CN104662123B - 制造包括量子点的组分的方法、方法以及产品 - Google Patents
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Abstract
描述了一种基本上没有氧并且可选地基本上没有水的量子点配方，以及一种制造基本上没有氧并且可选地基本上没有水的量子点配方的方法。还描述了包括在本文中描述的量子点配方的产品以及相关方法。
Description
优先权申明
本申请要求于2012年7月25日提交的美国临时专利申请号61/675,773的优先权，该申请之全文实际上并入本文中，以作参考。
技术领域
本发明涉及量子点和方法、成分以及包括量子点的产品的技术领域。
发明内容
本发明的实施方式涉及一种制造基本上没有氧并且可选地基本上没有水的量子点配方的方法。这些方法包括组合基本上没有氧并且可选地基本上没有水的量子点和基本上没有氧并且可选地基本上没有水的一个或多个组分，以形成基本上没有氧并且可选地基本上没有水的量子点配方。
本发明的实施方式涉及一种提高光学元件的效率的方法，包括制造基本上没有氧的量子点配方，包括：组合基本上没有氧的量子点和基本上没有氧的一个或多个组分，以形成基本上没有氧的量子点配方，并且将所述量子点配方并入所述光学元件内。
本发明的实施方式涉及一种提高光学元件的使用期的方法，包括制造基本上没有氧的量子点配方，包括：组合基本上没有氧的量子点和基本上没有氧的一个或多个组分，以形成基本上没有氧的量子点配方，并且将所述量子点配方并入所述光学元件内。
根据一个方面，量子点配方可以是某些量子点的组合，例如，由发射蓝光波长的LED激发而发射绿光波长的量子点和发射红光波长的量子点，造成生成一个或多个波长的光，例如，但不限制于，三色白光。根据一个方面，量子点被包含在光学元件内(例如，容器，例如，器皿、管子、或毛细管)，或者在无氧条件下并且可选地在无水条件下，作为薄膜包含在容器内，其从LED中接收光。由量子点生成的光可以通过光导传输，(例如)以供显示单元使用。根据某些方面，由量子点生成的光(例如，三色白光)与液晶显示器(LCD)单元或其他光学显示单元(例如，显示器背光单元)相结合地使用。本发明的一个实现方式包括在无氧条件和无水条件下的管子内的量子点、LED蓝色光源以及光导组合，其用作可以进一步供(例如)LCD使用的背光单元。
量子点位于容器内，并且可以包含在透光的聚合矩阵材料内。包括量子点和可聚合成分(例如，单体或其他可聚合的或可固化材料)并且基本上没有氧并且可选地基本上没有水的量子点配方可以在无氧并且可选地无水的条件下引入容器内。容器可以密封，以保持可聚合成分的无氧性质。在某些实施方式中，例如，在密封容器之后，使用光或热将可聚合成分在容器内聚合。根据某些方面，容器可以是管子，该管子优选地具有充足的容差或延性，以在单体在管子内固化为聚合的矩阵材料内时，避免、抵抗或阻止破裂。管子优选地还具有充足的容差或延性，以在其内具有聚合的量子点矩阵的管子的热处理期间，避免、抵抗或阻止破裂。根据某些方面，用于制造聚合的量子点矩阵的组分包括在聚合时显示延性的可聚合材料。根据某些方面，在密封管内在无氧并且可选地无水的条件下的聚合的矩阵提供有利的发光性能。
本发明的实施方式涉及用于实现某些期望的辐射输出的量子点的混合物或组合或比率。在暴露到合适的激励时，这种量子点可以发射某个波长的红光和绿光。
更进一步的实施方式涉及包括用于各种发光应用中的量子点的各种配方。包括量子点的配方还可以在本文中称为“量子点配方”或“光学材料”。例如，基本上没有氧并且可选地基本上没有水的量子点配方可以采用通常称为量子点墨水的可流动的、可聚合的流体的形式，在无氧并且可选地无水的条件下，将这些流体引入容器内，然后，密封容器，以防止氧并且可选地水进入容器，然后，可聚合流体聚合以形成量子点矩阵。然后，例如，容器与光源和/或光导相结合地使用。
这种配方包括量子点和可聚合成分，例如，单体或能够进一步聚合的低聚体或聚合物。额外组分包括交联剂、散射剂、流变改性剂、填充剂、光引发剂或热引发剂以及可用于产生包含量子点的可聚合矩阵的其他组分中的至少一个或多个。在于2011年11月22日提交的USSN 61/562469中，描述了这种额外组分，结合于此以作参考。根据一个方面，制造量子点，以便量子点基本上没有氧并且可选地基本上没有水。处理将要与量子点组合以形成量子点配方的组分，以便这些组分基本上没有氧并且可选地基本上没有水。量子点和该组分在无氧的条件并且可选地无水的条件下组合，以形成基本上没有氧并且可选地基本上没有水的量子点配方。然后，在无氧的条件并且无水的条件下可以将量子点配方放入容器内或者基板上或上方，然后，可以密封该容器或基板，以避免氧和水进入量子点配方内。量子点配方在其内或其上的容器或基板经受条件使得量子点配方固化或者另外聚合，以形成基本上没有氧并且可选地基本上没有水的量子点矩阵。在某些实施方式中，管子或毛细管可以是容器。
本发明的实施方式更进一步地涉及各种背光单元设计，包括包含量子点的容器、LED以及光导，用于将所生成的光有效地传输给光导并且通过该光导有效地传输所生成的光用于液晶显示器内。根据某些方面，提供方法和装置，用于照亮和激发在管子内的量子点并且有效地耦合或引导所生成的辐射进入光导内并且通过光导。
额外方面包括方法，用于在无氧条件下将量子点配方引入容器内，然后，密封容器，例如，在无氧条件下，以便在密封的容器内的量子点配方处于无氧环境下。某些方面包括提供容器设计，例如，管子设计，该设计具有密封的一端或两端，抵抗与在其内的可聚合量子点配方的聚合相关的压力或者与使在其内包含聚合的量子点矩阵的管子加热相关的压力。这种管子设计有利地避免、抵抗或阻止可能允许氧进入管子内的这种压力造成破裂。在高光通量暴露期间，氧可以使量子点退化。因此，包括在无氧条件下在其内具有量子点矩阵的玻璃管的光学元件可以提高设置在其内的包含聚合的量子点的矩阵的性能。
进一步提供实施方式，用于在本文教导包括光学元件的显示器。包括量子点或量子点配方的容器在本文中也称为光学元件。根据某些方面，可以根据光学元件的预期最终用途，选择容器的尺寸。在本文中描述的容器的实例是示例性，并非旨在进行限制。
更进一步提供实施方式，本文教导用于包括光学元件的装置(例如，但是不限于发光装置)。
在本申请结束时陈述的每个权利要求的全文据此并入这个发明内容部分内，以作参考。
在本文中描述的上述和其他方面和实施方式均构成本发明的实施方式。
本发明涉及的本领域的技术人员应理解的是，关于本发明的任何特定方面和/或实施方式的在本文中描述的任何特征可以与在本文中描述的本发明的任何其他方面和/或实施方式的任何其他特征中的一个或多个组合，酌情进行修改，以确保组合的兼容性。这种组合被视为本公开预期的本发明的一部分。
要理解的是，上述一般描述和以下详细描述具有示例性，仅仅进行解释，而非限制所要求的本发明。通过考虑在本文中公开的本发明的说明书和实践，对于本领域的技术人员，其他实施方式显而易见。
附图说明
在图中：
图1A、1B以及1C为本发明的管子的示图，图1A为本发明的管子的前视图，图1B为本发明的管子的顶视图，图1C为本发明的管子的顶部前透视图。
图1D为用于填充一个或多个管子或毛细管的系统的示意图。
图1E为用于填充一个或多个管子或毛细管的系统的示意图。
图2为描述毛细管填充程序的流程图。
图3描述了根据本发明的管子的一个实施方式的一个实例的示图的横截面。
图4为用于保持和/或处理量子点配方的系统的示意图。
图5为用于保持和/或处理量子点配方的系统的示意图。
图6为用于保持和/或处理量子点配方的系统的示意图。
图7为用于保持和/或处理量子点配方的系统的示意图。
图8为芯材料(577nm峰值、12nm HWHM)的吸收光谱。
图9为grCdSeCS-070(发射峰值：626nm；FWHM 26.6nm)的吸收和发射光谱。
图10为芯材料(448nm峰值、16nm HWHM)的吸收光谱。
图11为ggCdSeCS-101(522nm发射、35nm FWHM)的吸收和发射光谱。
图12为芯材料(448nm峰值、16nm HWHM)的吸收光谱。
图13为最终芯/壳材料(515nm发射、32nm FWHM)的吸收和发射光谱。
图14为用于制造基本上没有氧并且基本上没有水的量子点配方的系统的示意性表示。
图15为可靠性数据的示图。
图16为在本文中描述的测试单元的剖视图。
图17为用于各种氧浓度的标准化流明对时间的示图。
图18为用于各种氧浓度的ΔCIEx对时间的示图。
图19为用于各种氧浓度的ΔCIEy对时间的示图。
附图是仅仅为了说明的目的提出的简化表示；实际结构在多个方面(包括(例如)相对标度等)可以不同。
为了更好地理解本发明及其其他优点和功能，参照以下公开、所附权利要求以及上述示图。
具体实施方式
本发明的实施方式涉及一种制造基本上没有氧并且可选地基本上没有水的量子点配方的方法。根据某些方面，基本上没有氧并且可选地基本上没有水的量子点和基本上没有氧并且可选地基本上没有水的一个或多个组分组合，以形成基本上没有氧并且可选地基本上没有水的量子点配方。所述一个或多个组分包括制造量子点配方的领域的技术人员已知的组分。
在某些优选的实施方式中，量子点配方包括小于1ppm的氧以及小于1ppm的水。
根据一个方面，通过产生基本上没有氧的量子点的方式，制备量子点。例如，量子点生长，与生长溶液隔离(例如，通过离心分离)，并且在惰性气体的条件下或者在具有小于1ppm的氧的手套箱的环境下再分散。根据一个方面，通过产生基本上没有水的量子点的方式，制备量子点。根据一个方面，通过产生基本上没有氧并且基本上没有水的量子点的容积的方式，制备量子点。
根据一个额外的方面，处理一个或多个组分，以从一个或多个组分中去除氧。根据一个额外的方面，处理一个或多个组分，以从一个或多个组分中去除水。根据一个额外的方面，处理一个或多个组分，以从一个或多个组分中去除氧和水。根据这个方面，在与量子点组合之前，从一个或多个组分中去除氧和/或水。根据这个方面，在与任何其他组分或量子点组合之前，从单独的一个或多个组分中的每个中去除氧和/或水。根据这个方面，在与任何其他组分或量子点组合之前，从两个以上组分的混合物中去除氧和水。
根据一个方面，一个或多个组分可以包括可聚合组分、交联剂、散射剂、流变改性剂、填充剂、光引发剂或热引发剂。要理解的是，根据本公开，对于本领域的技术人员，用于制造量子点配方的其他组分显而易见。根据一个方面，一个或多个组分固化或者另外聚合，以形成矩阵，量子点分散在该矩阵内。矩阵在本文中可以称为基质材料。
根据某些方面，本领域的技术人员已知的从固体或液体中去除氧的方法可以用于从一个或多个组分中去除氧。这种去除氧的方法包括真空方法、气体置换方法，其包括1)将材料放入低氧水平环境(例如，手套箱(<1ppm O2))中20+分钟，；2)使用惰性气体(例如，N2或更优选地氩气)来净化材料；3)在几个(3+)周期内，使用惰性气体(例如，N2、Ar)净化(减少压力/吸取真空)并且回填材料/包含该材料的容器；4)使材料进行3+冷冻、抽吸、解冻周期(即，在液态氮中冷冻材料，放在更小的压力/吸取真空(例如，～100毫托)之下)，回填惰性气体，然后，使材料返回室温并且重复；以及在适当的温度下并且在适当的时间段内执行的本领域的技术人员已知的其他方法。
根据某些方面，本领域的技术人员已知的从固体或液体中去除水的方法可以用于从一个或多个组分中去除水。这种去除水的方法包括真空方法、加热方法、分子筛方法、干燥器法，包括1)通过在溶剂(例如，甲苯、苯、异丙醇等)中溶解材料，使水共沸，然后，在更小的压力(例如～100毫托)之下，去除溶剂；以及2)冷冻干燥该材料(即，在苯中溶解材料，冷冻混合物，然后，将更低的压力应用于冷冻的混合物内(例如～100毫托)，并且在更低的压力(在混合物内的苯/水使材料共沸时，吸热工艺将材料保持冷却)下，允许该系统自然地返回室温，而不进行外部加热)；以及在适当的温度下并且在适当的时间段内执行的本领域的技术人员已知的其他方法。示例性方法和设备包括使用分子筛、氮气吹尘、真空干燥、烘箱加热、真空去除或其组合。
根据某些方面，可以对用于制造量子点的容器进行处理，以减少或消除可能与容器相关的氧或水。这种方法包括使用惰性气体(例如，氮气)净化容器，或者在更高的温度下，使容器加热，以促进去除水，或者包括这两者。根据某些方面，可以处理用于处理一个或多个组分以去除氧和/或水的容器，以减少或消除可以与容器相关的氧和/或水。这种方法包括使用惰性气体(例如，氮气)净化容器，或者在更高的温度下，使容器加热，以促进去除水，或者包括这两者。
根据某些方面，在量子点的容积内，可以在量上具有小于大约百万分之十份(ppm)、小于大约5ppm、小于大约4ppm、小于大约3ppm、小于大约2ppm、小于大约1ppm、小于大约十亿分之500(ppb)、小于大约十亿分之300或者小于大约十亿分之100的氧。根据某些方面，在量子点的容积内，可以在量上具有小于大约百万分之100(ppm)、小于大约百万分之50、小于大约百万分之十、小于大约5ppm、小于大约4ppm、小于大约3ppm、小于大约2ppm或小于大约1ppm的水。
