CN109153900A - 用于组装惰性材料的组件的粘合剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于接合材料的粘合剂配制物，其包含40至80重量％的环氧单体、15至30重量％的氧杂环丁烷系单体、0.1至10重量％的粘合促进剂、0.1至5重量％的敏化剂、和1至10重量％的辐射和温度可活化的光引发剂或者光引发剂和热引发剂的混合物。进一步，本发明涉及用于接合其中之一至少为惰性材料的至少两个部件的方法，其包括如下步骤：将所述粘合剂配制物施加至一个部件，将要接合的另一部件放置在所述一个部件上，将所述部件暴露于UV光辐射，和热处理所述部件。

Description

用于组装惰性材料的组件的粘合剂
技术领域
本发明涉及用于接合惰性材料的组件的方法和配制物。更具体地，本发明分别涉及浸渍或防渗材料的组件的接合，显示在固化之后的良好的接合强度和良好的耐水性和耐溶剂性。
背景技术
材料的惰性，特别是浸渍多孔材料，对于组件的接合会是一个问题。这是由于在要接合的以及胶应当会在其上发生一些化学相互作用的材料上不存在反应性基团。
在过去几年发生了在高性能工程粘合剂的开发方面的革命。在锁定(locking)粘合剂、密封粘合剂、保持(retaining)粘合剂和结构粘合剂的化学方面的技术进步使我们进入了在机械组件的组装和维护方面快速创新的时代。
Hernon Manufacturing,Inc.开发了已经用于粘合剂目的的丙烯酸系树脂和环氧系树脂。丙烯酸系树脂具有独特的性能能力，将其高的剥离强度和高的冲击强度结合从而提供坚韧、耐久和耐冲击的接合。其具有接合宽泛范围的材料的能力、优异的间隙填充和迅速的固定时间。
从出版物McGraw-Hill Chemical engineering(2006)“Epoxy AdhesiveFormulations”，已知用于不同类别的材料的粘合的一系列环氧系树脂、丙烯酸系树脂以及环氧-丙烯酸系杂化配制物。
特别地，当接合的结构用于化学溶剂环境时，接合材料理想地应当对于其中使用它们的系统的整个寿命是稳定的，从而防止使用它们的应用的任何缺陷。
本发明的目的在于提供解决这些需求并且解决来自现有技术的缺点的系统和方法。
发明内容
通过本发明的实施方案的主题来解决传统概念的上述问题和缺点。
详细说明
根据一个方面，本发明建议一种用于接合材料的粘合剂配制物，其包含
40至80重量％的环氧单体，
15至30重量％的氧杂环丁烷系单体(oxetane monomer)，
0.1至10重量％的粘合促进剂，
0.1至5重量％的敏化剂，和
1至10重量％的辐射和温度可活化的光引发剂或者光引发剂和热引发剂的混合物。
根据本发明的配制物即使在两种高度惰性材料的部分之间也能够确保接合。
发现根据本发明的该粘合配制物具有在固化之后的高的强度和良好的耐水性和耐溶剂性。
利用这样的配制物，优选地，可以以优良的程度实现例如微电子组件和/或硅片等不同的组件的接合。
即使当使用浸渍的高度惰性材料时，也可以实现良好的接合。分别地，浸渍或防渗通常用于限制液体在多孔材料中的渗透。
根据本发明的优选的实施方案，环氧单体选自包括Araldite9699(Huntsman)、Celloxide 2021P(Daicel)、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己烷羧酸酯(Sigma-Aldrich)、1,2-环己烷二羧酸二缩水甘油酯(Diglycidyl1,2-cyclohexanedicarboxylate)(Sigma-Aldrich)、氧化环己烯(Sigma-Aldrich)、1,2,5,6-二环氧环辛烷(Sigma-Aldrich)和/或聚[(苯基缩水甘油醚)-共-甲醛](Sigma-Aldrich)的组。
当氧杂环丁烷系单体选自包括OXT221(Toagosei Chemical)、3-乙基-3-氧杂环丁烷甲醇(Sigma-Aldrich)、3,3-二甲基氧杂环丁烷(Sigma-Aldrich)和/或3-乙基-3-[(2-乙基己氧基)甲基]氧杂环丁烷(OXT 212)(Toagosei chemical)的组时，实现了良好的结果。
根据本发明的另一优选的实施方案，粘合促进剂为硅烷-环氧粘合促进剂，优选选自包括Silquest A187(Momentive)、(3-缩水甘油基氧基丙基)三乙氧基硅烷(Sigma-Aldrich)、(3-缩水甘油基氧基丙基)三甲氧基硅烷(Sigma-Aldrich)和/或三甲氧基[2-(7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)乙基]硅烷(Sigma-Aldrich)的组。
