CN110022992A - 阻气层叠体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

根据本发明的阻气层叠体的制造方法包括：在基材膜或包含该基材膜的层叠体的表面上形成含有锌离子、金属醇盐及其水解物中的至少一者、以及水溶性高分子的涂膜的工序；以及通过使涂膜干燥从而在基材膜或包含该基材膜的层叠体的表面上形成阻气层的工序。根据本发明的阻气层叠体具备：基材膜或包含该基材膜的层叠体；以及阻气层，其设置在基材膜或包含该基材膜的层叠体的表面上，上述阻气层包含分散在该阻气层内的锌、以及有机‑无机复合物。

Description

阻气层叠体及其制造方法
技术领域
本发明涉及阻气层叠体及其制造方法。
背景技术
食品的包装所使用的包装材料需要防止内容物变质的功能。作为适于长期保存的方法，进行蒸煮处理或煮沸处理等基于加热的杀菌处理。在构成蛋白质的氨基酸中有含有硫的含硫氨基酸(蛋氨酸、胱氨酸、半胱氨酸等)。含有大量含硫氨基酸的肉制品及蛋制品在上述处理后会产生不适的蒸煮气味。蒸煮气味来源于通过伴随着加热处理的含硫氨基酸水解而产生的硫化合物(硫化氢、甲硫醇等)。需要说明的是，通常蒸煮气味是指所谓的蒸煮食品(在100℃以上的温度下实施加压、加热杀菌后常温流通的食品)中特有的气味，但是在此也包括在实施煮沸处理后的食品中也确认到的同样的气味而称为蒸煮气味。
专利文献1涉及形成有聚烯烃膜作为与内容物食品接触的内层的蒸煮食品用的食品包装用层叠袋，其中公开了在聚烯烃膜中以分散状态含有氧化锌粉末。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公平5-41508号公报
发明内容
本发明要解决的问题
但是，在使用了氧化锌粉末的以往的方法中蒸煮气味的降低未必充分。另外，根据本发明人的研究，含有氧化锌粉末的内层不耐酸，例如在内容物食品含有食醋的情况下，氧化锌与食醋反应而成为乙酸锌并溶解，因此有时会产生内层随之而剥离这样的不良情况。
因此，本发明的目的在于，提供一种能够充分地减少蒸煮气味、并且即使与含有酸的食品等接触也能够充分地抑制发生层剥离的阻气层叠体及其制造方法。
用于解决问题的方法
根据本发明的阻气层叠体的制造方法包括以下的工序。
·在基材膜或包含该基材膜的层叠体的表面上形成含有锌离子、金属醇盐及其水解物中的至少一者、以及水溶性高分子的涂膜的工序。
·通过使上述涂膜干燥从而在基材膜或包含该基材膜的层叠体的表面上形成阻气层的工序。
在上述制造方法所使用的涂液中，锌以离子的状态分散。因此，在基材膜或包含该基材膜的层叠体的表面上形成涂膜后，对其进行加热干燥，从而与使用氧化锌粉末的情况相比，可以形成锌在阻气层中更均匀地分散的状态。通过形成在阻气层中锌充分均匀地分散的状态，能够充分地实现优异的蒸煮气味降低效果及耐酸性这两者，并且还起到容易形成透明的阻气层这样的效果。
在本发明中，作为涂液的锌离子源，例如使用氯化锌。也就是说，通过将氯化锌与其他成分(金属醇盐和/或其水解物以及水溶性高分子)一起加入至溶剂(例如水和/或醇)中，从而可以制备阻气层形成用的涂液。根据本发明，通过调整在制备涂液时使用的锌离子源的量，从而还具有能够容易地控制阻气层的锌含量这样的优点。从充分稳定且合适地实现本发明效果的观点出发，以阻气层的质量为基准，该阻气层的锌含量优选为1～10质量％。