根据某些方面，在一个或多个组分的容积内，可以在量上具有小于大约百万分之十(ppm)、小于大约5ppm、小于大约4ppm、小于大约3ppm、小于大约2ppm、小于大约1ppm、小于大约十亿分之500(ppb)、小于大约十亿分之300或者小于大约十亿分之100的氧。根据某些方面，在一个或多个组分的容积内，可以在量上具有小于大约百万分之100(ppm)、小于大约百万分之50、小于大约百万分之十、小于大约5ppm、小于大约4ppm、小于大约3ppm、小于大约2ppm或小于大约1ppm的水。
根据某些方面，通过基本上没有氧并且可选地基本上没有水的量子点和基本上没有氧并且可选地基本上没有水的一个或多个组分的组合，提供基本上没有氧并且可选地基本上没有水的量子点配方。根据某些方面，在量子点配方内，可以具有小于大约百万分之十(ppm)、小于大约5ppm、小于大约4ppm、小于大约3ppm、小于大约2ppm、小于大约1ppm、小于大约十亿分之500(ppb)、小于大约十亿分之300或者小于大约十亿分之100的氧。根据某些方面，在量子点配方内，可以具有小于大约百万分之100(ppm)、小于大约50ppm、小于大约百万分之10(ppm)、小于大约5ppm、小于大约4ppm、小于大约3ppm、小于大约2ppm或小于大约1ppm的水。
根据某些方面，将一个或多个组分加入量子点内。根据某些方面，将量子点加入一个或多个组分中的至少一个中。根据某些方面，将量子点加入多个组分中。根据某些方面，将量子点加入这些组分的混合物中。要理解的是，本发明包括量子点和一个或多个组分的组合，以形成量子点配方。通过将量子点加入组分中或者将组分加入量子点中，可以实现产生量子点配置的组合。
根据某些方面，在可控气氛中，例如，在具有很少的或者没有水蒸气的惰性气氛中，可以产生与量子点组合的基本上没有氧并且基本上没有水的组分的制备。由商用干燥箱提供示例性可控气氛。根据某些方面，在具有很少的或者没有水蒸气的惰性气氛中(例如，在干燥箱内)，可以产生与量子点组合的基本上没有氧并且基本上没有水的两个以上组分的制备。根据某些方面，使基本上没有氧并且基本上没有水的单独组分进入干燥箱内。然后，单独组分结合，例如，在混合容器内，以产生基本上没有氧并且基本上没有水的组分的制备，从而加入基本上没有氧并且基本上没有水的量子点中。
根据某些方面，基本上没有氧并且基本上没有水的组分的制备在本领域的技术人员已知的合适的反应堆容器内与基本上没有氧并且基本上没有水的量子点组合。合适的反应堆容器可以包括混合部件，并且具有带很少的或者没有水蒸气的惰性气氛。根据某些方面，从干燥箱中去除基本上没有氧并且基本上没有水的组分的制备，进入合适的反应堆容器内，并且处理反应堆容器，以从反应堆容器中消除或者减少氧和/或水蒸气。根据一个方面，将基本上没有氧并且基本上没有水的量子点加入反应堆容器中，以产生基本上没有氧并且基本上没有水的量子点配方。根据某些方面，将基本上没有氧并且基本上没有水的量子点组分加入反应堆容器中。将基本上没有氧并且基本上没有水的组分的制备引入反应堆容器中，以产生基本上没有氧并且基本上没有水的量子点配方。
根据某些方面，在无氧和无水条件下，例如，在具有量小于大约1ppm的氧的干燥手套箱的条件下，将基本上没有氧并且基本上没有水的量子点配方引入容器中。可以处理容器，以减少或消除可能与容器相关的氧或水。这种方法包括使用惰性气体(例如，氮气)净化容器，或者在更高的温度下使容器加热，以促进去除水，或者包括这两者。
根据某些方面，可以密封容器，以防止氧和/或水蒸气进入容器。本领域的技术人员已知密封(例如，气密密封)包括量子点的容器的方法。
根据某些方面，然后，包括基本上没有氧并且基本上没有水的量子点配方的密封的容器经受足以在容器内固化量子点配方或者另外聚合量子点配方的条件，以产生包括量子点的矩阵。这种条件包括某个长度的光或者热量或者可用于固化量子点配方或者另外聚合量子点配方为矩阵的本领域的技术人员已知的其他条件。根据一个方面，在经受足以固化量子点配方或者在容器内另外聚合量子点配方以产生包括量子点的矩阵的条件之前，必须密封容器。根据一个方面，在聚合期间，例如，在紫外线引发的自由基聚合期间，密封可以是临时密封。根据一个实施方式，在固化期间，例如，在量子点配方暴露到光中用于进行固化期间，密封防止氧和水进入量子点配方内。然后，在容器内气密密封固化的量子点矩阵。根据一个方面，在容器内的头空间或开放空间尽可能保持较小，以减少在容器内的剩余氧的量。
包含量子点的容器可以与激发光相结合，以产生一个或多个波长的光(包括(例如)可用于例如用于液晶显示器的背光单元的各种照明应用中的三色白光)。容器优选地透光。与量子点相结合的在本文中描述的容器在本文中还称为光学元件。
本发明的实施方式包括包含在本文中教导的成分的光学材料。
本发明的实施方式进一步包括包含根据本发明的成分的光学元件。
光学元件可以进一步包括支持或包含该成分的结构部件。这种结构部件可以具有各种不同的形状或配置。例如，可以是平面、弯曲、凸面、凹面、空心、线性、圆形、方形、矩形、椭圆形、球形、圆柱形、或基于预期的最终用途和设计合适的任何其他形状或配置。共同结构元件的一个实例是基板，例如，板状部件或管状结构部件。
光学材料可以设置在结构部件的表面上或上方。
在某些实施方式中，光学元件进一步包括具有表面的基板，光学材料设置在该表面上。在某些实施方式中，该成分完全封装在由密封剂密封在一起的相对基板之间。在某些实施方式中，一个或这两个基板包括玻璃。
在某些实施方式中，密封包括边缘或周边密封。在某些实施方式中，密封包括挡板材料。在某些实施方式中，密封包括氧阻挡。在某些实施方式中，密封包括水阻挡。在某些实施方式中，密封包括氧和水阻挡。在某些实施方式中，密封基本上不渗透水和/或氧。
在某些实施方式中，光学材料由基本上不渗透氧的阻挡材料封装。在某些实施方式中，光学材料由基本上不渗透水分(例如，水)的材料封装。在某些实施方式中，光学材料由基本上不渗透氧和水分的材料封装。在某些实施方式中，例如，光学材料可以夹在基板之间。在某些实施方式中，一个或两个基板可以包括玻璃板。在某些实施方式中，例如，光学材料可以夹在基板(例如，玻璃板)与阻挡薄膜之间。在某些实施方式中，光学材料可以夹在两个阻挡薄膜或涂层之间。
在某些实施方式中，完全封装光学材料。在某些实施方式中，例如，光学材料可以夹在由周长密封密封的基板(例如，玻璃板)之间。在某些实施方式中，例如，光学材料可以设置在基板(例如，玻璃板)上并且由阻挡薄膜完全覆盖。在某些实施方式中，例如，光学材料可以设置在基板(例如，玻璃支撑)上并且由保护涂层完全覆盖。在某些实施方式中，光学材料可以夹在由周长密封密封的两个阻挡薄膜或涂层之间。
合适的阻挡薄膜或涂层的实例包括(无限制地)硬金属氧化物涂层、薄玻璃层以及从Vitex Systems公司可购买到的Barix涂层材料。本领域的技术人员可以容易地确定其他阻挡薄膜或涂层。
在某些实施方式中，不止一个阻挡薄膜或涂层可以用于封装光学材料。
在另一个实例中，光学元件可以包括包含在结构部件内的成分。例如，该成分可以包含在管状结构部件(例如，管子、控制毛细管、空心纤维等)的空心或空腔部分内，该结构部件的一端或两端可以打开。优选地，在其内包含成分之后，部件的开口端气密密封。
阻挡材料和/或包括阻挡材料的结构部件的其他设计、配置以及组合可以包含在光学元件内，至少部分封装在该光学元件内的光学材料。可以基于预期的最终用途和设计，选择这种设计、配置以及组合。
结构部件优选地在光学上透明，以允许光进入可以封装的成分内和/从该成分中穿出。
可以基于预期的最终用途和设计，选择光学部件的配置和尺寸。
可以优选包括结构部件的光学元件，在该部件内气密地包含该成分。
光学元件可以进一步包括一个或多个阻挡材料，可以选择这些材料，以保护该成分远离环境效应(例如，氧和/或水)。
根据本发明的某些方面，容器可以是容器、管子、毛细管或本领域的技术人员已知的其他容器。根据一个方面，容器是空心，并且可以由包括玻璃的各种透光材料形成。
根据一个方面，在受到在其内聚合配方或使用在其内的聚合配方使容器加热造成的压力时，该容器具有抗压力或耐压力配置，并且显示抗压力或耐压力性能。根据这个方面，在包括玻璃管的光学元件的制造、在显示装置内的制造和/或使用期间，并且在显示装置的循环期间，具有这种抗压力或耐压力性能的玻璃管避免、抵抗或者阻止由压力造成的破裂。根据一个额外方面，在包括玻璃管的光学元件的制造、在显示装置内的制造和/或使用期间，并且在显示装置的循环期间，在其内具有包括提供延性的材料的聚合物基质的具有这种抗压力或耐压力性能的玻璃管避免、抵抗或者阻止由压力造成的破裂。管子具有适合于应用于显示装置内的尺寸。玻璃管可以包括硼硅酸盐。玻璃管可以包括碱石灰。玻璃管可以包括硼硅酸盐和碱石灰。根据一个方面，硼硅酸盐是本发明的玻璃管的优选材料。
在本发明的范围内的管子可以具有在大约50mm与大约1500mm之间、在大约500mm与大约1500mm之间、或者在大约50mm与大约1200mm之间的长度，并且通常具有与在显示装置内的光导相当的长度。在本发明的范围内的管子可以具有足以抵抗由量子点矩阵的聚合以及管子和矩阵组合的加热造成的压力的壁厚。合适的壁厚包括在大约250微米与大约700微米之间、在大约275微米与大约650微米之间、在大约300微米与大约500微米之间、在大约325微米与大约475微米之间、在大约350微米与大约450微米之间、以及在大约350微米与大约650微米之间的厚度以及无论是否重叠，都包括在其间的任何值或范围。基于预期的最终用途，可以使用其他长度和/或厚度。
根据某些实施方式，管子具有产生抗压或耐压性能的横截面壁部设配置。配置可以包括圆形、倒角方形、椭圆形、具有带全半径端部的平行边的跑道形配置等。根据某些方面，横截面配置具有在大约0.5mm与大约4.0mm之间的壁部到壁部外部主尺寸以及在大约0.15mm与大约3.3mm之间的壁部到壁部内小尺寸。
图1B描述了具有按照跑道配置的横截面壁部设计的管子的示意性形式。根据这个方面，管子的壁部包括第一全半圆或半径端部以及第二全半圆或半径端部。第一全半径端部以及第二全半径端部由第一和第二基本上平行的壁部连接。具有跑道的横截面配置的示例性管子的特征在于，对由在管子内聚合和固化可聚合量子点配方造成的在管子上的压力或负荷以及由将在其内具有聚合量子点基体的管子加热造成的额外压力的抗压或耐压。这种示例性管子在本文中称为抗压管或耐压管。在图3中描述了一个示例性管子。
根据一个方面，壁部笔直或者平坦，并且提供通过管子并且相应地通过在其内的量子点矩阵的一致或均匀路径长度，来自LED的光子可以穿过该矩阵。基本上平行的并且笔直的壁部还有利地提供平面，以使管子与背光单元的导光板的相应平端耦合。根据一个方面，具有跑道配置的管子在伸长方向(主尺寸)具有在大约0.5mm与大约5.0mm之间的横截面直径并且在宽度方向(小尺寸)具有在大约0.15mm与大约3.3mm之间的横截面直径。合适的横截面直径的一个实例在伸长方向大约为4mm并且在宽度方向大约为1mm。根据一个方面，全半径端部有利地支承比方角管更高的负荷。
如图1B中所示，该管子具有均匀的壁厚。这种壁厚可以在大约60与大约700微米之间的范围内。然而，要理解的是，壁厚可以均匀或不均匀，即，具有不同的厚度。例如，管子的全半径端部可以比直壁部分更厚，以便提供更大的稳定性。一个示例性壁厚在大约310微米与大约390微米之间，例如，大约315微米或大约380微米。在处理期间，这种壁厚有利地阻止管子破裂。如图1B中所示，壁部限定内部容量，在该内部容量内，提供具有矩阵形式的量子点。内部容量取决于抗压管的尺寸。然而，合适的容量包括在大约0.0015ml与大约2.0ml之间。此外，本发明的抗压管具有矩阵的横截面面积与壁部的横截面面积的比率小于或等于大约0.35的。抗压管的一个示例性比率特征是大约0.35。
除了具有全半径端部以外，本发明的毛细管还优选地具有玻璃壁厚与内部矩阵的容量的预定比率。这种比率的控制可以允许毛细管支承由矩阵单体在聚合时的收缩以及聚合物/玻璃系统在热循环时的差异膨胀和收缩建立的压力负荷。例如，对于包含交联LMA/十二烷基二甲基丙烯酸矩阵系统(例如，在本文中的其他地方描述)的毛细管，虽然高达0.7的比率也可以有利地用于从直接拉制的玻璃中制备的毛细管，但是可以优选矩阵横截面面积与玻璃横截面面积比率低于0.35。图6描述了示出与该比率相关的根据本发明的管子的一个实施方式的一个实例的示图的横截面。
根据一个方面，基于背光单元的导光板的、管子沿器放置侧的长度，选择管子的长度。这种长度包括在大约50mm与大约1500mm之间，在光学有效区域基本上跨过管子的整个长度。示例性长度大约为1100mm或大约为1200mm。要理解的是，管子的长度可以比导光板的长度更短、与其相等或者比其更长。
