CN101380563A - 一种超声辅助浸渍制备含高分散氧化铁介孔氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超声辅助浸渍制备含高分散氧化铁介孔氧化硅材料的方法，属于无机纳米材料领域。具体过程是在无机铁盐的乙醇溶液中，利用电极式超声处理来辅助磁力搅拌将铁盐负载到介孔氧化硅(MCM－41、SBA－15和KIT－6)载体上，随后经低温蒸发和程序升温灼烧后得到含高分散氧化铁的介孔氧化硅材料。透射电镜、X射线衍射和N2吸附/脱附实验均表明氧化铁在介孔氧化硅孔道内是高度分散的、且呈无定形态。制备的载铁介孔氧化硅在吸附、催化、磁性分离及锂离子电池等领域有很好的应用前景。该方法同样适用于含其它过渡金属及其氧化物的高分散负载型介孔氧化硅材料的制备。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种制备含高分散氧化铁的介孔氧化硅材料的超声辅助浸渍方法。
背景技术
介孔氧化硅材料因其独特的优越性，如具有均一可调的孔径、具有一定壁厚且易于掺杂的无定形骨架、比表面积大、可修饰的内表面等，所以在催化、吸附、生物大分子的分离、传感器及电子器件制造等诸多方面均具有广阔的应用前景。由于介孔材料具有通道空间或纳米笼的周期性和拓扑学的完美性，利用化学修饰/镀饰等手段将无机物半导体、有机化合物、金属羰基化合物等物质引人其笼或通道内，或以其它过渡金属氧化物部分取代其无机骨架，可以大大改善介孔材料的性能，形成优异的功能介孔材料。
由于过渡金属及金属氧化物在吸附和催化等方面的重要地位，所以经常作为活性组分被引入介孔材料的孔道中，如Cu、B、V、Ni、Mn、Ti、Pt、Fe及它们的氧化物等。这些过渡金属及金属氧化物可以通过共缩聚方法部分替代硅基骨架，也可以通过直接接枝(嫁接)、离子交换或多种沉积途径而包覆在介孔孔道表面形成功能介孔材料。特别值得一提的是，铁及其氧化物由于兼具有半导体、磁学、吸附和催化等特性，因此关于氧化硅基含(载)铁介孔材料的研究较多。
目前，将铁及其氧化物导入硅基介孔材料的方法有一步共缩聚法(Angew.Chem.-Int.Edit.2003，42，1526.)、离子交换法(Microporous Mesoporous Mater.2006，89，47.)、化学气相沉积法(J.Phys.Chem.B 2001，105，7414.)、物理气相沉积法(J.Mol.Catal.A-Chem.2007，268，155.)、干混研磨法(J.Catal.2000，193，248.；Microporous Mesoporous Mater.2001，44，465.)和湿化学浸渍法(Chem.Commun.1995，1617.；J.Mol.Catal.A-Chem 2000，155，143.；Catal.Today 2001，68，227.；Chem.Lett.2003，32，770.；Appl.Catal.A-Gen.2007，318，234.)。在这些方法中，共缩聚法得到的是骨架掺杂有铁原子的介孔材料，其它方法都是对介孔氧化硅孔表面的化学修饰。
由于共缩聚法往往是预先将Fe以离子形式引入合成体系的，而Fe的离子对有机模板剂和无机硅酸根离子之间的双电层有负作用，容易导致骨架掺杂Fe的介孔产物的有序度和稳定性都显著降低。而且已有文献报道，经灼烧处理后几乎全部骨架Fe原子都迁移到介孔MCM-41的表面。离子交换法只对非纯硅基介孔材料(如骨架掺Al、Ti的介孔材料)才有效。化学气相沉淀和物理气相沉淀虽然产物中Fe的分散度较高，但负载量却很低，且操作复杂、成本较高。干混研磨法由于受固态粉末扩散慢的限制，通常其分散度很差，大部分功能基粒子只负载在介孔材料的外表面。相对以上的这些方法来说，湿化学浸渍法只要操作得当就能既不影响介孔氧化硅载体的主要性能(孔径、孔容及比表面积等)，又能很容易地得到高负载量和高分散的含铁介孔材料，而且其操作很简单、成本也最低廉，因此关于湿化学浸渍法的研究最多，成果也最多(Anorg.Allg.Chem.2003，629，1673.)。
