CN106540724B - 一种低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：一、将硝酸亚铈溶液加入焦磷酸水溶液中，得到溶液A；二、将尿素加入焦磷酸铈溶液中，得到溶液B；三、对溶液B进行水热反应；四、将水热反应物依次进行过滤、水洗和干燥处理；五、焙烧处理，得到磷酸铈；六、将磷酸铈加入硝酸铜溶液中，在温度为35℃～50℃的条件下浸渍12h～48h后，干燥后进行焙烧处理，得到低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂。本发明制备的催化剂以磷酸铈为主组分，以氧化铜为助组分，该催化剂在温度为150℃～240℃低温区间内的氮氧化物脱除率在90％以上，且其稳定性和抗水性良好。

Description

一种低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于脱硝催化剂制备技术领域，具体涉及一种低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法。
背景技术
氮氧化物主要是由于石化燃料在空气中高温燃烧引起的，矿物燃料(石油、煤、天然气)燃烧中产生的氮氧化物占到了90％以上。随着工业的迅速发展，汽车尾气和燃煤烟气过量排出的氮氧化物给大气带来了很大的污染，而且氮氧化物浓度逐年递增；NO在阳光照射下可以产生化学烟雾，对人的呼吸下系统带来了很大的威胁；同时可以破坏大气层和间接形成酸雨。在环保意识和要求越来越强烈的今天，如何除去氮氧化物的排放成为刻不容缓的问题。
我国烟气脱硝市场中，以NH3类化合物为还原剂在催化剂的作用下还原NOx的技术(简称为NH3-SCR)是我国电站锅炉NOx排放控制的主要技术。然而，我国除电站锅炉外，NOx排放量大锅炉的还包括：工业锅炉、水泥玻璃窑炉、冶金钢铁烧结炉、化工厂和酸洗设备。其烟气温度处于120℃～300℃范围内，远低于SCR催化剂的活性温度区间，由于我国低温SCR治理技术不成熟，需要复杂的换热器系统才能使用SCR技术，同时增加能耗和设备投资，造成NOx减排困难。
针对我国硝酸行业中工业锅炉、水泥玻璃窑炉、冶金钢铁烧结炉、化工厂和酸洗设备面临脱除NOx的难题，开发低温条件下脱除NOx的脱硝技术将给我们带来巨大的经济效益和环境效益。
中国专利CN101642715A公开了一种焦磷酸铈催化剂，虽然在350℃以上的脱硝效率较高，但在350℃以下的催化活性比较差。中国专利CN105214698A公开了一种用宽温型脱硝催化剂，此催化剂主要组成是：由铈的磷酸盐(CePO4)及氧化锰(Mn2O3)构成。此催化剂在空速为20000h-1，温度为150℃～500℃等条件下氮氧化物的脱除率达到了90％左右，但其空速较小，在300℃以下活性不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法。采用该方法制备的催化剂活性高、低温效果好、适用于脱除NOx，该催化剂在5％(体积分数)水蒸气存在的条件下，在210℃条件下连续反应50h，催化剂的活性仍保持在90％以上，具有较好的抗水性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，该催化剂以磷酸铈为主组分，以氧化铜为助组分，且氧化铜和磷酸铈的质量比为(0.05～0.15)∶1，该催化剂在温度为150℃～240℃低温区间内的氮氧化物脱除率在90％以上，该催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将硝酸亚铈溶于去离子水中，搅拌均匀后得到硝酸亚铈溶液，然后将所述硝酸亚铈溶液加入到焦磷酸水溶液中，搅拌均匀后得到溶液A；
步骤二、将尿素加入到步骤一中所述焦磷酸铈溶液中，搅拌均匀后得到溶液B；
步骤三、将步骤二中所述溶液B置于水热反应釜中，在温度为110℃～150℃的条件下水热反应12h～48h，得到水热反应物；
步骤四、将步骤三中所述水热反应物依次进行过滤、水洗和干燥处理；
步骤五、将步骤四中干燥处理后的水热反应物以5℃/min～20℃/min的升温速率升温至400℃～600℃后保温4h～6h进行焙烧处理，得到磷酸铈；
