CN109001962A - 电子照相感光构件、处理盒和电子照相设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子照相感光构件、处理盒和电子照相设备。提供即使当CB用于导电层时，也能够实现高耐泄漏性和由于重复使用而引起的暗部电位和亮部电位的变动的减少两者的电子照相感光构件。一种电子照相感光构件，其依次地包括：支承体、导电层、和感光层，其中导电层含有粘结剂树脂和炭黑，炭黑的数均一次粒径为200nm以上且500nm以下，炭黑的平均颗粒间距离为200nm以上且600nm以下，颗粒间距离的变动系数为1.2以下，以及炭黑的SF‑1为150以下。

Description

电子照相感光构件、处理盒和电子照相设备
技术领域
本发明涉及电子照相感光构件，以及包括该电子照相感光构件的处理盒和电子照相设备。
背景技术
近来，已经积极地进行使用有机光导电性材料的电子照相感光构件(有机电子照相感光构件)的研究和开发。
电子照相感光构件基本上包括支承体和在支承体上形成的感光层。然而，在当前状态下，存在其中为了遮盖支承体的表面缺陷、保护感光层免受电击穿、改善带电性、以及改善从支承体至感光层的电荷注入稳定性的目的，在支承体和感光层之间设置各种层的许多种情况。
在支承体和感光层之间设置的层中，导电层遮盖了支承体的表面缺陷，由此扩大了支承体的表面缺陷的容许范围。结果，支承体的使用容许范围大大地扩大，因此存在可以改善电子照相感光构件的生产性的优点。另外，导电层中的炭黑(以下在一些情况下简称为CB)可以容易地形成为具有导电层的低电阻，因此几乎不发生图像形成期间的残余电位的增加，并且几乎不发生暗部电位和亮部电位的变动。
日本专利申请特开No.2002-311629公开了在导电层中含有CB的电子照相感光构件。
另外，近年来，通过电子照相法的输出图像的高清晰度正在进行中。已知的是，输出图像的高清晰度通过使感光层的薄膜化或增加感光层的带电电位(Vd电位)的绝对值(高Vd电位)的高对比度是有效的。
发明内容
根据本发明的一个方面的电子照相感光构件依次地包括：支承体、导电层和感光层，其中，导电层含有粘结剂树脂和炭黑，炭黑的数均一次粒径为200nm以上且500nm以下，炭黑的平均颗粒间距离为200nm以上且600nm以下，颗粒间距离的变动系数为1.2以下，并且炭黑的SF-1为150以下。
另外，本发明涉及可拆卸地安装至电子照相设备的主体的处理盒，处理盒包括一体化支承的电子照相感光构件以及选自由充电单元、显影单元、转印单元和清洁单元组成的组的至少一种单元。
另外，本发明涉及包括电子照相感光构件、充电单元、曝光单元、显影单元和转印单元的电子照相设备。
参照附图从以下示例性实施方案的描述，本发明的其它特征将变得显而易见。
附图说明
图1为示意性地示出静置泄漏试验(static leak test)设备的图。
图2为示出包括具有根据本发明的实施方案的电子照相感光构件的处理盒的电子照相设备的示意性构造的实例的图。
图3为用于说明导电层的体积电阻率的测量方法的俯视图。
图4为用于说明导电层的体积电阻率的测量方法的截面图。
图5A为用于说明当在连接颗粒间的线段上存在其它颗粒时导电层中炭黑(CB)的颗粒间距离的计算方法的图。
图5B为用于说明当连接颗粒间的线段与其它颗粒彼此连接的另一条线段相交时导电层中CB的颗粒间距离的计算方法的图。
具体实施方式
现在将根据附图详细描述本发明的优选实施方案。
根据本发明人的研究，日本专利申请特开No.2002-311629中公开的电子照相感光构件在抑制由于重复使用引起的暗部电位和亮部电位的变动方面优异，但是存在相对于感光层的薄膜化或高Vd电位导致感光层的绝缘击穿的泄漏问题。
本发明的一方面在于提供能够实现高耐泄漏性和由于重复使用而引起的暗部电位和亮部电位的变动的减少两者的电子照相感光构件。
在下文中，参照优选实施方案详细描述本发明。
作为由本发明人进行的研究的结果，发现日本专利申请特开No.2002-311629中描述的技术不能形成具有适合的电阻的导电层并且具有低的耐泄漏性。
可以理解，在日本专利申请特开No.2002-311629中描述的技术的构成中，直至达到泄漏的时间短，并且在静置泄漏试验中的耐泄漏时间和通过真机的泄漏频率的趋势很好地匹配。将耐泄漏时间定义为施加电压后直至达到泄漏的时间。
为了解决在上述日本专利申请特开No.2002-311629中描述的技术的问题，本发明人在专注于用于导电层的CB，特别是CB的形状和分散程度的同时进行了研究。
作为上述研究的结果，可以理解上述问题可以通过使用如下电子照相感光构件来解决，其中炭黑(CB)的数均一次粒径为200nm以上且500nm以下，导电层中CB的平均颗粒间距离为200nm以上且600nm以下，CB的颗粒间距离的变动系数为1.2以下，并且炭黑的SF-1为150以下。此处，SF-1通过以下等式(1)来定义。
[等式1]
等式(1)中的L是CB截面的最大长度。换言之，SF-1表示CB截面的最大长度L作为直径的圆面积与CB截面积的以百分比计的比例，并且是表示圆形度的形状系数。随着形状越接近正圆，SF-1的值越接近100，并且随着形状越细和越长值越大，因此换言之，SF-1的值表示CB的长径/短径之间的差(形变)。当SF-1的值为150以下时，这意味着导电层的截面中的CB的形状为接近圆的基本球形。
认为为何通过上述构成大大地改善耐泄漏性的原因是由于以下所示的推定机制。