根据一个方面，可以密封玻璃管的两端。密封可以具有任何尺寸或长度。一个示例性尺寸是从毛细管的端部到光学有效区域的开始之间的距离在大约2mm与大约8mm之间，大约3mm或5mm是示例性的。本领域的技术人员已知密封方法和材料，并且这些方法和材料包括玻璃密封(例如，通过火焰密封)、环氧树脂、硅树脂、丙烯酸、光或热固化聚合物和金属。商用密封材料是从MBR Electronics公司(瑞士)可购买的CERASOLZER。用作密封材料以提供气密密封和良好的玻璃粘合的合适金属或金属焊料包括铟、铟锡、以及铟锡和铋合金、以及锡和铋的低共熔体。一个示例性焊料包括从McMaster-Carr中可购买的铟#316合金。可以使用本领域的技术人员已知的传统的焊铁或超声波焊浴，完成使用焊料的密封。超声波方法尤其使用铟焊料提供无焊剂密封。密封包括密封材料的盖子，其具有适合于在管子的端部之上配合的并且固定至该端部的尺寸。根据一个实施方式，管子的一端由玻璃密封，另一端由环氧树脂密封。根据一个方面，在其内具有量子点矩阵的玻璃管气密密封。密封技术的实例包括但不限于(1)使管子的开口端与环氧树脂接触，(2)由于固化树脂的收缩作用，所以将环氧树脂吸入开口端内，或者(3)使用玻璃粘合金属(例如，玻璃粘合焊料或其他玻璃粘合材料)，覆盖开口端，并且(4)通过使玻璃加热为高于玻璃的熔点，并且将壁部夹在一起，以关闭开口，从而形成熔融玻璃气密密封，来熔化开口端。
在某些实施方式中，例如，管子在无氧并且可选地无水的条件下装有基本上没有氧并且可选地基本上没有水的液体量子点配方，在无氧并且可选地无水的条件下密封管道的这个或这些端部，并且液体量子点配方进行紫外光固化。在本文中描述的填充程序可以在室温下进行，例如，在大约20℃与大约25℃之间。无氧条件表示基本上没有、实质上没有或者完全没有氧的条件或气氛。基本上没有、实质上没有或者完全没有氧的氮气氛或其他惰性气体气氛可以提供无氧条件。此外，通过将量子点配方放在真空之下，可以提供无氧条件。无水条件表示基本上没有、实质上没有或者完全没有水的条件或气氛。没有或基本上没有水的干燥氮气氛或其他惰性气体气氛可以提供无水条件。此外，通过将量子点配方放在真空之下，可以提供无水条件。
根据一个方面，在无氧并且可选地无水的条件下，使用量子点配方填充具有在本文中描述的配置的抗压管，例如，硼硅玻璃管。因此，在管子内的环境和/或在管子内的量子点配方基本上没有、实质上没有或者完全没有氧并且可选地基本上没有、实质上没有或者完全没有水。在足以使玻璃容器、管子或毛细胞干燥的合适的时间、压力以及温度的条件下，保持玻璃容器、管子或毛细胞。在氮气之下，在量子点墨水容器内保持量子点墨水配方。将一个端部打开的干燥的毛细管开口端向下地放入进入量子点墨水内的真空填充容器内。量子点墨水容器通过管道和阀门连接至真空填充容器，以便通过应用压力差，墨水能够从量子点墨水容器中流入真空填充容器中。在真空填充容器内的压力减小为小于200毫托，然后，使用氮气重新加压。通过使量子点墨水容器加压，允许量子点墨水进入真空填充容器内，并且允许毛细管在无氧条件下填充。可替换地，真空填充容器可以排空，从而将流体向上吸入毛细管内。在填充毛细管之后，该系统渗出到大气压力中。然后，使用甲苯清洁毛细管的外面。
根据一个额外方面，压力差可以用于将大量量子点墨水从一个容器中传输到另一个容器中。例如，并且参照图1D，大量量子点墨水可以包含在由隔膜覆盖的小瓶或井容器内。然后，通过隔膜引入更大的表针并且引入小瓶内。然后，通过针将毛细管引入小瓶内，并且引入在小瓶的底部的量子墨水内。然后，去除针，并且隔膜在毛细管周围闭合。然后，通过隔膜引入连接至注射器的加压针。然后，使用增大在小瓶内的压力的注射器，将干燥的惰性气体引入小瓶内，这转而促使量子点墨水进入毛细管内。然后，从量子墨水供应和小瓶中去除填充的毛细管，并且在每个端部密封。在去除之后，固化包含在密封的毛细管内的墨水。或者，在密封之前，可以固化墨水。
在另一个实施方式中，通过应用真空，以将墨水吸入管子内，可以填充管子。在图1E中示出了机构的一个实例，用于通过应用真空来填充管子。管子(例如，毛细管)在一端密封，并且将开口端向下放在气密容器内。多个管子可以同时装载到相同的容器内。在这个容器中加入足够的量子点墨水，以浸没管子的开口端，并且密封容器。应用真空，并且系统的压力减小为在大约1毫托与大约1000毫托之间。然后，使用促使填充毛细管的氮气，将容器重新加压。(例如)在0-60psi之间的气体的小超压加速填充管子。然后，从井中去除、清洁，然后密封管子，以便在管子内提供量子点配方，并且在管子内具有基本上无氧并且基本上无水的环境。
根据一个额外的实施方式，可以使用重力，将管子装有量子点配方，其中，将量子点配方简单地倒入或吸取到或另外注入在无氧并且可选地无水的条件下保持的管子的开放上部分内，并且在重力的影响下，量子点配方流入管子的下部分内。然后，密封管子，在密封的管子内提供量子点配方，并且在管子内具有基本无氧并且可选地基本上无水的环境。
参照图2，根据一个额外的实施方式，一端密封的毛细管连接至填充或歧管头部，该头部能够与毛细管对接并且在真空与墨水填充之间切换。具有小于200毫托的真空容量的真空，排空毛细管。然后，在氮气压力之下，将量子点墨水装入毛细管内。量子点墨水或配方在无氧并且可选地无水的条件下，即，基本上没有、实质上没有或者完全没有氧以及可选地水。使线路和填充头注满氮气。毛细管保持在氮气或真空的气氛之下，并且端部密封，例如，通过熔化毛细管端部并且(例如)由毛细管密封系统密封。然后，在用于固化量子点墨水的紫外光固化设备内使用紫外光，可以在毛细管内固化墨水。
在某些实施方式中，例如，可以在大约1到大约5分钟的时间内，使用发射总剂量为900-1000mjoules/cm2的H或D灯泡，固化在容器或管子或毛细管内基本上没有氧并且基本上没有水的量子点配方。或者，使用装有水银UVB灯泡的Dymax 500EC UV固化泛光灯系统，可以完成固化。在这种情况下，灯强度(在与灯壳相距大约7”的距离处测量为33mW/cm2)可以有效，毛细管在每个侧边上固化10-15秒，同时与灯壳保持7英寸的距离。在固化之后，毛细管的边缘可以密封，从而在无氧和无水的条件下，提供固化的量子点配方。或者，密封容器或管子或毛细管，例如，气密密封，然后，在大约1到大约5分钟的时间内，使用发射总剂量为900-1000mjoules/cm2的H或D灯泡固化。或者，使用装有水银UVB灯泡的Dymax500EC UV固化泛光灯系统，可以完成固化。在这种情况下，灯强度(在与灯壳相距大约7”的距离处测量为33mW/cm2)可以有效，毛细管在每个侧边上固化10-15秒，同时与灯壳保持7英寸的距离。
在涉及临时密封的某些实施方式中，密封可以包括使用光学粘合剂、热溶胶或硅树脂，以密封毛细管的一个或两个端部或边缘。例如，可以将一滴光学粘合剂放在毛细管的每个边缘上并且固化。光学粘合剂的一个实例包括但不限于从Norland Optics中可获得的NOA-68T。例如，可以将一滴这样的粘合剂放在毛细管的每个边缘上并且固化(例如，利用Rolence Enterprise Model Q-Lux-UV灯具持续20秒)。
在某些实施方式中，密封可以包括使用玻璃密封毛细管的一个或两个端部或边缘。通过简单地使装有固化的量子点墨水桥接于氧/Mapp气火焰进行简短的接触，直到玻璃流动并且密封端部，可以这样做。可以使用氧-氢气火焰以及任何其他混合气体火焰。还可以由不需要明火的激光提供热量。在某些实施方式中，装有基本上没有氧并且基本上没有水的未固化的量子点墨水的毛细管的两端可以密封，然后，允许墨水在密封的毛细管内进行光学固化。
在某些实施方式中，毛细管气密密封，即，不渗透气体和水分，从而提供密封的毛细管，其中，在密封的毛细管内基本上或者完全没有氧和水。
在某些实施方式中，毛细管伪气密密封，即，至少部分不渗透气体和水分。
其他合适的技术可以用于密封毛细管的端部或边缘。
在本文中教导的发明的某些方面和实施方式中，包括固化的量子点配方(光学材料)的抗压管可以可选地暴露到光通量中长达足以增大光学材料的光致发光效应的时间段。
在某些实施方式中，光学材料暴露到光和热中长达足以增大光学材料的光致发光效应的时间段。
在某些优选的实施方式中，在光致发光效应达到基本上恒定的值之前的时间段内，持续暴露到光或光和热中。
在一个实施方式中，例如，在光学部件在无氧条件下装有包含墨水的量子点、固化并且密封(与进行固化和密封步骤的顺序无关)之后，在足以增大墨水的光致发光效率的时间段内，光学部件暴露到25–35mW/cm2光通量中，该光通量的波长在从大约365nm到大约470nm的范围内，同时温度在从大约25℃到大约80℃的范围内。在一个实施方式中，例如，光具有大约450nm的波长，光通量为30mW/cm2，温度为80℃，并且曝光时间为3小时。或者，在密封管子的一个或两个端部之前，包含墨水的量子点可以在管子内固化。
根据本发明的一个方面，提供了包括量子点的可聚合成分。在可聚合成分内可以具有在量上从大约0.05％w/w到大约5.0％w/w的量子点。根据一个方面，可聚合成分是光聚合的。可聚合成分基本上没有氧并且可选地基本上没有水。可聚合成分具有可以在无氧并且可选地无水的条件下放在管子内的流体的形式，然后，使用管子密封的一个或两个端部气密地密封，以避免在管子内具有氧以及可选地具有水。然后，可聚合成分经受充足强度的光并且持续足以聚合可聚合成分的时间段。该时间段可以在大约10秒与大约6分钟之间或者在大约1分钟与6分钟之间的范围内。
根据一个方面，在具有矩阵(例如，聚合矩阵)的形式时，可聚合成分避免、抵抗或者阻止变黄。量子点分散在其中的矩阵可以称为基质材料。基质材料包括聚合材料和非聚合材料，这些材料对于预先选择光的波长至少部分透明，并且优选地完全透明。
根据一个额外方面，选择可聚合成分，以便为聚合矩阵提供充足的延性。在固化聚合物基质时，在释放在聚合物收缩期间发生的在管子上的压力时，延性有利。合适的可聚合成分用作量子点的溶剂，因此，可以基于各种量子点的容积性能，选择可聚合成分的组合。
可聚合成分包括单体、低聚物、聚合器及其混合物。示例性单体包括甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸降莰烷、Ebecyl 150(Cytec)、CD590(Cytec)、硅树脂、热固化硅树脂、无机溶胶凝胶材料，例如，ZnO、SnO1、SnO2、ZrO2等。在可聚合配方中可以具有大于50重量百分比的可聚合材料。实例包括在大于50到大约99.5重量百分比、大于50到大约98重量百分比、大于50到大约95重量百分比、从大约80到大约99.5重量百分比、从大约90到大约99.95重量百分比、从大约95到大约99.95重量百分比的范围内的量。还可以确定在这些实例以外的其他量有用或者可取。
示例性可聚合成分可以进一步包括交联剂、散射剂、流变改性剂、填充剂、光引发剂或热引发剂中的一个或多个。
合适的交联剂包括乙二醇二甲基丙烯酸酯、Ebecyl 150、十二烷基二甲基丙烯酸酯、十二烷基二丙烯酸酯等。在可聚合配方中可以具有在大约0.5wt％与大约3.0wt％之间的交联剂。例如，总体上添加具有1％w/w的交联剂，以提高聚合物基质的稳定性和强度，这有助于避免在固化矩阵时收缩造成的矩阵的破裂。
合适的散射剂包括TiO2、氧化铝、硫酸钡、PTFE、钛酸钡等。在可聚合配方中可以具有在大约0.05wt％与大约1.0wt％之间的散射剂。例如，总体上添加具有大约0.15％w/w的优选量的散射剂，以促进发射光的解耦。
合适的流变改性剂(触变胶)包括从Cabot公司可购买到的煅制氧化硅(例如，TS-720处理的煅制氧化硅)、从Cabot公司可购买到的处理的硅石(例如，TS720、TS500、TS530、TS610)以及从Cabot公司可购买到的亲水性硅石(例如，M5和EHS)。在可聚合配方中可以具有在大约0.5w/w与大约12w/w之间的流变改性剂。流变改性剂或触变胶用于降低矩阵树脂的收缩，并且有助于防止裂纹。疏水性流变改性剂更容易分散并且建立具有更高载荷的粘度，允许在配方变得太黏从而不能填充管子时，具有更多的填充剂含量以及更少的收缩。流变改性剂(例如，煅制氧化硅)还提供更高的EQE并且在发生聚合之前，帮助防止TiO2沉淀在管子的表面上。
合适的填充剂包括硅石、煅制氧化硅、沉淀硅石、玻璃珠、PMMA珠等。在可聚合配方中可以具有在大约0.01％与大约60％之间、在大约0.01％与大约50％之间、在大约0.01％与大约40％之间、在大约0.01％与大约30％之间、在大约0.01％与大约20％之间的填充剂，并且无论是否重叠，该填充剂都具有在其间的任何值或范围。
合适的光引发剂包括Irgacure 2022、KTO-46(Lambert)、Esacure 1(Lambert)等。在可聚合配方中可以具有在大约0.1％w/w与大约5％w/w之间的光引发剂。光引发剂通常帮助使可聚合成分对用于进行光聚合的紫外光敏感。
合适的热引发剂包括2,2'-偶氮二(2-甲基丙腈、十二烷基过氧化物、二叔丁基过氧化物、过氧化苯甲酰等)。
根据额外的方面，量子点是可以具有由量子限制引起的光学性能的纳米微粒。可以选择量子点的特定成分、结构和/或尺寸，以实现在通过特定的激励源激发时从量子点中发射的光的期望波长。实质上，通过改变其尺寸，量子点可以调谐成跨可见光谱发射光。参照C.B.Murray、C.R.Kagan以及M.G.Bawendi，Annual Review of Material Sci.,2000,30：545-610，其全文并入本文中，以作参考。
