CN102205240B - 基于TiO2-SnO2复合载体的SCR烟气脱硝催化剂及制备方法 - Google Patents
基于TiO2-SnO2复合载体的SCR烟气脱硝催化剂及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于环境保护与环境催化领域，具体涉及一种基于TiO2-SnO2复合金属氧化物载体的SCR烟气脱硝催化剂。本发明是以纳米TiO2-SnO2为载体、WO3和CeO2为助剂、V2O5为活性组分，获得基于TiO2-SnO2复合载体的中低温烟气脱硝催化剂。采用纳米TiO2-SnO2替代传统的纳米TiO2作为载体，不仅增加了催化剂的比表面积、热稳定性和酸性，而且通过和V2O5、WO3和CeO2之间的相互作用，提高了催化剂的脱硝活性；在以氨为还原剂，温度为150-450℃的范围内都表现出很好的催化活性。
Description
技术领域
本发明属于环境保护与环境催化领域，具体涉及一种新型的基于TiO2-SnO2复合金属氧化物载体的SCR烟气脱硝催化剂。
背景技术
大气污染物中的氮氧化物在大气中易形成酸雨和光化学烟雾，破坏臭氧层造成温室效应，给自然环境和人类健康带来了严重的危害。自然界中的NOx63％来着工业污染和交通污染，是自然发生源的2倍，其中电力工业的排放占到40％。据统计，我国大气污染物中NOx约60％来自于煤的燃烧，因此控制燃煤锅炉氮氧化物的排放，形势严峻、任务紧迫。在各类脱硝技术中，氨选择性催化还原(SCR)法由于其高效的脱硝效率、选择性好，且技术成熟，是目前主要的燃煤电站脱硝技术。
SCR脱硝技术的关键是催化剂。当前国内SCR催化剂技术尚处于引进和消化吸收国外技术的阶段，但国外催化剂价格昂贵，运行成本高。因此，研制具有自主知识产权、活性高、热稳定性好、耐久性好的催化剂是研究的重点。目前固定源电厂NH3-SCR一般使用V2O5/WO3/TiO2商业催化剂，其中V2O5是活性组分，发挥着主要催化效果；WO3是助剂，可进一步提高催化剂的热稳定性、脱硝活性和抗中毒性；锐钛矿型TiO2是载体，具有较好的抗硫中毒能力，硫酸盐在TiO2表面的稳定性也比其他氧化物表面弱。然而，这种商业的脱硝催化剂催化活性温度范围较窄，通常是300-400℃，而且催化活性也有待于进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种活性高、热稳定性好、活 性温度窗口较宽的SCR烟气脱硝催化剂及其制备方法，本催化剂利用复合金属氧化物TiO2-SnO2为载体，充分改善载体的性能，同时通过和V2O5、WO3和CeO2之间的相互作用，提高了催化剂的脱硝活性并拓宽催化活性温度窗口。
该脱硝催化剂的组成为：在纳米TiO2-SnO2复合载体上，负载助剂WO3和CeO2、活性组分V2O5共同构成复合型催化剂；其中，在所述纳米TiO2-SnO2复合载体中，TiO2所占的质量百分比为50-95％；在制得的复合型催化剂中，TiO2-SnO2的质量百分比为83.5-94.5％，V2O5、WO3、CeO2各自所占的质量百分比分别为0.5-1.5％、4-10％和1-5％。
一种基于TiO2-SnO2复合金属氧化物载体的SCR烟气脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)复合载体的制备：
量取一定量的钛源，缓慢滴入至4-10倍体积的无水乙醇溶液中，另外量取一定量的锡源缓慢滴入至上述含有钛源的无水乙醇溶液中，使最终得到的TiO2-SnO2复合金属氧化物中TiO2所占的质量百分比为50-95％；在剧烈搅拌的条件下，缓慢滴加沉淀剂直至pH值达到9.5左右，得到氢氧化物沉淀并静置一定时间；而后对上述混合物过滤、洗涤、用AgNO3检测、干燥、焙烧，即得到纳米TiO2-SnO2复合金属氧化物；
(2)复合载体助剂和活性组分的负载：
按照等体积浸渍法，量取一定量的硝酸铈溶于去离子水中，将TiO2-SnO2复合载体加入上述硝酸铈溶液中，超声处理并静置一定时间；而后对上述物料进行干燥、焙烧，即得到CeO2/TiO2-SnO2；
配置5％的草酸溶液，按照等体积浸渍法，量取一定量的偏钒酸铵，以及钨酸铵或偏钨酸铵溶于草酸溶液中，将CeO2/TiO2-SnO2加入上述溶液中，超声处理 并静置一定时间；而后对上述物料进行干燥、焙烧，即得到V2O5/WO3-CeO2/TiO2-SnO2复合型催化剂；且V2O5、WO3、CeO2各自的质量与复合型催化剂的质量百分比分别为0.5-1.5％、4-10％和1-5％。