作为由本发明人进行的研究的结果，可以理解当在上述静置泄漏试验中导电层相同时，耐泄漏时间相对于施加至感光层的电场强度指数地减小。此外，认为施加至感光层的电压超过绝缘击穿电压，导致感光层的泄漏。即，当将预定水平以上的电场强度施加至感光层时，感光层劣化(降低绝缘击穿电压)以达到泄漏，其中认为感光层的劣化程度相对于施加至感光层的电场强度指数地增加。
电子照相感光构件的导电层通过将导电性颗粒分散在绝缘性树脂中来确保导电性，并且通过电子导电机构来显示导电性。电子导电机构是其中如通常在渗流模型(percolation model)中所说明的，分散在绝缘性树脂中的导电性颗粒形成导电路径以使电流动的机构。当CB用作导电性颗粒时，由于CB的体积电阻值低，因此预期存在其中鉴于宏观方面作为导电层体积电阻值是适合的，但是鉴于微观方面，体积电阻值非常低的局部部位。因此，认为上述感光层在局部部位具有劣化的电场强度，因此耐泄漏性低。
因此，认为特别地当使用如CB等的具有低体积电阻率的导电剂时，需要构成为使得电场甚至不局部地集中。即，认为分散数均一次粒径为200nm以上且500nm以下的CB，以使得平均颗粒间距离为200nm以上且600nm以下，CB的颗粒间距离的变动系数为1.2以下，并且CB的SF-1为150以下是重要的。
根据本发明的实施方案的CB的特征在于如上所述的SF-1为150以下。在导电层的截面中确定SF-1，并且通过其中SF-1在上述范围内即接近圆形的形状，使得不存在电场集中于本身具有低体积电阻值的CB的点，并且因此使电场强度不会局部地增加。然而，当具有低体积电阻值的CB聚集时，可以认为其是一个导电体。因此，当确定SF-1时，不是通过使用CB的一次颗粒来确定，而是需要通过使用聚集体作为一个导电体来确定SF-1。
此外，为了准确地评价由导电体的形状引起的电场集中，认为需要进行三维分析。即，当确认导电层的截面上的CB的聚集体时，即使CB实际上是三维聚集，也存在一些根据截面的截取方法观察CB好像CB作为一次颗粒存在的情况。然而，由于为了SF-1的确定而计算在截面上可以确认的多个CB的平均值，因此认为即使一部分聚集体显示为CB的一次颗粒，也几乎不影响SF-1的值。另外，即使截面上的所有CB都显示为一次颗粒，也存在一些在三维中混合聚集的CB的情况。同样在该情况下，从由大量的CB计算SF-1的观点，在截面上不能观察到的聚集的数量对泄漏具有小的影响，因此从截面的评价实际上是充分的。
另外，根据本发明的实施方案的CB的特征在于，颗粒间距离为200nm以上且600nm以下，以及其变动系数为1.2以下。由于CB的颗粒间距离在上述范围内，所以能够维持作为导电层的最佳体积电阻，并且通过小的变动系数不形成具有极低电阻的导电路径或其中电几乎不流动的绝缘区域。因此，电不会局部地流动，而是可以整体地流动。即，几乎不发生通过绝缘性树脂中的导电性颗粒形成的导电路径，即其中微观地形成导通部分和非导通部分并且宏观地显示导电性的一般渗流。在根据本发明的实施方案的导电层中，在树脂中填充导电性颗粒以尽可能不形成导电路径的同时，通过增加导电剂的比例来减小导电层的体积电阻值。即，认为不会发生能够使感光层劣化的局部电场集中，并且耐泄漏性得以改善。
此外，根据本发明的实施方案的CB的数均一次粒径的特征在于200nm以上且500nm以下。认为由于CB的数均一次粒径在该范围内，因此不形成局部地具有低电阻的导通部分，而是可以获得具有充分地低的膜电阻的导电层，从而避免局部电场集中，导致耐泄漏性的改善。即，如下所述，认为即使CB的数均一次粒径过大或过小，也难以避免局部电场集中。
导电层通常具有约几微米至约几十微米的厚度。如果CB的数均一次粒径相对于导电层的厚度过大，则导电层的电阻不均匀变大，并且容易发生电场集中。即，难以在导电层的整个区域上准确地配置导电性颗粒，因此必然发生导电性颗粒的聚集。当CB的数均一次粒径大时，由于聚集块的大小与导电层的厚度大致相同，所以电场集中在该部分。
同时，已知当CB的数均一次粒径小时，CB结构体(一次颗粒的聚集体)通常发展(develops)，并且在该情况下，上述SF-1变大，因此容易发生电场集中。
此外，即使实际上难以进行，也认为即使当使用其中结构体未发展的具有小粒径的CB时，由于以下原因也难以避免电场集中。即，由于在CB的表面上存在许多表面官能团，所以树脂与CB之间的边界具有界面电阻。当将导电层设计为具有上述膜厚度时，如果将CB的数均一次粒径控制为小，则CB和树脂之间的界面增加，因此导电层的体积电阻变大。因此，为了在不通过CB形成导通部分的情况下设定作为导电层的最佳体积电阻值，有必要以该量增加添加至导电层的CB的量。因此，导电层中的CB变得致密，并且容易发生导电层中通过CB的导电路径，因此发生电场集中。另外，相对于CB分散或含量的小的变化导电层的体积电阻的变化也大，因此基本上难以进行控制。
如在以上推定的机制中，各构成彼此具有协同效果，因此可以实现本发明的效果。
[电子照相感光构件]
根据本发明的实施方案的电子照相感光构件包括：支承体；导电层；和感光层。
电子照相感光构件的制造方法可以包括制备用于以下所述各层的涂布液，并且以期望的层顺序涂布该涂布液，随后干燥的方法。此处，涂布液的施涂方法的实例可以包括浸渍涂布、喷涂、喷墨涂布、辊涂、模涂、刮刀涂布、帘涂、线棒涂布和环涂布等。其中，鉴于效率性和生产性，浸渍涂布是优选的。
在下文中，描述电子照相感光构件的支承体和各层。
<支承体>
在本发明中，电子照相感光构件具有支承体。此外，支承体优选为具有导电性的导电性支承体。支承体的形状的实例可以包括圆筒状、带状和片状等。其中，圆筒状是优选的。另外，可以对支承体的表面进行如阳极氧化等的电化学处理、或喷砂处理、无心研磨处理或切削处理等。