步骤六、将硝酸铜溶于去离子水中，搅拌均匀后得到硝酸铜溶液，然后将步骤五中所述磷酸铈加入到所述硝酸铜溶液中，在温度为35℃～50℃的条件下浸渍12h～48h后，在温度为80℃～130℃的条件下干燥10h～48h，之后以5℃/min～20℃/min的升温速率升温至400℃～600℃后保温4h～6h进行焙烧处理，得到低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂。
上述的一种低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述硝酸亚铈溶液的浓度为0.1mol/L～0.3mol/L，焦磷酸水溶液的浓度为0.05mol/L～0.15mol/L。
上述的一种低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述焦磷酸水溶液和硝酸亚铈溶液的配入比例为：使焦磷酸和硝酸亚铈满足摩尔比0.5∶1。
上述的一种低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述尿素与步骤一中所述硝酸亚铈的摩尔比为1∶10。
上述的一种低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述干燥处理的温度为80℃～130℃，所述干燥处理的时间为10h～48h。
上述的一种低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤六中所述硝酸铜溶液的浓度为0.625mol/L～1.875mol/L。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、采用本发明制备的催化剂制备方法简单，有大的比表面积和表面酸性，有利于提高低温活性。
2、本发明将含磷型铈铜复合脱硝催化剂用于低温脱硝，采用本发明制备的催化剂在150℃～240℃低温区范围内的氮氧化物脱除率达到90％以上，且不带来二次污染。
3、采用本发明制备的催化剂在5％(体积分数)水蒸气存在的条件下，在210℃条件下连续反应50h，催化剂的活性保持在90％以上，具有较好的抗水性。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将硝酸亚铈溶于去离子水中，搅拌均匀后得到浓度为0.15mol/L的硝酸亚铈溶液，然后将硝酸亚铈溶液加入浓度为0.075mol/L的焦磷酸水溶液中，二者的配入比例为：使焦磷酸和硝酸亚铈满足摩尔比0.5∶1，将二者搅拌均匀后得到溶液A；溶液A的主要成分为焦磷酸铈；
步骤二、将尿素加入步骤一中所述焦磷酸铈溶液中，搅拌均匀后得到溶液B；所述尿素与硝酸亚铈的摩尔比为1∶10；溶液B的主要成分为焦磷酸铈；
步骤三、将步骤二中所述溶液B置于水热反应釜中，在温度为150℃的条件下水热反应16h，得到水热反应物；
步骤四、将步骤三中所述水热反应物依次进行过滤、水洗和干燥处理；所述干燥处理的温度为120℃，所述干燥处理的时间为18h；
步骤五、将步骤四中干燥处理后的水热反应物以10℃/min的升温速率升温至500℃后保温5h进行焙烧处理，得到磷酸铈；
步骤六、将硝酸铜溶于去离子水中，搅拌均匀后得到浓度为1.25mol/L的硝酸铜溶液，然后将磷酸铈加入硝酸铜溶液中，在温度为40℃的条件下浸渍40h后，在温度为120℃的条件下干燥24h，之后以10℃/min的升温速率升温至500℃后保温5h进行焙烧处理，得到低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂。
采用本实施例制备的催化剂以磷酸铈为主组分，以氧化铜为助组分，且氧化铜和磷酸铈的质量比为0.1∶1。
实施例2
本实施例低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将硝酸亚铈溶于去离子水中，搅拌均匀后得到浓度为0.1mol/L的硝酸亚铈溶液，然后将硝酸亚铈溶液加入浓度为0.05mol/L的焦磷酸水溶液中，二者的配入比例为：使焦磷酸和硝酸亚铈满足摩尔比0.5∶1，将二者搅拌均匀后得到溶液A；溶液A的主要成分为焦磷酸铈；