所述步骤(1)或(2)中的静置时间为2-24h。
所述步骤(2)中的超声处理时间为1-3h。
所述步骤(1)或(2)中的干燥为自然阴干，干燥时间为24-72h。
所述步骤(1)或(2)中的干燥为干燥箱干燥，干燥温度为60-120℃，干燥时间为6-24h。
所述步骤(1)或(2)中的焙烧温度为350-600℃，程序升温速度为0.5-10℃/min，保温时间为1-4h。
所述钛源为四氯化钛或者钛酸四正丁酯，所述锡源为四氯化锡，所述沉淀剂为氨水。
本发明的有益效果为：
本发明采用纳米TiO2-SnO2复合金属氧化物为载体，具有比表面积大、热稳定性高和酸性位点多的特点；其中较大的比表面积和较多的酸性位点有利于催化剂对气态NH3的吸附，从而促进脱硝反应的进行，较高的热稳定性则有利用于提高催化剂的使用寿命。
本发明引入CeO2作为助剂，CeO2是一种较为廉价的氧化物，也是稀土氧化物系列中活性最高的一种氧化物催化剂，具有较高的储氧-释氧能力和较强的氧化-还原性能，将CeO2引入脱硝催化剂中，有助于提高催化剂的脱硝活性并拓宽催化活性的温度窗口。
此外，TiO2-SnO2和V2O5、WO3和CeO2之间存在着相互作用，可以进一步提高催化剂的脱硝活性，并使催化剂在150-450℃的温度范围内都表现出优越的 催化活性。
具体实施方式
本发明提供了一种基于TiO2-SnO2复合载体的SCR烟气脱硝催化剂及制备方法，下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
下述实施例中的百分含量如无特殊说明均为质量百分含量。
实施例1
(1)复合载体制备：量取质量比为15∶11的四氯化钛和四氯化锡，具体为量取9.96g的四氯化钛，缓慢滴入至60mL的无水乙醇溶液中；另外量取7.26g的四氯化锡，缓慢滴入至上述含有四氯化钛的无水乙醇溶液中；在剧烈搅拌的条件下，缓慢滴加氨水直至pH值达到9.5左右，得到氢氧化物沉淀并静置24h；对上述混合物过滤、洗涤(用AgNO3检测无Cl-)，而后置于普通鼓风干燥箱中110℃下干燥3h、马弗炉中500℃下焙烧(程序升温速度为2℃/min，保温时间为3h)，即得到纳米TiO2-SnO2复合金属氧化物，其中，TiO2/TiO2-SnO2＝50％。
(2)量取质量比为8.67∶1∶7.69的硝酸铈、偏钒酸铵和钨酸铵，具体操作为：按照等体积浸渍法，量取1.24g的硝酸铈溶于8.08g去离子水中，将TiO2-SnO2复合载体加入上述硝酸铈溶液中，超声处理1h并静置2h；而后将上述物料置于普通鼓风干燥箱110℃下干燥3h、马弗炉中450℃焙烧3h(程序升温速度为2℃/min，保温时间为3h)，即得到CeO2/TiO2-SnO2。按照等体积浸渍法，配置5％的草酸溶液8.89g，量取0.143g的偏钒酸铵和1.1g钨酸铵溶于草酸溶液中，将CeO2/TiO2-SnO2加入上述溶液中，超声处理1h并静置2h；而后将上述物料置于普通鼓风干燥箱110℃下干燥3h、马弗炉中450℃下焙烧3h，程序升温速度为2℃/min，保温时间为3h，即得到1.1％V2O5/10％WO3-4.9％CeO2/TiO2-SnO2(TiO2/TiO2-SnO2＝50％)复合型催化剂。
采用模拟烟气条件对该脱硝催化剂的性能进行评价，以NH3为还原剂，典型烟气工况下：NO为1000ppm，O2为5％(v/v)，氨氮比为1∶1，N2为平衡气，空速为15000h-1，在反应温度为150℃、300℃、450℃时的脱硝效率分别为72.5％、98％、97.7％。
实施例2
(1)复合载体制备：量取质量比为7.79∶1的四氯化钛和四氯化锡，具体操作为：量取18.14g的四氯化钛，缓慢滴入至110.5mL的无水乙醇溶液中；另外量取2.33g的四氯化锡，缓慢滴入至上述含有四氯化钛的无水乙醇溶液中；在剧烈搅拌的条件下，缓慢滴加氨水直至pH值达到9.5左右，得到氢氧化物沉淀并静置24h；对上述混合物过滤、洗涤(用AgNO3检测无Cl-)，而后置于普通鼓风干燥箱中110℃下干燥3h、马弗炉中500℃下焙烧(程序升温速度为2℃/min，保温时间为3h)，即得到纳米TiO2-SnO2复合金属氧化物，且TiO2/TiO2-SnO2＝85％。
