CN105562017B - 一种NiFe2O4/SnO2复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NiFe2O4/SnO2复合光催化剂的制备方法。首先，将SnCl4·5H2O和NaOH溶于去离子水中，然后加入NiFe2O4纳米粉体，并搅拌均匀，再将得到的反应物置于水热釜中进行水热反应，反应结束后，冷却，洗涤、烘干，即可得到NiFe2O4/SnO2复合光催化剂纳米粉体。本发明在NiFe2O4八面体表面负载了柱状SnO2，所得产物中NiFe2O4/SnO2为纯相。其对亚甲基蓝的降解率比单一NiFe2O4对亚甲基蓝的降解率提高了20％左右。本发明制备工艺简便、所需设备简单，环境友好、易于实现工业化生产。并且具有无二次污染和产品易回收的优点，是一种绿色的光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及了一种NiFe2O4/SnO2复合光催化剂的制备方法，属于纳米科技技术领域。
背景技术
作为纳米科技的基础，纳米材料的可控合成一直是科技界热门的研究领域之一。在过去的十几年里，人们已在单组分纳米材料的形貌和尺寸控制领域取得了令人振奋的研究进展，并实现了对材料诸多物化性能的改善与调控，使之在光电、催化、环境、能源、生命科学等领域获得了重要的应用。Osterloh,F.E.等(Chem.Soc.Rev.2013,42,2294-320) 以及Sophie Neveu.等)small 2015,11,No.22,2614–2618)指出，纳米NiFe2O4为尖晶石锐钛矿纳米八面体，由于纳米NiFe2O4具有良好的光催化性能和磁性能而受到广泛关注。近年来，纳米材料的研究逐渐转向了在现有纳米材料基础上构筑更加复杂，功能更为强大的新型纳米功能材料的发展阶段。其中，在材料上负载其他材料可以使材料的电子-空穴分离，使其不宜复合，从而提高激发电子的利用率，因此负载是一个十分引人注目的研究方向。 SnO2附着力强，与玻璃和陶瓷的结合力可达20MPa，莫氏硬度为7-8，化学稳定性好，可经受化学刻蚀。SnO2作为导电膜，其载流子主要来自晶体缺陷，即氧空位和掺杂杂质提供的电子。SnO2的价带特别低，光致空穴具有强氧化性，有利于有机物的降解。在对NiFe2O4表面负载的合成路线中，各种制备技术如燃烧法、化学共沉淀法等。目前，在钙钛矿表面负载其他氧化物晶体的制备方法尚不完善，且具有稳定性不好、形貌不佳、成品率低等缺点。气相沉积法可以成功的在钙钛矿上负载其他材料，但是其设备昂贵，工艺复杂，使用费用高，生长周期长等缺点使得该方法很难进行大量生产。因此，钙钛矿上负载氧化物仍然存在巨大挑战。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种简单有效的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂的制备方法，其通过一步水热法制备NiFe2O4/SnO2，旨在解决其负载后稳定性不好、形貌不佳等难题，提高产品光催化效率，并拓展纳米材料的适用领域。
本发明提供一种NiFe2O4/SnO2复合光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将SnCl4·5H2O和NaOH溶于去离子水中，之后加入NiFe2O4纳米粉体，使NiFe2O4浓度达到0.001-0.01mol/L，搅拌混匀；其中：所述的NiFe2O4纳米粉体和SnCl4·5H2O的摩尔比为1:3-1:4.5；
(2)将步骤(1)混匀后所得的混合料置于水热釜中，在180-240℃温度下反应6-12h，得到反应产物；
(3)待反应产物自然冷却后离心过滤，得到的沉淀物依次用去离子水、无水乙醇洗涤，然后干燥，得到表面负载SnO2的NiFe2O4纳米粉体,即NiFe2O4/SnO2复合光催化剂。。
上述步骤(1)中，所述的NiFe2O4纳米粉体为八面体、球状或棒状结构。
上述步骤(1)中，SnCl4·5H2O和NaOH的摩尔比为1：30-1：40。
上述步骤(1)中，NiFe2O4纳米粉体的浓度为0.002-0.005mol/L。
上述步骤(1)中，NiFe2O4纳米粉体和SnCl4·5H2O的摩尔比为1:3.5-1：4。
上述步骤(1)中，所述搅拌混匀，是通过控制转速450-600rpm搅拌20-40min实现。
上述步骤(3)中，沉淀物在温度为60-80℃的烘箱中干燥6-12h。
本发明的有益效果在于：
(1)合成工艺简单，生产设备简单，合成周期短，易于实现工业生产。
(2)得到的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂具有规整的三维立体结构，SnO2可以稳定的附着在NiFe2O4表面；合成的NiFe2O4/SnO2纳米粉体为纯相。