作为支承体的材料，金属、树脂或玻璃等是优选的。
金属的实例可以包括铝、铁、镍、铜、金、不锈钢、或其合金等。其中，通过使用铝而获得的铝支承体是优选的。
另外，可以通过如导电性材料的混合或涂布等处理赋予树脂或玻璃导电性。
<导电层>
在本发明中，在支承体上设置导电层。通过设置导电层，可以遮盖支承体表面上的划痕或凹凸，或者可以控制支承体表面上的光的反射。导电层含有CB和粘结剂树脂。
稍后描述SF-1的详细测量方法，并且通过导电层的截面的观察在CB上进行SF-1的测量。通过将在截面上聚集和接触的CB视为一块来测量SF-1。在CB中，导电层中的SF-1需要为150以下，而且CB形状需要为大致球形，但是不需要聚集，即结构体需要是未发展的。因此，CB的DBP吸油量优选为45cm3/100g以下，更优选为40cm3/100g以下。
另外，尽管没有特别的限制，但是由于结构体的发展少，所以优选使用如上所述不形成导电路径的通过热法制造的热裂炭黑，特别是中等热(MT炭)。
此外，如果CB中包括的杂质或CB表面上的表面官能团多，则粘结剂树脂和CB之间的界面处的电阻变大。因此，为了获得作为导电层所需的体积电阻值，需要增大CB的填充量，并且结果CB倾向于凝集，并且耐泄漏性劣化。此外，由于CB界面的电阻增加，所以在电子照相过程中，当光照射在感光层上时产生的电子不能平稳地流动至支承体，因此在长期使用时亮部的电位稳定性劣化。因此，CB的灰分优选为0.1％以下，更优选为0.05％以下。另外，CB的pH优选为6.0以上，更优选为9.0以上。
用于导电层的CB的数均一次粒径(D1)需要为200nm以上且500nm以下。
如上所述，导电层中的CB的数均一次粒径需要为200nm以上且500nm以下。为此，用于导电层的CB的数均一次粒径(D1)需要在上述范围内。
导电层优选以相对于导电层的总体积为15体积％以上且35体积％以下的比例含有CB。
通过将导电层中的CB的含量控制为相对于导电层的总体积为15体积％以上，因此不需要通过借助降低CB的分散程度来形成导电路径而进行低电阻化尝试，并且可以形成期望的低电阻膜作为导电层。因此，可以避免通过导电路径的局部电场强度的集中，因此可以维持耐泄漏性。
另外，通过将导电层中的CB的含量控制为相对于导电层的总体积为35体积％以下，可以避免CB颗粒之间的接触，并且必然地避免通过导电路径的局部电场强度的集中，从而维持耐泄漏性。
导电层优选以相对于导电层的总体积为25体积％以上且30体积％以下的比例含有CB。
导电层还可以包括其它导电性颗粒。
其它导电性颗粒可以由金属氧化物或金属形成。
金属氧化物的实例可以包括氧化锌、氧化铝、氧化铟、氧化硅、氧化锆、氧化锡、氧化钛、氧化镁、氧化锑和氧化铋等。金属的实例可以包括铝、镍、铁、镍铬合金、铜、锌和银等。当金属氧化物用作其它导电性颗粒时，金属氧化物的表面可以用硅烷偶联剂等处理，或者金属氧化物可以掺杂有如磷或铝等元素、或其氧化物。
此外，其它导电性颗粒可以具有含有核颗粒和涂布该颗粒的涂层的层压构造。核颗粒的实例可以包括氧化钛、硫酸钡和氧化锌等。涂层可以包括如氧化锡等的金属氧化物等。
粘结剂树脂优选具有18.0MPa1/2以上且25.0MPa1/2以下的溶解参数(SP值)。将溶解参数(SP值)用作表示树脂极性的指标，并且通常随着SP值大极性大。CB相对于一定程度上具有大极性的树脂具有高分散性，并且与SP值在上述范围内的树脂具有良好的相容性，因此不会形成其中在导电层中电场集中的聚集块。
作为粘结剂树脂，聚氨酯树脂(SP值：20.4MPa1/2)或酚醛树脂(SP值：23.1MPa1/2)是特别优选的。
另外，导电层还可以包含硅油和树脂颗粒等。
导电层的平均膜厚度优选为3.0μm以上且50μm以下，更优选为5μm以上且40μm以下，并且特别优选为10μm以上且35μm以下。
导电层可以通过制备含有上述各材料和溶剂的导电层用涂布液，并且形成涂膜，随后干燥而形成。用于涂布液的溶剂的实例可以包括醇系溶剂、亚砜系溶剂、酮系溶剂、醚系溶剂、酯系溶剂和芳香族烃系溶剂等。用于将导电性颗粒分散在导电层用涂布液中的分散方法的实例可以包括使用油漆搅拌器、砂磨机、球磨机和液体碰撞型高速分散机的方法。
导电层优选具有105Ω·cm以上且1012Ω·cm以下的体积电阻率。当导电层的体积电阻率为1012Ω·cm以下时，在图像形成时电荷的流动不容易停滞，因此残余电位不会增加，并且结果，几乎不发生暗部电位和亮部电位的变动。另一方面，当导电层的体积电阻率为105Ω·cm以上时，可以抑制在电子照相感光构件带电时在导电层中局部地流动的电荷的量，因此几乎不发生泄漏。
导电层更优选具有106Ω·cm以上且1010Ω·cm以下的体积电阻率。
参照图3和4描述电子照相感光构件的导电层的体积电阻率的测量方法。图3为用于说明导电层的体积电阻率的测量方法的俯视图，并且图4为用于说明导电层的体积电阻率的测量方法的截面图。
在常温常湿(23℃/50％RH)的环境下测量导电层的体积电阻率。将铜制带203(产品No.1181，由Sumitomo 3M Ltd.制造)安装至导电层202的表面，并且用作导电层202的表面侧电极。此外，将支承体201用作导电层202的背面侧电极。安装用于在铜制带203和支承体201之间施加电压的电源206，以及用于测量在铜制带203和支承体201之间流动的电流的电流测量装置207。此外，为了将电压施加至铜制带203，将铜线204放置在铜制带203上。从铜线204的上方粘贴与铜制带203相同的铜线固定用铜制带205，使得铜线204不从铜制带203突出，并且将铜线204固定至铜制带203。使用铜线204将电压施加至铜制带203。
