CN110128797A - 一种高温尺寸稳定性优异的双向拉伸聚酯薄膜及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温尺寸稳定性优异的双向拉伸聚酯薄膜及其生产方法,其中的双向拉伸聚酯薄膜由以下的重量份的原料制成:2,5‑呋喃二甲酸1800‑2200份,乙二醇750‑1500份,环状二元醇100‑200份,改性二元酸600‑1200份,催化剂1‑10份,第一稳定剂0.5‑2份,开口剂2‑50份,第二稳定剂3‑10份。本发明制成的高温尺寸稳定性优异的双向拉伸聚酯薄膜具有良好的耐热性、韧性和高温尺寸稳定性,其完全能够满足薄膜电容器对薄膜材料的性能需求。
Description
技术领域
本发明涉及高分子薄膜领域,特别是涉及一种高温尺寸稳定性优异的双向拉伸聚酯薄膜及其生产方法。
背景技术
BOPET(双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯)薄膜以其优异的综合性能得到了广泛的应用。然而其较低的玻璃化温度(69℃)使得其在耐热性和高温尺寸稳定性方面较差,其长期使用温度最高为120℃,超过120℃后尺寸稳定性大幅下降。这就极大地限制了它的应用范围,尤其是在薄膜电容器等高档紧密产品中的应用。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明一方面提供了一种高温尺寸稳定性优异的双向拉伸聚酯薄膜,其具有优异的耐热性和高温尺寸稳定性,使得其可应用在电容器中。
本发明第一方面提供的高温尺寸稳定性优异的双向拉伸聚酯薄膜由以下重量份数的原料制成:
在本发明一个较佳实施例中,所述的环状二元醇为1,4环己烷二甲醇、2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇,异山梨醇,2,4:3,5-二-氧-亚甲基–L-艾杜糖醇中的一种或多种。
在本发明一个较佳实施例中,所述的改性二元酸为对苯二甲酸,间苯二甲酸,1,4环己烷二甲酸,邻苯二甲酸和己二酸中的一种或几种。
在本发明一个较佳实施例中,所述的催化剂为锑系、钛系、锡系和锗系催化剂。
在本发明一个较佳实施例中,所述的第一稳定剂为磷酸类和磷酸酯类。
在本发明一个较佳实施例中,所述的开口剂为硫酸钡、碳酸钙和二氧化硅中的一种或几种,其粒径为2-8μm。
在本发明一个较佳实施例中,所述的第二稳定剂为EV234、EV91、EV94、ST13006和ST13024中的一种或几种。
本发明另一方面提供了一种高温尺寸稳定性优异的双向拉伸聚酯薄膜的生产方法,其包括以下步骤:
(1)将对2,5-呋喃二甲酸、乙二醇、改性环状二元醇、改性二元酸、催化剂、开口剂和第二稳定剂按重量份称量好并混合均匀后,加入至反应釜中,然后加热进行酯化反应,通过出水量判断酯化反应程度,当酯化达到95%以上后,酯化反应结束;
(2)酯化反应结束后加入第一稳定剂,高真空缩聚后出料、冷却、切粒得到聚酯原料;
(3)将所得聚酯经双向拉伸后得到高温尺寸稳定性优异的双向拉伸聚酯薄膜。
在本发明一个较佳实施例中,步骤(1)中的酯化温度为230-260℃,高真空缩聚温度为260-270℃。
本发明的有益效果是:本发明通过在合成呋喃基聚酯的过程中引入环状二元醇和改性二元酸,最后使得所制成的聚酯玻璃化温度大幅升高,且韧性好,所制备的双向拉伸薄膜具有优异的高温尺寸稳定性,能够广泛应用于电器等领域。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取以下重量份的原料:对2.5-呋喃二甲酸2000g,乙二醇870g,1,4-环己烷二甲醇100g,对苯二甲酸600g,乙二醇锑催化剂5g,磷酸三苯酯1.5g,粒径为5μm的二氧化硅开口剂3g,EV234 5g。
