CN104495837B - 一种马尾藻基活性炭及其制备方法和应用 - Google Patents

一种马尾藻基活性炭及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种马尾藻基活性炭及其制备方法和应用，该马尾藻基活性炭由马尾藻经炭化、活化制得。本发明马尾藻基活性炭对氮氧化物去除率高、低温活性窗口宽，且原料成本低廉，制备简单；采用本发明制备的催化剂处理烟气、废气中的氮氧化物，在100～300℃温度范围内最高可以达到90％的氮氧化物去除效率。

Description

一种马尾藻基活性炭及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及活性炭催化剂制备领域，具体涉及一种马尾藻基活性炭及其制备方法和应用。
背景技术
氮氧化物(NOx)是化石燃料燃烧过程中释放的主要大气污染物之一，进入大气环境后易造成光化学烟雾、酸雨、近地面臭氧浓度增加等影响人类健康和发展的环境问题，其控制与减排已引起各界的广泛关注。20世纪末以来，我国经济持续快速增长，为满足经济发展需求，中国的化石燃料消耗量快速增加，从而导致了NOx排放量不断增大。因此，中国已经成为了亚洲最大NOx排放源，其排放量占亚洲NOx排放总量的41％-57％，中国已经面临着严重的大气污染和公众健康问题。为了控制NOx的排放，中国十二五规划已将NOx排放量在2010年的基础上减排10％列为减排目标。因此，NOx排放的控制已迫在眉睫。
近几十年来，NOx的选择性催化还原(SCR)催化剂得到大量的研究，包括含钒催化剂、贵金属催化剂、分子筛催化剂等。目前工业中运用最为成熟的SCR催化剂是V2O5/TiO2或者在V2O5/TiO2基础上进行改性的催化剂，其主要优点表现在高活性和高抗硫性能，但此类催化剂仍存在较多问题，首先，操作温度必须高于350℃，能耗高，投资成本大；其次，锐钛矿型TiO2易发生晶型转变而使得制备条件苛刻，工艺复杂，且在高温条件下，钒会从催化剂骨架中脱出，随烟气排入环境中，而钒是有毒有害的重金属，其排入环境中易对环境造成污染，危害人体健康，目前很多国家都已明确禁止使用该物质；最后，催化剂容易被粉尘中的毒物质毒化、废弃催化剂处理困难等。
所以，研究和开发在低温(250℃以下)SCR反应工艺以及在低温条件下具有活性的SCR催化剂具有重要的经济和实际意义，也得到了国际上许多研究工作者的重视。目前，研究较为广泛的几类低温SCR催化剂主要有MnOx/TiO2、V2O5/AC以及MOx-Al2O3等，在低温下对NOx都能有很好的去除效果，脱硝效率均高于80％。
活性炭具有巨大的比表面积和独有的微孔结构，耐高温、耐酸碱，经过化学改性后不但能在表面形成大量的特有的官能团，还可以在吸附饱和后进行脱附分离回收而反复利用，特别是活性炭SCR催化剂在使用后克服了金属催化剂使用后难于处理的缺点，因此，近年来国内外有关于活性炭的制备以及将其作为低温SCR催化剂的研究工作越来越活跃。
大多数相关研究都报道了活性炭的孔结构、表面的含氧官能团以及金属催化剂对低温SCR反应的影响，有关表面含氮官能团对低温SCR脱除NO的影响研究报道较少，有关含氮官能团在活性炭直接还原NOX的气-固相反应中作用的研究取得了一些进展，研究结果表明，表面含氮官能团对活性炭还原NO的反应有重要作用。
目前，由于全国能源紧张且国家实施了节能减排政策，因此，探讨新的活性炭生产原料 和工艺是研究工作的关注热点。
发明内容
本发明提供了一种马尾藻基活性炭及其制备方法和应用，该马尾藻基活性炭催化剂对氮氧化物去除率高、低温活性窗口宽，且原料成本低廉，制备简单。
一种马尾藻基活性炭，由马尾藻经炭化、活化制得。
本发明采用的马尾藻属于便于养殖的且不占用土地和淡水资源的海洋大型藻类，价格低廉，因植株较大，便于采集，而且在生物质中其碳、氮含量较高，分别为40.24％和2.52％。将该马尾藻作为活性炭制备的前驱物，突破了传统碳前驱物成本较大，活性炭得率低的缺陷。
