CN109342582A - 止得咳颗粒的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种止得咳颗粒的质量控制方法，用薄层色谱法鉴别止得咳颗粒中的枇杷叶、白前、射干、黄芩和柴胡，用高效液相色谱法同时测定止得咳颗粒中的黄芩苷和次野鸢尾黄素，所建立的质量控制方法解决处方中中药药味多，组分复杂，各组分之间分离困难的问题，方法具有很好的专属性及重现性。本发明质量控制方法可有效控制该产品的质量，从而确保其临床使用的有效性。
Description
【技术领域】
本发明涉及止得咳颗粒的质量控制方法，属于中药制剂的质量检测领域。
【背景技术】
咳嗽是一种呼吸道常见症状。中医认为咳嗽由肺气不清，失于宣肃，上逆作声而引起，以咳嗽、咯痰为主要症状。多见于急性支气管炎、慢性支气管炎。止得咳颗粒具有清热解毒、止咳化痰功效，在治疗感冒咳嗽、头痛、喷涕、急慢性气管炎、肺炎咳嗽、喉炎等方面效果突出。但目前未见有其质量控制的文献报道，为了更好地控制止得咳颗粒产品质量，有必要建立其鉴别、含量测定等质量控制方法，以有效控制该药品的质量，从而确保其临床疗效。
【发明内容】
本发明所述的止得咳颗粒处方为：桔梗16-20份、枇杷叶16-20份、龙脷叶16-20份、白前16-20份、射干16-20份、荆芥10-15份、青天葵10-15份、黄芩10-15份、薄荷10-15份、柴胡16-20份。
本发明所述的止得咳颗粒制法为：以上十味药材，荆芥、薄荷加适量水提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收存，其余八味，加适量水，煎煮三次，过滤合并药液，与上述水溶液合并，浓缩，醇沉，取上清液，回收乙醇，浓缩至稠膏，加入糊精与甜菊素，制颗粒，干燥，再加入荆芥、薄荷挥发油，混匀，分装，即得。
一种止得咳颗粒的质量控制方法，其特征在于：所述的质量控制方法包括鉴别和含量测定项目；其中鉴别是对制剂中的枇杷叶、白前、射干、黄芩和柴胡的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中次野鸢尾黄素和黄芩苷的含量测定。
具体鉴别方法为：
(1)供试品溶液的配制：
取止得咳颗粒5g，研细，加水40ml使溶解，用乙醚萃取2～3次，每次30ml，弃去乙醚液，水层加0.5～0.6g氢氧化钠溶解，加水饱和的正丁醇萃取2～3次，每次20～30ml，合并正丁醇液，水洗2次，每次30ml，弃去水洗液，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液1；
取止得咳颗粒5g，研细，加水30ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2～3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液2；
(2)枇杷叶的鉴别：
取枇杷叶对照药材1g，加水50ml煎煮20～30min，过滤，滤液用乙醚萃取2～3次，每次30ml，弃去乙醚液，水层加0.5～0.6g氢氧化钠溶解，加水饱和的正丁醇萃取2～3次，每次20～30ml，合并正丁醇液，水洗2次，每次30ml，弃去水洗液，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成枇杷叶对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液1和对枇杷叶照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(8∶19∶10∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，100～105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)白前的鉴别：
取白前对照药材1g，加水50ml加热回流1～1.5h，过滤，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯层，蒸干，残渣加甲醇0.5ml溶解，作为对白前照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液2和白前对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇(4∶6∶0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)射干的鉴别：
取射干对照药材1g，加水30ml，超声提取20～30min，过滤，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，制成射干对照药材溶液；另取射干苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为射干对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液2和射干对照药材溶液及射干对照品溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丁酮-甲醇-冰醋酸(3∶1∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点；
(5)黄芩的鉴别：
取黄芩对照药材1g，加水50ml煎煮20～30min，过滤，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇5ml溶解，作为黄芩对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液2和黄芩对照药材溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶3∶1∶2)为展开剂，预饱和30min，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(6)柴胡的鉴别：
取柴胡对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理10～15min，过滤，滤液浓缩至5ml，制成柴胡对照药材溶液；另取柴胡皂苷a、柴胡皂苷d，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为柴胡对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液1和柴胡对照药材溶液、柴胡对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(15∶4.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液，在60～66℃加热至斑点显色清晰，分别置日光灯和紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