在上述制造方法中，通过涂液所包含的上述其他成分，形成了有机-无机复合物。即，涂膜所包含的金属醇盐和/或其水解物以及水溶性高分子通过水解及脱水缩合(例如溶胶凝胶法)而成为有机-无机复合物。本发明人推测：由于在涂液中以离子的状态包含的锌以充分均匀地分散的状态被固定在阻气层内，更具体而言，被固定在阻气层所包含的有机-无机复合物中，因此发挥本发明的效果。
本发明提供一种阻气层叠体。即，根据本发明的一个方面的阻气层叠体具备：基材膜或包含该基材膜的层叠体；以及阻气层，其设置在基材膜或包含该基材膜的层叠体的表面上，上述阻气层包含分散在该阻气层内的锌、以及有机-无机复合物。根据本发明的其他方面的阻气层叠体具备：基材膜或包含该基材膜的层叠体；以及阻气层，其设置在基材膜或包含该基材膜的层叠体的表面上，阻气层是通过使形成于上述表面上的涂膜干燥而设置的，涂膜含有锌离子、金属醇盐及其水解物中的至少一者、以及水溶性高分子。
根据上述阻气层叠体，由于在阻气层中锌充分均匀地分散，因此能够充分地实现优异的蒸煮气味降低效果及耐酸性这两者。除此以外，还能够充分提高阻气层的透明度，因此也能够充分提高阻气层叠体整体的透明度。
发明的效果
根据本发明，提供一种能够充分地减少蒸煮气味、并且即使与含有酸的食品等接触也能够充分地抑制发生层剥离的阻气层叠体及其制造方法。
附图说明
[图1]是示意性地表示根据本发明的阻气层叠体的一个实施方式的剖面图。
[图2]是示意性地表示根据本发明的阻气层叠体的其他实施方式的剖面图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。需要说明的是，本发明并不限于以下的实施方式。
如图1所示，根据本实施方式的阻气层叠体10的特征在于，在基材膜1上依次层叠密合层2、无机蒸镀层3、阻气层4而成。
作为基材膜1，没有特别限定，只要是透明且在加热温度200℃以上也保持形态，则可以使用公知的基材膜。可列举出(例如)聚酯系膜(聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等)、聚酰胺系膜(尼龙-6、尼龙-66等)、聚苯乙烯系膜、聚氯乙烯系膜、聚酰亚胺系膜、聚碳酸酯系膜、聚醚砜系膜、丙烯酸类膜、纤维素系膜(三乙酸纤维素或二乙酸纤维素等)等。虽然没有特别限定，但优选热收缩率低的膜。
实际上，优选根据用途或所需物性来适当选择，在医疗用品、药品、食品等的包装中，能够使用聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰胺等。另外，基材膜1的厚度没有特别限定。根据用途，能够使用厚度为6μm至200μm左右的膜。
也可以在不损害阻隔性能的范围内对基材膜1的层叠面上进行电晕处理、等离子体处理、火焰处理等各种前处理，或者设置易粘接层等涂层。
密合层2设置在基材膜1上，其目的在于得到如下两个效果：提高基材膜1与无机蒸镀层3之间的密合性能，以及通过使表面平滑而在下一工序中无缺陷地均匀地形成无机蒸镀层3膜、并且弥补蒸镀膜的微小的阻隔缺陷而表现出高的阻隔性能。需要说明的是，在通过对基材膜1的层叠面实施上述各种前处理等从而得到充分的密合性的情况下，也可以不设置密合层2。
作为构成发挥上述效果的密合层2的材料，优选非水性树脂，可列举出(例如)硅烷偶联剂、有机钛酸盐、聚丙烯酸类、聚酯、聚氨酯、聚碳酸酯、聚脲、聚酰胺、聚烯烃系乳液、聚酰亚胺、三聚氰胺、苯酚等。若考虑密合层2的耐热水性，则更优选含有具有一个以上氨基甲酸酯键及脲键的有机高分子。
