CN105396579B - 一种燃煤烟气脱硝脱汞催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种燃煤烟气脱硝脱汞催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种燃煤烟气脱硝脱汞催化剂及其制备方法和应用,所述催化剂主要是以凹凸棒土作为载体,通过负载三氧化钼和介孔金属氧化物TOX所形成的复合催化剂。相对于现有技术,本发明提出将采用改性SCR催化剂负载于凹凸棒土并将之用于燃煤烟气脱硝脱汞;用廉价的凸棒土代替昂贵的活性炭、二氧化钛等作为催化剂的载体;该催化剂在低温区域脱硝脱汞效率高;该催化剂脱硝脱汞时可利用SCR脱硝设备,降低了设备成本。

Description

一种燃煤烟气脱硝脱汞催化剂及其制备方法和应用
技术领域
[0001] 本发明涉及一种燃煤烟气脱硝脱汞催化剂及其制备方法和应用,属于脱硝脱汞催 化剂技术领域。
背景技术
[0002] 近年来,人们注意到煤燃烧过程中产生的一些物质对环境有较大的影响,这些物 质就包括汞和氮氧化物。燃煤锅炉作为造成环境汞污染的主要人为排放源,已经在世界范 围引起广泛关注。燃煤产生的二氧化硫和氮氧化物是形成“酸雨”和“酸雾”的主要原因之 一,而重度毒性的汞,也是雾霾天气中的致毒因素之一。由于汞在环境和生物体内具有特别 高的积累性,因此即使是在浓度非常低的情况下,它对人类和野生动植物也有相当大的毒 性,美国环保局将汞定义为一种具有高度危险的元素。
[0003] 目前工业上广泛应用的脱硝技术是选择性催化还原法(SCR),该方法能达到80% 〜90%的N0X降低率。国内外很多学者对各类催化剂均进行了相关研宄并取得了一定成果。 V205-Ti02和V205-W03/Ti02催化剂是目前应用最广泛、活性较高的催化剂,但是该类催化剂 活性温度窗口为300〜400°C,高温会使催化剂烧结,并发生NH3被氧化为N0等副反应,增加 NH3耗量,在温度低于20(TC时则不具备良好的催化活性。
[0004]近年来科学家已经在低温SCR催化剂的研发上做了大量的探索,其中包括贵金属 (Pt、Pd和Ag等)和过渡金属说11、?6、¥、&、〇1和(:〇等)氧化物两大类催化剂。贵金属催化剂在 低温下具有良好的催化活性,但由于贵金属催化剂成本较高、操作温度窗口较窄以及对S02 也较敏感等缺点限制了它大规模工业应用。许多研宄发现Mn0x/Ti02的活性最高。但其抗水 抗硫性能差很难满足实际生产需要。
[0005]目前燃煤烟气脱汞技术主要分为燃烧前脱汞、燃烧中脱汞以及燃烧后烟气脱汞, 其中以燃烧后脱汞技术的研究最为广泛,主要有吸附法脱汞、催化氧化法脱汞、湿法烟气脱 汞技术等。吸附法主要是以活性炭为代表的一系列多孔吸附材料,除尘设备脱汞技术、吸附 剂脱汞技术、催化氧化技术、湿法烟气脱硫法(FGD)装置脱汞技术、溶液吸收法脱汞技术以 及其它一些脱汞技术。
[0006]直接采用活性炭吸附的方法成本过高,燃煤电厂很难承受。蛭石、沸石、高岭土、膨 润土等矿物类吸附剂对汞有一定的吸附能力,改性后的矿物类吸附剂对汞的吸附能力会大 大提高,而且来源广泛,价格低廉,不污染环境,在取代活性炭方面具有很大的优势。目前对 矿物类吸附剂的研究主要集中在添加剂的研究方面,希望找到某种试剂对其进行处理后, 大幅度提高对汞的吸附能力。
[0007]最近许多研究者研宄催化剂脱汞,这些催化剂包括SCR催化剂、金属及金属氧化 物、光催化剂。目前SCR催化剂在工业上主要应用于烟气脱硝,金属氧化物需要负载在载体 上才能够脱汞,通常使用的载体为二氧化钛、二氧化硅以及活性炭等,但该类催化剂容易容 易中毒,难以再生,成本太高难以实现工业化。光催化剂脱汞率达到99%,但该项技术的成 本比活性炭脱汞技术还高,因此该技术的工业化比较困难。开发一种来源广泛而脱汞率又 高的吸附剂的是目前脱汞技术研宄的一个重要方面。
