CN104451956A - 一种纳米铁氧体合金材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米铁氧体合金材料。该合金材料以纸浆纤维为模板合成磁性纳米铁氧体合金，所述的铁氧体合金为NixZn1-xFe2O4（0＜x＜1），其纤维直径为60～200nm，其中，x取值为0.2、0.5和0.8。与现有技术相比，本发明的优点在于：1）本发明选用纸浆纤维为模板，方便易取，制备纳米铁氧体合金材料的过程中不需要还原剂等，避免环境污染。2）选用的纸浆纤维，其分子中含有大量的有机官能团（羟基和羧基），能与金属离子发生络合作用，将金属离子束缚在纤维分子机体上，形成纤维孔状结构。3）相对于传统的铁氧体吸波材料，本发明具有各向异性的纤维结构的吸波材料更具优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米铁氧体合金材料，属于铁氧体合金材料领域。
背景技术
一维磁性纳米材料如纳米管、纳米带、纳米线和纳米纤维等不但具有普通纳米粒子的各种特殊效应如小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、库仑阻塞与量子隧穿效应和介电限域效应等，而且还具有独特的形状各向异性以及磁各向异性，在光学、电学、磁学性质等方面表现出了不同于相应体材、纳米颗粒以及薄膜的优异特性，这使得它们在基础研究和高技术应用方面引起了人们的极大兴趣和高度关注，被认为是构筑新型功能电磁功能材料与器件的重要组元，有望在高密度磁记录、敏感器件、微纳电子器件、纳米磁体、自旋电子器件、电磁波吸收、催化以及生物医学等方面得到实际应用。
一维磁性纳米材料的制备方法多种多样，大致可划分为物理模板辅助生长和无模板化学合成两个方面。模板辅助生长技术往往利用模板（如多孔阳极氧化铝膜、多孔聚碳酸酯膜、介孔分子筛、碳纳米管等）的空间限域效应结合电化学沉积、化学沉积或外延生长等具体方法使磁体在模板的孔道中生长，从而获得具有一维结构特征的磁性材料。相对于模板法，无模板化学合成法，制备一维磁性纳米材料则显得更为方便和灵活。一是其设备简单，投资少，且产量较大，易于转化为工业化生产；二是可通过多种途径来控制一维纳米结构的形貌参数和晶面取向，获得具有不同显微结构的一维纳米结构磁性材料。
专利CN 102286805B公开了一种Li-Zn铁氧体磁性纳米纤维及其制备方法，选用高压静电纺丝技术制备尖晶石型Li-Zn铁氧体纳米纤维。通过调节溶液的化学组成和电纺过程参数能够很好地控制目标纳米纤维的形貌。
发明内容
本发明的目的在于针对传统纳米铁氧体合金的微粒易团聚的问题而提供一种新的纳米铁氧体合金材料。
实现本发明目的的技术方案为：一种纳米铁氧体合金材料，该合金材料以纸浆纤维为模板合成磁性纳米铁氧体合金，所述的铁氧体合金为NixZn1-xFe2O4（0〈x〈1），其纤维直径为60～200nm。
本发明所述的磁性纳铁氧体合金为NixZn1-xFe2O4，x取值为0.2、0.5和0.8。
优选地，本发明所述的磁性纳铁氧体合金为NixZn1-xFe2O4由以下步骤制得：
步骤1：将硅烷偶联剂溶于水中，加入纸浆纤维，搅拌均匀，形成纸浆纤维分散液；
步骤2：将硝酸镍、硝酸锌盐和硝酸铁按摩尔比x：1-x：2分散到纸浆纤维分散液中，搅拌直到完全溶解；
步骤3：加入醋酸铵和质量分数为20%～50%的聚乙二醇溶液，搅拌均匀，制得混合物；
步骤4：将混合物转移到不锈钢高压釜中，120℃～150℃下水热晶化4h～6h；所得产物用乙醇洗涤数次，并干燥，制得纳米粉末；
