CN110196292A - 一种双柱检测油脂劣变产物含量的方法 - Google Patents

一种双柱检测油脂劣变产物含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于油脂质量评价技术领域，公开了一种双柱检测油脂劣变产物含量的方法。包括以下步骤：(1)将待测油脂经油相微孔滤膜过滤后待用；(3)在液相色谱仪中依次连接正相硅胶柱、凝胶色谱柱，然后将步骤(1)所得过滤后的待测油脂注入液相色谱仪，以有机溶剂为流动相，经不同浓度梯度的流动相洗脱后，对油脂劣变产物进行检测；(4)将DG作为标准品，并绘制外标工作曲线，对劣变产物予以定量。本发明采用“双柱法”直接测定TGP，能准确、快速、方便地检测甘油三酯氧化寡聚物、甘油三酯氧化二聚物、氧化甘油三酯单体、甘油二酯以及游离脂肪酸等组分。与ISO和AOCS中的标准方法相比，本发明省时、简便、准确，具有多方面的优点。

Description

一种双柱检测油脂劣变产物含量的方法
技术领域
本发明属于油脂质量评价技术领域，特别涉及一种双柱检测油脂劣变产物含量的方法。
背景技术
油脂在高温下会发生氧化、水解、聚合等热质变反应产生极性大于或等于甘油三脂的一类物质，即极性部分(polar components,PC)和非极性(nonpolar components,Non-PC)两部分物质。其中的极性部分物质包括甘油三酯氧化寡聚物(oxidized oligomerictriacylglycerols,TGO)、甘油三酯氧化二聚物(oxidized dimeric triacylglycerols,TGD)、氧化甘油三酯单体(oxidized monomeric triacylglycerols,ox-TGM)、甘油二酯(diacylglycerols,DG)以及游离脂肪酸(free fatty acids,FFA)等组分，这些都是油脂劣变产物(其含量高低可用于区别未经高温发生上述劣变反应的油脂)；其中TGO和TGD是甘油三酯热氧化聚合产物，ox-TGM是甘油三酯的热氧化产物，DG、单甘脂(monoacylglycerols,MG)以及FFA为甘油三酯的热水解产物。煎炸油、过期油、地沟油等油脂中PC部分含量的高低是目前评价其氧化程度的优良指标之一，其中甘油三酯氧化聚合物(oxidizedtriacylglycerol polymers,TGP)的含量在油脂精炼过程中“只增不减”，是一类难以去除的、反映热处理程度与存放时间长短的特征性内源性热氧化聚合产物。因此利用TGP含量高低甄别煎炸油脂、劣质油脂、过期油脂、新鲜油脂等，有助于鉴伪食用油脂、评价油脂氧化程度、油脂质量控制等。
目前检测油脂中TGP含量的标准方法包括ISO方法和AOCS方法，但这两种方法不能把油脂中极性的热氧化聚合产物和非极性的热聚合产物分开，且只适用于TGP含量高于3％的油脂。为解决这些问题，又出现不少改进方法，这些方法包括硅胶柱层析7-凝胶色谱法(high-performance size-exclusion chromatography,HPSEC)法、小型硅胶柱层析-HPSEC法、固相萃取-HPSEC法、制备型快速柱层析(PFC)-HPSEC法等，这些方法的共同点是：采用硅胶等吸附材料预先吸附PC、洗脱(即吸附色谱)分离Non-PC(指通过C-C键链接的、非极性的甘油三酯聚合物)后，再通过凝胶色谱柱，依据分子量大小分离PC中的TGO、TGD、ox-TGM、DG、FFA。但在使用制备硅胶柱、小型硅胶柱、固相萃取预分离PC时，必然会有一定程度的样品丢失、增加氧化反应、增加操作误差等而影响测定结果的准确性。另外，这些预分离措施需要相应的仪器与试剂、增加操作时间等弊端。因此，亟需研究无预分离过程且简便、快速、准确直接测定TGP等热解产物含量的方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种双柱检测油脂劣变产物含量的方法。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种双柱检测油脂劣变产物含量的方法，具体包括以下步骤：
(1)样品处理：将待测油脂经油相微孔滤膜过滤后待用；
(2)检测：在液相色谱仪中依次连接正相硅胶柱、凝胶色谱柱，然后将步骤(1)所得过滤后的待测油脂注入液相色谱仪，以有机溶剂为流动相，经不同浓度梯度的流动相洗脱后，对油脂劣变产物进行检测；
(3)计算：将DG作为外标，采用步骤(2)中的测试条件进行分析，并绘制外标工作曲线，计算油脂劣变产物中DG的含量后，用归一化法或内加法，根据色谱峰峰面积计算其它劣变产物的含量。
步骤(1)中所述的待测油脂包括植物油或废弃餐用油，其中：
