CN101354940A - 一种硬模板法制备的磁性钴铁铁氧体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硬模板法制备的磁性钴铁铁氧体及其制备方法。所采用的制备方法是以纸纤维或多空有机物为硬模板、在硬模板表面及孔内合成Co2+Fe2+Fe3+－LDH，再经焙烧得到磁性钴铁铁氧体，由于硬模板的阻隔和吸附而产生的水滑石位置固定作用，极大地避免了烧结现象发生；从而得到形状一致、粒度均匀的钴铁铁氧体。用本方法可以制备出管状或颗粒状磁性钴铁铁氧体，其饱和磁化强度为69－72δ/emu·g－1；其中管状磁性铁氧体的管径为0.3－1.0微米，管长为0.8－1.5微米，且分布均匀；颗粒状磁性铁氧体的粒径为50－80纳米，且分布均匀。提供的制备方法具有操作简便、工艺简单、对设备要求低和安全性高等特点。
Description
技术领域
本发明涉及新型钴铁铁氧体及其制备方法，具体涉及微米磁管状及纳米粒子状等特殊形状钴铁铁氧体及其制备方法。所制备的钴铁铁氧体纳米粒子对有机染料甲基橙具有良好的紫外光降解性能。
背景技术
尖晶石型复合金属氧化物AB2O4是一类重要的无机非金属材料，其具有高熔点、高机械强度、低介电常数和优良的光学性能，在催化、电化学、磁性、染色、工业耐火等领域有着广泛的应用，尤其纳米AB2O4粒子的成功制备，更加拓宽了该类材料的应用前景。
通常情况下尖晶石型复合金属氧化物的制备方法主要有以下几种：
a、化学共沉淀-焙烧法。该方法系传统制备方法，是将原料或前驱体在高温下焙烧得到目标产物。例如，在文献J.Mater.Sci.Lett.，1991，10(8)：474-476中，Pandya等人利用非水滑石前驱体法、通过共沉淀及高温氧化制得了粒径为50纳米的粉体CuFe2O4。在专利ZL200410062750.8中，通过先合成M1 2+/M2 2+/Fe3+水滑石，然后以其作为前驱体，在1100℃高温下焙烧得到尖晶石型铁氧体，但该方法得到直径为微米级粉体铁氧体粒子，且粒径分布不均。
b、溶胶凝胶法，这是在20世纪90年代发现的一种湿化学合成法。但该反应工艺条件不易控制，原料多数是有机物，成本高且对人体有害。在文献J.Mater.Res.1993，8：1418-1427中，R.J.Willey等人利用该方法合成得到了铁氧体MgFe2O4。
另外还有水热法、喷雾热解法、微乳液法、超临界法、冲击波合成法、微波场下湿法合成、爆炸法以及高能球磨法等方法。
以上各种合成制备方法都是在均相中进行的，得到物质大部分呈颗粒状。同时由于高温烧结等因素的影响，使得合成颗粒具有粒径较大、粒径分布不均一的特点。随着电子工业的发展，尤其是微电子器件应用的需要，合成尺度均一的微管状或粒状铁氧体成为必要。
本发明介绍一种以优质细纸纤维和脱脂爆化玉米等为硬模板、以Co2+Fe2+Fe3+-LDH为前驱体合成微米管状或纳米粒状铁氧体的方法、以及合成的纳米粒状铁氧体对有机染料的优异紫外光降解性能。经过文献及专利查询，该方法未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种硬模板法合成尺寸均匀的钴铁铁氧体及其制备方法。即以纸纤维或多空有机物为硬模板、在硬模板表面及孔内合成Co2+Fe2+Fe3+-LDH，再经焙烧得到磁性钴铁铁氧体，由于硬模板的阻隔和吸附而产生的水滑石位置固定作用，极大地避免了烧结现象发生；从而得到形状一致、粒度均匀的钴铁铁氧体。
本发明制备的磁性钴铁铁氧体的形状是管状或颗粒状，饱和磁化强度为69-72δ/emu·g-1；其中管状磁性铁氧体的管径为0.3-1.0微米，管长为0.8-1.5微米，且分布均匀；颗粒状磁性铁氧体的粒径为50-80纳米，且分布均匀。
磁性钴铁铁氧体的制备方法是，在硬模板表面及孔内合成Co2+Fe2+Fe3+-LDH，经洗涤、减压抽滤和干燥得到Co2+Fe2+Fe3+-LDH/硬模板吸附组装体，经焙烧得到钴铁铁氧体。
具体制备步骤如下：