当在铜制带203与支承体201之间不施加电压时的背景电流值是I0[A]，并且当仅施加-1V的直流电压(直流成分)时的电流值是I[A]。另外，导电层202的膜厚度为d[cm]，以及导电层202的表面侧的电极(铜制带203)的面积为S[cm2]。此时，由以下等式(1)表示的值为导电层202的体积电阻率ρ[Ω·cm]。
ρ＝1/(I-I0)×S/d[Ω·cm]…(1)
在该测量中，为了测量绝对值为1×10-6A以下的微小电流量，优选使用能够测量微小电流的装置作为电流测量装置207。作为该装置，例如，可以使用pA计(产品名：4140B，由Yokogawa Hewlett-Packard Japan,Ltd.制造)等。
另外，即使在其中在支承体上仅形成导电层的状态下测量导电层的体积电阻率，或者在其中导电层上的各层(感光层等)从电子照相感光构件剥离以在支承体上仅残留导电层的状态下测量导电层的体积电阻率，也获得相同的值。
<底涂层>
在本发明中，可以在导电层上设置底涂层。通过设置底涂层，可以增强层之间的粘着功能以提供电荷注入阻挡功能。
底涂层优选含有树脂。另外，底涂层可以通过使含有具有聚合性官能团的单体的组合物聚合而形成为固化膜。
树脂的实例可以包括聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚乙烯醇缩乙醛树脂、丙烯酸系树脂、环氧树脂、三聚氰胺树脂、聚氨酯树脂、酚醛树脂、聚乙烯基酚醛树脂、醇酸树脂、聚乙烯醇树脂、聚环氧乙烷树脂、聚环氧丙烷树脂、聚酰胺树脂、聚酰胺酸树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂和纤维素树脂等。
具有聚合性官能团的单体的聚合性官能团的实例可以包括异氰酸酯基团、封端的异氰酸酯基团、羟甲基、烷基化羟甲基、环氧基、金属醇盐基团、羟基、氨基、羧基、硫醇基、羧酸酐基团和碳-碳双键基团等。
另外，为了提高电特性的目的，底涂层还可以包含电子输送材料、金属氧化物、金属和导电性高分子等。其中，优选使用电子输送材料和金属氧化物。
电子输送材料的实例可以包括醌化合物、酰亚胺化合物、苯并咪唑化合物、亚环戊二烯基化合物、芴酮化合物、氧杂蒽酮化合物、二苯甲酮化合物、氰基乙烯基化合物、卤化芳基化合物、噻咯化合物和含硼化合物等。底涂层可以通过使用具有聚合性官能团的电子输送材料作为电子输送材料，并且与上述具有聚合性官能团的单体共聚合而形成为固化膜。
金属氧化物的实例可以包括氧化铟锡、氧化锡、氧化铟、氧化钛、氧化锌、氧化铝和二氧化硅等。金属的实例可以包括金、银和铝等。
此外，底涂层还可以含有添加剂。
底涂层的平均膜厚度优选为0.1μm以上且50μm以下，更优选为0.2μm以上且40μm以下，并且特别优选为0.3μm以上且30μm以下。
底涂层可以通过制备含有上述各材料和溶剂的底涂层用涂布液，并且形成涂膜，随后干燥和/或固化而形成。用于涂布液的溶剂的实例可以包括醇系溶剂、酮系溶剂、醚系溶剂、酯系溶剂和芳香族烃系溶剂等。
<感光层>
电子照相感光构件的感光层主要分为(1)层压型感光层和(2)单层型感光层。层压型感光层(1)包括：包含电荷产生材料的电荷产生层；和包含电荷输送材料的电荷输送层。单层型感光层(2)包括包含电荷产生材料和电荷输送材料两者的感光层。
(1)层压型感光层
层压型感光层包括电荷产生层和电荷输送层。
(1-1)电荷产生层
电荷产生层优选包含电荷产生材料和树脂。
电荷产生材料的实例可以包括偶氮颜料、苝颜料、多环醌颜料、靛蓝颜料和酞菁颜料等。其中，偶氮颜料和酞菁颜料是优选的。在酞菁颜料中，氧钛酞菁颜料、氯镓酞菁颜料和羟基镓酞菁颜料是优选的。
电荷产生层中电荷产生材料的含量相对于电荷产生层的总质量优选为40质量％以上且85质量％以下，更优选为60质量％以上且80质量％以下。
树脂的实例可以包括聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚乙烯醇缩乙醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、丙烯酸系树脂、硅酮树脂、环氧树脂、三聚氰胺树脂、聚氨酯树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇树脂、纤维素树脂、聚苯乙烯树脂、聚乙酸乙烯酯树脂和聚氯乙烯树脂等。其中，聚乙烯醇缩丁醛树脂是更优选的。
另外，电荷产生层可以进一步含有如抗氧化剂或紫外线吸收剂等的添加剂。其具体实例包括受阻酚化合物、受阻胺化合物、硫磺化合物、磷化合物和二苯甲酮化合物等。
电荷产生层的平均膜厚度优选为0.1μm以上且1μm以下，并且更优选为0.15μm以上且0.4μm以下。
电荷产生层可以通过制备含有上述各材料和溶剂的电荷产生层用涂布液，并且形成涂膜，随后干燥而形成。用于涂布液的溶剂的实例可以包括醇系溶剂、亚砜系溶剂、酮系溶剂、醚系溶剂、酯系溶剂和芳香族烃系溶剂等。
(1-2)电荷输送层
电荷输送层优选包含电荷输送材料和树脂。
电荷输送材料的实例包括多环芳香族化合物、杂环化合物、腙化合物、苯乙烯基化合物、烯胺化合物、联苯胺化合物和三芳基胺化合物、以及具有源自这些物质的基团的树脂。其中，三芳基胺化合物和联苯胺化合物是优选的。
电荷输送层中电荷输送材料的含量相对于电荷输送层的总质量优选为25质量％以上且70质量％以下，更优选为30质量％以上且55质量％以下。