有利地，敏化剂为UV-Vis敏化剂，优选选自包括Anthracure UVS1331(KawasakiChemical)、蒽(Sigma-Aldrich)、9-芴酮(Sigma-Aldrich)、苝(Sigma-Aldrich)和/或9,10-二乙氧基蒽(UVS 1101)(Kawasaki Kasei Chemicals)的组。
进一步，辐射和温度可活化的光引发剂优选为阳离子光引发剂，更优选PAGGSID26-1(BASF)。
如果将光引发剂和热引发剂的混合物用于根据本发明的配制物，则热引发剂优选为酸酐，优选选自邻苯二甲酸酐(Sigma-Aldrich)、马来酸酐(Sigma-Aldrich)、环丁烷-1,2,3,4-四羧酸二酐(Sigma-Aldrich)、苯甲酸酐(Sigma-Aldrich)和/或油酸酐(Sigma-Aldrich)的组，并且光引发剂为阳离子光引发剂，优选选自PAG Irgacure 290(BASF)、二苯基碘鎓六氟磷酸盐(Sigma-Aldrich)、二苯基碘鎓六氟锑酸盐(Sigma-Aldrich)、三芳基锍六氟磷酸盐(Sigma Aldrich)和/或三苯基锍三氟甲磺酸盐(Sigma-Aldrich)的组。
如果配制物进一步包含氟化环氧单体，优选选自3-全氟辛基-1,2-丙烯氧化物(Fluorochem)、3-全氟己基-1,2-环氧丙烷(Sigma-Aldrich)(Chemical Co.,Ltd)和/或3-[2-(全氟己基)乙氧基]-1,2-环氧丙烷(TCI American)的组，则可以实现良好的结果。
根据另一方面，本发明涉及用于接合其中之一至少为惰性材料的至少两个部件的方法，其包括以下步骤：
将根据任意在前的实施方案的粘合剂配制物施加至一个部件；
将要接合的另一部件放置在所述一个部件上；
将所述部件暴露于UV光辐射；和
热处理所述部件。
在用根据本发明的粘合剂重叠要接合的部件之后，一些粘合剂伸出。由于作为配制物的一部分的光引发剂的存在，该暴露的或突出的光引发剂通过UV曝光而光网状化，在下一制造步骤期间确保片的定位和对准。此后，为了促进粘合剂的“遮蔽区域”(在两个部件之间的区域)的网状化，进行热处理。
根据本发明的粘合剂可以例如用于在浸渍/防渗惰性材料上接合硅片。
由于也可以将配制物热固化，因此在其中将粘合剂与UV辐射隔离的区域也可以实现高的性能，如，例如耐溶剂性。
一旦固化，配制物导致具有对水和例如水系墨的高的耐化学品性的接合。
进一步，配制物显示对惰性材料的良好的粘合性。
根据本发明，使用环氧单体，这是因为其显示高的粘度，是可光/热网状化的，并且改善耐溶剂性。
氧杂环丁烷系单体的存在是可光/热交联的并且降低粘合剂的最终粘度。
粘合促进剂有利地改善粘合剂配制物的粘合。
敏化剂可以有利地使配制物对如下波长敏化，光引发剂对所述波长不敏感。
作为配制物的一部分的光引发剂光引发配制物中的单体的交联。
根据另一方面，本发明涉及用于将浸渍/防渗石墨材料接合至硅材料的配制物的用途。
附图说明
为了更好地理解，将通过示例性实施方案的方式描述本发明。通过考虑以下附图可以最好地理解这些实施方案。在这些附图的图中，相同的附图标记用于相同或具有相同或相似的功能的特征。在这些图中，
图1示出打印杆的横截面；
图2示出在UV曝光期间包含在优选的配制物中的环氧和氧杂环丁烷官能团的转化率的图；
图3示出在热处理期间包含在优选的配制物中的环氧和氧杂环丁烷官能团的转化率的图；
图4示出在浸渍石墨上安装硅片的优选的实施方案；
图5至10示出根据优选的实施方案的配制物的组分的实例的化学结构。
具体实施方式
例如，为了开发用于水系墨和/或溶剂系墨的喷墨打印系统，有必要具有与要经由打印系统打印的液体相容的一组材料。为了在打印机的寿命期间避免缺陷，所述液体必须不损坏打印系统的构成部件和它们的部件的接合。
通常，打印系统的打印杆包括一系列例如图1中所示的打印模块(1)。
在这样的打印杆中，墨来自储墨部并且通过穿过插入多孔材料(4)中的通孔到达喷射器组。
打印杆包括通过穿过通孔(3)而各自连接至大液压通道(2)的一个或多于一个的石墨模块(1)。所述通道将墨输送至所述模块，具体地，输送至各喷射器组(5)。