上述氨基甲酸酯键及脲键可以使用预先在聚合阶段导入的聚合物，也可以使用通过使具有丙烯酸及甲基丙烯酸类多元醇等多元醇与具有异氰酸酯基的异氰酸酯化合物、或者具有氨基的胺树脂与具有环氧基及缩水甘油基的环氧化合物等反应而形成氨基甲酸酯键的物质、或者异氰酸酯化合物与水或乙酸乙酯等溶剂、或与具有氨基的胺树脂反应而形成脲键的物质。其中，作为构成密合层2的非水性树脂，更优选丙烯酸多元醇与聚酯多元醇及异氰酸酯化合物、硅烷偶联剂等的复合物。
丙烯酸多元醇是使丙烯酸衍生物单体聚合而得到的高分子化合物、或者使丙烯酸衍生物单体及其他单体共聚而得到的高分子化合物当中的末端具有羟基的物质，与之后加入的异氰酸酯化合物的异氰酸酯基反应而得的物质。另外，聚酯多元醇是在利用公知的制造方法从对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、甲基邻苯二甲酸、偏苯三酸、均苯四酸、己二酸、癸二酸、琥珀酸、马来酸、富马酸、四氢邻苯二甲酸、甲基四氢邻苯二甲酸、六氢邻苯二甲酸及它们的反应性衍生物等酸原料与乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、1,4-环己烷二甲醇、新戊二醇、双羟基乙基对苯二甲酸酯、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇等醇原料得到的聚酯系树脂的内末端上具有2个以上的羟基的物质，与之后加入的异氰酸酯化合物的异氰酸酯基反应而得的物质。
异氰酸酯化合物是为了通过能够与丙烯酸多元醇及聚酯多元醇反应的氨基甲酸酯键来提高与基材或无机氧化物的密合性而添加的，主要用作交联剂或固化剂。为了实现该目的，作为异氰酸酯化合物，使用芳香族系的甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、脂肪族系的二甲苯二异氰酸酯(XDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HMDI)等单体类和它们的聚合物、衍生物，它们可以单独使用或作为混合物等使用。
作为硅烷偶联剂，可以使用包含任意有机官能团的硅烷偶联剂，例如可以使用乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷等硅烷偶联剂或其水解物的1种或2种以上。
密合层2经过将涂布液涂布到基材膜1的表面上的工序而形成。作为涂布方法，可以使用通常使用的浇铸法、浸渍法、辊涂法、凹版涂布法、丝网印刷法、逆向涂布法、喷涂法、套件涂布法(kit coating)、模涂法、计量棒涂布法、密封室刮刀并用涂布法(combinedchamber and doctor coating)、帘幕涂布法等以往公知的方法。通过对由涂布液的涂布所形成的涂膜进行加热干燥，从而形成密合层2。密合层2的厚度例如为0.01μm～2μm左右。
无机蒸镀层3可以使用氧化铝(AlOx)、氧化硅(SiOx)、氟化镁(MgF2)、氧化镁(MgO)或铟-锡氧化物(ITO)等作为氧阻气性高的材料。从材料成本、阻隔性能、透明性考虑，优选作为无机氧化物的氧化铝或氧化硅。
无机蒸镀层3的厚度根据使用用途适当设定即可，但优选为10nm～300nm，更优选为20nm～200nm。通过使无机蒸镀层3的厚度为10nm以上，容易使无机蒸镀层3的连续性充分，另一方面，通过设为300nm以下，能够充分地抑制卷曲或裂纹的产生，容易实现充分的阻隔性能及挠性。
无机蒸镀层3能够通过真空成膜方法成膜。从氧阻气性能、膜均匀性的观点出发是优选的。成膜方法有真空蒸镀法、溅射法、化学气相沉积法(CVD法)等公知的方法，由于成膜速度快、生产率高，因此优选真空蒸镀法。另外，在真空蒸镀法中，尤其是利用电子束加热的成膜方法由于容易由照射面积或电子束电流等控制成膜速度、能够在短时间内进行蒸镀材料的升温降温，因此是有效的。
