KR20230027195A - 표시 소자 봉지재, 유기 el 소자 봉지재 및 표시 소자 봉지 시트 - Google Patents

표시 소자 봉지재, 유기 el 소자 봉지재 및 표시 소자 봉지 시트 Download PDF

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미쓰이 가가쿠 가부시키가이샤
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Abstract

표시 소자 봉지재에, 수지 성분과, 옥세테인 화합물과, 경화제를 함유시킨다. 그리고, 수지 성분에, 에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지와, 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지와, 점착성 부여 수지를 함유시킨다.

Description

표시 소자 봉지재, 유기 EL 소자 봉지재 및 표시 소자 봉지 시트
본 발명은, 표시 소자 봉지재, 유기 EL 소자 봉지재 및 표시 소자 봉지 시트에 관한 것이다.
표시 소자를 구비하는 화상 표시 장치로서, 예를 들면, 액정 디스플레이, 및 유기 일렉트로루미네선스(이하, 유기 EL로 한다.) 디스플레이가 알려져 있다. 그와 같은 화상 표시 장치에서는, 표시 소자가 실링 부재에 의해 봉지되어 있다. 이에 의해, 표시 소자가 대기 중의 수분 등에 의해 열화되는 것을 억제하고 있다.
실링 부재는, 예를 들면, 표시 소자를 봉지 수지 조성물에 매립한 후, 봉지 수지 조성물을 경화하여 형성된다. 그래서, 실링 부재에, 각종 용도에 따른 요구 성능을 부여하기 위해, 봉지 수지 조성물의 조성이 여러 가지 검토되고 있다.
예를 들면, 페녹시 수지와, 사이클로알켄 옥사이드형 지환식 에폭시 화합물과, 경화제를 함유하는 유기 EL 표시 소자 봉지용 경화성 수지 조성물이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조.).
또한, 분자량 200∼2,000의 저분자량 에폭시 수지와, 분자량 20,000∼100,000의 고분자량 에폭시 수지와, 잠재성 경화제를 함유하는 에폭시 수지 조성물이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 2 참조.).
이들 봉지 수지 조성물은, 표시 소자가 매립된 후, 가열에 의해 경화되어, 표시 소자를 봉지한다.
국제 공개 제2015/129670호 국제 공개 제2006/104078호
그러나, 특허문헌 1에 기재된 유기 EL 표시 소자 봉지용 경화성 수지 조성물의 경화물인 실링 부재는, 유전율이 높기 때문에, 예를 들면, 유기 EL 디스플레이의 터치 패널에 이용되면, 실링 부재에 기인하는 노이즈에 의해 터치 패널에 오작동이 생기는 경우가 있다.
또한, 표시 소자를 봉지할 때에, 특허문헌 2에 기재된 에폭시 수지 조성물을 가열하면, 에폭시 수지 조성물이, 경화 전에 유동하여 원하는 위치로부터 어긋나 경화될 우려가 있다.
본 발명은, 초기 경화성의 향상을 도모하여, 표시 소자에 대한 위치 어긋남을 억제할 수 있으면서, 유전율이 비교적 낮은 실링 부재를 형성할 수 있는 표시 소자 봉지재, 유기 EL 소자 봉지재 및 표시 소자 봉지 시트를 제공한다.
본 발명 [1]은, 수지 성분과, 옥세테인 화합물과, 경화제를 함유하고, 상기 수지 성분은, 에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지와, 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지와, 점착성 부여 수지를 함유하는, 표시 소자 봉지재를 포함한다.
본 발명 [2]는, 상기 에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지의 함유 비율이, 상기 수지 성분 및 상기 옥세테인 화합물의 총합 100질량부에 대해서, 20질량부를 초과하고, 35질량부 미만인, 상기 [1]에 기재된 표시 소자 봉지재를 포함한다.
본 발명 [3]은, 상기 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지의 함유 비율이, 상기 수지 성분 및 상기 옥세테인 화합물의 총합 100질량부에 대해서, 20질량부를 초과하는, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 표시 소자 봉지재를 포함한다.
본 발명 [4]는, 상기 옥세테인 화합물의 함유 비율이, 상기 수지 성분 및 상기 옥세테인 화합물의 총합 100질량부에 대해서, 5질량부를 초과하고, 20질량부 미만인, 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 한 항에 기재된 표시 소자 봉지재를 포함한다.
본 발명 [5]는, 상기 점착성 부여 수지가, 지환족 탄화수소 수지 및/또는 테르펜 페놀 수지를 포함하는, 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 한 항에 기재된 표시 소자 봉지재를 포함한다.
본 발명 [6]은, 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 한 항에 기재된 표시 소자 봉지재로 이루어지는, 유기 EL 소자 봉지재를 포함한다.
본 발명 [7]은, 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 한 항에 기재된 표시 소자 봉지재로 이루어지는 봉지층을 갖는, 표시 소자 봉지 시트를 포함한다.
본 발명의 표시 소자 봉지재, 유기 EL 소자 봉지재 및 표시 소자 봉지 시트는, 에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지와, 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지와, 점착성 부여 수지와, 옥세테인 화합물을 함유한다. 그 때문에, 초기 경화성의 향상을 도모할 수 있어, 표시 소자에 대한 위치 어긋남을 억제할 수 있으면서, 유전율이 비교적 낮은 실링 부재를 형성할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 표시 소자 봉지 시트의 일 실시형태로서의 봉지 시트의 측단면도이다.
도 2는, 도 1에 나타내는 봉지층으로 형성되는 실링 부재를 구비하는 화상 표시 장치의 일 실시형태(인셀 구조 또는 온셀 구조를 갖는 태양)로서의 터치 센서 부착 유기 EL 디스플레이의 측단면도이다.
도 3은, 화상 표시 장치의 다른 실시형태(아웃셀 구조를 갖는 태양)로서의 터치 센서 부착 유기 EL 디스플레이의 측단면도이다.
<표시 소자 봉지재>
본 발명의 표시 소자 봉지재(이하, 봉지재로 한다.)는, 후술하는 화상 표시 장치가 구비하는 표시 소자를 봉지하기 위한 봉지 수지 조성물(표시 소자 봉지 수지 조성물)로서, 경화되는 것에 의해 후술하는 실링 부재를 형성하는 경화성 수지 조성물이다. 봉지재는, 수지 성분과, 옥세테인 화합물과, 경화제를 함유한다.
(1) 수지 성분
수지 성분은, 필수 성분으로서, 에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지와, 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지와, 점착성 부여 수지를 함유한다.
(1-1) 에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지
에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지는, 폴리뷰타다이엔 골격과, 복수의 에폭시기를 갖는 다작용형 에폭시 수지이다. 한편, 다작용형 에폭시 수지에는, 2작용 에폭시 수지가 포함된다(이하 마찬가지).
폴리뷰타다이엔 골격은, 1,3-뷰타다이엔의 중합체로 구성되는 분자쇄(주쇄)이다. 폴리뷰타다이엔 골격은, 1,2-폴리뷰타다이엔의 분자 구조를 포함하고, 상기의 분자쇄로부터 분기하는 측쇄를 갖는다.
에폭시기는, 폴리뷰타다이엔 골격의 측쇄에 위치한다. 에폭시기는, 폴리뷰타다이엔 골격에 포함되는 1,2-폴리뷰타다이엔의 바이닐기를 산화하는 것에 의해 도입된다.
에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지는, 점착성 부여 수지와 상용 가능하다. 에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지의 용해도 파라미터(이하, SP값으로 한다.)는, 예를 들면, 9.0(cal/cm3)1/2 이상 10.0(cal/cm3)1/2 이하이다. SP값은, Million Zillion Software사의 계산 소프트웨어 CHEOPS(version 4.0)로 산출할 수 있다(이하 마찬가지). 한편, 해당 계산 소프트웨어에서 이용되는 계산 수법은, Computational Materials Science of Polymers(A. A. Askadskii,　Cambridge Intl Science Pub (2005/12/30)) Chapter XII에 기재되어 있다.
