CN104549380A - 用于制备V2O5-WO3/TiO2基SCR脱硝催化剂的TiO2载体的磷酸酸化改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备V2O5-WO3/TiO2基SCR脱硝催化剂的TiO2载体的磷酸酸化改性方法，其步骤是：称取TiO2载体粉体，放入磷酸溶液中超声浸渍一定时间，超声温度为60℃，然后对TiO2粉体去离子水过滤水洗至中性，再在干燥箱中干燥，马弗炉中煅烧，得到改性后的TiO2载体。该方法通过对TiO2进行磷酸超声浸渍、过滤水洗、干燥、煅烧等步骤，考察不同浸渍浓度和不同浸渍时间对酸化改性的影响，结果表明：磷酸改性可以使其在不影响TiO2载体相变的基础上，增加其表面吸附能力和Bronsted（布朗斯特）酸性位，提高催化反应过程中对还原剂NH3的表面吸附，进而直接提高SCR脱硝催化剂的活性。本发明可以有效地提高SCR的脱硝效率，具有工艺简单、操作简便等优点。
Description
技术领域
本发明属于锅炉烟气NH3-SCR脱硝催化剂的制备技术领域，具体涉及一种用于制备V2O5-WO3/TiO2基SCR脱硝催化剂的TiO2载体的磷酸酸化改性方法，用于实现SCR脱硝催化剂原料的优选。
背景技术
我国是煤炭资源消耗大国，电力的主要来源是火电厂煤的直接燃烧。电厂排放的污染物包括可吸入固体颗粒物、二氧化碳、二氧化硫和氮氧化物（NO x ）等，由此而带来了温室效应、酸雨、光化学烟雾等环境问题。其中氮氧化物（NO x ）排放量在2011年上半年就达到了 1207 万吨。NO x 对人眼镜等器官有较强刺激作用，还参与酸雨和光化学烟雾的形成。2012年1月1日开始实施的《火电厂大气污染物排放标准》（GB13223-2011）对NO x 排放有了更加严格的规定：要求部分新建电厂氮氧化物的排放量要小于100mg/m3，达不到排放标准规定的将要按照《排污费征收使用管理条例》收费。
SCR（Selective
Catalytic Reduction，选择性催化还原）技术是目前脱硝效率最高、最为成熟、且应用最多的一种烟气脱硝技术。在整个SCR脱硝系统中，催化剂是核心组件，在设备直接投资中占的比重较大。其中使用最多的是钒钛基蜂窝状SCR脱硝催化剂。对于SCR烟气脱硝过程来说，V2O5-WO3/TiO2催化剂是决定烟气脱硝效率的关键性因素。与此同时，NH3作为极其重要的还原剂，在整体的SCR反应过程中，催化剂表面对其的吸附能力越强则越有利于反应的进行。因此，提高催化剂的表面酸碱性对于SCR反应来说则显得极为重要。
关于催化剂的酸化改性可从载体和活性组分两方面入手，国内外大量文献表明无论是从载体TiO2还是V2O5/TiO2催化剂，直接和间接地引入酸性离子或元素均可提高催化剂的反应活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制备V2O5-WO3/TiO2基SCR脱硝催化剂的TiO2载体的磷酸酸化改性方法，能够在较低的反应温度下达到较高的催化剂反应活性。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
用于制备V2O5-WO3/TiO2基SCR脱硝催化剂的TiO2载体的磷酸酸化改性方法，其步骤是：称取TiO2载体粉体，放入磷酸溶液中超声浸渍一定时间，超声温度为60℃，然后对TiO2粉体去离子水过滤水洗至中性，再在干燥箱中干燥，马弗炉中煅烧，得到改性后的TiO2载体。
其中，所述TiO2载体粉体与磷酸溶液的用量为：TiO2载体粉体5-10g，磷酸溶液50ml。
所述超声浸渍的浸渍液为浓度0.1-1.0mol/L的磷酸溶液，浸渍时间为60min。
所述干燥温度为105℃，干燥时间为3h。
