瓶中，在室温下组成密闭系统，检查气密性，确认整体反应体系气密性良好后开始抽真空。室温抽真空10min后开始搅拌加热，保持升温速率为10℃/min。当温度到达105℃时，停止加热并且关闭真空泵，向三口烧瓶中通加氮气，并使三口烧瓶内的反应体系温度保持在100℃-105℃之间。继续抽真空15min。完成抽真空15min后向体系中通氮气2min，然后转为抽真空2min，按照此方法重复3遍，保证整体反应体系中没有空气的存在。完成上述操作之后，继续加热搅拌，使三口烧瓶内溶液的温度上升，将三口烧瓶内的溶液加热100℃。在此期间，将0.07mmol CuCl与少量正十二烷硫醇共同置于试管中。使用超声震荡的方法使CuCl完全溶解在正十二烷基硫醇中，成为悬浊液。此时三口烧瓶内的溶液温度到达140℃时，将已经完全溶解CuCl的十二烷基硫醇悬浊液一次性快速注射到三口烧瓶内的反应体系中，当CuCl的十二烷基硫醇悬浊液加入的一瞬间，溶液颜色迅速变成深棕色。保持此温度，搅拌反应进行三分钟。
三口烧瓶内反应进行三分钟后，停止加热，使反应体系迅速下降到室温。在降温过程中，将已经称量好的ZnO与2-乙基己酸混合，并用酒精灯加热使ZnO完全溶解。待三口烧瓶中反应体系温度降室温时，将溶解有ZnO的溶液逐滴加入到反应体系中。在ZnO的溶液加入过程中，三口烧瓶中溶液并没有明显的颜色变化。在此温度保持10min后，将体系继续加热搅拌，以10℃/min的加热速率将三口烧瓶内的溶液加热到250℃停止加热，在250℃时将反应保持0-180分钟。反应结束后，撤去加热设备使其自然冷却到100℃以下。当三口烧瓶内溶液温度达到100℃以下时，加入异丙醇至溶液开始变浑浊，然后将浑浊的混合溶液以5000rpm/min离心十分钟。取其中沉淀，使其重新溶于一定量的三氯乙烯中，并加入同体积的甲醇再次进行离心洗涤，用此种方法洗涤三次后，将获得的沉淀溶于三氯乙烯中保存。
将制备好的Zn-Cu-In-S梯度核壳量子点进行紫外和荧光性能测试，可看出Zn-Cu-In-S QDs的斯托克位移较大，并且紫外吸收和荧光发射峰位置随着反应温度的升高和反应时间的延长而发生蓝移现象。
实施例3：
首先将0.2mmol的醋酸铟、S粉与油胺和十八烯共同置于25ml三口烧瓶中，将高温转子放入三口烧瓶中，在室温下组成密闭系统，检查气密性，确认整体反应体系气密性良好后开始抽真空。室温抽真空10min后开始搅拌加热，保持升温速率为10℃/min。当温度到达105℃时，停止加热并且关闭真空泵，向三口烧瓶中通加氮气，并使三口烧瓶内的反应体系温度保持在100℃-105℃之间。继续抽真空15min。完成抽真空15min后向体系中通氮气2min，然后转为抽真空2min，按照此方法重复3遍，保证整体反应体系中没有空气的存在。完成上述操作之后，继续加热搅拌，使三口烧瓶内溶液的温度上升，将三口烧瓶内的溶液加热到100℃。在此期间，将0.07mmol CuCl与正十二烷硫醇共同置于试管中。使用超声震荡的方法使CuCl完全溶解在十二烷基硫醇中，成为悬浊液。此时三口烧瓶内的溶液温度到达140℃时，将已经完全溶解CuCl的十二烷基硫醇悬浊液一次性快速注射到三口烧瓶内的反应体系中，当CuCl的十二烷基硫醇悬浊液加入的一瞬间，溶液颜色迅速变成深棕色。保持此温度，搅拌反应进行三分钟。
三口烧瓶内反应进行三分钟后，停止加热，使反应体系迅速下降到室温。在降温过程中，将已经称量好的ZnO与2-乙基己酸混合，并用酒精灯加热使ZnO完全溶解。待三口烧瓶中反应体系温度降室温时，将溶解有ZnO的溶液逐滴加入到反应体系中。在ZnO的溶液加入过程中，三口烧瓶中溶液并没有明显的颜色变化。在此温度保持10min后，将体系继续加热搅拌，以10℃/min的加热速率将三口烧瓶内的溶液加热到250℃停止加热，在250℃时将反应保持0-180分钟。反应结束后，撤去加热设备使其自然冷却到100℃以下。当三口烧瓶内溶液温度达到100℃以下时，加入异丙醇至溶液开始变浑浊，然后将浑浊的混合溶液以5000rpm/min离心十分钟。取其中沉淀，使其重新溶于一定量的三氯乙烯中，并加入同体积的甲醇再次进行离心洗涤，用此种方法洗涤三次后，将获得的沉淀溶于三氯乙烯中保存。
将制备好的Zn-Cu-In-S梯度核壳量子点进行紫外和荧光性能测试，可看出Zn-Cu-In-S QDs的斯托克位移较大，并且紫外吸收和荧光发射峰位置随着反应温度的升高和反应时间的延长而发生蓝移现象。同时，从QDs的荧光光谱可以看出以氯化铟为前驱体制备而成的QDs的荧光发射峰可调范围为560nm-700nm。从两种QDs的荧光光谱可以看出以乙酸铟为前驱体制备而成的QDs的荧光发射峰可调范围比氯化铟为前驱体时宽。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种梯度Zn-Cu-In-S核壳量子点材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将含铟化合物、S粉、配体和溶剂共同放入容器中形成混合溶液；
(2)室温下密闭系统并抽真空后开始加热搅拌并逐步升温；当温度达到第一台阶温度时，停止加热并通入惰性气体，保证系统内没有空气存在；
(3)继续升温至第二台阶温度，同时将一定量的Cu源与少量的正十二烷硫醇超声震荡后快速注入至反应体系中，溶液由无色变为深棕色，保持反应温度反应三分钟；
(4)停止加热，将反应体系温度下降至室温；同时将一定量的Zn源与2-乙基己酸混合并加热至溶解后注入反应体系中，保温十分钟左右后，继续升温至第三台阶温度，并在第三台阶温度保温10-180分钟后撤去加热并冷却至室温。
(5)将冷却后溶液中加入异丙醇至浑浊，离心后取沉淀物，再取三氯乙烯将其溶解后再加入等体积的甲醇再次离心，用此种方法洗涤三次后，将获得的沉淀物溶于三氯乙烯中保存。
2.根据权利要求1所述的梯度Zn-Cu-In-S核壳量子点材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述含铟化合物可以为乙酸铟和氯化铟中任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中Cu源选自：CuI、CuCl、CuBr。
4.根据权利要求1所述的材料的制备方法，其特征在于，根据本发明，步骤(3)中所述的Cu源的用量范围在0.02-0.1mmol内。
5.根据权利要求1所述的材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中Zn源选自Zn(AC)2、ZnO、ZnCl2。
6.根据权利要求1所述的材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述Zn源的量在1.0mmol-2.0mmol之间。
7.根据权利要求1-6任一所述方法制备的梯度Zn-Cu-In-S核壳量子点材料，量子点材料由CIS半导体核心向外延伸包壳而成。
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