阻气层4对无机蒸镀层3进行保护，同时有助于提高水蒸气阻隔性，由此用于表现出由与无机蒸镀层3的协同效果所带来的高的阻气性。除此以外，阻气层4以充分均匀分散的状态含有锌，锌发挥降低蒸煮气味的效果。锌与成为蒸煮气味的原因的硫化氢反应而生成硫化锌。
阻气层4可以经过如下工序而成膜：在无机蒸镀层3的表面上形成包含锌离子、金属醇盐及其水解物中的至少一者、以及水溶性高分子的涂膜。涂膜所包含的金属醇盐和/或其水解物以及水溶性高分子通过水解及脱水缩合(例如溶胶凝胶法)而成为有机-无机复合物。涂液中以离子状态包含的锌以充分均匀分散的状态被固定于阻气层4内。即，由后述的金属醇盐和水进行的水解、缩聚反应，Si、Ti、Al、Zr等形成金属-氧(M-O)键，水溶性高分子及锌笼络在金属氧化物的主链骨架中，从而兼具耐水/耐湿性以及对于气体的阻隔性和挠性，且能够抑制由酸性溶液等引起的锌的消失。
在制备用于形成阻气层4的涂液时，作为锌离子源，可以使用锌的氯化物、氢氧化物、碳酸盐、有机酸盐、无机酸盐，其中，从对于溶剂的溶解性的观点考虑，更优选使用锌的氯化物(氯化锌)。需要说明的是，根据本发明人的研究，在使用氯化锌作为锌离子源的情况下，当通过荧光X射线分析装置分析阻气层4的组成时，检测到相当于添加到阻气层4中的量的氯。
作为溶剂，可列举出(例如)水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲苯、己烷、庚烷、环己烷、丙酮、甲乙酮、二乙醚、二噁烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯。上述溶剂可以单独使用一种，也可以组合使用二种以上。其中，从涂布性的观点考虑，优选甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、乙酸乙酯、甲乙酮、水。另外，从制造性的观点考虑，优选甲醇、乙醇、异丙醇、水。另外，为了使锌离子稳定地存在于涂液中，优选在涂液中加入酸，作为酸，例如可以使用盐酸(稀盐酸)。
金属醇盐为通式M(OR)n(M：Si、Ti、Al、Zr等金属，R：CH3、C2H5等烷基)所示的化合物，作为具体例可列举出四乙氧基硅烷{Si(OC2H5)4}、三异丙氧基铝{Al(O-2′-C3H7)3}等。其中，四乙氧基硅烷、三异丙氧基铝在水解后在水系溶剂中比较稳定，故优选。
作为水溶性高分子，可以举出聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉、甲基纤维素、羧甲基纤维素、海藻酸钠等。其中，聚乙烯醇(以下，简称PVA)可以使得到的阻气层4的阻气性优异，故优选。这里所说的PVA通常是将聚乙酸乙烯酯皂化而得到的，例如，可以使用从残留有几十％乙酸基的所谓的部分皂化PVA至仅残留有几％乙酸基的完全PVA等。
在用于形成阻气层4的涂液中，在不损害阻气性的范围内，也可以根据需要适当添加异氰酸酯化合物、硅烷偶联剂、或者分散剂、稳定剂、粘度调节剂、着色剂等公知的添加剂。
在本实施方式中，通过在涂液中添加式(R1Si(OR2)3)n所示的化合物(硅烷偶联剂(SC))，即使在煮沸处理或蒸煮处理等严酷的条件下，也能够保持耐水性。有机官能团(R1)优选为乙烯基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、脲基及异氰酸酯基等非水性官能团。由于非水官能团的官能团为疏水性，因此耐水性进一步提高。