所述马尾藻基活性炭经洗涤、干燥，即采用稀盐酸洗涤，脱除灰分和其他杂质，再用蒸馏水洗涤数次，脱除氯离子，过滤后、再干燥。
所述马尾藻基活性炭经氮掺杂改性。通过掺氮改性后的马尾藻基活性炭提高了其表面的碱性基团，使一氧化氮快速氧化成二氧化氮，使得更多的NO经由“快速SCR”反应途径还原为氮气，有效提高了反应的速率和一氧化氮的去除效率。
所述氮掺杂改性的试剂为尿素或氨气。作为优选，所述试剂与马尾藻基活性炭的质量比为1∶1～7∶1。
马尾藻基活性炭经氮掺杂改性过程中的温度为80～110℃，时间为12～24小时；掺氮改性结束后，还需经过高温煅烧、洗涤和干燥过程。高温煅烧的条件为：以10℃/min升温至500℃，保持1小时。
本发明还公开了一种马尾藻基活性炭的制备方法，包括：
(1)将原料马尾藻浸渍于化学活化剂溶液中，取出后加热炭化；
(2)炭化结束后，进行物理活化；
(3)活化完成后，洗涤、干燥，制得马尾藻基活性炭。
所述的化学活性剂为氯化锌、氢氧化钠和磷酸中的一种；作为优选，所述的化学活性试剂与马尾藻的质量比为0.5∶1～2.5∶1。将马尾藻浸入化学活化剂后，可以采用超声波处理的方式，使马尾藻均匀分散在化学活化剂中，优选，超声波的振动时间为1小时。马尾藻与化学活化剂混合均匀后，需在80～110℃环境下，浸渍12～24小时。浸渍过程结束后，取出进行加热炭化过程，该过程以10℃/min的升温速度，升温至500℃，保持1小时。所述物理活化气体为二氧化碳或水蒸气。制得的马尾藻基活性炭的目数为40～60目。
本发明还公开了所述的马尾藻基活性炭作为NOX选择性催化还原催化剂的用途。
本发明中，马尾藻活性炭可作为低温SCR催化剂，用于选择性催化还原气体中的氮氧化物。
上述选择性催化还原气体可以为发电厂、小型工业锅炉等产生含有氮氧化物的烟气，也可以为柴油发动机等内燃机排放的尾气。本发明马尾藻活性炭能够还原烟气和尾气中的氮氧化物，特别适用于体积浓度在0～1000ppm(V/V)范围内的氮氧化物，且氧气的体积浓度在1～10％(V/V)范围内。
由于锅炉烟气和发动机尾气带有大量燃烧过程中产生的热量，气体的温度会对催化剂活性有显著地影响。所以，本发明马尾藻活性炭适用的烟气或尾气的温度为100～300℃。
马尾藻基活性炭作为低温SCR催化剂选择性催化还原气体中的氮氧化物的方法，包括如下步骤：
将混合模拟气体通过装有马尾藻活性炭的床层，同时通入氨气作为还原气体，氨气与氮氧化物的体积比为1∶1(V/V)，马尾藻活性炭将混合模拟气体中的氮氧化物选择性还原为氮气。
马尾藻基活性炭作为催化剂使用时，可制成多孔颗粒或蜂窝状催化剂，增大气固传质反应界面。对于马尾藻基活性炭，可根据实际预处理的气体的量来调整。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)传统制备活性炭的前驱物一般为煤类或者陆地木质生物质类，其原料有限，而且活性炭的得率较低。本发明以马尾藻作为制备活性炭的前驱物，不仅成本低廉，而且马尾藻在各类生物质中碳、氮含量较高，易制备出优质的活性炭催化剂；
(2)本发明除采用常规的碳活化方法外，还增加了掺氮改性处理，提高了马尾藻基活性炭表面的碱性基团，使一氧化氮能够快速氧化成二氧化氮，使得更多的NO经由“快速SCR”反应途径还原为氮气，有效提高了反应的速率和一氧化氮的去除效率；
(3)本发明马尾藻基活性炭，比表面积巨大、经济成本低廉，且因无负载任何金属活性物质，故后处理方法简单，采用本发明制备的催化剂处理烟气、废气中的氮氧化物，在100～300℃温度范围内最高可以达到90％的氮氧化物去除效率；
(4)本发明马尾藻基活性炭作为新型低温SCR催化剂，具有高效性、经济性、绿色资源化和易于工业化的优点。
附图说明
