CN103756635A - 一种介孔氧化硅泡沫基复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种介孔氧化硅泡沫基复合吸波材料的制备方法，制备步骤为1）在水浴条件下，将介孔氧化硅泡沫材料加入到去离子水中；2）加入Fe2+和Fe3+的混合铁盐溶液和氨水，维持体系的pH值在8～10，保温晶化；3）加入纳米ATO粉末和高分子硅烷偶联剂，继续搅拌；4）过滤，烘干，将烘干后的混合粉末在氮气氛围的保护下进行高温焙烧。本发明的优点在于：本发明采用共沉淀法，在介孔氧化硅泡沫材料表面组装上具有吸波性能的铁氧体四氧化三铁，同时可调节在介孔氧化硅泡沫材料表面所要负载的四氧化三铁的质量。

Description

一种介孔氧化硅泡沫基复合吸波材料的制备方法
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料技术领域，具体涉及一种介孔氧化硅泡沫基复合吸波材料的制备方法。
背景技术
电磁波辐射已成为继噪声污染、大气污染、水污染、固体废物污染之后的又一大公害。电磁波辐射产生的电磁干扰不仅影响各种电子设备的正常运行，而且对身体健康也具有很大危害。电子技术的微型化、集成化以及高频化发展使得电磁兼容问题日趋突出，抗电磁干扰作为电磁兼容的核心内容越来越引起重视。吸波材料技术作为一种常用的抗电磁干扰手段，能够把电磁污染产生的无用的和有害的电磁能量吸收、转换而衰减掉，已经成为各国军事装备隐身和民用防电磁辐射等技术领域研究的热点。
吸波材料按工作原理可分为干涉型和吸收型两大类，其中吸收型吸波材料又可分为磁损耗型和电损耗型两种。磁损耗型吸波材料主要特点是具有较高的磁损耗正切角，利用磁滞损耗、畴壁共振和自然共振、后效损耗等磁极化机制衰减吸收电磁波，主要包括铁氧体粉体、羰基铁粉、超细金属粉、纳米相材料等。电损耗型吸波材料主要特点是具有较高的电损耗正切角，依靠介质的电子极化、离子极化、分子极化或界面极化衰减吸收电磁波，主要包括导电碳黑、碳化硅、金属短纤维、导电高分子等。目前，对于吸波材料来说，单纯的磁损耗型或电损耗型不能满足实际应用的需要，且单独使用这些材料时大多存在吸波能力弱，吸波频带窄、质量重、不耐高温和机械性能较差等不足。
为了满足实际需求，就要在传统吸波材料的基础上，突破原有材料的局限，积极研制新型吸波剂，探索集磁损耗和电损耗于一身的复合型吸波材料。
专利ZL201210298014.7公开了一种以介孔氧化硅泡沫材料为基体的复合吸波材料及其制备方法，该复合吸波材料以介孔氧化硅泡沫材料为基体、铁粉和聚噻吩高分子化合物掺杂制成，其制备方法是先通过原位合成法制得介孔氧化硅泡沫材料包覆铁粉，然后和聚噻吩组装，探索制得了集磁损耗和电损耗于一身的复合型吸波材料，但介孔氧化硅泡沫材料的特殊孔性，其包覆铁粉的容量有限。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的密度大、质量重的问题而提供一种介孔氧化硅泡沫基复合吸波材料的制备方法。
本发明所述的复合吸波材料是通过以下技术方案加以实现的：
一种介孔氧化硅泡沫基复合吸波材料的制备方法，其制备步骤如下：
1）在温度40～60℃的水浴条件下，将介孔氧化硅泡沫材料加入到去离子水中，搅拌均匀；
2）搅拌条件下，缓慢加入Fe2+ 和Fe3+ 的总浓度为0.6～3.0mol/L的混合铁盐溶液和浓度为0.5～2.0mol/L 氨水，维持体系的pH值在8～10，保温晶化1～24小时；
3）加入一定量的纳米ATO 粉末和高分子硅烷偶联剂，继续搅拌1～24小时；
4）过滤，烘干，将烘干后的混合粉末在氮气氛围的保护下进行高温焙烧。
本发明所述步骤1）中的介孔氧化硅泡沫材料与去离子水的质量比为1：10～20。
本发明所述步骤2）中的Fe2+ 和Fe3+ 的总质量与介孔氧化硅泡沫材料的质量比为0.1～0.3：1，其中Fe2+ 与Fe3+ 的摩尔比为2：1。
本发明所述步骤3）中的纳米ATO粉末与介孔氧化硅泡沫材料的质量比为1～2：1，高分子硅烷偶联剂与纳米ATO粉末的质量比为0.02～0.05：1。其中，所述的高分子硅烷偶联剂的化学结构式为：
                                                