A、在氮气保护下，用去离子水配制Co(NO3)2·6H2O、FeSO4·7H2O和Fe2(SO4)3的混合溶液，并且使溶液中Fe2+、Fe3+、Co2+的摩尔比满足n(Fe 2+ +Fe 3+)/nCo 2+＝1∶2的比例；将硬模板加入上述溶液中剧烈搅拌使硬模板分散于盐溶液中，其中硬模板与混合溶液中无机盐的质量比为1∶5-10；所述的硬模板是在高温下能完全分解的多空性有机物或纸纤维，多空性有机物可以是颗粒直径在0.2-1.0微米之间的脱脂爆化玉米或直径在1.0-10.0微米之间的聚烯烃小球；纤维纸的长度为10-50微米。
B、用氮气饱和的去离子水配制摩尔比为1.0-3.0∶1的NaOH和Na2CO3混合碱溶液，溶液中NaOH的浓度为1.5-2.5M、Na2CO3的浓度为1.0-2.0M，在氮气保护和剧烈搅拌条件下缓慢滴加到步骤A的溶液中直至pH达到9.0-11.5，继续搅拌4-10小时、室温下静置晶化10-16小时，过滤并真空干燥所得固体物质；
C、将以上固体产物置于马弗炉中焙烧，以2.5-5.0℃/min的升温速率升至900-1100℃，维持3.0-5.0小时以除去纤维成分，得到钴铁铁氧体。
所得铁氧体形状及尺寸随加入的硬模板不同而不同，当硬模板为纸纤维时，得到的是管状钴铁铁氧体，其管长为0.8-1.2微米、管径约1.0微米。当硬模板为多孔性有机物时得到的是颗粒状纳米钴铁铁氧体，其粒径为50-80纳米。
采用日本岛津XRD-6000型X射线衍射仪对实施例1和4得到的样品结构进行定性分析，如图1所示。从图示可以看到，硬模板合成法得到的钴铁微米磁管和钴铁纳米颗粒与文献Chem.Mater.，2004，16：1597-1602所提供的传统制备粉体钴铁铁氧体的晶体结构相一致。
采用北京恒久科学仪器厂生产的HCT-2型微机差热天平对实施例1所得样品的分子结构和组成进行研究，如图2所示。从图可以看出，Co2+Fe2+Fe3+-LDH/纸纤维吸附组装体在130℃附近有一很强的吸热峰，这可能是由于水滑石失去表面吸附水和层间结合水造成的，该过程样品失重量为16.4％；在130-230℃温度范围内，由于样品中纸纤维开始发生碳化作用和水滑石骨架高温坍塌而形成大量的复合金属氧化物，这一过程有20.4％的失重，一强放热峰的出现证明了纸纤维碳化作用的发生；继续升高温度到350-600℃之间，纸纤维完全燃烧并形成CO2挥发跑掉，使得该过程有24.9％的失重发生和一个明显的放热过程出现。对于Co2+Fe2+Fe3+-LDH/爆化玉米吸附组装体来说，体系在不同温度范围内的热失重和差热情况与Co2+Fe2+Fe3+-LDH/纤维类似。
采用日本HITACHI S-4700型扫描电子显微镜(SEM)观测实施例1和4所得样品形貌。从图3a可以看出，Co2+Fe2+Fe3+-LDH均匀地存在于纸纤维表面。从图3b看出，焙烧后形成粗细均一的管状钴铁铁氧体，管径约为1.0μm。
从图4a可以看出，爆化玉米的空穴内和颗粒外表面均有大量Co2+Fe2+Fe3+-LDH存在，且分布较为均匀。从图4b可以看出高温焙烧后得到的颗粒状钴铁铁氧体粒径大约为50.0nm，且粒径分布较为均一。
采用JDM-13型振动样品磁强计定量测定实施例1和4得到的钴铁铁氧体磁管及纳米粒子的比饱和磁化强度，测试样品质量为20.0mg，测量范围-10000 Oe～10000 Oe，所得磁滞回归曲线如图5所示。从图示可以算出钴铁铁氧体微米磁管和钴铁铁氧体纳米颗粒的最大比饱和磁化强度分别为71.3δ/emu·g-1和69.9δ/emu·g-1。
采用Oxford MS-500穆斯堡尔谱仪(Co57靶，Ka射线)对实施例1得到的钴铁铁氧体磁管及纳米粒子中不同价态的金属元素分布及其含量比例进行分析，结果如图6所示。计算表明，合成样品骨架中钴元素和位于晶体不同位置铁元素以及氧元素的摩尔比为(Co0.45Fe0.55)[Co0.83Fe1.17]O4，符合铁氧体AB2O4组成特征。