次野鸢尾黄素与黄芩苷含量测定方法为：
照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2％磷酸溶液(体积比为47～53∶53～47)为流动相；流速：0.8～1.2ml/min；柱温：25℃～35℃；检测波长为261～271nm。
对照品溶液的制备 取黄芩苷、次野鸢尾黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中分别含黄芩苷0.3～0.5mg、次野鸢尾黄素8～12μg的溶液。
供试品溶液的制备 取止得咳颗粒研磨，取粉末约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％乙醇25ml，称定重量，密塞，超声处理(功率240W～280W，频率50kHz)20min～40min，放冷，再称定重量，用75％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
次野鸢尾黄素与黄芩苷含量测定方法为：
照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2％磷酸溶液(体积比为49∶51)为流动相；流速：1ml/min；柱温：30℃；检测波长为266nm。
对照品溶液的制备 取黄芩苷、次野鸢尾黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中分别含黄芩苷0.4mg、次野鸢尾黄素10μg的溶液。
供试品溶液的制备 取止得咳颗粒研磨，取粉末约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％乙醇25ml，称定重量，密塞，超声处理(功率260W，频率50kHz)30min，放冷，再称定重量，用75％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
上述的质量控制方法在止得咳颗粒或与止得咳颗粒相同处方的其它制剂、相同处方的流浸膏半成品检测中应用。
为了检验试验的合理性进行了如下试验：
(1)专属性试验：
分别吸取对照品溶液、样品溶液(批号：170703)、黄芩和射干双阴性样品溶液各10μl，按色谱条件(色谱柱：Agilent Eclipse plus C18 250×4.6mm 5μm；流动相：甲醇-0.2％磷酸溶液(49∶51)；流速：1ml/min；检测波长：266nm；柱温：30℃；进样量：10μL)进行测定。结果见图1～4。结果表明阴性样品在主峰出峰位置无吸收峰，说明阴性样品无干扰，方法专属性良好。
(2)线性关系考察：
分别精密量取黄芩苷对照品储备液，逐步稀释成浓度为0.09471、0.1894、0.3789、0.5683、0.7577mg/ml的线性系列溶液。精密量取次野鸢尾黄素对照储备液，逐步稀释成浓度为1.803、3.606、4.508、7.213、9.016、18.03μg/ml的线性系列溶液。按色谱条件(色谱柱：Agilent Eclipse plus C18 250×4.6mm 5μm；流动相：甲醇-0.2％磷酸溶液(49∶51)；流速：1ml/min；检测波长：266nm；柱温：30℃；进样量：10μL)进行测定，记录色图谱。以进样量C(X，ng)为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标进行线性拟合，得回归方程。结果见表1～2。表明在本含量测定方法中黄芩苷进样量在947.1～7577.2ng范围内，次野鸢尾黄素进样量在18.03～180.3ng范围内线性关系良好。
表1：黄芩苷线性关系考察数据
表2：次野鸢尾黄素线性关系考察数据
(3)重复性试验：
取止得咳颗粒样品研磨，取粉末约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％乙醇25ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率50kHz)30min，放冷，再称定重量，用75％乙醇补足减失的重量，摇匀，制备6份供试品溶液，按色谱条件(色谱柱：AgilentEclipse plus C18 250×4.6mm 5μm；流动相：甲醇-0.2％磷酸溶液(49∶51)；流速：1ml/min；检测波长：266nm；柱温：30℃；进样量：10μL)测定，记录图谱，计算黄芩苷、次野鸢尾黄素的含量及相对标准偏差。结果见表3和表4，表明方法重复性良好。
表3：黄芩苷重复性试验结果表
表4：次野鸢尾黄素重复性试验结果表
(4)精密度试验：
取黄芩苷对照品溶液、次野鸢尾黄素对照品溶液按色谱条件(色谱柱：AgilentEclipse plus C18 250×4.6mm 5μm；流动相：甲醇-0.2％磷酸溶液(49∶51)；流速：1ml/min；检测波长：266nm；柱温：30℃；进样量：10μL)连续进样5次，记录图谱。结果两组分峰面积RSD分别为0.1％和0.3％，表明该方法精密度良好。
(5)稳定性试验：
取止得咳颗粒样品研磨，取粉末约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％乙醇25ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率50kHz)30min，放冷，再称定重量，用75％乙醇补足减失的重量，摇匀，取溶液分别于室温下放置0、4、8、16及24h时按照色谱条件(色谱柱：Agilent Eclipse plus C18 250×4.6mm 5μm；流动相：甲醇-0.2％磷酸溶液(49∶51)；流速：1ml/min；检测波长：266nm；柱温：30℃；进样量：10μL)进行测定，记录色谱图。结果样品黄芩苷、次野鸢尾黄素峰面积RSD分别为0.6％和2.0％，表明供试品溶液在24h内稳定性良好。
(6)加样回收率试验：
取已知含量的止得咳颗粒样品约1g，平行称取6份，分别精密量取黄芩苷对照品储备液(0.9321mg/ml)5ml、次野鸢尾黄素对照品储备液(0.03606mg/ml)2.5ml，依法测定，记录图谱并计算加样回收率，结果见表5～6，表明本含量测定方法准确度高。