将上述称量好的2.5-呋喃二甲酸,乙二醇,1,4-环己烷二甲醇,对苯二甲酸,乙二醇锑催化剂,二氧化硅开口剂,EV234混合均匀后,加入至5L反应釜中,搅拌半小时。接着对反应釜抽缓慢真空至100Pa以下,之后缓慢给反应釜充氮气至250KPa,然后缓缓放出氮气,如此重复两次后,给反应釜升温加压进行酯化反应,酯化过程中维持反应釜内的温度为230℃,反应釜内部压力维持在450KPa以下。通过蒸馏塔顶部溜出的水判断酯化的反应程度,待酯化进行到95%以上后,结束酯化反应得到预聚体。
待酯化反应结束后,将上述称量好的磷酸三苯酯加入到预聚体中,对反应釜缓慢抽真空至100Pa以下,进行缩聚反应,期间维持反应釜内的温度为265℃之间,待反应釜搅拌桨达到预定功率后,出料,经水槽冷却后切粒,得到聚酯原料。
将所得聚酯原料经双向拉伸后即得到高温尺寸稳定性优异的双向拉伸聚酯薄膜。
实施例2
称取以下重量份的原料:2,5-呋喃二甲酸1800g,乙二醇750g,异山梨醇200g,1,4环己烷二甲酸1200g,乙二醇锑催化剂1g,磷酸三苯酯0.5g,粒径为5μm的硫酸钡开口剂2g,ST13006 3g。
将上述称量好的2,5呋喃二甲酸、乙二醇、异山梨醇、1,4环己烷二甲酸、乙二醇锑催化剂、硫酸钡开口剂和ST13006混合均匀后,加入至5L反应釜中,搅拌半小时。接着对反应釜抽缓慢真空至100Pa以下,之后缓慢给反应釜充氮气至250KPa,然后缓缓放出氮气,如此重复两次后,给反应釜升温加压进行酯化反应,酯化过程中维持反应釜内的温度为240℃,反应釜内部压力维持在450KPa以下。通过蒸馏塔顶部溜出的水判断酯化的反应程度,待酯化进行到95%以上后,结束酯化反应,得到预聚体。
待酯化反应结束后,将上述称量好的磷酸三苯酯加入至预聚体中,对反应釜缓慢抽真空至100Pa以下,进行缩聚反应,期间维持反应釜的温度为265℃,待反应釜搅拌桨达到预定功率后,出料,经水槽冷却后切粒,得到聚酯原料。
将所得聚酯原料经双向拉伸后即得到高温尺寸稳定性优异的双向拉伸聚酯薄膜。
实施例3
称取如下重量份的原料:2,5呋喃二甲酸2100g,乙二醇1200g,2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇150g,间苯二甲酸900g,乙二醇锑催化剂7g,磷酸三苯酯1g,粒径为5μm的二氧化硅开口剂10g,EV234 7g。
将上述称量好的2,5呋喃二甲酸、乙二醇、2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇、间苯二甲酸、乙二醇锑催化剂、二氧化硅开口剂和EV23混合均匀后,加入至5L反应釜中,搅拌半小时。接着对反应釜缓慢抽真空至100Pa以下,之后缓慢给抽充氮气至250KPa,然后缓缓放出氮气,如此重复两次后,给反应釜升温加压进行酯化反应,酯化过程中维持反应釜内的温度为230℃,反应釜内部压力维持在450KPa以下。通过蒸馏塔顶部溜出的水判断酯化的反应程度,待酯化进行到95%以上后,结束酯化反应,得到预聚体。
待酯化反应结束后,将上述称量好的磷酸三苯酯加入至预聚体中,对反应釜抽缓慢抽真空至100Pa以下,进行缩聚反应,期间维持反应釜的温度为260℃,待反应釜搅拌桨达到预定功率后,出料,经水槽冷却后切粒,得到聚酯原料。
将所得聚酯原料经双向拉伸后即得到高温尺寸稳定性优异的双向拉伸聚酯薄膜。
实施例4
称取如下重量份的原料:2,5呋喃二甲酸2200g,乙二醇1500g,1,4-环己烷二甲醇90g、2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇100g,1,4环己烷二甲酸1200g,乙二醇锑催化剂10g,磷酸三苯酯2g,粒径为5μm的二氧化硅开口剂15g,EV23410g。
