CN101703656A - 调经活血胶囊的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种调经活血胶囊的质量检测方法，包括如下步骤：鉴别：延胡索、木香、赤芍TLC检查；含量测定：照高效液相色谱法测定；a、色谱条件与系统适用性试验：b、对照品溶液的制备：c、供试品溶液的制备：d、测定法。检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定。本方法稳定、重现性好、有利于对产品质量进行控制。
Description
技术领域
本发明属于中药制剂的质量控制领域，特别涉及调经活血胶囊的质量检测方法。
背景技术
调经活血胶囊是由木香41.67g、川芎41.67g、延胡索(醋制)41.67g、当归125.0g、熟地黄83.33g、赤芍83.33g、红花62.5g、乌药62.5g、白术62.5g、丹参125.0g、香附(制)125.0g、菟丝子166.67g、泽兰125.0g、鸡血藤125.0g、吴茱萸(甘草水制)20.83g。以上十五味，将木香、川芎、延胡索及当归83.33g粉碎成细粉，备用。将当归41.67g与熟地黄等十一味分别加6倍、4倍量水煎煮两次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.05～1.15(70℃)的清膏，喷雾干燥，所得喷雾粉与上述细粉混匀，制粒，干燥，粉碎，装入胶囊，制成1000粒，每粒装0.38g，包装，即得。系由已有国家药品标准的药品“调经活血片”改剂型而得，现有的“调经活血片”质量标准仅对延胡索、木香进进行鉴别，且无含量测定，无法对质量实施有效控制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种方法稳定、重现性好、有利于对产品质量进行控制的调经活血胶囊的质量检测方法。
本发明的一种调经活血胶囊的质量检测方法，包括如下步骤：
(1)鉴别：
a、取本品内容物，置显微镜下观察：螺纹导管8～23μm，有的加厚壁互相连接，似网状螺纹导管。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理。细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密。
b、取本品内容物4g，加氨水3ml使湿润，再加甲苯10ml，冷浸24h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲苯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品适量，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-二氯甲烷-甲醇-二乙胺(5∶3∶0.5∶0.05)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
c、取本品内容物4g，加二氯甲烷10ml，超声处理(功率250W，频率34KHZ)30分钟，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，同法制得对照药材溶液。再取木香烃内酯对照品适量，加二氯甲烷制成每1ml含0.5mg的对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-环己烷(5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
d、取本品内容物4g，加乙醇30ml，超声处理(功率250W，频率34KHZ)1小时，放冷至室温，滤过，滤液挥干，残渣加水20ml使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，置水浴上挥干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取赤芍对照药材1g，同法制得对照药材溶液；再取芍药苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
a、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(25∶75)为流动相；检测波长为230nm；流速为1.0ml/min；柱温为25℃。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
b、对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
c、供试品溶液的制备取本品内容物0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，放置1小时，超声处理(功率250W，频率34KHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
d、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
上述的调经活血胶囊的质量检测方法，其中：本品每粒含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于0.55mg。
上述的调经活血胶囊的质量检测方法，其中还可设检查步骤：应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I L)。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，由以上技术方案可知：同时对调经活血胶囊中延胡索、木香、赤芍同时进行鉴别，经多比样品实验，该方法稳定、重现性好，且阴性无干扰。通过色谱条件选择、供试品溶液的制备选择、系统适用性、线性关系、精密度、样品稳定性、样品重现性、样品加样回收率、样品测定等试验选择芍药苷为含量测定成份、并确定含量测定方法，使得调经活血胶囊质量更容易控制。
具体实施方式
以下通过试验例来进一步说明本发明方法的有益效果。
一、鉴别
1.鉴别：
1.1仪器、对照品、对照药材、试剂和试药：
仪器：BYCDE薄层自动铺板器；电子天平(万分之一)BS-210S型。
试剂：二氯甲烷、氨水、乙醇、甲苯、正己烷、甲醇、二乙胺、碘、醋酸乙酯、石油醚(60～90℃)、香草醛、硫酸、丙酮、石油醚(30～60℃)、正丁醇、甲酸、乙醚、冰醋酸、三乙胺、环己烷均为分析纯。
对照品：延胡索乙素对照品(批号：110726-200409)、木香烃内酯对照品(批号：11524-200402)、芍药苷对照品(批号：110736-200320)、熊果酸对照品(批号：110742-200415)均由中国药品生物制品检定所提供。
