CN113042062A - 一种铁酸锌—氧化锡复合材料及其制备和在光催化中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁酸锌—氧化锡复合材料及其制备和在光催化中的应用，包括以下步骤：步骤1：将三价铁与锌的化合物溶于去离子水中，其中铁与锌的摩尔比为2：1；并将锡的化合物溶于去离子水中，保持铁酸锌与氧化锡的摩尔比为0.01：1～1：0.01；步骤2：将步骤1中得到的两份溶液混合均匀，调节pH值为10～12后再转入水热反应釜，在160℃～180℃条件下反应6～8h，将反应产物离心洗涤，再经过煅烧2h之后即可得到铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂。本发明制备方法简单、可操作性较强，且条件易于控制，成本低廉，环境兼容性好，有利于工业化大规模生产和应用；具有优异的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于复合光催化材料的合成技术领域，具体涉及一种铁酸锌—氧化锡复合光催化材料及其制备方法与在光催化降解有机物中的应用。
背景技术
众所周知，环境污染中的主要污染源来源于工业生产中的废水、废气的排放。这些废水、废气往往以各种各样的有机物为主，成分复杂，直接处理难度极高。在实际的生产过程中，如果处理效率低下，深度处理过程不能及时的完成，必然会带来企业运营成本的提高。尤其水资源污染是目前世界各国普遍面临而亟待解决的问题之一。许多有毒有害的有机污染物被水体和土壤自净的速度很慢而净化不彻底，并且在水体中存在时间长、范围广，对人类的潜在影响很大，如许多有机物或其降解的中间产物具有“致癌、致畸、致突变”的“三致性”。对于这些难降解的有毒污染物采用传统的物理、化学、生物处理工艺已难以去除。因此，为了提高污水处理率和再利用率，开发新型高效并且环境友好的治理技术成为广大科学研究者们研究的热点。开展经济而有效的水体中难降解有机污染物控制技术的研究显得尤为迫切。与传统的方法不同，光催化技术利用太阳光能完全降解水和空气中的有机污染物，不产生二次污染，且操作简单、成本低，被认为是废水处理尤其是工业废水处理中最有前途的技术之一。
铁酸锌由于禁带宽度小(1.92eV)，对光的利用范围可扩充至可见光区域，而且其成本低廉，稳定性高，对环境友好，自身的磁性使其便于回收，因此在光催化领域展现出了良好的应用前景。Zhang F等人通过实验测定铁酸锌导带对应氧化还原电位为-0.38V(Zhang F，et al.ACS Sustainable Chemistry&Engineering，2016，4(9)：4554-4562.)；但到目前为止，将铁酸锌和二氧化锡结合制备复合材料的研究还没有报道。
SnO2是一种稳定的化合物，难溶于酸或碱溶液，不易与盐酸反应；SnO2是一种宽带隙n型半导体材料，禁带宽度为3.6eV，化学稳定性好、电子迁移能力快，并具有高的可见光透过率，在新型太阳能电池、锂离子电池、气体传感器、透明导电以及光催化领域具有广泛应用前景，因此，制备出高纯、超细、形貌、结构可控的二氧化锡材料具有重要意义。
现有技术中的制备方法复杂，成本较高，不利于工业化大规模生产和应用，并且其光催化活性和光催化稳定性较差，也不便于回收重复利用，资源浪费严重。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单易行、光催化活性高、光催化稳定好的铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.02mol～0.04mol的硝酸铁或其水合物与0.01mol～0.02mol的硝酸锌或其水合物溶于去离子水，其中硝酸铁或其水合物和硝酸锌的水合物的摩尔比为2：1，磁力搅拌至所有化合物均匀分散；
步骤2：将0.01mol～0.02mol的四氯化锡或其水合物溶于去离子水，其中保持铁酸锌与氧化锡的摩尔比为0.01：1～1：0.01，并加入到步骤1中所得的混合溶液，磁力搅拌至所有化合物均匀分散；
步骤3：用氢氧化钠溶液调节混合溶液的PH值为10～12，将溶液转入水热反应釜，在160～180℃的条件下反应6～8h，反应结束后将产物离心洗涤，经过2h煅烧后即得铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂。
作为优选，所述的三价铁的化合物为三氯化铁或水合三氯化铁，硝酸铁或水合硝酸铁，硫酸铁或水合硫酸铁的任意一种；所述的锌的化合物为氧化锌，硝酸锌或水合硝酸锌，硫酸锌或水合硫酸锌的任意一种；所述的锡的化合物为硫酸亚锡，四氯化锡或水合四氯化锡的任意一种。
作为优选，所述的氢氧化钠溶液的浓度为2～4mol/L。
作为优选，所述的水热反应温度为160～200℃。
一种采用铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂作为光催化剂的应用，将铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂用于光催化降解有机模拟废水罗丹明B溶液。
研究内容
本发明解决的技术问题，本发明的第一目的在于，提供了一种铁酸锌—氧化锡纳米复合材料。
本发明的第二目的在于，提供了一种铁酸锌—氧化锡纳米复合材料的制备方法。
本发明的第三目的在于，提供了一种铁酸锌—氧化锡纳米复合材料作为光催化剂方面的应用。
与现有的技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明采用简单的水热合成法制备不同比例的铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂，其制备方法简单、可操作性较强，且条件易于控制，成本低廉，环境兼容性好，有利于工业化大规模生产和应用；
2.本发明方法制备得到的不同比例的铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂具有优异的光催化性能，在模拟的太阳光照射下能有效地降解有机模拟废水罗丹明B溶液；
3.利用磁分离技术可实现对此光催化剂的高效回收和重复循环使用，解决了光催化剂使用后难以回收利用的难题，降低了催化材料的使用成本。
附图说明
图1为本发明提出的一种铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂的制备方法的流程图。
具体实施方式：
下面结合实施案例以及附图对本发明做出进一步的描述，本发明要求保护的范围并不局限于实施案例所表述的范围：
实施案例1