(3)采用本发明所述的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂进行亚甲基蓝降解测试，在可见光(λ＞420nm)、室温、常压条件下进行亚甲基蓝降解。其中测试使用的亚甲基蓝为10mg/l。结果显示，本发明的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂，在同样的条件下，其对亚甲基蓝的降解率比单一NiFe2O4对亚甲基蓝的降解率提高了20％左右。
附图说明
图1为以NiFe2O4为前驱体，以220℃水热合成的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂的高分辨扫描电镜图。
图2为以NiFe2O4为前驱体，以220℃水热合成的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂的X-射线衍射图谱。
图3为以NiFe2O4为前驱体，以220℃水热合成的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂在在可见光下进行亚甲基蓝光催化降解反应的活性测试图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明中各实施例中所用原料的规格及生产厂家信息如下：
NiFe2O4纳米八面体(根据文章Yao Cheng。Journal Of Solid Chem 178(2005)2394-2397 合成)；
SnCl4·5H2O(分析纯)、无水乙醇(分析纯)去离子水购自国药集团化学试剂有限公司。
本发明的各实施例中的扫描电镜图的获得采用台式扫描电镜Phenom Pro,复纳科学仪器(上海)有限公司。
本发明的各实施例中的XRD图的获得采用德国Panalytical分析仪器公司X'PertPRO 型X射线衍射仪。
实施例1
(1)将0.14g的SnCl4·5H2O和0.48gNaOH溶于50ml去离子水中，然后加入0.02gNiFe2O4纳米粉体，使NiFe2O4纳米粉体的浓度为0.002mol/L，然后搅拌条件下混匀；
上述的NiFe2O4纳米粉体和SnCl4·5H2O的用量，按Ni:Sn的摩尔比为1:4的比例计算；
所述的NiFe2O4纳米粉体为NiFe2O4纳米八面体；
(2)将步骤(1)混匀后所得的混合料置于水热釜中，控制温度为220℃进行反应8h，得到反应产物；
(3)待反应产物自然冷却后离心过滤，所得的产物用去离子水洗涤3-5次后，再用无水乙醇洗涤2次，然后控制温度为60℃干燥12h，即得在NiFe2O4纳米粉体表面长出SnO2的淡黄色纳米粉体，即NiFe2O4/SnO2纳米花状颗粒。
图1为以NiFe2O4为前驱体，以220℃水热合成的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂的高分辨扫描电镜图。
从图1中可以看出，所得的NiFe2O4/SnO2纳米颗粒整体性良好、直径均一，SnO2直径大约320nm。
图2为以NiFe2O4为前驱体，以220℃水热合成的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂的X-射线衍射图谱。从图2中可以看出，SnO2的三强峰分别为(110)、(101)、(211)，NiFe2O4的峰为(220)、(311)、(222)、(220)有两相峰。
实施例2
(1)将0.105g的SnCl4·5H2O和0.48gNaOH溶于70ml去离子水中，然后加入0.03gNiFe2O4纳米粉体，使NiFe2O4纳米粉体的浓度为0.002mol/L，然后搅拌条件下混匀；
上述的NiFe2O4纳米粉体和SnCl4·5H2O的用量，按Ni:Sn的摩尔比为1:2的比例计算；
所述的NiFe2O4纳米粉体为NiFe2O4纳米八面体；
(2)将步骤(1)混匀后所得的混合料置于水热釜中，控制温度为220℃进行反应8h，得到反应产物；
(3)待反应产物自然冷却后离心过滤，所得的产物用去离子水洗涤3-5次后，再用无水乙醇洗涤2次，然后控制温度为60℃干燥12h，即得在NiFe2O4纳米粉体表面长出SnO2的淡黄色纳米粉体，即NiFe2O4/SnO2纳米颗粒。
实施例3
(1)将0.14g的SnCl4·5H2O和0.48gNaOH溶于60ml去离子水中，然后加入0.02NiFe2O4纳米粉体，使NiFe2O4纳米粉体的浓度为0.002mol/L，然后搅拌条件下混匀；
上述的NiFe2O4纳米粉体和SnCl4·5H2O的用量，按Ni:Sn的摩尔比为1:4的比例计算；
所述的NiFe2O4纳米粉体为NiFe2O4纳米八面体；