所述的植物油为橄榄油、大豆油、花生油、菜籽油、葵花油、茶油、芝麻油和调和油(由花生油、菜籽油、大豆油等勾兑而成)中的至少一种；所述的废弃餐用油为地沟油、煎炸老油和废弃动物内脏油中的至少一种；
所述的地沟油是指食堂饭店附近的地沟里，污水上方的灰白色油腻漂浮物，由隔油器收集，然后经人工提炼已发生过酸败且不宜再食用的油脂或其精练产品；所述的煎炸老油是在高温下反复用于煎炸食品，发生氧化、水解、聚合等劣变反应，不可再继续食用的油脂；所述的废弃动物内脏油是指在农贸市场所收集的废弃动物内脏经精炼的不适宜食用的动物油脂；
步骤(1)中所述的微孔滤膜的孔径为0.25～0.45μm。
步骤(2)中所述的正相色谱柱为所含吸附剂是以吸附和分配为机理的硅胶正相色谱柱，优选为Phenomenex Luna Silica(2)色谱柱250×4.6mm，5μm。
步骤(2)所述凝胶色谱柱为以所含吸附剂孔径大小为分离机理的色谱柱，如TSK、Penogel等不同品牌的凝胶色谱柱，优选为PenogelTM凝胶凝胶色谱柱300×7.8mm，5μm，
步骤(2)中所述的流动相为有机溶剂，具体为石油醚、丙酮、乙腈、四氢呋喃(THF)、甲醇和乙酸乙酯等中的至少一种；优选为THF和石油醚的混合溶液。
步骤(2)中所述经不同浓度梯度的流动相洗脱具体为：以THF和石油醚的混合溶液为流动相，梯度程序为：
0min，5％v/v THF；20min，15％v/v THF；30min，30％v/v THF；35min，5％v/v THF；测定时间为50min。
步骤(2)中所述流动相流速为0.5～1mL/min，待测油脂的进样量为5～25μL；优选地，流动相流速为0.7mL/min，待测油脂的进样量为7μL。
步骤(2)中所述液相色谱仪的检测器为折光检测器或蒸发光散射器。
优选地，步骤(2)所述液相色谱仪的检测器为蒸发光散射器，其中雾化气体为空气，压力为0.45～0.5MPa，气体流速为2～2.4L/min，漂移管温度为85～95℃，增益值为1。
更优选地，步骤(2)所述蒸发光散射器的压力为0.5MPa，气体流速为2.4L/min，漂移管温度为90℃。
步骤(2)所述油脂劣变产物为TGO、TGD、ox-TGM、DG和FFA中的至少一种。
步骤(3)外标工作曲线的绘制具体为：以四氢呋喃为溶剂，将DG配置成6～9种浓度为100～5000mg/L的标准溶液，再采用步骤(3)中的测试条件进行检测，并计算出外标曲线。
优选地，所述DG标准溶液的浓度分别为4320、3600、2700、1350、675、338、169mg/L。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
本发明采用“双柱法”直接测定TGP，即将正相硅胶柱与凝胶柱先后串联，HPLC测定时直接进样，再经梯度洗脱而准确、快速、方便地测定TGO、TGD、ox-TGM、DG、FFA等PC组分(即油脂劣变产物)。双柱法定量油脂中TGP含量的方法，与ISO和AOCS中的标准方法相比，节省时间，操作简便，具有多方面的优点。表1是本发明与前述不同“预处理-高压液相凝胶色谱法”对比特征。
表1各类分离方法的优缺点对比
附图说明
图1为实施例5中油脂的劣变产物色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1
取样：按照GB/T 5009.202-2003中的测定方法，先获取5克油样(大豆油、花生油、菜籽油、葵花油、茶油、芝麻油和调和油(由花生油、菜籽油、大豆油勾兑而成)中的至少一种)，用1mL注射器吸取1mL，过0.25μm滤膜后待测。
HPLC测定：将Phenomenex Luna Silica(2)正相色谱柱(250×4.6mm，5μm)和Penogel TM凝胶凝胶色谱柱(300×7.8mm，5μm，)先后串联，待测样品进样量5μL，流动相流速0.7mL/min，检测器为蒸发光散射检测器，检测器以干燥洁净的压缩空气为雾化气体，压力0.5MPa，气体流速2.4L/min，漂移管温度90℃，增益值1。以THF和石油醚为流动相，其梯度洗脱的条件是：0min，5％v/v THF；20min，15％v/v THF；30min，30％v/v THF；35min，5％v/v THF，测定时间为50min。
绘制工作曲线：制备一系列浓度分别为4320、3600、2700、1350、675、338、169mg/L的甘油二酯(DG)标准溶液，微孔过滤后分别取5μL进样，按照本实施例中HPLC测定条件进行测定后(每个测定重复三次)，取峰面积平均值。依据DG浓度与峰面积间的关系，经回归处理建立定量的工作曲线，用归一化法根据色谱峰峰面积对其它劣变成分予以定量。
实施例2
同实施例1取样后，过0.45μm滤膜后待测。
HPLC测定：将Phenomenex Luna Silica正相色谱柱(250×4.6mm，5μm)和PenogelTM凝胶凝胶色谱柱(300×7.8mm，5μm，)先后串联，待测样品进样量为25μL，流动相流速0.8mL/min，同实施例1测定。