在式(R1Si(OR2)3)n所示的化合物为多聚体的情况下，优选为三聚体，更优选为1,3,5-三(3-三烷氧基甲硅烷基烷基)异氰脲酸酯。其为3-异氰酸酯烷基烷氧基硅烷的缩聚物。已知的是，对于该1,3,5-三(3-三烷氧基甲硅烷基烷基)异氰脲酸酯而言，异氰酸酯部的化学反应性丧失，但是通过氰脲酸酯部的极性从而确保反应性。通常已知的是，其与3-异氰酸酯烷基烷氧基硅烷同样地添加到粘接剂等中，作为粘接性提高剂。因此，通过将1,3,5-三(3-三烷氧基甲硅烷基烷基)异氰脲酸酯添加到具有所述羟基的水溶性高分子中，能够通过氢键提高阻气层的耐水性。3-异氰酸酯烷基烷氧基硅烷的反应性高、并且液体稳定性低，与此相对，对于1,3,5-三(3-三烷氧基甲硅烷基烷基)异氰脲酸酯而言，氰脲酸酯部由于其极性不是水溶性的，但容易分散在水系溶液中，可以稳定地保持液体粘度。另外，对于耐水性能，3-异氰酸酯烷基烷氧基硅烷与1,3,5-三(3-三烷氧基甲硅烷基烷基)异氰脲酸酯等同。
1,3,5-三(3-三烷氧基甲硅烷基烷基)异氰脲酸酯也有是通过3-异氰酸酯丙基烷氧基硅烷的热缩合而制造的，有时也包含作为原料的3-异氰酸酯丙基烷氧基硅烷，但是没有特别的问题。更优选为1,3,5-三(3-三烷氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯，更优选为1,3,5-三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯。其甲氧基的水解速度快，并且包含丙基的可以比较廉价地获得，因此1,3,5-三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯在实用上是有利的。
在将式(R1Si(OR2)3)n换算成R2Si(OH)3的情况下，优选的是，R2Si(OH)3的固体成分相对于总固体成分为1～50质量％。在该量低于1质量％时，耐水性效果倾向于降低，另一方面，在超过50质量％时，官能团会成为阻气层内的空孔，因此阻气性倾向于降低。为了得到煮沸、蒸煮杀菌处理所需的耐水性和阻气性，更优选的是，相对于上述总固体成分为5～30质量％的固体成分。
阻气层4是经过在无机蒸镀层3的表面上涂布涂液的工序而形成的。作为涂布方法，可以使用通常使用的浇铸法、浸渍法、辊涂法、凹版涂布法、丝网印刷法、逆向涂布法、喷涂法、套件涂布法、模涂法、计量棒涂布法、密封室刮刀并用涂布法、帘幕涂布法等以往公知的方法。对通过涂布涂液而形成的涂膜进行加热干燥，从而形成阻气层4。
阻气层4的厚度根据使用用途适当决定即可，优选为0.01μm～100μm，更优选为0.01μm～50μm。如果阻气层4的厚度(干燥后的厚度)为0.01μm以上，则容易形成均匀的涂膜，容易实现充分的阻气性，另一方面，通过设为100μm以下，容易抑制裂纹的产生。
以阻气层4的质量为基准，阻气层4的锌含量优选为1～10质量％，更优选为3～7质量％，进一步优选为4～6质量％。通过使锌含量为1质量％以上，容易充分降低蒸煮气味，另一方面，通过设为10质量％以下，容易确保阻气层4的密合性。
