KR20110092580A - 양자점 박막 형성 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기판 상에 양자점 박막을 형성하는 방법에 관한 것으로, CdO를 ODE(1-octadecene)에 도입하여 용액을 제조하는 단계, 상기 용액에서 산소 및 수분을 제거하는 단계, 상기 산소 및 수분이 제거된 용액에 TBP=Se를 도입시키는 단계, 및 상기 용액의 온도를 270 내지 310 ℃로 상승시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 박막 형성 방법을 제공함으로써, 간단한 반응만으로 기판에 양자점을 형성할 수 있는 장점이 있고, 30 분 내외의 빠른 반응 시간을 가지며, 유기물 링커를 이용하지 않고 양자점과 기판 간의 직접적인 연결을 형성함으로써 전기적인 실험의 진행에 용이할 뿐만 아니라, 양자점을 기판 표면에 도입함으로써 기판의 표면적이 극대화되는 효과를 얻을 수 있으며, 통상적인 방법보다 훨씬 용이하게 양자점 단층 필름의 제조가 가능하다.

Description

양자점 박막 형성 방법{Method for producing thin film of quantum dot}
본 발명은 양자점 박막 형성 방법에 관한 것이다.
일반적으로 많이 알려진 양자점은 II-VI 반도체인 CdSe이다. 상기 CdSe에 관하여는 많은 연구가 진행되어서 합성법, 발광향상법이 잘 알려짐. 최근 들어서는 광학적 성질을 조절하는 연구도 진행되고 있다.
양자점을 다양한 용매에 부산하고자 하는 시도는 양자점 합성 초기에서부터 있어왔다. CdSe의 경우 아민(amine), 티올(thiol), 포스핀(phosphine) 등을 바인딩 사이트로 하는 리간드를 사용한 리간드 치환 실험이 진행된 바 있다.
양자점의 합성에는 고열분해법(pyrolysis)은 CdSe 합성에서 초창기에 사용된 방법이다. 계면활성제 용액에 Cd, 및 Se를 넣고 고온으로 올려 나노입자의 형성을 유도하는 것이다.
이렇게 형성된 양자점을 기판 위에 형성시키는 방법으로 알려진 것은 스핀-코팅(spin-coating)을 이용한 방법이 있다. 이러한 방법에서는 양자점-기판 간의 상호작용을 이용하는데, 이러한 경우 원하는 패턴을 얻을 수 없다.
또한, 일정 경우 상기와 같은 방법에 의하여 형성된 필름의 강도가 약하여 박막을 이루는 양자점 간의 결합력을 보다 향상시키도록 디티올(dithiol)을 박막 강도 향상제로 사용하기도 한다.
또한, 마이크로-접촉 프린팅(Micro-contact printing) 기법을 이용하여 패터닝을 하는 경우가 있으나 재현성 등의 문제가 많고 정밀한 패터닝이 어렵다.
일반적으로 기질의 표면에 양자점을 도입하는 것은 어려운 것으로서 기존에는 양자점 표면을 개질하여 기질과 결합 가능한 기능기를 도입한 후, 상기 표면 처리된 양자점을 원하는 기질에 붙이는 과정을 통하여 이루어졌다.
그러나, 상기와 같은 방법을 사용하는 경우, 양자점은 기질과 물리적인 결합을 이루지 않고 양자점-유기물-기질과 같은 형태의 결합을 통해서 기질과 연결되게 된다. 또한, 양자점-기질 사이에 존재하는 유기물로 인하여 높은 전기 전도도가 필요한 경우에는 상기와 같은 방법을 사용하기 어렵다.
뿐만 아니라, 특별한 모양을 가지는 기질 표면에 양자점을 한층 정도로 초박막층으로 형성시키고자 하는 경우에는 통상적인 방법을 통하여는 어렵다는 것이 일반적으로 인식되어 왔다.
