CN103331140B - 脱汞吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱汞吸附剂，包括活性成分和载体，所述活性成分的重量占脱汞吸附剂总重量的4-15%，所述活性成分为氧化镍和/或氧化铜，所述载体为活性三氧化二铝。本发明制得的脱汞吸附剂价格低廉，制作方法简单，对环境不产生二次污染，并且使用操作方便，不易腐蚀设备，对燃煤电厂烟气中的汞有明显的脱除效果，吸收和氧化汞的比例可达80%以上，最高可达98%。此外在具有较高的除汞效果的同时，还具有脱硝效果，对NO的氧化率可达到50%左右。
Description
技术领域
本发明涉及化学吸附净化技术领域，特别是涉及一种脱汞吸附剂及其制备方法。
背景技术
汞的人为排放包括化石燃料燃烧、垃圾焚烧、金属冶炼、水泥工业和汽车尾气等。在我国，燃煤电厂与冶金工业是最大的汞排放源。煤炭作为我国主要的一次能源，消耗量大并且呈逐年递增的趋势，因此燃煤汞污染控制十分重要。我国最新颁布的火电厂大气污染物排放标准（GB13223-2011）规定了燃煤锅炉的汞排放限制为0.03mg/m3。美国环保署于2011年12月出台了新的环保法规MATS(Mercury and Air Toxics Standards)来控制燃煤电厂的污染物排放，其汞污染排放限制随着燃用煤种和电厂修建时间的不同而改变，最高为14.845μg/m3，最低为0.0247μg/m3（电厂最多有4年时间来进行调整达到这项标准）。我国最新颁布的火电厂大气污染物排放标准（GB13223-2011）规定了燃煤锅炉的汞排放限制为30μg/m3。随着环保要求的不断提高，今后我国的汞排放标准也将会更加严格。随着环保要求的不断提高，今后我国的燃煤电厂汞排放标准也将会更严格。因此有必要加强燃煤电厂汞的排放控制。
烟气中的汞主要以颗粒汞（Hgp）、气态二价汞（Hg2+）和气态单质汞（Hg0）的三种形式存在。颗粒汞一般可以由除尘装置去除；气态二价汞大多以汞化合物的蒸汽形式存在，易被大部分吸附剂所吸附，或被湿法脱硫系统所吸收。而单质汞却很难脱除。活性炭吸附剂喷入技术是目前主流的汞脱除技术之一，其脱汞率高、适用性广，且可重复使用，但成本很高并且会影响飞灰再利用。非碳基吸附剂成本低，并且不会增加飞灰含碳量，可以用来脱除单质汞，但其脱除率不高，并且重复使用性差。尽管目前已有关于采用适当的化学处理对吸附剂进行改性从而提高非碳基吸附剂对烟气中的单质汞的吸附能力的报道，但如何进一步开发出高效且可循环利用的非碳基脱汞吸附剂，仍是各燃煤电厂汞排放控制研究的重点。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种脱汞率高，可循环使用的脱汞吸附剂。
具体的技术方案如下：
一种脱汞吸附剂，包括活性成分和载体，所述活性成分的重量占脱汞吸附剂总重量的4-15%，所述活性成分为氧化镍和/或氧化铜，所述载体为活性三氧化二铝。
在其中一个实施例中，所述活性成分为质量比为1:1-2的氧化镍和氧化铜。
在其中一个实施例中，所述活性成分为质量比为1:2的氧化镍和氧化铜。
本发明的另一目的是提供上述脱汞吸附剂的制备方法。
具体的技术方案如下：
上述脱汞吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将改性剂配制成质量百分含量为3-10%的水溶液，所述改性剂为硝酸镍和/或硝酸铜；
（2）将活性三氧化二铝浸入步骤（1）得到的改性剂水溶液中，其中改性剂与活性三氧化二铝的重量比为1:1.5-3.5；
（3）将步骤（2）得到的担载了改性剂的活性三氧化二铝滤出，干燥，煅烧，即得所述脱汞吸附剂。