表5：黄芩苷加样回收率结果表
表6：次野鸢尾黄素加样回收率结果表
(7)耐用性试验：
取供试品溶液，分别改变色谱条件项下色谱柱型号、流速、柱温，依法测定。结果见表7～8，在改变色谱柱型号、流速、柱温时，含量测定结果无明显差异，且各试验条件下主峰分离效果良好，黄芩苷主峰理论塔板数均大于2000，表明方法耐用性良好。
表7：黄芩苷含量测定耐用性试验考察结果
表8：次野鸢尾黄素含量测定耐用性试验考察结果
上述的质量控制方法不仅在在止得咳颗粒的检测中应用，也可以用于与止得咳颗粒相同处方的其它制剂或相同处方的流浸膏半成品检测中应用。
【附图说明】
图1：专属性试验的双阴性溶液图谱，详见说明书附图的图1。
图2：专属性试验的黄芩苷对照品图谱，详见说明书附图的图2。
图3：专属性试验的次野鸢尾黄素对照品图谱，详见说明书附图的图3。
图4：专属性试验的供试品溶液图谱，详见说明书附图的图4。
本发明的质量控制方法，专属性强，重现性好，节能环保，经济实用，克服了处方中中药成分较多，组分复杂，各组分之间难分离的困难，能有效控制止得咳颗粒的产品质量。
【具体实施方式】
本发明不仅仅限于以下具体实施例：
具体实施例1：
本发明所述的止得咳颗粒处方为：
桔梗85g 枇杷叶85g 龙脷叶85g 白前85g 射干85g 荆芥65g 青天葵65g 黄芩65g
薄荷65g 柴胡95g
本发明所述的止得咳颗粒制法为：
以上十味药材，荆芥、薄荷加水6倍量提取挥发油2小时，蒸馏后的水溶液另器收存，其余八味，依次加水10倍、8倍、8倍量，煎煮三次，每次1.5小时，过滤合并药液，与上述水溶液合并，浓缩至相对密度为1.10(60℃)的浸膏，加入乙醇使含醇量达70％，搅匀，静置24小时以上，滤取上清液，回收乙醇，浓缩至稠膏，加入糊精210g与甜菊素10g，制颗粒，干燥，再加入荆芥、薄荷挥发油，混匀，分装，即得。
对制剂中的枇杷叶、白前、射干、黄芩和柴胡的进行薄层色谱鉴别；对制剂中次野鸢尾黄素和黄芩苷进行含量测定。
具体鉴别方法为：
(1)供试品溶液的配制：
取止得咳颗粒5g，研细，加水40ml使溶解，用乙醚萃取3次，每次30ml，弃去乙醚液，水层加0.6g氢氧化钠，溶解，加水饱和的正丁醇萃取3次，每次20ml，合并正丁醇液，水洗2次，每次30ml，弃去水洗液，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液1；
取止得咳颗粒5g，研细，加水30ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液2；
(2)枇杷叶的鉴别：
取枇杷叶对照药材1g，加水50ml煎煮20min，过滤，滤液用乙醚萃取3次，每次30ml，弃去乙醚液，水层加0.6g氢氧化钠溶解，加水饱和的正丁醇萃取3次，每次20ml，合并正丁醇液，水洗2次，每次30ml，弃去水洗液，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成枇杷叶对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液1和对枇杷叶照药材溶液各5μl，分别点于同一用硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(8∶19∶10∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，100℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)白前的鉴别：
取白前对照药材1g，加水50ml加热回流1.5h，过滤，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯层，蒸干，残渣加甲醇0.5ml溶解，作为对白前照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液2和白前对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇(4∶6∶0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)射干的鉴别：
取射干对照药材1g，加水30ml，超声提取20min，过滤，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，制成射干对照药材溶液；另取射干苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为射干对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液2和射干对照药材溶液及射干对照品溶液各1μl，分别点于同一用硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丁酮-甲醇-冰醋酸(3∶1∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点；
(5)黄芩的鉴别：
取黄芩对照药材1g，加水50ml煎煮20min，过滤，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇5ml溶解，作为黄芩对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液2和黄芩对照药材溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶3∶1∶2)为展开剂，预饱和30min，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(6)柴胡的鉴别：
取柴胡对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理15min，过滤，滤液浓缩至5ml，制成柴胡对照药材溶液；另取柴胡皂苷a、柴胡皂苷d，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为柴胡对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液1和柴胡对照药材溶液、柴胡对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(15∶4.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液，在66℃加热至斑点显色清晰，分别置日光灯和紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