에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지의 수 평균 분자량(Mn)은, 예를 들면, 3,000 이상, 바람직하게는, 5,000 이상, 또한, 예를 들면, 10,000 이하, 바람직하게는, 8,000 이하이다. 수 평균 분자량(Mn)은, 폴리스타이렌을 표준 물질로 하는 겔 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)에 의해 구할 수 있다(이하 마찬가지).
에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지에 있어서의 에폭시 당량은, 예를 들면, 100g/eq. 이상, 바람직하게는, 150g/eq. 이상, 또한, 예를 들면, 300g/eq. 이하, 바람직하게는, 250g/eq. 이하이다. 에폭시 당량은, JIS K7236:2001에 준거하여 측정할 수 있다(이하 마찬가지).
이와 같은 에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지의 함유 비율은, 수지 성분 및 옥세테인 화합물의 총합 100질량부에 대해서, 예를 들면, 5질량부 이상, 바람직하게는, 10질량부 이상, 보다 바람직하게는, 20질량부를 초과하고, 더 바람직하게는, 22질량부 이상, 또한, 예를 들면, 60질량부 이하, 바람직하게는, 50질량부 이하, 보다 바람직하게는, 40질량부 이하, 특히 바람직하게는, 35질량부 미만, 특별히 바람직하게는, 30질량부 미만, 가장 바람직하게는, 28질량부 이하이다.
에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지의 함유 비율이 상기 범위이면, 봉지재의 초기 경화성의 향상을 확실히 도모할 수 있으면서, 후술하는 실링 부재의 유전율의 저감을 확실히 도모할 수 있다.
(1-2) 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지
바이페닐 골격 함유 에폭시 수지는, 예를 들면, 복수의 바이페닐 골격과, 복수의 에폭시기를 갖는 다작용형 에폭시 수지이다. 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지는, 바람직하게는, 복수의 바이페닐 골격을 포함하는 분자쇄와, 분자쇄의 양말단에 결합하는 에폭시기를 갖는 2작용형 에폭시 수지이다.
바이페닐 골격 함유 에폭시 수지는, 보다 바람직하게는, 하기 식 (1)에 의해 나타난다.
식 (1)
[화학식 1]
Figure pct00001
[식 (1) 중에 있어서, I, II 및 III은, 구성 단위이고, I 및 III의 각각이 말단 단위, II가 반복 단위를 나타낸다. R1은, 수소 원자 또는 탄소수 1∼6의 알킬기를 나타낸다.]
상기 식 (1)로 나타나는 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지는, 다이하이드록시바이페닐 유도체와 에피클로로하이드린의 공중합체이며, 복수의 바이페닐 골격을 포함하는 분자쇄와, 분자쇄의 양말단에 결합하는 글라이시딜 에터 유닛을 갖는다.
상기 식 (1)의 R1로서 나타나는 알킬기로서, 예를 들면, 탄소수 1∼6의 직쇄 알킬기, 및 탄소수 3∼6의 분기 알킬기를 들 수 있다. 탄소수 1∼6의 직쇄 알킬기로서, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 뷰틸, 펜틸, 및 헥실을 들 수 있다. 탄소수 3∼6의 분기 알킬기로서, 예를 들면, 아이소프로필, 아이소뷰틸, 및 tert-뷰틸을 들 수 있다.
상기 식 (1)의 R1 중에서는, 바람직하게는, 수소 원자 및 메틸기를 들 수 있다.
또한, 식 (1)의 복수의 R1은, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다.
상기 식 (1)에 있어서, 복수의 R1 중, 벤젠환의 3위 및 5위에 결합하는 R1은, 바람직하게는, 메틸기이다. 한편, 복수의 R1 중, 벤젠환의 2위 및 6위에 결합하는 R1은, 바람직하게는, 수소 원자이다.
또한, 상기 식 (1)로 나타나는 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지는, 구성 단위 I∼III에 더하여, 다른 구성 단위를 포함할 수도 있다. 다른 구성 단위로서, 예를 들면, 2가 이상의 폴리올에서 유래하는 폴리올 유닛, 비스페놀에서 유래하는 비스페놀 유닛 등을 들 수 있다.
바이페닐 골격 함유 에폭시 수지의 중량 평균 분자량(Mw)은, 예를 들면, 200 이상, 바람직하게는, 250 이상, 또한, 예를 들면, 100,000 이하, 바람직하게는, 90,000 이하이다. 중량 평균 분자량(Mw)은, 폴리스타이렌을 표준 물질로 하는 겔 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)에 의해 구할 수 있다(이하 마찬가지).
바이페닐 골격 함유 에폭시 수지에 있어서의 에폭시 당량은, 예를 들면, 500g/eq. 이상, 바람직하게는, 1,000g/eq. 이상, 예를 들면, 20,000g/eq. 이하, 바람직하게는, 16,000g/eq. 이하이다.
이와 같은 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
바이페닐 골격 함유 에폭시 수지의 함유 비율은, 수지 성분 및 옥세테인 화합물의 총합 100질량부에 대해서, 예를 들면, 5질량부 이상, 바람직하게는, 15질량부 이상, 보다 바람직하게는, 20질량부를 초과하고, 더 바람직하게는, 22질량부 이상, 또한, 예를 들면, 50질량부 이하, 바람직하게는, 40질량부 이하, 보다 바람직하게는, 30질량부 이하이다.
바이페닐 골격 함유 에폭시 수지의 함유 비율이 상기 범위이면, 봉지재의 초기 경화성의 향상을 보다 확실히 도모할 수 있으면서, 후술하는 실링 부재의 유전율의 저감을 보다 확실히 도모할 수 있다.
(1-3) 점착성 부여 수지
점착성 부여 수지를, 봉지재에 함유시키는 것에 의해, 후술하는 실링 부재의 유전율을 유지할 수 있으면서, 봉지재에 택성을 부여할 수 있다. 점착성 부여 수지는, 환 골격(지방족 환 및/또는 방향족 환)을 함유하고 있고, 에폭시기를 함유하지 않는다.
점착성 부여 수지로서, 예를 들면, 석유계 수지, 테르펜 수지, 페놀 수지, 및 로진 수지를 들 수 있다.
석유계 수지로서, 예를 들면, 국제 공개 제2020/031941호의 [0056] 및 [0057] 단락에 기재된 석유 수지를 들 수 있다.
테르펜 수지로서, 예를 들면, 국제 공개 제2020/031941호의 [0058] 단락에 기재된 테르펜계 수지를 들 수 있다.
페놀 수지로서, 예를 들면, 국제 공개 제2020/031941호의 [0059] 단락에 기재된 페놀 수지를 들 수 있다.
로진 수지로서, 예를 들면, 국제 공개 제2020/031941호의 [0060] 단락에 기재된 로진 수지를 들 수 있다.
점착성 부여 수지 중에서는, 바람직하게는, 석유계 수지, 및 테르펜 수지를 들 수 있다.
석유계 수지로서, 바람직하게는, 지환족 탄화수소 수지를 들 수 있고, 보다 바람직하게는, 에스터 변성 탄화수소 수지를 들 수 있다.
에스터 변성 탄화수소 수지는, 석유계 탄화수소 수지에 에스터기가 도입되어 있다. 석유계 탄화수소 수지는, 나프타 분해에 의해 얻어지는 C5 유분(留分)으로부터 추출되는 다이사이클로펜타다이엔을 주원료로 한다. 석유계 탄화수소 수지로서, 바람직하게는, 다이사이클로펜타다이엔의 단독중합체를 들 수 있다.
에스터 변성 탄화수소 수지는, 다이사이클로펜타다이엔에서 유래하는 지방족 환과, 에스터기를 포함하는 원자단을 갖고 있다. 에스터기를 포함하는 원자단으로서, 예를 들면, 아세트산 바이닐에서 유래하는 아세트산 바이닐 유닛을 들 수 있다.
에스터 변성 탄화수소 수지의 중량 평균 분자량(Mw)은, 예를 들면, 500 이상, 또한, 예를 들면, 10,000 미만, 바람직하게는, 4,000 이하이다.
에스터 변성 탄화수소 수지의 비누가는, 예를 들면, 100mgKOH/g 이상 200mgKOH/g 이하이다. 한편, 비누가는, JIS K0070에 기재된 방법에 준거하여 측정할 수 있다.