通过对合成的钴铁铁氧体纳米粒子对有机染料的光降解效应测定发现，所合成的钴铁铁氧体纳米粒子对甲基橙的最大降解率达到42.4％，优于同等条件下的二氧化钛纳米粒子性能。
本发明的有益效果在于：本方法只需将硬模板分散于混合盐溶液中，采用共沉淀法制备表面吸附型水滑石；经程序升温并高温焙烧去除纤维成分，得到微米管状及纳米粒状钴铁铁氧体。本方法具有操作简便、工艺简单、对设备要求低和安全性高等特点。所制备的钴铁铁氧体纳米粒子对有机染料甲基橙具有良好的紫外光降解性能，使得其在环保方面具有潜在的应用价值。管状钴铁铁氧体是一种潜在的微电子器件和制备微电子器件的材料。
附图说明：
图1A是实施例1的X-射线衍射图，a：Co2+Fe2+Fe3+-LDH/纸纤维吸附组装体，b：为钴铁铁氧体磁管
图1B是实施例4的X-射线衍射分析图，a：Co2+Fe2+Fe3+-LDH/爆化玉米吸附组装体，b：钴铁铁氧体纳米粒子
图2是实施例1制得的Co2+Fe2+Fe3+-LDH/纸纤维吸附组装体的差热分析图。
图3是实施例1的扫描电镜照片，a：Co2+Fe2+Fe3+-LDH/纸纤维吸附组装体，b：铁氧体磁管
图4是实施例4的扫描电镜照片，a：Co2+Fe2+Fe3+-LDH/爆化玉米吸附组装体，b：钴铁铁氧体纳米粒子。
图5A和图5B分别是实施例1及实施例4制备的钴铁铁氧体饱和磁化强度曲线。
图6是实施例1制得钴铁铁氧体磁管的莫斯波尔谱图。
图7甲基橙降解率曲线，a：CoFe2O4铁氧体纳米粒子；b：二氧化钛纳米粒子。
具体实施方式：
实施例1：
A、将3.9克Co(NO3)2·6H2O、4.6克FeSO4·7H2O和2.6克Fe2(SO4)3放入到50.0毫升浓度为1.0％的优质木浆中并搅拌，直至固体混合物充分溶解。
B、另用脱氧去离子水配制1.5M NaOH和1.0M Na2CO3的混合碱溶液50.0毫升，并在氮气保护和剧烈搅拌下，把碱液缓慢地滴加到上述盐溶液中，直至pH≈10.5，然后继续搅拌6.0小时，室温下静置晶化16.0小时，过滤，分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次。真空干燥固体物质，即得钴铁铁水滑石/纸纤维吸附组装体。
C、将吸附组装体放置于马弗炉中，以5.0℃/min的升温速率将马弗炉升温至1100℃，保温2小时，得到钴铁铁氧体微米管。
合成样品的晶体X-射线衍射谱分析见图1A(b)，差热分析见图2，Co2+Fe2+Fe3+-LDH/纸纤维吸附组装体及钴铁铁氧体微米管的扫描电镜照片见图3，磁滞回归曲线见图5A，莫斯波尔谱如见图6。
对得到钴铁铁氧体进行了多项表征，分别见图1、2、3和5，得到的产品的分子组成为CoFe2O4，最大比饱和磁化强度为71.3δ/emu·g-1。样品为管长为0.8-1.2微米、管径约1.0微米的微米管。
实施例2：
A、分别称取4.1克Co(NO3)2·6H2O、3.9克FeSO4·7H2O和2.8克Fe2(SO4)3放入到50.0毫升浓度为1.0％的优质木浆中并搅拌，直至固体混合物充分溶解。另用脱氧去离子水配制2.5M NaOH和1.8 M Na2CO3的混合碱溶液50.0毫升，在氮气保护和剧烈搅拌下，把混合碱液缓慢地滴加到上述盛有盐溶液的三口烧瓶中，直至pH≈10.5，然后继续搅拌6.0小时。
B、搅拌结束后，室温条件下将产物静置晶化16.0小时。
C、过滤上述混合物，先后用去离子水和无水乙醇洗涤3次。
D、真空干燥固体物质，得到Co2+Fe2+Fe3+-LDH/纸纤维吸附组装体。
E、将吸附组装体放置于马弗炉中，以5.0℃/min的升温速率将马弗炉升温至1100℃，保温2小时，样品经焙烧得到钴铁铁氧体微米管。
所合成样品的结构分子组成与实施例1相同，最大比饱和磁化强度为70.8δ/emu·g-1。样品为管长为0.7-1.5微米、管径约1.0微米的微米管。
实施例3：