量子点可以具有平均粒度，其在从大约1到大约1000纳米(nm)的范围内，并且优选地在从大约1到大约100nm的范围内。在某些实施方式中，量子点可以具有平均粒度，其在从大约1到大约20nm的范围内(例如，大约5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20nm)。在某些实施方式中，量子点可以具有平均粒度，其在从大约1到大约10nm的范围内。量子点可以具有小于大约的平均直径。在某些实施方式中，具有在从大约12到大约的范围内的平均直径的量子点可以特别可取。然而，根据量子点的成分、结构以及期望的发射波长，平均直径可以在这些范围之外。
优选地，量子点包括半导体纳米晶体。在某些实施方式中，半导体纳米晶体具有平均粒度，其在从大约1到大约20nm的范围内，并且优选地在从大约1到大约10nm的范围内。然而，根据量子点的成分、结构以及期望的发射波长，平均直径可以在这些范围之外。
量子点可以包括一个或多个半导体材料。
可以包含在量子点(例如，包括半导体纳米晶体)内的半导体材料的实例包括但不限于IV族元素、II-VI族化合物、II-V族化合物、III-VI族化合物、III-V族化合物、IV-VI族化合物、I-III-VI族化合物、II-IV-VI族化合物、II-IV-V族化合物、包括上述中的任一个的合金和/或包括上述中的任一个的混合物，包括三元和四元混合物或合金。实例的非限制性列表包括ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdO、CdS、CdSe、CdTe、MgS、MgSe、GaAs、GaN、GaP、GaSe、GaSb、HgO、HgS、HgSe、HgTe、InAs、InN、InP、InSb、AlAs、AlN、AlP、AlSb、TlN、TlP、TlAs、TlSb、PbO、PbS、PbSe、PbTe、Ge、Si、包括上述中的任一个的合金和/或包括上述中的任一个的混合物，包括三元和四元混合物或合金。
在某些实施方式中，量子点可以包括包含一个或多个半导体材料的芯以及包含一个或多个半导体材料的壳，其中，壳设置在芯的至少一部分外表面之上，并且优选地设置在芯的整个外表面之上。包括芯和壳的量子点也称为“芯/壳”结构。
例如，量子点可以包括具有公式MX的芯，其中，M是镉、锌、镁、汞、铝、镓、铟、铊、或其混合物，X是氧、硫、硒、碲、氮、磷、砷、锑或其混合物。适合于用作量子点芯的材料的实例包括但不限于ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdO、CdS、CdSe、CdTe、MgS、MgSe、GaAs、GaN、GaP、GaSe、GaSb、HgO、HgS、HgSe、HgTe、InAs、InN、InP、InSb、AlAs、AlN、AlP、AlSb、TlN、TlP、TlAs、TlSb、PbO、PbS、PbSe、PbTe、Ge、Si、包括上述中的任一个的合金和/或包括上述中的任一个的混合物，包括三元和四元混合物或合金。
壳可以是具有与芯的成分相同或不同的成分的半导体材料。壳可以包括保护层，其在芯表面上包括一个或多个半导体材料。可以包含在壳内的半导体材料的实例包括但不限于IV族元素、II-VI族化合物、II-V族化合物、III-VI族化合物、III-V族化合物、IV-VI族化合物、I-III-VI族化合物、II-IV-VI族化合物、II-IV-V族化合物、包括上述中的任一个的合金和/或包括上述中的任一个的混合物，包括三元和四元混合物或合金。实例包括但不限于ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdO、CdS、CdSe、CdTe、MgS、MgSe、GaAs、GaN、GaP、GaSe、GaSb、HgO、HgS、HgSe、HgTe、InAs、InN、InP、InSb、AlAs、AlN、AlP、AlSb、TlN、TlP、TlAs、TlSb、PbO、PbS、PbSe、PbTe、Ge、Si、包括上述中的任一个的合金和/或包括上述中的任一个的混合物，包括三元和四元混合物或合金。例如，ZnS、ZnSe或CdS保护层可以在CdSe或CdTe半导体纳米晶体上生长。
在芯/壳量子点中，壳或保护层可以包括一个或多个层。保护层可以包括至少一个半导体材料，该材料与芯的成分相同或不同。优选地，保护层具有从大约1到大约10个单层的厚度。保护层还可以具有大于10个单层的厚度。在某些实施方式中，在芯上可以包括不止一个保护层。
在某些实施方式中，包围的“壳”材料可以具有的带隙大于芯材料的带隙。在某些其他实施方式中，包围的壳材料可以具有的带隙小于芯材料的带隙。
在某些实施方式中，可以选择壳，以便其原子间距接近“芯”基板的原子间距。在某些其他实施方式中，壳和芯材料可以具有相同的晶体结构。
量子点(例如，半导体纳米晶体)(芯)壳材料的实例包括但不限于：红色(例如，(CdSe)CdZnS(芯)壳)、绿色(例如，(CdZnSe)CdZnS(芯)壳等)、以及蓝色(例如，(CdS)CdZnS(芯))壳。
量子点可以具有各种形状，包括但不限于球体、棒状、圆盘、其他形状以及各种形状微粒的混合物。
制造量子点(包括但不限于半导体纳米晶体)的方法的一个实例是胶体生长工艺。通过将M供体和X供体注入热协调溶剂内，发生胶体生长。用于制备单分散量子点的优选方法的一个实例包括注入热协调溶剂内的有机金属试剂(例如，二甲基镉)的高温分解。这允许离散成核并且造成量子点的宏观量的受控生长。该注射产生可以通过控制的方式生长的原子核，以形成量子点。反应混合物可以轻微地加热，以使量子点生长并且退火。在样品内的量子点的平均尺寸和尺寸分布取决于生长温度。用于保持稳步生长的上涨温度随着平均晶体尺寸的增大而增大。所产生的量子点是一群量子点的成员。由于离散成核和受控生长，所以可以获得的这群量子点具有窄、单分散分布的直径。单分散分布的直径还可以称为尺寸。优选地，这群单分散的微粒包括一群微粒，其中，在这群微粒中的至少大约60％的微粒落在特定的粒度范围内。一群单分散微粒在直径上优选地偏离不到15％rms(均方根)，更优选地不到10％，并且最优选地不到5％。
例如，在美国专利6,322,901中描述了外敷工艺的一个实例。通过在外敷并且监控芯的吸收光谱期间调整反应混合物的温度，可以获得具有高发射量子效率和窄尺寸分布的外敷材料。
量子点(例如，包括半导体纳米晶体)的窄尺寸分布允许在窄光谱宽度中具有光发射的可能性。在Murray等(J.Am.Chem.Soc.,115:8706(1993))等中详细描述了单分散半导体纳米晶体，该案之全文并入本文中，以作参考。
在成核之后在协调溶剂内的量子点的受控生长和退火的工艺也可以造成均匀的表面衍生化和规则的芯结构。由于尺寸分布尖锐，所以温度可以升高，以保持稳步生长。通过添加更多的M供体和X供体，生长周期可以缩短。M供体可以是无机化合物、有机金属化合物或基本金属。例如，M供体可以包括镉、锌、镁、汞、铝、镓、铟或铊，并且X供体可以包括能够与M供体起反应的化合物，以通过通式MX形成材料。X供体可以包括硫族化物供体或磷族元素化物供体，例如，磷化氢硫族化物、双(甲硅烷基)硫族化物、双氧、铵盐、或三(甲硅烷基)磷族元素化物。合适的X供体包括(例如但不限于)双氧、双(三甲基硅烷基)硒醚((TMS)2Se)、三烷基硒化膦(例如，(三正辛基膦)硒醚(TOPSe)或三正丁基膦)硒醚(TBPSe))、三烷基碲化膦(例如，(三正辛基膦)碲化物(TOPTe)或六丙基磷酰三胺碲化物(HPPTTe)、双(三甲基硅烷基)碲化物((TMS)2Te)、双(三甲基硅烷基)碲化物((TMS)2S)硫化物、三烷基硫化膦(例如，(三正辛基膦)硫化物(TOPS))、铵盐(例如，卤化铵(例如，NH4Cl)、三(三甲基硅烷基)磷化物((TMS)3P)、三(三甲基硅烷基)砷化物((TMS)3As)、或三(三甲基硅烷基)锑化物((TMS)3Sb)。在某些实施方式中，M供体和X供体可以是在相同分子内的部分。
协调溶剂可以帮助控制量子点的生长。协调溶剂是具有供体孤对的化合物，例如，孤电子对可用于协调到生长的量子点(例如，包括半导体纳米晶体)的表面。溶剂协调可以稳定生长的量子点。协调溶剂的实例包括烷基膦类化合物、烷基氧化膦、烷基膦酸或烷基次膦酸，然而，其他协调溶剂(例如，吡啶、呋喃以及胺类)也可以适合于量子点(例如，半导体纳米晶体)生产。合适的协调溶剂的额外实例包括吡啶、三正辛基膦(TOP)、三正辛基氧化膦(TOPO)和三羟基丙膦(tHPP、三丁基膦、三(十二烷基)磷化氢、亚磷酸二丁酯、亚磷酸三丁酯，亚磷酸十八烷基、三月桂基亚磷酸酯、三(十三烷基)酯、亚磷酸三异癸酯、二(2-乙基己基)磷酸酯、三(十三烷基)磷酸酯、十六烷基胺、油胺、十八烷基胺、双(2-乙基己基)胺、辛胺、二辛胺、三辛胺、十二烷基胺/月桂胺、双-十二烷基胺三-十二烷基胺、十六烷基胺、双十八烷基胺、三十八烷基胺、苯基膦酸、己基膦酸、十四烷基膦酸、辛基膦酸、十八烷基膦酸、丙烯二磷酸酯、苯基膦酸、氨基己基磷酸、二辛基醚、二苯基醚、甲基肉豆蔻酸酯、辛基辛酸以及己基辛酸。在某些实施方式中，可以使用技术等级TOPO。
在某些实施方式中，可以使用非协调溶剂，交替地制备量子点。
通过监控微粒的吸收或发射线宽度，可以评估在反应的生长阶段的尺寸分布。响应于微粒的吸收光谱的改变来更改反应温度，允许在生长期间保持尖锐粒子尺寸。在生长更大的晶体的晶体生长期间，可以将反应物加入成核溶液中。例如，对于CdSe和CdTe，通过停止具有特定的半导体纳米晶体平均直径的生长并且选择半导体材料的合适成分，半导体纳米晶体的发射光谱可以在300nm到5微米或者(例如)从400nm到800nm的波长范围之上连续地调谐。
量子点(例如，包括半导体纳米晶体)的粒度分布可以进一步由尺寸选择性沉淀通过用于量子点的不良溶剂精制，例如，甲醇/丁醇。例如，量子点可以分布在己烷内的10％丁醇的溶液内。甲醇可以逐滴地加入这个搅拌溶液中，直到持续具有乳白光。通过离心法分离上层清液和絮凝物，产生使用在样品中的最大微晶浓缩的沉淀物。该程序可以重复，直到看不到光学吸收光谱的进一步锐化。可以在各种溶剂/非溶剂对(包括吡啶/己烷和氯仿/甲醇)中执行尺寸选择性沉淀。尺寸选择性量子点(例如，半导体纳米晶体)群与平均尺寸优选地具有不超过15％rms的偏差，更优选地10％rms的偏差或更小，并且最优选地5％rms的偏差或更小。
半导体纳米晶体和其他类型的量子点优选地具有与其连接的配体。根据一个方面，在本发明的范围内的量子点包括具有油酸配体的绿色CdSe量子点以及具有油酸配体的红色CdSe量子点。或者/此外，可以使用磷酸正十八酯(“ODPA”)配体，代替油酸配体。配体在可聚合成分中促进量子点的溶解性，这允许具有更高的载荷，没有可以造成红色移动的凝聚。
在生长期间，可以从可以包含在反应混合物内的协调溶剂中获得配体。
可以将配体加入反应混合物中。
可以从包含在反应混合物内的试剂或前体中获得配体，用于合成量子点。
在某些实施方式中，量子点可以包括连接至外表面的不止一种配体。
通过反复暴露到竞争的配体组(例如，包括但不限于协调组)的超额量中，可以修改包括从生长工序或其他方面获得的配体的量子点表面，以形成重迭层。例如，使用协调有机化合物(例如，吡啶)，可以处理覆盖的量子点的分配，以产生在吡啶、甲醇以及芳族化合物内容易分散但是在脂肪族溶剂内不再分散的微晶。通过能够与纳米颗粒(包括但不限于膦、硫醇、胺类以及磷酸盐)的外表面协调或者粘合的任何化合物，可以进行这种表面更换工艺。
例如，量子点可以暴露至短链聚合物，这些聚合物显示了表面的亲和性并且在对悬浮液或分散介质具有亲和性的部分中结束。这种亲和性提高了悬浮液的稳定性，并且阻止了量子点凝聚。额外配体的实例包括脂肪酸配体、长链脂肪酸配体、烷基膦类化合物、烷基氧化膦、烷基膦酸或烷基次膦酸、吡啶、呋喃以及胺。更具体的实例包括但不限于吡啶、三正辛基膦(TOP)、三正辛基氧化膦(TOPO)、三-羟基丙基膦(tHPP)以及磷酸正十八酯(“ODPA”)。可以使用技术等级TOPO。
可以在商业上购买或者由普通的合成有机技术制备合适的协调配体，例如，在J.March,Advanced Organic Chemistry中进行了描述，该案之全文并入本文中，以作参考。
来自能够发光的量子点的发射可以是窄高斯发射带，通过改变量子点的尺寸、量子点的成分或这两者，可以将该高斯带调谐通过光谱的紫外线、可见或红外线区域的整个波长范围。例如，可以在可见区域中调谐包括CdSe的半导体纳米晶体；可以在红外线区域中调谐包括InAs的半导体纳米晶体。能够发光的一群量子点的窄尺寸分布可以造成在窄光谱范围内发射光。这个群体可以是单分散，在这种量子点的直径上优选地显示了小于15％rms(均方根)的偏离，更优选地小于10％，最优选地小于5％。对于在可见区域内发射的这种量子点，可以观察在窄范围内的光谱发射，该范围不大于大约75nm的半高全宽(FWHM)，优选地不大于大约60nm，更优选地不大于大约40nm，并且最优选地不大于大约30nm。红外线发射量子点可以具有不大于150nm或者不大于100nm的FWHM。表示为发射能量的发射可以具有不大于0.05eV或者不大于0.03eV的FWHM。在发光量子点直径的分散性减小时，发射的宽度减小。
量子点可以具有发射量子效率，例如，大于10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％或90％。