테르펜 수지로서, 바람직하게는, 테르펜 페놀 수지를 들 수 있다.
테르펜 페놀 수지는, 테르펜 화합물과, 페놀 화합물의 공중합체(반응물)이다. 테르펜 페놀 수지는, 테르펜 화합물과 페놀 화합물을, 산성 촉매의 존재하에 있어서, 20℃∼150℃에서 1∼20시간 반응시키는 것에 의해 조제된다. 산성 촉매로서, 예를 들면, 염산, 황산 및 양이온 교환 수지를 들 수 있다.
테르펜 화합물은, 아이소프렌(C5H8)을 구성 단위로 하는 탄화수소를 주골격으로서 갖는다. 테르펜 화합물로서, 예를 들면, α-피넨, β-피넨, 다이펜텐, 리모넨, α-펠란드렌, β-펠란드렌, α-테르피넨, β-테르피넨, γ-테르피넨, 테르피놀렌, 미르센, 알로오시멘, 1,8-시네올, 1,4-시네올, α-터피네올, β-터피네올, γ-터피네올, 4-터피네올, 사비넨, 캄펜, 트라이사이클렌, 파라멘텐-1, 파라멘텐-2, 파라멘텐-3, 파라멘텐-8, 파라멘타다이엔류, Δ2-카렌, Δ3-카렌, 카리오필렌, 및 론기폴렌을 들 수 있다. 테르펜 화합물은, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
페놀 화합물로서, 예를 들면, 페놀, 크레졸, 자일렌올, 프로필페놀, 노닐페놀, 하이드로퀴논, 레조신, 메톡시페놀, 브로모페놀, 비스페놀 A, 및 비스페놀 F를 들 수 있다. 페놀 화합물은, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다. 페놀 화합물 중에서는, 바람직하게는, 페놀을 들 수 있다.
테르펜 페놀 수지의 중량 평균 분자량(Mw)의 범위는, 상기의 에스터 변성 탄화수소 수지의 중량 평균 분자량(Mw)의 범위와 동일하다.
이와 같은 점착성 부여 수지는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
점착성 부여 수지는, 바람직하게는, 지환족 탄화수소 수지 및/또는 테르펜 페놀 수지를 포함하고, 보다 바람직하게는, 지환족 탄화수소 수지 및/또는 테르펜 페놀 수지로 이루어진다.
보다 상세하게는, 점착성 부여 수지는, 후술하는 실링 부재의 유전율 저감의 관점에서 바람직하게는, 지환족 탄화수소 수지 및 테르펜 페놀 수지를 포함한다. 또한, 점착성 부여 수지는, 봉지재의 초기 경화성 향상의 관점에서 바람직하게는, 지환족 탄화수소 수지로 이루어진다.
점착성 부여 수지의 SP값은, 예를 들면, 8.8(cal/cm3)1/2 이상, 바람직하게는, 9.0(cal/cm3)1/2 이상, 또한, 예를 들면, 11.5(cal/cm3)1/2 이하, 바람직하게는, 10.0(cal/cm3)1/2 이하, 보다 바람직하게는, 9.5(cal/cm3)1/2 이하, 더 바람직하게는, 9.2(cal/cm3)1/2 이하이다.
점착성 부여 수지의 SP값이 상기 범위이면, 후술하는 실링 부재의 투명성의 향상을 도모할 수 있다.
점착성 부여 수지의 함유 비율은, 수지 성분 및 옥세테인 화합물의 총합 100질량부에 대해서, 예를 들면, 5질량부 이상, 바람직하게는, 10질량부 이상, 보다 바람직하게는, 20질량부 이상, 또한, 예를 들면, 50질량부 이하, 바람직하게는, 40질량부 이하, 보다 바람직하게는, 30질량부 이하이다.
(1-4) 임의의 수지 성분
또한, 수지 성분은, 임의 성분으로서, 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지를 추가로 함유할 수 있다.
비스페놀 골격 함유 에폭시 수지는, 복수의 비스페놀 골격과, 복수의 에폭시기를 갖는 다작용형 에폭시 수지이다. 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지는, 바람직하게는, 복수의 비스페놀 골격을 포함하는 분자쇄와, 분자쇄의 양말단에 결합하는 글라이시딜 에터 유닛을 갖는 2작용형 에폭시 수지이다.
비스페놀 골격 함유 에폭시 수지는, 예를 들면, 비스페놀과 에피클로로하이드린의 공중합체이다.
비스페놀로서, 예를 들면, 비스페놀 A, 및 비스페놀 F를 들 수 있고, 바람직하게는, 비스페놀 F를 들 수 있다.
비스페놀 골격 함유 에폭시 수지의 중량 평균 분자량(Mw)은, 예를 들면, 800 이상, 바람직하게는, 900 이상, 10,000 미만, 바람직하게는, 8,000 이하이다.
비스페놀 골격 함유 에폭시 수지에 있어서의 에폭시 당량은, 예를 들면, 100g/eq. 이상, 바람직하게는, 150g/eq. 이상, 예를 들면, 2,000g/eq. 이하, 바람직하게는, 1500g/eq. 이하이다.
비스페놀 골격 함유 에폭시 수지의 SP값은, 예를 들면, 11.5(cal/cm3)1/2 이상 13.0(cal/cm3)1/2 이하이다.
비스페놀 골격 함유 에폭시 수지의 함유 비율은, 수지 성분 및 옥세테인 화합물의 총합 100질량부에 대해서, 예를 들면, 5질량부 이상, 바람직하게는, 10질량부 이상, 또한, 예를 들면, 40질량부 이하, 바람직하게는, 30질량부 이하이다.
한편, 수지 성분은, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 상기한 특정의 수지 성분(에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지, 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지, 점착성 부여 수지, 및 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지) 이외의 다른 수지 성분을 함유할 수 있다.
다른 수지 성분으로서, 예를 들면, 지환 골격 함유 에폭시 수지, 스타이렌계 올리고머, 폴리올레핀, 폴리클로로프렌, 폴리아마이드, 폴리아마이드이미드, 폴리유레테인, 폴리에터, 폴리에스터, 및 실리콘 수지를 들 수 있다. 이들 다른 수지 성분은, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다. 수지 성분에 있어서, 다른 수지 성분의 함유 비율은, 예를 들면, 10질량% 이하, 바람직하게는, 5질량% 이하이다.
또한, 수지 성분은, 특히 바람직하게는, 다른 수지 성분을 함유하지 않고, 에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지와, 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지와, 점착성 부여 수지와, 필요에 따라서, 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지로 이루어진다.
(2) 옥세테인 화합물
옥세테인 화합물은, 양이온 중합성기로서 옥세탄일기를 갖는다.
옥세테인 화합물로서, 예를 들면, 국제 공개 제2020/031941호의 [0037] 단락 내지 [0053] 단락에 기재된 옥세테인 화합물을 들 수 있다.
옥세테인 화합물 중에서는, 바람직하게는, 하기 식 (2)로 나타나는 옥세테인 화합물을 들 수 있다.
[화학식 2]
Figure pct00002
[식 (2) 중에 있어서, Y는, 산소 원자, 황 원자 또는 단일 결합을 나타낸다. R2는, 수소 원자, 불소 원자, 탄소수 1∼6의 알킬기, 탄소수 1∼6의 플루오로알킬기, 알릴기, 탄소수 6∼18의 아릴기, 퓨릴기 또는 에틴일기를 나타낸다. R3은, 수소 원자, 탄소수 1∼10의 알킬기, 탄소수 2∼6의 알켄일기, 탄소수 7∼18의 아르알킬기, 탄소수 2∼6의 알킬카보닐기, 탄소수 2∼6의 알콕시카보닐기, 탄소수 2∼6의 N-알킬카바모일기, (메트)아크릴로일기, 또는 하기 식 (3)으로 나타내는 옥세탄일기 함유 원자단을 나타낸다. m은, 1 이상 5 이하의 정수를 나타낸다.]
한편, (메트)아크릴로일기로서, 아크릴로일기 및 메타크릴로일기를 들 수 있다.
상기 식 (2)에 있어서의 Y 중에서는, 바람직하게는, 산소 원자 및 황 원자를 들 수 있고, 보다 바람직하게는, 산소 원자를 들 수 있다.