树脂的实例可以包括聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、丙烯酸系树脂和聚苯乙烯树脂等。其中，聚碳酸酯树脂和聚酯树脂是优选的。作为聚酯树脂，聚芳酯树脂是特别优选的。
电荷输送材料与树脂的含量比(质量比)优选为4:10至20:10，并且更优选为5:10至12:10。
另外，电荷输送层可以含有如抗氧化剂、紫外线吸收剂、增塑剂、流平剂、光滑性赋予剂、和耐磨耗性改进剂等的添加剂。电荷输送层的具体实例可以包括受阻酚化合物、受阻胺化合物、硫磺化合物、磷化合物、二苯甲酮化合物、硅氧烷改性树脂、硅油、氟树脂颗粒、聚苯乙烯树脂颗粒、聚乙烯树脂颗粒、二氧化硅颗粒、氧化铝颗粒和氮化硼颗粒等。
电荷输送层的平均膜厚度优选为5μm以上且50μm以下，更优选为8μm以上且40μm以下，并且特别优选为9μm以上且30μm以下。
电荷输送层可以通过制备包含上述各材料和溶剂的电荷输送层用涂布液，并且形成涂膜，随后干燥而形成。用于涂布液的溶剂的实例包括醇系溶剂、酮系溶剂、醚系溶剂、酯系溶剂和芳香族烃系溶剂等。在这些溶剂中，醚系溶剂或芳香族烃系溶剂是优选的。
(2)单层型感光层
单层型感光层可以通过制备包含电荷产生材料、电荷输送材料、树脂和溶剂的感光层用涂布液，并且形成涂膜，随后干燥而形成。电荷产生材料、电荷输送材料和树脂与在上述[(1)层压型感光层]中的材料的实例相同。
<保护层>
在本发明中，可以在感光层上设置保护层。通过设置保护层，可以改善耐久性。保护层优选包含导电性颗粒和/或电荷输送材料、和树脂。
导电性颗粒的实例包括如氧化钛、氧化锌、氧化锡和氧化铟等的金属氧化物的颗粒。
电荷输送材料的实例可以包括多环芳香族化合物、杂环化合物、腙化合物、苯乙烯基化合物、烯胺化合物、联苯胺化合物和三芳基胺化合物、以及具有源自这些物质的基团的树脂。其中，三芳基胺化合物和联苯胺化合物是优选的。
树脂的实例可以包括聚酯树脂、丙烯酸系树脂、苯氧基树脂、聚碳酸酯树脂、聚苯乙烯树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、和环氧树脂等。其中，聚碳酸酯树脂、聚酯树脂和丙烯酸系树脂是优选的。
另外，保护层也可以通过使含有具有聚合性官能团的单体的组合物聚合而形成为固化膜。此时反应的实例包括热聚合反应、光聚合反应和放射线聚合反应等。具有聚合性官能团的单体的聚合性官能团的实例包括丙烯酸基团(acrylic group)和甲基丙烯酸基团等。作为具有聚合性官能团的单体，可以使用具有电荷输送能力的材料。
保护层可以含有如抗氧化剂、紫外线吸收剂、增塑剂、流平剂、光滑性赋予剂和耐磨耗性改进剂等的添加剂。保护层的具体实例可以包括受阻酚化合物、受阻胺化合物、硫磺化合物、磷化合物、二苯甲酮化合物、硅氧烷改性树脂、硅油、氟树脂颗粒、聚苯乙烯树脂颗粒、聚乙烯树脂颗粒、二氧化硅颗粒、氧化铝颗粒和氮化硼颗粒等。
保护层的平均膜厚度优选为0.5μm以上且10μm以下，并且更优选为1μm以上且7μm以下。
保护层可以通过制备含有上述各材料和溶剂的保护层用涂布液，并且形成涂膜，随后干燥和/或固化而形成。用于涂布液的溶剂的实例可以包括醇系溶剂、酮系溶剂、醚系溶剂、亚砜系溶剂、酯系溶剂和芳香族烃系溶剂。
[处理盒和电子照相设备]
根据本发明的另一方面的处理盒的特征在于包括：一体化支承的如上所述的电子照相感光构件；以及选自由充电单元、显影单元、转印单元和清洁单元组成的组的至少一种单元，并且处理盒可拆卸地安装至电子照相设备的主体。
此外，根据本发明的仍另一方面的电子照相设备的特征在于包括：如上所述的电子照相感光构件、充电单元、曝光单元、显影单元和转印单元。
图2示出包括设置有电子照相感光构件的处理盒的电子照相设备的示意性构造的实例。
附图标记1表示在轴2上沿箭头方向以预定的圆周速度旋转地驱动的圆筒状电子照相感光构件。通过充电单元3将电子照相感光构件1的表面充电至预定的正电位或负电位。在附图中，示出通过辊型充电构件的辊充电方法，但是可以采用如电晕充电方法、接近充电方法或注入充电方法等的充电方法。电子照相感光构件1的表面用来自曝光单元(未示出)的曝光光4照射，并且形成与期望的图像信息相对应的静电潜像。在电子照相感光构件1的表面上形成的静电潜像通过容纳在显影单元5中的调色剂显影，并且在电子照相感光构件1的表面上形成调色剂图像。在电子照相感光构件1的表面上形成的调色剂图像通过转印单元6转印至转印材料7。将其上转印有调色剂图像的转印材料7输送至定影单元8，并且进行调色剂图像定影处理以从电子照相设备打印出。电子照相设备可以具有用于除去如转印后残留在电子照相感光构件1的表面上的调色剂等附着物的清洁单元9。此外，可以使用其中在不单独设置清洁单元的情况下，通过显影单元等除去附着物的所谓的无清洁器系统。电子照相设备可以包括通过来自预曝光单元(未示出)的预曝光光10对电子照相感光构件1的表面进行除电的除电仪器。此外，为了将根据本发明的另一方面的处理盒11可拆卸地安装至电子照相设备主体，可以设置如导轨等的引导单元12。
根据本发明的另一方面的电子照相感光构件可以用于激光束打印机、LED打印机、复印机、传真机、及其多功能机等。
根据本发明的一方面，提供即使当炭黑用于导电层时，也能够实现高耐泄漏性和由于重复使用而引起的暗部电位和亮部电位的变动的减少两者的电子照相感光构件。
[实施例]
在下文中，参照实施例和比较例更详细地描述本发明。除非超出本发明的要点，否则本发明不限于以下实施例。另外，在以下实施例的描述中，除非另有定义，否则“份”以质量基准计。