(2)量取质量比为5.85∶1∶5.08的硝酸铈、偏钒酸铵和钨酸铵，具体操作为：按照等体积浸渍法，量取0.76g的硝酸铈溶于8.46g去离子水中，将TiO2-SnO2复合载体加入上述硝酸铈溶液中，超声处理1h并静置2h；而后将上述物料置于普通鼓风干燥箱110℃下干燥3h、马弗炉中450℃焙烧3h(程序升温速度为2℃/min，保温时间为3h)，即得到CeO2/TiO2-SnO2。按照等体积浸渍法，配置5％的草酸溶液9.3g，量取0.13g的偏钒酸铵和0.66g钨酸铵溶于草酸溶液中，将CeO2/TiO2-SnO2加入上述溶液中，超声处理1h并静置3h；而后将上述物料置于普通鼓风干燥箱110℃下干燥3h、马弗炉中500℃下焙烧3h(程序升温速度为2℃/min，保温时间为3h)，即得到1％V2O5/6％WO3-3％CeO2/TiO2-SnO2(TiO2/TiO2-SnO2＝85％)复合型催化剂。
采用模拟烟气条件对该脱硝催化剂的性能进行评价，以NH3为还原剂，典型 烟气工况下：NO为1000ppm，O2为5％(v/v)，氨氮比为1∶1，N2为平衡气，空速为15000h-1，在反应温度为150℃、300℃、450℃时的脱硝效率分别为70.7％、97.5％、97％。
实施例3
(1)复合载体制备：量取质量比为26∶1的四氯化钛和四氯化锡，具体操作为：量取20.05g的四氯化钛，缓慢滴入至127mL的无水乙醇溶液中；另外量取0.77g的四氯化锡，缓慢滴入至上述含有四氯化钛的无水乙醇溶液中；在剧烈搅拌的条件下，缓慢滴加氨水直至pH值达到9.5左右，得到氢氧化物沉淀并静置24h；对上述混合物过滤、洗涤(用AgNO3检测无Cl-)，而后置于普通鼓风干燥箱中110℃下干燥3h、马弗炉中500℃下焙烧(程序升温速度为2℃/min，保温时间为3h)，即得到纳米TiO2-SnO2复合金属氧化物，且TiO2/TiO2-SnO2＝95％。
(2)量取质量比为2.40∶1∶10.60的硝酸铈、偏钒酸铵和钨酸铵，具体操作为：按照等体积浸渍法，量取0.25g的硝酸铈溶于8.37g去离子水中，将TiO2-SnO2复合载体加入上述硝酸铈溶液中，超声处理1h并静置2h；而后将上述物料置于普通鼓风干燥箱110℃下干燥3h、马弗炉中450℃焙烧3h(程序升温速度为2℃/min，保温时间为3h)，即得到CeO2/TiO2-SnO2。按照等体积浸渍法，配置5％的草酸溶液9g，量取0.104g的偏钒酸铵和1.102g钨酸铵溶于草酸溶液中，将CeO2/TiO2-SnO2加入上述溶液中，超声处理1h并静置3h；而后将上述物料置于普通鼓风干燥箱110℃下干燥3h、马弗炉中450℃下焙烧3h(程序升温速度为2℃/min，保温时间为3h)，即得到0.8％V2O5/9.2％WO3-1％CeO2/TiO2-SnO2(TiO2/TiO2-SnO2＝95％)复合型催化剂。
采用模拟烟气条件对该脱硝催化剂的性能进行评价，以NH3为还原剂，典型烟气工况下：NO为1000ppm，O2为5％(v/v)，氨氮比为1∶1，N2为平衡气，空 速为15000h-1，在反应温度为150℃、300℃、450℃时的脱硝效率分别为66.4％、96.9％、96.1％。
实施例4
(1)复合载体制备：量取质量比为4.11∶1的四氯化钛和四氯化锡，具体操作为：量取15.97g的四氯化钛，缓慢滴入至100mL的无水乙醇溶液中；另外量取3.89g的四氯化锡，缓慢滴入至上述含有四氯化钛的无水乙醇溶液中；在剧烈搅拌的条件下，缓慢滴加氨水直至pH值达到9.5左右，得到氢氧化物沉淀并静置24h；对上述混合物过滤、洗涤(用AgNO3检测无Cl-)，而后置于普通鼓风干燥箱中110℃下干燥2h、马弗炉中500℃下焙烧(程序升温速度为2℃/min，保温时间为3h)，即得到纳米TiO2-SnO2复合金属氧化物，且TiO2/TiO2-SnO2＝75％。
(2)量取质量比为8.08∶1∶2.82硝酸铈、偏钒酸铵和钨酸铵，具体操作为：按照等体积浸渍法，量取1.26g的硝酸铈溶于7.55g去离子水中，将TiO2-SnO2复合载体加入上述硝酸铈溶液中，超声处理1h并静置3h；而后将上述物料置于普通鼓风干燥箱110℃下干燥3h、马弗炉中450℃焙烧3h(程序升温速度为2℃/min，保温时间为3h)，即得到CeO2/TiO2-SnO2。按照等体积浸渍法，配置5％的草酸溶液9.42g，量取0.156g的偏钒酸铵和0.44g钨酸铵溶于草酸溶液中，将CeO2/TiO2-SnO2加入上述溶液中，超声处理1h并静置3h；而后将上述物料置于普通鼓风干燥箱110℃下干燥3h、马弗炉中550℃下焙烧3h程序升温速度为2℃/min，保温时间为3h，即得到1.2％V2O5/4％WO3-5％CeO2/TiO2-SnO2(TiO2/TiO2-SnO2＝75％)复合型催化剂。