상기 식 (2)에 있어서의 R2 중에서는, 바람직하게는, 수소 원자, 불소 원자, 탄소수 1∼6의 알킬기, 탄소수 1∼6의 플루오로알킬기, 탄소수 6∼18의 아릴기, 퓨릴기 및 에틴일기를 들 수 있고, 보다 바람직하게는, 탄소수 1∼6의 알킬기를 들 수 있다.
상기 식 (2)에 있어서의 R3 중에서는, 바람직하게는, 하기 식 (3)으로 나타내는 옥세탄일기 함유 원자단을 들 수 있다.
[화학식 3]
Figure pct00003
[식 (3) 중에 있어서, R2는, 상기 식 (2)에 있어서의 R2와 마찬가지의 작용기를 나타낸다. m은, 1 이상 5 이하의 정수를 나타낸다.]
상기 식 (2) 및 식 (3)에 있어서의 m은, 바람직하게는, 1을 나타낸다.
이와 같은 옥세테인 화합물로서, 예를 들면, 3-에틸-3-하이드록시메틸옥세테인, 3-(메트)알릴옥시메틸-3-에틸옥세테인, (3-에틸-3-옥세탄일메톡시)메틸벤젠, 4-플루오로-〔1-(3-에틸-3-옥세탄일메톡시)메틸〕벤젠, 4-메톡시-〔1-(3-에틸-3-옥세탄일메톡시)메틸〕벤젠, 〔1-(3-에틸-3-옥세탄일메톡시)에틸〕 페닐 에터, 아이소뷰톡시메틸(3-에틸-3-옥세탄일메틸) 에터, 아이소보닐옥시에틸(3-에틸-3-옥세탄일메틸) 에터, 아이소보닐(3-에틸-3-옥세탄일메틸) 에터, 2-에틸헥실(3-에틸-3-옥세탄일메틸) 에터, 에틸 다이에틸렌 글라이콜(3-에틸-3-옥세탄일메틸) 에터, 다이사이클로펜타다이엔(3-에틸-3-옥세탄일메틸) 에터, 3-메타크릴옥시메틸-3-에틸옥세테인, 및 3-에틸-3-〔(2-에틸헥실옥시)메틸〕옥세테인을 들 수 있다.
이와 같은 옥세테인 화합물은, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
옥세테인 화합물의 분자량은, 예를 들면, 180 이상, 바람직하게는, 190 이상, 보다 바람직하게는, 200 이상, 또한, 예를 들면, 400 이하이다.
옥세테인 화합물의 산소 원자 함유율은, 예를 들면, 15질량% 이상, 또한, 예를 들면, 30질량% 이하, 바람직하게는, 25질량% 이하, 보다 바람직하게는, 20질량% 이하이다. 한편, 산소 원자 함유율은, 하기 식 (4)에 의해 산출할 수 있다.
산소 원자 함유율(질량%)=1분자 중의 산소 원자의 합계 질량/분자량×100···(4)
옥세테인 화합물의 산소 원자 함유율이 상기 범위이면, 후술하는 실링 부재의 유전율의 저감을 안정되게 도모할 수 있다.
옥세테인 화합물의 함유 비율은, 수지 성분 및 옥세테인 화합물의 총합 100질량부에 대해서, 예를 들면, 1질량부 이상, 바람직하게는, 3질량부 이상, 보다 바람직하게는, 5질량부를 초과하고, 더 바람직하게는, 8질량부 이상, 또한, 예를 들면, 30질량부 이하, 바람직하게는, 20질량부 미만, 보다 바람직하게는, 15질량부 미만, 더 바람직하게는, 12질량부 이하이다.
옥세테인 화합물의 함유 비율이 상기 범위이면, 후술하는 실링 부재의 초기 경화성의 향상을 보다 한층 확실히 도모할 수 있으면서, 후술하는 실링 부재의 유전율의 저감을 보다 한층 확실히 도모할 수 있다.
(3) 경화제
경화제는, 수지 성분을 중합시켜 봉지재를 경화시킨다. 경화제는, 봉지재를 경화시킬 수 있으면 특별히 제한되지 않는다. 경화제로서, 예를 들면, 아민계 경화제, 이미다졸계 경화제, 산 무수물계 경화제, 열양이온계 경화제, 및 광양이온계 경화제를 들 수 있다.
경화제 중에서는, 바람직하게는, 열양이온계 경화제 및 광양이온계 경화제를 들 수 있다.
열양이온계 경화제 및 광양이온계 경화제의 각각은, 상기한 에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지와, 상기한 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지와, 필요에 따라서, 상기한 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지의 중합을 개시시키는 것이 가능한 화합물이면 특별히 제한되지 않는다.
열양이온계 경화제는, 가열에 의해 산(양이온)을 발생시키는 열산발생제이다. 열양이온계 경화제는, 바람직하게는, 표시 소자의 내열 온도인 120℃ 이하에서 중합을 개시시키는 것이 가능한 화합물이다.
열양이온계 경화제로서, 공지된 열양이온 중합 개시제를 이용할 수 있다. 열양이온 중합 개시제로서, 예를 들면, 하기를 카운터 음이온으로 하는, 설포늄염, 포스포늄염, 4급 암모늄염, 다이아조늄염, 및 아이오도늄염을 들 수 있다.
카운터 음이온으로서, 예를 들면, AsF6 -, SbF6 -, PF6 -, BF4 -, B(C6F5)4 -, 및 CF3SO3 -을 들 수 있다.
광양이온계 경화제는, 광조사에 의해 산(양이온)을 발생시키는 광산발생제이다. 광양이온계 경화제로서, 공지된 광양이온 중합 개시제를 이용할 수 있다. 광양이온계 경화제로서, 예를 들면, CPI-210S(산아프로사제), 및 IK-1(산아프로사제)을 들 수 있다.
이와 같은 경화제는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
경화제 중에서는, 특히 바람직하게는, 열양이온계 경화제를 들 수 있고, 특별히 바람직하게는, 4급 암모늄염을 들 수 있다. 즉, 경화제는, 특히 바람직하게는, 열양이온계 경화제를 적어도 함유하고 있으며, 광양이온계 경화제를 추가로 함유해도 되고, 광양이온계 경화제를 함유하지 않아도 되다.
경화제의 함유 비율은, 수지 성분 및 옥세테인 화합물의 총합 100질량부에 대해서, 예를 들면, 0.3질량부 이상, 바람직하게는, 0.5질량부 이상, 또한, 예를 들면, 10질량부 이하, 바람직하게는, 5질량부 이하이다.
(4) 다른 첨가제
봉지재는, 필요에 따라서, 다른 첨가제로서, 실레인 커플링제를 함유할 수 있다.
실레인 커플링제로서, 예를 들면, 에폭시기 함유 실레인 커플링제, 아미노기 함유 실레인 커플링제, 및 메타크릴로일기 함유 실레인 커플링제를 들 수 있다. 실레인 커플링제는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
실레인 커플링제 중에서는, 바람직하게는, 에폭시기 함유 실레인 커플링제를 들 수 있다.
에폭시기 함유 실레인 커플링제로서, 예를 들면, γ-글라이시독시프로필트라이메톡시실레인, γ-글라이시독시프로필트라이에톡시실레인, 및 β-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실레인을 들 수 있고, 보다 바람직하게는, γ-글라이시독시프로필트라이메톡시실레인을 들 수 있다.
실레인 커플링제의 함유 비율은, 수지 성분 및 옥세테인 화합물의 총합 100질량부에 대해서, 예를 들면, 0.05질량부 이상, 바람직하게는, 0.1질량부 이상, 예를 들면, 30질량부 이하, 바람직하게는, 5질량부 이하이다.
또한, 봉지재는, 추가로 필요에 따라서, 다른 첨가제로서, 레벨링제, 충전제, 중합 개시 조제, 노화 방지제, 젖음성 개량제, 계면활성제, 가소제, 자외선 흡수제, 방부제, 항균제, 착색제(염료, 안료) 등을, 적절한 비율로 함유해도 된다.