作为使用阻气层叠体10对含有含硫氨基酸的内容物进行包装，然后进行加热杀菌处理的方法，可列举出蒸煮处理及煮沸处理，上述处理可以为单独一种，也可以组合两种。蒸煮处理通常是为了保存食品等而对霉菌、酵母、细菌等微生物进行加压杀菌的处理。通常，在105～140℃、0.15～0.30MPa、10～120分钟的条件下进行加压杀菌处理。蒸煮装置有利用加热蒸气的蒸气式和利用加压过热水的热水式等，根据作为内容物的食品等的杀菌条件来适当区分使用。煮沸处理是为了保存食品等而进行湿热杀菌的处理。通常根据内容物而有所不同，将包装有食品等的阻气层叠体在60～100℃、大气压下、10～120分钟的条件下进行湿热杀菌处理。煮沸处理通常有使用热水槽来进行的、浸渍于一定温度的热水槽中并在一定时间后取出的分批式、以及以隧道方式通过热水槽中而进行杀菌的连续式。
阻气层叠体10通过具备无机蒸镀层3及阻气层4，从而具有优异的阻气性和蒸煮气味降低效果。阻气层叠体10在温度30℃、相对湿度70％RH下的氧透过率优选为30cc/m2·day·MPa以下，更优选为15cc/m2·day·MPa以下，进一步优选为1.5cc/m2·day·MPa以下。氧透过率越低越优选，其下限没有特别限定，但通常为0.01cc/m2·day·MPa以上。另外，阻气层叠体10在温度40℃、相对湿度90％RH下的水蒸气透过率优选为5g/m2·day以下，更优选为1g/m2·day以下。水蒸气透过率越低越优选，其下限没有特别限定，但通常为0.01g/m2·day以上。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明并不限于上述实施方式。例如，在不需要那么高的阻气性的用途中使用的情况下，如图2所示，阻气层叠体也可以是在基材膜1的表面上直接形成阻气层4的方式。
实施例
＜密合层形成用涂液的制备＞
以NCO基与丙烯酸多元醇的OH基成为等量的方式加入丙烯酸多元醇和三基异氰酸酯，并以总固体成分成为5质量％的方式用乙酸乙酯进行稀释。进而向其中添加相对于总固体成分为5质量％的β-(3,4环氧环己基)三甲氧基硅烷并混合，得到密合层形成用的涂液(涂布液)。
[实施例1]
在作为基材膜的双轴拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(PET：TORAY INDUSTRIES,INC.制，Lumirror(注册商标)P60、厚度12μm)的电晕处理一侧，使用上述密合层形成用涂液以干燥后的膜厚成为0.1μm的方式用凹版涂布机涂布、干燥从而形成密合层。接着，在密合层上利用基于电子束加热方式的真空蒸镀装置使硅蒸发，向其中导入氧气，蒸镀氧化硅以形成厚度20nm的无机蒸镀层。接着，在该无机蒸镀层上使用下述阻气层形成用涂液以干燥后的膜厚成为0.35μm的方式用凹版涂布机涂布、干燥从而形成阻气层，由此得到阻气层叠体。阻气层的锌含量以阻气层质量为基准计为6质量％。
＜阻气层形成用涂液的制备＞
(A)将氯化锌4.8质量份、四乙氧基硅烷(TEOS)169.2质量份、甲醇51.0质量份、盐酸(0.1N)40.8质量份搅拌30分钟使其水解后的固体成分为5质量％(SiO2换算)的水解溶液
(B)聚乙烯醇(PVA)的5质量％水/甲醇溶液{水：甲醇＝95：5(质量比)}
将它们以A：B＝54：46(质量比)混合来制备阻气层形成用涂液。
[实施例2]
在制备阻气层形成用涂液时，以阻气层质量为基准计，以最终形成的阻气层的锌含量成为1质量％的方式对氯化锌的量进行了变更，除此以外，与实施例1同样地得到阻气层叠体。
[实施例3]
在制备阻气层形成用涂液时，以阻气层质量为基准计，以最终形成的阻气层的锌含量成为2质量％的方式对氯化锌的量进行了变更，除此以外，与实施例1同样地得到阻气层叠体。
[实施例4]
在制备阻气层形成用涂液时，以阻气层质量为基准计，以最终形成的阻气层的锌含量成为3质量％的方式对氯化锌的量进行了变更，除此以外，与实施例1同样地得到阻气层叠体。