Figure 2013105894171100002DEST_PATH_IMAGE002
式中Me为—CH3，X为—OCH2CH3或—OCH3，Y为—CH=CH2，Z为—OH，分子量为0.8～1.2万。
本发明所述步骤4）中的高温焙烧条件为：在氮气气氛的保护下，从室温加热到300℃，升温速率为5℃/min，并维持300℃半小时；从300℃加热到550℃，升温速率为10℃/min，并维持550℃2个小时，最后在氮气保护下随炉降温。
本发明与现有技术相比，具有的优点为：
1）本发明采用共沉淀法，在介孔氧化硅泡沫材料表面组装上具有吸波性能的铁氧体四氧化三铁，本发明可根据在介孔氧化硅泡沫材料表面所要负载的四氧化三铁的质量来调节混合铁盐溶液中Fe2+、Fe3+的量。
2）本发明在氮气气氛的保护下进行采阶段性焙烧，与纳米ATO进行复合，所制得的复合材料纯度较高，杂质少。
3）由于纳米ATO 具有很好的导电性能，在电磁波作用下，导电的纳米ATO 将产生涡流，而导磁的铁氧体则产生磁损耗，将二者复合能得到同时具有较大涡流损耗及磁损耗的复合材料，从而提高材料对电磁波的吸收性能，并且纳米ATO 本身就具有吸收微波的功能，所以本发明采用纳米ATO 与纳米铁氧体材料进行复合，能提高材料对电磁波的吸收性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
取10克介孔氧化硅泡沫材料加入到100克去离子水中，在温度40℃的水浴条件下，在搅拌条件下，缓慢加入0毫升Fe2+ 和Fe3+ 的总浓度为0.6mol/L的混合铁盐溶液和浓度为0.5mol/L 氨水，维持体系的pH值在8，保温晶化1小时；然后加入10克纳米ATO 粉末和0.2克高分子硅烷偶联剂，继续搅拌1小时；再经过过滤，烘干，将烘干后的混合粉末在氮气氛围的保护下进行高温焙烧，焙烧条件：从室温加热到300℃，升温速率为5℃/min，并维持300℃半小时；从300℃加热到550℃，升温速率为10℃/min，并维持550℃2个小时，最后在氮气保护下随炉降温。
实施例2
取10克介孔氧化硅泡沫材料加入到200克去离子水中，在温度60℃的水浴条件下，在搅拌条件下，缓慢加入17.9毫升Fe2+ 和Fe3+ 的总浓度为3.0mol/L的混合铁盐溶液和浓度为2.0mol/L 氨水，维持体系的pH值在10，保温晶化24小时；然后加入20克纳米ATO 粉末和1.0克高分子硅烷偶联剂，继续搅拌24小时；再经过过滤，烘干，将烘干后的混合粉末在氮气氛围的保护下进行高温焙烧，焙烧条件：从室温加热到300℃，升温速率为5℃/min，并维持300℃半小时；从300℃加热到550℃，升温速率为10℃/min，并维持550℃2个小时，最后在氮气保护下随炉降温。
实施例3
取10克介孔氧化硅泡沫材料加入到150克去离子水中，在温度60℃的水浴条件下，在搅拌条件下，缓慢加入17.9毫升Fe2+ 和Fe3+ 的总浓度为2.0mol/L的混合铁盐溶液和浓度为1.5mol/L 氨水，维持体系的pH值在9，保温晶化12小时；然后加入15克纳米ATO 粉末和0.5克高分子硅烷偶联剂，继续搅拌12小时；再经过过滤，烘干，将烘干后的混合粉末在氮气氛围的保护下进行高温焙烧，焙烧条件：从室温加热到300℃，升温速率为5℃/min，并维持300℃半小时；从300℃加热到550℃，升温速率为10℃/min，并维持550℃2个小时，最后在氮气保护下随炉降温。
复合吸波材料性能测试：采用拱桥天线法，具体是指在电磁暗室中将制得的吸波材料平铺在150mm×150mm 的金属平板上，厚度为2mm，在1～40GHz频段对复合吸波材料进行电磁波吸收性能测试。
测试结果如下表1 所示：
表1
  实施例1 实施例2 实施例3
电磁波最大吸收衰减量/dB -15 -32 -22
从表1 测试结果可以看出，实施例1～3 中的吸波材料在1～40GHz 频段对电磁波的最大吸收衰减量均达-32dB，说明本发明公开的复合吸波材料在宽频段内对电磁波具有良好的吸收效果。

Claims (6)