由于打印头将包含要接合至组件(4)的硅部件，因此用于组件(4)的优选的材料具有与硅尽可能相似的线性热膨胀系数(≈3*10-6℃-1)。两个热系数的相似性避免了对一旦接合至材料(4)的硅片的损坏，这些损坏可以是由于制造工艺导致的热应力的结果。
市场上不存在许多涉及如下的材料：合理的成本、借助普通技术容易加工性、和接近10-6℃-1的线性热膨胀系数。这些材料中的一种为石墨。
这些材料的特征通常在于高的孔隙率(在微米级和纳米级)，在对液体的渗透性和与在组装工艺期间使用的胶或密封剂的相容性的观点下，所述高的孔隙率会是一个问题。
因此，使用适用于该应用并且与制造工艺相容的浸渍液体配制物。
所述材料优选与水系和溶剂系墨相容而在45℃下接触7周之后不显示任何损坏。该复合聚合物石墨材料是非常惰性的，并且在打印系统的寿命期间不向液体中释放污染物。
该惰性对于石墨材料(4)上的组件(硅片)的接合过程会是一个问题，这是因为在胶应当在其上发生一些化学相互作用的浸渍材料上不存在反应性基团。为了以高的稳健性和稳定性解决该问题，已经开发了一种特定的光-热固化性的环氧树脂胶。
制备的一些环氧系配制物在以下表中列出。
表中列出的各配制物对包括在250nm与420nm之间的辐射是光敏的。
已经观察到，在没有任何UV曝光能量的情况下，包含光引发剂PAGGSID26-1的配制物L125能够在等于或高于180℃的温度下网状化。配制物L117仅能够在暴露于UV辐射时网状化。
已经通过FTIR透射光谱法来分析配制物L125，收集图2和3中的数据。
图2描绘了作为UV曝光能量的函数的L125的环氧(912cm-1)和氧杂环丁烷(980cm-1)转化率(以％计)。正方形示出环氧转化率而菱形示出氧杂环丁烷转化率。
在图3中，示出了在加热期间(以min计)作为温度(180℃、190℃和200℃)的函数的L125的环氧(912cm-1)和氧杂环丁烷(980cm-1)转化率(以％计)。正方形示出在180℃下的环氧转化率，菱形示出在180℃下的氧杂环丁烷转化率，三角形示出在190℃下的氧杂环丁烷转化率，十字示出在190℃下的环氧转化率，星形示出在200℃下的氧杂环丁烷转化率，并且圆圈示出在200℃下的环氧转化率。
一旦用高于1000mJ/cm2的UV曝光能量和/或热固化至等于或高于180℃的温度60分钟而网状化，材料变得非常坚硬并且对水系墨和溶剂系墨具有耐化学品性。一旦网状化，即使在45℃下接触7周之后，所述材料也不会被墨溶胀。
L125在高于或等于180℃的温度下的热反应性使该配制物用于对浸渍石墨的接合应用是理想的。
由于两个特别的原因，配制物对于该应用是理想的：
·所述配制物很好地接合浸渍石墨材料和硅片，达到高的耐墨性；
·所述配制物是热固化性且UV固化性的。即使在UV辐射无法达到的区域，这也允许高的耐化学品性和对浸渍石墨的高的粘合强度。
已经将胶分配在石墨材料上，特别是在其上重叠了硅片的墨导入孔(5)的边缘上。
一旦已经将所述片定位在胶环上(图4)，胶的区域将保持不暴露于UV辐射。UV固化区域保证对最终存在于打印系统的顶部上的液体的耐性并且同时在制造工艺期间维持所述片的对准位置。
图4描述了用于通用的打印杆的一个单一模块的制造工艺的硅喷射器组的接合。
在第一步骤(9)中，将胶(7)环(图4中的灰色区域)分配到浸渍模块(4)上，特别是在设置在多孔材料中的墨导入孔(6)的边缘上，所述多孔材料在这里为浸渍石墨(4)，仅在第二步骤(10)中将硅片(8)重叠在所述多孔材料上。
通过引起胶的未覆盖的周边区域的未遮蔽区域的光网状化的UV曝光步骤来保证在以下制造步骤期间的硅片的对准。
任选地，为了也在墨孔的内边缘上引起胶的光网状化，在所组装的部件的背侧上进行第二UV曝光会是有用的。
在这些步骤之后，为了在装置的所有区域内完成网状化而不失去喷射器组的对准，可以将胶热固化。
为了达到高的粘合性和耐溶剂性，重要的是保证胶的未曝光区域的良好的网状化程度。特别地，为了粘合至浸渍石墨，重要的是达到一定的网状化程度。
一旦固化，胶达到对水系墨和溶剂系墨的非常高的耐化学品性，即使在45℃下与墨接触7周之后也维持其粘合性和机械性能。
具有借助胶L125接合在顶部上的硅片的浸渍石墨在室温下在压力条件(2bar)下2周具有高的耐久性而不显示任何损坏。
图5至10示出根据优选的实施方案的配制物的组分的实例的化学结构。
图5示出根据优选的实施方案使用的Araldite 9699的结构为芳香族环氧低聚物。9,10-二丁氧基蒽(光敏剂)的结构在图6中示出。图7示出用作根据本发明的优选的实施方案的粘合促进剂的Silquest A187的结构。