步骤二、将尿素加入步骤一中所述焦磷酸铈溶液中，搅拌均匀后得到溶液B；所述尿素与硝酸亚铈的摩尔比为1∶10；溶液B的主要成分为焦磷酸铈；
步骤三、将步骤二中所述溶液B置于水热反应釜中，在温度为110℃的条件下水热反应48h，得到水热反应物；
步骤四、将步骤三中所述水热反应物依次进行过滤、水洗和干燥处理；所述干燥处理的温度为80℃，所述干燥处理的时间为48h；
步骤五、将步骤四中干燥处理后的水热反应物以5℃/min的升温速率升温至400℃后保温6h进行焙烧处理，得到磷酸铈；
步骤六、将硝酸铜溶于去离子水中，搅拌均匀后得到浓度为0.625mol/L的硝酸铜溶液，然后将磷酸铈加入硝酸铜溶液中，在温度为50℃的条件下浸渍12h后，在温度为130℃的条件下干燥10h，之后以20℃/min的升温速率升温至400℃后保温4h进行焙烧处理，得到低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂。
采用本实施例制备的催化剂以磷酸铈为主组分，以氧化铜为助组分，且氧化铜和磷酸铈的质量比为0.12∶1。
实施例3
本实施例低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将硝酸亚铈溶于去离子水中，搅拌均匀后得到浓度为0.3mol/L的硝酸亚铈溶液，然后将硝酸亚铈溶液加入浓度为0.15mol/L的焦磷酸水溶液中，二者的配入比例为：使焦磷酸和硝酸亚铈满足摩尔比0.5∶1，将二者搅拌均匀后得到溶液A；溶液A的主要成分为焦磷酸铈；
步骤二、将尿素加入步骤一中所述焦磷酸铈溶液中，搅拌均匀后得到溶液B；所述尿素与硝酸亚铈的摩尔比为1∶10；溶液B的主要成分为焦磷酸铈；
步骤三、将步骤二中所述溶液B置于水热反应釜中，在温度为110℃的条件下水热反应48h，得到水热反应物；
步骤四、将步骤三中所述水热反应物依次进行过滤、水洗和干燥处理；所述干燥处理的温度为80℃，所述干燥处理的时间为48h；
步骤五、将步骤四中干燥处理后的水热反应物以20℃/min的升温速率升温至600℃后保温4h进行焙烧处理，得到磷酸铈；
步骤六、将硝酸铜溶于去离子水中，搅拌均匀后得到浓度为1.875mol/L的硝酸铜溶液，然后将磷酸铈加入硝酸铜溶液中，在温度为35℃的条件下浸渍48h后，在温度为80℃的条件下干燥48h，之后以20℃/min的升温速率升温至600℃后保温4h进行焙烧处理，得到低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂。
采用本实施例制备的催化剂以磷酸铈为主组分，以氧化铜为助组分，且氧化铜和磷酸铈的质量比为0.08∶1。
实施例4
本实施例低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将硝酸亚铈溶于去离子水中，搅拌均匀后得到浓度为0.1mol/L的硝酸亚铈溶液，然后将硝酸亚铈溶液加入浓度为0.05mol/L的焦磷酸水溶液中，二者的配入比例为：使焦磷酸和硝酸亚铈满足摩尔比0.5∶1，将二者搅拌均匀后得到溶液A；溶液A的主要成分为焦磷酸铈；
步骤二、将尿素加入步骤一中所述焦磷酸铈溶液中，搅拌均匀后得到溶液B；所述尿素与硝酸亚铈的摩尔比为1∶10；溶液B的主要成分为焦磷酸铈；
步骤三、将步骤二中所述溶液B置于水热反应釜中，在温度为150℃的条件下水热反应12h，得到水热反应物；
步骤四、将步骤三中所述水热反应物依次进行过滤、水洗和干燥处理；所述干燥处理的温度为130℃，所述干燥处理的时间为10h；
步骤五、将步骤四中干燥处理后的水热反应物以5℃/min的升温速率升温至400℃后保温4h进行焙烧处理，得到磷酸铈；
步骤六、将硝酸铜溶于去离子水中，搅拌均匀后得到浓度为0.625mol/L的硝酸铜溶液，然后将磷酸铈加入硝酸铜溶液中，在温度为50℃的条件下浸渍12h后，在温度为130℃的条件下干燥10h，之后以5℃/min的升温速率升温至400℃后保温6h进行焙烧处理，得到低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂。