将上述称量好的2,5呋喃二甲酸、乙二醇、1,4-环己烷二甲醇、2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇、1,4环己烷二甲酸、乙二醇锑催化剂、二氧化硅开口剂和EV234混合均匀后,加入至5L反应釜中,搅拌半小时。接着对反应釜缓慢抽真空至100Pa以下,之后缓慢给抽充氮气至250KPa,然后缓缓放出氮气,如此重复两次后,给反应釜升温加压进行酯化反应,酯化过程中维持反应釜内的温度为250℃,反应釜内部压力维持在450KPa以下。通过蒸馏塔顶部溜出的水判断酯化的反应程度,待酯化进行到95%以上后,结束酯化反应,得到预聚体。
待酯化反应结束后,将上述称量好的磷酸三苯酯加入至预聚体中,对反应釜抽缓慢抽真空至100Pa以下,进行缩聚反应,期间维持反应釜的温度为270℃,待反应釜搅拌桨达到预定功率后,出料,经水槽冷却后切粒,得到聚酯原料。
将所得聚酯原料经双向拉伸后即得到高温尺寸稳定性优异的双向拉伸聚酯薄膜。
实施例1-实施例4制得的双向拉伸聚酯薄膜的性能参数见下表1和表2。表1
表2
可见,本发明的双向拉伸聚酯薄膜与普通聚酯薄膜BOPET相比,其极大地提高了薄膜的耐热性和使用温度范围,尤其是极大地提高了薄膜的高温尺寸稳定性,使得本发明的双向拉伸聚酯薄膜能够满足薄膜电容器对性能的需求。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其它相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种高温尺寸稳定性优异的双向拉伸聚酯薄膜,其特征在于,由以下重量份的原料制成:
2.根据权利要求1所述的双向拉伸聚酯薄膜,其特征在于,所述环状二元醇为1,4环己烷二甲醇、2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇,异山梨醇,2,4:3,5-二-氧-亚甲基–L-艾杜糖醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的双向拉伸聚酯薄膜,其特征在于,所述改性二元酸为对苯二甲酸,间苯二甲酸,1,4环己烷二甲酸,邻苯二甲酸和己二酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的双向拉伸聚酯薄膜,其特征在于,所述催化剂为锑系、钛系或锗催化剂。
5.根据权利要求1所述的双向拉伸聚酯薄膜,其特征在于,所述第一稳定剂为磷酸类和磷酸酯类。
6.根据权利要求1所述的双向拉伸聚酯薄膜,其特征在于,所述开口剂为硫酸钡、碳酸钙和二氧化硅中的一种或几种,其粒径为2-8μm。
7.根据权利要求1所述的双向拉伸聚酯薄膜,其特征在于,所述的第二稳定剂为EV234、EV91、EV94、ST13006和ST13024中的一种或几种。
8.权利要求1-7任一项所述的双向拉伸聚酯薄膜的生产方法,其特征在于,其包括以下步骤:
(1)将2,5呋喃二甲酸、乙二醇、环状二元醇、改性二元酸、催化剂、开口剂和第二稳定剂按重量份称量好并混合均匀,加入至反应釜中,然后加热进行酯化反应,通过出水量判断酯化反应程度,当酯化达到95%以上后,酯化反应结束;
(2)酯化反应结束后,加入遥爪聚合物和第一稳定剂,高真空缩聚后出料、冷却、切粒得到聚酯原料;
(3)将所得聚酯原料经双向拉伸后得到所述双向拉伸聚酯薄膜。
9.根据权利要求8所述的生产方法,其特征在于,步骤(1)中的酯化温度为230-260℃,高真空缩聚温度为260-270℃。
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