传统的湿化学浸渍法主要是利用电磁或电动搅拌的方法将介孔氧化硅分散在铁的无机盐(以硝酸盐最多)溶液中，然后升温(80～100℃)或室温条件下干燥或真空干燥，最后程序升温灼烧得到负载上氧化铁的介孔氧化硅材料。不过，由于介孔氧化硅的比表面积通常很大(>500m2/g)，在贮存过程中会吸附大量的水汽或其他气态分子，因此在浸渍过程中难免会阻隔铁盐溶液的扩散，所以要求机械搅拌的强度足够强、搅拌时间要足够长才达到完全浸润。而在干燥过程中，升温虽能加快溶液蒸发，却容易导致已进入介孔孔道内的铁盐涌出至孔道外部团聚，从而导致介孔阻塞。
发明内容
本发明的目的在于提出一种超声辅助浸渍负载制备含高分散氧化铁介孔氧化硅材料的方法。由该方法制备的含铁介孔氧化硅的氧化铁分散度高、结晶度低、活性高，因此在吸附、催化、磁性分离及锂离子电极等领域有很好的应用前景。
本发明提出的超声辅助浸渍负载制备含高分散氧化铁介孔氧化硅材料的方法，以介孔氧化硅为载体，以无机铁盐的乙醇溶液为浸渍溶液，具体步骤如下：首先介孔氧化硅载体放入高温真空干燥箱中脱气足够时间；随后将脱气后的介孔氧化硅迅速分散在无机铁盐的乙醇溶液中并同时采用磁力搅拌和超声处理进行浸渍负载；然后在低温下使浸渍后的混合液缓慢蒸发得到含无机铁盐的介孔氧化硅半干粉；最后经马弗炉中程控升温灼烧、室温快速冷却得到含高分散氧化铁介孔氧化硅材料。
本发明中所采用的介孔氧化硅载体为典型的二维孔道结构的MCM-41、SBA-15粉末或者三维孔结构KIT-6粉末。在超声辅助浸渍前，三种载体需经高温(180～200℃)真空处理2～4h脱除其吸附的水汽和其它气体。本发明所采用的无机铁盐为Fe(NO3)3·9H2O、FeCl3·6H2O和无水FeCl3之中的任一种，无机铁盐的乙醇溶液的摩尔浓度为0.129～0.157mol/L。
本发明中，超声辅助处理采用的是电极式超声仪(超声波细胞粉碎机)，也可以采用单槽式超声波发生器来进行超声处理。超声处理的功率为15～20W，时间为5～30min。同时进行的电磁搅拌的转速为120～180rpm。随后，浸渍混合液在25～35℃的水浴箱上进行低温缓慢蒸发至半干燥态，最后经程序升温灼烧得到含高分散氧化铁的介孔氧化硅材料。
上述方法中，浸渍混合液亦可以在室温下进行缓慢蒸发至半干燥态。
上述方法中，采用程序升温灼烧将无机铁盐转化成氧化铁，升温速率为1.0～2.0℃/min，灼烧温度为350～500℃，并保温1～2h，然后放入干燥器内快速冷却。
本发明不但能有效地解决传统湿化学浸渍容易造成的介孔孔道阻塞的问题，还能大大缩短浸渍负载的时间，而且产物中氧化铁呈高分散态。本发明方法操作简单易行，所制备的产物在吸附、催化、磁性分离和锂离子电池电极材料等领域具有很广阔的应用前景。而且，本发明方法同样适合其它过渡金属氧化物的快速、高分散负载。
附图说明
图1为负载Fe前后MCM-41的XRD谱图，(a)小角度；(b)高角度。
图2为Fe负载量为10wt％的介孔Fe10KIT-6的(a，b)TEM照片和(c)EDX谱图。
图3为负载Fe后KIT-6(负载量为5、10、15wt％)的(a)N2吸附/脱附等温线和(b)BJH孔径分布图。
具体实施方式
实施例一：将9.5g介孔氧化硅MCM-41(BET比表面积为985.0m2/g，孔容为1.08cm3/g，BJH平均孔径为
壁厚为19.6