도 1에서는 통상적으로 양자점을 기질 표면에 도입하고자 하는 경우의 방법의 순서를 개략적으로 도시한다.
먼저 양자점(13)에 기능기(15)를 도입시킨다. 즉, 양자점 표면에 존재하는 리간드의 일부를, 기질과 반응 가능한 기능기를 갖는 리간드로 변경 시킨다. 이후에, 표면 처리된 양자점(13)은 상기 기능기(15)와 기질(11) 간의 상호 작용을 통하여 결합된다.
그러나, 이러한 경우, 양자점(13)이 기질(11)과 제대로 연결되지 않을 뿐만 아니라 양자점(13)이 촘촘하게 딸리지도 않고 균일하게 형성되지도 않는 문제점을 가진다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 양자점과 기질 사이에 기능기 즉, 화학적인 연결 없이 직접 결합할 수 있는 양자점 박막 형성 방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 CdO를 ODE(1-octadecene)에 도입하여 용액을 제조하는 단계, 상기 용액에서 산소 및 수분을 제거하는 단계, 상기 산소 및 수분이 제거된 용액에 TBP=Se를 도입시키는 단계, 및 상기 용액의 온도를 270℃ 내지 310 ℃로 상승시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 박막 형성 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구체예에서는, 상기 방법은 상기 용액에서 산소 및 수분을 제거하는 단계 이후에 반응 용기에 질소를 채우는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 구체예에서는, 상기 양자점은 기판과 물리적으로 결합되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 구체예에서는, 상기 방법은 25분 내지 35분 동안 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 특징 및 이점들은 첨부도면에 의거한 다음의 상세한 설명으로 더욱 명백해질 것이다.
이에 앞서 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이고 사전적인 의미로 해석되어서는 아니되며, 발명자가 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합되는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명에 따른 양자점 박막 형성 방법은 무엇보다도 간단한 반응만으로 기판에 양자점을 형성할 수 있는 장점이 있고, 30분 내외의 빠른 반응 시간을 가진다.
또한, 유기물 링커를 이용하지 않고 양자점과 기판 간의 직접적인 연결을 형성함으로써 전기적인 실험의 진행에 용이하다.
뿐만 아니라, 양자점을 기판 표면에 도입함으로써 기판의 표면적이 극대화되는 효과를 얻을 수 있으며, 통상적인 방법보다 훨씬 용이하게 양자점 단층 필름의 제조가 가능하다.
도 1은 통상적인 양자점 박막 형성 방법을 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 본 발명에 따라 기판에 양자점 박막을 형성하는 방법을 개략적으로 도시한 것이다.
도 3은 본 발명에 따라 기판에 양자점이 형성되는 메커니즘을 개략적으로 도시한 것이다.
도 4는 기판상에 양자점이 형성된 것의 전자투과 현미경 사진(TEM)이다.
본 발명의 목적, 특정한 장점들 및 신규한 특징들은 첨부된 도면들과 연관되어지는 이하의 상세한 설명과 바람직한 실시예들로부터 더욱 명백해질 것이다. 본 명세서에서 각 도면의 구성요소들에 참조번호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 한해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 번호를 가지도록 하고 있음에 유의하여야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 2는 본 발명에 따른 양자점 박막 형성 방법을 개략적으로 도시하고 있다. 도 2를 참고하여 본 발명에 따른 양자점 박막 형성 방법을 설명토록 한다.
CdO(Aldrich)를 ODE(1-octadecene)에 도입하여 용액을 제조한다. 이후에, 용액에 진공을 형성하여 용액 중의 산소, 및 물을 제거시킨다.
이후에, 상기 산소 및 수분이 제거된 용액에 TBP=Se를 주입한다. 상기 TBP=Se가 주입된 이후에 용액의 온도를 270℃ 내지 310 ℃, 바람직하게는 290 ℃까지 상승시킨다. 이후, 일정 온도에 도달한 후 일정 시간 동안 반응시킨다.