所述马弗炉煅烧采用两段法，第一段为低温煅烧，煅烧温度为250℃，煅烧时间为60min；第二段为高温煅烧，煅烧温度为490℃，煅烧时间为180min。
采用上述方案后，本发明给出了钒钨钛基蜂窝状SCR脱硝催化剂载体TiO2磷酸酸化改性的优选方法。60℃温度下超声浸渍的目的在于使磷酸溶液充分被吸附于TiO2粉体中，采用去离子水水洗至中性的目的在于洗去没有被吸附的磷酸溶液，避免后续步骤中多余的磷酸腐蚀改性设备，采用磷酸溶液是考虑到磷酸的酸性弱于强酸（如盐酸、硝酸等），而强于弱酸（如醋酸等），避免酸性腐蚀扩孔增大比表面积的同时，腐蚀过于强烈而起到相反的作用，另外，磷酸溶液的浸渍确实能够很大地增强TiO2载体表面布朗斯特酸性位，有助于脱硝过程中NH3被吸附于催化剂的表面。经过以上步骤后，再经研磨、粉碎、筛分至100目以上，得到可以直接用于制备脱硝催化剂的TiO2载体。本发明能够在较低的反应温度下达到较高的催化剂反应活性。
本发明采用分段煅烧的目的在于，煅烧温度在250℃时（磷酸的沸点158℃）使被吸附于TiO2载体内的磷酸形态由液态变为气态（或形成中间体偏磷酸HPO3），再在高温煅烧温度490℃时充分使气态的磷酸（或中间体偏磷酸）和TiO2载体的表面物质发生反应，增加表面的布朗斯特酸性位。
结果表明：磷酸改性可以使其在不影响TiO2载体相变的基础上，增加其表面吸附能力和布朗斯特酸性位，提高催化反应过程中对还原剂NH3的表面吸附，进而直接提高SCR脱硝催化剂的活性。本发明可以有效地提高SCR的脱硝效率，具有工艺简单、操作简便等优点。
附图说明
图1为SCR脱硝催化剂载体TiO2磷酸酸化改性工艺流程图；
图2为实施例中不同浓度磷酸溶液改性TiO2制备的SCR催化剂活性测试图；
图3为实施例中不同浓度磷酸溶液改性TiO2制备的SCR催化剂XRD测试图。
具体实施方式
实施例1：
按照图1的改性工艺流程，称取8g的TiO2载体粉体，放入50ml的0.2mol/L磷酸溶液中60℃超声浸渍60min，然后对浸渍完成的TiO2粉体去离子水过滤水洗直至显示中性，放入干燥箱中105℃干燥3h，再在马弗炉中进行高温分段焙烧，250℃的条件下焙烧60min，490℃的条件下焙烧180min。将焙烧后的物质经研磨、粉碎、筛分至100目备用得到改性后的TiO2载体。
采用上述载体制备V2O5含量为x wt%，WO3含量为y wt%的V2O5-WO3/TiO2催化剂样品。催化剂的化学式表示为：x%V2O5-y%WO3/TiO2-PO4 3-(0.2)，0.2是H3PO4在催化剂制备中的浓度。
实施例2：
按照图1的改性工艺流程，先称取8g的TiO2载体粉体，放入50ml的0.3mol/L磷酸溶液中60℃超声浸渍60min，然后对浸渍完成的TiO2粉体去离子水过滤水洗直至显示中性，放入干燥箱中105℃干燥3h，再在马弗炉中进行高温分段焙烧，250℃的条件下焙烧60min，490℃的条件下焙烧180min。将焙烧后的物质经研磨、粉碎、筛分至100目备用得到改性后的TiO2载体。
采用上述载体制备V2O5含量为x wt%，WO3含量为y wt%的V2O5-WO3/TiO2催化剂样品。催化剂的化学式表示为：x%V2O5-y%WO3/TiO2-PO4 3-(0.3)，0.3是H3PO4在催化剂制备中的浓度。
实施例3：
按照图1的改性工艺流程，称取8g的TiO2载体粉体，放入50ml的0.4mol/L磷酸溶液中60℃超声浸渍60min，然后对浸渍完成的TiO2粉体去离子水过滤水洗直至显示中性，放入干燥箱中105℃干燥3h，再在马弗炉中进行高温分段焙烧，250℃的条件下焙烧60min，490℃的条件下焙烧180min。将焙烧后的物质经研磨、粉碎、筛分至100目备用得到改性后的TiO2载体。