)置于真空干燥箱中在180℃下脱气4h，随后迅速分散在40mL浓度为0.157mol/L的Fe(NO3)3·9H2O乙醇溶液中，然后同时进行转速为120rpm的电磁搅拌和功率为15W的超声电极处理30min，将盛放混合液的烧杯固定在30℃的水浴箱上蒸发至半干燥态，最后将半干燥态混合物粉末转置坩埚并置于马弗炉中以1.5℃/min的升温速率加热至350℃并保温1h，室温冷却后得到负载量为5wt％(以Fe2O3占负载后产物质量分数计)的含高分散氧化铁的介孔MCM-41，记为Fe5MCM-41。
实施例二：待实例一中制备的Fe5MCM-41冷却至室温后，将其重新分散在由50mL浓度为0.139mol/L的Fe(NO3)3·9H2O乙醇溶液中，然后同时进行转速为160rpm的电磁搅拌和功率为20W的超声电极处理5～10min，随后将其置于30℃的水浴箱上蒸发至半干燥态，最后在马弗炉中以2℃/min的升温速率加热至350℃并保温1h，冷却后得到负载量为10wt％的含高分散氧化铁的介孔MCM-41，记为Fe10MCM-41。同样，重新分散Fe10MCM-41至60mL浓度为0.129mol/L的Fe(NO3)3·9H2O乙醇溶液中，经超声处理、水浴低温蒸发至半干燥态后，最后在马弗炉中以2℃/min的升温速率加热至500℃并保温2h，冷却后得到负载量为15wt％的含高分散氧化铁的介孔MCM-41，记为Fe15MCM-41。小角度XRD谱图(图1a)显示随着氧化铁负载量的增加，MCM-41的(100)衍射峰虽逐渐下降，但直至负载量达到15wt％仍然尖锐，表明Fe的负载对介孔有序度虽有影响但依然保持较高，即说明氧化铁在MCM-41中呈高度分散态。高角度XRD谱图(图1b)证实氧化铁主要以无定形态分散在MCM-41孔道内。Fe15MCM-41的BET比表面积为697.8m2/g，孔容为0.66cm3/g，BJH平均孔径为
壁厚为
实施例三：将9.5g介孔氧化硅SBA-15(BET比表面积为694.3m2/g，孔容为0.83cm3/g，BJH平均孔径为
壁厚为
)置于真空干燥箱中在200℃下脱气2h，随后迅速分散在40mL浓度为0.157mol/L的FeCl3(或FeCl3·6H2O)乙醇溶液中，然后同时进行转速为140rpm的电磁搅拌和功率为18W的超声处理20min，随后在35℃的水浴箱上蒸发至半干燥态，最后将以上半干燥粉末置于马弗炉中1.5℃/min的升温速率加热至350℃并保温1～2h，经冷却至室温后得到负载量为5wt％的含高分散氧化铁的介孔SBA-15，同样可记为Fe5SBA-15，重复对Fe5SBA-15进行无机铁盐溶液(在50mL浓度为0.139mol/L的FeCl3乙醇溶液)的超声辅助浸渍、缓慢蒸发、程序升温灼烧和室温冷却后即可得到负载量为10wt％的Fe10SBA-15。继续重复对Fe10SBA-15进行超声辅助浸渍(60mL浓度为0.129mol/L的FeCl3乙醇溶液)、蒸发、程序升温灼烧至500℃保温2h，最后冷却至室温可得到负载量为15wt％的Fe15SBA-15，其BET比表面积为254.9m2/g，孔容为0.37cm3/g，BJH平均孔径为
壁厚为
实施例四：将9.5g介孔氧化硅KIT-6粉末(BET比表面积为715.9m2/g，孔容为0.89cm3/g，BJH平均孔径为