또한, 본 발명에 따른 양자점 박막 형성 방법에서는 상기 용액에서 산소 및 수분을 제거하는 단계 이후에 반응 용기에 질소를 채우는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 일정시간의 반응 이후에 용액을 분석해 보면 CdO 기판의 표면에 CdSe가 균일하게 붙어 있는 현상을 관찰할 수 있다.
즉, 도 2에서와 같이 CdO(21)가 단지 ODE에 투여된 후 TBP=Se의 주입 후 가열에 따라 그 표면에 CdSe 양자점(23)이 형성되게 된다.
이러한 경우 매우 간단한 방법을 CdO 기판 상에 CdSe 양자점을 형성시킬 수 있다. 또한 매우 짧은 시간의 반응 시간을 가지는 장점이 있고, 통상적인 기능기를 이용한 양자점 형성방법에 비하여 기판상에 매우 균일한 양자점 분포를 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 의하여 양자점이 형성되는 매커니즘을 개략적으로 도시한 도 3을 참고하면, 본 발명에 따른 방법의 반응은 TBP=Se가 존재하는 상황에서 CdO(31)의 표면 Cd가 Se와 반응하여 CdSe(33)층이 형성되고, 이후에 형성된 CdSe 층이 고온에서 소로 반응을 실시하여 양자점(35)으로 변하게 된 것으로 볼 수 있다.
또한, CdSe 입자 생성은 CdO(31) 표면에 존재하는 Cd 금속이 실험에 사용한 용매 안에 들어 있는 물질과 반응하여 용액 안으로 녹아나왔고 이 Cd 물질과 용액 내에 존재하는 Se 소스가 반응하여 CdO 표면에 CdSe(33)가 형성되고 양자점(35)을 형성한 것으로도 볼 수 있다.
도 4에서는 기판상에 양자점이 형성된 것의 전자투과 현미경 사진(TEM)을 도시하고 있다. 이를 참고하면, 왼쪽의 50 nm 스케일의 사진의 경우 큰 사각형이 CdO 기판이고 그 주위에 작은 입자들이 CdSe 양자점 임을 알 수 있다.
또한, 우측의 5 nm 스케일의 사진에서는 화살표가 CdO 기판상에 형성된 CdSe 양자점을 가리키고 있다.
상기와 같이 제조된 CdO 기판상의 CdSe를 다양한 극성을 가지는 용매로 여러번 씻어도 동일한 결과를 확인하였다. 이는 기질-양자점 간의 결합이 물리적인 결합임을 반증하는 것으로 볼 수 있다.
이상 본 발명에 따른 양자점 박막 형성 방법을 구체적인 실시예를 통하여 상세히 설명하였으나, 이는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명에 따른 양자점 박막 형성 방법은 상기 설명에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당해 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 그 변형이나 개량이 가능함은 명백하다고 할 것이다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 모두 본 발명의 영역에 속하는 것으로 본 발명의 구체적인 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의하여 명확해질 것이다.
11: 기판 13: 양자점
15: 기능기 21: CdO 기판
23: CdSe 양자점 31: CdO 기판
33: CdSe 35: CdSe 양자점

Claims (4)

  1. CdO를 ODE(1-octadecene)에 도입하여 용액을 제조하는 단계;
    상기 용액에서 산소 및 수분을 제거하는 단계;
    상기 산소 및 수분이 제거된 용액에 TBP=Se를 도입시키는 단계; 및
    상기 용액의 온도를 270 ℃ 내지 310 ℃로 상승시키는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 박막 형성 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 방법은 상기 용액에서 산소 및 수분을 제거하는 단계 이후에 반응 용기에 질소를 채우는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 박막 형성 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 양자점은 기판과 물리적으로 결합되는 것을 특징으로 하는 양자점 박막 형성 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 방법은 25분 내지 35분 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 양자점 박막 형성 방법.
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