可以从图8得到OXT 221(氧杂环丁烷系单体)的结构。图9描绘了氟化环氧单体，即3-全氟辛基-1,2-丙烯氧化物的结构。在图10中，示出了脂环族环氧单体(Celloxide2021P)的结构。
附图标记说明
1 打印模块
2 大液压通道
3 通孔
4 多孔材料
5 喷射器组
6 导入孔
7 胶
8 硅片

Claims (10)

1.一种用于接合材料的粘合剂配制物，其包含
40至80重量％的环氧单体，
15至30重量％的氧杂环丁烷系单体，
0.1至10重量％的粘合促进剂，
0.1至5重量％的敏化剂，和
1至10重量％的辐射和温度可活化的光引发剂或者光引发剂和热引发剂的混合物。
2.根据权利要求1所述的配制物，其中所述环氧单体选自Araldite 9699(Huntsman)、Celloxide 2021P(Daicel)、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己烷羧酸酯(Sigma-Aldrich)、1,2-环己烷二羧酸二缩水甘油酯(Sigma-Aldrich)、氧化环己烯(Sigma-Aldrich)、1,2,5,6-二环氧环辛烷(Sigma-Aldrich)和/或聚[(苯基缩水甘油醚)-共-甲醛](Sigma-Aldrich)的组。
3.根据权利要求1或2所述的配制物，其中所述氧杂环丁烷系单体选自OXT221(Toagosei Chemical)、3-乙基-3-氧杂环丁烷甲醇(Sigma-Aldrich)、3,3-二甲基氧杂环丁烷(Sigma-Aldrich)和/或3-乙基-3-[(2-乙基己氧基)甲基]氧杂环丁烷(OXT 212)(Toagosei chemical)的组。
4.根据在前的权利要求任一项所述的配制物，其中所述粘合促进剂为硅烷-环氧粘合促进剂，优选选自Silquest A187(Momentive)、(3-缩水甘油基氧基丙基)三乙氧基硅烷(Sigma-Aldrich)、(3-缩水甘油基氧基丙基)三甲氧基硅烷(Sigma-Aldrich)和/或三甲氧基[2-(7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)乙基]硅烷(Sigma-Aldrich)的组。
5.根据在前的权利要求任一项所述的配制物，其中所述敏化剂为UV-Vis敏化剂，优选选自Anthracure UVS 1331(Kawasaki Chemical)、蒽(Sigma-Aldrich)、9-芴酮(Sigma-Aldrich)、苝(Sigma-Aldrich)和/或9,10-二乙氧基蒽(UVS 1101)(Kawasaki KaseiChemicals)的组。
6.根据在前的权利要求任一项所述的配制物，其中所述辐射和温度可活化的光引发剂为阳离子光引发剂，优选PAG GSID26-1(BASF)。
7.根据在前的权利要求1至5任一项所述的配制物，其中在所述光引发剂和热引发剂的混合物中，所述热引发剂为酸酐，优选选自邻苯二甲酸酐(Sigma-Aldrich)、马来酸酐(Sigma-Aldrich)、环丁烷-1,2,3,4-四羧酸二酐(Sigma-Aldrich)、苯甲酸酐(Sigma-Aldrich)和/或油酸酐(Sigma-Aldrich)的组，并且所述光引发剂为阳离子光引发剂，优选选自PAG Irgacure 290(BASF)、二苯基碘鎓六氟磷酸盐(Sigma-Aldrich)、二苯基碘鎓六氟锑酸盐(Sigma-Aldrich)、三芳基锍六氟磷酸盐(Sigma Aldrich)和/或三苯基锍三氟甲磺酸盐(Sigma-Aldrich)的组。
8.根据在前的权利要求任一项所述的配制物，其进一步包含氟化环氧单体，优选选自3-全氟辛基-1,2-丙烯氧化物(Fluorochem)、3-全氟己基-1,2-环氧丙烷(Sigma-Aldrich)(Chemical Co.,Ltd)和/或3-[2-(全氟己基)乙氧基]-1,2-环氧丙烷(TCI American)的组。
9.用于接合其中之一至少为惰性材料的至少两个部件的方法，其包括以下步骤：
将根据在前的权利要求任一项所述的粘合剂配制物施加至一个部件；
将要接合的另一部件放置在所述一个部件上；
将所述部件暴露于UV光辐射；和
热处理所述部件。
10.根据权利要求1至7任一项所述的配制物用于将浸渍石墨材料接合至硅材料的用途。
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