在其中一个实施例中，所述改性剂为质量比为1:1-2的硝酸镍和硝酸铜。
在其中一个实施例中，所述改性剂为质量比为1:2的硝酸镍和硝酸铜，改性剂水溶液的浓度为9%。
在其中一个实施例中，步骤（2）中，活性三氧化二铝加入改性剂水溶液中后，搅拌2-4h后静置2-4h。
在其中一个实施例中，步骤（3）中，煅烧的工艺参数为：在氮气气氛下，煅烧温度为450-500℃，煅烧时间为2-3h。
本发明的原理：
活性三氧化二铝具有多孔性、高分散度，表面积较大等特点，其微孔表面具备催化作用所要求的特性，如吸附性能、表面活性、优良的热稳定性等，所以被广泛地用作化学反应的催化剂和吸附剂载体。铜和镍过渡金属对汞的氧化反应有很强的催化作用，能够促进汞的氧化而提高吸附效率，可以作为吸附剂的改性剂。经改性剂改性后，吸附剂表面形成吸附活性位以及氧化活性位，和气相中的汞进行反应从而达到汞的脱除。目前，采用过渡金属卤化物或氧化物对活性三氧化二铝载体进行改性的研究较多，在脱汞效果上获得了一定进展，脱汞吸附剂首次使用的脱汞率基本能达到80～90%，但一次脱汞后，再生脱汞吸附剂的脱汞效率大大降低，不高于20%，基本不能重复利用，这对提高脱汞经济性是十分不利的。经过大量实验，发明人发现，采用硝酸铜和/或硝酸镍作为活性三氧化二铝的改性剂，对活性三氧化二铝进行浸润，再经干燥和煅烧能够得到一种新的吸附剂，在具有较高的除汞效果的同时，还具有一定的脱硝效果；并且，发明人还惊奇地发现，该吸附剂使用后可以再生重复利用，这能够有效降低脱汞成本，提高脱汞吸附剂的经济性。此外，申请人还发现，同时采用硝酸铜和硝酸镍两种改性剂对活性三氧化二铝改性时，活性三氧化二铝会担载更多的硝酸铜和硝酸镍，并且Cu和Ni在脱汞时会发生相互协同作用，相比单独采用硝酸铜或硝酸镍，对汞的催化活性更好。特别是当硝酸铜与硝酸镍的重量比为2：1时，制得的脱汞吸附剂的脱汞效率最高。
本发明的有益效果：
1）本发明制得的脱汞吸附剂价格低廉，制作方法简单，对环境不产生二次污染，并且使用操作方便，不易腐蚀设备，对燃煤电厂烟气中的汞有明显的脱除效果，吸收和氧化汞的比例可达80%以上，最高可达98%。
2）本发明的脱汞吸附剂在具有较高的除汞效果的同时，还具有脱硝效果，对NO的氧化率可达到50%左右。
3）本发明的脱汞吸附剂脱汞过后可以再生使用，使用次数可达到5次以上，能够有效降低脱汞成本，提高脱汞吸附剂的经济性。
4）再生过程中，吸附剂中释放的汞，可以集中回收进行工业利用，进一步减少脱汞的成本。
附图说明
图1为本发明脱汞吸附剂的性能评价装置图。
附图标记说明：
10、配气单元；20、反应单元；30、检测单元；40、尾气处理单元；50、旁路单元；101、汞蒸气发生器；102、水蒸气发生器；103、天平；104、气瓶；201、固定床反应器；301、测汞仪；401、第一活性炭吸收罐；501、第二活性炭吸收罐。
具体实施方式
本发明制备得到的脱汞吸附剂，其性能评价方法如下：
参考图1，脱汞吸附剂性能评价装置，包括配气单元10、反应单元20、检测单元30和尾气处理单元40，所述配气单元10和检测单元30分别通过管线与反应单元20连接，所述尾气处理单元50通过管线与检测单元30连接。
所述配气单元10包括汞蒸气发生器101、水蒸气发生器102以及用于模拟烟气的气瓶104。所述反应单位20为固定床反应器201，所述固定床反应器分为预热段和反应段。所述检测单元30为测汞仪301。所述尾气处理单元40为第一活性炭吸收罐401。所述配气单元与所述反应单元之间还设有一个旁路单元50，所述旁路单元50与第二活性炭吸收罐501相连。
所述管线的材质为聚四氟乙烯或石英。