(2)将步骤(1)混匀后所得的混合料置于水热釜中，控制温度为200℃进行反应3h，得到反应产物；
(3)待反应产物自然冷却后离心过滤，所得的产物用去离子水洗涤3-5次后，再用无水乙醇洗涤2次，然后控制温度为60℃干燥12h，即得在NiFe2O4纳米粉体表面长出SnO2的淡黄色纳米粉体，即NiFe2O4/SnO2纳米颗粒。
应用实施例1
将先驱体NiFe2O4用于可见光催化降解亚甲基蓝，步骤如下：
配置10mg/L的亚甲基蓝溶液，取10mg/L、100mL的亚甲基蓝于反应器中，加入0.1g先驱体NiFe2O4，在可见光下进行降解反应。
先驱体NiFe2O4催化亚甲基蓝进行降解的效果如图3中NiFe2O4所示，从图3中可以看出，在反应了4h时降解率可以达到50％，经过6h，亚甲基蓝的降解率达到80％。
应用实施例2
将实施例1中最终所得的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂用于可见光催化降解亚甲基蓝，步骤同上，只是将0.1g先驱体NiFe2O4换成0.1g实施例1中所得的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂。
实施例1中所得的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂催化亚甲基蓝进行降解的效果如图3中 NiFe2O4/SnO2所示，从图3中可以看出，在反应了3h时降解率可以达到58％，经过6h，亚甲基蓝的降解率达到97％。
通过上述应用实施例1、应用实施例2对亚甲基蓝的催化降解率进行对比可以看出，本发明的制备方法所得的一种NiFe2O4/SnO2复合光催化剂，由于对先驱体NiFe2O4进行了负载，这一体系可明显增强材料的光生电子-空穴对的分离效果，因而可以提高材料的光催化活性，在同样的条件下，其对亚甲基蓝的催化降解率比先驱体NiFe2O4对亚甲基蓝的催化降解率提高了20％左右。
综上所述，本发明的一种NiFe2O4/SnO2的制备方法，最终得到的NiFe2O4/SnO2纳米产物颗粒均匀，目标产物比例高，所得产物中NiFe2O4/SnO2为纯相。在同样的条件下，其对亚甲基蓝的降解率比单一NiFe2O4对亚甲基蓝的降解率提高了20％左右。
进一步，本发明的一种NiFe2O4/SnO2的制备方法，该制备方法具有制备工艺简便、所需设备简单，易于实现工业化生产。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种NiFe2O4/SnO2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将SnCl4·5H2O和NaOH溶于去离子水中，之后加入NiFe2O4纳米粉体，使NiFe2O4浓度达到0.001-0.01mol/L，搅拌混匀；其中：所述的NiFe2O4纳米粉体和SnCl4·5H2O的摩尔比为1:3-1:4.5；
(2)将步骤(1)混匀后所得的混合料置于水热釜中，在180-240℃温度下反应6-12h，得到反应产物；
(3)待反应产物自然冷却后离心过滤，得到的沉淀物依次用去离子水、无水乙醇洗涤，然后干燥，得到表面负载SnO2的NiFe2O4纳米粉体，即NiFe2O4/SnO2复合光催化剂。
2.如权利要求1所述的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的NiFe2O4纳米粉体为八面体、球状或者棒状结构。
3.如权利要求1所述的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，SnCl4·5H2O和NaOH的摩尔比为1：30-1：40。
4.如权利要求1所述的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，NiFe2O4纳米粉体的浓度为0.002-0.005mol/L。
5.如权利要求1所述的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，NiFe2O4纳米粉体和SnCl4·5H2O的摩尔比为1:3.5-1：4。
6.如权利要求1所述的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌混匀，是通过控制转速在450-600rpm之间，搅拌20-40min实现。
7.如权利要求1所述的NiFe2O4/SnO2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，沉淀物在温度为60-80℃的烘箱中干燥6-12h。
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