)置于真空干燥箱中在200℃下脱气3h，随后迅速分散在40mL浓度为0.157mol/L的Fe(NO3)3·9H2O(或FeCl3·6H2O)乙醇溶液中，然后同时进行转速为180rpm的电磁搅拌和功率为20W的超声电极处理10min，随后在35℃的水浴箱上蒸发至半干燥态，最后将其置于马弗炉中1.0℃/min的升温速率加热至350℃并保温1～2h，经冷却至室温后得到负载量为5wt％的含高分散氧化铁的介孔Fe5KIT-6，其BET比表面积为571.8m2/g，孔容为0.74cm3/g，BJH平均孔径为对Fe5KIT-6重复浸渍(在50mL浓度为0.139mol/L的Fe(NO3)3·9H2O或FeCl3·6H2O乙醇溶液)、蒸发、灼烧和冷却后得到的Fe10KIT-6的BET比表面积为544.6m2/g，孔容为0.67cm3/g，BJH平均孔径为
同样，对Fe10KIT-6进行重复浸渍(在60mL浓度为0.129mol/L的Fe(NO3)3·9H2O或FeCl3·6H2O乙醇溶液)、蒸发、灼烧(至500℃并保温1～2h)和冷却后得到的Fe15KIT-6的BET比表面积为508.6m2/g，孔容为0.61cm3/g，BJH平均孔径为TEM照片(图2a、b)显示介孔孔道依然清晰可见，表明未出现孔道堵塞的情况。EDX谱图(图2c)进一步证实氧化铁成功负载到KIT-6的孔道内。N2吸附/脱附曲线(图3a)显示三种负载量的介孔材料的迟滞环都是H1型(与未负载的KIT-6非常相似)，这说明其规整有序的介孔结构仍然非常完好。BJH孔径分布曲线(图3b)表明，负载量的变化并未引起介孔产物孔径分布曲线的宽化，即证实氧化铁在介孔KIT-6孔道内呈高度分散态。
Claims (6)
1.一种超声辅助浸渍制备含高分散氧化铁介孔氧化硅的方法，其特征在于包括以下制备步骤：
(1)将介孔氧化硅载体放入加盖的玻璃培养皿中，然后置于180～200℃真空干燥箱中脱气2～4h；
(2)将脱气后的载体迅速分散在含无机铁盐的乙醇溶液中，并同时采用磁力搅拌和超声处理进行浸渍负载，介孔氧化硅载体和无机铁盐的乙醇溶液的配比为：1g介孔氧化硅对应的无机铁盐的乙醇溶液体积为4.2～6.3mL，浓度为0.129～0.157mol/L；
(3)使负载后的浸渍液中的乙醇在低温下缓慢蒸发，即可得到孔道内填充了无机铁盐的介孔氧化硅半干燥粉末；
(4)将上述半干燥粉末转移至坩埚中并放入马弗炉中程控升温灼烧，待灼烧后的混合物冷却后则得到含高分散氧化铁介孔氧化硅材料；
(5)对初次制备的高分散氧化铁介孔氧化硅材料再重复步骤(2)-(4)，即可得到更高负载量的含高分散氧化铁介孔氧化硅材料。
2.根据权利要求1所述的超声辅助浸渍制备含高分散氧化铁介孔氧化硅的方法，其特征在于步骤(1)中采用的介孔氧化硅载体为二维孔道结构的MCM-41粉末、SBA-15粉末或者三维孔道结构的KIT-6粉末。
3.根据权利要求1或2所述的超声辅助浸渍制备含高分散氧化铁介孔氧化硅的方法，其特征在于步骤(2)中采用的无机铁盐为Fe(NO3)3·9H2O、FeCl3·6H2O或无水FeCl3。
4.根据权利要求1或2所述的超声辅助浸渍制备含高分散氧化铁介孔氧化硅的方法，其特征在于步骤(2)中超声处理的功率为15～20W，时间为5～30min。
5.根据权利要求1或2所述的超声辅助浸渍制备含高分散氧化铁介孔氧化硅的方法，其特征在于步骤(3)中浸渍液里的乙醇缓慢蒸发过程是在温度为25～35℃的水浴箱中进行，或通过室温静置进行蒸发。
6.根据权利要求1或2所述的超声辅助浸渍制备含高分散氧化铁介孔氧化硅的方法，其特征在于步骤(4)中马弗炉的升温速率为1.0～2.0℃/min，灼烧温度为350～500℃，保温1～2h，冷却方式为炉外干燥器内冷却。
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- 2008-10-16 CN CNA2008101558255A patent/CN101380563A/zh active Pending
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