发明内容
[0008] 发明目的:为了克服现有技术中存在的不足,本发明提供了一种燃煤烟气脱5肖月兑 汞催化剂及其制备方法和应用。
[0009] 技术方案:为实现上述目的,本发明提供了一种燃煤烟气脱硝脱汞催化剂,其主要 是以凹凸棒土作为载体,通过负载三氧化钼和介孔金属氧化物TOx所形成的复合催^剂。
[0010] 作为优选,所述介孔金属氧化物TOx为Mn〇2、Ce〇2或Zr〇2。
[0011]本发明还提供了所述燃煤烟气脱硝脱汞催化剂的制备方法,包括以下步骤:
[0012] (1)取凹凸棒土,经过纯化处理,得纯凹凸棒土; ’ ’
[0013] ⑵取上述纯凹凸棒土和钼酸铵,制备纳米级M〇03/ATP;
[0014] (3)制备介孔金属氧化物TOx;
[0015] ⑷将上述合成的MoOs/ATP和介孔金属氧化物TOx加入到离子液体溶剂中,混合均 匀,热处理,最后研磨,洗涤,干燥,即得所述催化剂。 ’ /
[0016] 作为优选,所述步骤⑴中的纯化处理方法为:
[0017] 取凹凸棒土 (ATP),放入蒸馏水中搅拌均匀,在一定温度和高剪切力作用下,加A 一定浓度的六偏磷酸钠水溶液,充分搅拌一段时间后,把混合液进行超声波分散一定时间, 静置,倾析上层悬浮液,离心所得固体用二次蒸馏水洗涤至中性,于一定温度下干燥,即得 纯凹凸棒土。
[0018] 作为另一种优选,所述步骤⑵中制备纳米级m〇〇3/atp的方法为:
[0019] (1)取所述纯凹凸棒土和钼酸铵,放入蒸馏水中搅拌均匀后,放入十六烷基三甲基 溴化铵充分搅拌,用冰醋酸调节pH值至3-5,再用硝酸pH值到至0-2;
[0020] ⑵加入一定量的醋酸钠,搅拌一定时间,然后在一定温度下反应;
[0021] ⑶反应结束后抽滤,千燥,煅烧,即得纳米级M〇03/ATP;
[0022]作为另一种优选,所述步骤⑶中制备介孔金属氧化物TOx的方法为:
[0023] (1)取一定量的硝酸盐和丁二酸二辛酯磺酸钠(A0T)加入去离子水中,一定温度下 恒温搅拌,得混合溶液;
[0024] (2)向上述混合溶液中逐滴滴加草酸溶液,生成沉淀后转入冰水中晶体生长;
[0025] ⑶将所得沉淀过滤,洗涤,干燥,锻烧,即得介孔金属氧化物TOx。
[0026] 作为另一种优选,所述步骤(4)中离子液体溶剂的制备方法为:取氯化胆碱和尿 素,按一定摩尔比混合,加热溶解,即形成离子液体溶剂。
[0027] 作为另一种优选,所述纯凹凸棒土和钼酸铵的用量比为lg:0.1mmol。
[0028] 作为另一种优选,所述M〇03/ATP和介孔金属氧化物TOx的重量比为2.3: (0.17-0.34) 〇
[0029] 本发明最后还提供了所述燃煤烟气脱硝脱汞催化剂在燃煤烟气脱硝脱汞中的应 用。
[0030] 有益效果:相对于现有技术,本发明具有以下技术优势:
[0031] (1)提出将采用改性SCR催化剂负载于凹凸棒土并将之用于燃煤烟气脱硝脱汞;
[0032] (2)用廉价的凸棒土代替昂贵的活性炭、二氧化钛等作为催化剂的载体; L〇〇33」(3)该催化剂在低温区域脱硝脱汞效率高;
[0034] (4)该催化剂脱硝脱汞时可利用SCR脱硝设备,降低了设备成本。
具体实施方式
[0035]下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
[0036]实施例 1: Mn02-Mo03/ATP的制备 _7] ⑴称取2〇g凹凸棒土 (ATP)放入2〇〇mL蒸馏水中搅拌均匀,在一定温度和高剪切力 作用下,加入一定浓度的六偏磷酸钠水溶液,充分搅拌一段时间后,把混合液进行超声波分 散一定时间,静置,倾析上层悬浮液,离心所得固体用二次蒸馏水洗涤至中性,于一定温度 下下干燥,得到纯凹凸棒土。