图1为实施例1～5中的马尾藻基活性炭在100～300℃范围内NOX去除效率的结果图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行更详细的说明，所选的特定例子仅作为举例说明，并不作为对本发明的整个范围作任何的限制。
由于气体(以工业烟气为例)本身所带的热量会改变催化剂床层的温度，并且工业中烟气量比较大，方法运行稳定后可默认催化剂床层温度等于烟气温度。因此，下列实施例中通过加热炉控制催化剂床层的温度，来反映测试气体的温度。
实施例1AC(0.5：1-ZnCl2-CO2-500℃-1h)：
将原料马尾藻和ZnCl2化学活化剂按质量比1∶1的比例加入到盛有15mL水溶液的烧杯中，超声振动1小时使之混合均匀；超声振动后置于真空干燥箱中于105℃下浸渍12小时；再用坩埚将浸渍混合物置于石英管式炉中，于氮气保护下，以10℃/min的升温速率从室温升 至500℃；改通入CO2气体，并在该温度下停留1小时；待自然冷却至室温后，用1mol/L的HCl溶液清洗数次后再用蒸馏水冲洗，直至过滤液呈中性；最后在真空干燥箱中于110℃下干燥1小时得马尾藻基活性炭。
本实例制备的马尾藻基活性炭按如下方法测试对氮氧化物的选择性催化还原能力：
催化反应过程在石英管固定床反应器中进行，常压(101KPa)马尾藻基活性炭催化剂用量为0.15g，通入的模拟混合气体流量为100mL/min，混合模拟气体组成为500ppm NO、500ppm NH3、10％O2，其余为N2。反应温度为100℃-300℃，升温速率为10℃/min，升温间隔为25℃，每个待测温度点恒温30～60min，使催化反应达到平衡状态。进出口模拟混合气体中各气体成分含量由配有气体池的傅里叶红外光谱仪测定。马尾藻基活性炭催化剂对氮氧化物的选择性催化还原能力如图1和表1所示。
实施例2AC(1：1-ZnCl2-CO2-500℃-1h)：
将原料马尾藻和ZnCl2化学活化剂按质量比1∶1的比例加入到盛有15mL水溶液的烧杯中，超声振动1小时使之混合均匀；超声振动后置于真空干燥箱中于105℃下浸渍12小时；再用坩埚将浸渍混合物置于石英管式炉中，于氮气保护下，以10℃/min的升温速率从室温升至500℃；改通入CO2气体，并在该温度下停留1小时；待自然冷却至室温后，用1mol/L的HCl溶液清洗数次后再用蒸馏水冲洗，直至过滤液呈中性；最后在真空干燥箱中于110℃下干燥1小时得马尾藻基活性炭。
本实例制备的马尾藻基活性炭按如下方法测试对氮氧化物的选择性催化还原能力：
催化反应过程在石英管固定床反应器中进行，常压(101KPa)马尾藻基活性炭催化剂用量为0.15g，通入的模拟混合气体流量为100mL/min，混合模拟气体组成为500ppm NO、500ppm NH3、10％O2，其余为N2。反应温度为100℃-300℃，升温速率为10℃/min，升温间隔为25℃，每个待测温度点恒温30～60min，使催化反应达到平衡状态。进出口模拟混合气体中各气体成分含量由配有气体池的傅里叶红外光谱仪测定。马尾藻基活性炭催化剂对氮氧化物的选择性催化还原能力如图1和表1所示。
实施例3AC(2∶1-H3PO4-CO2-500℃-1h)：
将原料马尾藻和H3PO4化学活化剂按质量比2∶1的比例加入到盛有15mL水溶液的烧杯中，超声振动1小时使之混合均匀；超声振动后置于真空干燥箱中于105℃下浸渍12小时；再用坩埚将浸渍混合物置于石英管式炉中，于氮气保护下，以10℃/min的升温速率从室温升至500℃；改通入CO2气体，并在该温度下停留1小时；待自然冷却至室温后，用1mol/L的HCl溶液清洗数次后再用蒸馏水冲洗，直至过滤液呈中性；最后在真空干燥箱中于110℃下干燥1小时得马尾藻基活性炭。
本实例制备的马尾藻基活性炭按如下方法测试对氮氧化物的选择性催化还原能力：