量子点的窄FWHM可以产生饱和颜色发射。在单个材料系统的整个可见光谱之上的在宽度上可调谐的饱和颜色发射与任何类别的有机发色团不匹配(例如，参照Dabbousi等人的J.Phys.Chem.101,9463(1997)，该案之全文并入本文中，以作参考)。量子点的单分散群体发射跨过窄范围的波长的光。
根据本发明的有用量子点是发射红光的特征波长的量子点。在某些优选的实施方式中，能够发射红光的量子点发射光，该光具有在从大约615nm到大约635nm的范围内的峰值中心波长以及无论是否重叠，都具有在其间的任何波长或范围。例如，量子点能够发射红光，其峰值中心波长大约为635nm、大约为630nm、大约为625nm、大约为620nm、大约为615nm。
根据本发明的有用量子点还是发射绿光的特征波长的量子点。在某些优选的实施方式中，能够发射绿光的量子点发射光，该光具有在从大约520nm到大约545nm的范围内的峰值中心波长以及无论是否重叠，都具有在其间的任何波长或范围。例如，量子点能够发射绿光，其峰值中心波长大约为520nm、大约为525nm、大约为535nm、大约为540nm或者大约为540nm。
根据本发明的进一步方面，量子点显示了以半高全宽(FWHM)在大约23nm与大约60nm之间的范围内的窄发射剖面。本发明的量子点的窄发射剖面允许调谐量子点和量子点的混合物，以发射饱和颜色，从而提高色饱和度和功率效率，超过传统的LED发光显示器的色饱和度和功率效率。根据一个方面，被设计为发射(例如)大约523nm的主波长并且具有大约(例如)37nm的FWHM的发射剖面的绿色量子点组合、混合或者另外与红色量子点相结合使用，红色量子点被设计为发射(例如)大约617nm的主波长并且具有大约(例如)32nm的FWHM的发射剖面。这种组合可以由蓝光激发，以产生三色白光。
根据期望的效用，根据本发明的量子点可以包含在各种配方内。根据一个方面，量子点包含在可流动的配方或液体内，以包含(例如)在暴露到光中的透明容器内，例如，在本文中描述的抗压管。这种配方可以包括各种量的一种或多种量子点和一个或多个基质材料。这种配方可以进一步包括一个或多个散射体。其他可选的添加剂或成分还可以包含在配方中。在某些实施方式中，配方可以进一步包括一个或多个光引发剂。通过本发明，本领域的技术人员会容易地认识到根据量子点的特定预期用途，可以包括额外的成分。
在本发明的范围内的光学材料或配方可以包括基质材料，例如，可以包含在本文中描述的光学元件内，该光学元件可以具有从大约50重量百分比到大约99.5重量百分比的量以及无论是否重叠，都具有在其间的任何重量百分比。在某些实施方式中，基质材料可以具有从大约80到大约99.5重量百分比的量。特定的有用基质材料的实例包括但不限于聚合物、低聚物、单体、树脂、粘合剂、玻璃、金属氧化物以及其他非聚合材料。优选的基质材料包括对预选波长的光至少部分透明并且优选地完全透明的聚合和非聚合材料。在某些实施方式中，预选波长可以包括在电磁光谱的可见(例如，400-700nm)区域内的光的波长。优选的基质材料包括交联聚合物和溶剂铸型用聚合物。其他优选的基质材料的实例包括但不限于玻璃或透明树脂。尤其地，从加工性的角度来看，适当地使用不可固化树脂、热固化树脂或光固化树脂等树脂。具有低聚物或聚合物的形式的这种树脂的具体实例包括但不限于三聚氰胺树脂、酚醛树脂、烷基树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、马来树脂、聚酰胺树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、包含形成这些树脂的单体或者低聚物的共聚物等。相关领域的技术人员可以识别其他合适的基质材料。
基质材料还可以包括硅材料。相关领域的技术人员可以识别包括硅材料的合适的基质材料。
在本发明预计的发明的某些实施方式和方面中，基质材料包括光固化树脂。在某些实施方中，例如，在成分进行图案化的实施方中，光固化树脂可以是优选的基质材料。光可聚合树脂(例如，包含反应乙烯基群的基于丙烯酸或甲基丙烯酸的树脂)、通常包含光敏剂的光可交联树脂(例如，聚乙烯醇肉桂酸酯、苯甲酮等)可以用作光固化树脂，在不使用光敏剂时，可以使用热固化树脂。这些树脂可以单独地或者其中的两个以上相结合地使用。
在某些实施方中，基质材料可以包括溶剂铸型用树脂。在本领域的技术人员已知的溶剂中，可以溶解聚合物，例如，聚氨酯树脂、马来树脂、聚酰胺树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、包含形成这些树脂的单体或者低聚物的共聚物等。在溶剂蒸发时，树脂为半导体纳米颗粒形成固体基质材料。
在某些实施方中，可以优选从Radcure and Sartomer可以购买的丙烯酸酯单体和/或丙烯酸酯低聚物。
可以封装量子点。在Linton于2009年3月4日提交的题为“Particles IncludingNanoparticles,Uses Thereof,And Methods”的国际申请号PCT/US2009/01372以及Nick等人于2009年9月9日提交的题为“Particles Including Nanoparticles,Uses Thereof,AndMethods”的美国专利申请号61/240932中，描述了封装材料、相关方法以及可使用的其他信息的非限制性实例，这两个申请的全文并入本文中，以作参考。
在本发明的范围内的包含在光学材料(例如，基质材料，例如，聚合物基质)内的量子点的总量优选地在从大约0.05重量百分比到大约5重量百分比的范围内，更优选地在从大约0.1重量百分比到大约5重量百分比的范围内，并且无论是否重叠，都具有在其间的任何值或范围。根据可以基于特定的最终应用选择的包含量子点(例如，薄膜、光学部件(例如，毛细管)、封装薄膜等)的应用和形式，包含在光学材料内的量子点的量可以在这种范围内变化。例如，在光学材料用于具有更长的路径长度的更厚毛细管内(例如，在用于大屏幕电视应用的BLU中)时，量子点的浓度可以更接近0.5％。在光学材料用于具有更短的路径长度的更薄毛细管内(例如，在用于移动或手持式应用的BLU中)时，量子点的浓度可以更接近5％。
通过在表面上涂覆量子点配方，然后进行紫外线固化，可以制备包括从在本文中描述的量子点配方中制备的光学材料的薄膜。用于制备薄膜的方法的实例包括但不限于众所周知的各种薄膜铸塑、旋转铸塑和涂覆技术。可以使用的几种涂覆技术的实例包括但不限于丝网印刷、凹版印刷、插槽、帘膜式以及焊珠涂覆。
用于光学材料内的量子点的比率由所使用的量子点的发射峰值决定。例如，在能够发射具有在从大约514nm到大约545nm的范围内的峰值中心波长以及无论是否重叠都具有在其间的任何波长的绿光的量子点以及能够发射具有在从大约615nm到大约640nm的范围内的峰值中心波长以及无论是否重叠都具有在其间的任何波长的红光的量子点用于光学材料内时，绿色发光量子点的重量百分比与红色发光量子点的重量百分比的比率可以在从大约12:1到大约1:1的范围内并且无论是否重叠都具有在其间的任何比率。
可以交替地提出在光学材料内的绿色发光量子点的重量百分比与红色发光量子点的重量百分比的以上比率，作为摩尔比。例如，绿色与红色量子点的以上重量百分比可以与在从大约24.75：1到大约5.5：1的范围内的绿色与红色量子点摩尔比对应，并且无论是否重叠，都与在其间的任何比率对应。
在由包括蓝色发光固态无机半导体发光装置(具有蓝光，该蓝光具有在从大约450nm到大约460nm的范围内的峰值中心波长并且无论是否重叠，都具有在其间的任何波长)的本文中描述的包含BLU的量子点以及包括在重量百分比的以上范围内的绿色发光量子点和红色发光量子点的混合物的光学材料发射的白色三色光内的蓝色与绿色与红色光输出强度的比率可以在该范围内变化。例如，其蓝色与绿色光输出强度的比率可以在从大约0.75到大约4的范围内，并且其绿色与红色光输出强度的比率可以在从大约0.75到大约2.0的范围内。在某些实施方式中，例如，蓝色与绿色光输出强度的比率可以在从大约1.0到大约2.5的范围内，并且绿色与红色光输出强度的比率可以在从大约0.9到大约1.3的范围内。
可以具有在本发明的范围内的也称为散射剂的散射体，例如，这些散射体具有在大约重量百分比0.01与大约重量百分比1之间的量。在这种范围之外的散射体的量也可以有用。可以用于在本文中描述的实施方式和方面内的光散射体(在本文中也称为散射体或光散射微粒)的实例包括但不限于金属或金属氧化物微粒、气泡、以及玻璃和聚合物珠(实心或空心)。本领域的技术人员可以容易地识别其他光散射体。在某些实施方式中，散射体具有球形。散射微粒的优选实例包括但不限于TiO2、SiO2、BaTiO3、BaSO4以及ZnO。可以使用与基质材料不起反应的并且可以提高激发光在基质材料内的吸收路径长度的其他材料的微粒。在某些实施方式中，光散射体可以具有高折射率(例如，TiO2、BaSO4等)或低折射率(例如，气泡)。
本领域的技术人员可容易地确定散射体的尺寸和尺寸分布的选择。尺寸和尺寸分布可以基于分配光散射体的散射微粒与基质材料的折射率失配以及根据瑞利散射理论散射的预选波长。可以进一步处理散射微粒的表面，以提高在基质材料内的分散性和稳定性。在一个实施方式中，散射微粒包括0.2μm粒度的TiO2(从DuPont购买的R902+)，具有在从大约0.01到大约1重量百分比的范围内的浓度。
在墨水包含在具有边缘的透明容器内，以限制由全内反射造成的损耗的应用中，在配方中的散射体的量有用。散射体的量可以相对于用于配方中的量子点的量改变。例如，在散射体的量增大时，量子点的量可以减少。
可以包含在量子点配方内的触变胶(也称为流变改性剂)包括但不限于煅制金属氧化物(例如，可以进行表面处理或未处理的煅制氧化硅(例如，从Cabot公司可购买的Cab-O-SilTM煅制氧化硅产品))、煅制金属氧化物凝胶(例如，硅胶)。光学材料可以包括触变胶，其量在从大约0.5到大约12重量百分比或从大约5到大约12重量百分比的范围内。还可以确定在该范围之外的其他量有用或可取。
在某些实施方式中，包括量子点和基质材料的配方可以由包括量子点和液体赋形剂的墨水构成，其中，液体赋形剂包括包含能够交联的一个或多个官能团的成分。例如，通过紫外线处理、热处理或相关领域的技术人员可容易地确定的另一种交联技术，功能单元可以交联。在某些实施方式中，包括能够交联的一个或多个官能团的成分可以是液体赋形剂本身。在某些实施方式中，该成分可以是共溶剂。在某些实施方式中，该成分可以是与液体赋形剂的混合物的组分。
制造墨水的一种优选方法的一个特定实例如下。包括具有在有机溶剂中良好地分散的期望发射特征的量子点的溶液在氮气条件下与期望的树脂单体组合，直到实现期望的单体与量子点的比率。然后，该混合物在无氧条件下混合的涡流，直到量子点良好地分散。然后，将树脂的最终组分加入量子点分散中，然后，进行超声混合，以确保精细分散。然后，可以去除溶剂。
然后，通过各种各样的方法将墨水引入管子内，然后，在强烈照明的条件下进行紫外线固化，持续几秒，用于完全固化，可以制备包括从这种制成的墨水中制备的光学材料的管子或毛细管。根据一个方面，在无氧和无水的条件下，将墨水引入管子内。
然后，通过各种各样的方法将墨水引入管子内，在无氧条件下密封管子，然后，在强烈照明的条件下进行紫外线固化，持续几秒，用于完全固化，可以制备包括从这种制成的墨水中制备的光学材料的管子或毛细管。根据一个方面，在无氧并且可选地无水的条件下，将墨水引入管子内。
在本文中教导的发明的某些方面和实施方式中，在足以增大光学材料的光致发光效率的时间段内，包括包含墨水的固化的量子点的光学部件暴露到光通量中。
在某些实施方式中，在足以增大光学材料的光致发光效率的时间段内，光学材料暴露到光和热中。
在某些优选的实施方式中，在光致发光效应达到基本上恒定的值之前的时间段内，继续暴露到光或光和热中。
在一个实施方式中，例如，在光学部件(即，管子或毛细管)在无氧条件下装有包含墨水的量子点、固化并且密封(与进行固化和密封步骤的顺序无关)，以在密封的光学部件内产生基本上没有氧并且基本上没有水的光学部件之后，在足以增大墨水的光致发光效应的时间段内，光学部件暴露到25–35mW/cm2光通量中，该光通量的波长在从大约365nm到大约470nm的范围内，同时温度在从大约25℃到80℃的范围内。在一个实施方式中，例如，光具有大约450nm的波长，光通量为30mW/cm2，温度为80℃，并且曝光时间为3小时。