实验使用Lumex公司的RA915测汞仪作为气态零价汞分析仪。零价汞的产生使用的英国PS Analytical公司的Cavkit10.534零价汞发生器，水蒸气的产生使用德国IAS公司的Hovacal蒸气发生器。吸附剂吸附的固体汞的测量采用Lumex RA915M固体测汞仪。
采用脱汞吸附剂性能评价装置进行性能评价试验的步骤如下：
（1）实验前，按照去离子水、10%wt硝酸、去离子水的顺序将固定床反应器中的吸附剂支撑管清洗3遍，最后用无水乙醇洗1遍。通纯氮气将反应器内的残留气体吹扫干净。
（2）将符合石英砂筛板大小的石英纤维滤膜垫在筛板上。取0.5g待测的吸附剂与5g40～60目的石英砂均匀混合，放入图1所示的固定床实验台中吸附剂支撑架上进行实验。所述石英砂为经过水洗、浓硝酸浸泡和500℃煅烧的纯净石英砂。
（3）将吸附剂支撑管安装在固定床反应器上，将反应器出口管路与LumexRA915M测汞仪连好，关闭所有气体并检测所有伴热均打开，等待吸附剂床层上升到反应温度。
（4）预热完毕后，通入2L/min的氮气，检测系统气密性。
（5）每次实验前，对Lumex测汞仪进行零点标定，调节气流量到实验需要给入的流量。在旁路零价汞蒸气的情况下打开连接汞源和水蒸气发生器的氮气，打开Hovacal水蒸气发生器的蠕动泵调节给水速度。设定入口总汞浓度为20～40μg/m3，模拟烟气总气量为2L/min，其中含有500ppmSO2，300ppmNO，12.6ppmHCl，6%O2，12%CO2，8%H2O，其余用N2平衡。反应温度为140℃。
（6）等5分钟后全部流量达到稳定，将旁路的零价汞蒸气通入反应器中，开始计时，实验时间为1小时。
以下通过具体实施例对本发明做进一步的阐述。
实施例1
配制质量百分含量为5%的硝酸铜溶液，取200g该溶液加入反应器中，并将30g的活性三氧化二铝（100～200目）浸润在反应器中，剧烈搅拌3小时，然后静置3小时后过滤。将滤出物在110℃的温度下干燥10小时，并研磨成100～200目粉末。将该粉末在N2气氛保护下460℃煅烧2.5h，得到脱汞吸附剂。该吸附剂中含有重量百分含量为4～5%的氧化铜，将其用于上述脱汞吸附剂的性能评价实验装置进行试验，入口汞浓度为30μg/m3，脱汞率可达86%，脱硝率可达53%。
实施例2
配制质量百分含量为7%的硝酸镍溶液，取200g该溶液加入反应器中，并将30g的活性三氧化二铝（100～200目）浸润在反应器中，剧烈搅拌4小时，然后静置4小时后过滤。将滤出物在100℃的温度下干燥18小时，并研磨成100～200目粉末。将该粉末在N2气氛保护下480℃煅烧3h，得到脱汞吸附剂。该吸附剂中含有重量百分含量为7～8%的氧化镍，将其用于上述脱汞吸附剂的性能评价实验装置进行试验，入口总汞浓度为30μg/m3，脱汞率可达81%，脱硝率可达49%。
实施例3
配制硝酸铜和硝酸镍的质量百分含量均为5%的硝酸盐混合溶液，取200g该溶液加入反应器中，并将30g的活性三氧化二铝（100～200目）浸润在反应器中，剧烈搅拌3小时，然后静置3小时后过滤。将滤出物在105℃的温度下干燥12小时，并研磨成100～200目粉末。将该粉末在N2气氛保护下500℃煅烧2.5h，得到脱汞吸附剂。该吸附剂中含有重量百分含量为13～15%的氧化物（其中氧化铜和氧化镍的质量比约为1:1），将其用于上述脱汞吸附剂的性能评价实验装置进行试验，入口总汞浓度为30μg/m3，脱汞率可达92%，脱硝率可达48%。
实施例4