采用上述载体制备V2O5含量为x wt%，WO3含量为y wt%的V2O5-WO3/TiO2催化剂样品。催化剂的化学式表示为：x%V2O5-y%WO3/TiO2-PO4 3-(0.4)，0.4是H3PO4在催化剂制备中的浓度。
实施例4：
按照图1的改性工艺流程，称取8g的TiO2载体粉体，放入50ml的0.5mol/L磷酸溶液中60℃超声浸渍60min，然后对浸渍完成的TiO2粉体去离子水过滤水洗直至显示中性，放入干燥箱中105℃干燥3h，再在马弗炉中进行高温分段焙烧，250℃的条件下焙烧60min，490℃的条件下焙烧180min。将焙烧后的物质经研磨、粉碎、筛分至100目备用得到改性后的TiO2载体。
采用上述载体制备V2O5含量为x wt%，WO3含量为y wt%的V2O5-WO3/TiO2催化剂样品。催化剂的化学式表示为：x%V2O5-y%WO3/TiO2-PO4 3-(0.5)，0.5是H3PO4在催化剂制备中的浓度。
实施例5：
按照图1的改性工艺流程，称取8g的TiO2载体粉体，放入50ml的0.6mol/L磷酸溶液中60℃超声浸渍60min，然后对浸渍完成的TiO2粉体去离子水过滤水洗直至显示中性，放入干燥箱中105℃干燥3h，再在马弗炉中进行高温分段焙烧，250℃的条件下焙烧60min，490℃的条件下焙烧180min。将焙烧后的物质经研磨、粉碎、筛分至100目备用得到改性后的TiO2载体。
采用上述载体制备V2O5含量为x wt%，WO3含量为y wt%的V2O5-WO3/TiO2催化剂样品。催化剂的化学式表示为：x%V2O5-y%WO3/TiO2-PO4 3-(0.6)，0.6是H3PO4在催化剂制备中的浓度。
实施例6：
按照图1的工艺流程中的步骤，称取8g的TiO2载体粉体，放入50ml的0.7mol/L磷酸溶液中60℃超声浸渍60min，然后对浸渍完成的TiO2粉体去离子水过滤水洗直至显示中性，放入干燥箱中105℃干燥3h，再在马弗炉中进行高温分段焙烧，250℃的条件下焙烧60min，490℃的条件下焙烧180min。将焙烧后的物质经研磨、粉碎、筛分至100目备用得到改性后的TiO2载体。
采用上述载体制备V2O5含量为x wt%，WO3含量为y wt%的V2O5-WO3/TiO2催化剂样品。催化剂的化学式表示为：x%V2O5-y%WO3/TiO2-PO4 3-(0.7)，0.7是H3PO4在催化剂制备中的浓度。
实施例7：
按照图1的工艺流程中的步骤，称取8g的TiO2载体粉体，放入50ml的0.8mol/L磷酸溶液中60℃超声浸渍60min，然后对浸渍完成的TiO2粉体去离子水过滤水洗直至显示中性，放入干燥箱中105℃干燥3h，再在马弗炉中进行高温分段焙烧，250℃的条件下焙烧60min，490℃的条件下焙烧180min。将焙烧后的物质经研磨、粉碎、筛分至100目备用得到改性后的TiO2载体。
采用上述载体制备V2O5含量为x wt%，WO3含量为y wt%的V2O5-WO3/TiO2催化剂样品。催化剂的化学式表示为：x%V2O5-y%WO3/TiO2-PO4 3-(0.8)，0.8是H3PO4在催化剂制备中的浓度。
实施例8：
按照图1的工艺流程中的改性步骤，称取8g的TiO2载体粉体，放入50ml的0.9mol/L磷酸溶液中60℃超声浸渍60min，然后对浸渍完成的TiO2粉体去离子水过滤水洗直至显示中性，放入干燥箱中105℃干燥3h，再在马弗炉中进行高温分段焙烧，250℃的条件下焙烧60min，490℃的条件下焙烧180min。将焙烧后的物质经研磨、粉碎、筛分至100目备用得到改性后的TiO2载体。