<CB的制备例1>
通过Elbow-Jet Air Classifier(产品名：EJ-PURO，由Nittetsu Mining Co.,Ltd.制造)将CB(产品名：Thermax N990，由Cancarb Co.,Ltd.制造，pH 11.0，灰分0.05％，DBP吸油量38cm3/100g，以及数均一次粒径280nm)进行分级。结果，获得数均一次粒径为480nm的分级CB颗粒1和数均粒径为210μm的分级CB颗粒2。
<CB的制备例2>
CB(产品名：Thermax N907，由Cancarb Co.,Ltd.制造,pH 11.0，灰分0.08％，DBP吸油量39cm3/100g，以及数均一次粒径280nm)用硝酸进行液相处理，从而获得pH值为3.5和灰分为0.15％的表面处理的CB颗粒1。CB的pH由颜料洗涤水的pH来决定，并且颜料洗涤水的pH根据JIS K5101-17-1来测量。另外，通过使用电机干燥机在105℃下将样品干燥2小时，将2g放在坩埚中，在550℃下焙烧后测量残余物，并且计算与焙烧前样品的比例来测量灰分。
<导电层用涂布液的制备例>
(导电层用涂布液1的制备例)
通过将15份作为多元醇树脂的缩丁醛树脂(产品名：BM-1，由Sekisui ChemicalCompany,Limited制造)和15份封端的异氰酸酯树脂(产品名：TPA-B80E，80％溶液，由AsahiKasei Corporation制造)溶解在含有45份甲基乙基酮和85份1-丁醇的混合溶剂中来获得溶液。
向该溶液，添加15份炭黑(产品名：Thermax N990，由Cancarb Co.,Ltd.制造，pH11.0，灰分0.05％，DBP吸油量38cm3/100g，以及数均一次粒径280nm)。将添加CB后的溶液放在使用180份平均粒径为1.0mm的玻璃珠作为分散介质的立式砂磨机中，并且在气氛为23±3℃和转速为1500rpm(圆周速度：5.5m/s)的条件下进行分散处理4小时以获得分散液。通过网筛从分散液除去玻璃珠。
向除去玻璃珠的分散液添加0.01份硅油(产品名：SH28 PAINT ADDITIVE，由DowCorning Toray Co.,Ltd.制造)作为流平剂。此外，同时，添加5.0份作为表面粗糙度赋予剂的交联聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)颗粒(产品名：Techpolymer SSX-102，由SekisuiPlastics Co.,Ltd.制造，平均一次粒径2.5μm)。然后，通过搅拌，制备导电层用涂布液1。
(导电层用涂布液2至7和C1至C3的制备例)
除了在制备导电层用涂布液时使用的CB颗粒的种类、量(份数)和分散时间如下表1所示改变以外，以与导电层用涂布液1的制备相同的方式制备导电层用涂布液2至7和C1至C3。对于导电层用涂布液C3，使用pH为8.0、DBP吸油量为63cm3/100g、灰分0.2％、以及平均颗粒间距离为27nm的CB(产品名：#52，由Mitsubishi Chemical Corporation制造)。
(导电层用涂布液8至10的制备例)
除了在制备导电层用涂布液时使用的CB颗粒的种类如下表2所示改变以外，以与导电层用涂布液2的制备相同的方式制备导电层用涂布液8至10。
(导电层用涂布液11的制备例)
在使用420份直径为0.8mm的玻璃珠的砂磨机中，放入168份作为粘结剂树脂的酚醛树脂(产品名：Plyophen J-325，由DIC公司制造，树脂固成分60％，固化后的密度1.3g/cm2)、和98份作为溶剂的1-甲氧基-2-丙醇、45份作为导电剂的CB(产品名：Thermax N990，pH 11.0，灰分0.05％，DBP吸油量38cm3/100g，由Cancarb Co.,Ltd.制造)，并且在转速为1500rpm和分散处理时间为4小时的条件下进行分散处理，从而获得分散液。
通过网筛从分散液除去玻璃珠。
向除去玻璃珠的分散液，添加13.8份硅酮树脂颗粒(产品名：Tospearl 120，由Momentive Performance Materials Inc.制造，平均粒径2μm，以及密度1.3g/cm2)作为表面粗糙度赋予剂。另外，同时，添加0.014份作为流平剂的硅油(产品名：SH28PA，由DowCorning Toray Co.,Ltd.制造)、6份甲醇、和6份1-甲氧基-2-丙醇。然后，通过搅拌，制备导电层用涂布液11。
[表1]
[表2]
<电子照相感光构件的生产例>
(电子照相感光构件1的生产例)
作为支承体，使用通过包括挤出工艺和拉拔工艺的制造方法制造的，长度为257mm和直径为24mm的铝圆筒(JIS-A3003，铝合金)。
在常温常湿(23℃/50％RH)的环境下，将导电层用涂布液1浸渍并且涂布在支承体上，并且将获得的涂膜在160℃下干燥和热固化30分钟以形成膜厚度为28μm的导电层。
然后，将4.5份N-甲氧基甲基化尼龙(产品名：TORESIN EF-30T，由Nagase ChemteXCorporation制造)和1.5份共聚尼龙树脂(产品名：Amilan CM8000，由Toray Industries,Inc.制造)溶解在含有65份甲醇和30份正丁醇的混合溶剂中以制备底涂层用涂布液。将底涂层用涂布液浸渍并且涂布在导电层上，并且将获得的涂膜在70℃下干燥6分钟以形成膜厚度为0.85μm的底涂层。