配制硝酸铜和硝酸镍的质量百分含量分别为6%和3%的硝酸盐混合溶液，取200g该溶液加入反应器中，并将30g的活性三氧化二铝（100～200目）浸润在反应器中，剧烈搅拌3小时，然后静置3小时后过滤。将滤出物在105℃的温度下干燥12小时，并研磨成100～200目粉末。将该粉末在N2气氛保护下500℃煅烧2.5h，得到脱汞吸附剂。该吸附剂中含有重量百分含量为10～12%的氧化物（其中氧化铜和氧化镍的质量比约为2:1），将其用于上述脱汞吸附剂的性能评价实验装置进行试验，入口总汞浓度为30μg/m3，脱汞率可达98%，脱硝率可达51%。
实施例1-4得到的脱汞剂再生次数与脱汞率和脱硝率关系如下：
本发明的脱汞吸附剂可以按如下方法应用于燃煤电厂烟气中：在烟气温度130～140℃时，将脱汞吸附剂喷入燃煤电厂锅炉烟气中，使之与烟气混合并发生反应。喷入到烟气中的脱汞吸附剂使用量可以根据燃煤电厂烟气中汞的浓度而定。烟气中的脱汞吸附剂在130～140℃温度下与烟气中的原子汞发生化学反应，在吸附剂表面形成汞-脱汞吸附剂化学合成物，使得烟气中的原子汞得以固化。脱汞后，将所有的颗粒物质经布袋除尘设备收集，筛分出其中吸附有汞-脱汞吸附剂化学合成物的脱汞吸附剂，并将其在温度为450～520℃的氮气气氛下恒温加热至少0.5小时，使汞-脱汞吸附剂化学合成物中的汞从脱汞吸附剂中脱离，从而得到再生的脱汞吸附剂。再生过程产生的汞蒸汽通过冷凝器收集，进行工业运用，进一步减少脱汞的成本。
再生后的脱汞吸附剂可以重新用来脱除含汞气体中的汞。发明人发现，本发明的脱汞吸附剂在重复使用3次时，其脱汞效率仍不低于60%，实施例4的脱汞吸附剂在重复使用5次其脱汞率仍高达65%。特别是对于采用硝酸镍和硝酸铜一起作为改性剂的脱汞吸附剂，其重复利用次数可达7～8次，很好地解决了现有的非碳基脱汞吸附剂由于其基本只能使用一次而导致脱汞成本高的问题，大大提高了脱汞经济性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种脱汞吸附剂，由活性成分和载体组成，其特征在于，所述活性成分的重量占脱汞吸附剂总重量的4-15％，所述载体为活性三氧化二铝，所述活性成分为质量比为1:1-2的氧化镍和氧化铜。
2.根据权利要求1所述的脱汞吸附剂，其特征在于，所述活性成分为质量比为1:2的氧化镍和氧化铜。
3.权利要求1或2所述的脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将改性剂配制成质量百分含量为3-10％的水溶液，所述改性剂为硝酸镍和硝酸铜；
(2)将活性三氧化二铝浸入步骤(1)得到的改性剂水溶液中，其中改性剂与活性三氧化二铝的重量比为1:1.5-3.5；
(3)将步骤(2)得到的担载了改性剂的活性三氧化二铝滤出，干燥，煅烧，即得所述脱汞吸附剂。
4.根据权利要求3所述的脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，所述改性剂为质量比为1:1-2的硝酸镍和硝酸铜。
5.根据权利要求4所述的脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，所述改性剂为质量比为1:2的硝酸镍和硝酸铜，改性剂水溶液的浓度为9％。
6.根据权利要求3所述的脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，活性三氧化二铝加入改性剂水溶液中后，搅拌2-4h后静置2-4h。
7.根据权利要求3所述的脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，煅烧的工艺参数为：在氮气气氛下，煅烧温度为450-500℃，煅烧时间为2-3h。
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