在Coe-Sullivan等人于2009年5月6日提交的题为“Optical Components,SystemsIncluding An Optical Component,And Devices”的国际申请号PCT/US2009/002796；Sullivan等人于2009年5月6日提交的题为“Solid State Lighting Devices IncludingQuantum Confined Semiconductor Nanoparticles,An Optical Component For ASolidState Light Device,And Methods”的国际申请号PCT/US2009/002789；Modi等人于2010年4月28日提交的题为“Optical Materials,Optical Components,And Methods”的国际申请号PCT/US2010/32859；Modi等人于2010年8月28日提交的题为“Optical Materials,Optical Components,And Methods”的国际申请号PCT/US2010/032799；Sadasivan等人于2011年8月10日提交的题为“Quantum Dot Based Lighting”的国际申请号PCT/US2011/047284；Linton等人于2008年6月25日提交的题为“Compositions And Methods IncludingDepositing Nanomaterial”的国际申请号PCT/US2008/007901；Coe-Sullivan等人于2008年9月12日提交的题为“Compositions,Optical Component,System Including AnOptical Component,Devices,And Other Products”的美国专利申请号12/283609；Breen等人于2008年9月12日提交的题为“Functionalized Nanoparticles And Method”的国际申请号PCT/US2008/10651；Baretz等人于2003年7月29日发布的题为“Solid State WhiteLight Emitter And Display Using Same”的美国专利号6,600,175；以及Shimizu等人于2003年8月19日发布的题为“Light Emitting Device and Display”的美国专利号6,608,332中，包括可用于与本公开和在本文中描述的发明相结合的额外信息；每个上述申请的全文并入本文中，以作参考。
在本发明的范围内的LED包括任何传统的LED，例如，从Citizen、Nichia、Osram、Cree或Lumileds可以购买的那些LED。从LED中发射的有用光包括白光、灰白色光、蓝光、绿光以及从LED中发射的任何其他光。
实例I
能够发射红光的半导体纳米晶体的制备
CdSe芯的合成：将以下元素加入1L的玻璃反应容器内：三辛基氧化膦(15.42g)、1-十八烯(225.84g)、1-磷酸正十八酯(1.88g、5.63mmol)。该容器在120℃下进行3个周期的真空/氮气，并且该温度在氮气之下提高为270℃。在270℃下，在小于1秒的时间段内，快速注入在N-十二烷基吡咯烷酮内的0.25M二异丁基膦硒化物(DIBP-Se、17.56mL、4.39mmol)和Cd(Oleate)2(在三辛基膦内的1M溶液、22.51mL、5.63mmol)的溶液，然后，注入1-十八烯(121.0mL)，以使温度快速降低为大约240℃，造成产生量子点，初始吸收峰值在420-450nm之间。在ODE淬火之后的5-20秒，以速率55.7mL/hr，连续地引入Cd(Oleate)2(在TOP和ODE的50/50v/v混合物内，0.5M)的溶液以及DIBP-Se(在N-十二烷基吡咯烷酮和ODE的60/40v/v混合物内，0.4M)的溶液。在15分钟时，滴速增大为111.4mL/hr。在25分钟时，滴速增大为167.1mL/小时。在35分钟时，滴速增大为222.8mL/hr。在45分钟时，滴速增大为297.0mL/hr。在55分钟时，滴速增大为396mL/hr。总共输送每个前体的143.4mL，同时，反应器的温度保持在215-240℃之间。在注入结束时，在5-15分钟的时间段内，使用室温气流，冷却反应容器。使用最终材料，无需进一步净化(第一吸收峰值：576nm；总容量：736.5mL；反应产率：99％)。图8描述了芯材料的吸收光谱(577nm峰值、12nm HWHM)。
CdSe/ZnS/CdZnS芯/壳/壳的合成(grCdSeCS-058)：
从上面合成的CdSe芯以577nm的第一吸收峰值(85.55mL、8mmol Cd)与Zn(Oleate)2(在TOP中24.89mL、0.5M)和1-十八烯(71.52mL)混合。溶液加热为320℃，在该温度下，迅速地注射包含1-十二硫醇(22.36mL)。在2分钟之后，在温度恢复为310-315℃时，在30分钟的时间段内，通过注射泵输送保护层前体。这两个外敷前体原料包括以下元素：1)Zn(Oleate)2(在TOP中23.85mL、0.5M)和Cd(Oleate)2(在TOP中67.56mL、1.0M)混合，以及2)十二硫醇(28.63mL)和1-十八烯(50.23mL)以及TOP(12.56mL)混合。在外敷前体注入期间，温度保持在320-330℃之间。允许系统的任何挥发物在该系统之上蒸馏并且离开该系统，以便温度达到320-330℃。在注入结束之后，样品在320-330℃下退火5分钟，并且在5-15分钟的时间段内，冷却为室温。通过按照2:1比率v/v增加丁醇和甲醇，沉淀出最终的芯/壳材料。颗粒状物通过离心法分离，并且重新分散到甲苯(200mL)内，用于储存(发射626nm、FWHM26.6nm、在室温下的薄膜EQE：99％、在140℃下的薄膜EQE：65％)。图9为grCdSeCS-070的吸收和发射光谱(发射峰值：626nm；FWHM 26.6nm)。
实例II
能够发射绿光的半导体纳米晶体的制备
CdSe芯(448nm目标)的合成：将以下元素加入1L的钢反应容器内：三辛基氧化膦(51.88g)、1-十八烯(168.46g)、1-磷酸正十八酯(33.09g、98.92mmol)以及Cd(Oleate)2(在三辛基膦中的1M溶液、98.92mL、98.92mmol)。该容器在120℃下进行3个周期真空/氮气，并且该温度在氮气之下提高为270℃。在270℃下，在小于1秒的时间段内，快速注入在N-十二烷基吡咯烷酮内的1M二异丁基膦硒化物(DIBP-Se、77.16mL、77.16mmol)的溶液，然后，注入1-十八烯(63.5mL)，以使温度快速降低至大约240℃，造成产生量子点，初始吸收峰值在420-430nm之间。在ODE注射之后的5-20秒，以速率29.0mL/min，连续地引入Cd(Oleate)2(在TOP和ODE的50/50v/v混合物内，0.5M)的溶液以及DIBP-Se(在N-十二烷基吡咯烷酮和ODE的60/40v/v混合物内，0.4M)的溶液。总共输送每个前体的74.25mL，同时，反应器的温度保持在205-240℃之间。在注入结束时，通过在使用液态氮冷冻的角鲨烷浴器内浸没反应器，快速冷却反应容器，以使温度快速降低为<150℃(在2分钟内)。使用最终材料，无需进一步净化(第一吸收峰值：448nm；总容量：702mL；反应产率：99％)。图10描述了芯材料的吸收光谱(448nm峰值、16nm HWHM)。
CdSe/ZnS/CdZnS芯/壳/壳的合成(ggCdSeCS-101)：
从上面合成的具有448nm的第一吸收峰值(318.46mL、55.22mmol Cd)的CdSe芯在注射器内与十二硫醇(236.30mL)混合。通过重量百分比为0.85％的乙酸，掺杂所有Zn(Oleate)前体(在三辛基膦中0.5M)。包含Zn(Oleate)2的反应瓶(在TOP中的986.60mL、0.5M)加热为300℃，在该温度下，迅速地注射包含芯和1-十二硫醇的注射器。在温度恢复为310℃时(在2-8分钟之间)，在32分钟的时间段内，通过注射泵输送保护层前体。这两个外敷前体原料包括以下元素：1)Zn(Oleate)2(在TOP中1588.80mL、0.5M)和Cd(Oleate)2(在TOP中539.60mL、1.0M)混合，以及2)十二硫醇(221.99mL)。在外敷前体注入期间，温度保持在320-330℃之间。允许系统的任何挥发物在该系统之上蒸馏并且离开该系统，以便温度达到320-330℃。在注入结束之后，样品在320-330℃下退火5分钟，并且在5-15分钟的时间段内，冷却为室温。通过按照2:1比率v/v增加丁醇和甲醇，沉淀出最终的芯/壳材料。颗粒状物通过离心法分离，并且重新分散到甲苯内，用于储存(发射522nm+/-2nm、FWHM 36nm、在室温下的薄膜EQE：99％、在140℃下的薄膜EQE：>90％)。图11为ggCdSeCS-101的吸收和发射光谱(522nm发射、35nm FWHM)。
实例III
能够发射绿光的半导体纳米晶体的制备
CdSe(448nm目标)芯的合成：将以下元素加入1L的钢反应容器内：三辛基氧化膦(51.88g)、1-十八烯(168.46g)、1-磷酸正十八酯(33.09g、98.92mmol)以及Cd(Oleate)2(在三辛基膦中的1M溶液、98.92mL、98.92mmol)。该容器在120℃下进行3个周期真空/氮气，并且该温度在氮气之下提高为270℃。在270℃下，在小于1秒的时间段内，快速注入在N-十二烷基吡咯烷酮内的1M二异丁基膦硒化物(DIBP-Se、77.16mL、77.16mmol)的溶液，然后，注入1-十八烯(63.5mL)，以使温度快速降低为大约240℃，造成产生量子点，初始吸收峰值在420-430nm之间。在ODE注射之后的5-20秒，以速率29.0mL/min，连续地引入Cd(Oleate)2(在TOP和ODE的50/50v/v混合物内，0.5M)的溶液以及DIBP-Se(在N-十二烷基吡咯烷酮和ODE的60/40v/v混合物内，0.4M)的溶液。总共输送每个前体的74.25mL，同时，反应器的温度保持在205-240℃之间。在注入结束时，通过在使用液态氮冷冻的角鲨烷浴器内浸没反应器，快速冷却反应容器，以使温度快速降低为<150℃(在2分钟内)。使用最终材料，无需进一步净化(第一吸收峰值：448nm；总容量：702mL；反应产率：99％)。图12描述了芯材料的吸收光谱(448nm峰值、16nm HWHM)。
CdSe/ZnS/CdZnS芯/壳/壳的合成(ggCdSeCS-052)：
从上面合成的、具有448nm的第一吸收峰值(43.56mL、6.64mmol Cd)的CdSe芯在注射器内与十二硫醇(28.90mL)混合。包含Zn(Oleate)2的反应瓶(在TOP中的120.7mL、0.5M)加热为300℃，在该温度下，迅速地注射包含芯和1-十二硫醇的注射器。在温度恢复为310℃时(在2-8分钟之间)，在32分钟的时间段内，通过注射泵输送保护层前体。这两个外敷前体原料包括以下元素：1)Zn(Oleate)2(在TOP中195.22mL、0.5M)和Cd(Oleate)2(在TOP中65.07mL、1.0M)混合，以及2)十二硫醇(42.86mL)和混合的1-十八烯(7.36mL)以及三正辛基膦(1.84mL)。在外敷前体注入期间，温度保持在320-330℃之间。允许系统的任何挥发物在该系统之上蒸馏并且离开该系统，以便温度达到320-330℃。在注入结束之后，样品在320-330℃下退火5分钟，并且在5-15分钟的时间段内，冷却为室温。通过按照2:1比率v/v增加丁醇和甲醇，沉淀出最终的芯/壳材料。颗粒状物通过离心法分离，并且重新分散到甲苯内，用于储存(发射515nm、FWHM 32nm、在室温下的薄膜EQE：99％、在140℃下的薄膜EQE：>90％)。图13为最终的芯/壳材料的吸收和发射光谱(515nm发射、32nm FWHM)。
实例IV
包括量子点的可聚合配方的制备
如下制备包括量子点的可聚合配方：
装有磁力搅拌棒和橡胶隔片的清洁的干燥舒伦克瓶装了57.75mL甲基丙烯酸月桂酯(LMA)(Aldrich Chemical、96％)、9.93mL二丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)以及指示用于特定实例的任何添加剂。通过使用液态氮来连续三次冷冻-抽吸-融化混合物，溶液使用真空歧管成惰性并且在标准的协议中脱气。融化的溶液最终放在氮气之下并且标记为“单体溶液”。
单独地，装有磁力搅拌棒和橡胶隔片的清洁的干燥舒伦克瓶装了6.884g处理的煅制氧化硅(TS-720、Cabot公司)、103.1mg二氧化钛(R902+、DuPont公司)并且在氮气之下具有惰性。在其中加入69mL甲苯(干燥并且无氧)。将该混合物放在超声波浴内10分钟，然后，在氮气之下搅拌。这标记为“金属氧化物泥浆”。
单独地，装有磁力搅拌棒和橡胶隔片的清洁的干燥舒伦克瓶在氮气之下具有惰性。然后，该烧瓶装有在甲苯内的绿色量子点溶液(13.1mL)、在甲苯内的红色量子点溶液(2.55mL)并且通过注射器具有69mL额外的甲苯，并且允许搅拌5分钟。通过注射器加入“单体溶液烧瓶”的含量，持续6分钟，并且另外搅拌5分钟。接下来，通过套管加入“金属氧化物泥浆”烧瓶的内容物，持续5分钟，并且借助于最少量的额外甲苯冲洗。
然后，将搅拌的烧瓶放在温暖的水浴槽(<60℃)内，水浴槽由铝箔覆盖，以保护远离光，并且放在真空之下，以去除进入<200毫托的系统压力的所有甲苯。在完成溶剂去除之后，从热量中去除泥浆，并且通过搅拌，通过注射器增加640μL的Irgacure 2022光引发剂(BASF)(无需净化)，并且允许光引发剂搅拌5分钟。然后，最终的墨水准备用于传输给填充站。
实例IV
填充毛细管、形成量子矩阵以及毛细管密封