对照药材：红花对照药材(批号：120907-200408)、吴茱萸对照药材(批号：120909-200307)香附对照药材(批号：121059-200404)、乌药对照药材(批号：121096-200402)、白术对照药材(批号：120925-200407)、当归对照药材(批号：120929-200512)川芎对照药材(批号：120918-200507)均由中国药品生物制品检定所提供。
熟地黄药材、木香药材、赤芍药材、鸡血藤药材、丹参药材，经鉴定合格作为对照药材使用，由贵阳新天药业股份有限公司提供。
试药：调经活血胶囊由贵阳新天药业股份有限公司提供。
1.2鉴别：本鉴别为显微鉴别参照调经活血片及2005版《中国药典》一部附录II C药材及成方制剂显微鉴别法进行鉴别。
取本品内容物研细，置显微镜下观察：螺纹导管8～23μm，有的加厚壁互相连接，似网状螺纹导管。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理。木纤维长梭形，直径16～24μm，壁稍厚，纹孔口横裂缝状、十字状或人字状。厚壁组织碎片绿黄色，细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密。经过三批中试样品显微鉴别试验，均未观察到调经活血片质量标准鉴别(1)中所描述的“木纤维长梭形，直径16～24μm，壁稍厚，纹孔口横裂缝状、十字状或人字状。厚壁组织碎片绿黄色”，其余显微特征明显，故将其列入质量标准草案正文。
1.3鉴别：本鉴别为延胡索薄层鉴别。
1.3.1提取条件的选择参照调经活血片质量标准鉴别(2)。
调经活血片质量标准鉴别(2)中提取溶剂为苯，而苯对人体伤害较大，因此将苯换成甲苯。其提取条件为：取本品内容物4g，加氨水3ml使湿润，再加甲苯10ml，冷浸24h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲苯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品适量，加乙醇制成每1ml中含1mg的对照品溶液。经过试验，该方法分离效果较好，故列入正文。
1.3.2吸附剂的选择参照调经活血片质量标准鉴别(2)，选用硅胶G为吸附剂分离效果较好，故将其列入正文。
1.3.3展开剂和显色条件的选择a、参照调经活血片质量标准鉴别(2)，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺(10∶6∶1∶1滴)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏，在紫外灯下检视，结果主斑点不能完全分开，且用苯、氯仿作为展开剂，对人体伤害较大，故对此展开糸统进行了调整，将苯换为甲苯、将氯仿换为二氯甲烷。b、以正己烷-二氯甲烷-甲醇-二乙胺(5∶3∶0.5∶1滴)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏。结果各斑点之间分离效果好，且阴性对照无干扰，因此将该展开剂和显色条件列入正文。
综上所述，确定了正文的延胡索TLC检查方法，经3批中试样品试验，该方法稳定、重现性好，且阴性无干扰。
1.4鉴别：本鉴别为方中木香的薄层鉴别。
1.4.1提取条件的选择
取本品内容物4g，加二氯甲烷10ml，超声处理(功率250W，频率34KHZ)30分钟，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，同法制得对照药材溶液；再取木香烃内酯对照品适量，加二氯甲烷制成每1ml含0.5mg的对照品溶液.经过试验，该方法分离效果较好，故列入正文.
1.4.2吸附剂的选择采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板进行分离，效果较好，故将其列入正文。
1.4.3展开剂和显色条件的选择以二氯甲烷-环己烷(5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。结果各斑点之间分离效果好，且阴性对照无扰，因此将该展开剂和显色条件列入正文。
综上所述，确定了正文的木香TLC检查方法，经3批中试样品试验，该方法稳定、重现性好，且阴性无干扰。
1.5鉴别：本鉴别为方中赤芍的薄层鉴别。
1.5.1提取条件的选择
取本品内容物4g，加乙醇30ml，超声处理(功率250W，频率34KHZ)1h，放冷至室温，滤过，滤液挥干，残渣加水20ml使溶解，转移至分液漏中，用水饱和正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，置水浴上挥干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取赤芍对照药材1g，同法制得对照药材溶液；再取芍药苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。经过试验，该方法分离效果较好，故将其列入正文。
1.5.2吸附剂的选择采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板进行分离，效果较好，故将其列入正文。
1.5.3展开剂和显色条件的选择二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。结果各斑点之间分离效果好，且阴性对照无干扰，因此将该展开剂和显色剂列入正文。
综上所述，确定了正文的赤芍TLC检查方法，经3批中试样品试验，该方法稳定、重现性好，且阴性无干扰。
除此之外，还对方中当归、红花、丹参、泽兰、川芎、熟地黄、乌药、香附、鸡血藤、白术、吴茱萸、进行了TLC鉴别，结果方法不可行，所以未列入质量标准草案正文。
二、检查
1.1一般检查
2.1.1装量差异按(中国药典2005年版一部附录I L)胶囊剂项下规定，装量差异限度应在标示装量(或平均装量)的±10％以内，超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。依法检查，结果均符合规定。
2.1.2崩解时限按(中国药典2005年版一部附录XII A)崩解时限检查法规定，各粒应在30分钟内全部崩解。依法检查，结果均符合规定。
2.1.3微生物限度检查按《中国药典》2005年版一部“微生物限度标准”规定，胶囊剂细菌数每1克不得过10000个，霉菌、酵母菌数每1克不得超过100个，大肠埃希菌每1克不得检出，大肠菌群每1克小于100个，活螨不得检出。本制剂检测结果均符合规定。
2.2重金属及砷盐检查
2.2.1重金属检查：按《中国药典》2005版一部附录IX E重金属检查法第二法检查.结果小于百万分之十.