黄芩苷、次野鸢尾黄素的含量测定方法为：
照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2％磷酸溶液(体积比为47∶53)为流动相；流速：0.8ml/min；柱温：25℃；检测波长为261nm。
对照品溶液的制备 取黄芩苷、次野鸢尾黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中分别含黄芩苷0.3mg、次野鸢尾黄素8μg的溶液。
供试品溶液的制备 取止得咳颗粒研磨，取粉末约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％乙醇25ml，称定重量，密塞，超声处理(功率240W，频率50kHz)20min，放冷，再称定重量，用75％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
具体实施例2：
本发明所述的止得咳颗粒处方为：
桔梗85g 枇杷叶85g 龙脷叶85g 白前85g 射干85g 荆芥65g 青天葵65g 黄芩65g
薄荷65g 柴胡95g
本发明所述的止得咳颗粒制法为：
以上十味药材，荆芥、薄荷加水6倍量提取挥发油2小时，蒸馏后的水溶液另器收存，其余八味，依次加水10倍、8倍、8倍量，煎煮三次，每次1.5小时，过滤合并药液，与上述水溶液合并，浓缩至相对密度为1.10(60℃)的浸膏，加入乙醇使含醇量达70％，搅匀，静置24小时以上，滤取上清液，回收乙醇，浓缩至稠膏，加入糊精210g与甜菊素10g，制颗粒，干燥，再加入荆芥、薄荷挥发油，混匀，分装，即得。
对制剂中的枇杷叶、白前、射干、黄芩和柴胡的进行薄层色谱鉴别；对制剂中次野鸢尾黄素和黄芩苷进行含量测定。
具体鉴别方法为：
(1)供试品溶液的配制：
取止得咳颗粒5g，研细，加水40ml使溶解，用乙醚萃取2次，每次30ml，弃去乙醚液，水层加0.5g氢氧化钠，溶解，加水饱和的正丁醇萃取3次，每次30ml，合并正丁醇液，水洗2次，每次30ml，弃去水洗液，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液1；
取止得咳颗粒5g，研细，加水30ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液2；
(2)枇杷叶的鉴别：
取枇杷叶对照药材1g，加水50ml煎煮30min，过滤，滤液用乙醚萃取2次，每次30ml，弃去乙醚液，水层加0.5g氢氧化钠，溶解，加水饱和的正丁醇萃取3次，每次30ml，合并正丁醇液，水洗2次，每次30ml，弃去水洗液，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成枇杷叶对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液1和对枇杷叶照药材溶液各5μl，分别点于同一用硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(8∶19∶10∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)白前的鉴别：
取白前对照药材1g，加水50ml加热回流1h，过滤，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯层，蒸干，残渣加甲醇0.5ml溶解，作为对白前照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液2和白前对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇(4∶6∶0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)射干的鉴别：
取射干对照药材1g，加水30ml，超声提取30min，过滤，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，制成射干对照药材溶液；另取射干苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为射干对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液2和射干对照药材溶液及射干对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丁酮-甲醇-冰醋酸(3∶1∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点；
(5)黄芩的鉴别：
取黄芩对照药材1g，加水50ml煎煮30min，过滤，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇5ml溶解，作为黄芩对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液2和黄芩对照药材溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶3∶1∶2)为展开剂，预饱和30min，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(6)柴胡的鉴别：
取柴胡对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理10min，过滤，滤液浓缩至5ml，制成柴胡对照药材溶液；另取柴胡皂苷a、柴胡皂苷d，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为柴胡对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液1和柴胡对照药材溶液、柴胡对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(15∶4.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光灯和紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
具体含量测定方法为：
照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2％磷酸溶液(体积比为53∶47)为流动相；流速：1.2ml/min；柱温：35℃；检测波长为271nm。