步骤5：对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温加热到270℃，升温速率为4℃/min，并维持270℃半小时；从270℃加热到500℃，升温速率为6℃/min，并维持500℃2个小时；最后在氮气保护下随炉降温，制得磁性纳铁氧体合金为NixZn1-xFe2O4。
其中，所述的硅烷偶联剂与纸浆纤维的质量比为（0.05～0.2）：1，所述的硝酸铁与纸浆纤维的质量比为（0.2～0.6）：1，所述醋酸铵与纸浆纤维的质量比为（0.1～0.3）：1，所述的聚乙二醇与纸浆纤维的质量比为（0.1～0.4）：1。
优选地，所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570。
更优选地，本发明所述的纸浆纤维是木浆纤维，可以是新鲜纸浆纤维，或者是回收废纸的、除去了填料和助剂的纸浆纤维。
与现有技术相比，本发明的优点在于：1）本发明选用纸浆纤维为模板，方便易取，制备纳米铁氧体合金材料的过程中不需要还原剂等，避免环境污染。2）选用的纸浆纤维，其分子中含有大量的有机官能团（羟基和羧基），能与金属离子发生络合作用，将金属离子束缚在纤维分子机体上，形成纤维孔状结构。3）相对于传统的铁氧体吸波材料，本发明具有各向异性的纤维结构的吸波材料更具优势。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步地说明，但本发明不限于这些实施例。
本发明一种纳米铁氧体合金材料，该合金材料以纸浆纤维为模板，制得具有纤维结构的磁性纳米铁氧体合金。所述的铁氧体合金为NixZn1-xFe2O4（0〈x〈1），其纤维直径为60～200nm。本发明所述的纸浆纤维是木浆纤维，可以是新鲜纸浆纤维，或者是回收废纸的、除去了填料和助剂的纸浆纤维。
本发明所述的磁性纳铁氧体合金为NixZn1-xFe2O4由以下步骤制得：
步骤1：将硅烷偶联剂溶于水中，加入纸浆纤维，搅拌均匀，形成纸浆纤维分散液；
步骤2：将硝酸镍、硝酸锌盐和硝酸铁按摩尔比x：1-x：2分散到纸浆纤维分散液中，搅拌直到完全溶解；
步骤3：加入醋酸铵和质量分数为20%～50%的聚乙二醇溶液，搅拌均匀，制得混合物；
步骤4：将混合物转移到不锈钢高压釜中，120℃～150℃下水热晶化4h～6h；所得产物用乙醇洗涤数次，并干燥，制得纳米粉末；
步骤5：对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温加热到270℃，升温速率为4℃/min，并维持270℃半小时；从270℃加热到500℃，升温速率为6℃/min，并维持500℃2个小时；最后在氮气保护下随炉降温，制得磁性纳铁氧体合金为NixZn1-xFe2O4。
实施例1
将1克硅烷偶联剂KH550溶于100克水中，然后加入20克纸浆纤维，搅拌均匀，形成纸浆纤维分散液；将硝酸镍、硝酸锌盐和硝酸铁按摩尔比0.2：0.8：2分散到纸浆纤维分散液中，其中硝酸铁为4克；加入2克醋酸铵和10克质量分数为20%的聚乙二醇，搅拌30分钟；将混合物转移到不锈钢高压釜中，120℃下水热晶化6小时；所得产物用乙醇洗涤数次，并干燥，制得纳米粉末；对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温加热到270℃，升温速率为4℃/min，并维持270℃半小时；从270℃加热到500℃，升温速率为6℃/min，并维持500℃2个小时；最后在氮气保护下随炉降温，制得磁性纳铁氧体合金为Ni0.2Zn0.8Fe2O4。
实施例2