[0038] ⑵称取4g纯凹凸棒土和〇.4mmol钼酸铵放入l〇〇ml的蒸馏水中搅拌均匀后放入 O.OSmmol十六烷基三甲基溴化铵充分搅拌后用冰醋酸调节pH值至3.5,再用硝酸邱值到至 1,搅拌lOmin,超声振荡30min。 _9]⑶加入〇.5g的醋酸钠,搅拌一段时间后放入水热反应爸,在18CTC下反应24h。 [0040] ⑷抽滤后在80°C下干燥、400°C煅烧6h,得到纳米级MoOs/ATP。
[0041] (5)称取4mmol硝酸锰和2mmol丁二酸二辛酯磺酸钠(A0T)加入去离子水中,8(TC下 恒温搅拌2h。
[0042] ⑹向混合溶液⑸中逐滴滴加草酸溶液(3〇ml去离子水,2滴磷酸,Mn:草酸=1: 1),生成沉淀后转入冰水中晶体生长lh。
[0043] (7)将沉淀过滤,洗涤(去离子水合乙醇各两次)后鼓风干燥10h,4〇(TC煅烧2h (升 温速率rc/min)得到介孔金属氧化物Mn02。
[0044] ⑻氯化胆碱和尿素按摩尔比1:2混合,,加热溶解,形成离子液体溶剂。
[0045] ⑼将2.3gMo〇3/ATP和0 • l7g介孔金属氧化物Mn〇2加入,混合均匀,300 °C下热处理 8h。研磨,洗涤,60°C干燥完全得到复合催化剂。
[0046]所得催化剂烟气脱硝脱汞活性测试实例:
[0047]将实施例1中制得的催化剂置于催化剂评价装置的固定床中,在模拟烟气的条件 下,进行催化剂烟气脱汞评价。模拟烟气由〇2、C02、S02、NO、HC1、N2组成,烟气总流量为1L/ min,其中〇2含量为6%,C〇2含量为12%,S〇2浓度为400ppm,N0浓度为8〇〇ppm,HCl流量为 40ml/min,NHs流量为lml/min,其余为N2。汞蒸气由汞渗透管产生,控制反应温度为160»C,汞 的进口浓度为212ng/L,空气流速为100ml/min,停留时间为0.〇8s,催化剂的厚度为imm。通 过烟气分析仪和在线测汞仪测得汞的转化效率。在上述条件下,测得烟气脱硝率达到 97.4%,汞的脱除率89.7%。
[0048]实施例 2:Ce02-Mo03/ATP 的制备
[0049] ⑴称取2〇g凹凸棒土 (ATP)放入200mL蒸馏水中搅拌均匀,在一定温度和高剪切力 作用下,加入一定浓度的六偏磷酸钠水溶液,充分搅拌一段时间后,把混合液进行超声波分 散一定时间,静置,倾析上层悬浮液,离心所得固体用二次蒸馏水洗涤至中性,于一定温度 下下干燥,得到纯凹凸棒土。
[0050] (2)称取4g纯凹凸棒土和0_4ramol银酸铵放入100ml的蒸馈水中搅拌均勾后放入 O.OSmmol十六烷基三甲基溴化铵充分搅拌后用冰醋酸调节pH值至3.5,再用硝酸pH值到至 1,搅拌lOmin,超声振荡30min。
[0051] (3)加入0.5g的醋酸钠,搅拌一段时间后放入水热反应釜,在18(rc下反应24h。
[0052] ⑷抽滤后在80°C下干燥、400°C煅烧6h,得到纳米级M〇03/ATP。
[0053] (5)称取4mmol硝酸铈和2mmol丁二酸二辛酯磺酸钠(A0T)加入去离子水中,80°C下 恒温搅拌2h。
[0054] (6)向混合溶液(5)中逐滴滴加草酸溶液(30ml去离子水,2滴磷酸,Ce:草酸=1: 1),生成沉淀后转入冰水中晶体生长lh。
[0055] (7)将沉淀过滤,洗涤(去离子水合乙醇各两次)后鼓风干燥10h,40(TC锻烧(升温 速率l°C/min) lh得到介孔金属氧化物Ce02。
[0056] ⑻氯化胆碱和尿素按摩尔比1:2混合,,加热溶解,形成离子液体溶剂。
[0057] ⑼将2 • 3gMo〇3/ATP和0 • 34g介孔金属氧化物Ce〇2加入,混合均匀,300 °C下热处理 8h。研磨,洗涤,6〇°C干燥完全得到复合催化剂。 ^