然后，将10份在CuKα特性X射线衍射在布拉格角(Bragg angles)(2θ±0.2°)的7.5°、9.9°、16.3°、18.6°、25.1°和28.3°处具有强峰的结晶型羟基镓酞菁晶体(电荷产生材料)、5份聚乙烯醇缩丁醛(产品名：S-LEC BX-1，由Sekisui Chemical Company,Limited.制造)、和250份环己酮放入使用直径为0.8mm的玻璃珠的砂磨机中，并且在分散处理时间为3小时下进行分散处理。随后，添加250份乙酸乙酯以制备电荷产生层用涂布液。将电荷产生层用涂布液浸渍并且涂布在底涂层上，并且将获得的涂膜在100℃下干燥10分钟以形成膜厚度为0.15μm的电荷产生层。
然后，将6.0份由以下化学式(CT-1)表示的胺化合物(电荷输送材料)、2.0份由以下化学式(CT-2)表示的胺化合物(电荷输送材料)、10份双酚Z型聚碳酸酯(产品名：Z400，由Mitsubishi Engineering-Plastics Corporation制造)、和0.36份具有由以下化学式(B-1)表示的重复结构单元和由以下化学式(B-2)表示的重复结构单元并且具有由以下化学式(B-3)表示的末端结构的硅氧烷改性的聚碳酸酯((B-1):(B-2)＝95:5(摩尔比))溶解于含有60份邻二甲苯/40份二甲氧基甲烷/2.7份苯甲酸甲酯的混合溶剂中以制备电荷输送层用涂布液。将电荷输送层用涂布液浸渍并且涂布在电荷产生层上，并且将获得的涂膜在125℃下干燥30分钟以形成膜厚度为7.0μm的电荷输送层。
[化学式1]
[化学式2]
[化学式3]
由此，生产其中电荷输送层为表面层的电子照相感光构件1。所获得的电子照相感光构件1的导电层的体积电阻率通过上述方法来测量。
(电子照相感光构件2至11和C1至C3的生产例)
将电子照相感光构件的生产中使用的导电层用涂布液从导电层用涂布液1改变为各导电层用涂布液2至11和C1至C3。除了上述改变以外，进行与电子照相感光构件1的生产例相同的方法，从而生产其中电荷输送层为表面层的电子照相感光构件2至11和C1至C3。其结果示于下表3中。
(实施例1至11，和比较例1至3)
<电子照相感光构件的导电层的分析>
从导电层分析用的各电子照相感光构件1至11和C1至C3，获得切成5mm见方的四片。然后，用氯苯、甲基乙基酮和甲醇将每片电荷输送层和电荷产生层剥离以露出导电层。由此，对于各电子照相感光构件制备四个观察用样品片。
对于各电子照相感光构件，通过FIB-SEM的Slice&View使用四个样品片的每一个以进行导电层的2μm×2μm×2μm的三维化。
从FIB-SEM的Slice&View的对比差异，可以指定CB颗粒，并且可以获得CB颗粒的体积和导电层中的比率。
Slice&View条件如下。
分析用样品加工：FIB法
加工和观察设备：由SII/Zeiss制造的NVision40
切片间隔：5nm
观察条件
加速电压：1.0kV
样品倾斜：54°
WD：5mm
检测器：BSE检测器
孔径：60μm，高电流
ABC：开(ON)
图像分辨率：1.25nm/像素
分析区域为2μm长×2μm宽，并且对各截面的信息积算以计算每2μm长×2μm宽×2μm厚(VT＝8μm3)的体积V。另外，测量环境为温度23℃和压力1×10-4Pa。
另外，作为加工和观察设备，可以使用作为FEI产品的Strata400S(样品倾斜52°)。
通过特定CB颗粒区域的图像分析获得各截面的信息。使用图像处理软件(产品名：Image-Pro Plus，由Media Cybernetics,Inc.制造)进行图像分析。
基于所获得的信息，在四个样品片的每一个中获得2μm×2μm×2μm的体积(单位体积8μm3)中的CB颗粒的体积(V[μm3])。然后，计算((V[μm3]/8[μm3])×100)。将四个样品片中((V[μm3]/8[μm3])×100)值的平均值定义为相对于导电层的总体积的导电层中CB颗粒的含量[体积％]。
此外，在四个样品片的每一个中，任意地选择各样品中包括的100个CB颗粒，并且从其中确定CB颗粒的含量的FIB-SEM图像测量CB颗粒的体积。通过将具有与各CB颗粒的体积相同的体积的球的半径定义为CB颗粒的粒径并且计算其平均值而获得样品片的CB颗粒的平均一次粒径。将四个样品片中的CB颗粒的平均一次粒径的平均值定义为导电层中的CB颗粒的数均一次粒径(D1)。
其结果示于下表3中。
另外，任意地选择其中确定CB颗粒的含量的10个截面图像，并且使用图像软件进行二值化以使得导电层中的CB和其它清晰。对获得的二值化图像中的所有CB计算由上述化学式(1)表示的SF-1，并且将其平均值确定为导电层的SF-1。如上所述，当CB在截面图像上聚集时，使用聚集体作为一个导电体来计算SF-1。其结果示于下表3中。
此外，使用其中计算SF-1的二值化图像计算CB颗粒的平均颗粒间距离。以下示出平均颗粒间距离的计算方法。首先，调整图像使得一个像素为2nm见方。然后，二值化图像中的所有CB颗粒通过最短的线段彼此连接。绘制最短线段的方法通过计算在作为计算颗粒间距离的对象的两个CB颗粒的各颗粒中包括的所有像素之间的距离，并且通过将最短像素彼此连接来进行。当存在许多最短像素的组合时，任意选择一个像素组合。将最短线段的长度取作两个CB之间的颗粒间距离，测量图像上所有CB的组合的距离，并且将其平均值计算为平均颗粒间距离。然而，如图5A所示，当在线段l上存在其它CB颗粒α时，从平均值计算排除该线段。另外，如图5B所示，当线段m与其它CB颗粒彼此连接的另一线段n相交时，仅较短的线段(图5B中的线段n)用于平均值计算。另外，在计算各颗粒间距离时，将一次颗粒用作基本，并且将彼此接触的CB颗粒之间或同一聚集体中的CB颗粒之间的颗粒间距离视为零。其结果示于下表3中。