催化反应过程在石英管固定床反应器中进行，常压(101KPa)，马尾藻基活性炭催化剂 用量为0.15g，通入的模拟混合气体流量为100mL/min，混合模拟气体组成为500ppmNO、500ppm NH3、10％O2，其余为N2。反应温度为100℃-300℃，升温速率为10℃/min，升温间隔为25℃，每个待测温度点恒温30～60min，使催化反应达到平衡状态。进出口模拟混合气体中各气体成分含量由配有气体池的傅里叶红外光谱仪测定。马尾藻基活性炭催化剂对氮氧化物的选择性催化还原能力如图1所示。
实施例4AC(2∶1-H3PO4-N2-500℃-1h-5mol尿素)：
将原料马尾藻和H3PO4化学活化剂按质量比2∶1的比例加入到盛有15mL水溶液的烧杯中，超声振动1小时使之混合均匀；超声振动后置于真空干燥箱中于105℃下浸渍12小时；再用坩埚将浸渍混合物置于石英管式炉中，于氮气保护下，以10℃/min的升温速率从室温升至500℃，并在该温度下停留1小时；待自然冷却至室温后，用1mol/L的HCl溶液清洗数次后再用蒸馏水冲洗，直至过滤液呈中性；最后在真空干燥箱中于110℃下干燥1小时得马尾藻基活性炭。
将5g活性炭加入到5mol/L的尿素溶液中，超声振动1小时使之混合均匀；超声振动后置于真空干燥箱中于105℃下浸渍12小时；再用坩埚将浸渍混合物置于石英管式炉中，于氮气保护下，以10℃/min的升温速率从室温升至500℃，并在该温度下停留1小时；待自然冷却至室温后，用1mol/L的HCl溶液清洗数次后再用蒸馏水冲洗，直至过滤液呈中性；最后在真空干燥箱中于110℃下干燥1小时得氮掺杂的马尾藻基活性炭。
本实例制备的氮掺杂的马尾藻基活性炭按如下方法测试对氮氧化物的选择性催化还原能力：
催化反应过程在石英管固定床反应器中进行，常压(101KPa)，氮掺杂改性马尾藻基活性炭催化剂用量为0.15g，通入的模拟混合气体流量为100mL/min，混合模拟气体组成为500ppm NO、500ppm NH3、10％O2，其余为N2。反应温度为100℃-300℃，升温速率为10℃/min，升温间隔为25℃，每个待测温度点恒温30～60min，使催化反应达到平衡状态。进出口模拟混合气体中各气体成分含量由配有气体池的傅里叶红外光谱仪测定。氮掺杂的马尾藻基活性炭对氮氧化物的选择性催化还原能力如图1所示。
实施例5AC(2∶1-ZnCl2-N2-500℃-1h-5mol尿素)：
将原料马尾藻和氯化锌化学活化剂按质量比2∶1的比例加入到盛有15mL水溶液的烧杯中，超声振动1小时使之混合均匀；超声振动后置于真空干燥箱中于105℃下浸渍12小时；再用坩埚将浸渍混合物置于石英管式炉中，于氮气保护下，以10℃/min的升温速率从室温升至500℃，并在该温度下停留1小时；待自然冷却至室温后，用1mol/L的HCl溶液清洗数次后再用蒸馏水冲洗，直至过滤液呈中性；最后在真空干燥箱中于110℃下干燥1小时得马尾藻基活性炭。
将5g活性炭加入到5mol/L的尿素溶液中，超声振动1小时使之混合均匀；超声振动后置于真空干燥箱中于105℃下浸渍12小时；再用坩埚将浸渍混合物置于石英管式炉中，于氮气保护下，以10℃/min的升温速率从室温升至500℃，并在该温度下停留1小时；待自然冷却至室温后，用1mol/L的HCl溶液清洗数次后再用蒸馏水冲洗，直至过滤液呈中性；最后在真空干燥箱中于110℃下干燥1小时得氮掺杂的马尾藻基活性炭。
本实例制备的氮掺杂的马尾藻基活性炭催化剂按如下方法测试对氮氧化物的选择性催化还原能力：
催化反应过程在石英管固定床反应器中进行，常压(101KPa)，氮掺杂改性马尾藻基活性炭催化剂用量为0.15g，通入的模拟混合气体流量为100mL/min，混合模拟气体组成为500ppm NO、500ppm NH3、10％O2，其余为N2。反应温度为100℃-300℃，升温速率为10℃/min，升温间隔为25℃，每个待测温度点恒温30～60min，使催化反应达到平衡状态。进出口模拟混合气体中各气体成分含量由配有气体池的傅里叶红外光谱仪测定。氮掺杂的马尾藻基活性炭催化剂对氮氧化物的选择性催化还原能力如图1所示。