[0058] 所得催化剂烟气脱硝脱汞活性测试实例
[0059]将实施例2中制得的催化剂置于催化剂评价装置的固定床中,在模拟烟气的条件 下,进行催化剂烟气脱汞评价。模拟烟气由〇2、〇»2、3〇2、腸、1^1、%组成,烟气总流量为117 min,其中〇2含量为6%,C〇2含量为12%,S〇2浓度为400ppm,N0浓度为800ppm,HCl流量为 40ml/min,NH3流量为lml/min,其余为N2。汞蒸气由汞渗透管产生,控制反应温度为丨8〇 ,汞 的进口浓度为212ng/L,空气流速为l〇〇ml/min,停留时间为〇.〇83,催化剂的厚度为1„1111。通 过烟气分析仪和在线测汞仪测得汞的转化效率。在上述条件下,测得烟气脱硝率达到 97.6%,汞的脱除率90.5%。
[0060]实施例 3: Zr02-M〇03/ATP 的制备
[0061]⑴称取2〇g凹凸棒土 (ATP)放入2〇〇mL蒸馏水中搅拌均匀,在一定温度和高剪切力 作用下,加入一定浓度的八偏磷酸钠水溶液,充分搅拌一段时间后,把混合液进行超声波分 散一定时间,静置,倾析上层悬浮液,离心所得固体用二次蒸馏水洗涤至中性,于一定温度 下下干燥,得到纯凹凸棒土。
[0062] ⑵称取4g纯凹凸棒土和〇.4mmol钼酸铵放入100ml的蒸馏水中搅拌均匀后放入 0.08圓〇1十六烷基三甲基溴化铵充分搅拌后用冰醋酸调节pH值至3_5,再用硝酸邱值到至 1,搅拌lOmin,超声振荡30min。
[0063] (3)加入0_5g的醋酸钠,搅拌一段时间后放入水热反应釜,在18(rc下反应2处。
[00M]⑷抽滤后在80°C下干燥、40(TC煅烧6h,得到纳米级M〇03/ATP。 。
[0065]⑸称取4mmol硝酸锆和2mmol丁二酸二辛酯磺酸钠(A0T)加入去离子水中,8〇。〇下 恒温搅拌2h。
[0066] (6)向混合溶液(5)中逐滴滴加草酸溶液(3〇ml去离子水,2滴鱗酸,Zr:草酸=1. 1),生成沉淀后转入冰水中晶体生长lh。 _
[0067] (7)将沉淀过滤,洗涤(去离子水合乙醇各两次)后鼓风干燥1〇h,5〇〇。〇煅烧(升温 速率rC/min) lh得到介孔金属氧化物Zr〇2。
[0068]⑻氯化胆碱和尿素按摩尔比1:2混合,,加热溶解,形成离子液体溶剂。
[0069]⑼将2 • 3gMo〇3/ATP和0 • 25g介孔金属氧化物Zr〇2加入,混合均匀,3001:下执处理 8h。研磨,洗涤,60 °C干燥完全得到复合催化剂。 ^
[0070] 所得催化剂烟气脱硝脱汞活性测试买例
[0071] 将实施例3中制得的催化剂置于催化剂评价装置的固定床中,在模拟烟气的条件 下,进行催化剂烟气脱汞评价。模拟烟气由〇2/〇2、3〇2、购、11(:1、吣组成,烟气总流量为11/ min,其中〇2含量为,C〇2含量为I2%,S〇2浓度为400ppm,N0浓度为8〇〇ppm,HCl流量为 4〇ml/min,腿流量为lml/min,其余为N2。汞蒸气由汞渗透管产生,控制反应温度为18〇-c,采 的进口浓度为2l2ng/L,空气流速为100ml/min,停留时间为0.08s,催化剂的厚度为lmm。通 过烟气分析仪和在线测汞仪测得汞的转化效率。在上述条件下,测得烟气脱硝率达到 97.3%,汞的脱除率90.7%。 、

Claims (10)