对照品溶液的制备 取黄芩苷、次野鸢尾黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中分别含黄芩苷0.5mg、次野鸢尾黄素12μg的溶液。
供试品溶液的制备 取止得咳颗粒研磨，取粉末约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％乙醇25ml，称定重量，密塞，超声处理(功率280W，频率50kHz)40min，放冷，再称定重量，用75％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
Claims (6)
1.一种止得咳颗粒的质量控制方法，其特征在于：所述的质量控制方法包括鉴别和含量测定项目，其中鉴别是对制剂中的枇杷叶、白前、射干、黄芩和柴胡的薄层色谱鉴别，含量测定是对制剂中次野鸢尾黄素和黄芩苷的含量测定。
2.根据权利要求1所述的止得咳颗粒的质量控制方法，其特征在于：具体鉴别方法为
(1)供试品溶液的配制：
取止得咳颗粒5g，研细，加水40ml使溶解，用乙醚萃取2～3次，每次30ml，弃去乙醚液，水层加0.5～0.6g氢氧化钠溶解，加水饱和的正丁醇萃取2～3次，每次20～30ml，合并正丁醇液，水洗2次，每次30ml，弃去水洗液，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液1；
取止得咳颗粒5g，研细，加水30ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2～3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液2；
(2)枇杷叶的鉴别：
取枇杷叶对照药材1g，加水50ml煎煮20～30min，过滤，滤液用乙醚萃取2～3次，每次30ml，弃去乙醚液，水层加0.5～0.6g氢氧化钠溶解，加水饱和的正丁醇萃取2～3次，每次20～30ml，合并正丁醇液，水洗2次，每次30ml，弃去水洗液，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成枇杷叶对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液1和对枇杷叶照药材溶液各5μl，分别点于同一用硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(8∶19∶10∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，100～105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)白前的鉴别：
取白前对照药材1g，加水50ml加热回流1～1.5h，过滤，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯层，蒸干，残渣加甲醇0.5ml溶解，作为对白前照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液2和白前对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇(4∶6∶0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)射干的鉴别：
取射干对照药材1g，加水30ml，超声提取20～30min，过滤，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，制成射干对照药材溶液；另取射干苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为射干对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液2和射干对照药材溶液及射干对照品溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丁酮-甲醇-冰醋酸(3∶1∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点；
(5)黄芩的鉴别：
取黄芩对照药材1g，加水50ml煎煮20～30min，过滤，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇5ml溶解，作为黄芩对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液2和黄芩对照药材溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶3∶1∶2)为展开剂，预饱和30min，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(6)柴胡的鉴别：
取柴胡对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理10～15min，过滤，滤液浓缩至5ml，制成柴胡对照药材溶液；另取柴胡皂苷a、柴胡皂苷d，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为柴胡对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液1和柴胡对照药材溶液、柴胡对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(15∶4.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液，在60～66℃加热至斑点显色清晰，分别置日光灯和紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
3.根据权利要求2所述的止得咳颗粒的质量控制方法，其特征在于：具体鉴别方法为
(1)供试品溶液的配制：
取止得咳颗粒5g，研细，加水40ml使溶解，用乙醚萃取2次，每次30ml，弃去乙醚液，水层加0.5g氢氧化钠，溶解，加水饱和的正丁醇萃取3次，每次30ml，合并正丁醇液，水洗2次，每次30ml，弃去水洗液，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液1；
取止得咳颗粒5g，研细，加水30ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液2；