2.2.2砷盐检查：按《中国药典》2005版一部附录IX F砷盐检查法第一法检查。结果小于百万分之二。
根据以上的检验结果，说明本品中重金属、砷盐的含量都很低，且都符合规定，因此不列入质量标准草案。
三、含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定。
3.1仪器、对照品、试剂和试药
3.1.1仪器：Agilent 1100型高效液相色谱仪、VWD检测器、Agilent化学工作站；
超声波清洗器CX-250型(频率：29-34KHz，功率：≥250W，北京医疗设备二厂)；
电子天平(万分之一)BS-210S型(塞多利斯公司)；
电子天平(十万分之一)AE240型(Mettler公司)；
岛津2500紫外扫描仪。
3.1.2对照品：芍药苷对照品(批号：110736-200320)供含量测定用，购于中国药品生物制品检定所。
3.1.3试剂：甲醇为色谱纯；水为重蒸馏水。
3.1.4试药：调经活血胶囊样品由贵阳新天药业股份有限公司提供。
3.2对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品12.5mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取1ml置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含50.0μg的溶液。
3.3色谱条件试验
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Elite Hypers 250mm×4.6mm，5μm)
流速：1.0ml/min
柱温：25℃
检测波长：230nm
3.3.1流动相的选择：
取本品内容物0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率34KHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。以甲醇-水(25∶75)为流动相，分别精密吸取对照品溶液(C＝50.0μg/ml)和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果从供试品图谱中可以看出，芍药苷峰与其它峰之间有良好的分离，且峰形好、柱效高，表明该流动相及相关色谱条件可作为本实验的色谱条件。
3.4供试品溶液的制备选择：
方法1：取本品内容物0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率34KHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
方法2：取本品内容物0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率34KHZ)45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
方法3：取本品内容物0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率34KHZ)1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得.
方法4：取本品内容物0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，放置1小时，超声处理(功率250W，频率34KHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
分别精密吸取对照品溶液(C＝50.0μg/ml)和4个供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见表1。
表1
结论：从以上试验结果可以看出，各方法中，芍药苷峰与其它峰之间均有良好的分离，方法1、2含量较低，方法4含量最高，综合考虑故将方法4列入正文，即为：取本品内容物0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，放置1小时，超声处理(功率250W，频率34KHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.5系统适用性试验
取本品内容物0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，放置1小时，超声(功率250W，频率34KHZ)处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取阴性样品同法制成阴性样品溶液。精密吸取对照品溶液(50.0μg/ml)、阴性样品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。从色谱图中可看出，供试品在与对照品保留时间相应的位置上有峰，且峰形好，而阴性样品在相应的位置上无峰，说明阴性样品对样品测定无干扰。样品在图谱中的芍药苷峰的理论板数为4500，与其它物质有良好的分离，峰形好，综合考虑，规定本实验的理论塔板数按芍药苷峰计算，应不得低于3000。
3.6线性关系试验
对照品贮备液的制备：精密称取芍药苷对照品12.50mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含0.50mg的溶液。
对照品溶液①：精密吸取上述对照品贮备液1ml置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含10.0μg的溶液。
对照品溶液②：精密吸取上述对照品贮备液1ml置20ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含25.0μg的溶液。
对照品溶液③：精密吸取上述对照品贮备液2ml置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含40.0μg的溶液。
对照品溶液④：精密吸取上述对照品贮备液1ml置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含50.0μg的溶液.