A、分别称取5.8克Co(NO3)2·6H2O、5.6克FeSO4·7H2O和8.1克Fe2(SO4)3放入到50.0毫升浓度为1.0％的优质木浆中并搅拌，直至固体混合物充分溶解。另用脱氧去离子水配制2.5M NaOH和2.0M Na2CO3的混合碱溶液50.0毫升，在氮气保护和剧烈搅拌下，把混合碱液缓慢地滴加到上述盛有盐溶液的三口烧瓶中，直至pH≈10.5，然后继续搅拌6.0小时。
B、搅拌结束后，室温条件下将产物静置晶化16.0小时。
C、过滤上述混合物，先后用去离子水和无水乙醇洗涤3次。
D、真空干燥固体物质，即得Co2+Fe2+Fe3+-LDH/纸纤维吸附组装体。
E、将吸附组装体放置于马弗炉中，以5.0℃/min的升温速率将马弗炉升温至1100℃，保温2小时，样品经焙烧得到钴铁铁氧体微米管。
所合成样品的结构分子组成与实施例1相同，最大比饱和磁化强度为71.2δ/emu·g-1。样品为管长为0.6-1.4微米、管径约0.9微米的微米管。
实施例4：
A、分别称取3.9克Co(NO3)2·6H2O、4.6克FeSO4·7H2O、2.6克Fe2(SO4)3置于一三口烧瓶内，加入50.0毫升脱氧去离子水并搅拌，直至固体混合物充分溶解，然后将10.0克经粉碎和乙醇脱脂的爆化玉米微粒放入其中，浸泡5.0天。过滤浸泡后的固体物质，并将其置于pH值等于10.5的、用脱氧去离子水配制的50毫升1.5M NaOH和1.0M Na2CO3混合碱溶液浸泡5.0天。
B、过滤固体物质，并分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
C、真空干燥固体物质，即得Co2+Fe2+Fe3+-LDH/爆化玉米吸附组装体。
D、将吸附组装体放置于马弗炉中，以5.0℃/min的升温速率将马弗炉升温至1100℃，保温2小时，样品经焙烧得到钴铁铁氧体纳米粒子。
合成样品的晶体X-射线衍射谱分析见图1B(b)，水滑石及铁氧体的扫描电镜照片见图4，磁滞回归曲线见图5B。所合成样品的结构分子组成为CoFe2O4。最大比饱和磁化强度为69.9δ/emu·g-1。样品为粒径在60-80纳米的纳米粒子。
E：称取0.002克甲基橙溶于100.0ml去离子水中，搅拌均匀得到甲基橙溶液，将0.4克上述CoFe2O4铁氧体纳米粒子加入到甲基橙溶液中。混合物搅拌条件下于功率为4.0W、样品与灯距为10.0cm的紫外灯下照射，每隔一小时取样3.0ml，离心分离；取上层清液于λ＝464nm处进行紫外吸收检测，通过计算得到钴铁铁氧体纳米粒子对甲基橙的催化降解率曲线，如图7a所示。
在紫外光照射下，CoFe2O4纳米粒子对甲基橙的催化降解率达到42.4％，比相同条件下二氧化钛纳米粒子对甲基橙的降解率高一倍。
实施例5：
A、分别称取4.1克Co(NO3)2·6H2O、3.9克FeSO4·7H2O和2.8克Fe2(SO4)3置于一三口烧瓶内，加入50.0毫升脱氧去离子水并搅拌，直至固体混合物充分溶解，然后将10.0克经粉碎和被乙醇脱脂的爆化玉米微粒放入其中，浸泡5.0天。过滤浸泡后的固体物质，并将其置于pH值等于10.5的、用脱氧去离子水配制的50.0毫升1.5M NaOH和1.0M Na2CO3混合碱溶液浸泡5.0天。
B、过滤固体物质，并分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
C、真空干燥固体物质，即得Co2+Fe2+Fe3+-LDH/爆化玉米吸附组装体。
D、将吸附组装体放置于马弗炉中，以5.0℃/min的升温速率将马弗炉升温至1100℃，保温2小时，样品经焙烧得到钴铁铁氧体纳米粒子。
所合成样品的结构分子组成与实施例4相同，最大比饱和磁化强度为70.6δ/emu·g-1。样品为粒径在70-80纳米的纳米粒子。
E：称取0.002克甲基橙溶于100.0ml去离子水中，搅拌均匀得到甲基橙溶液，将0.4克上述CoFe2O4铁氧体纳米粒子加入到甲基橙溶液中。混合物搅拌条件下于功率为4.0W、样品与灯距为10.0cm的紫外灯下照射，每隔一小时取样3.0ml，离心分离；取上层清液于λ＝464nm处进行紫外吸收检测，通过计算得到钴铁铁氧体纳米粒子对甲基橙的催化降解率曲线。