1.一种介孔氧化硅泡沫基复合吸波材料的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
1）在温度40～60℃的水浴条件下，将介孔氧化硅泡沫材料加入到去离子水中，搅拌均匀；
2）搅拌条件下，缓慢加入Fe2+ 和Fe3+ 的总浓度为0.6～3.0mol/L的混合铁盐溶液和浓度为0.5～2.0mol/L 氨水，维持体系的pH值在8～10，保温晶化1～24小时；
3）加入一定量的纳米ATO 粉末和高分子硅烷偶联剂，继续搅拌1～24小时；
4）过滤，烘干，将烘干后的混合粉末在氮气气氛的保护下进行高温焙烧。
2.根据权利要求1所述的介孔氧化硅泡沫基复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中的介孔氧化硅泡沫材料与去离子水的质量比为1：10～20。
3.根据权利要求1所述的介孔氧化硅泡沫基复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中的Fe2+ 和Fe3+ 的总质量与介孔氧化硅泡沫材料的质量比为0.1～0.3：1，其中Fe2+ 与Fe3+ 的摩尔比为2：1。
4.根据权利要求1所述的介孔氧化硅泡沫基复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中的纳米ATO粉末与介孔氧化硅泡沫材料的质量比为1～2：1，高分子硅烷偶联剂与纳米ATO粉末的质量比为0.02～0.05：1。
5.根据权利要求1或4所述的介孔氧化硅泡沫基复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述的高分子硅烷偶联剂的化学结构式为：
                                                 
Figure 279995DEST_PATH_IMAGE002
式中Me为—CH3，X为—OCH2CH3或—OCH3，Y为—CH=CH2，Z为—OH，分子量为0.8～1.2万。
6.根据权利要求1所述的介孔氧化硅泡沫基复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤4）中的高温焙烧条件为：在氮气气氛的保护下，从室温加热到300℃，升温速率为5℃/min，并维持300℃半小时；从300℃加热到550℃，升温速率为10℃/min，并维持550℃2个小时，最后在氮气保护下随炉降温。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104003706A (zh) * 2014-06-03 2014-08-27 苏州宇希新材料科技有限公司 一种纳米铁氧体复合吸波体的制备方法
CN104860539A (zh) * 2015-04-16 2015-08-26 南京众力盛强新材料科技有限公司 一种介孔氧化硅陶瓷复合材料及其制备方法
CN109548392A (zh) * 2017-09-22 2019-03-29 北京碳极极电科技有限公司 一种四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101354940A (zh) * 2008-05-30 2009-01-28 北京化工大学 一种硬模板法制备的磁性钴铁铁氧体及其制备方法
CN101380563A (zh) * 2008-10-16 2009-03-11 南京大学 一种超声辅助浸渍制备含高分散氧化铁介孔氧化硅的方法
CN101503613A (zh) * 2009-02-18 2009-08-12 安徽大学 一种具有周期性纳米结构的微波吸收材料及其制备方法
CN102745982A (zh) * 2012-07-26 2012-10-24 张宇 一种纳米ato/纳米铁氧体复合吸波材料的制备方法
CN103193473A (zh) * 2013-04-19 2013-07-10 华东理工大学 一种具有三维有序大孔结构的微波吸收材料的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101354940A (zh) * 2008-05-30 2009-01-28 北京化工大学 一种硬模板法制备的磁性钴铁铁氧体及其制备方法
CN101380563A (zh) * 2008-10-16 2009-03-11 南京大学 一种超声辅助浸渍制备含高分散氧化铁介孔氧化硅的方法
CN101503613A (zh) * 2009-02-18 2009-08-12 安徽大学 一种具有周期性纳米结构的微波吸收材料及其制备方法
CN102745982A (zh) * 2012-07-26 2012-10-24 张宇 一种纳米ato/纳米铁氧体复合吸波材料的制备方法
CN103193473A (zh) * 2013-04-19 2013-07-10 华东理工大学 一种具有三维有序大孔结构的微波吸收材料的制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104003706A (zh) * 2014-06-03 2014-08-27 苏州宇希新材料科技有限公司 一种纳米铁氧体复合吸波体的制备方法
CN104003706B (zh) * 2014-06-03 2016-04-13 苏州宇希新材料科技有限公司 一种纳米铁氧体复合吸波体的制备方法
CN104860539A (zh) * 2015-04-16 2015-08-26 南京众力盛强新材料科技有限公司 一种介孔氧化硅陶瓷复合材料及其制备方法
CN109548392A (zh) * 2017-09-22 2019-03-29 北京碳极极电科技有限公司 一种四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料的制备方法
CN109548392B (zh) * 2017-09-22 2023-05-12 北京君研碳极科技有限公司 一种四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料的制备方法

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