实施例3
同实施例1取样后，过0.30μm滤膜后待测。
HPLC测定：将Phenomenex Luna Silica正相色谱柱(250×4.6mm，5μm)和PenogelTM凝胶凝胶色谱柱(300×7.8mm，5μm，)先后串联，待测样品进样量25μL，流动相流速0.5mL/min，检测器为折光检测器，然后同实施例1进行测定。
实施例4
同实施例1取样后，过0.30μm滤膜后待测。
HPLC测定：待测样品进样量15μL，流动相流速1mL/min，然后同实施例1进行测定。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于待测的油样为热榨橄榄油(欧丽薇兰牌)；HPLC的测定中，样品的进样量为8μL。
图1为实施例5中油脂的劣变产物色谱图。从图中可以看出，常见的油脂劣变成分TGO、TGD、ox-TGM、DG、FFA，在40分钟前后均获得了良好的分离。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)样品处理：将待测油脂经油相微孔滤膜过滤后待用；
(2)检测：在液相色谱仪中依次连接正相硅胶柱、凝胶色谱柱，然后将步骤(1)所得过滤后的待测油脂注入液相色谱仪，以有机溶剂为流动相，经不同浓度梯度的流动相洗脱后，对油脂劣变产物进行检测；
(3)计算：将DG作为外标，采用步骤(2)中的测试条件进行分析，并绘制外标工作曲线，计算油脂劣变产物中DG的含量后，用归一化法或内加法，根据色谱峰峰面积计算其它劣变产物的含量。
2.根据权利要求1所述的双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的正相色谱柱为所含吸附剂是以吸附和分配为机理的硅胶正相色谱柱；
步骤(2)所述凝胶色谱柱为以所含吸附剂孔径大小为分离机理的色谱柱。
3.根据权利要求2所述的双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的正相色谱柱为Phenomenex Luna Silica(2)色谱柱250×4.6mm，5μm；
步骤(2)所述凝胶色谱柱为TSK或Penogel凝胶色谱柱。
4.根据权利要求1所述的双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的流动相为有机溶剂，具体为石油醚、丙酮、乙腈、四氢呋喃、甲醇和乙酸乙酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于：
步骤(2)中所述流动相流速为0.5～1mL/min，待测油脂的进样量为5～25μL；
步骤(2)中所述经不同浓度梯度的流动相洗脱具体为：以四氢呋喃和石油醚的混合溶液为流动相，梯度程序为：
0min，5％v/v THF；20min，15％v/v THF；30min，30％v/v THF；35min，5％v/v THF；测定时间为50min。
6.根据权利要求1所述的双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于：
步骤(2)中所述流动相流速为0.7mL/min，待测油脂的进样量为7μL。
7.根据权利要求1所述的双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于：
步骤(2)中所述液相色谱仪的检测器为折光检测器或蒸发光散射器。
8.根据权利要求7所述的双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于：
步骤(2)所述液相色谱仪的检测器为蒸发光散射器，其中雾化气体为空气，压力为0.45～0.5MPa，气体流速为2～2.4L/min，漂移管温度为85～95℃，增益值为1。
9.根据权利要求1所述的双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于：
步骤(3)所述外标工作曲线的绘制具体为：以四氢呋喃为溶剂，将DG配置成6～9种浓度为100～5000mg/L的标准溶液，再采用步骤(3)中的测试条件进行检测，并计算出外标曲线。
10.根据权利要求1所述的双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于：
步骤(1)所述的待测油脂包括植物油或废弃餐用油；
步骤(1)中所述的微孔滤膜的孔径为0.25～0.45μm；
步骤(2)所述油脂劣变成分为TGO、TGD、ox-TGM、DG和FFA中的至少一种。
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