<작용 효과>
상기한 봉지재는, 에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지와, 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지와, 점착성 부여 수지와, 옥세테인 화합물을 함유한다. 그 때문에, 초기 경화성의 향상을 도모할 수 있어, 표시 소자에 대한 위치 어긋남을 억제할 수 있으면서, 유전율이 비교적 낮은 실링 부재를 형성할 수 있다.
<표시 소자 봉지 시트>
상기한 봉지재는, 그대로 단독으로 유통 가능하여, 산업상 이용 가능한 제품이지만, 취급성의 관점에서 바람직하게는, 표시 소자 봉지 시트로서 유통된다.
도 1을 참조하여, 본 발명의 표시 소자 봉지 시트의 일 실시형태로서의 봉지 시트(1)에 대하여 설명한다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 봉지 시트(1)는, 상기한 봉지재로 이루어지는 봉지층(2)과, 베이스 필름(3)과, 이형 필름(4)을 구비한다. 한편, 봉지 시트(1)는, 화상 표시 장치를 제작하기 위한 부품이다. 봉지 시트(1)는, 표시 소자 및 표시 소자를 탑재하는 기판을 포함하지 않고, 구체적으로는, 봉지층(2)과, 베이스 필름(3)과, 이형 필름(4)으로 이루어진다. 봉지 시트(1)는, 부품 단독으로 유통되어, 산업상 이용 가능한 디바이스이다.
봉지층(2)에 이물이 부착되는 것 등을 막기 위해, 봉지 시트(1)의 보관 시에는, 베이스 필름(3)과, 이형 필름(4)으로 봉지층(2)이 보호되어 있는 것이 바람직하다. 한편, 봉지 시트(1)의 사용 시에는, 베이스 필름(3)과, 이형 필름(4)은 박리된다.
봉지층(2)은, 상기한 봉지재의 건조물이며, 필름 형상(평판 형상)을 갖는다. 구체적으로는, 봉지층(2)은, 소정의 두께를 갖고, 상기 두께 방향과 직교하는 소정 방향으로 연장되며, 평탄한 표면 및 평탄한 이면을 갖고 있다.
봉지층(2)에서는, 상기한 수지 성분(에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지, 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지, 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지)은 반응하고 있지 않아, 봉지층(2)은, 그들 에폭시 성분을 미경화의 상태로 함유한다.
봉지층(2)의 두께는, 예를 들면, 1μm 이상, 바람직하게는, 5μm 이상, 예를 들면, 100μm 이하, 바람직하게는, 30μm 이하이다.
베이스 필름(3)은, 봉지 시트(1)가 후술하는 실링 부재의 형성에 이용될 때까지의 동안, 봉지층(2)을 지지 및 보호하기 위해서, 봉지층(2)의 이면에 박리 가능하게 첩착(貼着)되어 있다. 즉, 베이스 필름(3)은, 봉지 시트(1)의 출하·반송·보관 시에 있어서, 봉지층(2)의 이면을 피복하도록, 봉지층(2)의 이면에 적층된다. 베이스 필름(3)은, 봉지 시트(1)의 사용 직전에 있어서, 봉지층(2)의 이면으로부터 대략 U자 형상으로 만곡하도록 당겨 벗길 수 있는 가요성 필름이다.
베이스 필름(3)은, 평판 형상을 가지며, 구체적으로는, 소정의 두께를 갖고, 상기 두께 방향과 직교하는 소정 방향으로 연장되며, 평탄한 표면 및 평탄한 이면을 갖고 있다. 베이스 필름(3)의 첩착면(표면)은, 필요에 따라 박리 처리되어 있다.
베이스 필름(3)의 재료로서, 예를 들면, 수지 재료를 들 수 있다. 수지 재료로서, 예를 들면, 폴리에스터, 및 폴리올레핀을 들 수 있다. 폴리에스터로서, 예를 들면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)를 들 수 있다. 폴리올레핀으로서, 예를 들면, 폴리에틸렌, 및 폴리프로필렌을 들 수 있다. 수지 성분 중에서는, 바람직하게는, 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 들 수 있다.
베이스 필름(3) 중에서는, 바람직하게는, 수분 배리어성 혹은 가스 배리어성을 갖는 필름을 들 수 있고, 더 바람직하게는, 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 이루어지는 필름을 들 수 있다. 베이스 필름(3)의 두께는, 필름의 재질에도 따라 적절히 선택되지만, 표시 소자 등의 피봉지재에 대한 추종성을 갖는 점 등에서, 예를 들면, 25μm∼150μm 정도로 할 수 있다.
이형 필름(4)은, 봉지 시트(1)가 실링 부재의 형성에 이용될 때까지의 동안, 봉지층(2)을 보호하기 위해서, 봉지층(2)의 표면에 박리 가능하게 첩착되어 있다. 즉, 이형 필름(4)은, 봉지 시트(1)의 출하·반송·보관 시에 있어서, 봉지층(2)의 표면을 피복하도록, 봉지층(2)의 표면에 적층된다. 이형 필름(4)은, 봉지 시트(1)의 사용 직전에 있어서, 봉지층(2)의 표면으로부터 대략 U자 형상으로 만곡하도록 당겨 벗길 수 있는 가요성 필름이다.
이형 필름(4)은, 평판 형상을 가지며, 구체적으로는, 소정의 두께를 갖고, 상기 두께 방향과 직교하는 소정 방향으로 연장되며, 평탄한 표면 및 평탄한 이면을 갖고 있다. 또한, 이형 필름(4)의 첩착면(이면)은, 필요에 따라 박리 처리되어 있다. 이형 필름(4)의 재료로서, 예를 들면, 베이스 필름(3)과 마찬가지의 수지 재료를 들 수 있다. 이형 필름(4)의 두께는, 필름의 재질에도 따라 적절히 선택되지만, 표시 소자 등의 피봉지재에 대한 추종성을 갖는 점 등에서, 예를 들면, 25μm∼150μm 정도로 할 수 있다.
<표시 소자 봉지 시트의 제조 방법>
다음으로, 봉지 시트(1)의 제조 방법에 대하여 설명한다.
봉지 시트(1)를 제조하기 위해서는, 예를 들면, 상기한 봉지재를 준비하고, 봉지재를 베이스 필름(3)의 표면에 공지된 방법에 의해 도공한다.
봉지재는, 상기한 수지 성분, 옥세테인 화합물, 경화제 및 첨가제를, 상기의 비율로 혼합하는 것에 의해 준비된다. 또한, 봉지 시트(1)의 제조에 있어서, 봉지재는, 바람직하게는, 유기 용매에 희석되어, 봉지재의 바니시가 조제된다.
유기 용매는, 수지 성분 및 경화제를 균일하게 분산 또는 용해시킬 수 있으면 특별히 제한되지 않는다. 유기 용매로서, 예를 들면, 방향족 탄화수소류, 케톤류, 에터류, 에스터류, 및 함질소 화합물류를 들 수 있다.
유기 용매는, 단독 사용 또는 2종류 이상 병용할 수 있다.
유기 용매 중에서는, 바람직하게는, 케톤류를 들 수 있다. 케톤류로서, 예를 들면, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 및 메틸 아이소뷰틸 케톤을 들 수 있고, 바람직하게는, 메틸 에틸 케톤을 들 수 있다. 유기 용매가 케톤류를 포함하는 경우, 수지 성분을 균일하게 용해시킬 수 있다.
봉지재의 바니시에 있어서의 고형분 농도는, 예를 들면, 30질량% 이상, 바람직하게는, 40질량% 이상, 예를 들면, 70질량% 이하, 바람직하게는, 60질량% 이하이다.
각 성분은, 예를 들면, 볼 밀로 분산시키거나, 플라스크에 장입하여 교반하거나, 3본 롤로 혼련함으로써, 혼합할 수 있다.
또한, 봉지재의 도공 방법으로서, 예를 들면, 스크린 인쇄, 디스펜서, 및 도포 롤을 들 수 있다.
이어서, 봉지재를 건조하고, 필요에 따라서 유기 용매를 휘발시킴으로써, 도막을 형성한다.