采用上述载体制备V2O5含量为x wt%，WO3含量为y wt%的V2O5-WO3/TiO2催化剂样品。催化剂的化学式表示为：x%V2O5-y%WO3/TiO2-PO4 3-(0.9)，0.9是H3PO4在催化剂制备中的浓度。
实施例9：
按照图1的工艺流程中的改性步骤，称取8g的TiO2载体粉体，放入50ml的1.0mol/L磷酸溶液中60℃超声浸渍60min，然后对浸渍完成的TiO2粉体去离子水过滤水洗直至显示中性，放入干燥箱中105℃干燥3h，再在马弗炉中进行高温分段焙烧，250℃的条件下焙烧60min，490℃的条件下焙烧180min。将焙烧后的物质经研磨、粉碎、筛分至100目备用得到改性后的TiO2载体。
采用上述载体制备V2O5含量为x wt%，WO3含量为y wt%的V2O5-WO3/TiO2催化剂样品。催化剂的化学式表示为：x%V2O5-y%WO3/TiO2-PO4 3-(1.0)，1.0是H3PO4在催化剂制备中的浓度。
由于催化剂表面酸化程度对催化剂活性影响较大，表面酸性的改变很容易影响脱硝效果，因此以上9个实施例考察了不同程度的酸化处理对催化剂活性的影响。实验测试的反应条件如下：空速为15000h-1；NO浓度为700ppm；O2含量为6%；NH3/NO比1。催化剂的测试温度范围为180~280℃。催化剂的活性测试见图2。
由图2可知，催化剂在180~280℃的脱硝效率随着磷酸浓度增加而上升，未经酸化处理的催化剂在200、220和240℃时的转化效率分别为27%、56%和86%，而经过0.4 mol/L磷酸处理过后，催化剂在200、220和240℃时的转化效率均有较大提升，其转化效率分别增加至42%、71%和96%。
然后对不同浓度磷酸溶液改性TiO2制备的催化剂进行XRD测试。XRD的测试条件为：Cu靶（波长1.54178Å）作为发射源，扫描角度范围10~80°（2θ），扫描步长是0.02°，记录时间间隔为10秒，得到如图3。
从图3比较可以看出，主峰均为锐钛矿型TiO2的晶相衍射峰（2θ= 25.6°，38.1°，48.2°，54.1°，55°），并未向金红石型转变，同时随着酸化浓度的增加依然没有检测到其他衍射峰，说明酸化处理对催化剂晶型没有发生大的改变，未改变其物相结构，同时也并不影响活性成分V2O5在催化剂载体表面的分散均匀程度，仍处于高度分散状态。
Claims (5)
1.用于制备V2O5-WO3/TiO2基SCR脱硝催化剂的TiO2载体的磷酸酸化改性方法，其特征在于步骤是：称取TiO2载体粉体，放入磷酸溶液中超声浸渍，超声温度为60℃，然后对TiO2粉体去离子水过滤水洗至中性，再在干燥箱中干燥，马弗炉中煅烧，得到改性后的TiO2载体。
2.根据权利要求1所述的用于制备V2O5-WO3/TiO2基SCR脱硝催化剂的TiO2载体的磷酸酸化改性方法，其特征在于：所述TiO2载体粉体与磷酸溶液的用量为：TiO2载体粉体5-10g，磷酸溶液50ml。
3.根据权利要求1所述的用于制备V2O5-WO3/TiO2基SCR脱硝催化剂的TiO2载体的磷酸酸化改性方法，其特征在于：所述超声浸渍的浸渍液为浓度0.1-1.0mol/L的磷酸溶液，浸渍时间为60min。
4.根据权利要求1所述的用于制备V2O5-WO3/TiO2基SCR脱硝催化剂的TiO2载体的磷酸酸化改性方法，其特征在于：所述干燥温度为105℃，干燥时间为3h。
5.根据权利要求1所述的用于制备V2O5-WO3/TiO2基SCR脱硝催化剂的TiO2载体的磷酸酸化改性方法，其特征在于：所述马弗炉煅烧采用两段法，第一段为低温煅烧，煅烧温度为250℃，煅烧时间为60min；第二段为高温煅烧，煅烧温度为490℃，煅烧时间为180min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150429 |