1.一种燃煤烟气脱硝脱汞催化剂,其特征在于,其主要是以凹凸棒土作为载体,通过负 载三氧化钼和介孔金属氧化物TOx所形成的复合催化剂; 所述燃煤烟气脱硝脱汞催化剂的制备方法,包括以下步骤: (1)取凹凸棒土,经过纯化处理,得纯凹凸棒土; ⑵取上述纯凹凸棒土和钼酸铵,制备纳米级M〇03/ATP,方法如下:1)取所述纯凹凸棒土 和钼酸铵,放入蒸馈水中搅拌均匀后,放入十六烷基三甲基溴化铵充分搅拌,用冰醋酸调节 pH值至3-5,再用硝酸pH值到至0-2; 2)加入一定量的醋酸钠,搅拌一定时间,然后在一定温 度下反应;3)反应结束后抽滤,干燥,煅烧,即得纳米级M〇03/ATP; (3)制备介孔金属氧化物TOx,方法如下:1)取一定量的硝酸盐和丁二酸二辛酯磺酸钠 (A0T)加入去离子水中,一定温度下恒温搅拌,得混合溶液;2)向上述混合溶液中逐滴滴加 草酸溶液,生成沉淀后转入冰水中晶体生长;3)将所得沉淀过滤,洗涤,干燥,煅烧,即得介 孔金属氧化物TOx; ⑷将上述合成的MoOs/ATP和介孔金属氧化物TOx加入到离子液体溶剂中,混合均匀,热 处理,最后研磨,洗涤,干燥,即得所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的燃煤烟气脱硝脱汞催化剂,其特征在于,所述介孔金属氧化物 TOx 为 Mn〇2、Ce〇2 或 Zr〇2。
3.权利要求1_2任一项所述燃煤烟气脱硝脱汞催化剂的制备方法,其特征在于,包括以 下步骤: (1)取凹凸棒土,经过纯化处理,得纯凹凸棒土; ⑵取上述纯凹凸棒土和钼酸铵,制备纳米级Mo〇3/ATP; C3)制备介孔金属氧化物TOx; ⑷将上述合成的MoCb/ATP和介孔金属氧化物TOx加入到离子液体溶剂中,混合均勾,热 处理,最后研磨,洗涤,干燥,即得所述催化剂。
4.根据权利要求3所述的燃煤烟气脱硝脱汞催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤 (1) 中的纯化处理方法为: 取凹凸棒土 (ATP),放入蒸馏水中搅拌均匀,在一定温度和高剪切力作用下,加入一定 浓度的六偏磷酸钠水溶液,充分搅拌一段时间后,把混合液进行超声波分散一定时间,静 置,倾析上层悬浮液,离心所得固体用二次蒸馈水洗涤至中性,于一定温度下下干燥,即得 纯凹凸棒土。
5.根据权利要求3所述的燃煤烟气脱硝脱汞催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤 (2) 中制备纳米级M〇03/ATP的方法为: (1) 取所述纯凹凸棒土和钼酸铵,放入蒸馈水中搅拌均匀后,放入十六烧基三甲基溴化 铵充分搅拌,用冰醋酸调节pH值至3-5,再用硝酸pH值到至0-2; (2) 加入一定量的醋酸钠,搅拌一定时间,然后在一定温度下反应; ⑶反应结束后抽滤,干燥,煅烧,即得纳米级M〇03/ATP。
6.根据权利要求3所述的燃煤烟气脱硝脱汞催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤 (3) 中制备介孔金属氧化物TOx的方法为: (1)取一定量的硝酸盐和丁二酸二辛酯横酸钠(A0T)加入去离子水中,一定温度下恒温 搅拌,得混合溶液; > ⑵向上述混合溶液中逐滴滴加草酸溶液,生成沉淀后转入冰水中晶体生长; (3)将所得沉淀过滤,洗涤,干燥,煅烧,即得介孔金属氧化物TOx。
7.根据权利要求3所述的燃煤烟气脱硝脱汞催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤 ⑷中离子液体溶剂的制备方法为:取氯化胆碱和尿素,按一定摩尔比混合,加热溶解,即形 成离子液体溶剂。
8.根据权利要求3所述的燃煤烟气脱硝脱汞催化剂的制备方法,其特征在于,所述纯凹 凸棒土和钼酸铵的用量比为lg:0.1mmol。
9.根据权利要求3所述的燃煤烟气脱硝脱汞催化剂的制备方法,其特征在于,所述M〇03/ ATP和介孔金属氧化物TOx的重量比为2.3: (0.17-0.:34)。
10.权利要求1-2任一项所述燃煤烟气脱硝脱汞催化剂在燃煤烟气脱硝脱汞中的应用。
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