根据本公开的方面，可以一次单独地连续填充管子，或者这些管子可以与同时填充的多个管子同时填充，例如，通过分批方法。填充管子的方法可以使用毛细管作用、压力差、重力、真空或本领域的技术人员已知的其他力或方法，以为管子装满可流动的量子点配方。根据一个方面，在无氧和无水的条件下，抗压管如下装有实例III的量子点配方。玻璃毛细管在小于1托的压力下并且在120℃的温度下在氮气之下保持在真空干燥炉内12个小时。量子点墨水配方在氮气之下保持在量子点墨水容器内。从真空干燥炉中去除两端打开的毛细管，并且将这些毛细管放入真空填充容器内，该容器的开口端向下进入量子点墨水内。量子点墨水容器通过管道和阀门连接至真空填充容器，以便通过应用压力差，墨水能够从量子点墨水容器中流入真空填充容器中。在真空填充容器内的压力减小为小于200托，然后，使用氮气重新加压。通过使量子点墨水容器加压，允许量子点墨水进入真空填充容器内，并且允许毛细管在无氧条件下填充。或者，真空填充容器可以排空，从而将流体向上吸入毛细管内。在填充毛细管之后，该系统渗出到大气压力中。然后，使用甲苯，清洁毛细管的外面。在玻璃管内的可聚合配方如下聚合。将管子传输给聚合反应器，其中，将管子放在连续移动的皮带上，并且在250-1000J/cm的影响下，从水银“H”或“D”灯中暴露到光中30秒。在聚合之后，管子优选地在氮气气氛之下使用环氧树脂进行端部密封。
根据参照图2的一个额外实施方式，一端密封的毛细管连接至填充头。合适的填充头在真空严密密封中保持并且维持毛细管。毛细管由真空排空。然后，在氮气压力之下的量子点墨水装入毛细管内。量子点墨水保持在发生热引发的聚合的温度下。或者，泵可以用于通过填充头抽吸量子点墨水，并且抽入毛细管内。量子点墨水可以保持在足以给量子点墨水脱气的真空之下。墨水可以搅动或搅拌或再循环，这有助于脱气工艺。如果使用再循环回路，那么用于使量子点墨水再循环的泵可以生成热量，这可以增大量子点墨水的温度。为了在发生热引发的聚合的温度下保持量子点墨水的温度，由于再循环泵，所以可以在再循环回路内使用热交换器，以从可能增加的量子点墨水中去除热量。使线路和填充头注满氮气。然后，在氮气气氛之下，从填充头中去除毛细管，或者将氮气回填到毛细管内，并且端部密封，例如，通过融化毛细管端部并且密封，以产生包括结构部件(例如，容器、毛细管、管子等)的光学元件，在该部件内包括量子点配方并且在密封的光学元件内没有或者基本上没有氧。然后，通过暴露到395nm波长或等效波长的紫外光中，在毛细管内固化在密封的毛细管内的量子点墨水。
在任何分析测试之前，在60℃下，完整的密封的毛细管暴露到30mW/cm2光通量中12个小时，波长大约为450nm。
在图4的示意图中显示了用于保持和处理量子点配方的一个示例性系统。量子点配方保持在封闭的容器10内。容器包括惰性气体输入线20，用于通过惰性气体阀30将惰性气体输入容器10内。惰性气体输入线连接至设置在容器10内的喷洒器40并且旨在由所显示的量子点配方覆盖。惰性气体移动穿过惰性气体输入线20，进入容器10内和量子点配方内。真空管线50通过真空阀60连接至容器10。真空管线50连接至真空(未显示)。真空在封闭的容器10内吸入真空，从而去除任何惰性气体和任何气体，例如，可以在量子点配方内溶解的氧。容器还可以包括可以在容器内搅拌量子点配方的搅拌器(未显示)。惰性气体阀可以关闭，从而使在容器10内的量子点配方经受用于为量子点配方脱气的真空。泵管线70通过泵阀80连接至容器10。泵90用于从容器10中抽取量子点配方。量子点配方可以进入热交换器100内，该交换器用于将量子点配方保持在期望的温度下。然后，量子点配方可以通过再循环阀门120进入再循环管线110。再循环管线110使量子点配方返回容器10中。量子点配方可以通过分配头阀门140进入分配头管线130。
根据在图5的示意图中所示的一个替换的实施方式，封闭的容器10包括量子点配方。真空管线50通过真空阀连接至容器10。真空(未显示)连接至真空管线，并且在封闭的容器10内吸引真空。泵管线70通过泵阀连接至容器10。泵90用于从容器10中抽取量子点配方。然后，量子点配方可以通过再循环阀门120进入再循环管线110。再循环管线110使量子点配方返回容器10中。量子点配方可以通过分配头阀门140进入分配头管线130。
根据在图6的示意图中所示的一个替换的实施方式，封闭的容器10包括量子点配方。真空管线50通过真空阀连接至容器10。真空(未显示)连接至真空管线，并且在封闭的容器10内吸引真空。用于将惰性气体输入容器10内的惰性气体输入线20通过惰性气体阀连接至容器10。将搅拌器15放入容器10内，用于搅拌量子点配方。量子点配方可以通过分配头阀门140进入分配头管线130。根据这个实施方式，惰性气体的压力用于促使量子点配方从容器10中通过分配头管线进入分配或填充头内。
根据在图7的示意图中所示的一个替换的实施方式，封闭的容器10包括量子点配方。真空管线50通过真空阀连接至容器10。真空(未显示)连接至真空管线，并且在封闭的容器10内吸引真空。用于将惰性气体输入容器10内的惰性气体输入线20通过惰性气体阀连接至容器10。搅拌器15设置在容器10内，用于搅拌量子点配方。出口线路150连接至容器10，量子点配方可以流过该容器。封闭的脱气室160连接至出口线路150。脱气室优选地小于容器10，并且被设计为使少量的量子点配方脱气。真空管线150通过真空阀连接至脱气室160。真空(未显示)连接至真空管线，并且在封闭的脱气室160内吸引真空。在脱气室内的量子点配方可以通过分配头阀门进入分配头管线130。
实例V
制造量子点配方的方法
在图14中示意性显示了制造基本上没有氧并且基本上没有水的量子点配方的一种示例性方法和系统。下面显示了量子点配方的成分。
如图14中所示，处理要加入量子点内的单独组分，以去除氧和/或水。
通过放在140℃下的真空炉内的容器内12个小时，来激活分子筛、4埃。然后，从炉子中去除分子筛，并且密封容器。在使用之前，允许容器冷却为室温。
为了产生干燥的n-甲基丙烯酸月桂酯，将代表性可聚合组分、分子筛、4埃放入容器内，并且将n-甲基丙烯酸月桂酯加入容器内。在使用之前，密封容器，并且在黑暗中储存16个小时。
为了产生干燥的1,12十二烷二醇二甲基丙烯酸，将代表性交联剂、分子筛、4埃放入容器内，并且将n-甲基丙烯酸月桂酯加入容器内。在使用之前，该容器密封，包裹在铝箔内，并且在黑暗中储存16个小时。
为了产生干燥的Irgacure 2022，将代表性光引发剂、分子筛、4埃放入容器内，并且将Irgacure 2022加入容器内。在使用之前，该容器密封，并且在黑暗中储存。
为了产生干燥的二氧化钛，将代表性散射剂、二氧化钛加入小瓶内。在140℃下，在更小的压力下，将小瓶放在真空炉内16个小时。
为了产生干燥的十二烷基磷酸酯二钾，将十二烷基磷酸酯二钾加入小瓶内。在160℃下，在更小的压力下，将小瓶放在真空炉内16个小时。
为了产生干燥的三正辛基氧膦，将三正辛基氧化膦加入小瓶内。在应用真空16个小时的情况下，将小瓶放在真空干燥器内。
为了产生干燥的煅制氧化硅(Cab-O-Sil TS-720)，将代表性流变改性剂、Cab-O-Sil TS-720加入小瓶内。在140℃下，在更小的压力下，将小瓶放在真空炉内或者另外放入氮气净化系统内16个小时。
根据图14，除了光引发剂以外的每个组分从其各自的真空炉或真空干燥器去除、密封并且放入干燥箱内。将适当量的每个组分放入夹套式分散容器内。例如，将n-甲基丙烯酸月桂酯加入容器中。将1,12十二烷二醇二甲基丙烯酸加入容器中。将夹套式容器的温度设为大约20℃。将三正辛基氧化膦加入容器中，并且将组合物搅拌15分钟，直到三正辛基氧化膦完全溶解。将十二烷基磷酸二钾加入容器中。将二氧化钛加入容器中。将夹套式容器的温度设为大约20℃。将Cab-O-Sil TS-720缓慢地加入夹套式容器中。然后，在容器内的成分分散。
然后，将分散质从干燥箱中传输给反应堆容器(包括混合器)。分散质混合90分钟，以保持分散质，然后，加热。然后，反应堆容器将真空吸引为200毫托，并且重新填充氮气，以净化氧和水的反应堆容器，这样重复进行多轮。在三轮真空和氮气净化之后，容器应具有惰性气氛。
然后，使用Harvard的注射泵或使用无空气注射器技术将适当量的绿色量子点和红色量子点加入反应堆容器中。然后，吸引真空，直到200毫托，此时，完成量子点配方。在去除溶剂之后，将光引发剂加入矩阵配方中。然后，使用无空气套管传输技术，将量子点配方传输给具有惰性气氛的容器。然后，可以将基本上没有氧和基本上没有水的量子点配方放入合适的容器内，例如，管子或毛细管。在将量子点配方引入管子或毛细管内，以形成量子光光学部件之前，这种管子或毛细管在140℃下在干燥氮气层之下干燥大约16个小时。在组装量子光光学部件之前，可以将光引发剂加入量子点配方中。
可以使用具有851Titrando的Metrohm 874KF烤炉取样器(通过双Pt电极进行电量检测)和用于重量转移的具有RS232接口的Scientech ZSA 210四个地点分析天平，确定量子点配方的水分含量。样品(固体或液体)称重，放入卷曲密封的自动采样瓶内。然后，通过样品块加热器将小瓶加热为预先编程的温度，并且通过干燥运载气体，将加热的蒸汽传输到电量检测单元内，其中，Karl Fischer试剂与样品的任何湿蒸汽进行化学计算起反应。基于用品的最初起始重量，计算PPM或％水分，并且将数据传输给本地数据库。为每个特定的样品类型优化样品重量和加热温度。
使用外部100克重量，校准Scientech天平。KF单元具有内部响应/漂移条件程序，以在测量与外部Hydranal KF水标准之间确保合适的电极平衡。
可以使用包括传感器头、传感器轴以及具有发色团层的传感器尖端，光学氧传感器Mettler-Toledo 6860i，确定在本文中描述的量子点配方的氧含量。在由LED激发时，光学氧传感器基于由发色团层发射的荧光信号的氧淬火的原理进行操作。淬火取决于在所测试的样品内具有的氧量。根据一个方面，在Schlenk烧瓶内提供量子点配方。氮气流过Schlenk烧瓶的肩部，在量子点配方上产生一团氮气。通过Schlenk烧瓶的顶部插入探针，并且将探针浸入量子点配方内。在大约5分钟之后，记录以ppm为单位的测量。
实例VI
可靠性测试
测试可靠性的机构包括峰值波长为445nm的蓝色LED的阵列(例如，LumiledsLuxeon Rebel)。测试毛细管经受具有～810mW蓝色光学功率/LED的蓝色光通量。测试毛细管在大约0.6mm的距离处保持在LED阵列之上。成分(包含量子点的聚合物基质)在这些条件之下的温度确定为～130℃。通过将1毫升T型热电偶放入矩阵内，对此进行测量。在填充并且固化墨水之前，将热电偶放入玻璃毛细管内。
使用与光谱仪(例如，Avantes AvaSpec-2048)的光纤耦合，在照射/测试期间，捕获包括所测试的实例的成分的测试毛细管的激发和发射光谱。在上述机构内，在暴露到445nm蓝色光通量中的时间段内，监控测试毛细管的性能。实时跟踪量子点性能在测试毛细管内的变化，并且在相对流明(从在测试期间获得的发射光谱中计算)方面，量化光谱变化。在图15中提供可靠性数据。
实例VII
墨水配方
如下制备在不同量的氧之下的量子点配方，用于测试单元内。
使用以下材料：甲基丙烯酸月桂酯(LMA)(Sigma-Aldrich)；1,12-十二烷二醇二甲基丙烯酸(D3DMA)(APHA＝12、Esstech)；Irgacure 2022(BASF)；绿色点(QD Vision)；红色点(QD Vision)；TiO2(TiPure R902+)；煅制SiO2(Cab-O-Sil TS-720、Cabot)；三辛基氧化磷(TOPO)(Sigma-Aldrich)；十二烷基磷酸二钾(K2DP)(PCI)；在氦气中平衡的证明的O2ppm水平(例如，<0.15ppm O2、10.5ppm O2、106ppm O2或1050ppm O2)。
K2DP可以由已知的技术制备。这种已知的技术的一个实例包括以下内容：放入65℃水浴槽内并且装有顶置式电子搅拌器的250mL烧杯装有50.04g十二烷基磷酸酯(DDP)。在融化DDP之后，开始搅拌融化液体。将41.94g 50％含水氢氧化钾溶液(KOH)缓慢地加入融化的DDP中，然后加入37.86g去离子水。水批温度提高为70℃，并且在这个批量温度下将溶液另外搅拌3个小时，所指示的溶液温度范围为60-65℃。然后，烧杯从顶置式电子搅拌器和水浴槽中去除，并且在140℃和<1mm Hg下，在真空炉内放一晚上，产生米白色干燥产品(十二烷基磷酸酯、二钾盐；(K2DP))。
以下协议用于制造40克墨水配方。在分子筛上预先干燥32.9812g LMA和6.2124gD3DMA。在140℃下，在真空炉中，预先干燥在装有搅拌棒的100mL Schlenk烧瓶内的0.06gTiO2和2.4g锻制SiO2一晚。在140℃下，在真空炉中，预先干燥0.2098g K2DP一晚。在干燥器之上预先干燥2.098g TOPO一晚。
从烤炉中尽可能快速地去除具有TiO2和SiO2的烧瓶，将K2DP加入烧瓶内，并且使用红色橡胶隔片塞住烧瓶。连接热烧瓶和真空歧管，应用真空，并且缓慢地应用真空，以防止将二氧化硅吸入真空歧管内。在烧瓶内的压力不再降低之后，应用氮气。真空脱气和氮气加压再重复两次，并且将烧瓶放回氮气之下。烧瓶现在具有惰性，并且准备装满。