가열 온도는, 봉지재가 경화되지 않고 건조되는 온도이다. 가열 온도는, 예를 들면, 20℃ 이상, 바람직하게는, 90℃ 이상, 또한, 예를 들면, 120℃ 이하, 바람직하게는, 100℃ 미만이다. 가열 시간은, 예를 들면, 1분 이상, 바람직하게는, 2분 이상, 예를 들면, 30분 이하, 바람직하게는, 15분 이하이다.
이에 의해, 도막이 건조되어, 봉지재로 형성되는 봉지층(2)이 조제된다. 이어서, 봉지층(2)의 표면에, 이형 필름(4)을 첩부한다.
이상에 의해, 봉지 시트(1)가 제조된다.
<화상 표시 장치의 제조>
그와 같은 봉지 시트(1)는, 화상 표시 장치의 표시 소자의 봉지에 적합하게 이용된다. 표시 소자로서, 예를 들면, 유기 EL 소자를 들 수 있다. 도 2를 참조하여, 화상 표시 장치의 일 실시형태로서의 터치 센서 부착 유기 EL 디스플레이(이하, 유기 EL 디스플레이(10)로 한다.)에 대하여 설명한다. 본 실시형태에서는, 봉지재는, 유기 EL 소자 봉지재이고, 봉지 시트(1)는, 유기 EL 소자 봉지 시트이다. 바꾸어 말하면, 유기 EL 소자 봉지재는, 상기한 봉지재로 이루어지고, 유기 EL 소자 봉지 시트는, 봉지 시트(1)로 이루어진다.
한편, 본 실시형태에서는, 화상 표시 장치로서 터치 센서 부착 유기 EL 디스플레이를 들지만, 화상 표시 장치는, 특별히 제한되지 않는다. 화상 표시 장치로서, 예를 들면, 액정 디스플레이(터치 센서 부착 액정 디스플레이를 포함한다), 및 유기 EL 디스플레이(터치 센서 부착 유기 EL 디스플레이를 포함한다)를 들 수 있다.
유기 EL 디스플레이(10)는, 소자 탑재 유닛(11)과, 실링 부재(14)와, 커버 유리 또는 배리어 필름(15)을 구비한다.
소자 탑재 유닛(11)은, 기판(13)과, 표시 소자의 일례로서의 유기 EL 소자(12)와, 배리어층(16)과, 도시하지 않는 전극을 구비한다.
기판(13)은, 유기 EL 소자(12)를 지지하고 있다. 기판(13)은, 바람직하게는, 가요성을 갖는다.
유기 EL 소자(12)는, 공지된 유기 EL 소자이고, 기판(13)에 탑재되어 있다. 유기 EL 소자(12)는, 도시하지 않지만, 캐소드 반사 전극과, 유기 EL층과, 애노드 투명 전극을 구비하고 있다.
배리어층(16)은, 유기 EL 소자(12)를 피복하고 있어, 대기 중의 수분이 유기 EL 소자(12)에 접촉하는 것을 억제한다. 배리어층(16)은, 제 1 무기 배리어층(17)과, 평탄화층(19)과, 제 2 무기 배리어층(18)을 구비한다.
제 1 무기 배리어층(17)은, 유기 EL 소자(12)를 둘러싸도록, 유기 EL 소자(12)의 상면 및 측면에 배치되어 있다. 제 1 무기 배리어층(17)의 재료로서, 예를 들면, 금속 산화물, 및 금속 질화물을 들 수 있다. 금속 산화물로서, 예를 들면, 산화 알루미늄, 산화 규소, 및 산화 구리를 들 수 있다. 금속 질화물로서, 예를 들면, 질화 알루미늄, 및 질화 규소를 들 수 있다.
제 1 무기 배리어층(17)의 재료는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다. 제 1 무기 배리어층(17)의 재료 중에서는, 바람직하게는, 금속 질화물, 보다 바람직하게는, 질화 규소를 들 수 있다.
평탄화층(19)은, 제 1 무기 배리어층(17)의 상면에 배치되어 있다. 평탄화층(19)의 재료로서, 공지된 수지 재료를 들 수 있다.
제 2 무기 배리어층(18)은, 평탄화층(19)을 둘러싸도록, 평탄화층(19)의 상면 및 측면에 배치되어 있다. 제 2 무기 배리어층(18)의 재료로서, 예를 들면, 제 1 무기 배리어층(17)과 마찬가지의 재료를 들 수 있다.
도시하지 않는 전극은, 터치 센서 부착 유기 EL 디스플레이의 센서를 구성한다. 도시하지 않는 전극은, 기판(13)으로부터 실링 부재(14) 사이에 위치한다. 예를 들면, 도시하지 않는 전극은, 기판(13) 내에 위치해도 되고, 유기 EL 소자(12) 상에 위치해도 된다.
실링 부재(14)는, 봉지층(2)(봉지재)의 경화물이며, 배리어층(16)에 피복된 유기 EL 소자(12)를 봉지하고 있다. 실링 부재(14)는, 베이스 필름(3) 및 이형 필름(4)이 박리된 봉지층(2)으로 형성된다.
구체적으로는, 베이스 필름(3) 및 이형 필름(4)이 박리된 봉지층(2)이, 배리어층(16)에 피복된 유기 EL 소자(12)를 매립하도록 기판(13)에 첩부된 후, 봉지층(2)의 상면에 커버 유리 또는 배리어 필름(15)이 첩부된다.
그 후, 봉지층(2)을, 가열하여 경화시킨다. 봉지층(2)의 가열 온도는, 예를 들면, 90℃ 이상, 바람직하게는, 100℃ 이상, 또한, 예를 들면, 130℃ 이하, 바람직하게는, 120℃ 이하이다. 이때, 봉지층(2)이 신속하게 경화되어, 실링 부재(14)가, 유기 EL 소자(12) 및 기판(13)에 대해서 위치 어긋나지 않고, 원하는 위치에 형성된다.
그 때문에, 봉지층(2)을, 예를 들면, UV 조사에 의해 가고정하지 않고, 열경화만에 의해, 실링 부재(14)를 원하는 위치에 형성할 수 있다. 그 결과, 화상 표시 장치의 제조 효율의 향상을 도모할 수 있다.
실링 부재(14)의 유전율은, 예를 들면, 3.00 이상, 바람직하게는, 3.10 이상, 예를 들면, 3.50 이하, 바람직하게는, 3.40 이하, 보다 바람직하게는, 3.20 이하이다.
한편, 유전율은, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 준거하여 측정할 수 있다.
실링 부재(14)의 유전율이 상기 하한 이상이면, 재료 선택의 자유도의 향상을 도모할 수 있다. 실링 부재(14)의 유전율이 상기 상한 이하이면, 터치 센서 부착 유기 EL 디스플레이 등에 있어서, 오작동이 생기는 것을 억제할 수 있다.
실링 부재(14)의 헤이즈값은, 예를 들면, 0.1% 이상, 예를 들면, 15.0% 이하, 바람직하게는, 10.0% 이하, 보다 바람직하게는, 5.0% 이하, 더 바람직하게는, 1.0% 이하, 특히 바람직하게는, 0.5% 이하이다. 헤이즈값은, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 준거하여 측정할 수 있다.
실링 부재(14)의 헤이즈값이 상기 상한 이하이면, 디스플레이(터치 센서 부착 디스플레이 포함한다)의 시인성의 향상을 도모할 수 있다.
커버 유리 또는 배리어 필름(15)은, 실링 부재(14)의 상면에 배치되어 있다. 커버 유리 또는 배리어 필름(15)은, 도시하지 않지만, 유리판과, 유리판의 하면에 마련되며, 터치 센서 부착 유기 EL 디스플레이의 센서를 구성하는 전극을 구비하고 있다.
이와 같은 유기 EL 디스플레이(10)는, 유기 EL 소자(12)가 센서를 구성하는 2개의 전극 사이에 배치되는 인셀 구조, 또는 센서를 구성하는 2개의 전극 중 1개가 유기 EL 소자(12) 상에 배치되는 온셀 구조를 갖고 있다.