此外，颗粒间距离的变动系数作为通过其中计算平均颗粒间距离的线段的长度的标准偏差除以平均颗粒间距离而获得的值而计算。其结果示于下表3中。
[表3]
[评价]
(电子照相感光构件的通纸耐久试验)
将通纸耐久试验用电子照相感光构件1至11和C1至C3安装在激光束打印机(产品名：HP Laserjet P1505，由Hewlett Packard Company制造)上，并且在低温低湿(15℃/10％RH)环境下进行通纸耐久试验，并且评价图像。在通纸耐久试验中，通过以其中打印率为2％的字符图像在信纸中逐个打印的间歇模式进行的打印操作输出3000张图像。
然后，当开始通纸耐久试验时，以及在1,500张图像输出结束之后，以及3,000张图像输出结束之后，输出一张图像评价用样品(单点桂马(日本象棋中的马)图案的半色调图像)。
图像的评价的标准如下。其结果示于下表3中。
A：完全没有发生泄漏。
B：稍微观察到泄漏为小黑点。
C：明显地观察到泄漏为大黑点。
D：观察到泄漏为大黑点和短的横黑线。
E：观察到泄漏为长的横黑线。
(电子照相感光构件的静置泄漏试验)
准备静置泄漏试验用电子照相感光构件1至11和C1至C3，并且如下进行静置泄漏试验。
图1示出静置泄漏试验设备。在常温常湿(23℃/50％RH)环境下进行静置泄漏试验。将电子照相感光构件1的两端放在固定台13上并且固定以使其不移动。与电子照相感光构件1的支承体接触的部分14经由100kΩ的基准电阻15连接至地。将具有宽度为50mm的台阶部16a的台阶芯棒16在一端以5N按压，使得台阶部16a与电子照相感光构件1的感光层17的中央部分接触。将用于施加电压的电源18连接至台阶芯棒16。将-3kV的电压施加至台阶芯棒16，并且测量从当施加电压直至感光层泄漏的时间(耐泄漏时间)。此外，通过监测施加至连接至地的具有100kΩ的基准电阻15的电压来判断泄漏。其结果示于下表4中。
在上限为30分钟(1800秒)的情况下进行试验，并且在表4中将其中30分钟未发生泄漏的情况标记为>1800。
(重复使用时亮部电位变动的抑制效果的评价)
将如上制造的各电子照相感光构件安装至由Hewlett Packard Company制造的激光束打印机Color Laser Jet Enterprise M552，并且在温度为23℃/相对湿度为50％的环境下进行通纸耐久试验。在通纸耐久试验中，通过以其中打印率为2％的字符图像在信纸中逐个打印的间歇模式进行的打印操作输出5,000张图像。然后，当开始通纸耐久试验时，以及在5,000张图像输出结束之后，测量曝光时的电位(亮部电位)。通过使用一张白色实心图像来测量电位。初期时(当开始通纸耐久试验时)的亮部电位为Vl，以及在5,000张图像输出结束之后的亮部电位为Vl'。然后，相应地获得作为5,000张图像输出结束之后的亮部电位Vl'与初期时的亮部电位Vl之间的差的亮部电位变动量△Vl(＝|Vl’|-|Vl|)。其结果示于下表4中。
[表4]
电子照相感光构件 通纸耐久试验 静置泄漏试验/秒 亮部电位变动/V
实施例1 1 A >1800 15
实施例2 2 A 1221 12
实施例3 3 A >1800 10
实施例4 4 A 1543 12
实施例5 5 A 1354 19
实施例6 6 A 1024 9
实施例7 7 A >1800 16
实施例8 8 A >1800 14
实施例9 9 A 981 17
实施例10 10 A 1405 22
实施例11 11 A >1800 20
比较例1 C1 E 22 33
比较例2 C2 A 781 9
比较例3 C3 E 7 22
虽然已经参照示例性实施方案描述了本发明，但是应当理解，本发明不限于所公开的示例性实施方案。所附权利要求的范围符合最宽泛的解释以涵盖所有此类改进以及等同的结构和功能。

Claims (7)

1.一种电子照相感光构件，其依次地包括：
支承体、导电层、和感光层，
其特征在于，所述导电层含有粘结剂树脂和炭黑，所述炭黑的数均一次粒径为200nm以上且500nm以下，所述炭黑的平均颗粒间距离为200nm以上且600nm以下，颗粒间距离的变动系数为1.2以下，以及所述炭黑的SF-1为150以下。
2.根据权利要求1所述的电子照相感光构件，其中所述导电层具有105Ω·cm以上且1012Ω·cm以下的体积电阻率。
3.根据权利要求1所述的电子照相感光构件，其中所述导电层中所述炭黑的含量相对于所述导电层的总体积为15体积％以上且35体积％以下。
4.根据权利要求1所述的电子照相感光构件，其中所述炭黑具有45cm3/100g以下的DBP吸油量。
5.根据权利要求1所述的电子照相感光构件，其中所述粘结剂树脂具有18.0MPa1/2以上且25.0MPa1/2以下的SP值。
6.一种处理盒，其可拆卸地安装至电子照相设备的主体，所述处理盒包括：
一体化支承的电子照相感光构件、以及选自由充电单元、显影单元、转印单元和清洁单元组成的组的至少一种单元，
其特征在于，所述电子照相感光构件为根据权利要求1至5中任一项所述的电子照相感光构件。
7.一种电子照相设备，其包括：
电子照相感光构件、充电单元、曝光单元、显影单元、和转印单元，
其特征在于，所述电子照相感光构件为根据权利要求1至5中任一项所述的电子照相感光构件。
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