参照图1,，铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将0.02mol九水合硝酸铁、0.01mol六水合硝酸锌与0.02mol五水四氯化锡溶于去离子水中，其中九水合硝酸铁、六水合硝酸锌与五水四氯化锡的摩尔比为2：1：2，保持铁酸锌与氧化锡的摩尔比为0.5：1，磁力搅拌至所有化合物均匀分散，再用2mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值为10，在室温条件下将混合溶液置于水热反应釜中，在160℃温度下水热反应6h，反应结束后将产物离心洗涤，最后于600℃煅烧2h后得到铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂。
实施案例2
铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将0.02mol九水合硝酸铁、0.01mol六水合硝酸锌与0.01mol五水四氯化锡溶于去离子水中，其中九水合硝酸铁、六水合硝酸锌与五水四氯化锡的摩尔比为2：1：1，保持铁酸锌与氧化锡的摩尔比为1：1，磁力搅拌至所有化合物均匀分散，再用3mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值为11，在室温条件下将混合溶液置于水热反应釜中，在180℃温度下水热反应7h，反应结束后将产物离心洗涤，最后于600℃煅烧2h后得到铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂。
实施案例3
铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将0.04mol九水合硝酸铁、0.02mol六水合硝酸锌与0.01mol五水四氯化锡溶于去离子水中，其中九水合硝酸铁、六水合硝酸锌与五水四氯化锡的摩尔比为4：2：1，保持铁酸锌与氧化锡的摩尔比为1：0.5，磁力搅拌至所有化合物均匀分散，再用4mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值为12，在室温条件下将混合溶液置于水热反应釜中，在200℃温度下水热反应8h，反应结束后将产物离心洗涤，最后于600℃煅烧2h后得到铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂。
实施例1，2，3所得产物铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂，在模拟太阳光条件下，光催化降解有机模拟废水罗丹明B溶液。结果证明：实施例1，2，3所得的产物铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂可以将模拟有机废水罗丹明B溶液降解，实施案例1将罗丹明B溶液完全降解约需要45min；实施案例2约需要39min；实施案例3约需要45min；而在没有使用光催化剂的条件下，罗丹明B溶液的自降解率不足5％。由此可以说明，本发明方法得到的铁产物铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂在模拟太阳光下对有机模拟废水罗丹明B溶液有着优异的降解效果。
实施案例2所得产物铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂循环对有机模拟废水罗丹明B溶液进行五次实验的光催化降解。在该循环降解实验中，铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂用外加磁场进行分离，并用去离子水和无水乙醇反复清洗数次，并重新分散在有机模拟废水罗丹明B溶液中进行光催化反应。实验证明：实施例2所制备的光催化剂在多次光催化降解的循环使用中均表现出优异的光催化活性，直到第六次循环依然可以降解94％的罗丹明B，在循环测试中失活现象不明显。由此可见，本发明的光催化剂能够多次循环使用，重复性良好，具有优异的循环降解性能和光催化稳定性。
本文中所描述的具体实施案例仅仅是对本发明精神作出的举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对本发明所描述的具体实施案例做各种各样的修改或补充以及采用类似的方式进行替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将三价铁与锌的化合物溶于去离子水中，其中铁与锌的摩尔比为2：1；并将锡的化合物溶于去离子水中，保持铁酸锌与氧化锡的摩尔比为0.01：1～1：0.01；
步骤2：将步骤1中得到的两份溶液混合均匀，调节pH值为10～12后再转入水热反应釜，在160℃～180℃条件下反应6～8h，将反应产物离心洗涤，再经过煅烧2h之后即可得到铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中磁力搅拌去离子水直到所有化合物能够均匀分散。
3.根据权利要求1所述的铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的三价铁的化合物为三氯化铁或水合三氯化铁，硝酸铁或水合硝酸铁，硫酸铁或水合硫酸铁的任意一种；所述的锌的化合物为氧化锌，硝酸锌或水合硝酸锌，硫酸锌或水合硫酸锌的任意一种；所述的锡的化合物为硫酸亚锡，四氯化锡或水合四氯化锡的任意一种。
4.根据权利要求1所述的铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，用氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值为10～12，转入水热反应釜之后反应6～8h。
5.根据权利要求1所述的铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的氢氧化钠溶液的浓度为2～4mol/L。
6.根据权利要求1所述的铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为160～180℃。
7.根据权利要求1所述的铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h。
8.一种采用权利要求1所述的铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂作为催化剂的应用，其特征在于，将铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂用于光催化降解有机模拟废水罗丹明B溶液。
9.一种污水处理方法，其特征在于，利用铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂光催化降解有机模拟废水罗丹明B溶液。
10.根据权利要求8所述的一种污水处理方法，其特征在于，用去离子水和乙醇清洗回收后的铁酸锌—氧化锡纳米复合光催化剂，并循环多次使用。
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