<변형예>
변형예에 있어서, 상기의 제 1 실시형태와 마찬가지의 부재 및 공정에 대해서는, 동일한 참조 부호를 붙이고, 그 상세한 설명을 생략한다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 봉지 시트(1)는, 봉지층(2)과, 베이스 필름(3)과, 이형 필름(4)을 구비하지만, 표시 소자 봉지 시트는, 이에 한정되지 않는다. 표시 소자 봉지 시트는, 봉지층(2)을 구비하고 있으면, 베이스 필름(3) 및/또는 이형 필름(4)을 구비하지 않아도 된다. 즉, 표시 소자 봉지 시트는, 봉지층(2)만으로 구성되어도 되고, 또한 봉지층(2)과, 베이스 필름(3) 및 이형 필름(4) 중 어느 한쪽을 구비해도 된다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 유기 EL 디스플레이(10)는, 배리어층(16)을 구비하지만, 이에 한정되지 않는다. 유기 EL 디스플레이(10)는, 배리어층(16)을 구비하지 않아도 된다.
또한, 유기 EL 디스플레이(10)는, 유기 EL 소자(12)가, 센서를 구성하는 2개의 전극 사이에 배치되는 인셀 구조, 또는 2개의 전극 중 1개가 유기 EL 소자(12) 상에 배치되는 온셀 구조를 갖지만, 이에 한정되지 않는다.
예를 들면, 도 3에 나타내는 바와 같이, 유기 EL 디스플레이(20)는, 센서를 구성하는 2개의 전극이 실링 부재(14)보다도 상측에 배치되는 아웃셀 구조를 가져도 된다. 유기 EL 디스플레이(20)는, 상기한 소자 탑재 유닛(11)과, 상기한 실링 부재(14)와, 센서 유닛(25)을 구비한다.
센서 유닛(25)은, 실링 부재(14) 상에 배치된다. 센서 유닛(25)은, 터치 센서 부착 유기 EL 디스플레이의 센서를 구성하는 전극을 구비하고 있다. 한편, 유기 EL 디스플레이(20)에서는, 기판(13)은, 전극을 구비하고 있지 않다.
상기한 각 변형예에 대해서도, 상기한 실시형태와 마찬가지의 작용 효과를 발휘한다. 상기한 실시형태 및 변형예는, 적절히 조합할 수 있다.
실시예
이하에 실시예를 나타내어, 본 발명을 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은, 그들에 한정되지 않는다. 이하의 기재에 있어서 이용되는 배합 비율(함유 비율), 물성치, 파라미터 등의 구체적 수치는, 상기의 「발명을 실시하기 위한 구체적인 내용」에 있어서 기재되어 있는, 그들에 대응하는 배합 비율(함유 비율), 물성치, 파라미터 등 해당 기재의 상한치(「이하」, 「미만」으로서 정의되어 있는 수치) 또는 하한치(「이상」, 「초과」로서 정의되어 있는 수치)로 대체할 수 있다. 한편, 「부」 및 「%」는, 특별히 언급이 없는 한, 질량 기준이다.
실시예 1
에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지(상품명: 에포리드 PB3600, 다이셀사제, 수 평균 분자량: 5,900, SP값 9.3, 에폭시 당량: 200g/eq.)와, 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지의 메틸 에틸 케톤 용액(상품명: jER-YX6954B35, 고형분 농도 35질량%, 에폭시 당량: 3,000∼16,000g/eq., 미쓰비시 케미컬사제)과, 지환족계 탄화수소 수지(점착성 부여 수지, SP값 9.0, 상품명: Quintone 1500, 닛폰 제온사제)와, 테르펜 페놀 수지(점착성 부여 수지, SP값 9.3, 상품명: YS 폴리스터 K125, 야스하라 케미컬사제)와, 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지(상품명: jER-4005P, 미쓰비시 케미컬사제, 에폭시 당량: 1070g/eq.)와, 옥세테인 화합물(상품명: OXT-221, 도아고세이사제)과, 열양이온계 개시제(상품명: CXC-1612, King Industries사제)와, 실레인 커플링제(상품명: KBM-403, 신에쓰 실리콘사제)와, 메틸 에틸 케톤(유기 용매)을, 표 1에 나타내는 처방으로 혼합하여, 봉지재의 바니시를 조제했다.
실시예 2
실시예 1과 마찬가지로 하여, 봉지재의 바니시를 조제했다. 실시예 2에서는, 테르펜 페놀 수지(상품명: YS 폴리스터 K125)를 첨가하지 않고, 지환족계 탄화수소 수지(상품명: Quintone 1500)의 첨가량을 표 1에 나타내는 값으로 변경했다.
실시예 3∼5
실시예 2와 마찬가지로 하여, 봉지재의 바니시를 조제했다. 실시예 3∼5에서는, 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지의 메틸 에틸 케톤 용액(상품명: jER-YX6954B35)의 첨가량을 표 1에 나타내는 값으로 변경함과 함께, 옥세테인 화합물(상품명: OXT-221)의 첨가량을 표 1에 나타내는 값으로 변경했다.
실시예 6
실시예 2와 마찬가지로 하여, 봉지재의 바니시를 조제했다. 실시예 6에서는, 지환족계 탄화수소 수지(상품명: Quintone 1500)를, 테르펜 페놀 수지(상품명: YS 폴리스터 G125)로 변경했다.
실시예 7
실시예 1과 마찬가지로 하여, 봉지재의 바니시를 조제했다. 실시예 7에서는, 테르펜 페놀 수지(상품명: YS 폴리스터 K125)를, 테르펜 페놀 수지(상품명: YS 폴리스터 G125, SP값 9.1, 야스하라 케미컬사제)로 변경했다.
실시예 8
실시예 1과 마찬가지로 하여, 봉지재의 바니시를 조제했다. 실시예 8에서는, 테르펜 페놀 수지(상품명: YS 폴리스터 K125)를, 테르펜 페놀 수지(점착성 부여 수지, 상품명: YS 폴리스터 T130, SP값 8.8, 야스하라 케미컬사제)로 변경했다.
비교예 1
실시예 2와 마찬가지로 하여, 봉지재의 바니시를 조제했다. 비교예 1에서는, 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지의 메틸 에틸 케톤 용액(상품명: jER-YX6954B35)을, 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지(상품명: jER-4275, 미쓰비시 케미컬사제, 비스페놀 A 골격 및 비스페놀 F 골격을 함유, 에폭시 당량: 8,400∼9,200g/eq.)로 변경했다.
비교예 2
실시예 2와 마찬가지로 하여, 봉지재의 바니시를 조제했다. 비교예 2에서는, 지환족계 탄화수소 수지(상품명: Quintone 1500)를 첨가하지 않고, 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지(상품명: jER-4005P)의 첨가량을 표 1에 나타내는 값으로 변경했다.
비교예 3
실시예 2와 마찬가지로 하여, 봉지재의 바니시를 조제했다. 비교예 3에서는, 옥세테인 화합물(상품명: OXT-221)을 첨가하지 않고, 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지(상품명: jER-4005P)의 첨가량을 표 1에 나타내는 값으로 변경했다.
비교예 4
실시예 2와 마찬가지로 하여, 봉지재의 바니시를 조제했다. 비교예 4에서는, 에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지(상품명: 에포리드　PB3600)를 첨가하지 않고, 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지(상품명: jER-4005P)의 첨가량을 표 1에 나타내는 값으로 변경함과 함께, 옥세테인 화합물(상품명: OXT-221)의 첨가량을 표 1에 나타내는 값으로 변경했다.
비교예 5
비교예 4와 마찬가지로 하여, 봉지재의 바니시를 조제했다. 비교예 5에서는, 옥세테인 화합물(상품명: OXT-221)을, 지환 골격 함유 에폭시 수지(사이클로알켄 옥사이드형 에폭시 수지, 상품명: 셀록사이드 2021P, 3,4-에폭시사이클로헥실메틸(3,4-에폭시)사이클로헥세인카복실레이트, 분자량: 252.3, 에폭시 당량: 128∼145g/eq., 다이셀사제)로 변경했다.
비교예 6
비교예 4와 마찬가지로 하여, 봉지재의 바니시를 조제했다. 비교예 6에서는, 옥세테인 화합물(상품명: OXT-221)을, 지환 골격 함유 에폭시 수지(상품명: jER-YX8000, 수첨 비스페놀 A 골격 함유 에폭시 수지, 미쓰비시 케미컬사제, 에폭시 당량: 205g/eq.)로 변경했다.