将2克硅烷偶联剂KH560溶于100克水中，然后加入20克纸浆纤维，搅拌均匀，形成纸浆纤维分散液；将硝酸镍、硝酸锌盐和硝酸铁按摩尔比0.5：0.5：2分散到纸浆纤维分散液中，其中硝酸铁为10克；加入4克醋酸铵和8毫升质量分数为50%的聚乙二醇，搅拌30分钟；将混合物转移到不锈钢高压釜中，140℃下水热晶化5小时；所得产物用乙醇洗涤数次，并干燥，制得纳米粉末；对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温加热到270℃，升温速率为4℃/min，并维持270℃半小时；从270℃加热到500℃，升温速率为6℃/min，并维持500℃2个小时；最后在氮气保护下随炉降温，制得磁性纳铁氧体合金为Ni0.5Zn0.5Fe2O4。
实施例3
将4克硅烷偶联剂KH570溶于100克水中，然后加入20克纸浆纤维，搅拌均匀，形成纸浆纤维分散液；将硝酸镍、硝酸锌盐和硝酸铁按摩尔比0.8：0.2：2分散到纸浆纤维分散液中，其中硝酸铁为12克；加入6克醋酸铵和27毫升质量分数为30%的聚乙二醇，搅拌30分钟；将混合物转移到不锈钢高压釜中，150℃下水热晶化4小时；所得产物用乙醇洗涤数次，并干燥，制得纳米粉末；对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温加热到270℃，升温速率为4℃/min，并维持270℃半小时；从270℃加热到500℃，升温速率为6℃/min，并维持500℃2个小时；最后在氮气保护下随炉降温，制得磁性纳铁氧体合金为Ni0.8Zn0.2Fe2O4。
Claims (6)
1.一种纳米铁氧体合金材料，该合金材料以纸浆纤维为模板合成磁性纳米铁氧体合金，其特征在于：所述的铁氧体合金为NixZn1-xFe2O4（0〈x〈1），其纤维直径为60～200 nm。
2.根据权利要求1所述的一种纳米铁氧体合金材料，其特征在于：所述的磁性纳铁氧体合金为NixZn1-xFe2O4，x取值为0.2、0.5和0.8。
3.根据权利要求1所述的一种纳米铁氧体合金材料，其特征在于：所述的磁性纳铁氧体合金为NixZn1-xFe2O4由以下步骤制得：
步骤1：将硅烷偶联剂溶于水中，加入纸浆纤维，搅拌均匀，形成纸浆纤维分散液；
步骤2：将硝酸镍、硝酸锌盐和硝酸铁按摩尔比x：1-x：2分散到纸浆纤维分散液中，搅拌直到完全溶解；
步骤3：加入醋酸铵和质量分数为20%～50%的聚乙二醇溶液，搅拌均匀，制得混合物；
步骤4：将混合物转移到不锈钢高压釜中，120℃～150℃下水热晶化4h～6h；所得产物用乙醇洗涤数次，并干燥，制得纳米粉末；
步骤5：对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温加热到270℃，升温速率为4℃/min，并维持270℃半小时；从270℃加热到500℃，升温速率为6℃/min，并维持500℃2个小时；最后在氮气保护下随炉降温，制得磁性纳铁氧体合金为NixZn1-xFe2O4。
4.根据权利要求3所述的一种纳米铁氧体合金材料，其特征在于：所述的硅烷偶联剂与纸浆纤维的质量比为（0.05～0.2）：1，所述的硝酸铁与纸浆纤维的质量比为（0.2～0.6）：1，所述醋酸铵与纸浆纤维的质量比为（0.1～0.3）：1，所述的聚乙二醇与纸浆纤维的质量比为（0.1～0.4）：1。
5.根据权利要求3所述的一种纳米铁氧体合金材料，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570。
6.根据权利要求1或3所述的一种纳米铁氧体合金材料，其特征在于：所述的纸浆纤维是木浆纤维，来源于造纸厂新鲜纸浆纤维，或者是回收废纸的、除去了填料和助剂的纸浆纤维。
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