在氮气之下，将TOPO装入烧瓶中。在氮气之下，将LMA和D3DMA装入烧瓶中。将烧瓶放在搅拌板上，并且开始搅拌。执行具有墨水的烧瓶的真空脱气和氮气加压三次。然后，通过搅拌，将烧瓶放回氮气之下。
在氮气之下，使用Rotor Stator(IKA)，在烧瓶内分散配方化学品。将速度设为9.8(krpm)，并且分散15分钟。执行具有墨水的烧瓶的真空脱气和氮气加压三次。然后，通过搅拌，将烧瓶放回氮气之下，直到真空压力不再下降并且稳定(通常小于40毫托)。将氮气应用于烧瓶中。
在氮气之下，通过注射器，将绿色QD溶液和红色QD溶液传输给配方烧瓶，搅拌5分钟。使用墨水执行烧瓶的真空脱气和氮气加压三次，然后，通过搅拌，将烧瓶放回氮气之下，直到真空压力不再下降并且稳定(通常小于60毫托)。在真空之下，关闭配方烧瓶的侧臂。
然后，如下将墨水暴露到氧/氦混合气体中。在氦中证明的O2水平(例如，10.5ppmO2)的气缸装有氦气调节器。将配方烧瓶的侧臂的歧管软管管线切换成O2/He气体调节器。将O2/He混合气体中的出口压力调节为～15psi。配方烧瓶的侧臂依然保持关闭，并且在整个歧管线路上进行真空/混合气体加压三次。在另外15分钟内，将歧管线路注满O2/He混合气体。打开配方烧瓶的侧臂，并且在搅拌之下，将O2/He混合气体应用于烧瓶中。将时间设为0(时间＝0)。在更长的时间内(例如，时间＝1个小时或3个小时)，允许墨水配方在混合的O2/He气体下搅拌。关闭进入混合气体的配方的侧臂。
通过注射器，将0.3899mL Irgacure 2022装入配方烧瓶中，搅拌2分钟。使用在本文中描述的毛细管填充站，将配方引入毛细管内。然后，将毛细管插入测试单元内，用于如在本文中所述进行测试。
实例VIII
性能测试
使用在图16中所示的测试单元，如上所述，在毛细管内，对基本没有氧和基本上没有水的量子点配方进行研究。
测试单元包括光收集室，该光收集室由不黄化的特氟龙以及扩散的反光材料制成，具有大约62mm×71mm×25mm的尺寸。由特氟龙以及扩散的反光材料制成的光学保持器保持毛细管距LED的顶部0.6mm。光收集室收集并且再循环光。光纤端口位于用于SMA型光纤的腔室的顶部。提供挡板，以阻止直射光到达光纤。在腔室的外面提供黑色铝屏蔽，以阻止光进入腔室内。
光纤的一端连接至光收集室，并且光纤的另一端连接至测量光谱功率分布的分光光度计。
LED提供光源。在通过350mA驱动时，LED是产生具有445nm的光的Lumileds LuxeonRebel，具有1安培的最大电流以及500mW的蓝色辐射功率。在测试的活动期，LED通过恒定电流操作。LED相隔8.5mm。印刷电路板是具有高度反射的白色阻焊层的铝芯印刷电路板，其被设计为在高温条件下不变黄或不变成褐色。在整个测试期间，在LED上裸焊盘允许热电偶连接在LED附近，用于进行温度监控。提供了一种铝散热片。
将包括如在本文中所述并且在无氧和无水的条件下制备的量子点配方的毛细管放入测试单元内，并且通过810mW/LED进行光测量，包括流明、CIEx以及CIEy；在室温下的Ta以及在130℃下的Tm。
如图17中所示，与氧水平大约为1000ppm的量子点配方相比，氧水平大约为100ppm并且更低的量子点配方产生更高的标准化Lv。
如图18中所示，与氧水平大约为1000ppm的量子点配方相比，氧水平大约为100ppm并且更低的量子点配方产生更低的ΔCIEx。
如图19中所示，与氧水平大约为1000ppm的量子点配方相比，氧水平大约为100ppm并且更低的量子点配方产生更低高的ΔCIEy。
在本文中使用的单数形式“一”、“一个”以及“”包括复数，除非文中另有明确规定。因此，例如，发射材料的引用包括一个或多个这种材料的引用。
申请人明确地在本公开内包含所有引用的参考文献的全部内容。而且，在量、浓度或其他值或参数用作范围、优选的范围、或一系列上限优选值和下限优选值时，这要理解为明确地公开由任何一对任何范围上限或优选值和任何范围下限或优选值构成的所有范围，无论是否单独地公开这些范围。在本文中叙述数值的范围时，除非另外说明，否则该范围旨在包括其端点以及在该范围内的所有整数和分数。本发明的范围并非旨在限于在限定范围时叙述的特定值。
通过考虑在本文中公开的本发明的本说明书和实践，对于本领域的技术人员，本发明的其他实施方式显而易见。本说明书和实例旨在被视为仅仅具有示例性，本发明的真实范围和精神由以下权利要求及其等同物指示。
虽然通过结构特征和方法行为专用的语言描述了主题，但是要理解的是，在所附权利要求内限定的主题不必限于上面描述的特定特征或行为。确切地说，公开了上面描述的特定特征和行为，作为实现权利要求的实例形式。
Claims (32)
1.一种制造包含量子点的容器的方法，包括：
在无氧条件下，将基本上没有氧并且基本上没有水的量子点配方引入热处理的容器内，其中，所述量子点配方包含基本上没有氧的量子点组合基本上没有氧的一个或多个组分，其中，所述一个或多个组分包括可聚合组分和流变改性剂，所述量子点分散在所述可聚合组分中，以及所述量子点配方在由来自光源的发射激发时生成光，并且
密封所述容器，其中，所述容器内的所述量子点配方处于无氧和无水条件下，
其中，所述容器是由透光壁限定的玻璃管，包括第一全半径端部和第二全半径端部，基本上平行的壁部连接所述第一全半径端部和所述第二全半径端部，所述基本上平行的壁部限定均匀的路径长度。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在引入所述量子点配方之前，所述容器包括密封端。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在引入所述量子点配方之前，将所述容器放在真空下。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，通过毛细管作用，将所述量子点配方引入所述容器内。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，通过压力，将所述量子点配方引入所述容器内。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，通过重力，将所述量子点配方引入所述容器内。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，通过真空，将所述量子点配方引入所述容器内。
8.根据权利要求1所述的方法，进一步包括：将容器放在真空下，用预定量的基本上没有氧和水的所述量子点配方填充容器，并且在引入所述量子点配方之后，密封所述容器。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，在密封所述容器之后，固化所述量子点配方。
10.根据权利要求8所述的方法，其中，在密封所述容器之后，将所述容器暴露到光中，以固化所述量子点配方。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，在被引入所述容器内时，所述量子点配方处于氮气之下。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，在被引入所述容器内时，所述量子点配方处于惰性气氛之下。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，在被引入所述容器内时，所述量子点配方处于真空之下。
14.根据权利要求1所述的方法，其中，在引入所述量子点配方之后，在无氧和无水的条件下密封所述容器。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，在密封所述容器之后，固化所述量子点配方。
16.根据权利要求14所述的方法，其中，在密封所述容器之后，将所述容器暴露到光中，以固化所述量子点配方。
17.根据权利要求1所述的方法，其中，所述容器是毛细管。
18.根据权利要求1所述的方法，其中，气密密封所述容器，并且其中，在所述容器内没有或者基本上没有氧和水。
19.一种制造光学元件的方法，包括：
在无氧和无水的条件下，将包括基本上没有氧的量子点和基本上没有氧的一个或多个组分的可聚合配方引入由透光结构限定的容器内，然后，气密密封所述容器，其中，所述可聚合配方包括小于10ppm的氧和小于100ppm的水，其中，所述一个或多个组分包括可聚合组分和流变改性剂，所述量子点分散在所述可聚合组分中，其中，所述配方中的所述量子点在由来自光源的发射激发时生成光，和其中，所述容器是由透光壁限定的玻璃管，包括第一全半径端部和第二全半径端部，基本上平行的壁部连接所述第一全半径端部和所述第二全半径端部，所述基本上平行的壁部限定均匀的路径长度。
20.根据权利要求19所述的方法，其中，热处理所述容器。
21.根据权利要求19所述的方法，进一步包括使所述可聚合配方聚合，以形成包括量子点的基体。
22.根据权利要求19所述的方法，其中，在密封所述容器之后，固化所述量子点配方。
23.根据权利要求19所述的方法，其中，在密封所述容器之后，将所述容器暴露到光中，以固化所述量子点配方。
24.一种包含量子点的容器，包括：
管子，在所述管子内具有量子点配方，所述量子点配方具有小于10ppm的氧和小于100ppm的水，其中，通过组合基本上没有氧的量子点和基本上没有氧的一个或多个组分形成所述量子点配方，其中，所述量子点配方在由来自光源的发射激发时生成光，和其中所述一个或多个组分包括可聚合组分和流变改性剂，
其中，所述容器是由透光壁限定的玻璃管，包括第一全半径端部和第二全半径端部，基本上平行的壁部连接所述第一全半径端部和所述第二全半径端部，所述基本上平行的壁部限定均匀的路径长度。
25.根据权利要求24所述的包含量子点的容器，气密密封所述容器。
26.一种组合结构，包括：
玻璃管，在所述玻璃管内具有量子点配方，所述量子点配方具有小于10ppm的氧和小于100ppm的水，其中，通过组合基本上没有氧的量子点和基本上没有氧的一个或多个组分形成所述量子点配方，其中，所述量子点配方在由来自光源的发射激发时生成光，和其中所述一个或多个组分包括可聚合组分和流变改性剂；
一个或多个光源，与所述玻璃管相邻；以及
光导，与所述玻璃管相邻，
其中，所述玻璃管由透光壁限定，包括第一全半径端部和第二全半径端部，基本上平行的壁部连接所述第一全半径端部和所述第二全半径端部，所述基本上平行的壁部限定均匀的路径长度。
27.一种背光显示单元，包括：
一个或多个光源；
玻璃管，在所述玻璃管内具有量子点配方，所述量子点配方具有小于10ppm的氧和小于100ppm的水，所述玻璃管与所述一个或多个光源相邻，其中，通过组合基本上没有氧的量子点和基本上没有氧的一个或多个组分形成所述量子点配方，其中，所述量子点配方在由来自光源的发射激发时生成光，和其中所述一个或多个组分包括可聚合组分和流变改性剂；
光导，使所述玻璃管与显示器互连，
其中，所述玻璃管由透光壁限定，包括第一全半径端部和第二全半径端部，基本上平行的壁部连接所述第一全半径端部和所述第二全半径端部，所述基本上平行的壁部限定均匀的路径长度；并且所述量子点配方包含在玻璃管内。
28.一种制造光学元件的方法，包括将包括基本上没有氧的量子点和基本上没有氧的一个或多个组分的可聚合配方引入热处理的玻璃管内，其中，所述可聚合配方包括小于百万分之十份的氧和小于百万分之100份的水，并且使所述可聚合配方聚合，以形成包括量子点的基体，其中，所述可聚合配方在由来自光源的发射激发时生成光，其中，所述包括量子点的基体当由来自光源的发射激发时生成光，
其中所述一个或多个组分包括可聚合组分和流变改性剂，和其中，
所述玻璃管由透光壁限定，包括第一全半径端部和第二全半径端部，基本上平行的壁部连接所述第一全半径端部和所述第二全半径端部，所述基本上平行的壁部限定均匀的路径长度。
29.一种组合结构，包括：
根据权利要求24所述的包含量子点的容器，所述容器与相邻于所述容器的一个或多个光源光学连通。
30.一种包含量子点的容器，包括：
管子，在所述管子内具有量子点配方，所述量子点配方具有小于10ppm的氧，所述量子点配方包括量子点和一个或多个组分，其中，所述一个或多个组分包括可聚合组分和流变改性剂，所述量子点分散在所述可聚合组分中，其中所述容器是由透光壁限定的玻璃管，包括第一全半径端部和第二全半径端部，基本上平行的壁部连接所述第一全半径端部和所述第二全半径端部，所述基本上平行的壁部限定均匀的路径长度。
31.一种包含量子点的容器，包括：
管子，在所述管子内具有量子点配方，所述量子点配方具有小于100ppm的水，所述量子点配方包括量子点和一个或多个组分，其中，所述一个或多个组分包括可聚合组分和流变改性剂，所述量子点分散在所述可聚合组分中，其中所述容器是由透光壁限定的玻璃管，包括第一全半径端部和第二全半径端部，基本上平行的壁部连接所述第一全半径端部和所述第二全半径端部，所述基本上平行的壁部限定均匀的路径长度。
32.根据权利要求30或31所述的包含量子点的容器，气密密封所述容器。
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