对照品溶液⑤：精密吸取上述对照品贮备液2ml置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含100.0μg的溶液。
精密吸取上述5个对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，结果表2。
表2
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 对照品溶液浓度(μg/ml) | 10.0 | 25.0 | 40.0 | 50.0 | 100.0 |
| 峰面积 | 136.64156 | 353.08981 | 561.16827 | 705.78595 | 1387.72986 |
以峰面积为纵坐标，以浓度(mg/ml)为横坐标作线性关系图
得线性方程Y＝13.873x+4.5912R＝0.9999
拟合过原点的直线方程为：Y＝13.943x R＝0.9999
将对照品峰面积代入上述两式计算，相对标准偏差小于1.0％，故可认为标准曲线过原点，回归方程截距为零，由此含量测定可采用外标一点法计算。对照品溶液浓度在10.0μg/ml～100.0μg/ml之间线性关系良好。
3.7精密度试验精密吸取芍药苷对照品溶液(C＝50.0μg/ml)10μl，注入液相色谱仪，连续进样5次，记录色谱图，结果见表3：
表3
实验结果表明，该方法有良好的精密度。
3.8样品稳定性试验：
取本品内容物约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，放置1小时，超声(功率240W，频率45KHZ)处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液(浓度为50.0μg/ml)和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，并在供试品溶液放置0、1、2、4、12小时后，精密吸取供试品溶液10μl进样测定，记录色谱图，结果见表4：
表4
从上述试验结果得出，供试品溶液在12小时内稳定性良好。
3.9样品重复性试验
取本品内容物0.7g，精密称定(平行称取5份)，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，放置1小时，超声(功率240W，频率45KHZ)处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液(浓度为50.0μg/ml)和五份供试品溶液各10μl进样测定，结果见表5：
表5
通过上述试验结果得出，该方法的样品重现性好。
3.10样品加样回收率试验
取本品内容物约(批号：20051201)0.35g，精密称定(平行样6份)，精密加入芍药苷甲醇溶液(C＝0.50mg/ml)1ml，再精密加入甲醇25ml，称定重量，放置1小时，超声(功率240W，频率45KHZ)处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。分别精密吸取芍药苷对照品溶液(C＝50.0μg/ml)及上述6份供试品溶液各10μl，分别进样测定，结果见表6：
表6
从上述实验结果得出，该方法有良好的回收率。
3.11样品测定
三批中试样品含量测定结果见表7：
表7
| 批号 | 含量1(mg/粒) | 含量2(mg/粒) | 平均含量(mg/粒) |
| 20051201 | 0.65 | 0.66 | 0.66 |
| 20051202 | 0.67 | 0.68 | 0.68 |
| 20051203 | 0.68 | 0.67 | 0.68 |
含量限度计算公式：
根据上述计算公式计算结果为0.56mg，因此规定本品每粒含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于0.55mg。
实施例：
一种调经活血胶囊的质量检测方法，包括如下步骤：
(1)鉴别：
a、取本品内容物，置显微镜下观察：螺纹导管8～23μm，有的加厚壁互相连接，似网状螺纹导管。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理。细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密。
b、取本品内容物4g，加氨水3ml使湿润，再加甲苯10ml，冷浸24h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲苯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品适量，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-二氯甲烷-甲醇-二乙胺(5∶3∶0.5∶0.05)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏，置紫外光灯(365nm)下检视.供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点.
c、取本品内容物4g，加二氯甲烷10ml，超声处理(功率250W，频率34KHZ)30分钟，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，同法制得对照药材溶液。再取木香烃内酯对照品适量，加二氯甲烷制成每1ml含0.5mg的对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-环己烷(5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
d、取本品内容物4g，加乙醇30ml，超声处理(功率250W，频率34KHZ)1小时，放冷至室温，滤过，滤液挥干，残渣加水20ml使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，置水浴上挥干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取赤芍对照药材1g，同法制得对照药材溶液；再取芍药苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)含量测定：应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I L)。
(3)照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
a、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(25∶75)为流动相；检测波长为230nm；流速为1.0ml/min；柱温为25℃。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
b、对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
c、供试品溶液的制备 取本品内容物0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，放置1小时，超声处理(功率250W，频率34KHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
d、测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于0.55mg。
Claims (3)
1.一种调经活血胶囊的质量检测方法，包括如下步骤：
(1)鉴别：
a、取本品内容物，置显微镜下观察：螺纹导管8～23μm，有的加厚壁互相连接，似网状螺纹导管；薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理；细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密；
b、取本品内容物4g，加氨水3ml使湿润，再加甲苯10ml，冷浸24h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲苯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品适量，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比5∶3∶0.5∶0.05的正己烷-二氯甲烷-甲醇-二乙胺为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
c、取本品内容物4g，加二氯甲烷10ml，功率250W、频率34KHZ超声处理30分钟，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，同法制得对照药材溶液；再取木香烃内酯对照品适量，加二氯甲烷制成每1ml含0.5mg的对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比的5∶1二氯甲烷-环己烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
d、取本品内容物4g，加乙醇30ml，功率250W、频率34KHZ超声处理1小时，放冷至室温，滤过，滤液挥干，残渣加水20ml使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，置水浴上挥干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取赤芍对照药材1g，同法制得对照药材溶液；再取芍药苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比40∶5∶10∶0.2的二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)含量测定：照高效液相色谱法测定；
a、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比的25∶75甲醇-水为流动相；检测波长为230nm；流速为1.0ml/min；柱温为25℃；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；
b、对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；
c、供试品溶液的制备 取本品内容物0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，放置1小时，功率250W，频率34KHZ超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
d、测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.如权利要求1所述的调经活血胶囊的质量检测方法，其中：本品每粒含赤芍以芍药苷计，不得少于0.55mg.
3.如权利要求2所述的调经活血胶囊的质量检测方法，其中：检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定。
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