CN109316903A - 一种用于富co2胺溶液解吸的介孔固体酸-碱催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于富CO2胺溶液解吸的介孔固体酸‑碱催化剂的制备方法，所述介孔固体酸‑碱催化剂是将Fe2O3负载于载体分子筛MCM‑41上；其制备方法包括以下步骤：将铁盐溶解于甲醇溶液中，混合得到溶液A；向溶液A中加入分子筛MCM‑41粉末，并搅拌5h得到混合液B；对混合液B进行超声处理0.5h以上得到混合液C；对混合液C进行干燥和煅烧后得到介孔固体酸‑碱催化剂Fe2O3/MCM‑41。与现有技术相比，本发明的催化剂制备工艺十分简便，原料便宜；其催化解吸性能优于传统的分子筛催化剂及单一的金属氧化物；催化剂易于分离，稳定性好可循环使用；对胺溶液的CO2吸收性能无负面影响。

Description

一种用于富CO2胺溶液解吸的介孔固体酸-碱催化剂的制备 方法
技术领域
本发明属于温室气体控制减排领域，涉及一种用于富CO2胺溶液解吸的介孔固体酸-碱催化剂的制备方法。
背景技术
化石能源的过度使用，排放出大量的二氧化碳(CO2)，导致温室效应等环境问题。现阶段而言，使用有机胺溶液进行CO2燃烧后捕获是最为经济和技术成熟的CO2捕获方法。但是该方法存在富CO2胺溶液再生能耗过高的问题，利用传统的热再生方法再生富碳胺溶液时，其消耗的能耗约占了整个CO2捕获工艺成本的三分之二左右，使得有机胺法捕获CO2的总体成本居高不下。
针对这一问题，Idem、梁志武等人提出向富碳胺溶液再生过程中加入固体酸催化剂的方法来促进CO2的解吸，进而降低其再生温度和再生能耗。前期研究表明，分子筛、超强固体酸及金属氧化物等催化剂均可促进富碳胺溶液的再生过程。相对于空白的5M单乙醇胺(MEA)溶液再生过程，催化剂的加入可降低其再生能耗15-30％左右(Liang et al.AIChEJournal.62(2016):753-65；Zhang et al.Applied Energy 202 (2017)673–684；Bhattiet al.ACS Sustainable Chem.Eng.2017,5,5862-5868；Liu et al.Industrial&Engineering Chemistry Research,2017,56(27):7656-7664；Zhang et al.AppliedEnergy 218(2018)417–429)。但现有的催化剂还不足以降低其再生能耗至较为理想的水平，为进一步减低富CO2胺溶液再生能耗，进而降低CO2捕获成本，提高胺法捕获CO2的实用性和经济性。开发设计新型高效的固体催化剂用于富CO2胺溶液再生过程，具有重大的经济和工业意义。
发明内容
本发明解决的技术问题是，通过设计合成新型的介孔固体酸-碱催化剂，进一步降低富CO2胺溶液的再生能耗，从而降低有机胺法捕获CO2的成本。
本发明的技术方案是，提供一种用于富CO2胺溶液解吸的介孔固体酸-碱催化剂的制备方法，所述介孔固体酸-碱催化剂是将Fe2O3负载于载体分子筛MCM-41上；其制备方法包括以下步骤：
(1)将铁盐溶解于甲醇溶液中，混合得到溶液A；
(2)向溶液A中加入分子筛MCM-41粉末，并搅拌5h得到混合液B；
(3)对混合液B进行超声处理0.5h以上得到混合液C；
(4)对混合液C进行干燥和煅烧后得到介孔固体酸-碱催化剂Fe2O3/MCM-41。
优选地，步骤(1)中铁盐是可溶于甲醇溶剂的，包括：Fe2(SO4)3、FeCl3、Fe(NO3)3等。
优选地，步骤(2)中，Fe2O3与MCM-41的质量比为1:30-1:1。
优选地，步骤(2)中，Fe2O3与MCM-41的质量比为1:20-1:4。
优选地，步骤(2)中，搅拌时间为5-12h。
优选地，步骤(3)中，超声处理时间为0.5-2h。
优选地，步骤(4)中，干燥温度为100-200℃，干燥时间为8-36h。
优选地，步骤(4)中，煅烧温度为400-950℃，煅烧时间为2-12h。
优选地，步骤(4)中，煅烧温度为500-750℃，煅烧时间为3-5h。
本发明是以超声辅助的浸渍法合成上述催化剂，主要过程是将适量的铁盐溶于甲醇溶液中，混合得到溶液A；向溶液A中加入适量的MCM-41分子筛粉末，并搅拌得到混合液B；对混合液B进行超声处理使得两种物质进行充分的混合，得到混合液C；对混合液C在特定温度和时间下干燥和煅烧后得到目标催化剂，Fe2O3/MCM-41介孔固体酸-碱催化剂。
将本发明的Fe2O3/MCM-41介孔固体酸-碱催化剂用于传统的有机胺溶剂捕获CO2工艺中富CO2胺再生过程，可极大的降低再生能耗。其主要原因在于，富含CO2的胺溶液解吸过程既需要碱性位点，也需要酸性位点。Fe2O3修饰的MCM-41催化剂，一方面可以增强MCM-41的酸性位点，另一方面Fe2O3可提供反应所需的部分碱性位点，二者结合在一起，很好的体现了催化反应的协同作用。
与现有技术相比，本发明具有如下技术优势和有益效果：
(1)催化剂制备工艺简单，原料便宜易得。
(2)催化解吸性能优于传统的分子筛催化剂和单一的金属氧化物。
(3)催化剂易于分离，稳定性好可循环使用。
(4)对胺溶液的CO2吸收性能无负面影响。
附图说明
图1表示实施例1中催化剂的X射线衍射谱图(XRD)。
图2表示实施例1中催化剂的X射线光电子能谱分析图(XPS)。
图3表示实施例1中催化剂的红外光谱谱图(FT-IR)。