从图1上可以看出，实施例1和实施例2中的马尾藻基活性炭催化剂对氮氧化物的催化还原活性较好，实施例1中氮氧化物最高转化率在200℃最高达100％，而实施例2中氮氧化物最高转化率在150℃高达97.3％。实施例4和实施例5中的马尾藻基活性炭催化剂对氮氧化物的催化还原活性更稳定，氮氧化物的转化率均在75％以上，具有较大的低温活性窗口。说明本发明的马尾藻基活性炭及其改性的氮掺杂的马尾藻基活性炭催化剂能利用NH3有效的选择性催化还原氮氧化物，将氮氧化物还原为无毒、无害的N2，并且具有较高的N2选择性。
实施例1～4中的催化剂在100～300℃范围内NOx的去除效率的结果如下：
表1
实施1(％) 实施2(％) 实施3(％) 实施4(％) 实施5(％)
100 68.76 72.51 43.51 57.13 59.74
150 77.17 97.3 75.02 87.63 78.06
200 100 71.24 64.73 79.63 76.26
250 62.28 57.85 54.62 72.6 79.55
300 49.37 52.01 50.56 70.26 76.13
对比例1
以购自国药集团化学试剂有限公司的颗粒活性炭(产品编号：10006719；CAS号7440-44-0；规格：AR(沪试))为对照，采用实施例中的选择性催化还原能力的测定方法进行该活性炭的测定催化剂在50～250℃范围内NOx的去除效率，结果如下：
温度(℃) 50 75 100 125 150 175 200 225 250
实施1(％) 41.38 40.65 49.59 60.84 59.95 50.22 42.29 31.32 25.58
对比例2
将5g购自国药集团化学试剂有限公司的颗粒活性炭(产品编号：10006719；CAS号7440-44-0；规格：AR(沪试)加入到6mol/L的尿素溶液中，超声振动1小时使之混合均匀；超声振动后置于真空干燥箱中于105℃下浸渍12小时；再用坩埚将浸渍混合物置于石英管式炉中，于氮气保护下，以10℃/min的升温速率从室温升至500℃，并在该温度下停留1小时；待自然冷却至室温后，用1mol/L的HCl溶液清洗数次后再用蒸馏水冲洗，直至过滤液呈中性；最后，在真空干燥箱中于110℃下干燥1小时得氮掺杂的商用活性炭。以所得氮掺杂的商用活性炭进行对照，采用采用实施例中的选择性催化还原能力的测定方法进行该活性炭的测定催化剂在50～250℃范围内NOx的去除效率，结果如下：
温度(℃) 50 75 100 125 150 175 200 225 250
实施1(％) 51.60 42.69 38.66 72.98 77.41 72.48 66.25 60.62 55.89

Claims (1)

1.氮掺杂的马尾藻基活性炭作为NOX选择性催化还原催化剂的用途，其特征在于，所述马尾藻基活性炭的制备方法为：
(1)将原料马尾藻和氯化锌化学活化剂按质量比2:1的比例加入到盛有15mL水溶液的烧杯中，超声振动1小时使之混合均匀；超声振动后置于真空干燥箱中于105℃下浸渍12小时；再用坩埚将浸渍混合物置于石英管式炉中，于氮气保护下，以10℃/min的升温速率从室温升至500℃，并在该温度下停留1小时；待自然冷却至室温后，用1mol/L的HCl溶液清洗数次后再用蒸馏水冲洗，直至过滤液呈中性；最后在真空干燥箱中于110℃下干燥1小时，得马尾藻基活性炭；
(2)将5g活性炭加入到5mol/L的尿素溶液中，超声振动1小时使之混合均匀；超声振动后置于真空干燥箱中于105℃下浸渍12小时；再用坩埚将浸渍混合物置于石英管式炉中，于氮气保护下，以10℃/min的升温速率从室温升至500℃，并在该温度下停留1小时；待自然冷却至室温后，用1mol/L的HCl溶液清洗数次后再用蒸馏水冲洗，直至过滤液呈中性；最后在真空干燥箱中于110℃下干燥1小时，得氮掺杂的马尾藻基活性炭。
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