[实施例5]
对阻气层形成用涂液的涂布量进行变更、将阻气层的厚度设为0.7μm以替代0.35μm，除此以外，与实施例4同样地得到阻气层叠体。
[比较例1]
在制备阻气层形成用涂液时，不使用氯化锌，除此以外，与实施例1同样地得到阻气层叠体。
[实施例6]
在密合层上形成氧化铝的无机蒸镀层(厚度20nm)来替代形成氧化硅的无机蒸镀层，除此以外，与实施例2同样地得到阻气层叠体。氧化铝的无机蒸镀层是通过利用基于电子束加热方式的真空蒸镀装置使金属铝蒸发，向其中导入氧气，并使氧化铝蒸镀到密合层上而形成的。
[实施例7]
在制备阻气层形成用涂液时，以阻气层质量为基准计，以最终形成的阻气层的锌含量成为2质量％的方式对氯化锌的量进行了变更，除此以外，与实施例6同样地得到阻气层叠体。
[实施例8]
在制备阻气层形成用涂液时，以阻气层质量为基准计，以最终形成的阻气层的锌含量成为3质量％的方式对氯化锌的量进行了变更，除此以外，与实施例6同样地得到阻气层叠体。
[实施例9]
对阻气层形成用涂液的涂布量进行变更、将阻气层的厚度设为0.7μm以替代0.35μm，除此以外，与实施例8同样地得到阻气层叠体。
[比较例2]
在制备阻气层形成用涂液时，不使用氯化锌，除此以外，与实施例6同样地得到阻气层叠体。
[实施例10]
作为阻气层形成用的涂液，使用了如下那样制备的涂液，除此以外，与实施例6同样地得到阻气层叠体。阻气层的锌含量以阻气层质量为基准计为6质量％。
＜阻气层形成用组合物的制备＞
(A)将氯化锌4.8质量份、四乙氧基硅烷(TEOS)163.6质量份、甲醇66.8质量份、盐酸(0.1N)53.4质量份搅拌30分钟使其水解后的固体成分为5质量％(SiO2换算)的水解溶液
(B)聚乙烯醇的5wt％水/甲醇溶液{水：甲醇＝95：5(质量比)}
(C)将1,3,5-三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯用水/异丙醇溶液＝1/1溶液稀释调整成固体成分为5％(质量比，R1Si(OH3)换算)的水溶液(硅烷偶联剂(SC))
将它们以A：B：C＝55：45：15(质量比)混合来制备阻气层形成用涂液。
＜评价及方法＞
对于实施例1～10及比较例1、2中得到的阻气层叠体，通过以下的方法进行氧气阻隔性(蒸煮处理前后)及蒸煮气味(基于硫化氢浓度的代替评价)的测定及评价。将结果示于表1及表2。
(1)阻气性
在实施例1～10及比较例1、2中得到的各个阻气层叠体的阻气层上使用二液型粘接剂(三井化学制A525/A52)通过干式层压法层压未拉伸聚丙烯膜(CPP：Toray AdvancedFilm Co.,Ltd.制：CPP，Torayfan NO ZK207，厚度70μm)，从而得到包装体形成用的层压膜。
接着，将上述层压膜切出20cm×20cm的尺寸从而准备多个测定试样片，并且在121℃、30分钟、压力0.18kg/cm2下对一部分试样进行蒸煮加热处理，从而制作氧透过率测定用的试验片，进行以下的评价。
[氧透过率的测定方法]
氧透过率(蒸煮处理前及蒸煮处理后)使用氧透过率测定装置(ModernControl公司制OXTRAN2/20)在温度30℃、相对湿度70％的条件下进行测定。测定方法依据JISK-7126、B法(等压法)，测定值以单位[cc/m2·day·MPa]表示。
(2)蒸煮气味(测定硫化氢浓度作为代替评价)
[L-半胱氨酸水溶液被加热处理时的硫化氢浓度的测定]