비교예 7
비교예 5와 마찬가지로 하여, 봉지재의 바니시를 조제했다. 비교예 7에서는, 지환족계 탄화수소 수지(상품명: Quintone 1500)를 첨가하지 않고, 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지(상품명: jER-4005P)의 첨가량을 표 1에 나타내는 값으로 변경했다.
<평가>
· 유전율
각 실시예 및 각 비교예의 봉지재의 바니시를, 도공기에 의해 PET 필름(이형 처리된 PET 필름(상품명: 퓨렉스 A53, 데이진 듀폰 필름사제, 두께: 38μm, 베이스 필름)) 상에 도공한 후, 질소 퍼지 오븐으로, 90℃에서 3분간 건조시켜, 두께 15μm의 봉지층을 형성했다.
이어서, 봉지층에, 열 라미네이터에 의해 PET 필름(이형 처리된 PET 필름(상품명: 퓨렉스 A31, 데이진 듀폰 필름사제, 두께: 38μm, 이형 필름))을 80℃에서 첩합(貼合)했다.
이상에 의해, 베이스 필름과, 봉지층과, 이형 필름을 구비하는 봉지 시트를 조제했다. 이것을 반복하여, 봉지 시트를, 실시예 및 비교예마다, 2개씩 조제했다. 그리고, 동일한 실시예 또는 비교예에 대응하는 2개의 봉지 시트에 있어서, 이형 필름을 봉지층으로부터 박리한 후, 2개의 봉지층을 두께 방향으로 서로 첩합하여, 그들의 두께를 30μm로 했다.
이어서, 서로 첩합된 2개의 봉지층을, 편면의 베이스 필름을 박리하여 100℃에서 1시간 경화시킨 후, 다른 편면의 베이스 필름을, 경화 후의 봉지층으로부터 박리하여 측정용 샘플을 얻었다. 얻어진 샘플의 100kHz에 있어서의 유전율을, LCR 미터 HP4284A(애질런트 테크놀로지사제)를 이용하여, 자동 평형 브리지법에 의해 측정했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
· 헤이즈값
상기의 유전율의 평가와 마찬가지로 하여, 각 실시예 및 각 비교예의 봉지 시트를 조제했다. 그리고, 이형 필름을 봉지층으로부터 박리한 후, 봉지층을 100℃에서 1시간 경화시켰다.
이어서, 베이스 필름을, 경화 후의 봉지층으로부터 박리하여 측정용 샘플을 얻었다. 얻어진 샘플의 헤이즈값을, 닛폰 덴쇼큐 고교사제의 헤이즈 미터 NDH2000을 이용하여 측정했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
· 초기 경화성(위치 어긋남 평가)
1) 미경화 상태의 봉지층의 발열량 측정 및 발열 개시 온도 측정
상기의 유전율의 평가와 마찬가지로 하여, 각 실시예 및 각 비교예의 봉지 시트를 조제했다. 그리고, 봉지용 시트를, 약 50mm각으로 잘라내어 시험편을 얻었다. 시험편에 있어서, 이형 필름을 봉지층으로부터 박리한 후, 봉지층을, 핀셋으로 베이스 필름으로부터 박리했다. 이어서, 봉지층 10mg을 채취하여, DSC 측정용 알루미늄 셀에 채워, 측정 시험 샘플을 준비했다.
그리고, 승온 속도 5℃/분, 측정 온도 범위: 20℃∼300℃에서 DSC로, 미경화 상태의 봉지층의 발열 개시 온도 및 발열량을 특정했다.
2) 경화 온도 110℃ 3분에 있어서의 에폭시 반응률(%)
상기와 마찬가지로 하여, DSC의 측정 시험 샘플을 준비했다. 미리 110℃로 설정한 오븐에, 측정 시험 샘플을 투입하고 3분 후에 취출했다.
그리고, 승온 속도 5℃/분, 측정 온도 범위: 20℃∼300℃에서 DSC로, 경화 상태의 봉지층의 발열량을 특정했다. 그리고, 측정된 발열량으로부터, 하기에 나타내는 식으로, 경화 온도 110℃에 있어서의 에폭시 반응률(%)을 구했다.
에폭시 반응률(%)=(미경화 상태의 봉지층의 발열량-경화 상태의 봉지층의 발열량)/미경화 상태의 봉지층의 발열량)×100
그 결과를 표 1에 나타낸다. 한편, 에폭시 반응률이 비교적 높으면, 초기의 경화 상태의 봉지층의 점도가 높기 때문에, 표시 소자에 대한 위치 어긋남을 억제할 수 있다.
Figure pct00004
한편, 각 표 중의 약호의 상세를 하기한다.
PB3600: 에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지, 상품명 에포리드 PB3600, 다이셀사제,
jER-YX6954B35: 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지의 메틸 에틸 케톤 용액, 미쓰비시 케미컬사제,
Quintone 1500: 점착성 부여 수지, 지환족계 탄화수소 수지, SP값 9.0, 닛폰 제온사제,
K125: 점착성 부여 수지, 테르펜 페놀 수지, SP값 9.3, 상품명 YS 폴리스터 K125, 야스하라 케미컬사제,
G125: 점착성 부여 수지, 테르펜 페놀 수지, SP값 9.1, 상품명 YS 폴리스터 G125, 야스하라 케미컬사제,
T130: 점착성 부여 수지, 테르펜 페놀 수지, SP값 8.8, 상품명 YS 폴리스터 T130, 야스하라 케미컬사제,
OXT-221: 옥세테인 화합물, 도아고세이사제,
CXC-1612: 열양이온계 개시제, King Industries사제,
KBM-403: 실레인 커플링제, 신에쓰 실리콘사제,
jER-4275: 비스페놀 골격 함유 에폭시 수지, 미쓰비시 케미컬사제,
셀록사이드 2021P: 지환 골격 함유 에폭시 수지, 사이클로알켄 옥사이드형 에폭시 수지, 다이셀사제,
jER-YX8000: 지환 골격 함유 에폭시 수지, 수첨 비스페놀 A 골격 함유 에폭시 수지, 미쓰비시 케미컬사제.
한편, 상기 발명은, 본 발명의 예시의 실시형태로서 제공했지만, 이는 단순한 예시에 지나지 않고, 한정적으로 해석해서는 안 된다. 당해 기술 분야의 당업자에 의해 분명한 본 발명의 변형예는, 후기 청구범위에 포함되는 것이다.
본 발명의 표시 소자 봉지재, 유기 EL 소자 봉지재 및 표시 소자 봉지 시트는, 예를 들면, 표시 소자(유기 EL 소자)의 봉지에 있어서 적합하게 이용된다.
1 봉지 시트
2 봉지층

Claims (7)

  1. 수지 성분과, 옥세테인 화합물과, 경화제를 함유하고,
    상기 수지 성분은,
    에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지와,
    바이페닐 골격 함유 에폭시 수지와,
    점착성 부여 수지를 함유하는, 표시 소자 봉지재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 에폭시화 폴리뷰타다이엔 수지의 함유 비율은, 상기 수지 성분 및 상기 옥세테인 화합물의 총합 100질량부에 대해서, 20질량부를 초과하고, 35질량부 미만인, 표시 소자 봉지재.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 바이페닐 골격 함유 에폭시 수지의 함유 비율은, 상기 수지 성분 및 상기 옥세테인 화합물의 총합 100질량부에 대해서, 20질량부를 초과하는, 표시 소자 봉지재.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 옥세테인 화합물의 함유 비율은, 상기 수지 성분 및 상기 옥세테인 화합물의 총합 100질량부에 대해서, 5질량부를 초과하고, 20질량부 미만인, 표시 소자 봉지재.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 점착성 부여 수지는, 지환족 탄화수소 수지 및/또는 테르펜 페놀 수지를 포함하는, 표시 소자 봉지재.
  6. 제 1 항에 기재된 표시 소자 봉지재로 이루어지는, 유기 EL 소자 봉지재.
  7. 제 1 항에 기재된 표시 소자 봉지재로 이루어지는 봉지층을 갖는, 표시 소자 봉지 시트.
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