采用模拟烟气条件对该脱硝催化剂的性能进行评价，以NH3为还原剂，典型烟气工况下：NO为1000ppm，O2为5％(v/v)，氨氮比为1∶1，N2为平衡气，空速为15000h-1，在反应温度为150℃、300℃、450℃时的脱硝效率分别为73.7％、 96.8％、96.9％。
Claims (8)
1.一种基于TiO2-SnO2复合金属氧化物载体的SCR烟气脱硝催化剂，其特征在于：在纳米TiO2-SnO2复合载体上，负载助剂WO3和CeO2、活性组分V2O5共同构成复合型催化剂；其中，在所述纳米TiO2-SnO2复合载体中，TiO2所占的质量百分比为50%或75%-95%；在制得的复合型催化剂中，TiO2-SnO2的质量百分比为83.5-94.5%，V2O5、WO3、CeO2各自所占的质量百分比分别为0.5-1.5%、4-10%和1-5%。
2.一种基于TiO2-SnO2复合金属氧化物载体的SCR烟气脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）复合载体的制备：
量取一定量的钛源，缓慢滴入至4-10倍体积的无水乙醇溶液中，另外量取一定量的锡源缓慢滴入至上述含有钛源的无水乙醇溶液中，使最终得到的TiO2-SnO2复合金属氧化物中TiO2所占的质量百分比为50-95%；在剧烈搅拌的条件下，缓慢滴加沉淀剂直至pH值达到9.5左右，得到氢氧化物沉淀并静置一定时间；而后对上述混合物过滤、洗涤、用AgNO3检测、干燥、焙烧，即得到纳米TiO2-SnO2复合金属氧化物；
（2）复合载体助剂和活性组分的负载：
按照等体积浸渍法，量取一定量的硝酸铈溶于去离子水中，将TiO2-SnO2复合载体加入上述硝酸铈溶液中，超声处理并静置一定时间；而后对上述物料进行干燥、焙烧，即得到CeO2/TiO2-SnO2；
配置5%的草酸溶液，按照等体积浸渍法，量取一定量的偏钒酸铵，以及钨酸铵或偏钨酸铵溶于草酸溶液中，将CeO2/TiO2-SnO2加入上述溶液中，超声处理并静置一定时间；而后对上述物料进行干燥、焙烧，即得到V2O5/WO3-CeO2/TiO2-SnO2复合型催化剂；且V2O5、WO3、CeO2各自的质量与复合型催化剂的质量百分比分别为0.5-1.5%、4-10%和1-5%。
3.根据权利要求2所述的一种基于TiO2-SnO2复合金属氧化物载体的SCR烟气脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）或（2）中的静置时间为2-24 h。
4.根据权利要求2所述的一种基于TiO2-SnO2复合金属氧化物载体的SCR烟气脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的超声处理时间为1-3 h。
5.根据权利要求2所述的一种基于TiO2-SnO2复合金属氧化物载体的SCR烟气脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）或（2）中的干燥为自然阴干，干燥时间为24-72 h。
6.根据权利要求2所述的一种基于TiO2-SnO2复合金属氧化物载体的SCR烟气脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）或（2）中的干燥为干燥箱干燥，干燥温度为60-120 ℃，干燥时间为6-24 h。
7.根据权利要求2所述的一种基于TiO2-SnO2复合金属氧化物载体的SCR烟气脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）或（2）中的焙烧温度为350-600℃，程序升温速度为0.5-10℃/min，保温时间为1-4 h。
8.根据权利要求2所述的一种基于TiO2-SnO2复合金属氧化物载体的SCR烟气脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述钛源为四氯化钛或者钛酸四正丁酯，所述锡源为四氯化锡，所述沉淀剂为氨水。
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