采用本实施例制备的催化剂以磷酸铈为主组分，以氧化铜为助组分，且氧化铜和磷酸铈的质量比为0.15∶1。
对实施例1至实施例4催化剂进行以下测试：
一、催化剂活性检测试验
将实施例1至实施例4制备的催化剂依次进行压片、研磨和筛分，选取粒径为40～80目的颗粒进行活性测试，测试条件为：向填装有催化剂的反应器内通入以下含量的气体：NO体积含量为1000ppm，NH3体积含量为1000ppm，O2体积含量为5％，在反应温度为100℃～240℃，空速为60000h-1的条件下，所得到的实施例1至实施例4催化剂活性测试结果见表1。
表1不同温度下催化剂还原氮氧化物的活性
从表1可以看出，本发明催化剂在空速为60000h-1，温度为150℃～240℃范围内氮氧化物的脱除率达90％以上，说明采用本发明所制备的催化剂的低温催化活性高。
二、在水蒸气存在条件下的催化剂稳定性检测试验
将实施例1至实施例4制备的催化剂依次进行压片、研磨和筛分，选取粒径为40～80目的颗粒进行稳定性测试，测试条件为：向填装有催化剂的反应器内通入以下含量的气体：NO体积含量为1000ppm，NH3体积含量为1000ppm，O2体积含量为5％，水蒸气的体积含量为5％，在空速为60000h-1，反应温度为210℃的条件下连续反应50h，测得氮氧化物的转化率保持在90％以上，由此可知，采用本发明制备的催化剂的稳定性和抗水性良好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，该催化剂以磷酸铈为主组分，以氧化铜为助组分，且氧化铜和磷酸铈的质量比为(0.05~0.15)∶1，该催化剂在温度为150℃~240℃低温区间内的氮氧化物脱除率在90%以上，该催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将硝酸亚铈溶于去离子水中，搅拌均匀后得到硝酸亚铈溶液，然后将所述硝酸亚铈溶液加入到焦磷酸水溶液中，搅拌均匀后得到溶液A，所述溶液A为焦磷酸铈溶液；所述硝酸亚铈溶液的浓度为0.1mol/L~0.3mol/L，焦磷酸水溶液的浓度为0.05mol/L~0.15mol/L；
步骤二、将尿素加入到步骤一中所述焦磷酸铈溶液中，搅拌均匀后得到溶液B；
步骤三、将步骤二中所述溶液B置于水热反应釜中，在温度为110℃~150℃的条件下水热反应12h~48h，得到水热反应物；
步骤四、将步骤三中所述水热反应物依次进行过滤、水洗和干燥处理；
步骤五、将步骤四中干燥处理后的水热反应物以5℃/min~20℃/min的升温速率升温至400℃~600℃后保温4h~6h进行焙烧处理，得到磷酸铈；
步骤六、将硝酸铜溶于去离子水中，搅拌均匀后得到硝酸铜溶液，然后将步骤五中所述磷酸铈加入到所述硝酸铜溶液中，在温度为35℃~50℃的条件下浸渍12h~48h后，在温度为80℃~130℃的条件下干燥10h~48h，之后以5℃/min~20℃/min的升温速率升温至400℃~600℃后保温4h~6h进行焙烧处理，得到低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述焦磷酸水溶液和硝酸亚铈溶液的配入比例为：使焦磷酸和硝酸亚铈满足摩尔比0.5∶1。
3.根据权利要求1所述的一种低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述尿素与步骤一中所述硝酸亚铈的摩尔比为1∶10。
4.根据权利要求1所述的一种低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述干燥处理的温度为80℃~130℃，所述干燥处理的时间为10h~48h。
5.根据权利要求1所述的一种低温含磷型铈铜复合脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤六中所述硝酸铜溶液的浓度为0.625mol/L~1.875mol/L。
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