图4表示实施例1中催化剂的氮气吸附-脱附等温曲线(BET)。
图5表示富CO2胺溶液间歇式解吸装置示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：Fe2O3/MCM-41介孔固体酸-碱催化剂
将14.4g硝酸铁水合物Fe(NO3)3.9H2O溶液甲醇溶液得到0.15mol/L的溶液A；向溶液A中加入14g 的MCM-41分子筛粉末，并搅拌5h得到混合液B；对混合液B进行超声处理0.5h，使得两种物质进行充分的混合，得到混合液C；对混合液C在120℃下干燥14h，最终将样品置于马弗炉中，700℃下煅烧3h，得到目标产物催化剂，Fe2O3/MCM-41介孔固体酸-碱催化剂，其中Fe2O3和MCM-41的质量比为1:10，简写为MFe10％。
图1、图2和图3分别为实施例1的催化剂X射线衍射谱图、X射线光电子能谱分析图和红外光谱谱图。由图1(a)可以看出，MFe催化剂保持了MCM-41的特征峰，说明金属氧化物修饰MCM-41没有破坏其结构特性；图1(b)显示MFe催化剂只显示了无定型氧化硅(22.6°)的特征峰，没有发现Fe2O3的特征峰，说明Fe2O3很好的分布在MCM-41表面或者孔道中。由图2可知，MFe催化剂存在三种元素的结合能特征峰，分别是Si、O和Fe，表明其存在这三种元素。从图3可以看出，MFe催化剂在801和1080cm-1处有特征峰，其表明形成了Fe-O-Si键桥。以上图1、图2和图3表征结果证明成功制备得到固体催化剂 MFe。
图4是实施例1中的催化剂的氮气吸附-脱附等温曲线，可以发现MFe和MCM-41有着相似的曲线，是典型的IV型曲线，且有着明显的脱附回滞环，表明得到的催化剂MFe为介孔材料。
BET比表面积测定结果显示，所制备的催化剂MFe10％的比表面积为892.2m2/g，孔容为0.788cm3/g，孔径为2.849nm。
氨气及CO2程序升温测试(NH3/CO2-TPD)结果显示，所制备的催化剂MFe10％存在大量的酸性及碱性活性位点。
以上表征结果表明，该催化剂MFe10％具有较高的比表面积，属于介孔材料，且同时具备较强的酸性和碱性位点，因此证明制备所得的MFe为介孔固体酸-碱催化剂。
对比例1：MCM-41催化剂，商业化产品。
实施例2
同实施例1，其区别在于催化剂制备过程中Fe2O3和MCM-41的质量比为1:20，简写为MF5％。
实施例3
同实施例1，其区别在于催化剂制备过程中Fe2O3和MCM-41的质量比为3:20，简写为MF15％。
应用例
催化解吸富CO2单乙醇胺溶剂
富CO2胺溶液实验室规模的间歇式解吸装置如图4所示，其主体为2L容积的三口烧瓶，中间瓶口装有一个冷凝回流装置以防止胺溶液的挥发，两侧瓶口一个装有温度计以测定溶液的解吸温度，另一个用于取样，磁力搅拌则用于保证胺溶液和催化剂接触均匀。解吸能耗(kJ/mol)定义每解吸一摩尔CO2所需的能量，使用电表进行统计计算，热量由油浴提供。解吸所用的胺溶液为浓度为5mol/L，富液负载为0.5mol CO2/mol amine的单乙醇胺溶液(MEA)，所用催化剂为上述实施方式制得的催化剂MFe和商业化的分子筛催化剂MCM-41。具体操作过程如下，将体积为1L的待解吸的富碳单乙醇胺溶液(MEA)加入到三口烧瓶中，并按1/80的比率向其中加入上述的催化剂12.5g。将三口烧瓶置于油浴锅中，加热至所需的解吸温度98℃，取样分析前1.5h的解吸过程。实验结果如下表1：
表1实施例和对比例中的催化剂解吸能耗比较
催化剂 能耗比值(％) 能耗降低(％)
空白 100 -
对比例1：MCM-41 83.3 16.7
实施例1：MF10％ 67.5 32.5
实施例2：MF5％ 79.3 20.7
实施例3：MF15％ 81.2 18.8
由上表可知，相对于空白MEA，加入催化剂均显著的降低了MEA解吸能耗，且实施例制备的催化剂的催化性能均远远优于单一的催化剂。

Claims (6)

1.一种用于富CO2胺溶液解吸的介孔固体酸-碱催化剂的制备方法，所述介孔固体酸-碱催化剂是将Fe2O3负载于载体分子筛MCM-41上；其制备方法包括以下步骤：
(1)将铁盐溶解于甲醇溶液中，混合得到溶液A；
(2)向溶液A中加入分子筛MCM-41粉末，并搅拌5h得到混合液B；
(3)对混合液B进行超声处理0.5h以上得到混合液C；
(4)对混合液C进行干燥和煅烧后得到介孔固体酸-碱催化剂Fe2O3/MCM-41。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中铁盐是可溶于甲醇溶剂的，包括：Fe2(SO4)3、FeCl3、Fe(NO3)3等。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，Fe2O3与MCM-41的质量比为1:20-1:4。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，煅烧温度为500-750℃，煅烧时间不少于3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，超声处理时间为0.5-2h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中干燥温度为100-200℃，干燥时间不少于8h。
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