在紫外光照射下，CoFe2O4铁氧体纳米粒子对甲基橙的催化降解率达到41.6％。
实施例6：
A、分别称取5.8克Co(NO3)2·6H2O、5.6克FeSO4·7H2O和8.1克Fe2(SO4)3置于一三口烧瓶内，加入50.0毫升脱氧去离子水并搅拌，直至固体混合物充分溶解，然后将10.0克经粉碎和被乙醇脱脂的爆化玉米微粒放入其中，浸泡5.0天。过滤浸泡后的固体物质，并将其置于pH值等于10.5的、用脱氧去离子水配制的50.0毫升1.5 M NaOH和1.0 M Na2CO3混合碱溶液浸泡5.0天。
B、过滤固体物质，并分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
C、真空干燥固体物质，即得Co2+Fe2+Fe3+-LDH/爆化玉米吸附组装体。
D、将吸附组装体放置于马弗炉中，以5.0℃/min的升温速率将马弗炉升温至1100℃，保温2小时，样品经焙烧得到钴铁铁氧体纳米粒子
所合成样品的结构分子组成与实施例4相同，最大比饱和磁化强度为71.2δ/emu·g-1。样品为粒径在60-80纳米的纳米粒子。
E：称取0.002克甲基橙溶于100.0ml去离子水中，搅拌均匀得到甲基橙溶液，将0.4克上述CoFe2O4铁氧体纳米粒子加入到甲基橙溶液中。混合物搅拌条件下于功率为4.0W、样品与灯距为10.0em的紫外灯下照射，每隔一小时取样3.0ml，离心分离；取上层清液于λ＝464nm处进行紫外吸收检测，通过计算得到钴铁铁氧体纳米粒子对甲基橙的催化降解率曲线。
在紫外光照射下，CoFe2O4铁氧体纳米粒子对甲基橙的催化降解率达到41.7％。
Claims (5)
1.一种硬模板法制备磁性钴铁铁氧体的方法，具体制备步骤如下：
A、在氮气保护下，用去离子水配制Co(NO3)2·6H2O、FeSO4·7H2O和Fe2(SO4)3的混合溶液，并且使溶液中Fe2+、Fe3+、Co2+的摩尔比满足n(Fe 2+ +Fe 3+ )/nCo 2+＝1∶2的比例；将硬模板加入上述溶液中剧烈搅拌使硬模板分散于盐溶液中，其中硬模板与混合溶液中无机盐的质量比为1∶5-10；所述的硬模板是在高温下能完全分解的多空性有机物或纸纤维；
B、用氮气饱和的去离子水配制摩尔比为1.0-3.0∶1的NaOH和Na2CO3混合碱溶液，溶液中NaOH的浓度为1.5-2.5M、Na2CO3的浓度为1.0-2.0M，在氮气保护和剧烈搅拌条件下缓慢滴加到步骤A的溶液中直至pH达到9.0-11.5，继续搅拌4-10小时、室温下静置晶化10-16小时，过滤并真空干燥所得固体物质；
C、将以上固体产物置于马弗炉中焙烧，以2.5-5.0℃/min的升温速率升至900-1100℃，维持3.0-5.0小时，得到钴铁铁氧体。
2.根据权利要求1所述的硬模板法制备磁性钴铁铁氧体的方法，其特征是所述的多空性有机物是颗粒直径在0.2-1.0微米之间的脱脂爆化玉米或直径在1.0-10.0微米之间的聚烯烃小球；用该类材料作硬模板制备的磁性钴铁铁氧体是颗粒状粒子，其粒径为50-80纳米。
3.根据权利要求1所述的硬模板法制备磁性钴铁铁氧体的方法，其特征是所述的纤维纸的长度为10-50微米；用该类材料作硬模板制备的磁性钴铁铁氧体的形状是管状，其管长为0.8-1.2微米、管径约1.0微米。
4.一种由权利要求1所述的方法制备的磁性钴铁铁氧体，其特征是该磁性钴铁铁氧体的形状是管状，其管径为0.3-1.0微米，管长为0.8-1.5微米，且分布均匀；其饱和磁化强度为69-72δ/emu·g-1。
5.一种由权利要求1所述的方法制备的磁性钴铁铁氧体，其特征是该磁性钴铁铁氧体的形状是颗粒状，其粒径为50-80纳米，且分布均匀；其饱和磁化强度为69-72δ/emu·g-1。
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