(2)枇杷叶的鉴别：
取枇杷叶对照药材1g，加水50ml煎煮30min，过滤，滤液用乙醚萃取2次，每次30ml，弃去乙醚液，水层加0.5g氢氧化钠，溶解，加水饱和的正丁醇萃取3次，每次30ml，合并正丁醇液，水洗2次，每次30ml，弃去水洗液，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成枇杷叶对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液1和对枇杷叶照药材溶液各5μl，分别点于同一用硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(8∶19∶10∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)白前的鉴别：
取白前对照药材1g，加水50ml加热回流1h，过滤，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯层，蒸干，残渣加甲醇0.5ml溶解，作为对白前照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液2和白前对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇(4∶6∶0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)射干的鉴别：
取射干对照药材1g，加水30ml，超声提取30min，过滤，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，制成射干对照药材溶液；另取射干苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为射干对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液2和射干对照药材溶液及射干对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丁酮-甲醇-冰醋酸(3∶1∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点；
(5)黄芩的鉴别：
取黄芩对照药材1g，加水50ml煎煮30min，过滤，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇5ml溶解，作为黄芩对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液2和黄芩对照药材溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶3∶1∶2)为展开剂，预饱和30min，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(6)柴胡的鉴别：
取柴胡对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理10min，过滤，滤液浓缩至5ml，制成柴胡对照药材溶液；另取柴胡皂苷a、柴胡皂苷d，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为柴胡对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液1和柴胡对照药材溶液、柴胡对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(15∶4.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光灯和紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
4.根据权利要求1所述的止得咳颗粒的质量控制方法，其特征在于，
黄芩苷、次野鸢尾黄素的含量测定方法为：照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定；
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2％磷酸溶液(体积比为47～53∶53～47)为流动相；流速：0.8～1.2ml/min；柱温：25℃～35℃；检测波长为261～271nm；
对照品溶液的制备 取黄芩苷、次野鸢尾黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中分别含黄芩苷0.3～0.5mg、次野鸢尾黄素8～12μg的溶液；
供试品溶液的制备 取止得咳颗粒研磨，取粉末约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％乙醇25ml，称定重量，密塞，超声处理(功率240W～280W，频率50kHz)20min～40min，放冷，再称定重量，用75％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
5.根据权利要求1或4所述的止得咳颗粒的质量控制方法，其特征在于：
次野鸢尾黄素与黄芩苷含量测定方法为：
照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定；
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2％磷酸溶液(体积比为49∶51)为流动相；流速：1ml/min；柱温：30℃；检测波长为266nm；
对照品溶液的制备 取黄芩苷、次野鸢尾黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中分别含黄芩苷0.4mg、次野鸢尾黄素10μg的溶液；
供试品溶液的制备 取止得咳颗粒研磨，取粉末约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％乙醇25ml，称定重量，密塞，超声处理(功率260W，频率50kHz)30min，放冷，再称定重量，用75％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
6.根据权利要求1所述的质量控制方法在止得咳颗粒或与止得咳颗粒相同处方的其它制剂、相同处方的流浸膏半成品检测中应用。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20190215 |