在实施例1～10及比较例1、2中得到的各个阻气层叠体的阻气层上使用二液固化型聚氨酯粘接剂(三井化学制A525/A52)通过干式层压法层压未拉伸聚丙烯膜(CPP：TorayAdvanced Film Co.,Ltd.制：CPP，Torayfan NO ZK207，厚度70μm)，从而得到包装体形成用的层压膜。
接着，将上述层压膜切出20cm×20cm的尺寸，利用热封形成包装体，在其中填充浓度0.03％/L的L-半胱氨酸水溶液30ml(使用关东化学株式会社制的L-半胱氨酸)后，同样地利用热封以使内部尺寸为80mm×80mm的方式进行密封包装。然后，在121℃、30分钟下，以压力0.18kg/cm2进行蒸煮加热处理。
然后，将包装体开封，用亚甲基蓝法对L-半胱氨酸水溶液内的硫化氢浓度进行定量，利用基于吸光光度计的校准曲线法进行测定(参照矢野美穗、“使用亚甲基蓝吸光光度法的温泉水中硫化氢的定量”、兵库县立健康环境科学研究中心水质环境部)。在表1、2中示出基于吸光光度计的吸光度测定结果。
[表1]
[表2]
(3)耐酸性的评价
在实施例1中得到的阻气层叠体的阻气层上使用二液型粘接剂(三井化学制A525/A52)通过干式层压法层压未拉伸聚丙烯膜(CPP：Toray Advanced Film Co.，Ltd.制：CPP，Torayfan NO ZK207，厚度70μm)，从而得到包装体形成用的层压膜。
接着，将上述层压膜切出20cm×20cm的尺寸，利用热封形成包装体，在其中填充浓度4％/L的乙酸30ml后，同样地利用热封以使内部尺寸为80mm×80mm的方式得到密封包装体。另外，填充水来代替乙酸，除此以外，与上述同样地得到密封包装体。
将分别填充有乙酸及水的密封包装体在40℃、相对湿度90％的环境下保存三个月后开封，测定阻气层叠体的层压强度(剥离模式：浸水180°)。其结果是，容纳有乙酸的阻气层叠体的层压强度为2.8N/15mm，容纳有水的阻气层叠体的层压强度为3.0N/15mm，两者的值为相同程度。
工业实用性
根据本发明，提供一种能够充分地减少蒸煮气味，并且即使与含有酸的食品等接触也能够充分地抑制发生层剥离的阻气层叠体及其制造方法。
标号的说明
1…基材膜，2…密合层，3…无机蒸镀层，4…阻气层，10…阻气层叠体。

Claims (6)

1.一种阻气层叠体的制造方法，包括：
在基材膜或包含该基材膜的层叠体的表面上形成含有锌离子、金属醇盐及其水解物中的至少一者、以及水溶性高分子的涂膜的工序；以及
通过使所述涂膜干燥从而在所述表面上形成阻气层的工序。
2.根据权利要求1所述的阻气层叠体的制造方法，其中，
所述涂膜的锌离子源为氯化锌。
3.根据权利要求1或2所述的阻气层叠体的制造方法，其中，
以所述阻气层的质量为基准，该阻气层的锌含量为1～10质量％。
4.一种阻气层叠体，其具备：
基材膜或包含该基材膜的层叠体；以及
阻气层，其设置在所述基材膜或包含该基材膜的层叠体的表面上，
所述阻气层包含分散在所述阻气层内的锌、以及有机-无机复合物。
5.一种阻气层叠体，其具备：
基材膜或包含该基材膜的层叠体；以及
阻气层，其设置在所述基材膜或包含该基材膜的层叠体的表面上，
所述阻气层是通过使形成于所述表面上的涂膜干燥而设置的，
所述涂膜含有锌离子、金属醇盐及其水解物中的至少一者、以及水溶性高分子。
6.根据权利要求4或5所述的阻气层叠体，其中，
以所述阻气层的质量为基准，该阻气层的锌含量为1～10质量％。
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